Определение содержания аммонийного азота с реактивом Несслера в химзагрязненной воде

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Введение

ОАО «Нижнекамскнефтехим» - одна из крупнейших нефтехимических компаний Европы, занимает лидирующие позиции по производству синтетических каучуков и пластиков в Российской Федерации. Входит в Группу компаний ТАИФ. Основные производственные мощности расположены в г. Нижнекамске, Татарстан. Компания основана в 1967 году.

В ассортименте выпускаемой продукции - более ста наименований. Основу товарной номенклатуры составляют:

- синтетические каучуки общего и специального назначения;

- пластики: полистирол, полипропилен и полиэтилен;

- мономеры, являющиеся исходным сырьем для производства каучуков и пластиков;

- другая нефтехимическая продукция (окись этилена, окись пропилена, альфа-олефины, поверхностно-активные вещества и т.п.).

Компания занимает ведущую позицию среди отечественных производителей синтетических каучуков, пластиков и этилена.

Утвержденная Советом директоров стратегическая программа развития ОАО «Нижнекамскнефтехим» до 2020 года заключается в:

- укреплении позиций компании как производителя широкого спектра каучуков на внутреннем и внешнем рынках;

- утверждении статуса крупного игрока в области производства и продаж широкого спектра пластиков;

- создании крупнотоннажных производств базовых мономеров и широкой гаммы продукции глубоких переделов.

Выработанная в компании стратегия развития предприятия, занимающего ведущее положение в нефтегазохимическом комплексе Республики Татарстан, наличие высококвалифицированных кадров и мощной производственной базы являются гарантией дальнейшей успешной работы ОАО "Нижнекамскнефтехим".

1. Структура ОАО «Нижнекамскнефтехим»

Производственный комплекс ОАО «Нижнекамскнефтехим» включает в себя 10 заводов основного производства; 7 центров (в том числе научно-технологический, проектно-конструкторский); управление железнодорожного транспорта и магистральных этиленпроводов, а также вспомогательные цеха.

Завод по производству дивинила и углеводородного сырья (ДБ и УВС).

Завод по производству бутилового каучука (БК).

Завод по производству синтетического каучука изопренового (СКИ).

Завод по производству окиси этилена (ОЭ).

Завод по производству стирола и полиэфирных смол (СПС).

Завод по производству олигомеров.

Завод по производству полистиролов (ПС).

Завод по производству полиолефинов.

Научно-технический центр.

Проектно-конструкторский центр.

Научно-технический центр (НТЦ)

НТЦ был создан в 1966 году. Основными видами деятельности являются:

- научно-исследовательская деятельность в области разработки освоения новых и совершенствования существующих технологических процессов и нефтехимии;

- природоохранные работы и контроль над состоянием условий труда на рабочих местах; выполнение арбитражных анализов, работ для целей государственного производственного экоаналитического контроля;

- создание без данных патентной и технической информации, методик ASTM, документации по законодательству REACH,обеспечение специалистов и подразделений научно-технической, патентной информации.

В промышленном масштабе в ОАО «НКНХ» реализованные в лаборатории технологий и устройства, в значительной степени снизившие степень экологического риска предприятия. В частности, это биологическая очистка специализированным микробным сообществом концентрированных сточных вод производства очистки окиси пропилена стиролом, биологическая очистка отработанных газовых выбросов водоочистных установок, обезвоживания шламов биологических очистных сооружений методом биоремедиации.

Биотехнология обезвреживание концентрированных сточных вод. Сточные воды химической и нефтехимической промышленности содержат сложный комплекс органических загрязнений: нефтепродукты, алифатические и ароматические углеводороду, фенолы, гликоли и другие, многие из которых, попадая в сооружения биологической очистки, в результате своей токсичности оказывают губительное действие на микрофлору и фауну активного ила, что в свою очередь снижает эффективность работы сооружений.

Для устранения отрицательных воздействий на активный ил концентрированные сточные воды требуют предварительной очистки в локальных условиях до поступления в сооружения биологической очистки или уничтожения.

В ОАО «Нижнекамскнефтехим» разработана и внедрена в промышленном масштабе биотехнология обезвреживания концентрированных сточных вод нефтехимического производства (ХПК 20г/л), содержащих фенол, стирол, ацетофен и другие компоненты.

Использование данной технологии обезвреживания сточных вод имеет значительные экономические и экологические преимущества.

В тех случаях, когда биотехнологический подход в силу специфики природы сточной жидкости для решения проблемы был невозможен, разрабатывались и внедрялись физико-химические способы очистки.

Исследовательская лаборатория аналитической химии.

Лаборатория аналитической химии создана в 1970 году для проведения научно-исследовательских работ по разработке методик выполнения измерений (МВИ), количественного химического анализа (КХА). Для целей методического обеспечения аналитического контроля производства ОАО «НКНХ» и научных исследований, а также выполнения измерений концентрации примесей в основных компонентах в товарных промежуточных продуктах, в сырье и вспомогательных материалах, в производственных выбросах, сбросах, отложениях и отходах.

Лаборатория состоит из трех групп: методической, общих анализов и препараторской, в которых работает: 21 человек, в том числе 8 инженеров и 13 лаборантов.

За годы своего существования лаборатория стала участницей подготовки к пуску всех, без исключения, производств акционерного общества, выполнила сотки тысяч анализов, выпустила более тысячи методик. Лабораторией были решены проблемы несвоевременного получения результатов аналитического контроля путем создания экспрессных методик анализа для ряда объектов, созданы методики, позволяющие повысить точности аналитического контроля товарных и промежуточных продуктов, что важно для оперативного управления технологическими процессами и обеспечение стабильности качества продукции, разработаны методики определения специфических загрязняющих веществ в объектах окружающей среды.

Только за последние 10 лет лабораторией разработано, усовершенствовано и внедрено в аналитический контроль более 300 методик анализа, выполнено более 55 тысяч химических анализов, приготовлено более 50 тысяч препаратов. Подано и внедрено 56 рационализаторских предложений, получено 16 патентов РФ по изобретениям, направленным на усовершенствования аналитического контроля производст.24 работы опубликованы в научно-технических журналах и представлены на научно-технических конференциях.

2. Теоретическая часть

2.1 Назначение анализа

Конденсат - это продукт конденсации парообразного состояния жидкости, то есть продукт перехода вещества при охлаждении из газообразной формы в жидкую.

Оборотная вода - это вода, которая многократно используется технологических операциях. Оборотная вода потребляется раздельно в технологических операциях и в системах охлаждения. Она должна обеспечивать высокие технико-экономические показатели производственного процесса; обладать минимальным коррозийным действием на аппаратуру, трубопроводы и сооружения.

Химзагрязненная вода представляет собой изменение естественных химических свойств, за счет увеличения содержания в ней вредных примесей. Как неорганической (минеральные соли, кислоты, щелочи, глинистые частицы). Так и органической природы (нефть и нефтепродукты, органические остатки, поверхностноактивные вещества, пестициды).

Азот аммонийный - опасный химический загрязнитель сточных вод. Повышение концентрации аммонийного азота обычно указывает на свежее загрязнение. Основными источниками поступления в водоёмы ионов аммония являются животноводческие фермы, хозяйственно бытовые сточные воды, сточные воды предприятий пищевой и химической промышленности. Лимитирующий показатель вредности - токсикологический.

Метод основан на взаимодействии ионов аммония в щелочной среде с реактивом Несслера с образованием коллоидного основания Милона. Аммонийный азот определяют в дистилляте, относительном при pH=7.1-7.4 или сильнощелочной среды. Для определения содержания аммонийного азота, как правило, применяется относительно недорогой, простой и доступный фотометрический метод с использованием реактива Несслера.

С аналитической точки зрения метод не отличается селективностью, на результат анализа оказывает влияние состав пробы. В частности, присутствие органических соединений в некоторых, случаях, может дать вклад до 30-35 % измеренной величины, что превышает допустимую погрешность измерения. Более совершенный, но и более затратный метод определения аммоний-иона предполагает использование капиллярного электрофореза. Этот метод обладает высокой селективностью и дает более достоверную информацию о содержании аммонийного азота в пробе.

Определению мешают амины, хлорамины, спирты, альдегиды, ацетон и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера, а также компоненты обуславливающие жесткость воды, ионы железа, сульфиды, хлор, а также мутность.

Для устранения мешающих примесей проводят предварительную отгонку аммиака из пробы воды. Оборотную воду и конденсат отгоняют при pH=7.1-7.4, добавляя фосфатный буферный раствор. Химически загрязненную воду производств ОАО «НКНХ» и рассол отгоняют из сильнощелочной среды. В случае проявления желтоватых или зеленоватых окрасок или же образования мути измерение аммонийного азота проводят с фенолом и гипохлоритом натрия.

2.2 Описание метода анализа

Спектральный анализ - физические методы качественного и количественного определения состава вещества, основанные на получении и исследовании его спектров.

Основа спектрального анализа -- спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и типам спектров.

Фотометрический анализ включает измерения в видимой, области спектра. Обычно при фотометрическом анализе сравнивают интенсивность излучения, прошедшего через пробу анализируемого материала, с первоначальной интенсивностью или интенсивностью эталонного образца. Метод фотометрического анализа, в котором используется видимый свет, называется колориметрией.

Фотометрический анализ, в процессе которого сканируется интенсивность проходящего излучения, диспергированного на монохроматические составляющие, называется спектрофотометрией.

Фотометрический анализ - совокупность методов химического количественного анализа, основанных на зависимости между концентрацией вещества в растворе или газе и поглощением излучения. Эта зависимость для монохроматического излучения выражается законом Бугера - Ламберта - Бера.

Бугера - Ламберта - Бера закон определяет постепенное ослабление параллельного монохроматического (одноцветного) пучка света при распространении его в поглощающем веществе.

Закон выражается следующей формулой:

Y=Y0*10-ECl,

где: Y0 - интенсивность падующего потока света, Y - интенсивность прошедшего через раствор света, Е - молярный коэффициент поглащения, С - концентрация раствора, l - длина пути(размер кюветы).

2.3 Прибор. Описание схемы прибора

Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01-ЃбЗОМЗЃв предназначен для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометра.

Нить лампы изображается конденсором в плоскости диафрагмы Д1 (0,8 х 4,0), заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д1 изображается вогнутой дифракционной решеткой и вогнутым зеркалом в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д2 (0,8 х 4,0). Дифракционная решетка и зеркало создают в плоскости диафрагмы Д2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы Д2 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д2 перед линзой. Линза сводит пучок света на приемнике в виде равномерно освещенного светового кружка.

Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен световой фильтр, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315--400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение (между объективом и линзой) устанавливаются прямоугольные кюветы.

3. Практическая часть

3.1 Подготовка химической посуды, приборов и лабораторного оборудования

Подготовка к анализу.

Подготовка пробы.

Пробу бактериальной суспензии центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000 об/мин и на анализ отбирают прозрачный слой.

Для устранения мешающих примесей производят предварительную отгонку аммиака из анализируемой пробы при pH=7.1-7.4 или сильно щелочной среды, в зависимости от матрицы пробы.

Подготовка катионов.

Катиониты и уголь активированный готовят к работе по ГОСТ 34-70-953.2.

Приготовление безаммиачной воды.

Дистиллированную воду пропускают через катионит в H+ форме и активированный уголь в условиях ОСТ 34-70-953.2 (3.4.1 и 3.2). Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера в условиях проведения холостого опыта. Допускаемое значение оптических плотностей составляют менее 0,05(=425 нм) или 0,03(). Безамиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

Приготовление раствора сегнетовой соли.

Взвешивают (50,0±0,1) г сегнетовой соли, растворяют в 100 см3 безаммиачной воды и фильтруют через фильтр «белая лента». Первый раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор используют до появления хлопьев или осадка.

Приготовление фосфатно-буферного раствора с pH(7.1-7.4).

В стакан вместимостью 250 см3 вносят навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой (14,3±0,1)г и (90,15±0,05)г двухзамещенного фосфорнокислого калия, растворяют около 200 см3 безаммиачной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки этой же водой. Срок хранения 3 месяца.

Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией С(1/2 H2SO4)=0,1 моль/дм3.

Готовят 10 кратным разбавление дистиллированной воды раствора H2SO4 с молярной концентрацией С(1/2 H2SO4)=0,1 моль/дм3, приготовленного по ГОСТ 25794.1. Применяют свежеприготовленным.

Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 40 % (100±0,5)г гидроксида натрия (калия) растворяют небольшими порциями в фарфоровом стакане в 150 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в полиэтиленовый сосуд и закрывают полиэтиленовой крышкой. Срок хранения неограничен. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в ГОСТ 4517(2.41). При появлении осадка раствор отстаивают и прозрачный раствор осторожно сифонируют.

Приготовление градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см3 азота (раствора Б).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 раствора А, доводят объем до метки безаммиачной водой и перемешивают. Применяют свежеприготовленным.

Установление градуировочной характеристики.

Готовят серию стандартных образцов для градуировки (ОГ№1-7) с содержанием азота в фотометрируемом растворе соответственно, 0 (холостой опыт); 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг. Для этого в мерный цилиндр с притертой крышкой вместимостью 50см3 вносят пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 градуировочного раствора Б, доводят до 50с м3 безаммиачной водой, вносят пипеткой 2 см3 раствора сегневатой соли, 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной поглащающего свет слоя жидкость 50 нм, по отношению к дистиллированной воде, при длине волны =(440±5) нм.

Готовят и фотометрируют вторую серию образцов для градуировки (ОГ), повторяя все операции приготовления градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см3 азота (раствора Б).

Находят средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для градуировочных образцов двух серий с одинаковыми концентрациями (Di) и проводят контроль сходимости. Результаты измерений (di1, di2) считаются приемлемы для вычисления среднеарифметического значения, если расхождения между ними удовлетворяют условию.

|di1 -di2|?Yгр* Di,

где di1, di2 - значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, соответствующие первой и второй сериям ОГ; Yгр - норматив контроля сходимости градуировочного графика. Для ОГ№2 Yгр=0,20, для ОГ№3 Yгр=0,09, для остальных Yгр=0,06; Di - среднее арифметическое значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для двух серий для каждого i-того ОГ.

Если указанное требование не выполняется, готовят и фотометрируют дополнительные ОГ. Средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di и произведение (Yгр* Di) записываются с такой же точностью, что и величину оптической плотности.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание азота в фотометрируемом растворе в миллиграммах, по оси ординат - соответствующее среднее арифметические значения разность оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di.Рекомендуемы масштаб графика:15мм соответствуют 0,005мг азота и 20 мм-значению оптической плотности, равному 0,1.

Если градуировочная зависимость подчиняется линейному уравнению Ci=K Di,то вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

K=,

где K - градуировочный коэффициент; Ci -соединение азота в фотометрируемом растворе для каждого i-того ОГ, мг.

Значение градуировочного коэффициента округляют до третьего десятичного разряда.

3.2 Выполнений измерений

В мерный цилиндр вместимость 50 см3 с притертой пробкой вносят подготовленную пробу, объем которой выбирают в зависимости от содержания определяемого компонента, при необходимости доводят до 50 см3 безаммиачной водой, приливают 2 см3 сегнетовой соли, 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в условиях установления градуировочной характеристики. В аналогичных условиях проводят холостой опыт с 50 см3 аликвоты отгона холостого опыта и со всеми реактивами.

Содержание аммонийного азота (мг) находят по градуировочному графику, либо используют значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов.

Отгонку аммиака из оборотной воды, конденсата и бактериальной суспензии проводят при pH=7.1-7.4. В трехгорловую круглодонную колбу вносят пробу, объем, который выбирают в зависимости от концентрации ионов аммония в пересчете на азот. Разбавляют, если нужно, до 100 см3 безаммиачной водой, подсоединяют коблу к холодильнику, подставляют под аллонж мерный цилиндр вместимостью 100 см3 с 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией с (1/2 H2SO4)=0,01 моль/дм3 таким образом, чтобы конец аллонжа доходил до дна цилиндра.

В перегонную колбу подают азот через отвод, доходящий до дна колбы со скоростью 1 пуз/с. В третий отвод перегонной колбы вставляют делительную воронку. Все детали установки соединяют герметично, о чем свидетельствует равенство скоростей азота на входе и выходе с установки (по количеству пузырьков в колбе и в приемнике). Шлифы обязательно смазывают глицерином или вакуумной смазкой. Через делительную воронку вливают в колбу около 40см3 фосфатного буферного раствора, оставляя в воронке около 5 см3 его в качестве гидрозатвора. Подставляют под перегонную колбу электроплитку и включают нагрев. Отгонку ведут со скоростью 4 см3/мин до тех пор, пока объем отгона в цилиндре не достигает 80 см3, после чего выключают нагрев, обмывают аллонж 10 см3 безаммиачной воды, сливая её в тот же цилиндр. Объем раствора в цилиндре доводят до 100 см3 той же водой, перемешивают и используют раствор для определения в нем аммонийного азота. В аналогичных условиях для проведения холостого опыта отгоняют 100 см3 безаммиачной воды.

3.3 Обработка и оформление результатов анализа

Массовую концентрацию аммонийного азота в расчете на азот, (Х,мг/дм3),рассчитывают по формуле:

или:

,

где - разность оптических плотностей рабочего раствора и холостого опытов; - содержание аммонийного азота в фотометрируемом растворе, соответвующие разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, найденное по градуировочному графику, мг; - градуировочный коэффициент; - объем пробы взятый на анализ, см3; - объем аликвоты раствора пробы, взятый на фотометрирование, см3.

4. Природоохранные мероприятия

Деятельность ОАО «Нижнекамскнефтехим» по охране окружающей среды соответствует международному стандарту ISO 14001:2004 «Система управления окружающей средой» и направлена на выполнение принятой в 2003 году. Экологической политики, главной целью которой является обеспечение устойчивого развития Компании в условиях интенсивного развития. Компания имеет все необходимые природоохранные сооружения и всю разрешительную документацию в области охраны окружающей среды.

Мониторинг окружающей среды осуществляют ведомственные лаборатории, аккредитованные на право контроля над выбросами и состоянием окружающей среды.

Компания постоянно ведет поиск технических решений по совершенствованию природоохранных сооружений иснижению негативного воздействия на окружающую среду. Возникающие проблемы решаются как силами собственных научно-технологического и проектно-конструкторского центров, так и привлечением специализированных научно-исследовательских и проектных организаций.

Природоохранная деятельность Компании соответствует требованиям международных стандартов, что в очередной раз подтверждено в ходе проведения ресертификационного аудита.

В рамках перспективной экологической программы в отчетный период внедрено 76 мероприятий. Было продолжено совершенствование автоматизированной системы мониторинга окружающей среды, завершены работы по внедрению мониторинга производственных стоков. Реализованы 34 мероприятия, направленные на снижение выбросов загрязняющих веществ в атмосферу, в том числе 15 - на снижение выбросов дивинила.

Улучшилось качество стока, сбрасываемого в системы химзагрязненной и ливневой канализаций, что подтверждается снижением индекса загрязненности до 2,91.

Выдано техническое задание, и силами института «Союзхимпромпроект» г. Казань ведется разработка проекта по доведению действующего полигона захоронения промышленных отходов до норм. Одним из важнейших природоохранных мероприятий минувшего года стало начало работ по реконструкции существующего полигона захоронения отходов. Здесь произведено усиление гидроизоляции трех карт с применением современных полимерных гидроизоляционных материалов, собрано и вывезено для утилизации более 2 тыс. кубометров нефтешламов.

Планируемые затраты на реконструкцию действующего полигона составляют порядка 327 млн. руб.

Компания постоянно улучшает и совершенствует свою деятельность в области обеспечения промышленной безопасности и охраны труда. В этом году были проведены процедуры перерегистрации опасных производственных объектов акционерного общества и страхование в соответствии с действующим законодательством.

В 2013 году специалисты чешской сертификационной фирмы «IQNet» провели контрольный аудит системы менеджмента безопасности ОАО «Нижнекамскнефтехим» и выдали сертификат на соответствие её директиве международного стандарта 18001.

На собрании были утверждены годовой отчет, годовая бухгалтерская отчетность, в том числе отчет о финансовых результатах за 2013 год.

5. Техника безопасности при выполнении работ

Общие требования техники безопасности.

Лаборант химического анализа может быть подвержен воздействию следующих опасных и вредных факторов: отравлению, термическим и химическим ожогам, поражению электрическим током.

К работе лаборанта химического анализа допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование, прошедшие теоретическое и практическое обучение, проверку знаний требований безопасности труда в установленном порядке и получившие допуск к самостоятельной работе.

Лаборант химического анализа должен быть обеспечен спецодеждой и средствами индивидуальной защиты (халат хлопчатобумажный, фартук, прорезиненный с нагрудником, перчатки резиновые, очки защитные).

Помещения лабораторий должны быть оборудованы принудительной приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией (тягой) из лабораторных шкафов и других очагов газовыделения.

Требования безопасности перед началом работы.

Одеть предусмотренную нормами спецодежду и подготовить индивидуальные средства защиты.

Проверить исправность оборудования (вентиляционные установки, электрооборудование), включить вентиляцию.

Подготовить к работе приборы и лабораторное оборудование, убедиться в их исправности.

Требования безопасности во время работы.

Все работы, связанные с выделением токсичных или пожаровзрывоопасных паров и газов, должны выполняться только в вытяжных шкафах при включенной местной вентиляции.

Запрещается пользоваться вытяжными шкафами с разбитыми стеклами или при неисправной вентиляции, а также загромождать вытяжные шкафы посудой, приборами и лабораторным оборудованием, не связанным с выполняемой работой.

Пробы нефтепродуктов, легковоспламеняющиеся растворители, реактивы должны храниться и специальном помещении, расположенном вне лаборатории и оборудованном вытяжной вентиляцией и отвечающем правилам пожарной безопасности.

В лаборатории допускается хранение необходимых для работы нефтепродуктов и реактивов в количествах, не превышающих суточной потребности.

Для хранения проб и реактивов используется только герметично закрывающаяся посуда. Запрещается хранение горючих жидкостей в тонкостенной стеклянной посуде. На каждый сосуд с химическим веществом должна быть наклеена этикетка с указанием продукта.

Нефтепродукты, а также легковоспламеняющиеся жидкости перед анализом, требующим нагрева, должны быть предварительно обезвожены во избежание вспенивания и разбрызгивания.

При работе с кислотами и щелочами необходимо пользоваться резиновыми перчатками и одевать защитные очки.

Кислоту, щелочь и другие, едкие или токсичные жидкости разрешается набирать в пипетку только при помощи резиновой груши.

При разбавлении серной кислоты необходимо ее вливать тонкой струей в холодную воду при одновременном перемешивании раствора. Наливать воду в кислоту запрещается.

Пролитую кислоту следует засыпать мелким песком. Пропитавшийся кислотой песок необходимо убрать деревянной лопаткой, а место, где была кислота, засыпать содой или известью, после чего замыть водой и вытереть насухо.

Посуду после сделанного анализа следует мыть хромовой смесью либо специальными моющими средствами.

В помещении, где проводятся работы с ядовитыми и агрессивными веществами, запрещается хранение и прием пищи.

Нельзя допускать употребления лабораторной посуды для личного пользования.

В помещении лаборатории запрещается:

- пользоваться разбитыми оборудованиями;

- работать без специальной формы одежды;

- оставлять неубранными разлитый нефтепродукт и реактивы;

- пользоваться открытым огнем, курить.

Охрана труда при работе с ЛВЖ и ГЖ

При работе С ЛВЖ и ГЖ:

- необходимо знать характеристику ЛВЖ и ГЖ;

- горючие и легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ) должны храниться в лабораторном помещении в толстостенных банках (склянках) с притертыми пробками в металлических шкафах;

- общий запас одновременно хранящихся в каждой лаборатории ЛВЖ не должен превышать дневной потребности. ЛВЖ могут находиться на рабочем месте лишь в количествах, нужных непосредственно для работы;

- все работы с ЛВЖ следует проводить в вытяжном шкафу или при работающей вентиляции с соблюдением всех мер противопожарной безопасности;

- нельзя сливать отходы в раковину, только в слив;

- при разливе засыпать песком, промыть водой и протереть досуха;

- храниться с песком или с асбестовым одеялом;

- ЛВЖ с температурой кипения ниже 500С хранятся в холодильнике.

Правила работы с электроприборами и оборудованием

При работе с электрооборудованием в химической лаборатории:

- нельзя пользоваться неисправным электрооборудованием;

- электрооборудование должно быть заземлено;

- нельзя самостоятельно ремонтировать электроприборы;

- нельзя переносить электроприборы, находящиеся под напряжением.

Требования безопасности по окончании работы

По окончании работы лаборант обязан:

- закрыть банки с реактивами, легковоспламеняющимися веществами;

- вымыть посуду и другое лабораторное оборудование и уложить их на

места хранения;

- вымыть водой и вытереть рабочий стол и пол;

- выключить вентиляцию.

По окончании работы переодеться, тщательно вымыть лицо и руки теплой водой с мылом и принять душ.

6. Экономическая часть

6.1 Расчет амортизационных отчислений основных производственных фондов

Основные производственные фонды (ОПФ) - это средства труда, функционирующие в сфере материального производства, которые, постепенно изнашиваясь, переносят свою стоимость по частям на создаваемый продукт.

Амортизация - исчисленный в денежном выражении износ основных средств в процессе их применения, производственного использования. Амортизация есть одновременно средство, способ, процесс перенесения стоимости изношенных средств труда на произведенный с их помощью продукт.

Формула расчёта амортизации:

А=ОФбал *На,

где А - амортизация; ОФбал - балансовая стоимость основных фондов; На - нормы амортизации.

На =*100 %,

где Тн - нормативный срок службы.

Расчёт:

На =*100% = 6,67 %;

А = 64000 *6,67% = 4268,8 руб.

Таблица 1 - Расчёт амортизационных основных производственных фондов

Наименование оборудования	Кол-во	Балансовая стоимость ОПФ	Амортизационные отчисления
		единицы ОПФ	всех ОПФ	Норма амортизации, %	А, руб.
ИономерИ- 130.2М.1	1	35000	35000	6,67	2334,50
КонцентратомерКН-2	1	64000	64000	6,67	4268,80
КФК-3	1	68350	68350	6,67	4558,95
КФК- 2МП	1	23000	23000	6,67	1534,10
Дистиллятор	1	18100	18100	10	1810,00
Термостат ТСО 1/180 СПУ	1	12700	12700	6,67	847,09
Весы технические ВЛКТ-М	1	16000	16000	10	1600
Плитка электрическая	6	500	3000	6,67	200,10
Сушильный шкаф	2	41300	82600	6,67	5509,42

6.2 Баланс рабочего времени

Тном= Тк-Тпр - Твых,

где Тном - номинальный фонде времени в днях; Тк - календарные дни; Тпр - праздничные дни; Твых- выходные дни.

Тном = 365 -14-104=247

Тэф= Тном-Тпл.н,

где Тном - номинальный фонде времени в днях; Тэф- эффективное время в днях; Тпл.н- планируемый фонд времени невыходов в днях.

Тэф= 247 - 45=202.

Тпл.н = Тот + Тб + Тг.о+ Ту.о+ Тадм,

где Тот - число дней очередного отпуска; Тб - число дней невыходов по болезни; Тг.о - выполнение государственных обязанностей; Ту.о - число дней ученических отпусков; Тадм- число дней административных отпусков.

Тпл.н= 35+0+10+0+0=45.

Тнеяв= Тном/Тэф,

где Тнеяв - коэффициент неявок на работу.

Тнеяв =247/202=1,2

Таблица 2 - Баланс рабочего времени одного рабочего

№ п/п	Элементы времени	Дни
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.	Календарный фонд Праздничные дни Выходные дни Номинально возможный фонд времени Планируемые невыходы: - очередной и дополнительный отпуск - выполнение государственных обязанностей - число дней по болезни - ученический отпуск - административный отпуск Эффективный фонд времени, дни Эффективный фонд времени, часы Коэффициент неявок	365 14 104 247 45 35 10 0 0 0 202 1616 1,2

6.3 Расчёт годового фонда заработной платы

На ОАО "Нижнекамскнефтехим" действует повременная форма оплаты труда.

Повременная форма оплаты труда - это форма оплаты труда, при которой заработная плата начисляется по тарифной ставке за фактически отработанное время.

Расчёт годового фонда заработной платы по тарифу осуществляется по следующей формуле:

ФЗПтар= Тс * Тэф* Ч,

где ФЗПтар - тарифный годовой фонд заработной платы; Тс - часовая тарифная ставка; Тэф - эффективное время в днях; Ч - численность рабочих данного разряда.

ФЗПтар= 54,47 *1616 *2 =176047,04 руб.

Размер премии определяется индивидуально по каждой категории работающих от тарифного фонда заработной платы.

Фпр =(ФЗПтар* А) / 100,

где Фпр - премиальный фонд; А - размер премии к тарифу в процентах;

Фпр = (176047,04 *40)/100= 70418,816руб.

Доплаты к тарифу осуществляются по следующей формуле:

Дтар = Дн + Дпр,

где Дн - выплата за ночные часы; Дтар - доплаты к тарифу;

Дпр - выплата за работу в праздничные дни.

Дополнительные выплаты за ночные часы:

Дн= Вн* Тст*Б,

где Вн - время, отработанное в ночные часы; Тст - часовая тарифная ставка; Б - коэффициент установленный в трудовом договоре в процентах.

Дн =0, так как лаборатория СПЛ работает только в дневные часы.

Дополнительные выплаты за работу в праздничные дни:

Дпр=Впр*Тст *2,

где Впр - время, отработанное в праздничные дни; Тст - часовая тарифная ставка.

Дпр = 72*54,47*2=7843,68 руб.,

где 72 - среднее количество часов в году отработанное одним рабочим в праздничные дни.

Доплаты к тарифу осуществляются по следующей формуле:

Дтар= 0+7843,68=7843,68 руб.

Основной фонд заработной платы осуществляется по следующей формуле:

ФЗПосн= ФЗПтар+Фпр+Дтар.

ФЗПосн=176047,04 +70418,816+7843,68=254309,536 руб.

К основному фонду заработной платы так же производятся доплаты в размере 22 %. В эти доплаты входят: - доплаты за вредность, интенсивность труда, работа в опасных условиях и т.д.

Годовой фонд заработной платы осуществляется по следующей формуле:

ФЗПгод= ФЗПосн+ФЗПдоп,

где ФЗПдоп - доплаты к основному фонду заработной платы в размере 22 % от основного фонда заработной платы.

ФЗПгод=254309,536 +55948,1=310257,636 руб.

Заключение

В данной работе я провела исследование химзагрязненной воды на содержание аммонийного азота фотометрическим методом с использованием реактива Несслера, на результат анализа оказывает влияние пробы.

Химзагрязненная вода представляет собой изменение естественных химических свойств, за счет увеличения содержания в ней вредных примесей, как неорганической (минеральные соли, кислоты, щелочи, глинистые частицы). Так и органической природы (нефть и нефтепродукты, органические остатки, поверхностноактивные вещества, пестициды).

Анализ выполнялся на приборе КФК-3-01 - ЃбЗОМЗЃв. В основу работы положен фотометрический метод определения аммонийного азота в химзагрязненной воде. Метод основан на взаимодействии ионов аммония в щелочной среде с реактивом Несслера с образованием коллоидного основания Милона. Аммонийный азот определяют в дистилляте, относительном при pH=7.1-7.4 или сильнощелочной среды.

При выполнении работы соблюдались нормы и правила техники безопасности.

химический спектральный сегнетовый

Литература

1) Августинович И.В. -М., Издательский центр «Академия», 2010 г.

2) Гайдукова Б.М. - М., Издательский центр «Академия», 2009 г.

3) Ищенко А.А. - М., Издательский центр «Академия», 2010 г.

4) Саенко О.Е. Аналитическая химия - Ростов н/Д., Феникс, 2009 г.

Размещено на Allbest.ru

...