Физикохимия растительных полимеров

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования

«Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова»

Высшая школа естественных наук и технологий

ОТЧЁТ

о лабораторном практикуме

По дисциплине/междисциплинарному курсу/модулю

Физикохимия растительных полимеров

Выполнил (-а) обучающийся (-аяся):

Маматмуродов Хуршед Бегмахмадович

Архангельск 2021

1. ИК-спектроскопия лигнина

Цель работы: охарактеризовать образец лигнина по ИК-спектрую

Образцы и реактивы: образец лигнина различного происхождения (лиственный лигнин).

Приборы и приспособления: спектрометрия Project 21.

Ход работы: получаем у преподавателя образец лигнина (лиственный лигнин) для анализа.

В первом случае включаем спектрометрия Project 21 и открываем кюветную отделению, затем на кюветную отделению помещаем лигнина. После того, как мы поместили образца, спектр лигнина записываем в области от 4000 до 900 см^-1 на спектрометрии Project 21, выписываем частоты (волновое числа) максимумов полос поглощения в таблицу:

Таблица 1

Происхождение полос устанавливаем, используя литературные данные.

Вид спектра лигнина:

Вывод: в ходе работы проанализировали спектр лигнина (лиственный) и охарактеризовали.

2. Исследование реологических свойств технических лигнинов вискозиметрическим методом

Цель работы: определить характеристическую вязкость растворов лигнина в органических растворителях и сравнить термодинамическое качество растворителей.

Образцы и реактивы: лигнин СФА (хвоя 98%, листв. 2%), диоксан.

Приборы и принадлежности: капиллярный вискозиметр Оствальда, аналитические весы, секундомер, колбы на 50 мл, пипетки.

Ход работы:

Пипеткой отбирают 15 мл растворителя, заливают в вискозиметр и определяют время истечения растворителя 2-3 раза.

ф₀ = 188 с

В колбах на 50 мл готовят по 20 мл раствора концентрацией 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2 г/ 100 мл растворителя и измеряют время истечения этих растворов, как описано выше.

Данные заносят в таблицу.

Таблица 2

Относительную вязкость рассчитывают, как отношение времени истечения раствора данной концентрации ф к времени истечения растворителя ф₀:

Удельная вязкость определяется отношением разности между вязкостями раствора з и чистого растворителя з₀ к вязкости чистого растворителя:

Удельную вязкость, отнесенную к концентрации раствора c, называют приведенной вязкостью:

По найденным значениям строят график зависимости приведенной вязкости от концентрации раствора и, экстраполируя прямую на нулевое значение концентрации, определяют характеристическую вязкость лигнина [з].

По графику [з] = 0,15

Вывод: в ходе проведенной работы была определена характеристическая вязкость лигнина СФА (хвоя 98%, листв. 2%) в ДМСО, которая составила 0,15.

3. Изучение зависимости вязкости растворов лигносульфонатов от ионной силы раствора

Цель работы: установить зависимость вязкости лигносульфонатов от ионной силы раствора.

Образцы и реактивы: лигниносульфонат, водный раствор NaCl 0,1н.

Приборы и принадлежности: капиллярный вискозиметр Оствальда, аналитические весы, секундомер, колбы на 50 мл, пипетки.

Ход работы:

Пипеткой отбирают 15 мл растворителя, заливают в вискозиметр и определяют время истечения растворителя 2-3 раза.

ф₀ =106,3 с

В колбах на 50 мл готовят по 20 мл раствора концентрацией 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2 г/ 100 мл растворителя и измеряют время истечения этих растворов, как описано выше.

Данные заносят в таблицу.

Таблица 3

Относительную вязкость рассчитывают, как отношение времени истечения раствора данной концентрации ф к времени истечения растворителя ф₀:

Удельная вязкость определяется отношением разности между вязкостями раствора з и чистого растворителя з₀ к вязкости чистого растворителя:

Удельную вязкость, отнесенную к концентрации раствора c, называют приведенной вязкостью:

По найденным значениям строят график зависимости приведенной вязкости от концентрации раствора.

Вывод: в ходе проведенной работы была установлена зависимость вязкости лигносульфонатов от ионной силы раствора.

раствор лигносульфонат криоскопия лигнин

4. Определение молекулярной массы лигнина методом криоскопии

Цель работы: определить температурную депрессию раствора лигнина в диоксане при различных концентрациях и рассчитать молекулярную массу лигнина.

Образцы и реактивы: лигнин ЛСХ ф 11/10,5, диоксан, охлаждающая смесь.

Приборы и принадлежности: аналитические весы, криоскоп, термометр Бекмана, водяная баня, пипетка н 25 см³, шпатель, часовое стекло.

Методика работы: для выполнения работы применили установку, предложенную Бекманом.

Во взвешенную криоскопическую ячейку пипеткой влили 25 мл диоксана и повторным взвешиванием определили его массу p₀. Криоскопическую ячейку поместили в криостат, при непрерывном помешивании растворителя в ячейке понижали температуру охлаждающей смеси в термостатирующем стакане на 1-2 градуса ниже температуры замерзания растворителя. С помощью термометра Бекмана фиксировали изменение температуры растворителя в ячейке.

Рис. 1. Криоскопическая установка

1-термометр; 2-пробирка; 3-пробка; 4-термометр Бекмана; 5-мешалка; 6-тубус; 7-резиновая прокладка; 8-воздушная стеклянная муфта; 9-криостат; 10-мешалка.

В результате переохлаждения растворителя температура вначале понижалась ниже температуры кристаллизации, а затем, в результате выделения теплоты кристаллизации, повышалась и становилась постоянной. Эта температура соответствует температуре кристаллизации растворителя Т₀.

На аналитических весах взвесили навеску лигнина p₁=0,05 г и поместили ее в криоскопическую ячейку с растворителем. После растворения лигнина определили температуру кристаллизации раствора Т₁ с концентрацией с₁. Аналогичные измерения температуры кристаллизации провели еще для 2 концентраций раствора лигнина в диоксане, при этом каждый раз в ячейку вводили по 0,05 г полимера, получая концентрации с₂ и с₃. Температурную депрессию рассчитывали как разность температур кристаллизации раствора и растворителя для всех исследованных концентраций.

Таблица 4. Результаты температурной депрессии

На основании полученных данных для каждой концентрации лигнина в диоксане рассчитали отношение и построили графическую зависимость от с. Экстраполяцией полученную прямую к бесконечному разбавлению нашли .

Расчет среднечисловой молекулярной массы М_n провели по формуле:

где - криоскопическая постоянная диоксана,

График 1. Графическая зависимость от с

Вывод: определили температурную депрессию раствора лигнина в диоксане при различных концентрациях и рассчитали молекулярную массу лигнина, она равна .

Размещено на Allbest.ru