Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки РФ

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Тульский государственный университет

Курсовая работа

на тему: Определение содержания редуцирующих сахаров в кондитерских изделиях

Выполнила:

Балашева О.В.

Тула 2017

Содержание

• Введение
• 1. Сахарные кондитерские изделия
• 1.1 Карамель
• 1.2 Мармелад
• 2. Роль в питании сахарных кондитерских изделий
• 3. Сахар
• 3.1 Инвертный сироп
• 3.2 Редуцирующий сахар
• 4. Значение сахаров для организма
• 4.1 Глюкоза
• 4.2 Фруктоза
• 5. Методы определения сахара в кондитерских изделиях
• 5.1 Поляриметрический метод
• 5.2 Иодометрический метод

5.3 Перманганатный метод

• Экспериментальная часть
• 1. Приготовление и стандартизация раствора С(1/1Na₂S₂O₃) = 0.1 моль/дм³
• 2. Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)
• 3. Приготовление рабочего исследуемого раствора
• 4. Проведение анализа
• Выводы
• Список литературы

Введение

Кондитерские изделия - это высококалорийные и легкоусваиваемые пищевые продукты с большим содержанием сахара, отличающиеся приятным вкусом и ароматом.

В качестве основного сырья для приготовления кондитерских изделий используются следующие виды продуктов: мука, сахар, мед, фрукты и ягоды, молоко и сливки, жиры, яйца, дрожжи, крахмал, какао, орехи, пищевые кислоты, желирующие вещества, вкусовые и ароматические добавки, пищевые красители и разрыхлители.[1]

Виды кондитерских изделий

В зависимости от используемых ингредиентов, все виды кондитерских изделий делятся на две основные группы: сахаристые (карамель, мармелад и тд.) и мучные(вафли, печенье и тд.).

Бывает, что кондитерское изделие содержит элементы обеих групп, однако только одна считается основной (например, вафли с клубникой -- мучное, хотя клубничный наполнитель -- сахаристое).

Основными направлениями в разработке новых видов кондитерских изделий являются совершенствование ассортимента товаров детского и диетического питания, увеличение количество белка, снижение содержания углеводов, и в первую очередь сахаров.

В связи с тем, что белок является не только полноценным, но и дефицитным компонентом продуктом питания, на современном этапе ведется изыскание новых видов белковосодержащего сырья, которое может быть успешно использовано в кондитерских изделиях.

Для повышения биологической ценности изделий используют также такое ценное сырье, как плоды и овощи. С целью сохранения белка, витаминов, ферментов и др. биологически-активных веществ изыскиваются также новые технологические процессы производства кондитерских изделий.

Цель работы: Отработка лабораторной методики определение содержания редуцирующих сахаров в кондитерских изделиях.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Подобрать нужную методику выполнения работы.

2. Отработать методику на практике.

1. Сахарные кондитерские изделия

1.1 Карамель

Карамель - это кондитерское изделие или ингредиент такого изделия, получаемый нагреванием сахара или увариванием сахарного раствора с крахмальной патокой или инвертным сиропом.

Карамель представляет собой пластичную или твердую массу (в зависимости от температуры нагревания) различных оттенков жёлтого и коричневого цвета (без дополнительного окрашивания), содержит сахарозу, мальтозу и глюкозу. Карамельная масса аморфна, в отличие от сахара (являющегося кристаллическим веществом). Переход из аморфного состояния в кристаллическое тормозится в результате использования антикристаллизаторов. В качестве антикристаллизаторов обычно используют патоку или инвертный сироп. В карамельном производстве принято добавлять на 100 массовых частей сахара 50 массовых частей патоки. Карамель, приготовленная на инвертном сиропе, обладает большей гигроскопичностью вследствие значительно большего содержания фруктозы - наиболее гигроскопичного сахара. Карамель также применяется в качестве пищевого красителя или вкусовой добавки при изготовлении других пищевых продуктов и напитков. Она зарегистрирована в качестве пищевой добавки Е150.[2]

Карамельная масса содержит не более 20% редуцирующих веществ, обладающих высокой гигроскопичностью. Чтобы карамель не намокала при хранении, ее поверхность обрабатывают.

Ассортимент карамели очень велик и включает более 400 наименований. Такое разнообразие достигается путем придания изделиям различного аромата, вкуса, цвета, формы, отделки, введения разнообразных начинок.

Качество карамели оценивают по состоянию и завертки, форме, цвету, количеству штук в 1кг, состоянию поверхности, консистенции начинки, вкусу и аромату. Стандарт предусматривает нормы влажности, содержание редуцирующих веществ и золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте, содержания начинки (14 - 33 % - в зависимости от размеров карамели) и глазури, количество осыпавшегося сахара и другого отделочного материала, а также мятой (битой) и полузавернутой карамели. Ограничивается также содержание солей тяжелых металлов, а в изделиях с фруктово-ягодными начинками - содержание сернистой кислоты.

Условия хранения карамели такие же, как и шоколада. Порча карамели при хранении чаще всего вызывается ее увлажнением. При этот образуется липкая поверхность, комки, карамель может потерять форму и растекаться, а карамель с начинками, содержащими жиры, может приобретать неприятный вкус вследствие прогорания и осаливания жира.

Гарантийные сроки хранения карамельных изделий в зависимости от их состава, обработки поверхности, наличия или отсутствия завертки и характера упаковки колеблются от 15 дней до 1 года.[9]

1.2 Мармелад

Мармелад - кулинарный продукт, приготовленный из фруктов, варёных с сахаром с добавлением загустителя и вкусовых добавок (может считаться разновидностью густого варенья). В качестве загустителя используют такие вещества, как пектин, желатин.

Мармелад - удивительно полезное и вкусное лакомство. Из всех сладостей мармелад - самый «правильный». Он получается благодаря таким студнеобразователям, как агар-агар, желатин, пектин, яблочное пюре и т.п.

Поверхность большинства видов мармелада покрыта кристаллами сахара, сахарной корочкой или шоколадной глазурью для предохранения изделия от намокания в процессе хранения и реализации, так как при варке мармеладной массы накапливается большое количество (20-30%) редуцирующих сахаров.[3]

Мармелад полезен, потому что:

1. Мармелад - низкокалорийная сладость, не содержащая жир, обладает диетическими достоинствами;

2. Пектин - естественный очиститель организма от шлаков, выводит токсины и радионуклиды, нормализует работу пищеварительный системы, снижает уровень холестерина в крови. Сырьем для получения пектина служат яблоки, корки цитрусовых плодов, арбузы, сахарная свекла, корзинки подсолнухов, водоросли.

3. Агар улучшает работу печени, также очищает организм от токсинов. Агар, или агар-агар - натуральный продукт, получаемый из красных и бурых водорослей.

4. Желатин оказывает благотворное воздействие на состоянии кожи и волос. Желатин - смесь белковых веществ животного происхождения.

5. Замечено, что мармелад снимает стресс, считается хорошим антидепрессантом.

Все это делает мармелад не только вкусным, но и полезным.

Выпускают два вида мармелада: фруктово-ягодный и желейный.

Фруктово-ягодный мармелад получают путем уваривания в вакуум-аппаратах хорошо протертого фруктово-ягодного пюре с сахаром и патокой до влажности 20-25%. В уваренную массу вводят добавки, такие как пищевые хранители, пищевые кислоты, витамины и т.д. горячую массу разливают в формы, охлаждают, извлекают из форм, сушат, обрабатывают поверхность и упаковывают. При производстве других видов мармелада обычно используют по 50% яблочного пюре и пюре того наименования, какой мармелад хотят получить.

В зависимости от способа формования фруктово-ягодный мармелад делят на разновидности:

1. Формовой мармелад - в виде небольших фигурок разной формы и окраски, упакованный в коробках в виде наборов, содержащих не менее четырех сортов

2. Резной мармелад - кусочки прямоугольной формы, которые получают нарезанием пластов яблочного мармелада

3. Пластовый мармелад - в виде брусков прямоугольной формы , которые получают нарезанием пластов яблочного мармелада

4. Пат - мелкие лепешки или овальной формы, полушария, горошек. Для производства мармелада-пата к яблочному пюре добавляют пюре косточковых плодов или черносмородиновое. Уваривают массу до более низкой влажности (10-15%), поэтому она более плотная и затяжистая, чем у яблочного. Формуют пат в углубления определенной формы, определенной формы, образованные в сахаре-песке. Чтобы сахар-песок не осыпался, в него добавляют 0,1% орехового масла и глицерина. Пат реализуют весовым или расфасовывают в коробки, составляя смесь из разных цветов.

Желейный мармелад по вкусовым качествам и пищевой ценности несколько уступает фруктово-ягодному. Получают его увариванием сахарапаточного сиропа с введением в конце варки желирующих веществ. Перед формованием в мармеладную массу вводят красящие и ароматические вещества, пищевые кислоты и т.д.

2. Роль в питании сахарных кондитерских изделий

Здоровье человека во многом зависит от правильной организации питания с первых дней жизни. Нормальный рост и развитие организма возможны лишь в том случае, когда он в достаточном количестве получает питательные вещества хорошего качества.

Правильное питание способствует повышению трудоспособности человека, обеспечивает его долголетие и предохраняет от заболеваний. Питание является рациональным тогда, когда организм хорошо воспринимает пищу, легко ее переваривает, усваивает и, таким образом, максимально удовлетворяет потребность в пище согласно условиям жизни. Стоит изменить характер питания, уменьшить или, наоборот, увеличить количество необходимых углеводов, белков, жиров, витаминов и минеральных веществ, ухудшить качество продуктов или нарушить режим питания, как организм непременно даст соответствующую реакцию. Она может проявиться в виде различных болезненных отклонений в деятельности нервной или сосудистой, пищеварительной или эндокринной систем и привести к истощению, либо к ожирению. К сожалению, далеко не всегда роль питания понимают правильно.

Поэтому в учении о рациональном питании человека большое значение отводится калорийности суточного рациона.

Калорийность пищевого продукта -- это количество энергии (в калориях), получаемое за счет сгорания в организме каждого грамма продукта. Сахарные кондитерские изделия относятся к высококалорийным продуктам. Причем калорийность кондитерских изделий значительно превышает калорийность многих других пищевых продуктов.

Сахарные кондитерские изделия отличаются большой пищевой ценностью благодаря содержанию сахара, жиров и белков. Они являются существенными источниками низкомолекулярных, легкоусвояемых углеводов, которые при избыточном поступлении в организм превращаются в жиры.

Ограничивать потребление углеводов с пищей (прежде всего за счет сахарных и мучных кондитерских изделий) необходимо и людям, склонным к ожирению.

Хорошая традиция - заканчивать обед сладким зачастую нарушается бессистемным приемом сладостей на ходу иногда незадолго до основных приемов пищи. Сладости, если их едят бессистемно, нарушают режим деятельности пищеварительных желез. Излишнее поступление сахара в организм приводит к снижению пищевой возбудимости и отсутствию аппетита.

Бесконтрольное потребление сладостей, нередко поощряемое родителями, нарушает нормальный режим питания детей и правильное соотношение между отдельными питательными веществами: дети плохо едят завтрак, обед, ужин, организм получает мало не только крахмала, но и белковых и других полезных веществ, так необходимых для роста и обмена веществ.

Но несомненна и положительная роль сахарных кондитерских изделий в питании человека. Эти высококалорийные питательные продукты не требуют перед употреблением в пищу кулинарной обработки и длительное время могут сохранять высокое качество. Кондитерские изделия все чаще находят использование в экспедициях, походах, экскурсиях, при организации диетического и лечебного питания детей, спортсменов, больных. Шоколадные изделия имеют тонизирующее свойство, благодаря чему они снижают усталость и повышают работоспособность.

3. Сахар

3.1 Инвертный сироп

Инвертный сироп служит заменителем патоки, так как обладает антикристаллизационными свойствами. Получают инвертный сироп нагреванием водного раствора сахара с кислотой, при этом происходит процесс инверсии, заключающийся в расщеплении сахарозы на фруктозу и глюкозу. Для инверсии используются кислоты: лимонная, соляная, молочная, уксусная.

3.2 Редуцирующий сахар

Все моносахариды, в случае с сиропом глюкоза и фруктоза, и некоторые дисахариды, в том числе мальтоза и лактоза, относятся к группе редуцирующих (восстанавливающих) сахаров, т. е. соединений, способных вступать в реакцию восстановления. Две обычные реакции на редуцирующие сахара - реакция Бенедикта и реакция Фелинга - основаны на способности этих сахаров восстанавливать ион двухвалентной меди до одновалентной. В обеих реакциях используется щелочной раствор сульфата меди(II) (CuSO₄), который восстанавливается до нерастворимого оксида меди(1) (Cu₂O).

Реакция Фелинга наиболее часто используется для доказательства восстанавливающих свойств сахаров, она заключается в восстановлении моносахаридами гидроксида меди (II) в закись меди (I). При проведении реакции используется реактив Фелинга, представляющий собой смесь сульфата меди с сегнетовой солью (калий, натрий виннокислый) в щелочной среде. При смешивании сульфата меди со щелочью образуется гидроксид меди.[5]

CuSO₄ + 2NaOH -> Cu (OH)₂v+ Na₂SO₄

В присутствии сегнетовой соли выделившийся гидроксид не выпадает осадок, а образует растворимое комплексное соединение меди (II), которое восстанавливается в присутствии моносахаридов с образованием закисной меди (I). При этом альдегидная или кетон-группа моносахарида окисляется до карбоксильной группы. Например, реакция глюкозы с реактивом Фелинга.

СН₂ОН - (СНОН)₄ - СОН + Cu (ОН)₂ > СН₂ОН - (СНОН)₄ - СООН + Сu₂Оv+ Н₂О

4. Значение сахаров для организма

4.1 Глюкоза

Глюкоза - составная единица, из которой построены все важнейшие полисахариды: гликоген, крахмал, целлюлоза. Она входит в состав сахарозы, лактозы, мальтозы. редуцирующий сахар кондитерский изделие

Глюкоза быстро всасывается в кровь из желудочно-кишечного тракта, затем поступает в клетки органов, где вовлекается в процессы биологического окисления.

Метаболизм глюкозы сопровождается образованием значительных количеств аденозинтрифосфорной кислоты (АТФ), являющейся источником уникального вида энергии. АТФ во всех живых организмах играет роль универсального аккумулятора и переносчика энергии.

Глюкоза обеспечивает более половины энергетических затрат организма. Нормальная концентрация глюкозы в крови поддерживается на уровне 80--120 миллиграммов сахара в 100 миллилитрах (0,08~0,12 %). Глюкоза обладает способностью поддерживать барьерную функцию печени против токсических веществ благодаря участию в образовании в печени так называемых парных серных и глюкуроновых кислот.

Вот почему приём сахара внутрь или введение глюкозы в вену рекомендуется при некоторых заболеваниях печени, отравлениях. В медицине препараты аденозина применяют при спазмах сосудов и мышечной дистрофии, и это доказывает важность для организма АТФ и глюкозы.

Во время бодрствования организма энергия глюкозы восполняет почти половину его энергетических затрат. Оставшаяся невостребованной часть глюкозы преобразуется в гликоген - полисахарид, который хранится в печени.

4.2. Фруктоза

Фруктоза менее распространена, чем глюкоза, и также быстро окисляется. Часть фруктозы в печени превращается в глюкозу, но для своего усвоения она не требует инсулина. Этим обстоятельством, а также значительно более медленным всасыванием фруктозы сравнительно с глюкозой в кишечнике, объясняется лучшая переносимость ее больными сахарным диабетом.

5. Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Поскольку контроль содержания уровня сахара в организме необходим, существует ряд различных методов определения количественно как общих, так и редуцирующих (инверсных) сахаров в кондитерских изделиях, что является важной частью контроля качества производства данной продукции.

5.1 Поляриметрический метод

Сахара имеют свойства вращать плоскость поляризованного луча света, проходящего через их растворы. Это обусловлено наличием в молекулах сахаров асимметричных атомов углерода. Оптическая активность сахаров зависит от толщины слоя раствора, их концентрации и удельного вращения.

Определения оптической активности проводят с помощью поляриметров и цукромир. Главными рабочими частями поляриметра являются: поляризатор (приспособление для поляризации света), анализатор (приспособление для определения угла вращения плоскости поляризации) и поляризационная трубка, которая заполняется исследуемым раствором и находится между поляризатором и анализатором.

Цукромир - это разновидность поляриметра. Наиболее распространнеными являются сахариметра, имеющих условную шкалу, по которой находят концентрацию сахара в растворе в процентах.

Ход работы:

Поляризационную трубку заполняют исследуемым раствором сахара, закрывают стеклом и завинчивают гайки (в трубке не должно оставаться пузырьков Цукромир - СУ-3 воздуха).

Глядя в окуляр зрительной трубы, устанавливают четкую видимость вертикальной линии поворотом оправы зрительной трубы, с помощью рукоятки. Совмещают нуль нониуса с нулем шкалы и через окуляр зрительной трубы. Убеждаются, что в поле зрения в поляриметра при этом равномерно освещено. Поляризационную трубку с исследуемым раствором помещают в камеру поляриметра. С помощью рукоятки, вновь устанавливают равномерное освещение поля зрения и делают отсчет по шкале, пользуясь нониусом.

Если нуль нониуса находится между двумя делениями шкалы, то берут меньше цеое число. Затем справа от нуля нониуса находят деление, совпадающее с каким-либо делением шкалы. Это число дает десятые доли отсчета по шкале. Определяют среднее из 3 - 4 значений. 1є шкалы сахариметра при длине трубки 2 дм. Соответствует определенному содержанию сахара в 100 мл раствора. Например, для сахарозы он равен 0,260 г., глюкозы - 0,328 г., лактозы - 0,330 г., мальтозы - 0,126 г., умножая показатели сахариметра на соответствующие величины, определяют концентрацию сахара в 100 мл. исследуемого раствора. По формуле определения концентрации сахара вычисляют угол вращения плоскости поляризованного луча:

С = в * 100/[б] * L

Где С - концентрация сахара,

В - угол вращения поляризованного света,

[б] - удельное вращение рассматриваемого сахара,

L - длина трубки, дм.

Удельное вращение [б] для сахарозы +66,5, глюкозы +52,80, лактозы +42,50, мальтозы +138,30.

5.2 Иодометрический метод

Йодометрией называют метод объемного анализа, в основе которого лежат реакции:

I₂ + 2e > 2I^-

2I^- - 2e > I₂

Методом йодометрии можно определять как окислители, так и восстановители.

Определение окислителей. Методом йодометрии можно определять те окислители, которые количественно I^- в свободный I₂. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли железа (III), свободные галогены, и др. Индикатором в йодометрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический индикатор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета.

Определение восстановителей. Из числа восстановителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, хлорид олова (II) и др. рабочим раствором является раствор йода I₂. метод йодометрии широко применяется в химическом анализе. Этим методом определяют соединения мышьяка (III), медь (II) в солях, многие органические лекарственные препараты - формалин, анальгин, аскорбиновую кислоту и др.

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют реактивы Фелинга 1 и 2, соответственно таблицу пересчета количественно куб.

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных, полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и т.д.[6]

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 25 см³ щелочного медно-цитратного раствора, 10 см³ подготовленного раствора сахаров, 15 см³ дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 минут доводят до кипения, кипятят 10 минут и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 см³ раствора йодида калия и 25 см³ раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/см³ (4н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас титруют выделившийся йод 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2-3 см³ раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях. Для чего берут 25см³ щелочного медно-цитратного раствора и 25см³ дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент К, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в см³ точно 0,1 моль/дм³ (0,1Н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 см³ раствора навески испытуемого изделия.

5.3 Перманганатный метод

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующим титровании восстановлении оксида железа перманганатом.

Приготовление вытяжки. Из средней пробы продукта берут навеску, величина которой зависит от предполагаемого содержания сахаров в материале. При исследовании фруктов или ягод навеска составляет 15-50г мезги (материала, измельченного на терке или мясорубке), варения, повидла, джема - 7-8г. При исследовании продуктов, содержащих крахмал (например, клубней картофеля, незрелых яблок и груш), водную вытяжку не нагревают на водяной бане, а сахара извлекают холодной водой в течении одного часа, часто взбалтывая колбу.

Навеску количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, смывая ее дистиллированной водой. Объем навески и воды в колбе не должен превышать 130-150 мл. Колбу встряхивают, затем определяют реакцию содержимого (с помощью нейтральной лакмусовой бумаги или универсального индикатора). При исследовании фруктов и ягод реакция вытяжки обычно бывает кислой, поэтому ее доводят до нейтральной (рН = 7) осторожным добавление 15%-ного раствора углекислого натрия (под контролем лакмуса или универсального индикатора). После чего колбу нагревают в течение 15-20 минут, на горячей водяной бане (80єС), часто встряхивая для помешивания содержимого.

Колбу охлаждают и к вытяжке добавляют 7-15 мл раствора уксуснокислого свинца, взбалтывают и ставят на 5-10 минут (для осаждения белков, пигментов, и тд.). Появление прозрачного слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения. Если полнота осаждения не была достигнута, в колбу добавляют (каплями) еще 1-5 мл раствора уксуснокислого свинца и взбалтывают. Для осаждения избытка уксуснокислого свинца в колбу приливают 18-20 мл насыщенного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, взбалтывают и оставляют на 10-12 минут для отстаивания. Проверяют полноту осаждения свинца, для чего по стенке колбы осторожно приливают 1-2 капли раствора фосфорнокислого натрия. Если в прозрачном слое жидкости над осадком уже не образуется мути, считают, что полнота осаждения достигнута. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, взбалтывают и содержимое ее фильтруют через бумажный складчатый фильтр. В фильтрате (его называют фильтрат А) определяют содержание редуцирующих сахаров. Надо так подобрать навеску продукта и произведение, чтобы концентрация сахаров в сахарном растворе составляла 100мг.

Быстрого осаждения белков красящих и дубильных веществ (так называемых органических несахаров) можно достигнуть обработкой вытяжки основным азотнокислым свинцом. К 100 мл вытяжки прибавляют 3-4 мл раствора едкого натра, взбалтывают и добавляют 4-6 мл раствора азотнокислого свинца. Осветление раствора происходит в течении 5-7 минут для освобождения избытка свинца к вытяжке, нагретый до температуры 60єС, приливаю 3-4 насыщенного раствора сернокислого натрия и нагревают на водяной бане при той же температуре 10 минут.

Проведение анализа. 20 см³ фильтрата А помещают в коническую колбу на 100 см³ и добавляют 20 см³ Фелинга I и 20 см³ реактива Фелинга II. Содержимое колбы перемешивают и кипятят точно 3 минуты, время замечают с момента появления первых пузырьков. Горячую жидкость из колбы сливают на фильтрующий слой через воронку Бюхнера в колбу Бунзена при слабом отсасывании, стараясь осадок закиси меди не переносить на фильтр. Затем осадок в колбе промывают теплой водой и перерастворяют с помощью железоаммонийных квасцов (10-15см³) при этом часть сернокислого окисного железа квасцов восстанавливается в закисное:

Cu₂O + Fe₂(NH₄)₂(SO₄)₄ + H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + H₂O

Далее воронку Бюхнера с фильтрующим слоем переносят в чистую колбу Бунзена и содержимое колбы небольшими порциями сливают на фильтр. Осадок на фильтре размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Осадок на фильтре не должен находиться на воздухе во избежание его окисления. Колбу и фильтр промывают теплой водой два раза. Фильтрат сразу титруют 0,1 н раствором перманганата калия до появления розовой окраски (от последней капли), снова окисляющего закисное железо в окисное:

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8 H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5Fe₂ (SO₄)₃ + 8H₂O

Титр перманганата калия устанавливают по меди, что дает возможность сразу пересчитать количество пошедшего на титрование перманганата калия, на эквивалентное количество меди (1см³ 0,1н KMnO₄ соответствует 6,36 мг меди). Количество сахара, соответствующие данному количеству меди, находят по эмпирическим таблицам.

Экспериментальная часть

1. Приготовление и стандартизация раствора С(1/1Na2S2O3) = 0.1 моль/дм³

Реактивы:

1. Навеска Na₂S₂O₃*5H₂O

2. Навеска K₂Cr₂O₇

3. 10% KI

4. 2M раствор HCl

5. 1% раствор крахмала

6. Дистиллированная вода

Приборы:

1. Мерная колба, 100 см³

2. Мерный цилиндр, 25 см³

3. Коническая колба для титрования, 250 см³

4. Пипетка, 10 мл

5. Бюретка, 25 мл

Ход работы:

Рабочий раствор тиосульфата натрия готовят по навеске, исходя из заданной концентрации раствора и его объема. Для приготовления 200 мл 0,1М раствора тиосульфата натрия рассчитываем массу навески, затем ее взвешивают на аналитических весах. Взятую навеску растворяют в 200 мл дистиллированной воды и добавляют 0,02г соды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Рассчитываем массу тиосульфата натрия:

m(Na₂S₂O₃*5H₂O) = f_экв * С (1/1 Na₂S₂O₃*5H₂O) * V_колбы * M(Na₂S₂O₃*5H₂O) = 0,1 моль/дм³ * 0,20 дм³ * 248,17 г/моль = 4,96 г

Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия проводят по 2 - 3 точным навескам дихромата калия полумикрометодом (бюретка объемом 25 см³, цена деления 0,1 мл). Навеску дихромата калия рассчитывают с учетом объема мерной колбы, пипетки, бюретки и концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия.

Рассчитываем массу дихромата калия:

m(K₂Cr₂O₇) = f_экв * С (1/1Na₂S₂O₃) * V_колбы * M(K₂Cr₂O₇) = 0.1 моль/дм³ * 0,25 дм³ * 49,037 г/моль = 1,23 г.

Навеску дихромата калия взвешивают на аналитических весах, переносят дихромат через воронку в мерную колбу на 250 мл. Дистиллированной водой смывают дихромат калия с воронки в колбу, взбалтывают содержимое колбы до полного растворения дихромата калия, доводят до метки. Раствор хорошо перемешивают. Пипетку на 10 мл промывают раствором дихромата калия и отбирают аликвоту =10 см³ в колбу для титрования объемом на 250 мл, добавляют 5 мл 10 % раствора KI и 5 мл 2М раствора HCl. Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 5 мин в темном месте. Затем к раствору добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям и хорошо перемешивая раствор. [7]

Когда окраска раствора из бурой перейдет в бледно-желтую, добавляют 50 капель раствора крахмала (2-3 мл) и продолжают титрование до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую, почти бесцветную. При втором и последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата натрия ведется с точностью до ±0,005 мл. Титрование аликвотной части раствора дихромата калия проводят 3-4 раза и вычисляют среднее значение объема тиосульфата натрия (Vср.), относительное отклонение от среднего не более 0,5 %. По экспериментальным данным рассчитывают титр тиосульфата натрия по дихромату калия.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

K = 10/V

Где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³

10 - Объем раствора дихромата калия, взятый для титрования, см³

2. Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта).

Реактивы:

1. CuSO₄ * 5H₂O

2. Лимонная кислота C₆H₈O₇

3. Na₂CO₃

4. Дистиллированная вода

Оборудование:

1. Мерная колба, 250 см³

2. Химический стакан

Ход работы:

Берем: 9,77г сернокислой меди растворяют в 25 см3 дистиллированной воды; 12,5 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 13 см3 дистиллированной воды; 35,9 г углекислого безводного натрия так же отдельно растворяют в 125 см3 горячей дистиллированной воды.

Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают.

При проведении эксперимента альдегидные группы окисляются, а катионы меди восстанавливаются. Реактив Бенедикта склонен образовывать гидратированные оксиды, поэтому продукт реакции не всегда имеет красное окрашивание: он может быть также жёлтым или зелёным. Если содержание сахара мало, то осадок образуется только при охлаждении. Если восстанавливающие сахара отсутствуют, то раствор остаётся прозрачным. Растворы с содержанием сахара, равным 0,08 % дают заметный положительный результат, в то время как для реактива Фелинга эта величина равна 0,12 %.

3. Приготовление рабочего исследуемого раствора.

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из расчета, чтобы количество редуцирующих сахаров 1 см3 раствора было около 0,005 г

Массу навески вычисляют по формуле

m= b*V*100/P

где b - оптимальная концентрация редуцирующих сахаров г/ см³;

V - Вместимость мерной колбы, см³;

Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом изделии, %.

Согласно ГОСТ 6442-89 Мармелад может содержать не более 20% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные могут содержать от 10% до 25% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6477-88 Карамель может содержать не более 20 % редуцирующих сахаров от массы изделия.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60є -70є С

Если изделие растворяется без остатка, то полученный раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят той же водой до метки и хорошо перемешивают.

Если изделие имеет в своем составе вещества нерастворимые в воде - то после переноса навески в мерную колбу, помещают ее на водяную баню на 10-15 минут, затем фильтруют, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

4. Проведение анализа.

В коническую колбу вместимость 250 см³ вносят пипетками 25см³ щелочного цитратного раствора меди, 10 см³ исследуемого раствора и 15 см³ дистиллированной воды. Колбу подсоединяют к обратному холодильник и в течение 3-4 минут доводят до кипения и кипятят 10 минут, во время кипячения наблюдаем качественную реакцию глюкозы с гидроксидом меди: поскольку глюкоза содержит в своем составе пять гидроксильных групп и одну альдегидную группу, она относиться к альдегидоспиртам. Ее химические свойства похожи на свойства многоатомных спиртов и альдегидов. Реакция с гидроксидом меди (II) демонстрирует восстановительные свойства глюкозы. Прильем к раствору глюкозы несколько капель раствора Бенедикта. Осадка гидроксида меди не образуется. Раствор окрашивается в ярко-синий цвет. В данном случае глюкоза растворяет гидроксид меди (II) и ведет себя как многоатомный спирт. Нагреем раствор. Цвет раствора начинает изменяться. Сначала образуется желтый осадок Cu₂O, который с течением времени образует более крупные кристаллы Cu₂О красного цвета. Глюкоза при этом окисляется до глюконовой кислоты.

СН₂ОН - (СНОН)₄ - СОН + Сu(ОН)₂ > СН₂ОН - (СНОН)₄ - СООН + Сu₂Оv+ Н₂О

2Cu²⁺ + 4I^- > 2CuI^- + I₂

I₂ + S₂O₃^2- > 2I^- + S₄O₆^2-

Колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 10 см³ KI р-р 30%, и 25 см³ раствора H₂SO₄ концентрации 4 моль/дм³. Серную кислоту приливают осторожно во избежание ее выплескивания из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Затем приливают 2-3см³ 1% раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно синий цвет жидкость до появления молочно-белого окрашивания. Фиксируют количество тиосульфата, которое пошло на титрование. Опыт повторяют 3 раза.

Контрольный опыт проводится в тех же условиях, для чего берут 25 см³ щелочного цитратного раствора меди и 25 см³ дистиллированной воды.

Разность между объемом тиосульфата натрия в см³, затраченным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент K=1,2, дает количество меди, выраженное в см³ 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество миллиграммов инверсного сахара во взятых 10 см³ раствора навески исследуемого изделия по таблице 1, предоставленной в ГОСТе 5903-89.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х= (m₁*V)/(10*V₁*m),

где m - навески изделия, г

m₁ - масса инверсного сахара определенная по табл.1, мг

V - Вместимость мерной колбы, см³

V₁ - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³ [7][8]

Выводы

Отработана методика количественного определения редуцирующих сахаров в анализируемом растворе.

Определено содержание редуцирующих сахаров в различных кондитерских изделиях.

Список литературы

1. ГОСТ 6442-89 Мармелад. Технические условия.

2. ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия

3. ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара.

4. Кондитерские изделия: http://bibliofond.ru/view.aspx?id=484346

5. В.П. Васильев Аналитическая химия - М.:Дрофа 2004 г.

6. Основы аналитической химии / под ред. Академика Золотова. - М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1,2.

7. Алексеев В.И. количественный анализ. - М.: Химия, 1972.

8. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. - М.: Мир, 1979. Т. 1,2.

Размещено на Allbest.ru

...