Размещено на http://www.allbest.ru/

19

Размещено на http://www.allbest.ru/

Реферат

погрешность измерение контроль

Данная курсовая работа состоит из пояснительной записки и графической части. Пояснительная записка выполнена на листах и включает разделов, приложения, таблиц.

Ключевые слова: методы измерения, средства измерения, погрешность измерения, физико-химические показатели, уксус.

В пояснительной записке приведены следующие разделы: требования к погрешности измерений, перечень применяемых средств измерений, метод измерения, требования безопасности и охраны окружающей среды, требования к квалификации сотрудников, условия измерений, подготовка к проведению измерений, выполнение измерений, обработка результатов измерений, контроль точности результатов измерений, оформление результатов измерений.

Графическая часть состоит из:

1. Весы лабораторные (1 лист формата А3);

2. Спектрофотометр (1 лист формата А3);

3. Прибор для перегонки (1 лист формата А3);

4. Ареометр (1 лист формата А4);

5. Колориметр (1 лист формата А3).

Введение

Измерительные методы - методы определения (измерения) действительных значений показателей качества с помощью технических устройств. Они широко применяются для физико-химических показателей и других свойств пищевых продуктов. В отличие от органолептических показателей физико-химические показатели специфичны и характерны для товаров однородных групп. Поэтому эти показатели более многочисленны, что требует применения разнообразных измерительных методов для их определения. В зависимости от способов получения результатов эти методы подразделяют на физические, физико-химические и химические, биохимические, микробиологические, физиологические, товароведно-технические. При исследовании качества пищевых продуктов редко используют все методы анализа; чаще ограничиваются теми, которые соответствуют целям исследования.

Методика выполнения измерений представляет собой план прописанных действий, необходимых для получения результатов измерения по установленным показателям точности.

Методика выполнения измерений физико-химических показателей уксуса, приведенная в данной курсовой работе, обеспечивает получение результатов измерений с гарантированной точностью в соответствии с принятыми методами и применяется с целью обеспечения выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности.

1. Вводная часть

Настоящий документ распространяется на винный уксус из пищевого сырья.

По физико-химическим показателям винный уксус должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к физико-химическим показателям уксуса

Наименование показателя	Норма для уксуса
	винного
Массовая концентрация органических кислот в пересчете на уксусную, г/100 куб.см	4,0 6,0 9,0
Объемная доля остаточного (неокисленного) спирта, %	0,1 - 0,3
Массовая концентрация общего диоксида серы, мг/куб. дм, не более	100
Массовая концентрация бензойной кислоты, г/куб. дм, не более <*>	1,0
Объемная доля этилового спирта, %	9,0
<*> Показатель определяется для уксуса, изготовленного с добавлением консерванта. Примечание - Допускается отклонение от норм массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную 0,2 г/100 см3.

2. Требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений

Погрешность измерений должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Погрешность измерений

№	Измеряемый параметр	Погрешность измерений
1	Массовая концентрация органических кислот в пересчете на уксусную, г/100 см3	±0,2 г/100
2	Объемная доля остаточного (неокисленного) спирта, %	±0,05
3	Массовая концентрация общего диоксида серы, мг/ дм3	±4
4	Массовая концентрация бензойной кислоты, г/ дм3	±0,1
5	Объемная доля этилового спирта, %	±0,05

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

3.1 Измерение полноты налива

При выполнении измерения полноты налива применяют средства измерений, представленные в таблице 3.

Таблица 3 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Термометр ртутный	ГОСТ 28498-90; Диапазон измерений от 0С до 100 С; Цена деления 0,1С.	Температура

Вспомогательное оборудование

Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770

Цилиндры 1-250 или 3-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 1770

Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336

3.2 Измерение массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную

При выполнении измерения массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную применяют средства измерений представленные в таблице 4.

Таблица 4 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; наибольший предел взвешивания 200 г. диапазон взвешивания от 0 до 100г; цена деления 1г; пределы допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески
Секундомер механический	ГОСТ 8.423 - 81; максимальная погрешность за 60 с tмакс = ±0,2 с; цена деления шкалы b=0,1 с.	Время

Вспомогательное оборудование

Стаканы В-2-5 ТХС, Н-1-50 ТС, В-2-100 ТС, Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

Колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336;

Пипетки 2-1-1-5, 2-1-2-10 по ГОСТ 29227;

Бюретки 1-1-2-25-0,1; 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

Капельница по ГОСТ 25336;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Фенолфталеин (индикатор);

Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328;

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Чашки фарфоровые ЧВП 1-100, ЧВК-1-100 по ГОСТ 9147

3.3 Измерение остаточного (неокисленного) спирта

При выполнении измерения остаточного (неокисленного) спирта применяют средства измерений, представленные в таблице 5.

Таблица 5 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; наибольший предел взвешивания 200 г. диапазон взвешивания от 0 до 100г; цена деления 1г; пределы допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески
Термостат	Погрешность измерения ±1°С Диапазон рабочих температур от 28 °С до 55 °С	Температура

Вспомогательное оборудование

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336

Каплеуловитель стеклянный по ГОСТ 25336

Колба К-2-500 или П-2-500

Газовая горелка, электроплитка по ГОСТ 14919

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147

Пипетки 2-1-25, 2-1-50 по ГОСТ 29169

Капельница по ГОСТ 25336

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026

Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208

3.4 Измерение массовой концентрации общего диоксида серы

При выполнении измерения массовой концентрации общего диоксида серы применяют средства измерений, представленные в таблице 6.

Таблица 6 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; Наибольший предел взвешивания 200 г; Диапазон взвешивания от 0 до 100г; цена деления 1г; пределы допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески диоксида серы

Вспомогательное оборудование

Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336

Пипетки 2-1-1, 2-1-10, 2-1-50 по ГОСТ 29169

Пипетки 1-1-1-1, 1-2-1-25 по ГОСТ 29227

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251

Колбы мерные 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770

Цилиндры 1-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-250 или 3-250

Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336

Кислота серная по ГОСТ 4204

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты соль динатриевая по ГОСТ 10652

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Йод по ГОСТ 4159 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Формалин технический по ГОСТ 1625г/дм

3.5 Измерение массовой концентрации бензойной кислоты

При выполнении измерения массовой концентрации бензойной кислоты применяют средства измерений, представленные в таблице 7.

Таблица 7 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Спектрофотометр	Спектральный диапазон измерений от 190 до 1000 нм; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более 1%.	Интенсивность окраски
Колориметр	Диапазон измерений оптической плотности от 0 до 2; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более 1%.	Оптическая плотность раствора
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; наибольший предел взвешивания 200 г; Диапазон взвешивания от 0 до 100г; цена деления 1г; пределы допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески

Вспомогательное оборудование

Установка для перегонки, состоящая из:

ѕ сосуда для перегонки;

ѕ колбы круглодонной КГУ-2-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

ѕ воронки Вд-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

ѕ дефлегматора 300-19/26 ТС по ГОСТ 25336;

ѕ каплеуловителя КО-19/26-100 по ГОСТ 25336;

ѕ холодильника типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

ѕ воронки стеклянной В-56-80 ХС по ГОСТ 25336 с вложенным слоем ваты;

ѕ колбы приемной - колбы мерной 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-14/23 ТХС

Колбы мерные 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770

Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2 и 1-2-1-10 по ГОСТ 29227

Газовая горелка или электроплитка по ГОСТ 14919

Кусочки фарфора или стеклянные шарики

Часы по ГОСТ 27752

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556

Соль поваренная пищевая по ГОСТ Р 51574

Кислота бензойная по ГОСТ 10521

Водорода пероксид по ГОСТ 10929

Кислота серная по ГОСТ 4204

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

Кислота уксусная по ГОСТ 61

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165

Калия гидроокись по ГОСТ 24363

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456

Кислота серная по ГОСТ 4204

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

3.6 Измерение объемной доли этилового спирта

При выполнении измерения объемной доли этилового спирта применяют средства измерений, представленные в таблице 8.

Таблица 8 - Средства измерения

Порядковый номер и наименование средства измерений, технического средства	Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылка на чертеж или приложение	Наименование измеряемой величины
Ареометр	ГОСТ 18481 - 81; Тип АСП - 1; Диапазоном измерения от 0 до 105 %; Цена деления 0,1%; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01%	Плотность
Весы лабораторные	ГОСТ 24104-2001; 2-й класс точности; Наибольший предел взвешивания 200 г; Диапазон взвешивания от 0 до 100г; Цена деления 1г; Предел допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг.	Масса навески

Вспомогательное оборудование

Колбы 1-250-2 или 2-250-2, или 1-300-2, или 2-300-2 по ГОСТ 1770

Колбы К-750 или П-750, или К-1000 по ГОСТ 25336

Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481

Холодильники по ГОСТ 25336

Каплеуловители по ГОСТ 25336

Колбы с тубусом 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 25336

Насос водоструйный по ГОСТ 25336

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328

Серная кислота ГОСТ 4204

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Бумага индикаторная универсальная

4. Методы измерений

Полноту налива бутылок определяют измерением объема уксуса при температуре (20,0±0,5) °С в десяти бутылках.

Массовую концентрацию органических кислот в пересчете на уксусную (титруемую кислотность) определяют по количеству гидроокиси натрия, израсходованной на титрование пробы уксуса.

Метод для определения остаточного (неокисленного) спирта основан на окислении спирта, содержащегося в уксусе, бихроматом калия в кислой среде с последующим определением избытка бихромата калия титрованием солью Мора в присутствии индикатора красной кровяной соли.

Содержание остаточного спирта в спиртовом уксусе титриметрическим методом определяют непосредственно в уксусе, а в яблочном и винном уксусе - в дистилляте после предварительной отгонки спирта.

Метод для определения массовой концентрации общего диоксида серы основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

Метод для определения массовой концентрации бензойной кислоты основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов с образованием о - нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют спектрофотометром. Метод для определения объемной доли этилового спирта основан на определении объемной доли этилового спирта продукта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

Производственные помещения, где проводятся работы, должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией. При работе в этих помещениях необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы).

При пожаре для тушения следует использовать асбестовую ткань, воду, песок, воздушно-пенные, химические, порошковые и газовые огнетушители.

Перед началом работы с химическими реактивами необходимо:

ѕ надеть технологическую одежду и средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, халат);

ѕ проверить, работает ли вытяжная вентиляция;

ѕ проверить соответствие надписи на химическом реактиве с технологической документацией;

ѕ проверить, не истек ли срок годности на химическом реактиве.

Во время работы с химическими реактивами необходимо выполнять следующее требования:

ѕ работать с кислотами, щелочами и другими растворами разрешается только в вытяжном шкафу;

ѕ открывать створки вытяжных шкафов только при заливке рабочих растворов в ванны и загрузке кассет с пластинами;

ѕ запрещается наклоняться под защитное стекло во время работы;

ѕ заливку агрессивных сред и разбавление концентрированных кислот следует производить осторожно, тонкой струйкой, небольшими порциями и обязательно при работающей вентиляции;

ѕ работа с концентрированными кислотами и щелочами без защитных приспособлений (очки, перчатки) запрещается;

ѕ хранение химических реактивов следует производить согласно группе совместимости в отдельных шкафах, с вытяжной системой на каждой полке. Нельзя допускать скопления пыли, соломы и других воспламеняющихся веществ в местах хранения. Химические реактивы следует хранить в герметически закрытых банках, бутылях;

ѕ в случае аварийной ситуации - боя стеклянной тары и разлива агрессивной жидкости вне шкафа - необходимо немедленно нейтрализовать кислоту или раствор на ее основе содой, осколки разбитого стекла собрать совком и щеткой, поместить в винипластовую тару, тщательно промыть и только после этого выбросить в урну. Нейтрализацию и обработку загрязненного места следует проводить в противогазе марки "Н", "В", "ВКФ".

Перед началом работы со средствами измерений необходимо:

- одеть технологическую одежду и средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, халат);

- проверить целостность заземляющих проводов, надежность их крепления к корпусам оборудования, отсутствие открытых токоведущих частей, доступных для случайного прикосновения;

- проверить прочность крепления откидных крышек устройств, кожухов вращающихся рабочих органов оборудования, правильность положения и надежность креплении их в закрытом положении;

- проверить наличие подписи наладчика о готовности оборудования в эксплуатационном журнале.

При работе с водяной баней необходимо соблюдать следующие требования:

ѕ при заполнении воды оставлять 2-3см от края;

ѕ при нагревании колбу необходимо ставить так, чтобы она не проваливалась, т. е, внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна колбы;

ѕ воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания. При этом необходимо поддерживать нужное количество воды в бане, не допускать вскипания.

При работе с лабораторным сушильным шкафом необходимо соблюдать следующие требования:

ѕ сушильный шкаф подключается к заземленной настенной розетке с однофазным напряжением 220 - 240 В;

ѕ по окончании сушки открыть дверь шкафа и извлечь просушенные предметы.

При работе со спектрофотометром необходимо соблюдать следующие требования:

ѕ количество наносимой на призму контактной жидкости не должно превышать каплю диаметром 3 мм;

ѕ спектрофотометр подключается к заземленной настенной розетке с однофазным напряжением 220 - 240 В;

ѕ на спектрофотометр не должны попадать прямые солнечные лучи.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих высшее образование в области физической химии, опыт работы в химической лаборатории не менее 5 лет.

Для проведения измерений необходимо подробно изучить методику проведения измерений и обработки результатов. Во время проведения измерений и обработки результатов каждый оператор должен четко знать свои обязанности и строго соблюдать требования техники безопасности.

Все сотрудники испытательной лаборатории имеют соответствующую поставленным целям подготовку и образование, постоянно повышают свой профессиональный уровень и квалификацию, регулярно проходят повторный инструктаж по технике безопасности.

7. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают условия, приведенные в таблице 9.

Таблица 9 - Условия проведения измерений

Наименование влияющей величины	Номинальное значение	Предельные отклонения
Температура окружающей среды	293 К (20 °С)	± 5 °С
Атмосферное давление	101,3 кПа (760 мм рт.ст.)	±10 кПа
Относительная влажность окружающего воздуха	65 %	± 5 %
Напряжение питания	220 В	± 10 В

8. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

8.1 Определение остаточного (неокисленного) спирта

8.1.1 Приготовление раствора бихромата калия (K₂Cr₂O₇)

Навеску 42,637 г бихромата калия, трижды перекристаллизованного, растворяют в 500 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Перекристаллизацию бихромата калия ведут при условии получения мелких кристаллов. 150 г бихромата калия растворяют в 1,5 дм³ горячей дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр.

По окончании перекристаллизации очищенный бихромат калия окончательно высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 10-12 ч.

8.1.2 Приготовление раствора соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂6Н₂O

Навеску 92 г соли Мора растворяют в 700 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, прибавляют цилиндром 20 см концентрированной серной кислоты (для осветления раствора) и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор оставляют на 1-2 дня для отстаивания, после чего декантируют с осадка.

8.1.3 Приготовление раствора красной кровяной соли K₃Fe(CN)₆

Навеску 0,01 г красной кровяной соли растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в дистиллированной воде с последующим доведением до метки дистиллированной водой. Раствор готовят ежедневно.

8.2 Определение массовой концентрации бензойной кислоты

8.2.1 Подготовка установки для перегонки

Установку для перегонки собирают в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1 - Установка для перегонки

1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба.

При сборке установки смазка шлифов не допускается.

Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.

Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см³ раствора уксусной кислоты молярной концентрации c (CH₃COOH) =0,1 моль/дм³, добавляют 10 см³ воды. Двугорлую колбу наполняют на раствором поваренной соли и далее осуществляют отгонку. После получения 100 см³ отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм³. 0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм³, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки тем же раствором щелочи.

Построение градуировочного графика

Готовят шесть рабочих растворов и контрольный раствор.

Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ основного раствора бензойной кислоты и 2,0 см³ гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм³, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см³, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 смводы.

Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора.

По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.

8.3 Определение объемной доли этилового спирта

Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.

Перед проведением определения 250-300 см продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1-2 мин и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.

9. Выполнение измерений

9.1 Измерение полноты налива

При выполнении измерений полноты налива выполняют следующие операции:

Уксус из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым уксусом мерную колбу или цилиндр соответствующей вместимости. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение полминуты проверяют объем слитого уксуса.

Недолив количественно определяют введением дополнительного объема уксуса в мерную колбу или цилиндр до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см³.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного количества уксуса из мерной колбы или цилиндра до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см^3.

9.2 Измерение массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную

При выполнении измерений массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную выполняют следующие операции:

5 см³ исследуемого уксуса пипеткой помещают в колбу с плоским дном или химический стакан, добавляют дистиллированную воду в количестве 10 см³, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =1 моль/дм³ до появления неисчезающего в течение 30 с розового окрашивания.

9.3 Измерение остаточного спирта

При выполнении измерений остаточного спирта выполняют следующие операции:

Винный уксус наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100 см при температуре 20 °С. Затем уксус переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой (по 10-15 см³) и сливают промывную воду в перегонную колбу. В перегонную колбу добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 30% до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали уксус.

В мерную колбу наливают 10-15 см³ дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане температурой 20 °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и энергично перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 200 см³ пипеткой (бюреткой) вносят 15 см³ раствора бихромата калия и пипеткой (цилиндром) 5 см³ серной кислоты (плотностью 1,84 г/см³) так, чтобы вся кислота соединилась с бихроматом калия.

После этого смесь в колбе перемешивают и охлаждают до 20 °С (можно под струей холодной воды). Порядок приливания реактивов менять не следует.

В охлажденную смесь пипеткой вносят 5 см³ испытуемого уксуса (или дистиллята), перемешивают, закрывают колбу плотной пробкой и оставляют в покое на 25 мин для проведения реакции окисления спирта бихроматом калия. Увеличение времени выдерживания смеси на ход реакции окисления не влияет.

После проведения реакции окисления содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 50 см³ полученной смеси в фарфоровую чашку (химический стакан) и титруют при перемешивании стеклянной палочкой раствором соли Мора для определения остатка бихромата калия, не прореагировавшего со спиртом.

Окраска титруемого раствора меняется от темного желто-зеленого до зелено-голубоватого цвета к концу титрования. При этом раствор соли Мора приливают по 1-2 капли и степень оттитрованности раствора определяют по изменению окраски выносной капли при слиянии ее с каплей индикатора (раствор красной кровяной соли), для чего капли помещают на белую керамическую пластинку.

Титрование считается законченным, если капля раствора окрашивается в ярко-голубой цвет при добавлении капли индикатора.

Для определения соотношения растворов соли Мора и бихромата калия готовят пробу из бихромата калия и серной кислоты и проводят ее титрование.

Объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование, характеризует соотношение растворов, которое определяют ежедневно.

9.4 Измерение массовой концентрации общего диоксида серы

При выполнении измерений массовой концентрации общего диоксида серы выполняют следующие операции:

Определение свободного диоксида серы

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы вместимостью 500 см³ по 50 см³ винного уксуса, добавляют по 3 см³ раствора серной кислоты, по 1 см³ растворов трилона Б и крахмала.

Затем цилиндром добавляют по 50 см³ суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

Определение связанного диоксида серы

Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбы добавляют по 8 см³ раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин.

После этого прибавляют по 10 см³ раствора серной кислоты и по 30 см³ суспензии сернокислого бария и исследуемую смесь незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси, вновь прибавляют в колбы по 20 см³ раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробками и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 200 см³ дистиллированной воды температурой не выше 8 °С., тщательно перемешивают, вносят по 30 см³ раствора серной кислоты и по 30 см³ суспензии сернокислого бария и сразу же титруют исследуемую смесь раствором йода.

Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом

При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют по 50 см³ уксуса в конические колбы вместимостью 500 см³, добавляют по 5 см³ раствора формалина, колбы закрывают пробками и оставляют на 30 мин.

9.5 Измерение массовой концентрации бензойной кислоты

При выполнении измерений массовой концентрации бензойной кислоты выполняют следующие операции:

В сосуд для перегонки отмеряют пипеткой от 5 до 10 см³ уксуса, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см³ раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм³.

Отгонную колбу наполняют на объема раствором поваренной соли и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см³.

Перегонку заканчивают после получения 100 см отгона в приемной колбе. По 20 см³ отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см³ растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют.

В качестве контрольного используют раствор с добавлением растворов всех реактивов в 20 см³ дистиллированной воды для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

9.6 Измерение объемной доли этилового спирта

При выполнении измерений объемной доли этилового спирта выполняют следующие операции:

В мерную колбу вместимостью 200-250 см³ отмеривают исследуемый продукт до метки при температуре 20 °С.

Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза 10-15 см³ дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртных напитков - не более 30 см³; для винных и плодовых дистиллятов - не более 13 см³).

К продукту с рН менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм³ до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт.

В мерную колбу наливают 10-15 см³ дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлаждающего устройства для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в воду температурой не более 8 °С и начинают перегонку.

Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлаждающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а оставаться в приемной колбе свободным.

Конец стеклянной трубки охлаждающего устройства ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на объема (для спиртных напитков на 5-6 смниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4-5 см³ ниже метки) перегонку прекращают. Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время перегонки должно составлять 55-60 мин, а для дистиллятов 80-90 мин.

Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре (20±2) °С.

Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой (20±2) °С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Затем определяют объемную долю этилового спирта в дистилляте. Для этого ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить. Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

При повышенном содержании в исследуемом продукте ионов аммиака дистиллят, при необходимости, повторно перегоняют, заменяя раствор гидроокиси натрия или калия 10%-ным раствором серной кислоты.

В неокрашенном, совершенно прозрачном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1 Определение полноты налива

За результат отклонения от номинального объема уксуса принимают среднеарифметическое значение десяти определений.

10.2 Определение массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную

Массовую концентрацию органических кислот в пересчете на уксусную X, г/100 см³, рассчитывают по формуле

, (1)

где 0,06 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =1 молъ/дм³, г;

V₁ - количество раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =1 моль/дм³, пошедшее на титрование, см³;

K - коэффициент пересчета концентрации раствора щелочи;

V₂ - объем уксуса, взятого на титрование, см³.

Коэффициент K для пересчета концентрации раствора щелочи рассчитывают по формуле

, (2)

где C_k - молярная концентрация стандартного раствора серной кислоты, равная 1 моль/дм³;

V_k - объем стандартного раствора серной кислоты, взятого на титрование, см³;

C_щ - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, равная 1 моль/дм³;

V_щ - объем рабочего раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование, см³

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X₁ и X₂.

Результат округляют до первого десятичного знака.

10.3 Определение остаточного (неокисленного) спирта

Объемную долю остаточного (неокисленного) спирта S, %, определяют по формуле

, (3)

где V₃ - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование бихромата калия при установлении их соотношения, см³;

V₄ - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование испытуемого раствора уксуса, см³;

15 - объем раствора бихромата калия, взятого для анализа, см³;

0,0126 - объем безводного спирта, см³;

5 - объем уксуса, взятого для анализа, см³.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Результат округляют до первого десятичного знака.

10.4 Определение массовой концентрации общего диоксида серы

Массовую концентрацию общего диоксида серы Y₁, мг/дм³, вычисляют по формуле

, (4)

где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 см³ раствора йода молярной концентрации c =0,02 моль/дм³, мг;

V₁ - объем раствора йода молярной концентрации c =0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см³;

V₂ и V₃ - объемы раствора йода молярной концентрации c =0,02 моль/дм³, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см³;

20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм³.

Массовую концентрацию общего диоксида серы с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, Y₂ вычисляют по формуле

, (5)

где V₄ - объем раствора йода молярной концентрации c =0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см³.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

10.5 Определение массовой концентрации бензойной кислоты

Массовую долю бензойной кислоты B, мг/см³ (или г/дм³), вычисляют по формуле

, (6)

где m₁ - масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем пробы уксуса, используемого для испытания, см³;

V₁ - объем полученного отгона (V₁=100 см³), см³;

V₂ - объем отгона, используемого для фотометрирования (V₂=20 см), см³.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

10.6 Определение объемной доли этилового спирта

Объемную долю этилового спирта продукта определяют по таблице А.1 Приложение Г.

Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.

11. Контроль точности результатов измерений

11.1 Система контроля точности предназначена для обеспечения требуемой точности в процессе текущих измерений

Система контроля точности результатов измерений представляет собой совокупность средств контроля, исполнителей и объектов контроля, взаимодействующих по правилам, установленным настоящими методическими указаниями.

Основной целью контроля точности результатов измерений является проверка правильности и прецизионности выполнения операций и соблюдения правил измерений, регламентированных МВИ, а также проверка удовлетворения требований к погрешностям измерений.

Проверка прецизионности:

Прецизионность метода измерений выражают через s_r(оценку стандартного отклонения повторяемости) и s_r(оценку стандартного отклонения воспроизводимости).

Оценку s_r² дисперсии повторяемости для p участвующих в эксперименте лабораторий рассчитывают следующим образом

(7)

(8)

, (9)

где s_i² и - соответственно дисперсия и среднее значение n результатов измерений y_ik, полученных в лаборатории i.

Для подтверждения того, что между внутрилабораторными дисперсиями не существует никаких существенных различий, к дисперсиям s_i²необходимо применить критерий Кохрена.

Значение дисперсии s_r²может быть оценено следующим соотношением

. (10)

Статистику Cсравнивают с критическим значением:

, (11)

где представляет собой (1-)-квантиль ²-распределения

с=[p(n - 1)]степенями свободы. Если не установлено иначе, то принимают равным 0,05.

a) если CC_crit, то s_r²не значимо больше _r²;

б) если C>C_crit, то s_r²значимо больше _r².

В первом случае для оценки систематической погрешности метода измерений будет использовано стандартное отклонение повторяемости _r. В последнем случае необходимо исследовать причины расхождения и, возможно, повторить эксперимент.

Оценку s_R²дисперсии воспроизводимости для p участвующих в эксперименте лабораторий рассчитывают следующим образом:

(12)

. (13)

Дисперсия воспроизводимости s_r может быть косвенно оценена путем вычисления следующего соотношения:

._. (14)

Статистику C сравнивают с критическим значением

, (15)

где представляет собой (1 - )-квантиль ²-распределения с

[ = p - 1] степенями свободы.

Если не установлено иначе, то принимают равным 0,05.

a) Если CC_crit, то s_R² - (1 - 1/n)s_r² не значимо больше _R² - (1 - 1/n)_r².

б) Если C>C_crit, то s_R² - (1 - 1/n)s_r²значимо больше _R² - (1 - 1/n)_r².

В первом случае для оценки правильности метода измерений будут использованы стандартные отклонения повторяемости _r и воспроизводимости _R. В последнем случае перед оценкой систематической погрешности стандартного метода измерений должно быть произведено тщательное исследование рабочих условий выполнения измерений в каждой лаборатории. Может оказаться, что некоторые лаборатории не пользовались требуемым оборудованием либо не работали в заданных условиях.

Результатами контроля точности являются выводы о правильности:

ѕ выбора метода измерений;

ѕ применения СИ и вспомогательных устройств;

ѕ соблюдения условий измерений;

ѕ выполнения операций при подготовке к измерениям;

ѕ выполнения измерений;

ѕ обработки (вычисления) результатов измерений и их оформления.

Основным результатом контроля точности должен являться вывод о соответствии погрешности измерений принятым нормам точности или приписанным характеристикам погрешности измерений.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации. . При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

12. Оформление результатов измерений

Результат измерения физико-химических показателей уксуса оформляют в виде документов (протоколов) по форме, представленной в приложении А.

Протокол может быть выполнен на электронном и/или бумажном носителях.

Оформленные документально результаты измерений удостоверяет лицо, проводившее измерения, а при необходимости -- административно- ответственное лицо (например, руководитель, главный инженер, главный метролог предприятия, начальник цеха, участка или другое лицо) и заверяют печатью предприятия.

Заключение

В ходе выполнения курсовой работы была разработана методика выполнения измерений физико-химических показателей винного уксуса.

В методике выполнения измерений установлены и описаны:

- измеряемые характеристики;

- требования к погрешности измерений;

- средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы;

- методы измерений;

- требования безопасности, охраны окружающей среды;

- требования к квалификации операторов;

- условия измерений;

- подготовка к выполнению измерений;

- выполнение измерений;

- обработка (вычисление) результатов измерений;

- контроль точности результатов измерений;

- оформление результатов измерений.

Список использованных источников

1. ГОСТ Р 52101 - 2003 Уксусы из пищевого сырья. Общие технические условия [Текст], Введ. 2004 - 07 - 01. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 - 24 с.

2. ГОСТ 24104 - 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования [Текст], Введ. 2002 - 07 - 01. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 - 10 с.

3. ГОСТ Р 51653 - 2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта [Текст], Введ. 2001 - 07 - 01. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 - 6 с.

4. ГОСТ Р 51654 - 2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих кислот [Текст], Введ. 2001 - 07 - 01. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 - 8 с

5. ГОСТ Р 51655 - 2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы [Текст], Введ. 2001 - 07 - 01. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 - 10 с.

6. ГОСТ Р ИСО 5725 - 4 - 2002 Точность(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений [Текст], Введ. 2002 - 04 - 23. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 - 34 с.

Приложение

Форма протокола результатов измерения физико-химических показателей уксуса

ПРОТОКОЛ

№ ____

От «___»_________________г.

Объект измерения_________________

Сроки проведения испытаний

с "___ " 20___г. по "___ " 20__г.

Результаты измерений и вычислений

№ п/п	Наименование измеряемой величины	Фактическое значение	Допустимое значение	Нормативная документация на метод измерения	Заключение о годности

Заключение

Результаты измерений физико-химических показателей уксуса соответствует (не соответствует) требованиям ГОСТ Р 52101 - 2003.

Исполнитель _____________________

Дата «___»_________________г.

Алгоритм обработки результатов прямых равноточных многократных измерений

Обработки результатов прямых равноточных многократных измерений выполняют в следующей последовательности.

1 Для каждого участка вычисляют среднее арифметическое значение

 (1)

Для оценки рассеяния отдельных результатов измерения относительно среднего арифметического значения определяют выборочное среднеквадратичное отклонение

(2)

2 Исключают промахи:

Т.к. число измерений n<20 целесообразно применять критерий Романовского. В этом случае вычисляют отношение

, (3)

Если в?в_т, то сомнительный результат считают промахом и отбрасывают. Значения в_т выбирают из таблицы Б.1.

Таблица Б.1 - Значения критерия Романовского

Уровень значимости q	Число измерений
	n=4	n=6	n=8	n=10	n=12	n=15	n=20
0,01	1,73	2,16	2,43	2,62	2,75	2,90	3,08
0,02	1,72	2,13	2,37	2,54	2,66	2,80	2,96
0,05	1,71	2,10	2,27	2,41	2,52	2,64	2,78
0,10	1,69	2,00	2,17	2,29	2,39	2,49	2,62

3 Определяют доверительные границы случайной погрешности:

При небольшом числе измерений n<30 границы доверительного интервала для случайной погрешности

, (4)

где t_P - коэффициент Стьюдента, соответствующий числу степеней свободы и принятой доверительной вероятности Р;

S_x - среднеквадратичное отклонение;

n - число измерений.

4 Определяют доверительные границы систематической составляющей погрешности

И=± k(P)•Д_СИ (5)

где k(P) - коэффициент, определяемый доверительной вероятностью Р и числом составляющих неисключённой систематической погрешности (НСП) m;

Д_СИ - погрешность средства измерения.

Коэффициент k(P) принимают равным 1,1 при доверительной вероятности Р=0,95.

5Проводят суммирование систематической и случайной составляющих погрешности. Для этого определяют оценку суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения по формуле:

(6)

Коэффициент К вычисляют по формуле :

(7)

Доверительные границы суммарной погрешности результата измерений определяют по формуле:

Д(Р)= К·S (8)

При этом среднее квадратическое отклонение S() определяют по формуле:

(9)

6 Тогда истинное значение измеряемой величины находится в пределах:

<х_ист< (10)

Результат измерения записывают в следующем виде:

, Р=0,95 (11)

Алгоритм обработки результатов косвенных измерений

Обработки результатов косвенных измерений выполняют в следующей последовательности.

1Для нахождения результата измерения и оценки его погрешностей следует воспользоваться методом линеаризации. Метод линеаризации предполагает разложение нелинейной функции в ряд Тейлора:

(1)

где f(a₁,…,a_m) - нелинейная функциональная зависимость измеряемой величины от измеряемых аргументов a_i; f/a_i, - первая производная от функции f по аргументу a_i, вычисленная в точке ; - отклонение результата измерения аргумента a_i, от его среднего арифметического; R - остаточный член.

2 Метод линеаризации допустим, если можно пренебречь остаточным членом R:

(2)

Поэтому предварительно следует проверить, выполняется ли неравенство:

(3)

где - дисперсия случайных погрешностей результата измерения a_i -го аргумента.

Отклонения Дa_i при этом должны быть взяты из полученных значений погрешностей и такими, чтобы они максимизировали выражение для остаточного члена R.

3 Среднее квадратическое отклонение случайной погрешности результата косвенного измерения вычисляют по формуле:

(4)

4 Доверительные границы случайной погрешности результата косвенного измерения при условии, что распределения погрешностей результатов измерений аргументов не противоречат нормальным распределениям, вычисляют по формуле:

(5)

где t_q, - коэффициент Стьюдента, соответствующий доверительной вероятности P = l - q и числу степеней свободы f_эф.

5 Границы неисключенной систематической погрешности результата косвенного измерения для вероятности P=0,95 вычисляют по формуле:

(6)

6 Суммирование систематической и случайной составляющих погрешности производят в зависимости от соотношения и и S().

...