Анализ фильтрования культуральных жидкостей

Размещено на http://www.allbest.ru/

ВВЕДЕНИЕ

Процесс выделения твердой фазы из культурных жидкостей может осуществляться фильтрованием, под которым понимается разделение твердой и жидкой фаз суспензии при пропускании ее через пористую перегородку. Конечная цель фильтрования - получение твердой или жидкой фазы (когда одна из них является отходом), а также одновременное получение твердой и жидкой фаз. При необходимости высокой степени осветления значительных объемов полидисперсных суспензий (средний диаметр частиц порядка 80 мкм), содержащих большое количество твердой фазы (10-15% по массе и более), фильтрование обычно является наиболее эффективным методом.

Фильтры, применяемые в микробиологических производствах, подразделяются на фильтры периодического и непрерывного действия.

При фильтровании культуральных жидкостей используются барабанные вакуум-фильтры с намывным слоем и постоянно обновляемой поверхностью.



РАЗДЕЛ 1. ОСНОВЫ ФИЛЬТРОВАНИЯ

Фильтрование (фильтрация) -- это отделение жидкости или газа от взвешенных в них твердых частиц в процессе пропускания их через пористые материалы, называемые фильтрами. При этом твердые частицы задерживаются на фильтре (размеры пор фильтра меньше размеров частиц). Жидкость, прошедшую через фильтр, называют фильтратом.

Процесс фильтрования основан на задержании твердых взвешенных частиц фильтрующими перегородками, способными пропускать только жидкость и задерживать частицы твердой фазы. При прохождении суспензии через пористую перегородку за счет разности давлений до и после перегородки жидкая фаза проходит через поры перегородки и собирается в виде освобожденного от твердых примесей фильтрата, а твердые частицы задерживаются на поверхности фильтрующей перегородки, образуя слой осадка (рис.1).

Рисунок 1. Схема процесса фильтрования.

1 - фильтр; 2 - фильтровальная перегородка; 3 - суспензия; 4 - фильтрат; 5 - осадок.

Различают процесс фильтрования:

· при постоянной разности давлений

· при постоянной скорости

Процесс фильтрования при постоянной разности давлений происходит, если пространство над суспензией сообщается с источником сжатого газа или пространство под фильтровальной перегородкой присоединяют к источнику вакуума так, что давление поддерживается постоянным. В этом случае скорость процесса фильтрования уменьшается в связи с увеличением сопротивления слоя осадка возрастающей толщины.

Процесс фильтрования при постоянной скорости осуществляется при подаче суспензии на фильтр поршневым насосом, производительность которого при данном числе оборотов электродвигателя постоянна. В этом случае разность давлений увеличивается за счет повышения сопротивления слоя осадка возрастающей толщины.

Различают также процесс фильтрования при переменных разности давлений и скорости, когда суспензию транспортируют на фильтр центробежным насосом, производительность которого при данном числе оборотов электродвигателя уменьшается при возрастании сопротивления осадка, что обуславливает повышение разности давлений.

В процессе фильтрования твердые частицы могут отлагаться на фильтровальной перегородки в виде осадка - этот процесс разделения суспензии называют фильтрованием с образованием осадка.

Процесс, когда твердые частицы проникают в поры фильтровальной перегородки и задерживаются там, не образуя осадка, называют фильтрованием с закупориванием пор.

Возможен также промежуточный вид фильтрования, когда твердые частицы проникают в поры фильтровальной перегородки и образуют на ней слой осадка. Застрявшие частицы будут уменьшать эффективное сечение поры, и вероятность задержания в ней последующих твердых частиц увеличится. Возможен случай, когда отдельная частица полностью закупоривает пору и делает ее непроходимой для других частиц. Наконец, небольшая по сравнению с порами твердая частица может, несмотря на это, не войти в пору и остаться на поверхности фильтровальной перегородки.

Наиболее предпочтительно фильтрование с образованием осадка, когда не происходит закупоривание пор фильтровальной перегородки, т.к. регенерация ее в данном случае сильно осложняется, а иногда становится невозможной вследствие трудности извлечения твердых частиц из пор. Для уменьшения гидравлического сопротивления осадка необходимо периодически удалять его с фильтрующей перегородки, являются важными параметрами, определяющими эффективность фильтрации.

Осадки, получаемые на фильтровальной перегородки при разделении суспензий, подразделяют на:

· несжимаемые - получаемые из недеформируемых (кристаллических) частиц; в них пористость, т.е. отношение объема пор к объему осадка, не уменьшается при увеличении разности давлений. Скорость фильтрования суспензий, образующихся несжимаемые осадки, растет с увеличением давления на жидкость, а при одном и том же давлении зависит только от толщины слоя осадка.

· Сжимаемые - получаемые из деформируемых (аморфных) части, пористость сжимаемых осадков уменьшается, а их гидравлическое сопротивление потоку жидкой фазы возрастает с увеличением разности давлений.

С повышением давления осадок сжимается, поры его уменьшаются и скорость фильтрации снижается. Следовательно, в этом случае скорость фильтрации растет непропорционально разности давлений, а имеет некоторое отстаивание. Более того, скорость фильтрации при некоторой разности давлений не только не увеличивается, а наоборот, уменьшается вследствие сжатия осадка.



1.1 Виды фильтрации

.Мембранные процессы

Мембранные процессы можно классифицировать по размерам задерживаемых частиц на следующие типы:

· микрофильтрационные;

· ультрафильтрационные;

· нанофильрационные;

· обратноосмотические.

Микрофильтрация - метод отделения жидкой фазы растворов от микроорганизмов, взвешенных частиц и коллоидов путем фильтрации через полупроницаемые перегородки. Для микрофильтрации применяют полимерные мембраны с размером пор от 0,2 до 0,8 мкм. Фильтрация заключается в задержании на поверхности мембран частиц размером, превышающим диаметр пор. Эти частицы образуют постоянно растущий слой, повышающий сопротивление потоку жидкости и снижающий производительность процесса.

Преимущество микрофильтрации, и мембранного метода как такового, состоит в том, что на мембране не остается осадок, т.е. фильтр не закупоривается, вследствие того, что продукт расщепляется в потоке.

В ходе микрофильтрации образуется концентрированный слой веществ, от которого очищалась жидкость: твердые частицы, различные соединения. Чтобы отфильтрованный слой не затруднял дальнейшую микрофильтрацию, удаляемые образования устраняют с поверхности мембраны при помощи ряда приемов:

- обратная промывка;

- поперечный поток;

- ультразвуковая вибрация.

Мембраны, которые применяются для микрофильтрации, работают как глубокие фильтры. Это происходит потому, что данные устройства обладают симметричной микропористой структурой. Размер пор в мембранах для микрофильтрации составляет от 0,1 до 10 мкм. Соответственно, величина разделяемых частиц лежит в том же диапазоне.

Как долго прослужит мембрана для микрофильтрации, зависит от качества и свойств материала, из которого она изготовлена. Микровключения, которые выносит жидкость, пройдя через мембрану, проходят дальнейшее расщепление в следующих циклах на технологических линиях.

Ультрафильтрация - это мембранный процесс, по своей природе занимающий промежуточное положение между обратным осмосом и микрофильтрацией. Размеры пор ультрафильтрационных мембран варьируются от 0,05 мкм (граница минимальных размеров пор в микрофильтрационных мембранах) до 1 нм (граница пор максимального размера в обратноосмотических мембранах). Типичное применение ультрафильтрации - отделение макромолекулярных компонентов от раствора, причем нижний предел отделяемых растворенные веществ соответствует молекулярным массам в несколько тысяч.

Нанофильтрация - отделение растворенных веществ с молекулярными массами от нескольких сотен до нескольких тысяч используется процесс, промежуточный между ультрафильтрацией и обратным осмосом. Как всякий баромембранный процесс разделения жидкостей, нанофильтрация характеризуется отсутствием фазовых переходов и может проводиться при пониженных температурах.

Обратный осмос применяется, когда нужно отделить от растворителя низкомолекулярные растворенные вещества, такие, как неорганические соли или органические молекулы, например глюкозу. Отличие от микрофильтрации и ультрафильтрации определяется размером растворенных частиц. Следовательно, требуется более плотные мембраны, обладающие гораздо большим гидродинамическим сопротивлением.

Фильтрование суспензий

В простейшем случае фильтр представляет собой сосуд, корпус которого раздел на две части фильтровальной перегородкой. Суспензию помещают в верхнюю часть сосуда таким образом, чтобы она в течение всего процесса фильтрования соприкасалась с фильтровальной перегородкой. В разделенных частях сосуда создают разность давлений.

Под действием, которой жидкость проходит через поры фильтровальной перегородки, образуя фильтрат. Твердые частицы задерживаются на поверхности перегородки, формируя осадок. Этот процесс является примером фильтрования с образованием осадка. Он предпочтительнее фильтрования с закупориваем пор, так как в последнем случае сильно осложняется или становится вообще невозможной регенерация фильтровальной перегородки.

Разность давлений по обе стороны фильтровальной перегородки создают разными способами, соответственно и фильтрование проходит при различных условиях.

Если пространство над суспензией сообщают с источником сжатого газа или пространство над фильтровальной перегородкой присоединяют к источника вакуума, происходит фильтрование при постоянной разности давлений. При этом скорость фильтрования уменьшается вследствие повышения гидравлического сопротивления слоя осадка возрастающей толщины.

Если суспензию подают на фильтр поршневым насосом, производительность которого практически не зависит от напора, фильтрование осуществляется при постоянной скорости. Разность давлений при этом увеличивается по мере роста сопротивления осадка.

Центробежное фильтрование

При центробежном фильтровании разница давлений создается при помощи центробежной силы, приведением суспензии во вращательное движение в фильтровальных центрифугах.

В следствие этого редкая фаза не переливается через край ограничительного барабана, а просачивается сквозь фильтровальную перегородку, которая задерживает осадок, в пространство между барабаном и недвижимым кожухом. Отфильтрованная жидкость (фугат) с внутренней поверхности кожуха стекает вниз и отводится через патрубок.

Чтобы улучшить прохождения фильтрата сквозь фильтровальную перегородку (с ткани или металлической сетке) и внутренней стенкой барабана, устанавливают проволочную дренажную сетку (подложное сито). Осадок из центрифуги удаляют периодически или непрерывно, в зависимости от ее конструкции.

В фильтрационных центрифугах давление на частички увеличивается с увеличением радиуса вращения. Кроме того, частички испытывают вибрацию (частично даже незаметные) и смещаются, поэтому осадок интенсивно уплотняется. За изменениями, что происходят с осадками, отличаются такие периоды образования осадка:

- формирование;

- уплотнение;

- промывание;

- механическое высушивание;

- удаление.

Границы между периодами достаточно условны, осадок уплотняется одновременно с его формированием и промывкой.

Формирование осадка происходит вследствие задержания фильтрующей перегородкой твердых частиц суспензий.

Уплотнение осадка происходит вследствие изменения положения частиц осадка к компактной упаковки и через деформацию частиц. Объем пор, а, следовательно, и количество жидкости в порах несколько уменьшается, но поры осадка остаются полностью заполненными жидкостью.

Промывка осадка производится с целью удаления из него остатков жидкой фазы суспензий, которая имеет ценные компоненты (сахар, глюкозу). Иногда во время промывания, осадки дополнительно уплотняются. Как промывающую жидкость чаще всего используют горячую воду.

Осадки промываются в две стадии. Во время первой, короткой, фильтрат в поршневом режиме выталкивается промывочной водой с пор осадка. Эта стадия оканчивается при появлении на выходе осадка первой порции с промывной водой. В продолжение второй стадии одновременно с выталкиванием остатка фильтрата с пор происходит растворение - диффузионный перенос компонентов с середины твердых частичек в промывную воду.

Механическое сушение осадка начинается тогда, когда в освобожденные от фильтрата поры начинает заходить воздух, впоследствии чего система становится трехфазной. Жидкая фаза, хотя и вытесняется с пор, однако частично содержится молекулярными и капиллярными силами на поверхности частичек осадка и в щелях между ними. Под действием центробежной силы она постепенно перемещается до фильтрационной перегородки.

Удаление осадка в ручную есть малопродуктивным и длительным процессом, который выполняется после полной остановки барабана центрифуги. Поэтому конструкцией большинства центрифуг предусмотрено механизацию этого процесса.

Осадок, полученный при разделении суспензии путем фильтрования, содержит сплошную фазу, которая при необходимости обеспечения высокой степени разделения должна быть удалена.

Для улучшения фильтруемости, культуральные жидкости подвергают специальной обработке.

К способам улучшения фильтруемости культуральной жидкости относятся:

* тепловая коагуляция;

* кислотная коагуляция;

* обработка жидкости электролитами и полиэлектролитами;

* образование наполнителя-коагулянта непосредственно в жидкости

* применение фильтровальных порошков.

Тепловая коагуляция используется в основном для антибиотиков, которые не разрушаются при нагревании в водной среде. Основана она на денатурации белка при повышенной температуре. При этом скорость фильтрования увеличивается за счет свертывания и коагуляции белков, что приводит к образованию ими жестких структур, изменяющих характер (структуру) осадка. Осадок при этом делается менее липким, легко обезвоживается. Кроме того, при повышенной температуре (70 - 75°С) значительно уменьшается вязкость культуральной жидкости. Однако тепловая обработка обычно неблагоприятно сказывается на качестве готового продукта.

Кислотная коагуляция широко применяется в производстве антибиотиков, которые сравнительно устойчивы при низком значении рН раствора. Выбор кислоты для снижения рН определяется требованиями последующей химической очистки антибиотика. Однако кислотная коагуляция обеспечивает хорошую фильтруемость не для всех культуральных жидкостей. Хороший эффект в некоторых случаях дает совместная кислотно-тепловая коагуляция.

Широко практикуется для ускорения фильтрования культуральной жидкости применение фильтровальных порошков. Чаще всего используются силикатные порошки (перлит, диатомит и др.) или древесная мука. Порошок в виде водной суспензии подают на фильтр, нанося на его поверхность грунтовый (намывной) слой толщиной 1 - 2 мм, через который затем фильтруют культуральную жидкость. Благодаря высокой проницаемости грунтового слоя, скорость фильтрования увеличивается. Иногда порошки добавляют прямо в культуральную жидкость перед фильтрованием, однако в этом случае скорость фильтрования увеличивается всего на 15 - 20 %, в то время как с грунтовым слоем она выше в 1,5 - 2 раза.

Перечисленные выше методы все же не являются достаточно эффективными. Они не позволяют изменить структуру осадка таким образом, чтобы можно было использовать для его отделения фильтры без намывного слоя.

Наиболее эффективным методом коагуляции, улучшающим характер осадка и повышающим скорость фильтрования, является метод образования наполнителя непосредственно в культуральной жидкости при добавлении реагентов, образующих нерастворимый осадок. Такими реагентами служат соли Са, Ва, Fe, Al и др., образующие в водной среде осадки с анионами серной, фосфорной, щавелевой и других кислот. Выпадающие в культуральной жидкости осадки предотвращают слипание частиц мицелия, способствуют образованию гранул.



РАЗДЕЛ 2. ОСНОВЫ ПРОЦЕССА

2.1 Скорость фильтрования

Общая теория фильтрования основывается на эмпирическом законе Дарси, согласно которому объем фильтрата V, проходящего через единицу поверхности F за единицу времени ф, прямо пропорционален разности давлений Дс и обратно пропорционален общему сопротивлению осадка R0 и фильтрующей перегородки Rп. Поскольку в общем случае в процессе фильтрования значения разности давлений и гидравлического сопротивления слоя осадка с течением времени изменяются, то эта зависимость может быть представлена следующим образом:

,

где V- объем фильтрата, прошедшего через фильтрат с поверхностью F за время ф.

Если объем фильтрата отнести к единице поверхности фильтра, то уравнение (1) может быть записано в виде

,

Сопротивление слоя осадка R0 зависит от количества фильтрата V, прошедшего через фильтр, т.е.

где k - коэффициент пропорциональности, определяемой физическими свойствами осадка и фильтрата.

Сопротивление фильтрующей перегородки Rп можно выразить через эквивалентное сопротивление слоя осадка, для образования которого потребуется пропустить через 1м2 фильтра объем фильтрата, равный C, т.е.

Таким образом, величина C является константой для данного фильтра, также как и k является константой лишь для данной разделяемой смеси.

Тогда уравнение (2) примет вид

Последнее уравнение выражает общую зависимость скорости фильтрования от перепада давления и сопротивления, независимо от режима фильтрования. Путем его интегрирования определяется связь между объемом получающегося фильтрата и продолжительностью процесса. При этом может быть три случая:

1) фильтрование при постоянной разности давлений (Дс = const);

2) фильтрование при постоянной скорости процесса (dV/dф=const);

3) фильтрование при постоянных разности давлений и скорости (Дс = const; dV/dф = const).

Фильтрование при постоянной разности давлений. При этом режиме фильтрования Дс = const и k = const.

После интегрирования в пределах от 0 до (V+C) и (ф+ф0):

,

Имеем



где ф0 - продолжительность образования слоя осадка с сопротивлением, равным сопротивлению фильтрующей перегородки.

Закон фильтрования при Дс = const:

,

В начальный момент процесса при ф = 0 и V= 0 уравнение (7) примет вид

Решая совместно уравнение (7) и (8), находим выражение для расчета производительности фильтра или продолжительности фильтрования при Дс = const:

,

Необходимые для расчетов константы фильтрования K и C определяют опытным путем. Для этого замеряют объемы фильтрата V и время ф в течение которого собраны эти объемы, затем уравнение, связывающее скорость фильтрования dV/dф и время фильтрования ф, представляют в виде уравнения прямой линии и графически определяют константы.

Для графического определения констант K и C на оси ординат откладывают величину, обратную скорости фильтрования dф/dV? Дф/ДV, а по оси абсцисс - объемы собранного фильтрата V. Экстраполируя построенную по опытным точкам прямую до пересечения с абсциссой, находят значение константы C, а по тангенсу угла наклона прямой - значение K.



Рис.2. График для определения констант фильтрования K и C при Дс = const

Фильтрование при постоянной скорости процесса. Поскольку dV/dф = const = wф, то:

либо . (10)

Выражение (10) показывает, что при V/ф = const разность давлений возрастает по мере увеличения продолжительности фильтрования.

Константы k и C по аналогии с предыдущим случаем (когда фильтрование протекало при Дс = const) могут быть также определены графически, если уравнение (10) представить в виде прямой линии в координатах Дс- ф (рис.3), а объем фильтрата V выразить через скорость фильтрования (V= wф* ф):

,

В данном случае тангенс угла наклона прямой равен k, а отрезок, отсекаемый от оси ординат, A = kC/ wф.

При заданной скорости фильтрования wф, пользуясь формулой (11), можно рассчитать давление, которое необходимо обеспечить к моменту времени ф, чтобы скорость фильтрования оставалась в заданных пределах.

Рис.3. График для определения констант фильтрования k и C при wф= const

Фильтрование при постоянных разности давлений и скорости. Такой вид фильтрования имеет место, когда чистая жидкость фильтруется через слой осадка постоянной высоты и при постоянной разности давлений (промывка осадка, например).

Если решать относительно ф при , то получим:

где ф - время, за которое чистая жидкость (промывная вода) объемом V прошла через фильтр и неизменяющийся по высоте слой осадка.

Так рассчитывают время промывки осадка либо скорость промывки:

,

Константы фильтрования K и C определяются так же, как и в случае фильтрования при постоянном давлении.

На большинство фильтров, работающих под давлением, суспензия на фильтрование подается центробежным насосом, вследствие чего фильтры редко работают только при постоянном давлении или при постоянной скорости процесса. В соответствии с рабочей характеристикой насоса процесс фильтрования обычно протекает при постоянной скорости в начальный период, а в дальнейшем - при постоянном давлении. Насосы с крутой характеристикой «напор - производительность» в течение любого периода цикла не поддерживают постоянную скорость или постоянное давление. Фильтрование в этом случае протекает при возрастающем давление и уменьшающейся скорости. Поэтому предпочтителен выбор насоса с нормальной характеристикой H = f(V). Уравнения (5) - (12) выражают связь между скоростью фильтрования, движущей силой и сопротивлением при различных режимах фильтрования, но они не отражают влияния физических свойств фильтруемой смеси и фильтрующей перегородки. фильтрование пористый перегородка вакуум

2.2 Фильтрование с постепенным закупориванием пор фильтрующей перегородки

Теория процесса фильтрования с постепенным закупориванием пор основывается на том, что фильтровальная перегородка рассматривается как система капилляров одинакового размера и в процессе фильтрования на стенках постепенно откладывается равномерный слой осадка, уменьшающий радиус капилляров. Расход жидкости с вязкостью м через один капилляр с радиусом сечения r и длиной l при перепаде давлений ?с можно выразить уравнением Гагена - Пуазейля: Элементарный расход жидкости за время dф при наличии n капилляров на 1м2 площади фильтра:



где F -площадь фильтра.

Отсюда скорость фильтрования выражающая объем жидкости, проходящей через поры на 1м2 поверхности фильтра в единицу времени:

,

При получении dV фильтрата объем осадка увеличивается на x0dx, а радиус капилляров уменьшается на величину dr, определяемую из соотношения

,

Выразив скорость фильтрования как w = dV/ dф:

или

Интегрируя, последнее выражение в пределах от 0 до V приходим к равенству:

либо

Уравнение (14) описывает кинетику процесса фильтрования с закупориванием пор. При ?с = const это уравнение прямой, и его используют для определения k и wн.

Если процесс протекает с постоянной скоростью фильтрования wн = const, то перепад давлений будет возрастать от ?сн до ?с. В начальный момент фильтрования



,

При достижении перепада давления ?с

,

где r - радиус свободного сечения частично закупоренного капилляра.

Полному закупориванию пор соответствует и .

2.3 Фильтрование в поле центробежной силы

Этот процесс проводят в фильтрующих цилиндрах, рабочим органом которых является цилиндрический барабан с перфорированной боковой стенкой, выложенной изнутри фильтровальной перегородкой.

Разность давлений, необходимая для процесса фильтрования, создается за счет центробежной силы, развиваемой при вращении барабана. Центробежная сила, возникающая в результате вращения кольца жидкости толщиной dR на расстоянии от оси вращения R (рис.4):

,

где dm = 2рRHсdR - масса кольца; щ - угловая скорость; с - плотность жидкости; H - ширина (высота) барабана.

Рис.4. К выводу уравнения процесса фильтрования в центрифуге

Перепад давлений, возникающий за счет центробежной силы:

,

где F - площадь поверхности, на которую действует сила Pц.

При внутреннем радиусе жидкости R0 разность давлений, создаваемая центробежной силой:

Эта разность давлений расходуется на преодоление сопротивления слоя осадка и на сообщение фильтрату кинетической энергии, пропорциональной квадрату скорости фильтрования (поскольку скорость фильтрования мала, расходом энергии на создание кинетической энергией пренебрегают). Давление в слое осадка на фильтрующей перегородке центрифуги распределяется неравномерно, так как при одном и том же объемном фильтрата с увеличением расстояния от оси вращения до поверхности, через которую проходит фильтрат, возрастает R и соответственно уменьшается ?с.

Зная развиваемое центробежной силой давление на фильтрующую перегородку можно найти продолжительность фильтрования:

либо

где фильтрующую поверхность центрифуг F обычно рассчитывают как среднюю:



Экспериментальные исследования процессов центробежного фильтрования показывают, что скорость фильтрования изменяется во времени. По характеру изменения скорости процесс можно разделить на три стадии: 1) образование осадка (собственно фильтрование), 2) уплотнение осадка и 3) отжим осадка. Для первой стадии применимы установленные ранее закономерности кинетики фильтрования. Для второй и третьей стадий нет аналитических зависимостей, удовлетворительно выражающих скорость фильтрования. Поэтому длительность центробежного фильтрования обычно находят опытным путем.

2.4 Промывка осадка

Осадок, получаемый при разделении суспензии путем фильтрования, содержит сплошную фазу, которая при необходимости обеспечения высокой степени разделения должна быть из него удалена. Это достигается с помощью промывки осадка, для чего используется растворитель, являющийся основным компонентом сплошной фазы суспензии.

Процесс промывки можно представить аналогичным процессу фильтрования при постоянной толщине осадка, образовавшегося на фильтре. Если промывная жидкость подается на фильтр тем же путем, которым поступила суспензия, и при том же самом давлении, то скорость промывки обычно принимается равной скорости фильтрования в последний момент. Это, справедливо, если физические свойства промывной жидкости незначительно отличаются от свойств фильтрата. Когда вязкость промывной жидкости меньше вязкости фильтрата, скорость промывки может быть увеличена.

Если скорость промывки можно принять постоянной в течение всего периода, т.е. (dV/ dф)п = (dV/ dф)Ф, то при отличающейся вязкости промывной жидкости мп получим:



где мф - вязкость фильтрата.

Промывка представляет собой сложный процесс взаимодействия двух различных фаз - промывной жидкости и фильтрата с пористой средой, структура которой подвергается изменению. Механизм процесса промывки осадка определяется формой связи жидкости с твердыми частицами. По этому признаку различают свободную жидкость, заполняющую относительно большие по объему промежутки между наружной поверхностью частиц, и связанную жидкость, удерживаемую силами поверхностного натяжения или адсорбционными силами на поверхности частиц и во в внутренних капиллярах. Соотношение между количеством свободной и связанной жидкостями определяется структурой осадка и частиц.

Наиболее простая модель фильтрационной промывки основана на представлении, что осадок несжимаем, структура его в процессе промывки не меняется, вся отмываемая жидкость находится между частицами и свободное пространство образует систему одинаковых пор. В этом случае процесс промывки заключается в вытеснении жидкости, заполняющей свободное пространство осадка, промывной жидкостью и протекает по механизму идеального вытеснения. Связь количества промывной жидкости Vп с продолжительностью фп/ и основными параметрами процесса может быть найдена из основного уравнения фильтрования:

Значение Vп равно свободному объему осадка, т.е. Vп = еFh0.

Следовательно:



Зависимость состава вытекающий из осадка жидкости от времени промывки при этом изображается прямой линией (рис.5). в реальном процессе только часть жидкости удаляется из осадка по механизму идеального вытеснения. Продолжительность этой стадии фп значительно меньше продолжительности основной второй стадии, протекающий при постепенном уменьшении содержания отмываемого вещества в выходящем растворе. В течение второй стадии одновременно протекают процессы вытеснения раствора и диффузионного переноса изнутри частиц в промывную жидкость, причем с увеличением продолжительности процесса относительной вклад процесса вытеснения быстро убывает. Поэтому вторую стадию процесса промывки считают диффузионной. Концентрация отмываемого вещества cп в уходящей промывной жидкости при этом непрерывно падает и пропорциональна концентрации отмываемого вещества в жидкости, заполняющей пространство между твердыми частицами осадка c, т.е. cп = шc.

Рис.5.Изменение состава вытекающей жидкости c во времени ф:

1-идеальное вытеснение; 2 - реальный процесс

Если объемный расход промывной жидкости за время dф составил dVп , а объем осадка с постоянной порозностью е равен V0 , то количество ушедшего с промывной жидкостью вещества будет е•V0dc, тогда:

,

Учитывая, что dV0/dф = wпF, dcп = шdc и V0 = F•h (h- конечная высота слоя осадка на фильтровальной перегородке), получим:

,

Общая продолжительность промывки осадка фп = ф/п + ф//п .

Эффективность промывки осадка з определяется степенью извлечения отмываемого вещества:

,



РАЗДЕЛ 3. АППАРАТЫ ДЛЯ ПРОЦЕССА ФИЛЬТРОВАНИЯ

Процесс фильтрования в промышленных условиях проводится на фильтрах:

· периодического действия;

· непрерывного действия.

Фильтры периодического действия позволяют выполнять фильтрование в любом режиме. Непрерывно действующие фильтры работают только при постоянной разности давлений, обеспечивая непрерывное удаление осадка, что является их существенным преимуществом.

По способу создания разности давления, различают фильтры, работающие под вакуумом и работающие под давлением. В вакуум-фильтрах со стороны фильтрата создается разрежение. Разность давлений в таких фильтрах не может превышать атмосферное. В фильтрах, работающих под давлением, движущая сила создается за счет подачи разделяемой смеси под давлением, поэтому она не ограничена атмосферным давлением и может значительно превышать его. Вакуум-фильтры используют для разделения сравнительно легко фильтруемых суспензий. Для разделения разбавленных трудно фильтруемых суспензий вакуум-фильтры применяют обычно с намывным слоем вспомогательных веществ. Другое ограничение использования вакуум-фильтров обусловлено тем, что за счет разрежения в аппарат через неплотности проникает воздух, который насыщается парами сплошной фазы, и это вызывает ее потери. Поэтому вакуум-фильтры используются преимущественно для фильтрования суспензий, сплошной фазой которых является вода. При фильтровании под вакуумом суспензий с органической сплошной фазой, помимо ее потерь, следует опасаться образования взрывоопасной смеси паров органического вещества и воздуха.

В фильтрах давления указанные недостатки отсутствуют. Такие аппараты легче герметизировать. В результате фильтры давления используют для разделения относительно более трудно фильтруемых смесей.

Важным преимуществом вакуум-фильтров перед фильтрами давления является то, что осадок, получающийся при фильтровании, находится при атмосферном давлении, что облегчает его выгрузку из аппарата.

3.1 Фильтровальные перегородки

Фильтровальные перегородки - основной элемент фильтра. От выбора фильтровальной перегородки зависят производительность фильтра и чистота фильтрата. Подбор фильтровальной перегородки выполняется эмпирически. Правильно выбранная перегородка имеет поры по возможности большего размера для уменьшения ее гидравлического сопротивления. В то же время размер пор должен обеспечить высокую чистоту фильтрата. В общем случае фильтровальная перегородка должна обладать следующими свойствами:

1) способность хорошо задерживать твердые частицы;

2) небольшим гидравлическим сопротивлением;

3) стойкостью к химическому воздействию разделяемой смеси;

4) достаточной механической прочностью;

5) теплостойкостью при температуре фильтрования;

6) невысокой стоимостью.

В качестве фильтровальных перегородок применяют самые разнообразные материалы, обладающие проницаемостью для потока фильтрата и способные задерживать твердую фазу: несвязные или зернистые; тканевые; жесткие, неподвижные.

Наибольшее распространение получили перегородки, изготавливаемые из тканей. Используются асбестовые, стеклянные, хлопчатобумажные и шерстяные ткани, а также из синтетических волокон. Хлопчатобумажные ткани благодаря низкой стоимости и разнообразию используют наиболее часто. Однако следует учитывать, что они разрушаются всеми минеральными и многими органическими кислотами, крепкими щелочами, кислыми солями. Температура процесса фильтрования при их использовании не должна превышать 900С. При высокой плотности ткани оказывают повышенное гидравлическое сопротивление потоку фильтрата и быстро закупориваются твердыми частицами. Шерстяные ткани иногда применяют для фильтрования разбавленных кислых растворов и разделения густых суспензий. Они склонны к закупориванию и быстро разрушаются щелочами. Фильтровальные перегородки из синтетических тканей (поливинилхлоридные, перхлорвиниловые, лавсановые, полиамидные, полипропиленовые и др.) по своим свойствам во многих отношениях превосходят хлопчатобумажные и шерстяные фильтровальные перегородки. Они сочетают высокую механическую прочность с химической и термической, а также устойчивы к действию микроорганизмов.

Слои зернистых материалов (песок, древесный и каменный уголь и др.) широко применяются для фильтрования воды и химических растворов (для очистки и разрыхления слоя таких материалов используется обратная промывка). Хлопчатобумажная вата используется для фильтрования смесей с высокой вязкостью фильтрата (краски, прядильные растворы), для извлечения загрязнений из молока и др. фильтровальную бумагу и целлюлозу применяют для отделения очень мелких взвешенных частиц и для очистки смесей с небольшим содержанием дисперсной фазы. Эти материалы имеют различную проницаемость, толщину и прочность, иногда стойки к воздействию сильных кислот и щелочей.

В качестве жестких фильтровальных перегородок чаще всего используют перфорированные листы и сетки, изготовленные из стали, никеля, меди, латуни, бронзы алюминия. Их применяют в основном для разделения суспензий, содержащих крупные кристаллические частицы. Но чаще такие перегородки служат опорными для фильтровальных тканей и бумаги. Жесткие перегородки выполняют также в виде дисков, плиток, патронов из пористых твердых материалов. Пористые твердые материалы получают из порошкообразных металлов, стекла, угля, диатомита путем их спекания в присутствии связующего вещества. Пластины и трубы из спекшихся частиц нержавеющей стали или других металлов используются в осветлительных фильтрах (в двигателях самолетов), а также в качестве основы в фильтрах с предварительно нанесенным слоем вспомогательного фильтровального вещества.

Выбор фильтровальной перегородки определяется также типом фильтровального оборудования. Например, при ножевом съеме осадка необходимо выбирать ткань со способностью легко освобождаться от осадка.

Для вакуумных барабанных фильтров необходимы прочные ткани, способные оказывать сопротивление разрывным и деформирующим усилиям во время подсушки и др.

Непрерывнодействующие ленточные вакуумные фильтр нуждаются в фильтрующих материалах, имеющих высокую объемную устойчивость, а также достаточное сопротивление разрыву и жесткость, так как лента должна поддерживать значительные количества твердой фазы.

Вакуумные дисковые фильтры с отдувкой осадка или скребками требуют применения тканей с хорошей объемной устойчивостью и высоким сопротивлением истиранию.

3.2 Фильтры непрерывного действия

Барабанный вакуум-фильтр (рис.6) получил наибольшие распространение из фильтров непрерывного действия. Он представляет собой барабан (1), вращающийся в цапфах. Внутренняя часть барабана разделена на отдельные секции (6), соединенные каналами с распределительной головкой (7), соединяющая каждую секцию последовательно с вакуумной линией и линией сжатого воздуха. Барабан приводится во вращение электродвигателем. Поверхность барабана перфорирована и покрыта фильтрующей тканью (3), закрепленной на барабане проволокой. Нижняя часть барабана погружена в корыто (4) с мешалкой (5), заполненное суспензией. В верхней части барабана имеется подвод воды (8) для промывки осадка. Съем осадка осуществляется ножом (2). Одной из основных деталей барабанного вакуум-фильтра является распределительная головка. В головке подвижный диск (1), прикрепленный к барабану, и неподвижный диск (2). Отверстия в подвижном диске сообщаются секциями барабана, а отверстия в неподвижном диске - с соответствующими трубопроводами, по которым отводится фильтрат и промывная жидкость и подводится сжатый воздух. Каждое отверстие подвижного диска при вращении последовательно сообщается с отверстия неподвижного диска, и в каждой секции за один оборот барабана осуществляются все стадии процесса.

Принцип действия баранного вакуум-фильтра

При вращении барабана часть его секций постоянно погружена в суспензию, заполняющую корыто, и сообщается через распределительную головку с вакуумом. При этом фильтрат отсасывается через фильтрующую перегородку, а осадок остается на поверхности фильтровальной ткани. Далее эти ячейки выходят из корыта, продолжая сообщаться с вакуумом, и слой осадка частично обезвоживается потоком всасываемого воздуха. Затем осадок промывается. Благодаря сообщению ячеек с вакуумом, промывная вода удаляется через каналы в распределительной головке. В дальнейшем через слой осадка снова просасывается воздух с целью его подсушки, после чего ячейки сообщаются с линией сжатого воздуха для отдувки осадка от фильтровальной ткани и его разрыхление. На некоторое время ячейка отключается от сжатого воздуха для съема осадка вновь подключается к нему для продувки с целью регенерации фильтровальной ткани. Совершив полный оборот, ячейка снова погружается в суспензию, и рабочий цикл продолжается.

Таким образом, процесс фильтрования включает семь стадий:

1) отсасывание фильтрата и образование осадка;

2) частичное удаление фильтрата из осадка путем его продувки воздухом;

3) промывка осадка;

4) частичная осушка осадка после промывки продувкой воздуха;

5) разрыхление осадка;

6) съем осадка с фильтрующей ткани;

7) регенерации ткани.

В первых четырех стадиях ячейки барабана соединены с вакуумной линией, в 5 и 7 стадиях - с линией сжатого воздуха.

Барабанные вакуум - фильтры имеют диаметр барабана до 3м, длину - до 5 и больше, фильтрующая поверхность достигает 40м2. Вращение барабана осуществляется электромотором мощностью 0,1 - 4,5 кВт со скоростью 0,1-3 об/мин.

Применяются также видоизмененные конструкции барабанных фильтров с внутренними поверхностями фильтрации (суспензия подается внутрь барабана). Однако такие фильтры имеют более сложную конструкцию и при одинаковых размерах меньшую поверхность фильтрации, чем фильтры с внешней фильтрующей поверхностью. Помимо этого, они неудобны для промывки осадка. Поэтому барабанные вакуум-фильтры закрытого типа с внутренней поверхностью фильтрации используют для фильтрования суспензий, выделяющих ядовитые и огнеопасные пары и газы.

Баран фильтров, работающих под давлением, находится в закрытом кожухе; фильтрование суспензий происходит под действием давления сжатого воздуха, подаваемого в корпус фильтра. Давление фильтрации достигает 0,2-0,5 мПа. Эти фильтры позволяют разделять легко испаряющиеся или вязкие суспензии и обеспечивают более высокую производительность, чем вакуум-фильтры. Однако конструкция таких аппаратов сложнее, они требуют установки специального устройства для вывода осадка и более сложной конструкции распределительной головки.

Основные преимущества фильтров непрерывного действия:

1. непрерывность и автоматизация всех проводимых операций, позволяющие сократить время рабочего цикла аппаратов и этим значительно повысить их производительность;

2. удобство промывки осадка;

3. уменьшение расхода фильтрующей ткани;

4. легкость обслуживания.

К недостаткам этих фильтров относятся:

1. их относительная сложность конструкции;

2. высокая стоимость;

3. необходимость оснащения дополнительным оборудованием и большой расход энергии (главным образом, вакуум-насосы и воздуходувки).

Рис.6.Барабанный вакуум-фильтр непрерывного действия :

1-барабан; 2-перегородки; 3-распредилительная головка (золотниковый механизм); 4-корыто; 5-нож для срезания осадка; 6-распределитель воды для промывания осадка; 7,8-трубы для откачки соответственно отфильтрованной жидкости и промывной воды; 9-труба для подачи сжатого воздуха.



3.3 Фильтры периодического действия

К периодическим действующим фильтрам с плоской горизонтальной фильтрующей перегородкой следует отнести нутч-фильтры, работающие под вакуумом или под давлением. Нутч-фильтр работающий под вакуумом (рис.7) изготавливается в виде открытого круглого или прямоугольного резервуара 1. На некотором расстоянии от дна резервуара находится ложное днище 3, на которое уложена фильтрующая перегородка 2. Суспензия заливается на нутч-фильтр сверху, после чего под фильтрующей пергородкой создается вакуум, жидкая фаза в виде фильтрата через нижний штуцер отсасывается в емкость 4, а твердая фаза (осадок) накапливается на перегородке и вручную выгружается.

При фильтровании суспензий, образующих осадок с большим удельным сопротивлением, применяют фильтры, работающие под давлением. Нутч-фильтр, работающий под давлением (рис.8), состоит из корпуса 1, съемной крышки 2 и фильтрующей перегородки 3, лежащей на ложном днище 4. После загрузки в аппарат суспензии над ней создают давление, подавая в аппарат сжатый воздух или другой инертный газ, и ведут фильтрование под давлением этого газа. По окончании фильтрования аппарат сообщают с атмосферой при помощи крана, крышку снимают и полученный осадок удаляют вручную. На цилиндрической части некоторых фильтров имеются специальные люки для выгрузки осадка. Когда полученный осадок подвергается на следующей стадии производства переработке в другой жидкости, выгрузку можно механизировать. Для этого фильтр оборудуют поднимающейся мешалкой (рис.8). Фильтрование исходной смеси проводят при поднятой неработающей мешалке. По окончании фильтрования и промывки осадка в фильтр загружают ту жидкость, которая используется для дальнейшей переработки осадка; затем проводят в действие мешалку и медленно опускают ее. При этом осадок взмучивается и выпускается из аппарата в виде суспензии самотеком.

Преимуществом нутч-фильтров является простота конструкции, а недостатком - необходимость удаления осадка вручную. Ручная выгрузка осадка трудоемка и сопровождается значительными потерями продуктов.

Для облегчения выгрузки осадка разработаны более сложные модификации конструкций нутч-фильтров - опрокидывающиеся нутчи, нутчи с откидным дном. Достоинством всех нутчей является возможность равномерной и полной промывки осадка, т.к. промывная жидкость может быть равномерно распределена по фильтрующей поверхности в необходимом количестве. Общий недостаток нутч-фильтров - относительно большая занимаемая ими площадь на 1м2 поверхности фильтрования. В настоящее время нутч-фильтры используют в основном для разделения суспензий в малотоннажных производствах.

Рис.7. Нутч-фильтр, работающий под вакуумом:

1-резервуар; 2-фильтрующая перегородка; 3-ложное днище; 4-емкость

Рис.8.Нутч-фильтр, работающий под давлением



РАЗДЕЛ 4. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА АНТИБИОТИКОВ

Современное промышленное получение антибиотиков - это сложная многоступенчатая биотехнологическая схема, состоящая из ряда последовательных стадий.

В основе начальных технологических процессов лежит выращивание в колбах и ферментерах посевного материала (продуцента). Выращенный производственный штамм продуцента с целью дальнейшего его обогащения переносят в специальные аппараты - инокуляторы. Процесс выращивания грибов, бактерий в инокуляторах осуществляется в строго определенных условиях, которые обеспечиваются системами обогрева и охлаждения, подачи воздуха, приспособлениями для перемешивания производственной массы. Затем продуцент поступает на ферментацию.

Стадии предварительной обработки культуральной жидкости, клеток (мицелия) микроорганизма, во многом определяется составом среды для выращивания продуцента антибиотика, характером его роста, местом основного накопления биологически активного вещества (в культуральной жидкости или внутриклеточно).

Обработанную культуральную жидкость фильтруют от мицелия и осажденных балластных веществ до получения прозрачного фильтрата, называемого нативным раствором. Фильтрацию обработанной культуральной жидкости осуществляют на рамных фильтр-прессах открытого типа, в результате чего может происходить разбрызгивание нативного раствора. Ручная разгрузка фильтр-прессов приводит к контакту рабочих с культуральной жидкостью, содержащей антибиотик.

Стадия выделения и очистки антибиотика. На этой стадии, в зависимости от свойств антибиотика, его химического строения и основного места накопления антибиотического вещества, применяют различные методы выделения и очистки. В качестве основных методов используются экстрация, осаждение, сорбция на ионообменных материалах, упаривание, сушка. Особенность этой технологической стадии определяется тем, что на первой стадии работы имеют дело с небольшой концентрацией (~1 %) антибиотика в обрабатываемом растворе, тогда как на последующих этапах его концентрация увеличивается до 20-30 %. Все это требует применения различных емкостей и объемов используемых реагентов.

Стадии получения готовой продукции, изготовления лекарственных форм, расфасовки. Особенность стадии определяется очень высоким требованиям к качеству конечного продукта. В случае выпуска антибиотиков, предназначенных для инъекций, препараты должны быть стерильными; получение таких антибиотических препаратов, приготовление различных лекарственных форм, дозировка (расфасовка) и упаковка должны осуществляться в асептических условиях.

Размещено на Allbest.ru

...