Размещено на http://www.allbest.ru/

Учреждение Российской академии наук Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН

Томский политехнический университет

На правах рукописи

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Структурные изменения в металлических материалах в условиях адгезионного трения

(специальность 05.02.01 - материаловедение в машиностроении)

Тарасов Сергей Юльевич

Томск- 2008

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН и Томском политехническом университете

Научный консультант: доктор физико-математических наук, доцент А.В. Колубаев

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор В.А. Батаев

доктор физико-математических наук, профессор Д.Л. Мерсон

доктор технических наук О.А. Кашин

Ведущая организация: Алтайский государственный технический университет

Защита состоится 2008 г. на заседании диссертационного совета Д 003.038.02 при ИФПМ СО РАН по адресу 634021, г.Томск, просп. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института.

Автореферат разослан 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, профессор В.И. Данилов.

Общая характеристика работы

Одной из самых важных тенденций развития машиностроения является снижение материалоемкости машин и механизмов. Уменьшение размеров и массы изделий приводит к необходимости передачи более высоких контактных напряжений и мощностей, что приводит к быстрому изменению свойств и структуры материала, особенно в случае трения. Большое разнообразие сложных физико-химических процессов, одновременно протекающих на поверхностях трения, затрудняет построение единого подхода к описанию процесса изнашивания трущихся тел. Поэтому в литературе обычно ограничиваются общей классификацией известных механизмов изнашивания, их идентификацией в различных условиях трения, изучением характера каждого отдельного механизма. Диссертация посвящена исследованию структурных изменений в поверхностных слоях металлических материалов с различной исходной структурой в процессе трения и изнашивания, главными действующими факторами которого являются деформация, фрикционный нагрев и адгезионное взаимодействие. В ходе работы были получены результаты, которые могут быть использованы при разработке физических моделей процесса, выборе материалов пар трения, диагностике ресурса несущей способности материала и оптимизации состава смазочных композиций.

Актуальность темы диссертации. Трение и изнашивание материала в условиях адгезии является сложным многофакторным видом нагружения, в результате которого в поверхностных слоях материалов происходят изменения, непосредственно связанные с образованием сильнодеформированного, фрагментированного поверхностного слоя и переходом от нормального механизма изнашивания к катастрофическому. Катастрофическое изнашивание можно охарактеризовать как резкое и необратимое увеличение масштаба разрушения в поверхностных слоях образца, сопоставимое с размерами самого образца. С практической точки зрения важной и актуальной задачей является как прогнозирование этого перехода, так и выработка методов по его предотвращению путем перевода процесса на докритический микроскопический масштаб. В связи с этим изучение развития фрагментированной структуры и ее влияния на разрушение поверхностного слоя твердого тела (изнашивание) при трении является актуальной научной и практической задачей. Представленные в диссертации результаты исследований актуальны также вследствие того, что посвящены и связаны с актуальными проблемами материаловедения и физической мезомеханики как научного направления Института физики прочности и материаловедения СО РАН.

Связь с крупными научными программами. Работа выполнялась в соответствии с планом госбюджетной НИР, включенным в программу СО РАН по приоритетному направлению “Научные основы конструирования новых материалов и создания перспективных технологий”, Комплексным проектом СО РАН на 2004-2006 гг. «Экспериментальное и теоретическое исследование взаимосвязи и корреляции процессов локализации деформации на мезо- и макроуровнях в структурно-неоднородных материалах и конструкциях с концентраторами напряжений и принципы построения критериев предельных состояний для них», проект 8.1.2. «Экспериментальная и теоретическая разработка автоволновой модели локализованной пластической деформации неоднородных материалов на мезо- и макромасштабных уровнях и ее приложений к определению критических состояний и оценке прочности, износостойкости и долговечности», раздел 8.1.2.3 «Закономерности пластической деформации поверхностных слоев металлов и композиционных материалов при трении на разных масштабных уровнях» и с Программой 3.6.1 фундаментальных исследований СО РАН на 2007-2009 гг., проект 3.6.1.2 «Экспериментальная и теоретическая разработка автоволновой модели локализованной пластической деформации структурно-неоднородных материалов на мезо- и макромасштабных уровнях и ее приложений к определению критических состояний и оценки прочности, износостойкости и долговечности материалов и конструкций», раздел «Закономерности пластической деформации поверхностных слоев металлов и композиционных материалов при трении на разных масштабных уровнях», грантом РФФИ №06-08-00775а и международным DOE IPP проектом DE-AC36 99GO10337 по разработке и поиску применений наноразмерных материалов.

Цели и задачи исследования. Основная цель этой работы: разработать научно-обоснованные критерии устойчивости материалов к изнашиванию и изучить особенности формирования структуры металлических материалов, их физико-механических и трибологических свойств в различных условиях трения и изнашивания.

Объект и предмет исследования. Объектами исследований являются металлы, сплавы, стали, композиционные материалы и диффузионные покрытия. Выбор объектов исследования диктовался практическими и методологическими целями. Предметом исследований является процесс адгезионного трения и изнашивания этих материалов.

Структурные изменения в поверхностных слоях твердых тел при трении в условиях, близких к схватыванию заключаются в образовании особого поверхностного слоя, структура которого сильно измельчена под действием деформации, перемешивания и генерируемого трением тепла. Обычно образование такого слоя связывается главным образом с переносом и перемешиванием фрагментов и частиц износа на поверхности. Таким образом, по общепринятому мнению формирование слоя идет постепенно и не связано с изменением масштабного фактора. В наших работах было установлено, что этот процесс может происходить за очень короткое время в виде сдвига одной части материала относительно другой, т.е. за счет потери сдвиговой устойчивости поверхностного слоя материала в условиях усиления адгезионной составляющей трения. На основании имеющихся предварительных результатов и с учетом литературных данных были сделаны предположения о том, что в процессе адгезионного изнашивания локализация деформации может приводить к локальной потере сопротивления материала к сдвигу и быстрому образованию и переносу сильнодеформированного материала с повышенной адгезионной активностью. Поскольку механизм деформации материала в наноструктурном состоянии отличается от механизма деформирования поликристалла, то должны различаться и механизмы изнашивания. При изменении условий трения происходит переход от режима накопления дефектов к режиму адгезионного изнашивания на более высоком масштабном уровне. Методом легирования зоны трения можно вновь привести систему на низкий масштабный уровень, создав защитную пленку с низкой адгезионной активностью. В процессе дальнейших исследований эта гипотеза была экспериментально подтверждена.

Методология и методы проведения исследований. В настоящее время процесс деформации твердых тел традиционно рассматривается на микроструктурном (дислокационном) уровне. При этом существуют известные трудности, особенно ярко проявляющие себя при попытках применить теорию дислокаций для объяснения явлений разрушения на макроуровне (в масштабе образца). Необходимым связующим звеном между поведением деформирующейся структуры на микроуровне и макроуровне может служить рассмотрение структурных изменений на промежуточном масштабном уровне, описывающем взаимодействие потоков дефектов и локализацию деформации. Характерной чертой деформации материалов на этом уровне является то, что носителем деформации выступают некоторые объемы материала (фрагменты), взаимодействующие между собой по определенным закономерностям.

Таким образом, многомасштабный подход необходимо применить и к описанию процессов деформирования и фрагментации поверхностных слоев твердых тел при трении и изнашивании. Отличительной особенностью при этом является дискретный характер контактирования, вследствие чего локальные напряжения значительно превышают среднее давление, которое испытывает образец. В результате повторяющихся с высокой частотой взаимодействий в пятнах касания на поверхности трения образуются сильнодеформированные слои, механизм деформации и разрушения которых в значительной степени отличается от общепринятых в физике деформированного твердого тела. Для получения информации об особенностях деформирования и масштабе вовлекаемых в этот процесс объемах материала был использован метод расчета фрактальной размерности поверхностей износа.

Структурные изменения, обусловленные трением, можно наблюдать лишь после остановки испытательной машины. Между тем, для понимания особенностей формирования слоя и соответствующего этому масштабного перехода чрезвычайно важна предварительная стадия деформации. Прежде чем проявится новый масштаб деформации, должны быть созданы его предпосылки, предвестники. В связи с этим методологически важно исследовать распределение деформации в поверхностных слоях твердых тел в различных режимах трения. Кроме того, необходимо найти связь между тем как распределяются контактные зоны на поверхности, и как происходит их деформация под поверхностью. В связи с этим было разработано устройство, которое позволяет использовать известный метод декорреляции спеклов для визуализации деформации на боковой поверхности образца при трении. При проведении триботехнических испытаний и структурных исследований были использованы стандартные методики.

Научная новизна и значимость полученных результатов. Проведенные исследования позволили получить новые представления о локализации деформации при трении и механизме формирования сильнодеформированного слоя. Впервые показано, что при нормальном изнашивании отсутствует стационарные зоны локализации деформации. Деформация локализуется лишь на более поздних стадиях, когда система готовится к выходу на более высокий масштаб деформации.

Впервые показано, что в локализованной зоне деформации может произойти потеря сдвигового сопротивления материала и формирование нанокристаллического материала, что является предвестником образования фрагментированного слоя и перехода к адгезионному режиму трения и изнашивания. На примерах материалов со стабильной структурой (меди, сталей аустенитного класса) проведены исследования закономерностей чисто механической деградации поверхностных слоев при трении, а на примерах латуни, сталей ферритного класса, никелида титана и композиционного материала исследованы особенности формирования поверхностей трения под действием механохимического фактора и фазовых превращений.

Подробно исследованы механохимические процессы на поверхностях трения углеродистой стали в смазочных средах с добавками нанопорошков пластичных металлов, приводящие к формированию защитных нанокомпозитных пленок. С целью поиска количественного критерия оценки механизма изнашивания и обоснования подхода мезомеханики к проблемам трения проведены расчеты фрактальных характеристик поверхностей трения и боковых поверхностей образцов.

Достоверность полученных экспериментальных данных и результатов подтверждается использованными в работе стандартными методиками испытаний и исследований, алгоритмами статистической обработки и соответствием закономерностям, полученным другими авторами.

Научная и практическая значимость работы заключается, прежде всего, в том, что полученные экспериментальные данные об особенностях и закономерностях структурной деградации материалов при трении, кинетике локализации деформации и модифицировании поверхностных слоев нанопорошками пластичных металлов позволяют получить более глубокие представления о протекающих на поверхностях трения физико-химических процессах, предшествующих изнашиванию.

Результаты исследования локализации деформации при трении позволяют диагностировать состояние и прогнозировать переход от нормального к катастрофическому изнашиванию в реальных узлах трения. Кроме того, эти исследования позволяют разработать научно-обоснованные рекомендации по выбору материалов и оптимизации структуры их поверхностных слоев для снижения износа и трения в конкретных условиях нагружения.

Полученные в работе данные и результаты могут быть использованы при разработке новых материалов, способов упрочняющей поверхностной обработки, построении моделей трения.

На защиту выносятся:

1. Совокупность экспериментальных данных в виде зависимостей износа, температуры, коэффициента трения от давления и скорости скольжения, а также результаты их анализа, которые указывают на особенности формирования и деформации поверхностного слоя с нанодисперсными составляющими, обусловленные тем, что переход от нормального к адгезионному изнашиванию связан с вязким характером деформации этого слоя.

2. Закономерности деформирования поверхностных слоев материалов на микроуровне, которое носит на начальных стадиях трения стадийный характер, в условиях нормального и адгезионного изнашивания, заключающиеся в формировании сильнодеформированного фрагментированного слоя материала с размером структурных составляющих 0,01 0,1 мкм.

3. Закономерности формирования разномасштабной деформированной структуры вблизи поверхности трения при переходе от нормального к катастрофическому изнашиванию, характеризующиеся изменением толщины поверхностного слоя с нанодисперсными структурными составляющими, в результате которого катастрофическое изнашивание развивается на более высоком мезоскопическом уровне.

4. Метод управления изнашиванием и трением путем направленного формирования твердых гетерогенных слоев (на примере борирования) и нанокомпозитных структур, получаемых введением наноразмерных частиц мягких металлов в зону трения, в результате чего образуется тонкий пластичный слой, обладающий свойствами антифрикционного защитного покрытия.

Личный вклад автора. Все изложенные в диссертации результаты исследований получены при непосредственном участии автора. Личный вклад автора заключался в постановке задач, анализе и интерпретации результатов, обсуждении полученных закономерностей. Ряд оригинальных методик проведения исследований были разработаны лично автором. Исследования по модификации поверхностных слоев углеродистых сталей наноразмерными порошками металлов были выполнены в соавторстве с С.А.Беляевым.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях, совещаниях и семинарах: Всесоюзной научно-технической конференции “Современные проблемы триботехнологии” (г.Николаев, 1988г.), Региональной научно-технической конференции “Порошковые материалы и плазменные покрытия” (г.Барнаул, 1988, 1990.), Всесоюзном семинаре “Физико-технические проблемы поверхности металлов” (г.Горький, 1990), Научно-технической конференции “Структурная самоорганизация и оптимизация триботехнических характеристик конструкционных и инструментальных материалов” (Киев, 1990), Всесоюзной научно-технической конференции “Износостойкость машин” (г.Брянск, 1991),4-й Европейской конференции Восток-Запад “EMRS 1993 FALL MEETINGS” (Санкт-Петербург, 1993), Международном семинаре “Триболог-10М-SLAVYANTRIBO-1. Анализ и рациональное использование трибообъектов” (г.Рыбинск, 1993), 4-м Международном трибологическом симпозиуме “INSYCONT'94” (Польша, Краков, 1994), 2-й международной конференции “Износостойкие поверхностные слои” (Чехия, Прага, 1995), 4-й Международной конференции “Компьютерное конструирование перспективных материалов и технологий” (г.Томск, 1995), 4-й Югославской конференции по трибологии (Герцег Нови, 1995), II Всероссийской конференция молодых ученых «Физическая мезомеханика материалов», (г.Томск, 1999), V-th Russian-Chinese International Symposium "Advanced Materials and Processes", (Baikalsk, Russia 1999), Europ. Conf. on Composite Materials. Science, Technologies and Applications. ECCM-8, (Naples, Italy 1998), XIV Уральской школе металловедов-термистов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов" (г.Ижевск 1998), международном научно-практическом симпозиуме Славянтрибо-5, "Наземная и космическая трибология - 2000. Проблемы и достижения", (Санкт-Петербург, 2000), Международной научно-технической конференции, посв. памяти ген. конструктора аэрокосм. техники, акад Н.Д. Кузнецова, (г.Самара 2000), Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (г.Томск, 2004), Международной научно-технической конференции «Полимерные композиты и трибология» («Поликомтриб-2007», (г.Гомель, Беларусь, 2007), Международной школе-семинаре «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике» (г.Томск, 2008).

Публикация результатов. Содержание диссертации опубликовано в 45 научных работах, в том числе в 25 журнальных статьях, 12 статьях в научных сборниках, 9 тезисах докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, семи разделов, заключения и списка использованных источников и приложений, посвященных использованию результатов работы на практике. Полный объем диссертации -- 281 страница, включая 85 рисунков, 12 таблиц и библиографию из 180 наименований.

Основное содержание

Первый раздел представляет собой литературный обзор, в котором приведены данные и сделан обзор современного состояния дел в области изучения проблем трения и изнашивания. Обозначен круг вопросов, которым уделялось недостаточно внимания, в частности это состояния, предшествующие переходу от нормального к катастрофическому изнашиванию путем масштабного скачка.

Во втором разделе приведены сведения о материалах и оборудовании, которые были использованы в ходе выполнения работ. Для исследований были выбраны материалы с различной (стабильной и нестабильной) кристаллической и микроструктурой: электролитическая медь, аустенитные нержавеющие стали (Х18Н10Т, 36НХТЮ), цементированная и закаленная сталь 15Н3МА, сплав с памятью формы TiNi и твердый сплав WС-110Г13.

Испытания на трение проводились на установках СМТ и УМТ-1 в режимах граничного трения и без смазочного материала по схемам “вал-плоская колодка” и “палец-диск”. При этом машина УМТ использовалась в основном для испытаний цилиндрических образцов материалов в режиме граничной смазки и без смазки, с целью выявления особенностей и закономерностей деформирования трением.

Плоские и изогнутые колодки испытывались на машине трения СМТ и специально сконструированном стенде с целью исследования модифицирования изнашиваемой поверхности добавками металлических нанопорошков. Приведены описания методов, применяемых для изучения структуры материалов, их состава, состояния поверхности.

Микротвердость исследуемых образцов измеряли на приборе ПМТ-3. Структурные исследования проводились на оптических микроскопах “Neophot-21”и Axiovert 200 MAT (Carl Zeiss) с возможностью дифференциально-интерференционного контраста. Изменение фазового состава материала контролировали рентгеноструктурным методом на установке ДРОН-УМ1 с фильтрованным медным излучением. Наблюдение структуры изношенных образцов проводили на электронных микроскопах ЭМВ-100Б, “Тесла BS 500”, сканирующих микроскопов РЭМ 200 и Jeol JSM 84 с приставкой Camebax Microbeam. Анализ поверхностных слоев образцов после трения проводился также с использованием атомно-силового микроскопа Solver Pro 47H, оборудованного устройством для изучения распределения упругих свойств по поверхности образцов. Измерения нанотвердости и модуля Юнга выполнялись на приборе CSEM Nanohardness tester. Химический состав материалов после трения исследовался также на Ожэ-спектрометре «Шхуна 2» и фотоэлектронном спектрометре VG ESCALAB. Для изучения локализации деформации в приповерхностных слоях при трении было сконструировано устройство, позволяющее использовать известный метод вычислительной декорреляции спеклов.

Методики и оборудование, используемые в работе для проведения триботехнических испытаний и исследований структурных изменений в приповерхностных слоях выбранных материалов широко используются в исследовательской мировой практике и обладают достаточной информативностью. металлический трибологический изнашивание

Третий раздел посвящен изложению результатов экспериментов по трению скольжения. Были взяты разные классы материалов и на них проведены триботехнические испытания. После этого изучали структурную деградацию поверхностных слоев образцов.

Нержавеющие материалы не склонны к образованию окисленных слоев на поверхности трения, и поэтому вся работа трения расходуется на нагрев и деформирование поверхностных слоев материалов. В связи с этим, материал начинает деформироваться при небольших напряжениях, и все особенности процесса изнашивания обусловлены увлечением пластически деформированного слоя контртелом. Возникающие при этом нанокристаллические слои облегчают процессы массопереноса на поверхности, путем смещения фрагментов относительно друг друга.

Триботехнические испытания аустенитного сплава 36НХТЮ в паре с инструментальной сталью позволили выявить некоторые особенности в поведении коэффициента трения и температуры вблизи поверхности трения в зависимости от скорости скольжения и нагрузки. Как оказалось, коэффициент трения сначала уменьшается, а потом увеличивается с ростом нагрузки и скорости.

Рис. 1. Микроструктура подповерхностных слоев сплава 36НХТЮ при различных условиях нагружения. Стрелкой показано направление скольжения. P=500 Н; v=1,5 м/с; f=0,6; T=240 C

С увеличением нагрузки пластическая деформация интенсифицируется, приводя к формированию фрагментированного слоя (рис.1) и зоны пластического течения, которая характеризуется изменением формы зерен. Дифракционная картина, полученная с поверхности аустенитного сплава, свидетельствует о том, что данный слой не является слоем переноса, т.к. отсутствуют следы материала контртела. Линейные размеры фрагментов 0,01-0,1 мкм (рис.2, а). При увеличении внешних параметров (нагрузки и скорости) число этих участков нарастает, чему в немалой степени способствует увеличение температуры. В результате почти вся поверхность образца оказывается вовлеченной в процесс деформации. Структура нижележащей зоны пластической деформации внешне отличается от исходной структуры лишь повышенным числом наблюдаемых дислокаций (рис.2, б). В процессе деформирования при трении в сплаве происходит текстурирование. Так, если при исследованиях микроструктуры недеформированных образцов этого сплава распределение ориентировок зерен дает примерно равные вероятности появления ориентировок {110}, {211},{123} и несколько меньшие вероятности появления ориентировок {111}, {310}, {100}, то после трения почти все фрагменты ориентированы в соответствии с осью зоны {110}.

Таким образом, в условиях интенсивного пластического деформирования материал фактически распадается на две существенно различающиеся части: слой с фрагментированной структурой и пластически деформированную зону.

а) б)

Рис. 2 Микроструктура подповерхностных слоев сплава 36НХТЮ: a) слой с фрагментированной структурой, б) зона пластического течения P=500 Н; v=1,5 м/с; f=0,6; T=240 C.

Исследования нержавеющей стали Х18Н10Т показали, что процесс деформации при трении отличается от описанного выше для сплава 36НХТЮ. Образующийся при больших нагрузках слой не течет подобно тому, как это происходит в случае сплава 36НХТЮ, а сдвигается вдоль поверхности трения как целое.

Пара цементированная и закаленная сталь 15Н3МА - сталь 9ХС

Данный материал обладает высокими прочностью и устойчивостью к сдвигу (сталь 15Н3МА). Формирование пластически деформированного поверхностного слоя и его течение совпадают по времени с адгезионным изнашиванием, до момента, когда в результате сильного разогрева поверхность износа начинает интенсивно окисляться.

Зависимость коэффициента трения от нормальной нагрузки и скорости скольжения при испытаниях образцов стали 15Н3МА приведена на рис.3, а. Сложный характер этой зависимости определяется изменениями в структуре стали при совместном действии температуры и деформации. Нормальное адгезионно-окислительное изнашивание с увеличением нагрузки и скорости скольжения сменяется схватыванием и переносом материала, а затем следует сильный разогрев (рис.3, б), который способствует падению коэффициента трения. Рельеф поверхности скольжения в таком режиме трения очень гладкий, отсутствуют следы схватывания.

Высокая температура пятен контакта, обусловленная большими локальными давлениями и скоростью скольжения, приводит к превращению, разупрочнению поверхности и интенсивному окислению продуктов деформации и формированию белых приповерхностных слоев в результате мгновенной закалки слоя с фрагментированной структурой. Количество белых частиц на поверхности трения уменьшается с увеличением температуры. В деформированном слое также возникает текстура с преимущественными ориентировками {110} и {112}.

а) б)

Рис.3. Зависимости коэффициента трения (а) и температуры поверхностных слоев образцов мартенситной стали 15Н3МА( б) от нагрузки и скорости скольжения.

Структурные изменения в поверхностных слоях при трении пары медь- сталь 9ХС. Для меди, как и для сплава 36НХТЮ, трение в режиме схватывания сопровождается течением поверхностных слоев образца и формированием характерных следов этого течения в виде борозд. При низких нагрузках микроструктура поверхностных слоев образцов характеризуется небольшой глубиной проникновения деформации (рис.4, а).

а) б)

Рис. 4. Структура меди вблизи поверхности трения а) нормальное адгезионное изнашивание при умеренных нагрузках; б) нанокристаллический слой, сформировавшийся в результате сдвига при повышении нагрузки и скорости скольжения. I - зона пластической деформации; II - зона фрагментации; III - зона турбулентного течения; IV - зона вязкого течения нанокристаллического материала.

Тогда как при трении в условиях активизации адгезионного изнашивания возникает уже упоминавшийся слой с фрагментированной структурой и вязким течением (рис.4, б). Для нанокристаллического слоя характерна слоистость (рис. 4, б), связанная с механизмом его формирования путем последовательной потери устойчивости слоев материала на участках локализации деформации. Материал в поверхностном слое сильно деформирован и состоит из высокодисперсных фрагментов, размер которых 0,01- 0,04 мкм. В структуре образца из глубины к поверхности можно различить четыре зоны: I - зона пластической деформации и текстурирования; II - зона интенсивной фрагментации; III - зона турбулентного течения; IV - зона вязкого течения нанокристаллического материала. Если проследить структурные изменения из глубины металла к его поверхности, то можно заметить, что деформационные изменения (фрагментация) плавно нарастают до того момента как образуется резкая граница между зоной II и зоной IV(III), по которой и происходит потеря сдвигового сопротивления с образованием нанокристалического (НК) слоя. Используя методы атомно-силовой микроскопии, мы исследовали тонкую структуру полученных слоев. На рис. 5, а, б показаны АФМ изображения структур слоистого материала зоны IV. Наряду с зернами размером менее 100 нм на фото рис. 5, а можно найти и более крупные равноосные зерна размером 200 нм, имеющие четкие границы (рис.5, б.).

а) б)

Рис. 5. Структура нанокристалического слоя по данным АСМ. (а)- вытянутые по направлению силы трения зерна; (б) равноосные зерна с четкими границами.

Упругие свойства материала (модуль Юнга) по глубине от поверхности материала были измерены по методу упругого восстановления отпечатка нанотвердости (методика Oliver & Pharr), рис.6. Распределение модуля Юнга по зоне IV характеризуется наличием пика, что говорит о неоднородности течения и наличии как разупрочненных, так и упрочненных субслоев НК материала. Средний уровень значений Е в НК материале примерно равен значениям в зоне I. Такое поведение может быть обусловлено тем, что в этой зоне происходит течение материала и связанное с этим разупрочнение. Структура материала в зоне II сильно упрочнена и фрагментирована, что соответствует высокому уровню упругих свойств и подтверждается методикой АСАМ.

Латунь интересна тем, что при трении в паре со стальной деталью может реализоваться хорошо известный в трибологии эффект избирательного переноса. В нашем случае действительно имеет место резкое падение коэффициента трения при увеличении нагрузки и скорости скольжения.

Рис. 6. Зависимость модуля Юнга от глубины с поверхности медного образца после трения. I - зона пластической деформации; II - зона фрагментации; III - зона турбулентного течения; IV - зона вязкого течения нанокристаллического материала.

На графике временных зависимостей момента трения при нагрузке 70 Н для латунного образца при постоянной нагрузке и скорости скольжения выделяются два характерных участка зависимостей, на которых поведение момента трения и температуры различаются. Падение момента трения вызвано формированием тонкой пленки меди на поверхности, как латунного образца, так и стального контртела (диска). Изменение момента трения для трения латунного образца при нагрузке 200 Н также характеризуется наличием двух разных режимов трения. Изнашивание в данном режиме происходит путем окисления, на поверхности формируется пленка черного цвета. Как видно из результатов микроанализа поверхности трения, происходит выход цинка из твердого раствора и его преимущественное окисление. Размер фрагментов на рис. 7 свидетельствует о том, что на поверхности трения материал существует в виде нанокристаллических зерен.

Рис.7. Микроструктура поверхностных слоев латунных образцов после трения.

Таким образом, в данном разделе работы было показано, что трение в условиях, близких к режиму схватывания, сопровождается образованием слоя материала с размерами структурных составляющих в доли микрометра, что свидетельствует о интенсивной фрагментации. Наличие таких структурных составляющих приводит к изменению механизма деформации в поверхностных слоях, при этом обнаруживается вязкий механизм вид течения слоя относительно границы с нижележащим материалом, представляющим собой зону фрагментации. Было установлено, что переход в режим адгезионного схватывания сопровождался резким ростом толщины фрагментированного слоя, что свидетельствует о связи между этими явлениями. Очевидно, формирование слоя мезоскопической толщины является более поздней стадией деформирования материала в области микротрибоконтакта. Морфология нанокристаллического слоя и характер течения на границе с основным металлом позволяет предположить, что единственным механизмом, способным образовать такой слой, является механизм потери сдвигового сопротивления предварительно фрагментированного материала за счет температурного разупрочнения. При этом обнаружен вязкий механизм деформации слоя, подобный течению слоев вязкой жидкости по неподвижной границе.

В четвертом разделе приводятся результаты исследования локализации деформации в поверхностных слоях металлических материалов и исследование фрактальных свойств поверхности трения в зависимости от механизма изнашивания. Структурные изменения в поверхностных слоях твердых тел при трении в условиях, близких к схватыванию заключаются в образовании особого поверхностного слоя, структура которого сильно измельчена под действием силы трения, перемешивания и генерируемого трением тепла. В литературе образование такого слоя связывается главным образом с переносом и перемешиванием фрагментов и частиц износа на поверхности. В наших работах было установлено, что этот процесс может происходить за очень короткое время в виде сдвига одной части материала относительно другой, т.е. за счет потери сдвиговой устойчивости поверхностного слоя материала в условиях усиления адгезионной составляющей трения.

Тем не менее, все эти структурные изменения можно наблюдать лишь после остановки испытательной машины. Между тем, для понимания особенностей формирования слоя и соответствующего этому масштабного перехода чрезвычайно важна предшествующая этому стадия деформации. Прежде чем проявится новый масштаб деформации, должны быть созданы его предпосылки, предвестники. Известно, что потеря устойчивости материала к сдвиговому сопротивлению приводит к интенсивной деформации в местах ее локализации. Для наблюдения за локализацией деформации в поверхностных слоев материалов при трении, мы использовали метод декорреляции спеклов (рис. 8).

Рис. 8. Схема метода визуализации деформации при трении, реальное изображение контакта и хронограмма движения зон деформации в указанном сечении А-А. 1 - наблюдаемый неподвижный образец; 2 - подвижный образец - контртело; 3 - стекло; 4 - источник освещения; 5 - видеокамера; 6 - интерфейс.

В результате проведенных экспериментов было установлено, что:

1. Распределение зон деформации по боковой поверхности может носить случайный характер. При этом зоны деформации (тип I, рис.8, в) могут возникать и исчезать либо двигаться как вдоль, так и поперек направления скольжения контртела.

2. Могут возникать стационарные во времени и локализованные в определенном месте зоны деформации (тип II, рис.8, в).

3. Стационарные (заторможенные) зоны деформации могут вновь начать двигаться в результате превышения сдвиговым напряжением предела текучести материала поверхностного слоя с модифицированной структурой, что соответствует моменту формирования поверхностной полосы локализованного сдвига (тип III, рис.8, в).

Движущиеся зоны соответствуют стадии, когда на поверхности трения наблюдается лишь один масштаб (низкий) самоподобия в виде рельефа, образованного нормальным трением с низкой интенсивностью адгезионного изнашивания. С точки зрения кинетики изменения пятен контакта, такой режим характерен для процесса приработки материала в трении, когда число пятен контакта растет экспоненциально со временем. Локализованная зона деформации - это предвестник появления нового масштабного уровня, который в финальной стадии может проявиться в виде нанокристаллического слоя. Локализованная зона деформации - это предвестник появления нового масштабного уровня, который в финальной стадии может проявиться в виде нанокристаллического слоя. Делокализация зоны деформации означает то, что произошел резкий сдвиг одной части материала относительно другой и вступил в действие не только новый масштабный фактор, но и образовался новый участник процесса трения в виде сильнодеформированного материала. Изучение структуры зоны локализации методом акустической силовой микроскопии, которая позволяет оценить распределение упругих свойств по области сканирования, показало, что вблизи поверхности формируются полосы локализованной деформации.

Степень деформации материала внутри этих полос весьма значительна, что подтверждается размером фрагментов около 20 нм. Ближе к поверхности трения наблюдаются участки материала с полностью нанокристаллической структурой и характерным слоистым строением. Заключительной стадией этого процесса является формирование нового масштабного уровня деформации с характерным размером структурных элементов, составляющим десятки микрометров, что соответствует началу катастрофического изнашивания.

Распределение следов деформации по глубине от поверхности скольжения представляется в следующем виде. При небольших контактных напряжениях происходит пластическое деформирование зерен металла так, что границы зерен и субзерен, а также полосы деформации становятся параллельными плоскости скольжения. При этом плоскости {111} кристаллитов ориентируются также в направлении скорости скольжения, что обеспечивает наименьшие напряжения деформации. Сами границы представляют собой полосы локализованной деформации в деформированном материале, возникшие в результате кристаллографического поворота и формирования текстуры. На рис.9, а показано пересечение двух полос локализации деформации под углом примерно 35 с образованием более широкой ~500 нм полосы. Из рисунка видно, что материал внутри полос сильно фрагментирован, а по краям полос и в месте пересечения наблюдается экструзия части материала.

а) б)

Рис. 9. Пересечение полос локализации деформации вблизи поверхности трения (а) и формирование нанокристаллического материала в результате сдвиговой неустойчивости (б). Светлые области соответствуют участкам поверхности с меньшим значением модуля Юнга. А - зона пластической деформации; Б - граница между зоной обычной пластической деформации и зоной локализованного сдвига; С - зона локализованного сдвига.

Сдвиг одной части материала относительно другой нарушает стабильность процесса трения и создает условия геометрической несовместимости форм в контакте, что приводит к генерации дополнительного количества наноматериала. Такой процесс может привести к дальнейшему неуправляемому повышению масштаба и катастрофическому износу, если не вернуть процесс на микроуровень.

При исследованиях поверхностного слоя методом просвечивающей электронной микроскопии подтвердились результаты атомно-силовой сканирующей микроскопии о чрезвычайно дисперсной структуре материала, которая при дифракционном анализе дает картину, имеющую квазикольцевой или кольцевой вид. Фактически исходная структура на поверхности превращается в ультрадисперсную поликристаллическую.

Как показали исследования, такой же размер фрагментов и разориентировок сохраняется в продуктах износа. Наблюдаемые структуры поверхностного слоя, сформированные в результате трения, свидетельствуют о чрезвычайно высокой степени деформации материала, которая при одноосном растяжении встречается лишь в полосах локализованной деформации. Во всех исследованных материалах размер фрагментов оказывается примерно одинаковым, зависящим только от физико-механических свойств. Как правило, дальнейшая пластическая деформация не приводит к еще большему измельчению субструктуры, что свидетельствует о предельно возможном деформированном состоянии.

Сравнение полученных в работе данных о структуре поверхностного слоя с данными других авторов позволяет сказать, что массоперенос в поверхностном слое при трении связан с движением мезообъемов (фрагментов). В пользу этого заключения свидетельствует изучение топологии поверхности трения и предварительно полированной боковой поверхности образца, которое было выполнено с использованием методики измерения фрактальной размерности поверхностей. В данной работе мы применяем фрактальную размерность, рассчитанную из РЭМ изображений для количественной характеристики поверхностей трения, в образовании которых участвуют процессы, как разрушения, так и деформации. Фрактальная размерность определяется из наклона графика зависимости lg(|J-J'|) от lg(x), где x - расстояние между двумя элементами сканируемой поверхности, J и J' - выраженное в яркости пикселя РЭМ изображения количество вторичных электронов, собранных на коллекторе от этих элементов. Угловые скобки означают усреднение по всем парам элементов поверхности, соответствующих данному расстоянию x. В нашем варианте методики также вскрывается физический смысл фрактальной размерности рассчитываемой на основе РЭМ изображений. Данная величина характеризует корреляцию между интенсивностями J, а значит и корреляцию высот рельефа сканируемой поверхности в зависимости от расстояния между этими участками.

а) нормальное изнашивание б) адгезионное изнашивание

в) г)

Рис.10. Изображения поверхности трения и соответствующие им графики зависимостей. Ось ординат представляет собой значения корреляционной функции lg(|J-J'|).

Наличие прямолинейных участков на графиках означает самоподобие рельефа поверхностей в определенных масштабах. Так, например, характер рельефа поверхности стали 15Н3МА коррелирует с зависимостью коэффициента трения от скорости скольжения и температуры образца. Поверхности скольжения для различных режимов трения показаны на рис.10. Фото на рис.10, а соответствует режиму трения, при котором наблюдается окислительное изнашивание. Образующиеся окисные пленки маскируют особенности рельефа поверхности трения в данном режиме. На рис.10, б представлена поверхность трения в режиме интенсивного адгезионного изнашивания с перемешиванием и переносом материала в зоне трения.

Расчетные точки на рис.10 в и г аппроксимированы двумя прямыми, наклон которых к оси абсцисс дает величину фрактальной размерности РЭМ для данного масштаба. На всех кривых выделяются значения абсцисс, выше которых точки не укладываются в прямую зависимость. Это означает, что не существует скейлинговой корреляции между значениями наклонов участков поверхности на разных масштабах. Таким образом, выделяются некоторые масштабы, величины которых могут давать представление о доминирующем масштабном уровне деформации процесса изнашивания. Изнашивание в режиме окисления не приводит к формированию фрагментированного поверхностного слоя значительной толщины. Толщина поверхностного слоя с фрагментированной (фрактальной) структурой слоя мала по сравнению с размерами поверхности, и процесс протекает на микромасштабе.



а) б)

Рис. 11. Боковая поверхность образца после испытаний и соответствующий график зависимости фрактальных свойств данной поверхности.

Возрастание масштаба самоподобия элементов структуры соответствует увеличению структурного уровня доминирующего процесса диссипации энергии. На рис.11 представлена микроструктура слоя с фрагментированной структурой на боковой стороне образца (а) и результаты расчетов РЭМ фрактальной размерности (б), полученные при разных увеличениях. При сопоставлении кривых и аппроксимирующих их прямых линий для различных увеличений выявляется два масштаба структур с коррелирующими по степенному закону интенсивностями. При увеличении 1500 наблюдается скейлинговое поведение при размере участков изображения от 1 мкм и менее. От 1 мкм до, примерно, 40 мкм скейлинговое поведение не обнаруживается. Начиная с 40 мкм наблюдается корреляция интенсивностей, свидетельствующая о возникновении нового масштаба деформации. По-видимому, появление данного масштаба связано с развитием деформации на мезоуровне, приводящей к формированию рельефа, структурные элементы которого соизмеримы с толщиной деформированного слоя (это может быть обусловлено движением материала слоя как целого - ламинарным или вихревым). Такие же корреляции выявлены и для сплава 36НХТЮ.

Таким образом, как качественно, так и количественно показано, что переход от нормального режима трения к катастрофическому характеризуется возрастанием масштабного уровня деформации материала, вовлеченного в процесс адгезионного взаимодействия. Во-первых, это обусловлено возрастанием количества и размеров пятен контакта, во-вторых, увеличением толщины слоя с нанокристаллической структурой в этих пятнах, которые могут сливаться в единый сплошной слой, деформирующийся как целое.

Из анализа фрактальных свойств поверхности трения и боковой поверхности образца следует, что наблюдаются, по крайней мере, два масштаба самоподобия. Один из них существует от нуля до нескольких микрометров, а второй начинается с десятков микрометров и соответствует формированию слоя материала с сильнодеформированной структурой в результате интенсификации адгезионного взаимодействия и деформации. Важным выводом из полученных результатов является факт выхода адгезионного трения на более высокий масштабный уровень вовлеченных в процесс трения объемов материала.

а) б)

Рис. 12. Схемы образования поверхностной полосы локализованного сдвига. 1 - полосы локализованной деформации; 2 - контртело; 3 - поверхностная полоса локализованного сдвига.

Результаты измерений, показанные на рис.10, свидетельствуют о самоподобии рельефа, который может сформироваться лишь при самосогласованном движении элементарных структурных образований. Для сильнодеформированного поверхностного слоя такими структурными элементами являются фрагменты структуры, имеющие размер 10 - 100 нм. Существование самоподобия рельефа в ограниченной области свидетельствует, по-видимому, о том, что процесс трения в произвольный момент времени сопровождается деформацией, которая не охватывает всю поверхность трения, а локализована в областях, связанных с пятнами касания. В следующий момент времени деформированию подвергаются другие участки поверхности скольжения. С течением времени весь поверхностный слой вовлекается в процесс пластической деформации. Однако слой состоит из отдельных продеформированных областей, рельеф которых обладает свойством самоподобия лишь в пределах, соответствующих размерам пятен касания. Этот вывод подтверждается данными об увеличении области существования самоподобия рельефа с фрактальной размерностью d 2 при переходе от нормального к адгезионному изнашиванию.

Таким образом, приведенные рассуждения подтверждают мнение о том, что высокие степени деформации, связанные с массопереносом на поверхности, обусловлены ротационным характером деформирования с относительным разворотом фрагментов структуры преимущественно вокруг оси, перпендикулярной направлению трения и параллельной поверхности скольжения. Ротационная пластичность, вызванная проскальзыванием и разворотом ультрадисперсных фрагментов относительно друг друга, с одной стороны, обеспечивает в поверхностных слоях трущихся тел чрезвычайно большие пластические деформации. С другой стороны, она приводит к деформации на следующем масштабном уровне и формированию градиентной структуры.

Следует отметить, что в отличие от поверхности трения, где рельеф обусловлен деформированием и изнашиванием, на боковой поверхности образца рельеф обусловлен только пластической деформацией. Причем с удалением от поверхности трения степень деформирования материала, определяемая визуально по рельефу на боковой поверхности, снижается.

Изучение фрактальных свойств показало, что при достижении некоторой критической нагрузки на боковой поверхности кроме рельефа обусловленного наноразмерными кристаллитами формируется рельеф с бульшим масштабом самоподобия, который связан с глубиной развития деформации. Таким образом, область существования самоподобия дает представление о доминирующем масштабном уровне деформации при трении. Полученные результаты свидетельствуют о том, что переход от одного режима трения к другому с более высоким масштабом деформирования может быть количественно описан в терминах самоподобия как дополнение к описанию в терминах изменения параметров трения и изнашивания контактирующих тел.

Таким образом, в поверхностных слоях деформируемого трением материала создается система полос локализованной деформации (ПЛД) с постепенным возрастанием степени деформации от глубины к поверхности (рис.12, а). Наибольшая степень фрагментации достигается на пересечениях таких полос, где при подходящих температурнных условиях может активизироваться механизм зернограничного проскальзывания, что вызовет потерю сдвигового сопротивления пятен контакта относительно соседних областей. В этом месте формируется макрополоса с полностью нанокристаллической структурой и большим масштабом (рис.12, б). Необходимо заметить, что масштаб (размер) этого дефекта связан с масштабом распределения напряжений по поверхности и локальная потеря сопротивления сдвигу может происходить и на микроуровне, вызывая малозаметные колебания силы трения, которые не выводят систему за пределы нормального режима. Формирование поверхностных нанокристаллических дефектов в масштабах от десятков микрометров может серьезно дестабилизировать режим трения и изнашивания и привести к катастрофическому режиму, когда дефект распространяется на всю номинальную площадь поверхности.

На основании проведенных исследований процессов локализации деформации и изменения структуры в поверхностных слоях трения в данном разделе работы показано, что формирование слоя с нанокристаллической структурой происходит путем потери сдвигового сопротивления. В условиях адгезионного взаимодействия данный процесс приводит к формированию поверхностной полосы локализованного сдвига с, что меняет характер деформирования с переходом к катастрофическому изнашиванию.

Наличие структурных превращений в материале под действием механических напряжений и температуры может осложнять деформационное поведение трибосистемы, и поэтому представляется актуальным выяснение их роли в формировании поверхности износа и влияния на масштабный фактор в связи с образованием нанокристаллических дефектов поверхности. Обычно наличие структурных превращений способствует возрастанию интенсивности деформации и изнашивания при трении, что, как правило, связано с превращением под действием температуры.

Пятый раздел посвящен исследованию триботехнических свойств никелида титана, как перспективному триботехническому материалу, способному поглощать энергию при трении. Интерес представляет также поведение материала с мартенситным превращением в условиях значительных деформаций поверхностных слоев и развития процесса схватывания.

...