Технологические свойства ильменитового концентрата Обуховского месторождения

Размещено на http://www.allbest.ru/

Технологические свойства ильменитового концентрата Обуховского месторождения

Введение

Вследствие снижения поставок из традиционных сырьевых источников титана, поступавших ранее из стран СНГ и дальнего зарубежья, особенно актуальны исследования по переработке казахстанских хромсодержащих ильменитовых концентратов ряда месторождений (Обуховское, Шокаш). Высокое содержание хрома в ильменитовых концентратах затрудняет процессы дальнейшей переработки их на титансодержащий шлак, тетрахлорид титана и губчатый титан из-за перехода хрома в отходы производства, что осложняет условия их хранения и утилизации. В связи с этим возникает необходимость предварительной глубокой очистки таких концентратов от хрома.

В связи с истощением природных ресурсов во многих странах применяется способ обогащения ильменитовых концентратов путем восстановительного обжига и последующего кислотного выщелачивания с целью получения искусственного рутила [1 - 4]. Технологический процесс получения искусственного рутила состоит из следующих основных операций: восстановительного обжига ильменитового концентрата для перевода содержащихся в нем ионов Fe³⁺ и Fe²⁺ в Fe⁰, электромагнитной сепарации восстановленного концентрата с выделением металлического железа - основной примеси; выщелачивания железа из немагнитной фракции слабой серной, соляной кислотой или обработкой другими реагентами (FеСl₃, NH₄CI, TiCI₄ и др.), регенерации используемых для вскрытия концентрата выщелачивающих агентов. В результате восстановительного обжига и выщелачивания содержание TiО₂ в конечном продукте возрастает до 95 - 98%. По этой схеме работают заводы в Австралии, США, Японии и других странах.

В полупромышленных условиях [5] восстановленный концентрат выщелачивают 20 - 25%-й соляной кислотой при 103-105^?С, Т:Ж = 1:2 и выдержке 2,5-3 ч. Полученный концентрат после прокалки при 800 -900^?С и магнитной сепарации содержит 95-96% TiO₂ рутильной формы при извлечении ее из исходного концентрата 98,2%. Выщелачивание проводят в две стадии. Маточный раствор содержит г/л FeCI₂ - 365; FeCI₃ - 6,4; HCI_св - 25,6 и SiO₂ - менее 0,05. При этом ванадий выщелачивается на 70%.

Таким образом, наиболее широкое промышленное применение получают способы, основанные на предварительном углетермическом восстановлении исходных концентратов при 900-1200^?С, с последующим выделением из них восстановленного железа и других примесей. Выделение проводят с помощью электромагнитной сепарации и выщелачивания примесей из немагнитного остатка. Получаемые при этом обогащенные по титану концентраты содержат до 94 - 98% TiO₂.

Цель данной работы - исследование физико-химических и технологических свойств ильменитового концентрата Обуховского месторождения.

1.Методика проведения эксперимента

Исследуемый железо-титановый концентрат представлен песчаным материалом. По гранулометрическому составу относится к тонкозернистым. Практически вся масса концентрата (96%) представлена мелкозернистым материалом крупностью -0,056+0,040 мм. Химический состав ильменитового концентрата, масс.%: TiO₂ 58,8; Fe₂О₃ 26,29; FeО 3,08; Cr₂O₃ 4,39; Al₂O₃ 2,76; SiO₂ 1,24; MgO 1,03; MnO 1,18; V₂O₅ 0,13; ZrO₂ 0,58; P₂O₅ 0,32; прочие 0,2.

Минералогическое изучение показало, что концентрат, в основном, представлен железо-титановыми минералами в виде ильменита и псевдорутила, количество которых достигает 87%. Кроме этого в концентрате присутствуют зерна циркона (1,5-2,0%), рутила (1%), остальное - нерудные минералы - кварц, полевые шпаты. Зерна концентрата имеют угловатую, полуокатанную форму, поверхность их корродированная, ямчатая.

Отличительная особенность исследуемого концентрата заключается в том, что основной минерал - ильменит в результате вторичных процессов частично преобразовался в псевдорутил. Зерна ильменита имеют зональное строение, обусловленное наличием центральной неизмененной части в виде ильменита и наружного лейкоксенизированного слоя - псевдорутила. Основная примесь в титановом концентрате алюмохромит и хромит (до 10%), представленный в виде неправильных остроугольных и окатанных зерен.

Исследования по восстановлению ильменитового концентрата проводили в лабораторной камерной печи Kejia 1700^?С. Методика проведения опытов по восстановительному обжигу следующая. Смесь концентрата и кокса засыпали в графитовый тигель и помещали в рабочую зону печи. Для создания восстановительной атмосферы печь продували аргоном, нагревали до требуемой температуры и выдерживали при ней 120 мин. После восстановления тигель охлаждали до комнатной температуры вместе с печью. Полученный огарок подвергали магнитной сепарации с целью выделения восстановленного железа, продукты магнитной сепарации подвергали химическому анализу на содержание металлического и общего железа. По содержанию металлического и общего железа рассчитывали степень восстановления оксидов железа из концентрата.

2.Экспериментальная часть и обсуждение результатов

При оценке технологических свойств концентрата определялись его брикетируемость и восстановимость твердыми восстановителями. Опыты проводили на шихте следующего состава: порошковый ильменитовый концентрат (100 г) и восстановитель (20%) в виде порошка крупностью -0,074 мм. Исходные материалы перед восстановительным обжигом тщательно перемешивались.

Интенсификация процесса восстановления ильменита может быть достигнута совместным брикетированием ильменитового концентрата и восстановителя. В качестве связующего использовалась бентонитовая глина. Условия брикетирования были следующие: степень измельчения концентрата и восстановителя 80% по классу 0,074 мм, количество и вид связующего - бентонитовая глина в количестве 1% от массы концентрата. Прочность брикетов зависит от давления при прессовании, которое, согласно нашим исследованиям, должно быть порядка 100 кг/см². Размеры брикетов: высота 20, диаметр 15 мм. Шихта брикетировалась во влажном состоянии, сушилась при температуре 100-110^?С. Наибольшая прочность брикетов получается при таком количестве связующего, которое обеспечивает покрытие тонким слоем всех частиц материала; с увеличением давления прессования повышается прочность брикетов, тем сильнее, чем менее окатан материал; с уменьшением тонины помола концентрата требуется значительно меньшая величина давления, необходимого для получения брикетов достаточной прочности. Угловатая форма частичек концентрата и их большая измельченность позволяют получать брикеты более прочными и с небольшим расходом связующего (1%).

Проведенные исследования по восстановительному обжигу концентрата показали, что в виду чрезвычайно дисперсной фазы, образовавшейся внутри зерен после восстановительного обжига, разделить металл и шлак методом магнитной сепарации не представляется возможным. На рисунке 1А видно, как в процессе восстановительного обжига при твердофазном восстановлении происходит выделение металла (светлое) на поверхности минералов в виде дисперсной фазы - мельчайших корольков железа, которые имеют округлую (оплавленную) форму.

Известно, что введение в восстановительную шихту хлорида натрия, образующего жидкую фазу при температуре процесса, способствует укрупнению частиц восстановленного металла. Расход хлорида натрия был подобран экспериментально и составил 8% от массы концентрата. На рисунке 1Б видно, что при добавлении в шихту хлорида натрия (8%) при восстановительном обжиге происходит разрыхление структуры минерала ильменита, что облегчает слияние мельчайших восстановленных частичек железа в более крупные агрегаты (светлое), которые выделяются из зерен минералов.

Размещено на http://www.allbest.ru/

а) б)

Рис. 1. Выделение металлической фазы (светлое) на поверхности зерен после восстановительного обжига ильменитового концентрата: а) - без добавки флюса; б) - с добавкой флюса NaCl (8%)

Рис. 2. Влияние температуры восстановительного обжига ильменитового концентрата на извлечение в магнитную фракцию: 1 - Fe_мет, 2 - TiO₂, 3 - Cr₂O₃

На рисунке 2 показано влияние температуры на извлечение в магнитную фракцию железа металлического, диоксида титана и триоксида хрома. В интервале температур 1250 - 1300^?С извлечение в магнитную фракцию железа металлического составляет около 90%. Но при температуре выше 1300^оС в магнитную фракцию начинают переходить частично диоксид титана 25% и триоксид хрома 36%. Большая часть диоксида титана и триоксида хрома остается в немагнитной фракции.

Выводы

Степень восстановления ильменитового концентрата в брикетах по сравнению с порошкообразной шихтой повышается на 4 - 8% за счет тесного контакта восстановителя и концентрата при брикетировании. При 1000^оС оксиды железа в брикетах восстанавливаются на 38,7%, а в порошковой шихте - на 32,6%. Установлена оптимальная температура восстановительного обжига 1250^?С. При этом в магнитную фракцию извлекается около 90% железа металлического. В немагнитной фракции остаются диоксид титана и триоксид хрома. При повышении температуры обжига до 1300^?С в магнитную фракцию начинают извлекаться диоксид титана и триоксид хрома.

Список литературы

ильменитовый концентрат обжиг

1. Попов В.А., Серегин П.С., Цемехман Л.Ш., Барсегян В.В. Исследование процессов восстановительного обжига ильменитовых концентратов месторождения «Центральное» // Металлы, 2011. № 1. С. 3.

2. Пат. 649946 Австралия. Получение синтетического рутила / Holliff M.J., Grey I.E. Wimmera lndustrial Minerals PTY Ltd. № 44588/93, опубл. 02.06.94. Бюл. № 7. 2 с.

3. Пат. 5679131 США. Способ производства оксида титана из рудных концентратов / Obushenko I.M. Опубл. 21.10.97. Бюл. № 10. 3 с.

4. Карелин В.А., Карелин А.И. Фторидная технология переработки концентратов редких металлов. - Томск: НТЛ, 2004. 221 с.

5. Winter John David. ERMS - обжиговый процесс: технология выделения высокочистого ильменита из тяжелых минеральных концентратов // Murrey Basin Mineral Sands Conference: proceedings - Mildura, Victoria, Australia, 1999. С. 125-128.

Размещено на Allbest.ru