Главная Коллекция "Revolution" Медицина Хроматографический анализ диклофенака натрия

Хроматографический анализ диклофенака натрия

Место нестероидных противовоспалительных препаратов в медицинской практике. Унифицированная методика количественного анализа натрия диклофенака в субстанции и таблетках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Содержание основного вещества.

Рубрика Медицина
Вид статья
Язык русский
Дата добавления 20.07.2013
Размер файла 17,6 K
рефераты на заказ со скидкой

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Хроматографический анализ диклофенака натрия

диклофенак натрий хроматографический анализ

Илларионова Е.А., Сыроватский И.П., Артасюк Е.М.

Нестероидные противовоспалительные препараты находят широкое применение в медицинской практике. Несмотря на большое разнообразие номенклатуры нестероидных противовоспалительных средств, огромный объем их производства и многолетнее использование в медицинской практике, методы контроля качества этих препаратов разработаны в недостаточной степени и не всегда удовлетворяют требованиям фармакопейного анализа. Одним из распространенных нестероидных противовоспалительных средств является диклофенак (2 - [ (2,6-дихлорфенил) амино] бензолуксусная кислота (в виде натриевой соли). Диклофенак используется в медицинской практике для лечения воспалительных заболеваний [1].

Метод титрования в неводной среде предложен для количественного определения диклофенака в субстанции [2]. Рекомендуемая нормативным документом методика основана на использовании токсичных растворителей.

Спектрофотометрический метод применяется для количественного определения диклофенака в лекарственных формах [3,4]. Применение данного метода для анализа субстанций затруднено отсутствием образцов сравнения, или стандартных образцов.

Столь распространенное использование этих препаратов ставит проблему разработки максимально унифицированных, экономичных и экспрессных методик анализа. Методы количественного анализа данных препаратов, рекомендованные нормативной документацией [2,3,4], требуют совершенствования.

Целью настоящей работы является создание унифицированной методики количественного анализа натрия диклофенака в субстанции и таблетках методом ВЭЖХ.

Метод ВЭЖХ позволяет определять содержание основного действующего вещества в присутствии специфических примесей и продуктов деструкции. В работе использовали обращенно - фазный вариант хроматографии. Оптимальными условиями хроматографирования диклофенака натрия являются: обращенная фаза Silasorb SPH C18, градиентное элюирование в системе 0,2 M лития перхлорат - кислота ортофосфорная с рН 3,0 - ацетонитрил с линейным увеличением доли органического компонента от 5 до 80%, в течение четырнадцати минут при температуре 35оС. Скорость потока элюента при всех режимах была 150 мкл/мин.

Пик натрия диклофенака хроматографируется в виде симметричного пика в выбранном элюенте. Коэффициент асимметрии, рассчитанный на уровне 10% высоты пика равен 1,29. Величины коэффициентов асимметрии, близкие к единице, свидетельствуют об отсутствии значимых ионообменных взаимодействий. Таким образом, данная хроматографическая система "сорбент-элюент" "подходит" для хроматографического анализа данного лекарственного вещества.

Методом остановки потока был записан УФ - спектр изучаемого вещества и определены его максимумы поглощения. Для регистрации УФ-спектра готовили стандартный раствор диклофенака натрия с концентрацией 0,1 мг/мл. В качестве растворителя для приготовления стандартного раствора использовали метанол. Спектр регистрировали во время хроматографического анализа после остановки потока вблизи максимума пика (интервал длин волн 190 - 360 нм, шаг 2 нм). В качестве базовой для натрия диклофенака выбрана длина волны 220 нм, близкая к длине волны максимального поглощения. Время удерживания натрия диклофенака составляет 13 минут.

Количественное определение исследуемого лекарственного средства проводили методом внешнего стандарта. В качестве образца сравнения использовали фармацевтическую субстанцию натрия диклофенака, перекристаллизованную из метилового спирта, содержание основного вещества в которой не ниже 99%. Расчеты выполняли с использованием компьютерного программного обеспечения "МультиХром" (ЗАО "Амперсенд" г. Москва).

Результаты количественного определения натрия диклофенака, найденные по разработанной методике приведены в таблице 1.

Результаты, полученные по разработанной методике и методике нормативного документа, хорошо согласуются. Сравнение дисперсий двух выборочных совокупностей при помощи F - распределения при

= = 7 и Р = 99%, показало, что, = 3,92, при = 8,47 [5].

Разработанные унифицированные методики количественного определения диклофенака натрия в субстанции таблетках методом ВЭЖХ позволяют выполнять количественное определение данного препарата одним и тем же методом в сходных условиях, повысить воспроизводимость результатов определения, уменьшить трудоемкость, стоимость и погрешность анализа.

Таблица 1. Результаты определения диклофенака в субстанции и таблетках

Объект анализа

Предлагаемый метод

Метод нормативного документа

Неводное титрование [2]

Спектрофотометрия [3]

погреш-ность,%

погреш-ность,%

субстан-ция

100,29±0,45

0,005

0,45

99,80±0,23

0,002

0,23

таблетки по

0,025 г

99,46±0,66

0,009

0,66

100,80±0,88

0,009

0,87

таблетки по 0,05 г

99,25±0,65

0,009

0,65

100,98±0,98

0,011

0,97

Литература

1. Регистр лекарственных средств России: 11-е изд. - М.: Медицина, 2004. - С.292 - 295.

2. Временная фармакопейная статья 42-3422-99. Натрия диклофенак. - М., 1999. - 7с.

3. Фармакопейная статья 42-2828-99. Таблетки ортофена 0,025 г, покрытые оболочкой. - М., 1999. - 12с.

4. Нормативный документ 42-7534-98. Таблетки ортофена 25 мг, покрытые кишечнорастворимой оболочкой. - "Олайфарм" Латвия, 1998. - 16с.

5. Основы аналитической химии // Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1999. - 351с.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.

© 2000 — 2023, ООО «Олбест» Все права защищены