Результати моніторингу вмісту вітаміну А в преміксах за 2016-2017 рр.
Результати аналізів вмісту вітаміну А в преміксах, згідно із щорічним Планом державного моніторингу кормів, кормових добавок і преміксів. Хроматограми вітаміну А екстрагованого із прогідролізованого розчином їдкого калію преміксу у водно-спиртовій суміші.
| Рубрика | Сельское, лесное хозяйство и землепользование |
| Вид | статья |
| Язык | украинский |
| Дата добавления | 30.06.2020 |
| Размер файла | 175,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Результати моніторингу вмісту вітаміну А в преміксах за 2016 - 2017 рр.
Л.К. Самарська, старший науковий співробітник С.Л. Гуменюк, старший науковий співробітник М.І. Березюк, молодший науковий співробітник; О.В. Коробова, канд. біол. Наук Державний науково-дослідний контрольний інститут ветеринарних препаратів та кормових добавок
Анотація
У статті наведені результати аналізів вмісту вітаміну А в преміксах, згідно із щорічним Планом державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів. Проведення моніторингу здійснюється відповідно до положень Закону України «Про ветеринарну медицину» та в рамках державного ветеринарно-санітарного контролю. Дослідження проводили у лабораторії високоефективної рідинної хроматографії ДНДКІ ветеринарних препаратів та кормових добавок впродовж 2016-2017 рр. методом високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ) з ультрафіолетовим детектуванням (УФ).
Ключові слова: високоефективна рідинна хроматографія, премікси, вітамін А, моніторинг.
Summary
The article presents the results of analyzes of the vitamin A content in premixes, according to the annual State Monitoring Plan for feed, feed additives and premixes. The monitoring is carried out in accordance with the provisions of the Law of Ukraine "On Veterinary Medicine" and within the framework of state veterinary and sanitary control. The studies were carried out in the laboratory of high-performance liquid chromatography of the Institute of Veterinary Preparations and Feed Additives during 2016 - 2017 by high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection (UV).
Keywords: high performace liquid chromatography, premixes, vitamin a, monitoring.
вітамін премікс корм
Аннотация
В статье представлены результаты анализов содержания витамина А в премиксах, согласно ежегодного Плана государственного мониторинга кормов, кормовых добавок и премиксов. Проведение мониторинга осуществляется соответственно положениям Закона Украины «О ветеринарной медицине» и в рамках государственного ветеринарносанитарного контроля. Исследования проводили в лаборатории высокоэффективной жидкостной хроматографии ГНИКИ ветеринарных препаратов и кормовых добавок на протяжении 2016 - 2017 гг. методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовой детекцией (УФ).
Ключевые слова: высокоэффективная жидкостная хроматография, премиксы, витамин а, мониторинг.
Проведення державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів передбачає здійснення послідовності досліджень, згідно із планом, з метою отримання загального уявлення про стан справ стосовно виконання законодавства про безпечність та якість кормів, а як наслідок - здоров'я і благополуччя тварин. Державний моніторинг не є елементом державного контролю дотримання законодавства про безпечність та якість кормів окремими операторами ринку. Виконуючи завдання моніторингу, можна отримати набагато важливішу та інформативнішу узагальнену оцінку стану дотримання законодавства України стосовно безпечності й якості кормів, кормових добавок та преміксів.
Щорічні плани державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів розробляють відповідно до Закону України «Про ветеринарну медицину» [1] з урахуванням вимог Директиви Ради Європи від 25.11.1995 № 95/53, Регламенту ЄС № 882/2004 «Про офіційний контроль для гарантування відповідності кормів вимогам законодавства, санітарії та благополуччя тварин».
Результати моніторингу використовують з метою отримання загального уявлення про стан справ щодо дотримання законодавства про корми.
Метою роботи було провести аналітичну оцінку преміксів на відповідність вмісту вітаміну А згідно із планом державного моніторингу [2, 3] та модифікувати методику контролювання вітаміну А відповідно до наявного обладнання.
Матеріали і методи. Дослідження проводили в лабораторії високоефективної рідинної хроматографії ДНДКІ ветпрепаратів та кормових добавок. Моніторинг вмісту вітаміну А в преміксах здійснювали, беручи за основу ДСТУ КО 14565:2004 «Корми для тварин. Визначання вмісту вітаміну А методом рідинної хроматографії високороздільної здатності» [4]. Аналіз вітаміну А в преміксах протягом 2016-2017 рр. здійснювали, використовуючи хроматографічну колонку фірми Phenomenex, аналогічну до колонки ЕС Nudeosil® 250-4,0 С 18 фірми Macherey-Nagel, яку застосовували впродовж моніторингу 2014-2015 рр., умови хроматографічного розділення детально описані у публікації [5]. Хроматограма стандартного зразка вітаміну А, отримана на колонці ЕС КисІеоБІІ® С18 розміром 250-4,0 мм, заповненій сорбентом із розміром частинок 5 мкм представлена на рисунку 1.
Рис. 1. Хроматограма стандартного зразка вітаміну А, отримана у 2015 році. Колонка ЕС Nudeosil® С 18 розміром 250x4,0 мм, розмір частинок сорбенту5 мкм. Умови аналізу описані у публікації [5].
Модифікації окремих етапів аналізу були спрямовані на досягнення ефективніших умов гідролізу, екстракції та хроматографічного розділення. Були внесені зміни у процедуру гідролізу: омилювання преміксу проводили 60 % водним розчином калію гідроксиду протягом не менше, ніж 30 хв. Для зменшення впливу небажаних хімічних реакцій під час гідролізу, зокрема, ізомеризації та розпаду ретинолу застосовували не тільки аскорбінову кислоту, а й 2,6-ди-терт-бутил-4-метилфенол (бутилгідрокситолуол, BHT) [6]. Хроматограма стандартного зразка вітаміну А, отримана на колонці Luna® C 18(2) розміром 250x4,6 мм, заповненій сорбентом із розміром частинок 5 мкм фірми Phenomenex представлена на рисунку 2.
З отриманих хроматограм (рис. 1 і 2) на різних колонках та за різних умов гідролізу видно, що на колонці Luna® C 18(2) із використанням ВНТ при омиленні зразка досягли кращого хроматографічного розділення.
У роботі використовували реактиви кваліфікації HPLC grade: ацетонітрил (ACN) (Lab-Scan, Ірландія), тетрагідрофуран (THF) (MACRON, Німеччина), вода очищена (Crystal B, Adrona, Латвія), сертифікований стандартний зразок вітаміну А, кислота аскорбінова (99,6 %), бутилгідрокситолуол (BHT, 2,6-ди-терт-бутил-4-метилфенол), (MERCK, Німеччина), калію гідроксид, ч.д.а. (Чехія).
Рис. 2. Хроматограма стандартного зразка вітаміну А, отримана у 2017 році. Колонка Luna® C 18(2) розміром 250x4,6 мм, розмір частинок сорбенту 5 мкм. Гідроліз із використанням ВНТ, умови описані у тексті.
Екстракцію вітаміну А здійснювали петролейним ефіром із прогідролізованого розчином їдкого калію преміксу у водно-спиртовій суміші. Аналіз вмісту вітаміну А проводили на хроматографічній колонці Luna® 250x4,6 C 18 100 В фірми Phenomenex (США), за температури 30 °С, в ізократичному режимі мобільної фази суміші ACN : THF у співвідношенні 9: 1 (у/у) із швидкістю потоку 1,0 мл/хв. Детекцію здійснювали на УФ- детекторі за довжини хвилі 325 нм.
Результати й обговорення. Завданням моніторингу є отримання загальної оцінки стану дотримання законодавства України стосовно безпечності та якості кормів, кормових добавок, преміксів. За 2016-2017 рр. у лабораторії ВЕРХ ДНДКІ ветпрепаратів та кормових добавок, згідно із планом Державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів щодо визначення вітаміну А, було досліджено 16 зразків преміксів та кормових концентратів. Виявлено, що результати 7 серій не відповідали даним у супровідних документах. Це становить 43,8 % від загальної кількості проаналізованих зразків. Результати наведені у таблиці.
Таблиця Результати досліджень зразків преміксів за вмістом вітаміну А за період 2016-2017 рр.
|
Поступлення зразків преміксів, роки |
Проаналізовано зразків |
Відповідають заявленому у супровідній документації |
Не відповідають заявленому у супровідній документації |
|
|
2016 |
8 |
4 |
4 |
|
|
2017 |
8 |
5 |
3 |
На рисунку 3 представлено хроматограми вітаміну А, екстрагованого з преміксу (кількість вітаміну А за сертифікатом якості становить 1 200 000 МО/кг), у порівнянні із стандартним зразком вітаміну А відповідної концентрації. З рисунку видно, що час утримування для вітаміну А становить 4,77 хв.
а) б)
Рис. 3. Хроматограми вітаміну А: а - розчин стандартного зразка, б - розчин екстракту досліджуваногопреміксу (кількість вітаміну А за сертифікатом якості 1 200 000 МО/кг).
Концентрації вітамінів у зразках обчислювали за площами одержаних піків. Виходячи із розрахункової кількості вітаміну А у наважках преміксу та стандартного зразка, за умов розведення до близьких концентрацій, очікували одержати близькі за площами піки на хроматограмах досліджуваної проби та стандартного зразка. Площа піку розчину екстракту досліджуваного преміксу, в порівнянні до розчину стандартного зразка вітаміну А становить 41 % від розрахункового значення, що вказує на очікувану невідповідність заявленому вмісту вітаміну А у преміксі.
На рисунку 4 представлено хроматограми вітаміну А із розчину екстракту досліджуваного преміксу (кількість вітаміну А за сертифікатом якості становить - 200 000 МО/кг), у порівнянні із розчином стандартного зразка вітаміну А відповідної концентрації. Площі піків вітаміну А розчину стандартного зразка та розчину екстракту досліджуваного преміксу є приблизно однаковими, що дає підстави очікувати відповідність досліджуваного зразка супровідному сертифікату якості.
а) б)
Рис. 4. Хроматограми вітаміну А: а - розчин стандартного зразка, б - розчин екстракту досліджуваного преміксу (кількість вітаміну А за сертифікатом якості 200 000 МО/кг).
Методика була валідована за специфічністю, лінійністю, прецизійністю, точністю та відтворюваністю. Час виходу вітаміну А (ретинолу) в даних умовах становить 4,77 хв. Лінійність кількісного визначення, яка представлена на рис. 5, зберігається у межах від 5 до 200 МО/мл. RSD (relative standard deviation) становить 2 %. Обробку результатів проводили програмним забезпеченням Chromeleon 7.
За умов хроматографування, описаних у публікації ефективність колонки за піком вітаміну А становила 9 200 теоретичних тарілок, а коефіцієнт симетрії - 1,0-1,1, такі дані характеризують придатність хроматографічної системи, як задовільну [7].
Згідно вимог розділу Державної Фармакопеї України «Валідація аналітичних методик і випробувань» у зв'язку із змінами аналітичної методики проведено повторну валідацію. Методику кількісного визначення вітаміну А валідовано за основними параметрами: за специфічністю, лінійністю, точністю та відтворюваністю. Специфічність тесту для ВЕРХ підтверджується співпадінням RT (retention time) піку вітаміну А на хроматографі стандартного зразка та розчину досліджуваної проби у межах ± 2 %. На основі отриманих результатів досліджень можна підсумувати, що змінена методика сприяє більш ефективному гідролізу та покращенню розділення піків на хроматограмах досліджуваних зразків преміксів.
Рис. 5. Градуювальний графік залежності площі піку вітаміну А від концентрації в МО/мл в діапазоніконцентрацій 5 - 200 МО/мл, коефіцієнт кореляції = 0,9957).
Описаний підхід до методичного забезпечення аналізів сприяє отриманню об'єктивних результатів моніторингових досліджень, що дає змогу попередити неконтрольоване використання неякісних преміксів і звести до мінімуму негативні наслідки у період годівлі тварин.
Висновки
1. Встановлено, що валідована у лабораторії методика є ефективною при проведенні досліджень вітаміну А в преміксах.
2. Виявлено, що із 16-ти зразків преміксів, проаналізованих за період 2016-2017 рр., 43,8 % зразків за вмістом вітаміну А не відповідали задекларованим значенням.
3. Результати досліджень, проведених за період 2016-2017 рр., підтверджують ефективність впровадженої методики при контролі преміксів у процесі виробництва, зберігання та обігу.
Перспективи досліджень. Планується подальше проведення досліджень преміксів на відповідність вмісту вітаміну А удосконаленою методикою.
Література
1. Закон України «Про ветеринарну медицину» (ВВР), 1992, N 36, с.531.
2. Наказ № 67 від 28.01.2016 р. Державної ветеринарної та фітосанітарної служби України про затвердження Плану державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів на 2016 рік.
3. Наказ № 528 від 27.12.2016 року Державної служби України з питань безпечності харчових продуктів та захисту споживачів про затвердження Плану державного моніторингу кормів, кормових добавок та преміксів на 2017 рік.
4. ДСТУ ISO14565:2004 «Корми для тварин. Визначання вмісту вітаміну А методом рідинної хроматографії високороздільної здатності» Київ: Держспоживстандарт України. - 2005.
5. Моніторинг жиророзчинних вітамінів у преміксах за період 2014 - 2015 років / О.Б. Меркулова, Л.К. Самарська, С.Л. Гуменюк, О.В. Коробова // Науково-технічний бюлетень ДНДКІ ветеринарних препаратів та кормових добавок і Інституту біології тварин. - Львів - 2016 - Вип. 17, № 1. - С. 43-49.
6. Wielinski S. Wykorzystanie HPLC do oznaczania witamin rozpuszczalnych w tluszczach (Simultaneous determination of fat-soluble vitamins by means of HPLC) / Wielinski S., Olszanowski A. // Wiadomosci Chemiczne (55) - 2001 - P.1075-1102.
7. British Pharmacopoeia. - 2009.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Будова, номенклатура та властивості вітаміну А, його синтез та транспорт в організмі тварин. Роль вітаміну А в обміні речовин, особливості забезпеченості та недостатності. Клінічні симптоми, патолого-морфологічні зміни та діагностика гіповітамінозу А.
курсовая работа [45,6 K], добавлен 12.04.2012Годівля корів у перші дні після отелення. Організація повноцінної годівлі дійних корів з використанням преміксів та балансуючих кормових добавок. Норми введення преміксів протягом виробничого циклу. Спосіб приготування комбікорму для молочних корів.
реферат [29,2 K], добавлен 03.11.2014Структура тваринництва в господарстві. Продуктивність кормових культур. Складання травосумішей, визначення співвідношень трав при сівбі. Використання площ кормових культур. Баланс кормів і шляхи їх одержання. Технологія заготівлі та зберігання кормів.
курсовая работа [172,5 K], добавлен 17.05.2011Шкідники сільськогосподарських кормових рослин, які пошкоджують рослини або викликають їх загибель. Методи боротьби зі збудниками хвороб кормових культур. Гігієна кормів, пошкоджених шкідниками. Попелиці, гризуни, амбарні довгоносики – поширені шкідники.
реферат [28,5 K], добавлен 10.06.2011Місцезнаходження господарства, його природно-кліматичні умови та спеціалізація. Зоотехнічні вимоги до якості кормів. Визначення необхідної кількості силосних та кормових сховищ. Розрахунок дільниці концентрованих кормів. Будова кормоцеху і його робота.
дипломная работа [394,9 K], добавлен 08.07.2011Плодючість, великоплідність та молочність як одні з найбільш важливих критеріїв оцінки відтворних якостей кролематок. Методика регулювання вмісту кормових дріжджів і сухої браги в раціоні кролів. Дослідження прижиттєвого показнику м’ясності тварин.
статья [136,3 K], добавлен 05.10.2017Основні чинники, що впливають на стан ґрунтової родючості. Добрива, їх вплив на родючість ґрунту. Зміни показників родючості ґрунтів за останні роки в Миколаївській області. Система обробітку ґрунту. Методи аналізу вмісту гумусу за методом Тюріна.
курсовая работа [595,5 K], добавлен 12.02.2016Система спостереження за станом земель з метою своєчасного виявлення змін, їх оцінки, відвернення та ліквідації наслідків негативних процесів. Структура, зміст, функції та принципи моніторингу земель, законодавче регулювання порядку його проведення.
презентация [2,9 M], добавлен 18.04.2015Методологічні основи економічної ефективності виробництва кормів. Стан виробництва та використання кормів у СТОВ ім. "Гагаріна". Економічна оцінка кормових культур та ефективність їх вирощування. Оцінка рентабельності або прибутковості підприємства.
курсовая работа [58,3 K], добавлен 11.05.2009Дослідження хімічного, мінерального складу, мікробіологічних показників та терміну придатності лляних кормових екстрактів на основі води та сироватки. Використання лляних кормових екстрактів у виробництві кормів для сільськогосподарських тварин та птиці.
статья [224,2 K], добавлен 22.02.2018Коротка зоотехнічна характеристика основних кормів. Визначення потреби в кормах на одну голову. Складання раціонів на літній та зимовий періоди. Оцінка річної потреби у кормових добавках. Розрахунок потреби у земельних площах для вирощування кормів.
курсовая работа [48,2 K], добавлен 24.11.2010Вибір основних параметрів тваринницької ферми. Механізація кормоприготування і роздавання кормів. Вимоги до технології і засобів видалення посліду. Розрахунок скребкового транспортера. Зоотехнічні вимоги до приготування кормів. Проблеми видалення гною.
курсовая работа [360,6 K], добавлен 21.02.2013Можливість використання нетрадиційної крохмалевмісної сировини, зокрема жолудів та каштанів при виробництві кормів. Результати дослідження особливостей процесу екструдування обраних зразків сировини. Аналіз доцільності впровадження даної технології.
статья [310,5 K], добавлен 31.08.2017Загальна характеристика та принципи розробки рецептів кормових добавок, особливості їх використання в годівлі свиней. Оцінка впливу згодовування білково-вітамінної мінеральної добавки Інтер Мікс ПВ на ріст відлучених поросят, їх наступну продуктивність.
дипломная работа [90,4 K], добавлен 24.02.2012Система підвищення ефективності виробництва і використання кормів за цілорічно однотипної годівлі високопродуктивних корів на основі застосування найбільш врожайних кормових культур, економії енергії і кошт на прикладі молочного комплексу "Кутузівка".
автореферат [281,8 K], добавлен 11.04.2009Фізико-механічні властивості сировини і кормосумішок. Механізація переробки концентрованих кормів та зеленої рослинності в пасту. Обладнання для гранулювання та брикетування кормів. Дозатори сухих і рідких компонентів. Машини для змішування кормів.
лекция [859,5 K], добавлен 07.12.2013Пересувні пристрої для роздачі кормів з дамб. Способи роздачі кормів в рибництві. Самохідно-плавучі кормороздавачі, їх устройство керування. Автогодівниці вітчизняного виробництва типа "Рефлекс". Кормороздавачі брикетованих та гранульованих кормів.
презентация [777,8 K], добавлен 07.12.2013Аналіз існуючих систем приготування кормів на свинофермі. Обґрунтування впровадження перспективних ліній кормоприготування. Модернізація змішувача-запарника кормів СКО-ф-6, технічне обслуговування та техніка безпеки, розрахунок лінії роздачі кормів.
курсовая работа [541,8 K], добавлен 21.02.2013Характеристика поживності різних видів концентрованих кормів. Підготовка концентрованих кормів до згодовування. Роль концентратних кормів у забезпеченні повноцінної годівлі свиней та кролів. Особливості годівлі птиці. Вплив кормів на надої корови.
реферат [25,6 K], добавлен 15.05.2013Характеристика кормової бази свиней. Розрахунок енергетичної поживності кормів в енергетичних кормових одиницях. Годівля кнурів-плідників, свиноматок холостих, першого і другого періоду поросності, підсисних, поросят та ремонтного молодняку свиней.
дипломная работа [124,4 K], добавлен 20.05.2015
