Порівняльний аналіз методів при визначенні деяких показників якості зерна пшениці

Размещено на http://www.allbest.ru/

ПОРІВНЯЛЬНИЙ АНАЛІЗ МЕТОДІВ ПРИ ВИЗНАЧЕННІ ДЕЯКИХ ПОКАЗНИКІВ ЯКОСТІ ЗЕРНА ПШЕНИЦІ

Г.В. Кушнір, канд. вет. наук, с. н. с.,

Т.РЛевицький, канд. с.-г. наук,

Зрайло, директор,

Г. Й. Федор, науковий співробітник,

Г. П. Ривак, канд. с.-г. наук,

Л. В. Курилас, старший науковий співробітник,

О.М. Вільха, науковий співробітник

У статті проаналізовано дослідження з визначення якісних показників зерна пшениці, зокрема, вологи, сирого протеїну та масової частки білка в перерахунку на суху речовину, проведеними як класичними (арбітражними), так і сучасними методами (методом спектроскопії в ближньому інфрачервоному діапазоні). При визначенні вологи у зразках пшениці класичним методом, її вміст коливався від 10,3 до 12,5 %, а при визначенні методом БІЧ-спектрометрії цей показник знаходився в межах від 11,4 до 13,6%. При визначенні сирого протеїну арбітражним методом за К'єльдалем та методом БІЧ-спектрометрії було встановлено, що результати досліджень не відрізнялися. Різниця між методами знаходилася в межах до 0,6 %, а при перерахунку масової частки білка на суху речовину значення величин в основному було однакове.

Ключові слова: СИРИЙ ПРОТЕЇН, ВОЛОГА, ПШЕНИЦЯ, МЕТОД К'ЄЛЬДАЛЯ, МЕТОД ІНФРАЧЕРВОНОЇ СПЕКТРОСКОПІЇ В БЛИЖНЬОМУ ДІАПАЗОНІ (БІЧ- СПЕКТРОСКОПІЯ).

Annotation

COMPARATIVE ANALYSIS OF THE METHODS BY THE DETERMINATION SOME INDICATORS OF THE QUALITY OF GRAIN WHEAT

G V. Kushnir1, T. R. Levitsky1,1.1. Zraylo2, G Y. Fedor1,

G P Rivak1, L. V. Kurilas1,O. M. Vilha1

¹State Scientific-Research Control Institute of Veterinary Medicinal Products and Feed Additives

The article present the results of the determination of quality indicators of grain wheat, in particular moisture, crude protein and mass fraction of protein in terms of dry matter, conducted as by classical (arbitrage), as modern methods (by the method of spectroscopy in the near infrared range). In the determination of moisture in wheat samples by using classical methods its content varied from 10,3 to 12,5 %, and when determined by the Bich-spectrometry this indicator was in the range from 11,4 to 13,6 %. In the determination of crude protein by the arbitrage methods by the Kjeldahl and method of Bich-spectrometry, it was found out that results of the research wasn't different. The difference between the methods was in the range to 0,6 %, and when the mass percentage of protein was converted to a dry substance, the values of this quantities were basically the same.

Keywords: CRUDE PROTEIN, MOISTURE, WHEAT, KJELDAHL'S METHOD, THE METHOD OF THE INFRARED SPECTROSCOPY IN THE NEAR RANGE (BICH- SPECTROSCOPY).

Аннотация

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ НЕКОТОРЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ЗЕРНА ПШЕНИЦЫ

Г. В. Кушнир1, Т. Р. Левицкий1, И. И. Зрайло2, Г. И. Федор1, Г. П. Рывак1, Л. В. Курилас1, О. М. Вильха1

В статье проанализированы исследования по определению качественных показателей зерна пшеницы, в частности, влаги, сырого протеина и массовой доли белка в пересчете на сухое вещество, проведенными как классическими (арбитражными), так и современными методами (методом спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне). При определении влаги в образцах пшеницы классическим методом, ее содержание колебался от 10,3 до 12,5 %, а при определении методом БИК-спектрометрии этот показатель находился в пределах от 11,4 до 13,6 %. При определении сырого протеина арбитражным методом, по Кельдалю, и методом БИК-спектрометрии было установлено, что результаты исследований не отличались. Разница между методами находилась в пределах до 0,6 %, а при пересчете массовой доли белка на сухое вещество, значение величин в основном совпадало.

Ключевые слова: СЫРОЙ ПРОТЕИН, ВЛАГА, ПШЕНИЦА, МЕТОД КЕЛЬДАЛЯ, МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕМ ДИАПАЗОНЕ (бИЧ- СПЕКТРОСКОПИЯ).

Сьогодні у багатьох галузях промисловості, зокрема, і в сільському господарстві, одним із головних завдань є дослідження складу готової продукції. Ці дані необхідні для встановлення якості продукції, її ідентифікації та виявлення фальсифікованих зразків. З огляду на це, білок і волога, безумовно, є одними із найважливіших і найчастіше досліджуваних показників як у кормовій, так і харчовій продукції. Тому в процесі виробництва сільськогосподарської продукції необхідний постійний контроль сировини та готової продукції за вищезгаданими показниками [1, 2].

Для визначення білка в лабораторній практиці використовують як класичні, так і сучасні методи. При цьому традиційні хімічні методи контролю не завжди відповідають сучасним умовам, оскільки вимагають певних затрат часу при значній частці ручної праці висококваліфікованого персоналу та застосування хімічних реактивів, що визначає низьку продуктивність і високу вартість аналізів [3].

Для визначення вологості використовують як прямі, так і непрямі методи визначення. До прямих відносяться методи, в яких відбувається поділ матеріалу на суху речовину і воду. До непрямих відносяться методи, в яких вимірюються величини, функціонально пов'язані з вологістю матеріалів. Основним прямим методом визначення масової частки вологи в зерні є висушування наважок розмеленого зерна в електричній сушильній шафі упродовж певного часу. З непрямих методів широке практичне застосування в лабораторній практиці мають методи інфрачервоної спектрометрії. Вони засновані на поглинанні/пропусканні, відбиванні або розсіюванні інфрачервоного випромінювання при його проходженні через дослідні зразки, та подальшим порівнянням одержаного спектру з даними калібрувань [4].

Одним із загальновизнаних методів визначення білка, який внесений до державних стандартів як арбітражний і широко використовується як в лабораторіях, так і на виробництвах, є метод К'єльдаля. Його часто використовують в якості еталонного методу для калібрування інших методів при визначенні масової частки білка, а також для калібрування приладів для експрес-аналізу [5]. Однак, для визначення білка сьогодні все частіше використовують методи, засновані на спектральному аналізі в ближньому інфрачервоному (БІЧ) діапазоні, які широко застосовуються в багатьох країнах світу для оперативного (експресного) кількісного та якісного аналізу цілого ряду показників якості сільськогосподарської продукції, а також його широко використовують в медицині, нафтопереробній, текстильній і фармацевтичній промисловості [6, 7].

Інструментальною базою спектрального аналізу є спеціальні прилади, зокрема, інфрачервоні аналізатори і спектрофотометри, принцип яких ґрунтується на поєднанні спектроскопії і статистичних методів дослідження. Цей метод базується на тому, що спектри поглинання молекул є характерними для певної речовини, а інтенсивність поглинання пов'язана, з вмістом поглиненого компонента в об'єкті, що опромінюється без його розкладання, що зазвичай становить суть хімічного аналізу.

Саме тому метою нашої роботи було проведення порівняльних досліджень сирого протеїну, вологи та масової частки білка, у перерахунку на суху речовину, у зерні пшениці класичними та інструментальними методами.

Матеріали і методи. Вміст вологи та сирого протеїну визначали різними методами. Зокрема, вологу визначали згідно з ГОСТ 29143-91 (ISO 712-85) (Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод). Масову частку вологи в зерні визначали висушування наважок розмеленого зерна в електричній сушильній шафі за температури 130 °С упродовж 2 год [8].

Визначення сирого протеїну проводили арбітражним методом згідно з ДСТУ ISO 20483:2016 (ISO 20483:2013, IDT Злакові та бобові культури. Визначання вмісту азоту та сирого протеїну методом К'єльдаля) на приладі швейцарської компанії «Buchi». Визначення загального азоту за методом К'єльдаля здійснювали в три етапи. На першому етапі проводили мінералізацію (спалювання) зразка, за високої температури (440 °С) при наявності концентрованої сірчаної кислоти та каталізатора, в результаті чого утворювався сульфат амонію. Після цього мінералізат охолоджували, розбавляли водою та нейтралізували концентрованим натрієвим лугом внаслідок чого утворювався гідроокис амонію. Це нестійка сполука, яка розкладається на аміак і воду при нагріванні водяною парою. На другому етапі - дистиляції (відгонка парою), аміак разом з парою попадає в прийомну колбу, де аміак зв'язується із розчином борної кислоти. На третьому етапі - дистилят титрують розчином сірчаної кислоти. За кількістю реагенту, який був витрачений на титрування зв'язаного аміаку, визначали вміст азоту [5].

Як альтернативу арбітражним методам використовували метод БІЧ-спектроскопії. Зокрема, визначення сирого протеїну, вологи та масової частки білка, у перерахунку на суху, проводили згідно з ДСТУ 4117:2007 (Зерно і продукти його переробки. Визначення показників якості методом інфрачервоної спектроскопії), на приладі Infratek^tm 1241, данської компанії «Foss electric» [9].

Суть методу полягає в реєструванні спектру пропускання аналізуючої проби в ближньому інфрачервоному діапазоні і автоматичному розрахунку значень масової частки вищезгаданих показників за допомогою градуювальних моделей, отриманих з використанням зразків, для яких значення зазначених вище показників визначені стандартизованими методами. Процес аналізу зводиться до заповнення кювети досліджуваним матеріалом у вигляді порошку, розчину, суспензії або емульсії, та встановленні її у вимірювальну камеру приладу і отриманні результату в необхідних одиницях виміру.

Результати й обговорення. Вологість зерна є визначальним показником збереження зерна. Частина її, що входить до складу молекул білка, крохмалю, називається зв'язаною. Решта води, що знаходиться в гігроскопічному стані, називається вільною. Вільна волога легко рухлива і підвищує активність ферментів зерна, що приводить до втрати ним сухих речовин під час зберігання. Зі збільшенням масової частки вологи в зерновій масі інтенсивність дихання зростає, з'являється вільна вода, що, в свою чергу, створює передумови для розвитку мікроорганізмів, шкідників зерна, посилює гідролітичні процеси в результаті збільшення активності ферментів тощо. Крім того, підвищення вмісту вологи в зерні впливає на його технологічні властивості, ускладнює його розмелювання і просіювання продуктів розмелювання, знижує продуктивність обладнання та збільшує витрати електроенергії. Вологість зерна під час збирання і надходження його на хлібо- та зерноприймальні пункти коливається у великих межах. У різних кліматичних зонах вологість партій зерна та насіння різних культур коливається від 7-9 % до 25-30 % і вище. У зв'язку з таким коливанням вологості зерна, при визначенні хімічного складу, вміст речовин виражають на абсолютно суху речовину або доводять до вологості 14-15 %, яка характерна для так званого повітряно-сухого стану зерна [10].

Результати порівняльної оцінки деяких показників якості зерна пшениці, проведені різними методами, наведені в таблиці.

Таблиця 1

Як видно з даних таблиці, при визначенні вологи у зразках пшениці класичним методом, її вміст коливався від 10,3 до 12,5 %, а при визначенні методом БІЧ-спектрометрії - у межах від 11,4 до 13,6 %. В обох випадках значення показника вологи знаходилося у межах, так званого, повітряно-сухого стану зерна, при цьому їх значення різнилося від 1 до 1,6 %. ^

Білок - одна з найважливіших складових зерна пшениці. Його вміст може коливатись від 8 до 22 %. При визначенні сирого протеїну арбітражним методом за К'єльдалем та методом БІЧ-спектрометрії було встановлено, що вони мало відрізнялися один від одного. Різниця між однаковими зразками становила до 0,6 %, а при перерахунку масової частки білка на суху речовину значення величин в основному співпадало. Тільки у п'ятому зразку масова частка білка в перерахунку на суху речовину була на 0,9 % нижчою, а у восьмому та дев'ятому зразках на 0,7 % вищою, що очевидно було пов'язано із більшою різницею вологи та сирого протеїну в цих зразках.

Отже, проаналізувавши показники якості пшениці, зокрема за вологістю, сирим протеїном та масовою часткою білка у перерахунку на суху речовину, можна сказати, що результати досліджень за вищезгаданими показниками, отримані різними методами, суттєво не відрізнялися один від одного. зерно пшениця протеїн білок

1. Визначення якісних показників пшениці класичними методами корелюється з результатами досліджень одержаних інструментальним методом.

2. Застосування методу БІЧ-спектрометрії при визначенні якісних показників зерна пшениці має суттєві переваги над класичними методами, що пов'язано із швидкістю проведення аналізу, відсутністю пробопідготовки та найголовніше - відсутністю токсичних хімічних речовин і каталізаторів.

Перспективи досліджень. Провести порівняльний аналіз досліджень показників якості сої як арбітражними методами, так і експресними інструментальними.

Література

1. Костенко В. М. Практикум з годівлі сільськогосподарських тварин. Частина І "Хімічний склад, оцінка поживності та якості кормів" / В. М. Костенко, В. В. Панько, К. М. Сироватко // - Вінниця:: РВВ ВДАУ, 2008. - 141 с.

2. Поливода В. В. Повышение эффективности контроля состояния зерновой массы при хранении / В. В. Поливода, А. М. Бражник // Проблеми інформаційних технологій. - 2010. - № 1 (007). - С. 126-130.

3. Характеристика сучасних методів визначення сирого протеїну у кормах та рослинній сировині // Г. В. Кушнір, Т. Р. Левицький, Г. П. Ривак [та ін.] // Наук. вісник ЛНУВМ та БТ ім. С. З. Гжицького. - Львів, 2017. - Т. 19, № 82. - С. 97-100.

4. Гуменюк О. Л. Харчова хімія: Тексти лекцій. / О. Л. Гуменюк // Чернігів: ЧДТУ, 2013. - 244 с.

5. ДСТУ ISO 20483:2016 (ISO 20483:2013, IDT). Злакові та бобові культури. Визначання вмісту азоту та сирого протеїну методом К'єльдаля. [Текст]. - К.: Держстандарт України, 2016 - 16 с.

6. Садчикова Н. П. Современное состояние проблемы применения ИК-спектроскопии в фармацевтическом анализе лекарственных средств / Н. П. Садчикова, А. П. Арзамасцев, А.В. Титова // Химко-фармацевтический журнал. - 2008. - № 8. - С. 26-30.

7. Scheeren T. W. L. Monitoring tissue oxygenation by near infrared spectroscopy (NIRS): background and current applications / T. W. L. Scheeren, P. Schober, L. A. Schwarte // Journal of Clinical Monitoring and Computing. - 2012. - Vol. 26, №. 4. - P. 279-287.

8. ДСТУ ISO 712:2015 (ISO 712:2009, IDT) Зернові та продукти з них. Визначення вмісту вологи. Контрольний метод [Текст]. - К.: Держстандарт України, 2016. - 7 с.

9. ДСТУ 4117:2007. Зерно та продукти його переробки. Визначення показників якості методом інфрачервоної спектроскопії. [Текст]. - К.: Держстандарт України, 2007 - 8 с.

10. Пузік Л. М. Технологія зберігання і переробки зерна: навч. посіб. / Л. М. Пузік, В.К. Пузік // Харків: ХНАУ, 2013. - 312 с.

Размещено на Allbest.ru