Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Тяжёлые металлы - это элементы периодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с относительной молекулярной массой больше 40. Одним из сильнейших по действию и наиболее распространенным химическим загрязнением является загрязнение тяжелыми металлами.

Многие тяжелые металлы, такие как ртуть, медь, цинк, кадмий, участвуют в биологических процессах и в определенных количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека микроэлементами. С другой стороны, тяжёлые металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как свинец и ртуть, определяются как токсичные металлы.

Тяжелые металлы широко применяются в различных промышленных производствах, поэтому, несмотря на очистительные мероприятия, содержание их соединения в промышленных сточных водах довольно высокое. Они также поступают в окружающую среду с бытовыми стоками, с дымом и пылью промышленных предприятий. Многие металлы образуют стойкие органические соединения, хорошая растворимость этих комплексов способствует миграции тяжелых металлов в природных водах.

Тяжелые металлы являются важной составляющей в различных областях современных технологий, которые мы используем, даже не задумываясь об этом. Они присутствуют в некоторых вакцинах (ртуть и алюминий используются в качестве консервантов); в амальгамовых пломбах («серебряная» пломба с растворимыми металлами); многие антиперсперанты (алюминий); некоторые матрацы и огнезащитные пижамы (мышьяк и сурьма); водопроводная вода в некоторых местах (слишком большой список для перечисления) и во многих видах рыбы, например, тунец (ртуть). Мышьяк используется для предотвращения гниения изделий из дерева (зеленоватое дерево - это дерево, обработанное мышьяком). Если такая древесина используется вблизи садов, то выращенные там «здоровым методом» овощи могут содержать поразительное количество мышьяка.

Ртуть, свинец, кадмий входят в общий перечень наиболее важных загрязняющих веществ окружающей среды, согласованный странами, входящими в ООН.

Данная работа направлена на определение содержания тяжелых металлов в напитках, а именно в минеральной воде «Ессентуки 17» и водопроводной воде.

1. Литературная часть

1.1 Тяжелые металлы и их вредное воздействие на живые организмы

Цинк

Цинк - элемент побочной подгруппы второй группы, четвёртого периода периодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с атомным номером 30. Обозначается символом Zn (лат. Zincum). Простое вещество цинк при нормальных условиях - хрупкий переходный металл голубовато-белого цвета (тускнеет на воздухе, покрываясь тонким слоем оксида цинка). Электронная формула цинка: 1s²2s²2p⁶3s²3p⁶4s²3d¹⁰. Степень окисления +2.

Типичный амфотерный металл. На воздухе цинк покрывается тонкой пленкой оксида ZnO. При сильном нагревании сгорает с образованием амфотерного белого оксида ZnO:

2Zn + O₂ > 2ZnO. (1)

Оксид цинка реагирует как с растворами кислот

ZnO + 2HNO₃ > Zn(NO₃)₂ + H₂O, (2)

так и щелочами

ZnO + 2NaOH > Na₂ZnO₂ + Н₂О. (3)

Цинк обычной чистоты активно реагирует с растворами кислот

Zn + 2HCl > ZnCl₂ + H₂^, (4)

Zn + H₂SO₄(разб.) > ZnSO₄ + H₂^ (5)

и растворами щелочей

Zn + 2NaOH + 2H₂O > Na₂[Zn(OH)₄] + H₂^, (6)

образуя гидроксоцинкаты. С растворами кислот и щелочей очень чистый цинк не реагирует. Взаимодействие начинается при добавлении нескольких капель раствора сульфата меди CuSO₄.

При нагревании цинк реагирует с галогенами с образованием галогенидов ZnHal₂. С фосфором цинк образует фосфиды Zn₃P₂ и ZnP₂. С серой и её аналогами - селеном и теллуром -- различные халькогениды, ZnS, ZnSe, ZnSe₂ и ZnTe.

С водородом, азотом, углеродом, кремнием и бором цинк непосредственно не реагирует. Нитрид Zn₃N₂ получают реакцией цинка с аммиаком при 550--600°C.

В водных растворах ионы цинка Zn²⁺ образуют аквакомплексы [Zn(H₂O)₄]²⁺ и [Zn(H₂O)₆]²⁺.

Цинк относится к числу активных микроэлементов, влияющих на рост и нормальное развитие организмов. В то же время многие соединения цинка токсичны, прежде всего его сульфат и хлорид.

Попадает в природные воды в результате протекающих в природе процессов разрушения и растворения горных пород и минералов (сфалерит, цинкит, госларит, смитсонит, каламин), а также со сточными водами рудообогатительных фабрик и гальванических цехов, производств пергаментной бумаги, минеральных красок, вискозного волокна и др.

В воде существует главным образом в ионной форме или в форме его минеральных и органических комплексов. Иногда встречается в нерастворимых формах: в виде гидроксида, карбоната, сульфида и др.

В речных водах концентрация цинка обычно колеблется от 3 до 120 мкг/дмі, в морских - от 1.5 до 10 мкг/дмі. Содержание в рудных и особенно в шахтных водах с низкими значениями рН может быть значительным [1].

ПДК_в Zn²⁺ составляет 1 мг/дмі, ПДК_вр Zn²⁺ - 0,01 мг/дмі.

Кадмий

Кадмий - элемент побочной подгруппы второй группы, пятого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 48. Обозначается символом Cd (лат. Cadmium). Простое вещество кадмий при нормальных условиях - мягкий ковкий тягучий переходный металл серебристо-белого цвета. Устойчив в сухом воздухе, во влажном на его поверхности образуется плёнка оксида, препятствующая дальнейшему окислению металла. Электронная формула атома меди имеет следующий вид: 1s²2s²2p⁶3s²3p⁶4s²3d¹⁰4p⁶5s²4d¹⁰ Степень окисления +2, редко +1.

Кадмий расположен в одной группе периодической системы с цинком и ртутью, занимая промежуточное место между ними, поэтому некоторые химические свойства этих элементов сходны. Так, сульфиды и оксиды этих элементов практически нерастворимы в воде. С углеродом кадмий не взаимодействует и карбидов не образует.

Кадмий является относительно редким и рассеянным элементом, в природе концентрируется в минералах цинка. Поступает в природные воды в результате смыва почв, выветривания полиметаллических и медных руд, и со сточными водами рудообогатительных, металлургических и химических производств. Кадмий в норме присутствуют в организме человека в микроскопических количествах. При накоплении организмом соединений кадмия поражается нервная система, нарушается фосфорно-кальциевый обмен. Хроническое отравление приводит к анемии и разрушению костей.

Соединения кадмия играют важную роль в процессе жизнедеятельности животных и человека. В повышенных концентрациях токсичен, особенно в сочетании с другими токсичными веществами.

В речных незагрязненных и слабозагрязненных водах кадмий содержится в субмикрограммовых концентрациях, в загрязненных и сточных водах концентрация кадмия может достигать десятков микрограммов в 1 дмі [2].

ПДК_в составляет 0,001 мг/дмі, ПДК_вр - 0,0005 мг/дмі.

1.2 Физико-химические методы определения тяжелых металлов

Методов определения содержания тяжёлых металлов в воде очень много. Так, содержание тяжёлых металлов в водных средах может определяться рядом методов химического и физико-химического анализа - весовым, спектральными, электрохимическими и другими.

В настоящее время существуют две основные группы аналитических методов для определения тяжелых металлов: электрохимические и спектроскопические методы. В последнее время с развитием микроэлектроники электрохимические методы получают новое развитие, тогда как ранее они постепенно вытеснялись спектрометрическими методами. Среди спектрометрических методов определения тяжелых металлов первое место занимает атомно-абсорбционная спектроскопия с разной атомизацией образцов: атомно-абсорбционная спектроскопия с пламенной атомизацией (FAAS) и атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией в графитовой кювете (GF AAS). Основными способами определения нескольких элементов одновременно являются атомная эмиссионная спектроскопия с индукционно связанной плазмой (ICP-AES) и масс-спектроскопия с индукционно связанной плазмой (ICP-MS). За исключением ICP-MS остальные спектральные методы имеют слишком высокий предел обнаружения для определения тяжелых металлов в воде.

Содержание тяжёлых металлов определяется и различными электрохимическими методами - полярографическим (вольтамперометрическим), потенциометрическим, кулонометрическим, кондуктометрическим и другими, а также сочетанием некоторых из перечисленных методов с титрованием. В основу определения содержания тяжёлых металлов указанными методами положен анализ вольтамперных характеристик, потенциалов ион-селективных электродов, интегрального заряда, необходимого для осаждения искомого металла на электроде электрохимической ячейки (катоде), электропроводности раствора, а также электрохимический контроль реакций нейтрализации и других в растворах. С помощью этих методов можно определять тяжёлые металлы до 10^-9 моль/л.

Эта группа методов позволяет определять содержание различных тяжёлых металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но трудоемкость указанных методов также довольно высока.

Содержание тяжёлых металлов в очень малых (примесных) концентрациях - чаще радиоактивных изотопов соответствующих элементов, но и не радиоактивных тоже - определяется рядом методов ядерной спектрометрии (бета-, гамма-спектрометрии, а также нейтронно-активационного анализа).

В некоторых случаях содержание тяжёлых металлов определяется комплексными методами, сочетающими спектральные и электрохимические - например, спектрополяриметрией.

К преимуществам спектральных методов относится их высокая чувствительность и, как следствие, небольшие количества пробы, необходимые для анализа содержания тяжёлых металлов в пробе. Вместе с тем, для осуществления ряда из них (атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, спектрополяриметрия) пробу необходимо перевести в раствор, что обуславливает довольно высокую трудоемкость таких анализов на содержание тяжёлых металлов. Методы ядерной спетрометрии для анализа содержания тяжёлых металлов довольно специфичны.

Атомно - абсорбционный анализ

Атомно-абсорбционный анализ - метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера - Ламберта - Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I₀/I), где I₀ и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.

Достоинства атомно-абсорбционного анализа - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа. Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70 элементов (главным образом металлов). Не определяют газы и некоторые другие неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительно стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью-до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварительным разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и орг. соединения.

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов [3].

Потенциометрия

Потенциометрия основана на измерении разности электрических потенциалов, возникающих между разнородными электродами, опущенными в раствор с определяемым веществом. Электрический потенциал возникает на электродах при прохождении на них окислительно-восстановительной (электрохимической) реакции. Окислительно-восстановительные реакции протекают между окислителем и восстановителем с образованием окислительно-восстановительных пар, потенциал Е которых определяется по уравнению Нернста концентрациями компонентов пар [ок] и [вос]:

Потенциометрические измерения проводят, опуская в раствор два электрода - индикаторный, реагирующий на концентрацию определяемых ионов, и стандартный электрод или электрод сравнения, относительно которого измеряется потенциал индикаторного. Применяют несколько видов индикаторных и стандартных электродов.

Электроды первого рода обратимы относительно ионов металла, из которого состоит электрод. При опускании такого электрода в раствор, содержащий катионы металла, образуется электродная пара.

Электроды второго рода чувствительны к анионам и представляют собой металл М, покрытый слоем нерастворимой его соли МА с анионом, к которому чувствителен электрод. При контакте такого электрода с раствором, содержащим указанный анион, возникает потенциал Е, величина которого зависит от произведения растворимости соли и концентрации аниона в растворе.

Электродами второго рода являются хлорсеребряный и каломельный. Насыщенные хлорсеребряный и каломельный электроды поддерживают постоянный потенциал и применяют в качестве электродов сравнения, по отношению к которым измеряется потенциал индикаторного электрода.

Инертные электроды - пластина или проволока, изготовленная из трудноокисляемых металлов - платины, золота, палладия. Применяются они для измерения Е в растворах, содержащих окислительно-восстановительную пару.

Мембранные электроды различного типа имеют мембрану, на которой возникает мембранный потенциал Е. Величина Е зависит от разности концентраций одного и того же иона по разным сторонам мембраны. Простейшим и наиболее употребляемым мембранным электродом является стеклянный электрод.

Потенциометрическое титрование

Потенциометрическое титрование проводят в тех случаях, когда химические индикаторы использовать нельзя или при отсутствии подходящего индикатора.

В потенциометрическом титровании в качестве индикаторов используют электроды потенциометра, опушенные в титруемый раствор. При этом применяют электроды, чувствительные к титруемым ионам. В процессе титрования изменяется концентрация ионов, что регистрируется на шкале измерительного пробора потенциометра. Записав показания потенциометра в единицах рН или мВ, строят график их зависимости от объема титранта (кривую титрования), определяют точку эквивалентности и объем титранта, израсходованный на титрование. По полученным данным строят кривую потенциометрического титрования.

Кривая потенциометрического титрования имеет вид, аналогичный кривой титрования в титриметрическом анализе. По кривой титрования определяют точку эквивалентности, которая находится в середине скачка титрования. Для этого проводят касательные к участкам кривой титрования и по середине касательной скачка титрования определяют точку эквивалентности. Наибольшее значение изменения ДрН/ДV приобретает в точке эквивалентности.

Еще более точно точку эквивалентности можно определить методом Грана, по которому строят зависимость ДV/ДЕ от объема титранта. Методом Грана можно проводить потенциометрическое титрование, не доводя его до точки эквивалентности.

Потенциометрическое титрование - один из наиболее употребляемых методов инструментального анализа вследствие простоты, доступности, селективности и широких возможностей.[4]

Инверсионная вольтамперометрия

Метод основан на свойстве определяемых элементов электрохимически или путем адсорбции накапливаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически окисляться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на индикаторном электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электроокисление определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданных параметрах. Вольтамперограмма регистрирует аналитические сигналы (максимальные анодные или катодные токи) определяемых элементов. Потенциал максимума сигнала тока идентифицирует конкретный элемент. Максимум сигнала тока прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок аттестованных смесей определяемых элементов.

В настоящее время в подавляющем большинстве инверсионных определений применяются процессы, сопровождаемые образованием амальгам металлов и металлических пленок. Другие процессы используются значительно реже. Как вытекает из вышеизложенного, электрохимические инверсионные методы являются очень подходящими для определения некоторых тяжелых металлов (Bi, In, Сu, Tl, Pb, Cd, Sn, Zn) на ртутных электродах и некоторых благородных металлов (Ag, Hg) на твердых электродах. С помощью таких методов можно успешно определять указанные элементы в сплавах, чистых реактивах, водах, некоторых биологических материалах (в сыворотке крови, моче) и в некоторых продуктах питания.

Эти методы находят широкое применение при контроле загрязнений воды и воздуха. Например, классическая инверсионная вольтамперометрия часто используется для определения различных металлов в пресной и морской воде, а инверсионная вольтамперометрия с ртутным пленочным электродом на импрегнированной графитовой подложке - для контроля загрязнений воздуха.

Можно предположить, что значение и применение электрохимических инверсионных методов будет расширяться, особенно в связи с нарастающей важностью проблемы контроля загрязнений окружающей среды.

Применение твердых электродов, особенно графитовых (в форме вращающихся дисковых электродов) или угольных пастовых, весьма перспективно. Эти электроды дают правильные и воспроизводимые результаты. Дальнейшее изучение пленочных ртутных электродов позволит лучше использовать преимущества как ртутных, так и твердых электродов [5].

На основании литературного обзора решили анализировать минеральную воду «Ессентуки 17» и водопроводную воду на присутствие тяжелых металлов, таких как цинк и кадмий, методом инверсионной вольтамперометрии, так как этот метод достаточно чувствителен и воспроизводим и имеет широкое применение.

2. Экспериментальная часть

2.1 Приборы, реактивы, посуда

· Анализатор вольтамперометрический TA-4 ООО «НПП Томьаналит» в комплекте с IBM - совместимым компьютером;

· Весы аналитические Mettler Toledo;

· Рабочий электрод (ртутно-пленочный);

· Электрод сравнения (хлорсеребряный);

· Вспомогательный электрод (хлорсеребряный);

· Кварцевые стаканчики вместимостью 20 мл;

· Пипетки стеклянные вместимостью 0,1; 1,0; 10,0 смі;

· Колбы мерные вместимостью 50,0 смі;

· Бумага фильтровальная лабораторная;

· Дистиллированная вода;

· Кислота азотная концентрированная, х.ч.;

· Кислота муравьиная концентрированная, х.ч.;

· Нитрат ртути одновалентной, х.ч.;

· Хлорид калия, ч.д.а.;

· Сульфат цинка, ч.д.а.;

· Сульфат кадмия, ч.д.а.;

· Вода водопроводная;

· Минеральная вода «Ессентуки 17» (производство ООО «Ессентукский завод минеральных вод на КМВ» Россия, Ставропольский край, г. Ессентуки).

2.2 Проведение эксперимента

Подготовка электродов

Подготовка хлорсеребряного электрода (ХСЭ)

Хлорсеребряный электрод применяют в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода.

Хлорсеребряный электрод представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой AgCl, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором KCl. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к анализатору.

Перед работой серебряную спираль выкрутить против часовой стрелки из корпуса электрода. Корпус заполнить с помощью шприца одномолярным раствором хлорида калия (при заполнении иголку шприца опускать до дна корпуса), вкрутить по часовой стрелке серебряную спираль в корпус и выдержать ХСЭ не менее двух часов (при первом заполнении) в одномолярном растворе KCl для установления равновесного значения потенциала. Электрод перезаполнять новым раствором KCl не реже одного раза в неделю.

ХСЭ хранить в одномолярном растворе хлорида калия.

Подготовка ртутно - пленочного электрода (РПЭ)

Ртутно - пленочный электрод представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диметром 1,8 мм, длиной 7-8мм.

При использовании в качестве рабочего ртутно - пленочного электрода необходимо нанести на поверхность серебра пленку ртути «электрохимическим» способом. Перед этим рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) опустить на 1-2 секунды в концентрированную азотную кислоту (при встряхивании).Хорошо промыть электрод дистиллированной водой и заамальгамировать.

Электрохимический способ амальгамирования электрода

Устанавливают в ячейку «А» анализатора ТА хлорсеребряный и незаальгамированный рабочий электроды, бюкс с насыщенным раствором Hg₂(NO₃)₂. Задают значение тока электрода 2,5 mA; длительность - 240 с. Проверяют накопление пленки ртути на рабочий электрод.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков поверхности электрода. Заамальгамированный электрод ртутно - пленочный электрод хранят в дистиллированной воде.

Перед работой электрод протирают фильтровальной бумагой.

Отмывка стаканчиков и электродов

Перед анализом каждой пробы необходимо проводить отмывку стаканчиков и электродов.

Поднять крышку анализатора. Подготовленные хлорсеребряные (вспомогательные и сравнения) и ртутно - пленочные (рабочий) электроды с помощью электродных колпачков вкрутить по часовой стрелке до упора в соответствующие гнёзда анализатора. Стаканчики с 9-10 мл дистиллированной воды установить в анализатор. Опустить крышку анализатора. Нажать кнопку «Отмывка».

Отмывку электрохимических ячеек проводят 4-5 раз по 60 секунд, меняя дистиллированную воду в стаканчиках.

Приготовление аттестованных смесей

Основной раствор, содержащий 100,0 мг/дмі цинка, готовят растворением в 1 дмі навески сухой соли ZnSO₄•7H₂O, рассчитанной по следующей пропорции:

m_Zn - M_Zn

Ї (7)

100 мг - 65,39 г/моль

Х мг - 287,56 г/моль

Х=441,5 мг

Раствор, содержащий 100,0 мг/дмі кадмия, готовят растворением в 1 дмі 203,13 мг сухой соли CdCl₂•2,5 H₂O. Масса навески была рассчитана по аналогичной пропорции.

В мерную колбу вместимостью 50,0 смі вводят по 5 смі полученного раствора и доводят до меток дистиллированной водой.

Смеси с содержанием определяемого элемента по 10,0; 1,0 мг/дмі готовят разбавлением растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 смі дистиллированной водой согласно таблице 1.

Таблица 1 - Приготовление аттестованных смесей

Исходный раствор для приготовления, мг/дмі	Отбираемый объем, смі	Объем мерной посуды, смі	Концентрация приготовленной аттестованной смеси, мг/дмі	Срок хранения, дней
100	5,00	50,0	10	30
10	5,00	50,0	1	14

Хлорид калия 1М готовят растворением 7,46 г KCl дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 смі.

Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту

В стаканчики вносят 10-12 смі дистиллированной воды и добавляют 0,2 смі концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчики с полученным фоновым раствором и электроды устанавливают в анализатор и начинают регистрацию вольтамперограмм фона.

Регистрируют 2-3 воспроизводимые вольтамперограммы. Стаканчики, фоновый раствор и электроды считаются чистыми, если на вольтамперограммах отсутствуют пики тяжелых металлов.

Проверка работы РПЭ методом «введено - найдено»

1. В кварцевые стаканчики с проверенным на чистоту фоновым раствором добавляют по 1,0 смі аттестованной смеси цинка (кадмия) концентрации 1 мг/дмі.

2. Проводят регистрацию вольтамперограмм пробы.

3. После регистрации исключают, если необходимо, невоспоизводимые вольтамперограммы. Количество воспроизводимых вольтамперограмм в каждом окне должно быть не менее двух. В противном случае регистрацию повторяют.

4. Обрабатывают полученные вольтамперограммы.

5. Вносят в каждую ячейку по 1,0 смі аттестованной смеси цинка (кадмия) концентрации 1 мг/дмі и запускают регистрацию вольтамперограмм пробы с добавкой.

6. Получают 2-3 воспроизводимые вольтамперограммы. Обрабатывают их.

7. Выполняют команду «Расчет». Если расхождение между полученной концентрацией и введенной превышает 25%, проверку РПЭ повторяют с новым фоновым раствором.

Анализ проб

1. 1. В кварцевые стаканчики с проверенным на чистоту фоновым раствором добавляют по 1,0 смі анализируемого раствора.

2. Проводят регистрацию вольтамперограмм пробы.

3. После регистрации исключают, если необходимо, невоспоизводимые вольтамперограммы. Количество воспроизводимых вольтамперограмм в каждом окне должно быть не менее двух. В противном случае регистрацию повторяют.

4. Обрабатывают полученные вольтамперограммы.

5. Вносят в каждую ячейку по 1,0 смі аттестованной смеси цинка (кадмия) концентрации 1 мг/дмі и запускают регистрацию вольтамперограмм пробы с добавкой.

6. Получают 2-3 воспроизводимые вольтамперограммы. Обрабатывают их.

7. Расчёт результата анализа проводится в автоматическом режиме. Для этого выполнить команду «Расчёт». Получить значения концентраций цинка и кадмия в исходной пробе [6]

2.3 Расчет результатов

Определение содержания цинка в аттестованной смеси сульфата цинка концентрацией 1 мг/дмі

Определение проводили с помощью метода «Введено-Найдено». Полученные результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Расчёт концентраций элементов в аттестованной смеси сульфата цинка концентрацией 1 мг/л

Канал	Результат единичного анализа, мг/л
А	0,974
В	0
С	0,891

Чтобы определить содержание цинка в пробе, воспользуемся следующими формулами.

С_ср = (С₁ + С₃)/2, (8)

d₁=C₁ - C_cp, (9)

d₂=C₂ - C_cp, (10)

S = , (11)

S_r = , (12)

µ = . (13)

С_ср = 0,933 мг/л, (14)

d₁= 0,041 мг/л, (15)

d₂= - 0,042 мг/л, (16)

S = 0,0587 мг/л, (17)

S_r = 0,0629, (18)

µ =0,9 ± 0,5 мг/л. (19)

Таблица 3 - Результаты определения цинка в аттестованной смеси сульфата цинка концентрацией 1 мг/л

Определяемый компонент	Найдено
	Cср, М	Sr	Сср + µ, М
Сульфат цинка	0,933	0,0629	0,9 ± 0,5

Определение содержания кадмия в аттестованной смеси хлорида кадмия концентрацией 1 мг/л

Определение проводили с помощью метода «Введено-Найдено». Полученные результаты представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Расчёт концентраций элементов в аттестованной смеси хлорида кадмия концентрацией 1 мг/л

Канал	Результат единичного анализа, мг/л
А	0,862
В	0,849
С	0

Таблица 5 - Результаты определения кадмия в аттестованной смеси хлорида кадмия концентрацией 1 мг/л

Определяемый компонент	Найдено
	Cср, М	Sr	Сср ± µ, М
Хлорид кадмия	0,856	0,01	0,9 ± 0,1

Определение содержания цинка и кадмия в водопроводной воде

Провели вольтамперометрическое измерение по описанной выше методике. Полученные вольтамперограммы представлены в приложении А. В результате опыта получили следующие данные (таблица 6).

Таблица 6 - Расчёт концентраций элементов в пробе

	Результат единичного анализа, мг/л
	Канал А	Канал В	Канал С
Zn	0,127	0	0,135
Cd	0	0,000235	0,000248

Таблица 7 - Результаты определения цинка и кадмия в водопроводной воде

Определяемый компонент	Найдено
	Cср, М	Sr	Сср ± µ, М
Zn	0,131	0,0432	0,1 ± 0,1
Cd	0,000242	0,038	(2,4 ± 0,1)•10-4

Анализ минеральной воды «Ессентуки 17»

Провели вольтамперометрическое измерение по описанной выше методике. Полученные вольтамперограммы представлены в приложении Б. В результате опыта получили следующие данные (таблица 8).

Таблица 8 - Расчёт концентраций элементов в пробе

	Результат единичного анализа, мг/л
	Канал А	Канал В	Канал С
Zn	0,0967	0,0983	0,0959
Cd	0,000578	0,000591	0

Таблица 9 - Результаты определения цинка и кадмия в «Ессентуки 17»

Определяемый компонент	Найдено
	Cср, М	Sr	Сср ± µ, М
Zn	0,0970	0,0126	0,1 ± 0
Cd	0,000585	0,0157	(5,9 ± 0,1)•10-4

Выводы

1. Освоен метод инверсионной вольтамперометрии, позволяющий определять металлы и неметаллы на уровне ПДК.

2. В ходе работы были исследованы на содержание цинка и кадмия минеральная вода «Ессентуки 17» и водопроводная вода.

3. Методом инверсионной вольтамперометрии определили содержание цинка и кадмия. В водопроводной воде содержание цинка составило (0,1 ± 0,1) мг/л, кадмия ((2,4 ± 0,1) •10^-4) мг/л; в минеральной воде «Ессентуки 17» цинк составляет (0,1 ± 0) мг/л, кадмий ((5,9 ± 0,1) •10^-4) мг/л.

4. Таким образом, обнаружено, что меньше содержится цинка в минеральной воде «Ессентуки 17», кадмия в водопроводной воде.

Список литературы

тяжелый металл химический экспериментальный

1. Большой энциклопедический словарь / под ред. И. П. Кнонянца. - М.: Большая Российская энциклопедия, 2000. - 792 с.

2. Химическая энциклопедия. Т.4 / под ред. Н. С. Зефирова - М.: Советская энциклопедия, 1995. - С. 300

3. Львов, Б. В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ / Б. В. Львов. - М.: Наука, 1966. - 392 с.

4. Плэмбек, Дж. Электрохимические методы анализа / Дж. Плэмбек. - М.: Мир, 1985. - 496 с.

5. Выдра, Ф. Инверсионная вольтамперометрия / Ф. Выдра, К. Штулик, Э. Юлакова. - М.: Мир, 1980. - 265 с.

6. Нейман, Е.Я. Руководство по эксплуатации анализатора вольтамперометрического ТА - 4 / Е.Я. Нейман - М.: Томь Аналит, 2008. - 125 с.

Размещено на Allbest.ru

...