Методы количественного определения элементов и их соединений. Аргентометрическое титрование

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития

Кафедра фармацевтической, токсикологической с курсом аналитической химии

Зав. кафедрой профессор Сипливая Л.Е.

Самостоятельная работа по аналитической химии

на тему:

«Методы количественного определения элементов и их соединений. Аргентометрическое титрование»

Выполнила: студентка 1 группы 2 курса

фармацевтического факультета

Рогачева В.В.

Проверила: доцент Кибец В.Н.

г. Курск, 2012 г.

Содержание

Введение. Количественные методы анализа

Титриметрические методы

Методы осаждения

Метод Мора

Метод Фольгарда

Метод Фаянса - метод адсорбционных индикаторов

Заключение

Список использованной литературы

Введение.

Основная задача количественных методов анализа - определение содержания вещества или концентрации раствора в определяемом образце. Расчеты ведутся в граммах, миллиграммах, процентах и т.д.

Количественные методы анализа:

Гравиметрический (весовой) метод анализа - по массе осадка, выделенного в чистом виде; рассчитывают массу или массовую долю компонентов.

Титриметрический (объемный) метод анализа - основан на точном измерении объема реактива, затраченного на реакцию с определенным компонентом.

Методы фотометрии - основаны на измерении поглощения, пропускания и рассеивания света определяемым раствором. К этим методам относится фотометрия (визуальное наблюдение), фотоэлектроколориметрия (ФЭК), нефелометрия (определение концентрации или содержания вещества в мутных растворах, суспензиях).

Электрохимические методы - к ним относится поляриметрия (рН-метрия) - определение рН и рефрактометрия (в основе лежит закон преломления света).

В аптечном анализе наиболее распространены титриметрические методы анализа, поэтому я хотела бы кратко их охарактеризовать.

Титриметрические методы

Основные этапы.

Подбор посуды.

Штатив с бюреткой (используются макробюретки и микробюретки, иногда с помощью пипеток)

Воронка

Стакан для слива

Контрастная бумага или керамическая плитка (белая)

Колбы (конические колбы Эрленмейера не менее 5, должны быть одинаковы)

Мерные колбы для приготовления точных растворов

Промывалка с водой

Пипетки (Мора и градуированные)

Приготовление растворов.

Способы приготовления рабочего раствора (титранта, стандартного раствора)

По точно взятой навеске

А) Навеску берут на аналитических весах с точностью не менее 4 знака после запятой

Б) Готовят раствор в мерной колбе

Из фиксанала - запаянная ампула с точно отмеренным химически чистым веществом или его раствором, или просто раствором; готовится на 1 л; поправочный коэффициент К=1

и 2 способ - растворы с приготовленным титром.

По приблизительно взятой навеске

А) Навеску берут на технохимических (аптечных) весах

Б) Готовят раствор в мерной колбе

В) Точную концентрацию данного раствора определяют титрованием, после проверки концентрации данный раствор используют в качестве рабочего.

Методы титрования

Нейтрализации (кислотно-основный метод) - в основе лежит реакция нейтрализации

Н+ + ОН- ??- Н2О, рН = 7

Этим методом определяют содержание кислот, оснований, солей, подвергающихся гидролизу.

Оксидиметрия (окислительно-восстановительный метод) - в основе лежат окислительно-восстановительные реакции (метод полуреакции). К этой группе методов относятся методы перманганатометрии, иодометрии, нитритометрии, броматометрии и т.д. Определяют окислители и восстановители.

Методы осаждения: Мора, Фольгарда, Фаянса - в основе лежат реакции образования труднорастворимых веществ. Определяют галогениды, сульфиды, роданиды.

Комплексонометрия - в основе лежат реакции образования слабо диссоциирующих комплексных соединений. Определяют содержание катионов, способных образовывать комплексы, и анионов.

Выбор способа титрования.

Прямое титрование - при титровании происходит реакция между определяемым веществом и рабочим раствором

Титрование заместителя (иодометрия) - когда рабочим раствором титруют продукт реакции определяемого вещества с каким-либо реактивом

Обратное титрование (метод Фольгарда) - к определяемому раствору добавляют заведомый избыток, но точно отмеренное количество раствора известной концентрации, и этот избыток оттитровывают рабочим раствором.

Выбор индикатора.

Каждый метод имеет свои индикаторы. Они делятся на внутренние и внешние. Внешние - по мере титрования отбирают оттитрованный раствор на капельную пластинку, и к нему добавляют индикатор.

Титрование.

Расчеты.

В своей работе я хотела бы характеризовать методы осаждения, а именно аргентометрический метод, потому что элементы, предложенные мне на рассмотрение - Cl, Br, I.

Методы осаждения

К методам осаждения относятся методы, в основе которых лежат реакции образования труднорастворимых соединений.

Реакции должны удовлетворять следующим требованиям:

Осадки должны быть практически нерастворимы

Осадки должны выпадать быстро

Не должно протекать побочных реакций, влияющих на результат титрования

Точка эквивалентности должна четко фиксироваться.

Точка эквивалентности наступает тогда, когда осаждаемое вещество полностью переходит в осадок. Конец титрования определяют с помощью индикатора, который также образует осадок, но его растворимость выше, чем растворимость титруемого вещества. Различают методы по рабочему раствору: аргентометрия (AgNO3) и роданометрия (KSCN), меркурометрия (растворы Hg (I)). В аргентометрию входят метод Мора, Фольгарда, Фаянса.

Метод Мора

Рабочий раствор - AgNO3. Ag NO3 готовится по приблизительно взятой навеске, так как растворы AgNO3 под действием света разлагаются. AgNO3 готовят перед работой, хранят в темном месте в темной склянке. Если раствор хранится некоторое время, то его титр перепроверяют.

Расчет массы навески.

V=100 мл

Э(AgNO3) = M*f = M*1 = 169,8719

CN = 0,05н

Вода должна быть дистиллированной, свежеотогнанной и не содержать хлоридов.

Исходные вещества - NaCl, KCl. Растворы готовят по точно взятой навеске или из фиксанала - навеску берут на аналитических весах и растворяют в мерной колбе.

Расчет массы навески.

V = 100 мл

Э(NaCl) = 58,44277

CN =0,05н

Индикаторы - в качестве индикатора в методе Мора используют K2CrO4 с щ=5%. Грубый раствор. Навеску берут на технохимических весах, растворитель отмеряют цилиндром. Готовят раствор в химическом стакане, мензурке, колбе.

Ход работы.

Хлориды первыми вступают в реакцию с Ag+.

Cl- + Ag+ = AgClv

Выпадает белый творожистый осадок в виде суспензии - точка эквивалентности.

+ 1капля Ag+ > 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4v

Выпадает кирпично-красный осадок (красноватый оттенок) - точка конца титрования.

Способ титрования - прямой.

Условия титрования:

Определение проводят строго в нейтральной среде, так как в кислой Ag2CrO4 растворяется, а в щелочной выпадает осадок Ag2O.

Нельзя проводить определение в присутствии ионов Ba2+, Bi3+, Pb2+, так как они образуют осадки с CrO42-.

Титрование ведут от галогенида к AgNO3 (галогенид титруют раствором AgNO3) - тогда осадок Ag2CrO4 образуется в точке эквивалентности.

Иодиды не определяются методом Мора, так как выпадающий в осадок AgI сильно адсорбирует K2CrO4, поэтому точку эквивалентности установить невозможно.

Этим методом определяются: хлориды, бромиды в лекарственных препаратах: NaCl, KCl, NaBr, KBr, хлориды в воде.

Метод Фольгарда

Относится к методам аргентометрии и роданометрии. В основе лежит реакция образования AgSCN:

Ag+ + SCN- = AgSCNv

AgSCN - осадок белого цвета.

Рабочие растворы - KSCN (реже NH4SCN) и AgNO3.

Исходные вещества для определения точной CN(AgNO3) - KCl, NaCl. KSCN готовится по приблизительно взятой навеске. Точную концентрацию определяют AgNO3.

Определяют CNточн(AgNO3) с помощью NaCl или KCl

Определяют CNточн(KSCN)с помощью AgNO3.

Индикаторы - железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2*12H2O

Fe3+ + 3SCN- - Fe(SCN)3

Образуется окрашивание красного цвета - точка конца титрования.

Способ титрования - обратный.

Ход работы.

В колбу наливаем избыток AgNO3 - Vоб(AgNO3).в колбе протекает реакция между определяемым ионом и Ag+, какое-то количество AgNO3 не прореагирует (V”(AgNO3)). Этот объем мы оттитруем из бюретки KSCN (NH4SCN).

V”(AgNO3) - объем AgNO3, который прореагировал с определенным анионом.

V”(AgNO3) = Vоб(AgNO3) - V'(AgNO3)

m(Cl-) = T AgNO3/Cl-* V”(AgNO3)

Условия титрования:

Титруют соли серебра роданидом, а не наоборот.

Титрование ведут в кислой среде. В щелочной среде нельзя титровать, так как при взаимодействии с Ag+ OH- образует AgOH (Ag2O + H2O). Определение можно проводить в нейтральной среде, но наличие кислой среды подавляет гидролиз квасцов.

Определение проводят в отсутствие солей ртути и сильных окислителей, так как роданиды разрушаются под действием сильных окислителей, а ионы ртути осаждают его.

Этим методом определяются: хлориды, бромиды, иодиды в соединениях NaI, NaBr, KCl, NaCl и т.д, содержание брома в бромкамфоре. В клинических исследованиях определяют хлорид-ионы в крови.

Метод Фаянса - метод адсорбционных индикаторов

Относится к аргентометрическим методам. В основе метода лежат реакции адсорбирования на поверхности образовавшихся осадков ионов из раствора. Адсорбируются преимущественно те ионы, из которых состоит осадок.

Рабочий раствор - AgNO3. Готовят по приблизительно взятой навеске, точную концентрацию проверяют NaCl или KCl.

Исходные вещества - NaCl или KCl.

Способ титрования - преимущественно прямой, но может использоваться и обратный.

Индикаторы - адсорбционные:

Флюоресцеин и дихлорфлюоресцеин (слабые органические кислоты, красители), могут применяться при определении хлоридов, бромидов, иодидов и роданидов.

Эозин - применяется только при титровании бромидов, иодидов и роданидов. Титрование хлоридов в присутствии эозина не дает точных результатов, так как окрашивание осадка наступает раньше конца реакции титрования.

При применении флюоресцеина реакция должна быть нейтральной или слабощелочной, рН=7-10. Флюоресцеин является очень слабой кислотой, и даже небольшой избыток Н+ понижает его диссоциацию, и окрашивание адсорбционного слоя становится невозможным. В слабокислой среде можно применять дихлорфлюоресцеин, рН=4.

Для того, чтобы поверхность осадка была как можно больщей, титрование проводят при сильном взбалтывании, особенно вблизи точки эквивалентности, и для большей адсорбционной возможности добавляют крахмал. Крахмал также предотвращает коагуляцию осадка.

Титрование нельзя проводить на прямом солнечном свету, так как адсорбционные красители очень чувствительны к свету. Например, красный цвет осадка может переходить в серый, а затем в черный. Например, при определении хлорид-ионов используют раствор флюоресцеина с переходом окраски в точке эквивалентности из зеленого в розовый. Методом Фаянса в фармации в основном определяют иодид-ионы, при этом используют индикатор эозинат натрия.

Механизм образования адсорбционного слоя.

Хлориды

AgNO3

Флюоресцеин

Cl- + Ag+ = AgClv

Зеленый осадок

При добавлении лишней капли Ag+ (теперь в избытке Ag+) ионы Ag+ начинают адсорбироваться на поверхности осадка. Осадок меняет свой заряд на положительный, и его цвет меняется на розовый.

Этим методом определяются: преимущественно иодид-ионы.

аргентометрическое титрование адсорбционный анализ

Заключение

Подводя итог своей работе, хочу отметить, что аргентометрические методы титрования очень широко используются в фармации, так как большое количество лекарственных препаратов содержат в своем составе галогенид-ионы. Аргентометрические методы титрования весьма наглядны удобны в работе. Знание этих методов и умение ими владеть необходимы для провизора-аналитика.

Список использованной литературы.

Сысоева Т. В. Курс лекций по аналитической химии для студентов медицинских колледжей, 2008

Шарло Г. Метды аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Перевод с французского проф. Ю. Ю. Лурье. «Химия», 1965

Бабко А. К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. «Высшая школа», 1962

Размещено на Allbest.ru

...