Аналитический фон при исследовании биологических жидкостей методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием
Исследование биологических жидкостей на газовом хроматографе серии HP6890 с масс-селективным детектором. Влияние аналитического фона биологических объектов на результаты ГХ/МС-анализа. Хроматограммы экстракта мочи и соответствующие масс-спектры.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 26.07.2013 |
| Размер файла | 47,3 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
АНАЛИТИЧЕСКИЙ ФОН ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Воронин А.В.
Газовая хроматография с масс-селективным детектированием (ГХ/МС) получила широкое распространение в судебно-химическом и химико-токсикологическом анализе как высокоспецифичный, чувствительный и достаточно экспрессный метод. По сравнению с прочими хроматографическими методами надежность идентификации наркотических средств, психотропных и лекарственных веществ существенно повышается по причине использования специфической характеристики вещества - масс-спектра, в дополнение к параметрам удерживания, получаемым в хроматографическом процессе.
Так как целевые аналиты изолируются из биологического объекта (мочи, крови), неизбежно на стадии экстракции органическими растворителями происходит извлечение соединений эндогенного происхождения, а также постоянно поступающих в организм из внешней среды, т.е. формируется определенный аналитический фон.
Учет влияния аналитического фона биологических жидкостей на результаты ГХ/МС-анализа является одной из актуальных задач современной токсикологической химии.
Исследование проводили на газовом хроматографе серии HP6890 с масс-селективным детектором HP5973 фирмы «Agilent Technologies». Условия хроматографического анализа: колонка HP-5MS с внутренним диаметром 0,25 мм и длиной 30 м, температура колонки программировалась от 1700 С (1 мин) до 2800 С (5 мин) со скоростью 150 С/мин; температура инжектора и интерфейса - 2500 С и 2800 С; газ-носитель - гелий; скорость расхода газа-носителя - 1 мл/мин; ввод пробы осуществляли в режиме без деления потока; объем пробы - 1 мкл. Идентификацию соединений проводили с помощью библиотек масс-спектров NIST, Wiley 275K, PMW Tox 2.
Нами были исследованы 30 проб мочи, которые использовались в рутинном анализе ряда лабораторий в качестве «холостых» проб, т.е. заведомо не содержащих наркотических средств и психотропных веществ. Пробоподготовку образцов жидкость-жидкостной экстракцией проводили по общепринятой схеме для газохроматографического скрининга.
Одними из соединений, постоянно поступающих в организм из внешней среды и формирующих аналитический фон, являются никотин и его основной метаболит котинин. В ходе исследования в 14 пробах был обнаружены одновременно никотин и котинин (рис.), что свидетельствует о том, что донор биологического материала является курильщиком.
Из остальных проб в 9-ти достоверно обнаруживался котинин, присутствие которого в моче указывает на факт «пассивного курения».
А Б
Рис. Фрагмент хроматограммы экстракта мочи (А) и масс-спектры, соответствующие пикам котинина и никотина (Б)
Периодическое употребление чая, кофе, а также других кофеинсодержащих напитков и продуктов, является причиной того, что кофеин, теобромин и их метаболиты в настоящее время становятся практически постоянным компонентом аналитического фона биологических жидкостей. Полученные нами результаты подтверждают этот факт: кофеин обнаружен в 24 образцах, теобромин - в 17; и их метаболит 7-метилксантин - в 5 образцах. аналитический фон хроматограмма биологический
В результате проведенных исследований показана целесообразность оценки аналитического фона биологических объектов и в «холостых» образцах мочи идентифицированы ряд экзогенных соединений (и их метаболитов), поступление которых в организм носит преднамеренный и непреднамеренный характер.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Масс-спектрометрические методы в биомедицинских исследованиях. Анализ биоматериалов с помощью ядерно-магнитного резонанса, его преимущества и определяемые патологии. Методы обработки и интерпретации спектров. Способы реализации иммунохимического анализа.
курсовая работа [32,1 K], добавлен 26.01.2011Сущность и содержание ионно-парной хроматографии, ее использование в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Варианты ионно-парной хроматографии, отличительные черты.
реферат [28,7 K], добавлен 07.01.2010Определения примесей в таблетках диазепама и феназепама с использованием двухступенчатой капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием в режиме off-line. Оценка суммарного содержания зарегистрированных примесей.
статья [143,2 K], добавлен 12.06.2012Основы масс-спектрометрии. Принципиальное устройство масс-спектрометра. Механизмы и способы ионизации. Лазерная десорбция/ионизация при помощи матрицы (MALDI), преимущества и недостатки метода. Рабочие характеристики и принцип работы анализаторов.
курсовая работа [4,8 M], добавлен 04.10.2008Химическая структура витамина В12, его источники и действие в организме. Описание и применение биологических и физико-химических (колориметрический, спектрофотометрический, хроматография) методов определения цианокобаламина в биологических организмах.
курсовая работа [544,2 K], добавлен 06.07.2011Физические основы процесса масс-спетро-метрического распада. Определение элементного состава ионов на основании изотопных пиков. Квадрупольный масс-анализатор. Матричная лазерная десорбционная ионизация. Принцип действия молекулярных сепараторов.
реферат [2,5 M], добавлен 12.01.2012Определение активной кислотности и буферных свойств биологических жидкостей. Сравнительное действие неорганических катализаторов и ферментов. Качественные реакции на витамины А, С, D, никотиновую кислоту, адреналин, дисахариды. Эмульгирование жиров.
методичка [64,0 K], добавлен 11.04.2012Диметилацеталь диметилформамида как эквивалент карбонильной группы при образовании оснований Шиффа в реакции с первичными аминами. Методика применения диметилацеталя диметилформамида в качестве реагента для дериватизации аналитов в газовой хроматографии.
дипломная работа [2,1 M], добавлен 24.06.2015Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой как наиболее универсальный метод анализа элементного состава вещества. Система ввода образца в виде раствора. Процессы, происходящие в индуктивно связанной плазме. Фильтрация и детектирование ионов.
презентация [320,0 K], добавлен 07.06.2015Физико-химический метод разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей и растворенных веществ, основанный на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. Хроматографический метод. Виды хроматографии. Параметры хроматограммы.
реферат [21,6 K], добавлен 15.02.2009Понятие биологических катализаторов, действие ферментов в живых системах и их классификация. Факторы, влияющие на активность биологических катализаторов. Вещества, называющиеся коферментами. Кинетика ферментативного катализа, уравнение Михаэлиса-Ментена.
презентация [943,7 K], добавлен 03.04.2014Масс-спектрометрия как метода исследования вещества, основанный на зависимости интенсивности ионного тока от отношения массы к заряду. Принцип действия ионизатора и детектора заряженных частиц. Применение метода в медицине, биохимии и криминалистике.
презентация [2,4 M], добавлен 30.05.2014Классификация физических и физико-химических методов количественного анализа, схема полярографической установки, прямая полярография и количественный анализ. Определение цинка в растворе методом стандарта и исследование реакций комплексообразования.
реферат [174,2 K], добавлен 30.04.2012Определение объема воздуха необходимого для полного сгорания заданного количества пропана. Вычисление изменения энтальпии, энтропии и энергии Гиббса, при помощи следствий из закона Гесса. Определение молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя.
контрольная работа [23,1 K], добавлен 08.02.2012Литиевые источники тока (ЛИТ). Теоретическая основа процессов гранулирования активных масс и формования ленточных положительных электродов ЛИТ. Требования к положительным электродам в виде тонких лент, пластин и дисков, состояние производства сегодня.
автореферат [2,4 M], добавлен 22.03.2009Задачи и методы качественного и количественного анализа. Аналитическая система катионов. Закон действующих масс. Теория электролитической диссоциации. Окислительно-восстановительные реакции. Характеристика комплексных соединений. Буферные растворы.
курс лекций [618,3 K], добавлен 15.12.2011Определение шихтового состава массы по химическому составу черепка и сырьевых материалов. Расчет молекулярного, рационального состава сырьевых материалов и масс. Расчет шихтового состава массы при расчетной (полной) замене одного из сырьевых материалов.
контрольная работа [68,5 K], добавлен 14.10.2012Основные требования к растворителям. Элюирующая сила растворителя и элюотропные ряды. Элюотропные серии для адсорбционной хроматографии на силикагеле. Вопрос о чистоте растворителя, адсорбционная очистка методом классической колоночной хроматографии.
реферат [41,5 K], добавлен 12.01.2010Способ определения группового и компонентно-фракционного состава нестабильного газового конденсата методами газоадсорбционной и капиллярной газовой хроматографии с прямым вводом пробы НГК, находящейся под давление без предварительного разгазирования.
дипломная работа [1,1 M], добавлен 24.11.2015Значение ионофоров в исследовании функционирования биологических мембран, их химическая природа и классификация. Стадии механизма переноса ионов. Препараты, функционально разобщающие окислительное фосфорилирование, их назначение и механизм действия.
доклад [496,3 K], добавлен 16.12.2009
