Аналіз невідомої речовини

Размещено на http://www.allbest.ru/

Аналіз невідомої речовини

План

Підготовка речовини до аналізу

Визначення складу індивідуальної невідомої речовини

2.1 Попередні дослідження

2.2 Систематичний хід аналізу

3. Визначення якісного складу конденсату авіаційного палива

1. Підготовка речовини до аналізу

речовина авіаційний паливо конденсат

Способи підготовки речовин до аналізу залежить від характеру цієї речовини і мети аналізу. Речовина, що піддається аналізу, може бути твердою (солі, метали, сплави, руди, гірські породи тощо), рідкими (рідкі речовини і розчини) і газоподібними (окремі гази і їх суміші). В останніх двох випадках проблем з відбором проб не виникає, оскільки речовини є однофазними гомогенними системами. Визначається лише об'єм рідини або газу, який слід узяти на аналіз.

Тверді ж речовини подрібнюють у спеціальних млинах, розтирають у фарфоровій або агатовій ступці. Подрібнений продукт просівають через сито, потім ретельно перемішують і відбирають середню пробу, яка відповідає за своїм хімічним складом і властивостями усій масі подрібненого матеріалу. Для цього виконують процедуру квартування.

Невелику частину середньої проби твердої речовини переводять у розчин і беруть для аналізу частину розчину. Для переведення у розчин твердої речовини перш за все слід спробувати розчинити її спочатку у холодній воді, а потім у гарячій. Частину водного екстрату переносять на часове скло і випарюють на водяній бані. Якщо речовина розчинилась хоча б частково, на часовому склі залишається слід.

Якщо речовина повністю або частково не розчинилася, її пробу або нерозчинний залишок пробують розчинити у розведеній соляній кислоті, потім у концентрованій НСІ, азотній, сірчаній, плавиковій і перхлорадній кислотах, у царській водці, розчині аміаку, їдких лугах, органічних розчинниках. До нерозчинних у воді сполук належить велика кількість солей, гідроксидів, оксидів важких металів, багато природних продуктів. До нерозчинних в кислотах належать багато солей, вольфраматна, силікатна, станатна і сурм'яна кислоти, а також деякі сильно прожарені оксиди, наприклад заліза, алюмінію, хрому та інших.

При розчиненні у кислотах нерозчинних у воді сполук слід не забцувати, що деякі катіони при взаємодії із соляною і сірчаною кислотами утворюють осади поганорозчинних хлоридів і сульфатів, а при взаємодії з азотною кислотою можуть відбуватися небажані процеси окиснення.

При розчиненні металів та їх сплавів зважають на окисно-відновні потенціали металів. Так, лужні і лужно-земельні метали розчиняються у воді, інші метали з негативним Е_о -- у соляній або розведеній сірчаній кислотах, з позитивним -- в азотній, концентрованій сірчаній кислоті або навіть царській, або силіцієвій царській водці. Зрозуміло, що складні сплави потребують комплексного підходу у цьому відношенні.

Загальними прийомами переводу сполук, які не розчиняються у воді, кислотах і лугах, в розчинений стан є одержання содової витяжки, сплавлення з піросульфатом калію (дисульфатом) K₂S₂O₇ або гідросуфатом, що, зважаючи на перетворення

є практично одним і тим же та сплавлення з содою Na₂CO₃ або з сумішами її з іншими плавнями.

Одержання з содової витяжки полягає в кип'ятінні аналізує мого об'єкту з концентрованим розчином Na₂CO₃. При цьому в осад переходять нерозчинні у воді або легкорозчинні у кислотах карбонати, оксокарбонати, гідроксиди, а аніони і розчинні карбонати переходять у содовий розчин. Наприклад, при аналізі бариту відбуваються такі процеси:

Перевід сполук у водо- і кислоторозчинні форми у більш жорстких умовах здійснюється у металевих тиглях (Pt, Ni або сталь) при сплавленні з содою. Домішки (NaHCO₃, KCO₃, KClO₃, KNO₃, Na₂O₂, NaBiO₃, S, SiO₃) додаються з метою пониження температури плавлення або (і) для сприяння перебігу реакції окислення - відновлення. Наприклад, при аналізі хромітів хром окислюють до ступеня окислення+6:

Сплавлення з К282О7 (КН8О4) проводять в фарфорових або кварцевих тиглях з кришками. Наприклад:

При содовому методі карбонатно-лужний розчин (водна витяжка) використовують для аналізу аніонів, а кислотну витяжку -- для аналізу катіонів.

У результаті описаних вище операцій у випадку складних систем аналітику приходиться одержувати і працювати з декількома розчинами (витяжками), що з одного боку ускладнює роботу, з іншого -- дає додаткову інформацію про фазовий склад зразка.

2. Визначення складу індивідуальної невідомої речовини

Визначення складу індивідуальної невідомої речовини складається з двох етапів: попередні дослідження і систематичний хід аналізу. Іноді попередні дослідження в комбінації з уточнюючими випробовуваннями (дробним методом) зразку приводять до мети аналізу.

2.1 Попередні дослідження

речовина аналіз паливо дослідження

Попередні дослідження дають можливість, по-перше, орієнтовно передбачити (спрогнозувати) якісний склад сполуки, по-друге, встановити присутність або відсутність деяких іонів, відкриття яких утруднено при систематичному ході аналізу.

Розглянемо це на прикладі солі Мора складу (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O.

До попередніх досліджень відносяться:

Візуальний огляд. За зовнішнім виглядом солі (кристалічна, трохи зеленувата речовина) можна припустити що до її складу не входять інтенсивно забарвленні іони хрому, дихромату, манганату, перманганату, заліза (III), кобальту, міді, нікелю тощо.

Нагрівання в кадильній трубці. При нагріванні речовина частково сублімує, утворюється білий сублімат і виділяються капельки води. Отже, речовина може бути сіллю амонію або ртуті, в її склад можуть входити арсен і стихій. Виділення водяної пари показує на вміст у вихідній речовині кристалізаційної води. Проте треба пам'ятати, що вода виділяються також при нагріванні органічних сполук, гідроксидів, основних і кислих солей.

Забарвлення полум'я. Речовина, що випробовується, не дає характерного забарвлення полум'я пальника. Отже, виключається присутність іонів Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺, Cu²⁺, Pb²⁺, SbO₃^3-, BO₂^- і деяких інших.

Одержання забарвлених перлів.

Перл бури забарвлюється речовиною в окисному полум'ї у буровато-жовтий, а у відновному -- у зелений колір. Звідси можна допустити, що сполука містить залізо.

Розчинення речовини. В даному випадку сполука, що визначається, розчинна у холодній воді. Отже, вона не відноситься до числа фосфатів, арсенітів, силікатів, оксалатів, карбонатів, гідроксидів, сульфідів (за виключенням відповідних сполук лужних металів і амонію), хлоридів срібла, ртуті(І) і свинцю, сульфатів барію, стронцію, кальцію, свинцю, ртуті(І) і т.д.

Випробування реакції середовища. Водний розчин речовини, яка має кислу реакцію -- вона може бути вільною кислотою, або кислотним оксидом, або сіллю, утвореною катіонами слабкої основи і аніонами сильної кислоти. Приймаючи до уваги попередні досліди найбільш вірогідним є останній варіант.

Для розведеної сірчаної кислоти. Розведена H₂SO₄ не діє на розчин. Отже, до його складу не входять карбонати, сульфіти, тіосульфати, нітрати, які розкладаються з виділенням відповідно CO₂, SO₂, S, i NO₂.

Для концентрованої сірчаної кислоти (обережно!). До тієї ж! Проби розчину додають концентровану H₂SO₄ вона не спричиняє помітної дії. Отже, до складу сполуки не входять: хлориди, роданіди, оксалати, хлорати, броміди, йодиди, нітрати, пероксиди, які розкладаються відповідно з виділенням: Cl₂ i HCl, SO₂, CO i CO₂, CCO₂, Br₂, I₂, NO₂, O₂.

Для окисників і відновників. До окремих проб розчину приливають по 1-2 краплі:

1. суміші розведеної H₂SO₄+KI;

2. суміші розведеної H₂SO₄+KMnO_4.

У першому випадку не спостерігається виділення вільного йоду. Це означає, що в складі даної речовини немає окисників.

У другому випадку спостерігається знезабарвлення перманганату, що свідчить про присутність у складі речовини відновника. Отже, якщо і є залізо, то воно знаходиться у ступені окиснення +2.

Таким чином, комплекс попередніх випробувань дає підстави припустити з високим ступенем вірогідності, що до складу сполуки входить амоній, залізо (II) (оскільки сполука не інтенсивно забарвлена і є відновником) і кристалізаційна вода. Знаючи, що амоній і залізо (II) частіш за все знаходяться у складі відповідної подвійної солі можна також допустити, що сіль є сульфатом. Крім того, сульфат-іони не попали в перелік "виключених" іонів.

Встановити склад невідомої сполуки остаточно можна на основі попередніх досліджень шляхом проведення специфічних якісних реакцій на катіони і іони з окремих проб розчину. В даному випадку проводимо реакції:

NH₄⁺+OHNH₃+H_2O (запах, посиніння вологого лакмусового папірця),

(синій осад),

(білий кристалічний осад не розчинний у кислотах).

Кількість кристалізаційної води визначаємо по довіднику -- 6 молекул. Отже, формула сполуки (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O.

Цей спосіб придатний для застосування у випадку відносно простих систем.

2.2 Систематичний хід аналізу

Інший спосіб визначення складу невідомої індивідуальної сполуки полягає у проведенні систематичного аналізу. Хід його описаний детально у методичних вказівках з якісного аналізу. Застосуємо його до нашого конкретного випадку, аналізу солі Мора.

Попередньо визначаємо за допомогою лугу катіон амонію з окремої порції розчину. Перевірочні реакції на інші катіони (Nа⁺, К⁺) дають негативний результат.

Визначаємо присутність катіонів інших груп за допомогою соди. Випадіння осаду свідчить, що вони присутні.

Відкриття катіонів II групи. Додавання до окремої порції розчину 2Н не призводить до випадіння осаду, що свідчить про відсутність РЬ²⁺, Sr²⁺, Аg²⁺.

Відкриття катіонів III групи. Додавання до окремої порції розчину 2Н Н₂SО₄ не викликає появу білого кристалічного осаду, що свідчить про відсутність Са²⁺, Sr²⁺, Ва²⁺.

Відкриття катіонів IV групи. До окремої порції розчину додаємо гідроксид натрію. Випадає осад, який не розчиняється в надлишку лугу. Це свідчить про те, що катіони IV групи відсутні А1³⁺, Сr³⁺, Zn²⁺, Sп²⁺, Sп{ІV), Аs(III), Аs(V). Звернімо увагу на те, що гідроксид на повітрі буріє {Мп²⁺ та Fе²⁺!).

Відкриття катіонів V і VI груп. На нову порцію розчину подіємо надлишком концентрованого розчину аміаку. Осад, що утворився, не розчиняється, що є свідоцтвом наявності катіону V групи. Оскільки ще раніше у нас з'явилася підозра, що цим катіоном є Fе²⁺, перевірочною реакцією переконуємося у цьому.

Відкриття аніону. До окремої порції розчину приливаємо розчини ВаСІ₂. Утворюється білий кристалічний осад. Відділивши його діємо розчином НСІ. Осад не розчиняється, отже ми маємо справу з ВаSО₄, а аніоном є . Аніони з інших груп відсутні.

Складаємо формулу солі.

3. Визначення якісного складу конденсату авіаційного палива

Конденсат авіаційного палива містить деякі аніони. Його аналіз проводиться дробним методом, який викладений у методичних вказівках до лабораторних робіт.

Размещено на Allbest.ru