Йодометрія

Загальна характеристика методу йодометрії. Робочі розчини методу. Індикатор йодометрії. Приготування та встановлення нормальності робочих розчинів йодометрії. Приклади практичного застосування йодометрії: визначення міді, арсену та органічних пероксидів.

Рубрика Химия
Вид лекция
Язык украинский
Дата добавления 29.10.2013
Размер файла 41,0 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Лекція. Йодометрія

Загальна характеристика методу

Методи, які базуються на виділенні або поглинанні йоду, називаються йодометрією і займають особливе місце серед інших методів редоксометрії. Ці особливості зумовлені,по-перше, невисоким окислювальним потенціалом йоду при переході його в йодид (Е0 = +0,53В), по-друге, хорошою оборотністю цієї реакції, по-третє, слабкою залежністю від рН розчину і присутності комлексоутворювачів. Ці обставини дозволяють вибирати умови реакції, які найбільш придатні для конкретної аналізуємої речовини.

Для усіх йодометричних визначень характерна одна окисно-відновна рівновага:

Значення окисного потенціалу цієї системи займає проміжне становище між такими для типових сильних відновників і сильних окисників, що створює можливість визначення як перших, так а других (див. таблицю редокспотенціалів).
Сильні відновники (SnCl2, Na3SO3 та інші ) визначають прямим титруванням робочим розчином йоду (подібно перманганатометрії, дихроматометрії тощо). Для титрування більш слабких відновників необхідно попередньо понизити потенціал відновних систем за допомогою комплексоутворювачів (наприклад пірофосфату або тартрату).
Добре розроблені йодометричні методи визначення вільних металів у порошкоподібному стані, при цьому застосовують зворотнє титрування.
В останньому методі, як і при визначенні окисників, застосовують другий робочий розчин йодометрії, а саме тіосульфат натрію. До розчину окисника додають спочатку надлишок йодиду калію, при цьому виділяється еквівалентна кількість йоду, який відтиттровують тіосульфатом натрію. Цим методом витіснення або заміщення користуються як для визначення сильних окисників (галогени, їх кисневі сполуки, тривалентне залізо, двохвалентну мідь, п'ятивалентний ванадій), так і для встановлення нормальності KMnO4, K2Cr2O7, KВrO3 та робочих розчинів інших методів редоксометрії
Отже, йодометрія дозволяє використовувати усі три відомі прийоми титрування.
Йодометрія дає унікальну можливість в одному зразку визначити вміст одного і того ж елементу у різних ступенях окиснення, наприклад, аналізувати сполуки п'яти- і трьох- валентного миш'яку. В першому випадку користуються методом витіснення в сильнокислому середовищі, в другій пробі визначають As (III) прямим титруванням йодом.
Йодометрія знаходить застосування і при аналізі паливно-мастильних матеріалів, наприклад, для визначення органічних пероксидів.
Деякою перепоною для широкого впровадження йодометрії при масових аналізах є досить висока вартість йоду та йодиду калію.
Робочі розчини йодометрії
йодометрія мідь арсен пероксид
Отже, головними робочими розчинами йодометрії є розчини йоду і тіосульфату натрію.
Йод, як, відомо, погано розчиняється у воді, тому він застосовується у вигляді розчину в йодиді калію, при цьому утворюється добрерозчинний полійодид:
Титрування йодом,в залежності від відновника, можно вести як в кислому, так і в нейтральному або слабколужному середовищі. Не можна титрувати йодом лише в сильнолужному середовищі, тому що при рН>9 помітним стає перебіг реакції:
NaIO ж не дає забарвлення з крохмалем
При визначені окисників їх обробляють йодидом калію;йод, що виділився, титрують тіосульфатом. При цьому відбувається реакція з виділенням тетратіонату:
Важливою перевагою тіосульфату натрію перед іншими відновниками є те, що, як і для йоду, його редокспотенціал не залежить від рН розчину. Саме тому обидва основні розчини йодометрії на відміну від більшості розчинів інших методів можуть застосовуватись в широкому діапазоні рН (аж до 9)
Позитивною рисою тіосульфату є те, що його розчин лише дуже повільно окиснюється киснем повітря.
До недоліків тіосульфату натрію слід внести:
розклад під дією кислот, як сильних:
так і слабких, таких як вугільна:
,
що вимагає користуватись для приготування розчинів водою, вільною від СО2 і їх зберігати
утворення тіобактерій;
Na2S2O3 дією сильних окисників може окиснюватись не тільки доNa2S2O6, але й до солей інших політіонових кислот, наприклад,
І тільки “м'який” окисник йод стехіометрично переводить тіосульфат у тетратіонат.
В якості допоміжного розчину (не точної концентрації) в йодометрії застосовується розчин йодиду калію. Необхідно користуватись сухими препаратами КІ, або свіжеприготовленими його розчинами. Це пов'язано зі схильністю КІ поглинати кисень повітря з утворенням КІО або КІО3
Індикатор йодометрії
Основним індикатром йодометрії є крохмаль, який погано розчиняється у воді і тому застосовується у вигляді колоїдного розчину. Останній одержують при нагріванні зависі крохмалю у воді до кипіння.
Чутливість крохмалю до йоду значно підвищується в присутності КІ. Інтенсивно синє забарвлення розчину зобов'язане утворенню т.з. сполук включення декстринів з полійодид-іонами І-3 (крохмаль-(С6Н10О5)n, декстрини-(С6Н10О5)m,n>>m).
Особливістю крохмалю є те, що він може частково відновлювати деякі окисники. Тому при титруванні крохмаль вносять не зразу, а тільки в кінці титрування, коли інтенсивність забарвлення йодом розчину понижується до солом'яно-жовтого кольору. Зрозуміло, що при титруванні відновників робочим розчином йоду, крохмаль додають зразу перед початком титрування.
Крім крохмалю, іноді застосовують інші індикатори, наприклад, екстрагенти-хлороформ (важчий за воду) або бензол (легший за воду). При наявності йоду органічний шар забарвлений у фіалковий колір, у його відсутності він безбарвний. При титруванні необхідне інтенсивне перемішування, щоб між водою і неводними фазами постійно існувала рівновага.
Приготування та встановлення нормальності робочих розчинів йодометрії
Робочий розчин йоду взаємодіє з відновниками згідно рівнянню 1. Отже, еквівалентна маса йоду дорівнює молярній масі атомів йоду, тобто 126,91 г/моль.
Реакції йоду з різноманітними відновниками мають високу чутливість; тому часто застосовують 0,05 або 0,02н розчини.
При приготуванні робочих розчинів йоду по наважці слід зважати на його погану розчинність у воді і леткість. Тому спочатку зважують у бюксі розчин КІ (як мінімум, трьохкратна кількість до розрахованої кількості І2), зважують на часовому склі і швидко переносять його в бюкс, і визначають масу І2 за різницею.
Для приготування робочого розчину тіосульфату натрію Na2S2O3·5H2O треба зважати на рівняння реакції (4). При цьому треба брати до уваги наступні фактори. Суха сіль при зберіганні поступово втрачає частину кристалізаційної води, а свіжеприготовлені розчини повільно понижають свій титр внаслідок процесів, описаних у розділі 2 (реакції 5-7). Тому звичайно готують 0,05н розчин Na2S2O3, витримують його декілька днів, а потім визначають нормальність за дихроматом калію, як це буде пояснено далі.
Для попередження подальшого розкладу тіосульфату розчин зберігають у посуді із хлоркальцієвою трубкою, заповненою натронним вапном.
Шкідлива дія СО2 повітря значно знижується, якщо до розчину додати невелику кількість соди:
Робочий титрований розчин Na2S2O3 зберігають у темній склянці для захисту від світла і прямих сонячниєх променів,що уповільнює процеси розкладу тіосульфату.
Встановлення нормальності розчину Na2S2O3 базується на реакціях:
З цих спряжених реакцій видно, що кількість Na2S2O3 еквівалентна кількості взятого K2Cr2O7. Дихромат кілію відповідає усім вимогам для стандартних речовин, тому точну його концентрацію готують по наважці. Еквівалентна маса дихромату складає:
Як правило, для реакції беруть 3-4 краплі надлишок КІ, 15-20 мл розведеної (1:5) сірчаної кислоти на 50-100 мл загального об'єму розчину. Зазвичай використовують 0,05н розчини дихромату і тіосульфату. Титрування проводять до переходу темно-синього кольору в світло-зелений, що зумовлюється присутністю в розчині іонів Сr3+.
Методика встановлення нормальності Na2S2O3 наведена у лабораторному практикумі.
Встановлення нормальності йоду проводять по робочому розчину Na2S2O3, титрування відбувається за рівнянням (4). Подробиці також наведені у методичних вказівках.
Приклади практичного застосування йодометрії
Йодометричний метод визначення міді є одним з найбільш точних і в цьому відношенні поступається тільки електрохімічним методам.
Принцип методу полягає в проведенні, як це буває завжди при йодометричному визначенні окисників, двох спряжених реакцій:

і вже відомої нам реакції:

Нормальний потенціал системи Cu2+/Cu+ складає Е0=0,16В, в той час як Е0 системи І2/2І-,згадаємо, дорівнює 0,53В. Тому рівновага системи (12) повинна бути зміщена вправо. Це пояснюється тим, що утворюється малорозчинний осад йодиду міді (І).

Титрування тіосульфатом проводять спочатку до солом'яно-жовтого кольору розчину, потім додають крохмаль і дотитровують до пісочного (пісочно-білого) кольору. Еквівалентна маса міді дорівнює атомній. Деталі проведення аналізу описані в методичних вказівках.

Принцип йодометричного визначення арсенітів, що є прикладом визначення відновників, полягає у титруванні їх розчинів вільним йодом в нейтральному середовищі:

Для нейтралізації кислоти додають гідрокарбонат натрію:

В результаті утворюється буферна суміш NaHCO3-H2CO3, що зумовлює реакцію середовища в межах 6-7.

Йодометрія з успіхом застосовується також для визначення як неорганічних (реакція 15), так і органічних( реакція 16) пероксидів:

Йод, що виділився, відтитровується, як звичайно, тіосульфатом.

Пероксиди накопичуються у результаті радикально-ланцюгового окиснення речовин органічної природи, як проміжні продукти цих процесів. Отже, їх вміст є мірою ступеня окисненості таких речовин як жири, масла, нафтопродукти тощо. Так, перекисне число, визначене йодометрично, характеризує якість харчових жирів.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

  • Основні поняття про розчин. Розчинність рідин. Класифікація, концентрація розчинів та техніка їх приготування. Розрахунки при приготуванні водних розчинів. Фіксанали. Титрування. Неводні розчини. Фільтрування та фільтрувальні матеріали. Дистиляція.

    реферат [19,0 K], добавлен 20.09.2008

  • Macспектрометрія є найбільш ефективним експресним методом аналізу й установлення будови як індивідуальних органічних сполук, так і синтетичних, природних сполук та їхніх сумішей. Поняття, теоретичні основи масспектроскопічного методу аналізу.

    реферат [873,2 K], добавлен 24.06.2008

  • Методи роботи в лабораторії. Функції і призначення хімічного посуду. Визначення концентрації розчинів різними способами. Приготування титрованих розчинів. Ваги у хімічній лабораторії. Виконання модельних експериментів. Основні прийоми роботи в Mathcad.

    отчет по практике [109,4 K], добавлен 06.12.2010

  • Дослідження умов сонохімічного синтезу наночастинок цинк оксиду з розчинів органічних речовин. Вивчення властивостей цинк оксиду і особливостей його застосування. Встановлення залежності морфології та розмірів одержаних наночастинок від умов синтезу.

    дипломная работа [985,8 K], добавлен 20.10.2013

  • Магнітний залізняк та його властивості. Загальна характеристика методу перманганатометрії. Методи визначення заліза в магнітному залізняку. Визначення заліза дихроматним методом. Методика перманганометричного визначення заліза у магнітному залізняку.

    курсовая работа [33,3 K], добавлен 05.02.2008

  • Актуальність визначення металів та застосування реагенту оксихіноліну для їх визначення. Загальна його характеристика. Правила методик визначення з оксихіноліном, аналітичні методи. Застосування реагенту в медиціні, при розробці нових технологій.

    курсовая работа [55,0 K], добавлен 11.05.2009

  • Загальна характеристика Сульфуру, його сполук. Характеристика простих речовин Сульфуру. Визначення рН. Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках. Визначення рН водних суспензій. Якісні реакція на виявлення сульфуру, сульфатів, сульфітів.

    курсовая работа [2,4 M], добавлен 30.11.2022

  • Огляд електрохімічних методів аналізу. Електрохімічні методи визначення йоду, йодатів, перйодатів. Можливість кулонометричного визначення йодовмісних аніонів при їх спільній присутності. Реактиви, обладнання, приготування розчинів, проведення вимірювань.

    дипломная работа [281,1 K], добавлен 25.06.2011

  • Характеристика поняття розчинів - гомогенних (однорідних) систем, що складаються з двох і більше компонентів і продуктів їх взаємодії. Теорія електролітичної дисоціації - розпаду електролітів на іони під час розчинення їх у воді. Теорії кислот і основ.

    реферат [16,2 K], добавлен 25.04.2010

  • Класифікація нестероїдних протизапальних препаратів. Загальна характеристика мелоксикаму, методи його визначення. Синтез іонних асоціатів для іоноселективних електродів. Приготування полівінілхлоридної мембрани. Характеристики іоноселективних електродів.

    дипломная работа [529,2 K], добавлен 12.09.2012

  • Дисперсна фаза - частина дисперсної системи, яка рівномірно розподілена в об’ємі іншої, ступінь диспергованості розчину. Теорії розчинів. Поняття розчинності та її вимірювання для газів, рідин, твердих речовин. Осмотичний тиск. Електролітична дисоціація.

    лекция [295,3 K], добавлен 12.12.2011

  • Загальна характеристика мелоксикаму, його фізичні і хімічні властивості, особливості застосування в медицині. Лікарські засоби, рівні якості. Загальне поняття про методику полярографічного визначення мелоксикаму в дозованих лікарських формах і плазмі.

    контрольная работа [101,1 K], добавлен 24.01.2013

  • Поняття про неводні розчини, їх класифікація та деякі властивості. Класифікація Кольтгофа за кислотно-основними властивостями, по здатності до утворення водневого зв'язку, участю в протонно-донорно-акцепторній взаємодії. Реакції в основних розчинниках.

    курсовая работа [753,7 K], добавлен 03.11.2014

  • Характерні властивості розчинів високополімерів, висока в'язкість як їх головна особливість, визначення її розмірності, залежності від концентрації. Внутрішнє тертя в текучій рідині. Схема утворення гелів і студнів, зменшення в'язкості високополімерів.

    контрольная работа [288,3 K], добавлен 14.09.2010

  • Вплив різних аніонів на розвиток асоціації молекул родаміну 6Ж. Кислотно-основна рівновага органічних реагентів класу Родамінів. Методи визначення аніонних ПАР. Аналіз складних сумішей АПАР. Приготування розчину оксиетильованого алкілсульфату натрію.

    дипломная работа [51,2 K], добавлен 25.06.2011

  • Классификация методов титраметрического анализа. Сущность метода "нейтрализации". Приготовление рабочих растворов. Расчет точек и построение кривых кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Достоинства и недостатки йодометрии.

    курсовая работа [383,9 K], добавлен 17.11.2013

  • Интенсивное развитие области химии - химии интеркэлированных соединений. Обработка поверхностных слоев металла по методу электрохимического внедрения. Формирование пленочных купратных систем. Поляризационные измерения на меди и оксидированной меди.

    автореферат [2,2 M], добавлен 15.03.2009

  • Хроматографія на гелі сефадекса й розподіл по молекулярних масах. Застосування органічних реагентів у рідинній хроматографії для поділу простих ефірів, вуглеводнів, перекисів. Автоматичні методи детектування. Метод, що використовує хлорид цетилпіридинію.

    реферат [3,7 M], добавлен 18.10.2014

  • Встановлення здатності системи орто-РОРОР утворювати комплекси з катіонами полівалентних металів. Спектрофотометричний та спектрофлуориметричний аналіз. Характеристики методу молекулярної люмінесценції. 1,2-біс-(5-фенілоксазоліл-2)-бензен та його похідні.

    курсовая работа [855,4 K], добавлен 21.01.2012

  • Загальна характеристика рибофлавіну, його властивості та значення. Рекомендації щодо прийому вітаміну В2, його застосування рибофлавіну. Технологія одержання рибофлавіну. Визначення поживного середовища, посівного матеріалу. Основний процес ферментації.

    курсовая работа [381,1 K], добавлен 19.05.2019

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.