Исследование кинетики парофазного гетерогенно-каталитического превращения спиртов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Санкт-Петербургский государственный технологический институт (Технический университет)

Факультет химической и биотехнологии

Кафедра технологии нефтехимических и углехимических производств

Отчет по лабораторной работе:

ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ПАРОФАЗНОГО ГЕТЕРОГЕННО-КАТАЛИТИЧЕСКОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ СПИРТОВ

Выполнил:

Студент гр.2402,

Подковырин И.Е.

Руководитель:

Клементьев В.Н.

2013 г.

Цель работы

1. Осуществить парофазное дегидрирование спирта на медном катализаторе

2. Определить экспериментальным путем значение констант скорости реакции от температуры

3. Вычислить энергию активации и предэкспоненциальный множитель k₀ по уравнению Аррениуса (k=k₀*e^(-E/RT))

Схема установки

1 - Ёмкость для спирта. 2 - Микронасос. 3 - Реактор с катализатором. 4 - Приёмник. 5 - Холодильник. 6 - Газометр. 7 - Проводящая трубка. 8 - Гальванометр. 9 - Трёхходовой кран. 10 - Кран. 11 - Склянка Алифанова. 12 - Воздушник. 13 - Уравнительная склянка. 14 - Трубчатая печь.

Рис. 1 Установка для изучения дегидрирования спиртов в паровой фазе

Ход работы

дегидрирование спирт катализатор энергия

В качестве сырья использовали изопропиловый спирт 60% и смесь изопропилового спирта и ацетона 40%.

Перед началом работы мы изучили установку, разобрались в схеме и убедились в ее исправности.

Заполнили запорной жидкостью газометр. Проверили установку на герметичность(до обогрева печи). Пуск установки и работа на ней

Проверили систему на герметичность. В емкость 1 залили изопропиловый спирт и в холодильник 5 подали воду.

При помощи тумблера включили трубчатую печь 14 и установили с помощью рукоятки автотрансформатора напряжение 100 В. Кран 9 поставили при этом в положение "-|"и выделяющийся газ , минуя газометр , ушел через склянку 11 в атмосферу.

На потенциометре 8 установили температуру проведения опыта (250 С). По достижении заданного ее значения выдержали катализатор еще 10 минут в этих условиях и включили насос 2 подачи спирта в реактор. Перед включением насоса мы убедились, что трубка ведущая от насоса 2 к реактору 3, полностью заполнена спиртом. После включения насоса и подачи с определенной скоростью спирта в реактор, начала протекать реакция дегидрирования. Выделяющийся в результате реакции водород через склянку Алифанова вышел из установки, а в приемнике 4 собираются жидкие продукты. Кран приемника должен быть все время закрыт.

Подавали спирт в реактор в течении 30 минут. При этом происходит стабилизация работы катализатора.

Для снятия экспериментальных показателей скорости газовыделения кран 9 поставили в положение "т". При этом выделяющийся в реакции водород начал поступать в газометр.

В течение первых 3-5 минут замер объем газа в газометре не производили. Затем отметили время, в течений которого выделяется 50мл водорода(V1). Замеры времени, в течение которого выделяется 50мл водорода, повторили 4-5 раз. Значение VI снимали со шкалы, нанесенной на стекле газометра. Одновременно каждый раз по шкале на емкости для спирта замеряли объем спирта, поданного в реактор, V2 за время. Рассчитали скорость выделения водорода и скорость подачи спирта. Все занесли в таблицу. Для каждой температуры рассчитали среднее значение скорости выделения водорода и подачи спирта.

После окончания опыта при определенной температуре включили насос. Кран 9 поставили в положение " р" и газ из газометра выпустили через кран 10 и склянку 11 путем поднятия уравнительной емкости 13. При выдавливании газа из газометра следили за тем, чтобы жидкость не попала в систему за краном 10.

Перед новым испытанием поворотом крана 9 в положение <<~ " установку сообщили с атмосферой. На потенциометре установили следующую заданную температуру, по достижении которой включили насос и в течение 5 минут подавали спирт. Выделяющийся водород уходил с установки через склянку 11. Затем" не прекращая подачу спирта, кран 9 поставили в положение "Т" и собрали газ в газометр. Потом, так же как и в пункте 6 ставили опыт как минимум при 4х температурах.

После окончания всех опытов выключили подачу спирта, кран 9 поставили в положение <ф>. Газ и газометр выпустили в атмосферу, как в пункте 7.

Для расчета кинетических параметров реакции дегидрирования спирта полученных данных нам не достаточно. Поэтому приготовили установку. В качестве сырья применяем смесь спирта и альдегида. Дегидрирование такой смеси провели в тех же условиях, что и спирта.

По завершению работы установку выключили из сети, закрыли воду в холодильнике 5

Обработка экспериментальных данных

Рассчитав скорость выделения водорода и скорость подачи спирта, все данные занесли таблицу.

Для каждой температуры рассчитали среднее значение скорости выделения водорода и подачи спирта.

Где V₁ - объем выделившегося водорода, мл; W₁ - скорость выделения водорода, мл/с$ V₂- объем поданного в реактор спирта, мл; W₂- скорость подачи спирта, мл/с

Аналогично рассчитали скорость выделения водорода и скорость подачи смеси спирта и альдегида, все данные занесли в таблицу. Для каждой температуры рассчитали среднее значение скорости выделения водорода и подачи смеси спирта и альдегида.

Где V₁ - объем выделившегося водорода, мл

W₁^* - скорость выделения водорода, мл/с

V₂- объем поданной в реактор смеси спирта и альдегида, мл

W₂^*- скорость подачи смеси спирта и альдегида, мл/с

Значения W₁^t, полученные при дегидрировании чистого спирта, привели к нормальным условиям по формуле:

где t₀ - температура окружающей среды, Р₀ - давление при нормальных условиях, Р - давление окружающей среды.

Рассчитали скорость расходования спирта по формуле :

где М_сп„ - молекулярная масса спирта, с_4,сп²⁰~ плотность спирта, г/см3.

Аналогично привели к нормальным условиям скорость выделения водорода при дегидрировании смеси спирта и альдегида.

Значения констант скорости рассчитали по уравнению акад. Баландина А.А. для случая дегидрирования спиртов:

где W₂ - средняя скорость подачи жидкости, мл/с, (определяется уста-

новкой микронасоса и вычисляется как одно среднее значение по всей работе)

m^t- скорость превращения спирта в кетон и водород, мл /с, в реакции

дегидрирования чистого спирта

Z^t-относительный адсорбционный коэффициент кетона,

V- объем катализатора в реакторе, мл.

V= 5,8мл, W₂ = 0,0239 мл/с.

Расчётные данные представлены в таблице 2.

Расчеты велись с использованием программы Mathcad. Ход расчетов можно наблюдать в приложении №1 (График зависимости Ln(k) от 1/Т там же)

Выводы по работе

1. При добавлении кетона скорость реакции падает. Реакция необратима.

2. Значение энергии активации 16 кДж /моль говорит о том, что лимитирующий процесс на гетерогенном катализаторе -- переходный.

3. При расчете энергии активации коэффициент корреляции 0,35.

Приложение 1

Размещено на Allbest.ru