ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди

Размещено на http://www.allbest.ru/

Новосибирский химико-технологический колледж им. Д.И. Менделеева

Курсовая работа

ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди

Выполнила:

Сапронова Н.Ю.

2013



1. Теоретическая часть

1.1 Описание объекта

Питьевая вода - вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки, отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком.

Медь - тяжелый металл, в то же время жизненно необходимый элемент. Питьевая вода, которая поступает с водопроводной станции, содержит не менее 0,1 мг/л меди. В нее попадает медь также из медных трубопроводов и арматуры.

Уровень содержания меди в воде зависит от ее качества и свойств, от условий эксплуатации, от возраста трубопровода и вида пробы, от простоя длительного времени воды в трубах, природные процессы.

Появляющаяся в питьевой воде медь не является опасной для здоровья и не ухудшает вкус воды.

Требования к питьевой воде, которое основывается на директивах Европейского Содружества от июля 1980 г.:

«Качество воды для потребления людьми» в приложении

«Нормативные показатели для химических веществ» устанавливает для меди норму 1мг/л в воде после 12-ти часового застоя.

Основные проявления избытка меди:

функциональные расстройства нервной системы (ухудшение памяти, депрессия, бессонница);

при вдыхании паров может проявляться "медная лихорадка" (озноб, высокая температура, проливной пот, судороги в икроножных мышцах);

воздействие пыли и окиси меди может приводить к слезотечению, раздражению конъюнктивы и слизистых оболочек, чиханию, жжению в зеве, головной боли, слабости, болям в мышцах, желудочно-кишечным расстройствам;

нарушения функций печени и почек;

поражение печени с развитием цирроза и вторичным поражением головного мозга, связанным с наследственным нарушением обмена меди и белков (болезнь Вильсона-Коновалова); аллергодерматозы;

увеличение риска развития атеросклероза;

гемолиз эритроцитов, появление гемоглобина в моче, анемия.

Чаще встречаются сообщения о заболеваниях, связанных с недостатком меди в организме.

ПДК - количество вредного вещества в компонентах окружающей среды при постоянном контакте или при воздействии за определенный промежуток времени практически не влияющее на здоровье человека и не вызывающее неблагоприятных последствий у его потомства.

ПДК в воде согласно СанПин меди составляет 1,0 мг/л.

1.2 Методы определения массовой концентрации меди в питьевой воде

Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбаматом меди, окрашенного в желто - коричневый цвет.

Методика определения остаточных количеств меди полярографическим методом.

Метод основан на полярографическом определении меди в переменнотоковом и классическом режиме.

1.3 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП

КФК-2МП предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидких растворов и прозрачных тел, также измерения концентрации веществ в растворах после предварительного определения потребителем градуировочной характеристики.

Принцип действия основан на поочередном измерении светового потока F₀ , прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и потока F,прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки F₀ и F фотоприемниками преобразуются в электрические сигналы U₀ и U, которые обрабатываются микро-ЭВМ колориметра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, активности.

1. Лампа 2. Конденсатор 3. Диафрагма 4 4-5. Объектив 1. Теплозащитный светофильтр 2. Нейтральный светофильтр 3. Цветной светофильтр 4. Защитное стекло 5. Кювета 6. Защитное стекло	7. Фотодиод ФД-7к 8. Светофильтр из цветного стекла 9. Пластина 10. Светофильтр 11. Фотоэлемент Ф-4 12. Приставка для микроанализа 13. Линза 14. Кювета малой емкости 15. Линза



1.4 Используемые формулы закона Бугера-Ламберта-Бера

Закон Бугера - Ламберта - Бера определяет постепенное ослабление параллельного монохроматического (одноцветного) пучка света при распространении его в поглощающем веществе. Если мощность пучка, вошедшего в слой вещества толщиной I, равно I₀ , то согласно закону Бугера - Ламберта - Бера, мощность пучка при выходе из слоя будет равна:

10-^lc

где I₀ - интенсивность падающего излучения

I - интенсивность прошедшего излучения

С - концентрация поглощающего вещества (моль/л)

L - толщина поглощающего слоя (см)

- молярный коэффициент поглощения (моль^-1лсм^-1)

В логарифмической форме закон будет иметь следующий вид:

-lc,

lc.

Величину называют оптической плотностью и обозначают А.

1.5 Градуировочная характеристика

Градуировочная характеристика - это зависимость между аналитическим сигналом от содержания определяемого компонента (аналита). Может быть представлена в виде графика или уравнения.

График - это чертеж, применяемый для наглядного изображения зависимости какой-либо величины от другой, т.е. линия, дающая наглядное представление о характере изменения функции.

Метод градуировочного графика

Записывают спектр поглощения раствора вещества и находят длину волны, соответствующую максимальному поглощению, затем готовят серию стандартных растворов с различным содержанием определяемого компонента и измеряют их оптическую плотность при выбранной длине волны и толщины слоя.

Необходимо, чтобы выбранный интервал концентрации соответствовал области возможных измерений концентрации анализируемых растворов. Строят градуировочный график: по оси абсцисс - оптическая плотность (А), а по оси ординат - концентрация раствора (С). В случае подчинения закону Бугера - Ламберта - Бера и при измерении оптической плотности относительно растворителя, график представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора А_х и по графику находят концентрацию С_х вещества в растворе.

В виде уравнения градуировочная характеристика:

А = а + bС,

где С-концентрация

а и b-коэффициенты



1.6 Метод добавок

Метод добавок обычно применяют для устранения мешающего действия посторонних примесей, а так же в ряде случаев для оценки правильности методики определений. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого раствора и раствора с добавкой, поэтому его целесообразно применяют для определения небольших количеств различных соединений в присутствии больших количеств посторонних веществ. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

В этом методе сначала измеряют оптическую плотность анализируемого раствора А_х, объем которого равен V_х, далее добавляют в раствор небольшой объем раствора того же вещества (V₀) с известной концентрацией С₀ и находят оптическую плотность А_х+g после добавки. При условии подчинения закону Бугера-Ламберта-Бера величину С_х рассчитывают из следующих уравнений:

1.7 Алгоритм оперативного контроля погрешности меди в питьевой воде

1. оперативный контроль качества результатов определений приводят один раз в течение периода времени, в котором условия проведения определений принимают стабильными. Объем проб для проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) качества результатов определений - средств контроля также зависит от установленных планов статистического контроля.

2. при оперативном контроле точности средством контроля является специально выбранная рабочая проба из числа проанализированных ранее с добавкой стандартного образца или аттестованной смеси. Рекомендуется, чтобы интервал содержания компонента в рабочей пробе находился в области наиболее средних для рабочих проб значений. Содержание введенной добавки должно быть сравнимо по величине со средним содержанием измеряемого компонента в рабочих пробах и соответствовать диапазону определяемых содержаний по применяемой методике. Добавку в пробу вводят до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с методикой.

В случае, когда в качестве средства контроля технически трудно использовать рабочие пробы с добавками, то в качестве средства контроля используют растворы стандартных образцов или аттестованной смеси.

3. решение об удовлетворительной точности результатов определений и о их продолжении принимают при условии:

[Y-X-C]K, где

Y - содержание определяемого компонента в пробе с добавкой;

X - содержание определяемого компонента в пробе без добавки;

C - содержание определяемого компонента во введенной добавке,

рассчитанное, исходя из аттестованного значения его содержания в стандартном образце или аттестованной смеси;

K - норматив оперативного контроля точности.

, где

- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой;

- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе без добавки.

4. если в лаборатории определяют состав чистых природных и питьевых вод и при этом известно, что в рабочей пробе содержание контролируемого компонента пренебрежимо мало, тогда решение об удовлетворительной точности результатов определений принимают при условии:

при этом , где

- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в стандартном образце или в аттестованной смеси.

Такое же условие применяют при использовании в качестве средства контроля растворов стандартных образцов или аттестованной смеси.

5. при превышении норматива ВОК точности определения повторяют. При повторном превышении указанного норматива определения приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

вода гигиенический концентрация медь



2. Экспериментальная часть

2.1 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди. ГОСТ 4388-72

Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образование диэтилдитиокарбаматом меди, окрашенного в желто - коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок

Кюветы с толщиной слоя 50 мм

Баня песчаная

Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки мерные 1-2 см³ с делениями 0,01 см³ и 5 см³ с делениями 0,1 см³

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой 50 см³

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см³

Стаканы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82

Капельницы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 25%-ный раствор

Калий - натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77

Кислота серная по ГОСТ 4204-77

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. 0,25%-й раствор

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а)

Подготовка к анализу

1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2. Приготовление 0,1%-го раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

1 г диэтилдитиокарбамат натрия разбавляют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 дм³ дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

3. Приготовление водного раствора аммиака.

Раствор готовят разбавлением 25%-го раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

4. Приготовление раствора калия - натрия виннокислого (сегнетовой соли).

50 г сегнетовой соли KNaC₄H₄O₆4H₂O растворяют в 50 см³ дистиллированной воды.

5. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди.

0,393 г сернокислой меди CuSO₄5H₂O растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг Cu²⁺. Срок хранения раствора - 3 месяца.

6. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди.

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,01 мг Cu²⁺. Применяют свежеприготовленный раствор.

7. Приготовление 5%-го раствора надсернокислого аммония.

5 г надсернокислого аммония (NH₄)₂S₂O₈ растворяют в 95 см³ дистиллированной воды.

Проведение анализа.

При объеме исследуемой воды 50 см³ медь можно определить в концентрации от 0,02 до 0,5 мг/дм³.

При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 см³ отмеривают 50 см³ исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0,5 мг/дм³ объем исследуемой воды уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50 см³). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1 - 2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавляют 1 см³ раствора сегнетовой соли, 5 см³ раствора аммиака, 1 см³ раствора крахмала и 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

После прибавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см³ рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0,02; 0,04; 0,1; 0,6 мг/дм³) разбавляют до 50 см³ дистиллированной водой и обрабатывают также, как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч.).

При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр (l=430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в мг/дм³.

При цветности воды больше 20 ее обесцвечивают путем окисления персульфатом аммония; для этого к 50 см³ исследуемой воды прибавляют 2,5 см³ 5%-го раствора надсернокислого аммония и 20-30 см³ дистиллированной воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 см³) и далее проводят определение, как указано выше

2.2 Результаты измерений

Таблица 1

№ образца	Концентрация Cu2+ в стандартном растворе	Оптическая плотность относительно H2O	Аналитический сигнал



3. Техника безопасности

1. Средства индивидуальной защиты

1.1 При работе в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани.

1.2 При выполнении работ связанных с выделением ядовитых газов и пыли, следует применять респиратор.

1.3 При работе с едкими и ядовитыми веществами дополнительно применяют фартуки, средства индивидуальной защиты глаз и рук.

2. Правила пожарной безопасности в лаборатории.

2.1 Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее одного на этаж) с пожарными рукавами. В каждом рабочем помещении должен быть в наличии огнетушитель.

2.2 В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен план эвакуации в случае возникновения пожара.

2.3 Все нагревательные приборы должны быть установлены на термоизолирующих подставках.

2.4 Каждый сотрудник лаборатории, заметивший пожар, задымление или другие признаки пожара обязан:

- немедленно вызвать пожарную часть по телефону;

- принять меры по ограничению распространения огня и ликвидации пожара;

- поставить в известность начальника лаборатории, который в свою очередь должен известить сотрудников, принять меры к их эвакуации и ликвидации пожара.

3. Правила электробезопасности в лаборатории

3.1 Для отключения электросетей на вводах должны быть рубильники или другие доступные устройства. Отключение всей сети, за исключение дежурного освещения, производится общим рубильником.

3.2 В целях предотвращения электротравматизма запрещается:

- работать на неисправных электроприборах;

- перегружать электросеть;

- переносить и оставлять без надзора включенные электроприборы;

- работать вблизи открытых частей электроустановок, прикасаться к ним;

- загромождать проходы к электрическим устройствам.

3.3 о всех обнаруженных дефектах в изоляции проводов, неисправности рубильников, штепсельных вилок, розеток, а также заземления и ограждений следует немедленно сообщить электрику.

3.4 В случае перерыва в подаче электроэнергии электроприборы должны быть немедленно выключены.

3.5 При поражении электрическим током необходимо как можно быстрее освободить пострадавшего от действия электрического тока, отключив электроприбор, которого касается пострадавший.

3.6 При невозможности быстрого отключения электроприбора необходимо освободить пострадавшего от токоведущих частей деревянным или другим не проводящим ток предметом источник поражения.

4. Правила работы со стеклянной посудой

4.1 стекло является одним из наиболее часто используемых видов оборудования в лаборатории.

4.2 Все изделия из стекла должны быть проверены на наличие трещин и загрязнений перед использованием. Треснувшие изделия следует выбрасывать, а загрязненная посуда должна быть очищена.

4.3 Осколки и другие отходы стекла должны быть помещены в контейнер, специально промаркированный с указанием его содержимого. Это делается для того, чтобы технический или обслуживающий персонал, и другие люди, имеющие к нему доступ, проявляли должную осторожность при обращении с ним.

4.4 В процессах нагрева или быстрого изменения температуры должны быть использованы только приборы из боросиликатного стекла, которое предназначено для таких приложений.

4.5 Посуда должна быть снабжена вентиляционными отверстиями при нагревании, чтобы избежать превышения давления и возможного взрыва. Эти отверстия должны быть в свободном состоянии при автоклавировании или в ходе процедур, требующих нагрева.

4.6 Все емкости должны быть маркированы с четким указанием их содержимого. Это правило распространяется не только не стеклянную посуду, но и пластиковую лабораторную тару (бутылки, колбы, пробирки).

4.7 При сборке стеклянных приборов соединением отдельных частей их с помощью резиновых трубок, а также при работе с другими стеклянными изделиями следует защищать руки полотенцем.

4.8 Концы стеклянных трубок и палочек для размешивания растворов или других целей должны быть оплавлены, чтобы не поранить руки.

4.9. Сосуд с горячей жидкостью нельзя закрывать притертой пробкой до тех пор, пока он не остынет.

5. Правила работы с реактивами.

5.1 Правила безопасного хранения химических реактивов

5.1.1 Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях.

5.1.2 Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла или горючих газов. Запрещается также хранить совместно вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним огнетушащим средством.

5.1.3 Основным правилом при хранении и отборе реактивов является предохранение их от загрязнения.

5.1.4 На всех склянках с реактивами должны быть этикетки с указанием названия, квалификации и срока годности.

5.1.5 Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива.

5.1.6 Реактивы, разлагающиеся или изменяющие свои свойства под действием света, хранят в склянках из темного или желтого стекла.

5.1.7 Гигроскопические вещества и вещества, окисляющиеся при соприкосновении с воздухом должны храниться в герметичной таре. Для герметизации пробок используют парафин.

5.1.8 Отработанные реактивы необходимо сливать в отдельные склянки для последующей переработки.

Сливать концентрированные кислоты, щелочи, ядовитые и горючие вещества в канализацию запрещено!

5.1.9 Концентрированные растворы щелочей хранят в вытяжном шкафу, отдельно от кислот в полиэтиленовой таре.

5.1.10 Хранение пожароопасных веществ допускается в строго соответствующей таре, имеющей этикетки с точным наименованием вещества и надписью «Огнеопасно», «Взрывоопасно».

5.2 Правила безопасной работы с химическими веществами

5.2.1 При работе с химическими реактивами в лаборатории должно находиться не менее двух сотрудников.

5.2.2 Работа с едкими и ядовитыми веществами, а также с органическими растворителями проводится только в вытяжном шкафу.

5.2.3 Запрещается набирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели следует применять резиновую грушу или другое устройство.

5.2.4 При определении запаха химических веществ следует нюхать осторожно направляя к себе пары или газы движением руки.

5.2.5 При работе в вытяжном шкафу створки шкафа следует поднимать на высоту не более 20 - 30 см так, чтобы в шкафу находились только руки, а наблюдение за ходом процесса вести через стекла шкафа.

5.2.6 При упаривании в стаканах растворов следует тщательно перемешивать их, т.к. нижний и верхний слои растворов имеют различную плотность, вследствие чего может произойти выбрасывание жидкости.

5.2.7 Во избежание ожогов, поражений от брызг и выбросов нельзя наклоняться над посудой, в которой кипит какая - либо жидкость.

5.2.8 Разбавленные растворы кислот (за исключением плавиковой) хранят в стеклянной посуде, а щелочей - в полиэтиленовой таре.

5.2.9 Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот их необходимо приливать в воду тонкой струей при непрерывном помешивании. Для этого используют термостойкую посуду, т.к. процесс растворения сопровождается сильным разогреванием.

5.2.10 Пролитую кислоту следует засыпать песком. После уборки песка место, где была разлита кислота, посыпают известью или содой, а затем промывают водой.

5.2.11 Все сухие реактива следует брать фарфоровыми ложками, шпателями.

5.2.12 При взвешивании твердых веществ всегда надо пользоваться какой - либо тарой.

5.2.13 Необходимо проявлять осторожность при смешивании твердых веществ, т.к. образующаяся пыль может быть взрывчатой. Запрещается смешивать сухие реактивы вблизи включенных электронагревательных приборов.

5.2.14 Просыпавшийся на стол реактив нельзя всыпать обратно в банку, где он хранится.

5.2.15 Работу с ядовитыми газообразными веществами проводят строго в вытяжном шкафу.

5.2.16 Перед работой необходимо проверить силу тяги в вытяжном шкафу. При плохой или недостаточной тяге работы с ядовитыми газообразными веществами проводить запрещено.



Список литературы

1. Международный стандарт ГОСТ 30813-2002. Вода и водоподготовка. СанПин 2.1.4.1074 - 01.

2. Медь в питьевом водоснабжении. Перевод с немецкой одноименной брошюры Немецкого института (DKI) разработана совместно с Центральным Союзом Санитарии Отопительных систем Святого Августина.

3. Основы аналитической химии (в 4-х томах). Крешков А.П.

4. Вредные вещества в промышленности (в 3-х томах) Лазарев Н.В., Левина Э.Н.

5. Общая химия. Глинка Н.Л.

6. Методы анализа природных вод. Резников А.А., Муликовская Е.П.

7. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества. ГОСТ Р 51232-98

8. Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка. ГОСТ 3885-73.

9. Системы вентиляционные. Общие требования. ГОСТ 12.4.021-75.

10. Пожарная безопасность. Общие требования. ГОСТ 12.1.004-91.

11. Методические указания. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях. ПНД Ф 12.13.1-03.

Размещено на Allbest.ru

...