Размещено на http://www.allbest.ru/

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Кафедра обогащения руд цветных и редких металлов

Домашнее задание

Инструментальные методы исследований

«Атомно-эмиссионный анализ флотационных систем»

Дисциплина «Физико-химические методы исследований флотационных систем»

Группа: ММС-13-1

Студент: Даулетов Д.Д.

Преподаватель: доц. Николаев А.А.

Москва 2013



Содержание

Введение

1. Назначение АЭСА

1.1 Основа АЭСА

1.2 Сущность метода

1.3 Оборудование и применяемые материалы

1.3.1 Расчеты для определения качества прибора и их классификация

1.3.2 Выполняемые задачи и характеристика некоторых аппаратов

2. Методы исследования АЭСА

2.1 Схема атомно-эмиссионого анализа

2.2 Классификация методов по цели проведения

2.3 Визуальные методы

2.4 Фотографические методы

2.5 Фотоэлектрические методы

2.6 Методы количественного АЭСА

2.7 Метод трех стандартных образцов

2.8 Метод постоянного градировочного графика

2.9 Метод добавок

2.10 Сопутствующие операции

3. Достоинства и недостатки метода

4. Область применения метода

4.1 Примеры определения благородных металлов в сульфидных рудах и продуктах их переработки

Список литературы



Введение

Среди различных аналитических (химических, физико-химических и др.) методов изучения химического состава вещества оптический спектральный анализ (эмиссионный и атомно-абсорбционный) является одним из самых быстро развивающихся и применяющихся на практике методов анализа. Круг вопросов, которые решаются методами спектрального анализа, весьма обширен: анализ особо чистых веществ, бездефектный контроль готовых изделий, экспресс-анализ металлургического литья, разведка рудных месторождений, анализ лунного грунта и состава звездного вещества, контроль промышленных и бытовых сточных вод, загрязнения воздушного бассейна и воздушной среды производственных помещений и т.д. В соответствии с этим методы спектрального анализа берут себе на вооружение специалисты самых различных областей знаний: металлурги, химики, биологи, астрономы, работники сельского хозяйства и медицины, физики и др. атомный эмиссионный спектральный

Одним из главных достоинств спектрального анализа является его непревзойденно высокая экспрессность. В считанные секунды с помощью простейшего переносного стилометра проводится маркировочный анализ для контроля химического состава поступающего сырья и материалов. Применение квантометра для экспресс-анализа плавки металла, например, в крупных конвертерах, где весь процесс заканчивается за 30 мин, позволяет в течение одной минуты произвести определение 10 - 12 элементов, что дает возможность своевременно ввести необходимую корректировку в процесс плавки. Подобные примеры подтверждают необходимость знаний основ и методов спектрального анализа современному инженеру



1. Назначение АЭСА

1.1 Основы АЭСА

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) - метод элементного анализа, основанный на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150-800 нм.

Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характерное излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.

При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптический плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовой состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлические сплавы, смеси веществ, растворы, в том числе и стандартные образцы, выпускаемые промышленностью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия свойств анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; например, сравнивают спектральные линии определяемого элемента и так называемой элемента сравнения, близкого по химическим и физическим свойствам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, которые периодически корректируют по поверочным образцам.

Чувствительность и точность АЭСА зависят главным образом от физических характеристик источников возбуждения спектров - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д. Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы математического планирования экспериментов.

1.2 Сущность метода

Атомно-эмиссионный спектральный анализ - это метод определения химического состава вещества по спектру излучения его атомов под влиянием источника возбуждения (дуга, искра, пламя, плазма).

Возбуждение атомов происходит при переходе одного или нескольких электронов на более отдалённый энергетический уровень. В нормальном состоянии (невозбуждённом) атом имеет наименьшую энергию E0. В возбужденном (неустойчивом) состоянии атом может находиться очень короткое время (?10-7 - 10-8 сек) и всегда стремится занять нормальное невозбуждённое состояние. При этом атом отдаёт избыточную энергию в виде излучения фотона.

;

где Е2,Е1 - энергия верхнего и нижнего уровня; н - частота; с - скорость света; л - длина волны излучения; h - постоянная Планка.

Для перехода атома на более высокий энергетический уровень ему необходимо передать энергию называемую потенциалом возбуждения. Наименьшая энергия необходимая для отрыва от невозбуждённого атома его внешнего валентного электрона - потенциал ионизации (энергия возбуждения).

Спектральная линия - излучение какой-либо одной длины волны, соответствующая определённому энергетическому переходу возбуждённого атома.

Интенсивность спектральной линии (I) прямо пропорционально числу возбуждённых частиц (N*), т.к. возбуждение атомов имеет термическую природу. Возбуждённые и невозбуждённые атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, которая описывается уравнением Больцмана:

где N0 - число невозбуждённых атомов; g*,g0 - статические веса возбуждённых и невозбужденных состояний атомов; E - энергия возбуждения; k - постоянная Больцмана; Т - температура.

Таким образом, при постоянной температуре N* прямо пропорционально N0, т.е. фактически общему числу данных атомов в пробе. Общее число атомов прямо пропорционально концентрации (с) элемента в пробе.

Таким образом, интенсивность эмиссионной спектральной линии может быть использовано в качестве аналитического сигнала для определения концентрации элемента:

где a - коэффициент, зависящий от условий процесса.

В АЭСА решающее значение имеет правильный выбор условий атомизации и измерения аналитического сигнала, поэтому в реальных условиях АЭСА используется формула Ломакина - Шайбе:

где b - постоянный коэффициент, зависящий от энергетических переходов, обусловленной излучением данной спектральной линии; определяет угол наклона градуировочного графика контролируемого элемента.

«Градуировочный график зависимости интенсивности спектральной линии от концентрации определяемого элемента»

Так как химический состав образцов контролируется в широком интервале концентраций, формулу Ломакина - Шайбе используют в логарифмических координатах:

Рис.1 «Математическое основание для проведения количественного АЭСА»

1.3 Оборудование и применяемые материалы

1.3.1 Расчеты для определения качества прибора и их классификация

Спектральный прибор служит для получения спектров падающего на его вход излучения. Оптическая схема любого спектрального прибора (рис. 2) состоит из следующих узлов: входной щели 2, которая вырезает из светового потока пучок нужной формы; коллиматорного объектива 3, служащего для получения пучка света и направления его на диспергирующую систему 4, которая разлагает поток света в спектр; камерного объектива 5 с фокусным расстоянием F2, фокусирующим изображения входной щели 2 в фокальной плоскости 6. Число этих щелей (линий) будет равно числу различных длин волн, излучаемых источником света 1.

Качество спектрального прибора характеризуется:

1) угловой дисперсией

- изменением угла отклонения на единицу изменения длины

волны;

2) линейной дисперсией

- расстоянием между линиями в спектре, различающимися на единицу длины волны. На практике часто пользуются величиной называемой обратной дисперсией (нм/мм). Линейная дисперсия связана с угловой соотношением

где F2 - фокусное расстояние камерного объектива;

Рис. 2 Оптическая схема спектрального прибора

3) разрешающей способностью

- отношением длины волны л, для которой определяют разрешающую способность спектрального прибора, к разности ?л двух наиболее близких длин волн, которые могут быть разрешены данным прибором;

4) светосилой L0 - величиной, характеризующей яркость изображения спектра на фотопластинке или лучистый поток, проходящий через выходную щель прибора. Для линейчатого спектра

где а - коэффициент, учитывающий потери света в оптической системе; D - диаметр объектива коллиматора; - относительное отверстие фокусирующей системы со стороны камеры; F - фокусное расстояние камеры объектива.

Разрешение линий, близких по длинам волн, в большей степени определяется шириной изображения, зависящего в свою очередь от ширины щели;

5) инсрументальной шириной линии S, т.е. шириной спектральной линии, даваемой спектрографом для бесконечно узкой щели; она зависит от длины волны падающего света, угла е наклона фотопластинки к лучу с данной длиной волны и относительного отверстия камерного объектива:

Спектральные приборы классифицируются следующим образом:

1. По применяемым диспергирующим системам: призменные и дифракционные.

2. По используемой области спектра: инфракрасные, ультрафиолетовые, вакуумного ультрафиолета и приборы видимой области.

3. По способам регистрации: визуальные, фотографические и фотоэлектрические.

Основные типы спектральных приборов

В зависимости от способа регистрации спектральные приборы делятся на: 1) стилоскопы и стилометры, предназначенные для визуального наблюдения спектров; 2) спектрографы - для фотографической регистрации спектров; 3) монохроматоры, имеющие выходную щель для выделения монохроматического света строго определенной длины волны с последующей регистрацией его интенсивности при помощи фотоэлектрического преобразователя.

1.3.2 Выполняемые задачи и характеристика некоторых аппаратов

Задача качественного анализа - определение элементов, входящих в состав проб. В частном случае эта задача сводится к определению одного или нескольких, заранее заданных, элементов. В общем случае - к нахождению всех элементов, содержащихся в анализируемой пробе.

Для идентификации спектральных линий выбираются линии, характерные для данного элемента. Такими линиями обычно служат так называемые «последние линии». Это самые чувствительные спектральные линии. При уменьшении содержания элемента в пробе они исчезают последними.

Устанавливая принадлежность спектральной линии тому или иному элементу, необходимо учитывать возможность наложения близко расположенных линий различных элементов. Идентификация может считаться надежной только в одном случае, если обнаружены несколько характерных для данного элемента линий, находящихся в разных участках спектра. Вероятность наложения спектральных линий уменьшается с увеличением линейной дисперсии прибора.

Установить принадлежность спектральных линий тому или иному элементу, т.е. их идентификацию, можно при помощи спектропроектора, например ПС-18, представленного на рис. 3 и 4, или двойного спектропроектора ДСП-1 (рис. 5), атласа спектральных линий железа, а также измерительного микроскопа или компаратора.

Рис. 3 Спектропроектор ПС-18

Рис. 4 Оптическая схема прибора ПС-18: 1 - рефлектор; 2 - лампа; 3, 5 - конденсоры; 4 - призмы; 6 - спектрограмма; 7 - объектив; 8 - экран

Рис. 5 Двойной спектропроектор ДСП-1: а - внешний вид; б - оптическая схема; 1 - лампа; 2 - конденсоры; 3 - тепловой фильтр; 4 - спектрограмма; 5 - шторка; 6 - объектив; 7 - призма с зеркальными гранями; 8 - экран

В первом случае спектр пробы снимается вплотную к спектру железа. Пластинка устанавливается на спектропроектор эмульсией вверх (так же, как на измерительном микроскопе или микрофотометре). В качестве отправной точки в атласе спектральных линий железа выбирается участок спектра с характерными линиями (например, линия с длиной волны 322,0 нм), который совмещается с соответствующими линиями спектра железа, проецируемого с фотопластинки. Все линии в пробе, совпадающие с линиями железа в атласе, принадлежат железу.

Принадлежность остальных линий устанавливается по совпадению их с линиями других элементов, указанными в атласе над спектром железа. Идентификация спектральных линий с помощью измерительного микроскопа МИР-12 (рис. 6) производится обычно при качественном анализе.

Определение длин волн неизвестных линий производится следующим образом: на предметный столик кладут спектрограмму (фотопластинку) эмульсией кверху так, чтобы увеличение длин волн спектральных линий соответствовало возрастанию числа делений на миллиметровой шкале микроскопа. Затем зеркалом 6 регулируют равномерность освещения соответствующего участка спектрограммы, окуляр

Рис. 6 Измерительный микроскоп МИР-12: 1 - литая станина; 2 - цилиндрические направляющие продольного перемещения столика; 3 - кронштейн; 4 - винт углового поворота столика; 5 - столик для спектрограмм с матовым стеклом 8; 6 - осветительное зеркало; 7 - пружинная рукоятка; 9 - рамка для поперечного перемещения столика; 10 - объектив; 11 - контргайка для закрепления объектива; 12 - отсчетный барабан; 13 - оправа глазной линзы; 14 - зажимной хомутик; 15 - цилиндрическая оправа окуляра; 16 - миллиметровая шкала.

Устанавливают на резкость изображения крестообразно расположенных нитей вращением оправы 13 главной линзы и производят фокусировку микроскопа вращением объектива до получения резкого изображения линий. Проверяют параллельность штрихов крестообразно расположенных нитей спектральным линиям (рис. 7, а, б), чтобы одна из выбранных линий спектра железа пришлась на пересечение нитей окуляра (спектры железа и анализируемого вещества должны быть сфотографированы непосредственно встык). При этом штрих окуляра следует подводить всегда с одной стороны спектральной линии. Вращением барабана устанавливают линии между штрихами окуляра и записывают соответствующий отсчет по шкалам. Последовательно измеряют положение всех спектральных линий, вращая барабан только в одну сторону. По миллиметровой шкале, укрепленной на верхней части кронштейна, отсчитывают целые миллиметры, а по барабану - сотые доли миллиметра.

Рис. 7 Установка между окулярными нитями микроскопа узкой (а) и широкой (б) линии и определение длины волны спектральной линии (в)

Пусть б1 и б2 - отсчеты по шкале прибора для первой и второй линий (рис. 7, в), выбранных в качестве нормалей и длины волн которых л1 и л2 известны, а бx - отсчет для линии с неизвестной длиной волны лx, лежащей между линиями б1 и б2. В этом случае длина волны неизвестной линии определяется по формуле

где,

Рис. 8. Компаратор ИЗА-2



2. Методика проведения исследования

2.1 Схема атомно-эмиссионого анализа

1 - источник света;

2 - осветительный конденсор;

3 - поглощающая ячейка;

4 - спектральный аппарат;

5 - регистрация спектра;

6 - определение длины волны спектральных линий;

7 - качественный анализ пробы с помощью таблиц и атласов;

8 - определение интенсивности линий;

9 - количественный анализ пробы по градуировочному графику

2.2 Классификация методов по цели проведения

По цели проведения бывают качественные и количественные.

В зависимости от способа регистрации и измерения интенсивности спектральных линий различают:

- визуальный метод АЭСА

- фотографический метод АЭСА

- фотометрический метод АЭСА

2.3 Визуальные методы

Основаны на визуальной регистрации и фотометрии (определении почернения интенсивности спектральной линии) анализируемой пробы и являются наиболее простыми, зависящими от свойств глаза, который служит приемником излучаемого света.

Визуальные методы можно использовать только для исследования спектров с длинами волн 400-700 нм (видимая область). Средняя спектральная чувствительность глаза максимальна для желто-зеленого цвета л?550 нм.

Сравнивать визуально интенсивность линий разного цвета очень трудно, поэтому в качестве аналитической пары выбирают спектральные линии с близкими длинами волн. Визуально можно с достаточной точностью установить равенство интенсивностей линий или определеить наиболее яркую линию.

Визуальные методы делятся на стилоскопические и стилометрические.

Стилоскопический анализ основан на визуальном сравнении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (примесей) и близлежащих линий спектра основного элемента. При этом используют заранее известные признаки (таблицы, рисунки), в которых равенству интенсивностей линий определенной аналитической пары соответствует определенная концентрация анализируемого элемента.

Стилоскопы используют для экспресс-анализа, когда не требуется высокая точность (на складах при контроле металлов, на шихтовых дворах, в пунктах сортировки). Иногда полуколичественный анализ на стилоскопах производится перед количественным анализом пробы для правильного выбора методики. Продолжительность анализа одной пробы на 6-7 элементов составляет 2-3 минуты.

Стилометрический отличается от стилоскопического тем, что более яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специального устройства до установления равенства интенсивностей обеих линий.

Недостатком визуальных методов является то, что измерение интенсивностей линий ограничено видимой областью спектра, утомительно, иногда отсутствует объективная информация.

2.4 Фотографические методы

Фотографические методы предусматривают фотографирование спектров спектрографами. В этом случае интенсивность светового потока определяет величину почернения (оптической плотности) изображений на пластинке (пленке).

Рабочая область спекрографа - видимая и УФ области спектра (до 1000 нм). Обычно рабочий диапазон 200-1000 нм.

Основные характеристики спекрографа: рабочая область и дисперсия (способность прибора пространственно разделять пучки лучей различных длин волн).

После получения спектров на фотопластинке их идентифицируют с помощью планшетов и спектропроектора. Затем величину почернения измеряют фотометрическим методом при помощи микрофотометра. Преимущества: объективность, документальная фиксация спектра. Недостатки: трудоемкость, небольшая скорость анализа (30-60 минут для 6-7 элементов).

2.5 Фотоэлектрические методы

Методы получили широкое распространение на металлургических и литейных заводах, так как характеризуются высокой скоростью, точностью анализа, возможностью полной автоматизации.

Данный метод основан на фотоэлектрической регистрации и фотометрии спектра анализируемой пробы. Световой поток аналитической спектральной линии определяемого элемента после отделения его монохроматором от всего остального спектра преобразует в электрический сигнал и измеряет интенсивность линии по величине этого сигнала (тока или напряжения). По своей конструкции эти приборы мало отличаются от спектрографов. Для определения концентраций всех анализируемых элементов данные приборы имеют несколько выходных щелей и называются квантометрами, квантоваками.

2.6 Методы количественного АЭСА

Все методы количественного спектрального анализа предусматривают использование комплекта стандартных образцов (эталонов, материалов сравнения) известного химического состава.

Требования, предъявляемые к стандартным образцам:

- однородность, независимо от вида контролируемого материала;

- близость валового (общего) состава к составу контролируемого материала;

- стабильность структуры у сплавов;

- отсутствие ликваций (неоднородности химического состава по сечению отливки), дефектов (трещин, пор и т.д.)

,

ci - массовая концентрация iтого компонента

К каждому комплекту стандартных образцов прилагается сертификат с указанием химического состава и погрешностей измерения каждого химического элемента. СОП - стандартные образцы предприятий. СОЖ - стандартные образцы НИИ или других заводских лабораторий.

2.7 Метод трех стандартных образцов

Этот метод может быть использован при всех видах регистрации спектра.

Экспонируя спектр контролируемого материала в тех же условиях, что и стандартные образцы, определяется интенсивность спектральной линии контролируемого элемента, используя градуировочный график, определяют искомую концентрацию. Обычно экспонирование спектров стандартных образцов осуществляется трехкратно с целью учета неоднородности образцов и условий стабильности ИВС.

2.8 Метод постоянного градуировочного графика

В этом случае градуировочный график строят заранее по большому числу точек. Для построения графика используют до нескольких десятков стандартных образцов. Спектр каждого стандартного образца фотографируется много раз в одних и тех же условиях, данные накапливаются в течение длительного времени, полученные результаты усредняют в единичном измерении.

2.9 Метод добавок

Метод добавок применяется, когда нельзя использовать стандартные образцы. При анализе порошковых проб, растворов, когда общий состав материала, подлежащего анализу, неизвестен или его невозможно воспроизвести.

Сущность метода состоит в добавлении к исследуемому материалу определенной дозы анализируемого элемента, вводимого обычно в виде соли. Оптимальное число смесей 3-5. по полученным таким образом образцам «добавкам» строят график. Условия анализа и добавки подбирают так, чтобы график был линейным. Продолжив его до пересечения с осью абсцисс, получают отрезок, равный искомой концентрации.

2.10 Сопутствующие операции

Пробоподготовка независимо от метода анализа и рода контролируемого материала осуществляется так:

- при контроле электропроводных материалов она заключается в механической обработке контролируемой поверхности токарным, фрезерным, абразивным способом;

- при контроле материалов минерального происхождения (неэлектропроводных) она заключается в измельчении пробы до 50-70 мкм в шаровых стержневых мельницах с последующим разбавлением графитовым порошком для обеспечения ее электропроводности;

Обычная растирка 15-20 минут для каждой смеси для обеспечения однородности. На одну экспозицию спектра (однократное сжигание пробы) требуется 20-30 мг смеси, помещаемой в кратер графитового электрода (диаметр кратера 3мм, глубина 4 мм).

- при контроле материалов органического происхождения осуществляется их озоление (пиролиз - термическое разложение без доступа кислорода) с последующим контролем полученного пепла в кратере графитового электрода.

Для качественного анализа используется специальная справочная литература (таблицы и атласы).

Таблицы бывают двух типов:

- спектральные линии всех элементов периодической системы Менделеева расположены в порядке убывания (возрастания) длины волны, используются для выявления возможного перекрывания линий разных элементов;

- линии каждого элемента периодической системы приведены в отдельной таблице.

Интенсивность линий в таблицах оценивается по условной шкале (слабая линия 1, яркая 2000, 3000, 90000 условных единиц). Самая распространенная и удобная таблица спектральных линий Зайделя.

Атласы представляют собой наборы карточек (планшетов), на которых изображены спектры элементов с указанием длин волн спектральных линий. Для его составления спектр элемента фотографируют в широком диапазоне длин волн, использую наиболее распространенные приборы и ИВС, а затем получают спектрограмму, увеличивают в 20 раз и небольшими участками спектра разносят по карточкам.

Наибольшее распространение получили атлас-спектры железа и атлас-спектральной линии химического элемента. Атлас-спектр железа играет особую роль в АЭСА. Линии железа заполняют видимую и УФ области спектра, они определены с очень большой точностью, используются в качестве стандарта - длин волн реперов.



3. Достоинства и недостатки метода

Высокая чувствительность (10-5…10-7 %) - практически чувствительность спектрального анализа всегда выше чувствительности весового химического анализа;

Достаточно хорошая точность (3…5 %) - при малых концентрациях точность спектрального анализа превосходит точность химического анализа и может несколько уступать ему при больших концентрациях;

Экспрессность - в абсолютном большинстве случаев при спектральном анализе затраты времени от взятия пробы и до получения конечного результата несравнимо меньше, чем при других методах анализа;

Многокомпонентность - методами спектрального анализа возможно одновременное определение 20 и более элементов, в то время как при химическом анализе возможно только раздельное определение каждого элемента, для чего требуется проведение отдельных специфических реакций;

Контроль изделий без их разрушений - спектроскопия остается единственным доступным методом анализа крупногабаритных изделий и предметов, не допускающих повреждения их поверхностей;

Требование малого количества анализируемого образца - во многих случаях для проведения спектрального анализа достаточно сотых долей грамма исследуемого вещества;

Универсальность - практически одни и те же методы спектрального анализа пригодны для определения различных элементов и в самых разнообразных объектах - от природного сырья до живой клетки;

Документальность - при фотографическом варианте метода (получение фотопластинки) или при фотоэлектрической регистрации (лента самописца или распечатка) результаты анализа могут храниться длительное время и быть документом, по которому можно многократно произвести проверку правильности и точности анализа.

Наконец, имеется область исследований, не доступная до настоящего времени никаким другим методам анализа, кроме спектрального. Речь идет об изучении состава небесных тел и межзвездного вещества. Спектральный метод анализа имеет в этой области полную монополию.

К недостаткам можно отнести:

Измерение интенсивностей линий ограничено видимой областью спектра, утомительно, иногда отсутствует объективная информация;

Небольшая скорость анализа при визуальных методах (30-60 минут для 6-7 элементов).



4. Область применения метода

Основные области применения - анализ состава металлов и сплавов в металлургии и машиностроении, исследование геологических образцов и минерального сырья в горнодобывающей промышленности, анализ вод и почв в экологии, анализ моторных масел и других технических жидкостей на примеси металлов с целью диагностики состояния машин и механизмов.

4.1 Примеры определения благородных металлов в сульфидных рудах и продуктах их переработки

Пример 1. Навеску пробы руды месторождения «Шануч» массой 25,0 г поместили в графитовый тигель с крышкой и обжигали в муфельной печи при температуре 650°С в течение трех часов. Огарок массой 22,4 г выщелачивали в 60 мл 8М соляной кислоты при температуре 90-95°С в течение двух часов. Полученный раствор сливали, нерастворимый остаток промывали подкисленной водой, фильтровали и сушили. Высушенный остаток от разложения пробы массой 9,7 г смешали с флюсами - 40,0 г глета, 50,0 г соды, 30,0 г буры, 8,0 г стекла, 3,0 г муки, 10,0 мг AgNO3. Шихту помещали в тигель ПТ-2, плавили в шахтной тигельной печи при температуре 1250-1300°С в течение 40 минут и выливали расплав в коническую стальную изложницу. Веркблей массой 31,9 г купелировали, полученный серебряный королек растворяли в кислотах и определяли содержание благородных металлов в полученном растворе атомно-абсорбционным или атомно-эмиссионным методами анализа. По результатам анализа в руде содержалось, в г/т: 0,27 золота; 0,35 платины; 0,34 палладия.

Пример 2. Навеску пробы руды месторождения «Чинейское» массой 25,0 г поместили в шамотовую лодочку и обжигали в муфельной печи при температуре 450-500°С в течение трех часов. Огарок пробы массой 22,9 г смешали с флюсами - 40,0 г глета, 50,0 г соды, 30,0 г буры, 8,0 г стекла, 3,0 г муки, 5,0 мг AgNO3. Шихту помещали в тигель ПТ-2, плавили в шахтной тигельной печи при температуре 1250-1300°С в течение 40 минут и выливали расплав в коническую стальную изложницу. Веркблей массой 30,4 г купелировали, полученный серебряный королек растворяли в кислотах и определяли содержание благородных металлов в полученном растворе атомно-абсорбционным или атомно-эмиссионным методами анализа. По результатам анализа в руде содержалось, в г/т: 1,12 золота; 1,74 платины; 6,73 палладия.

Пример 3. Навеску пробы гравиоконцентрата руды месторождения «Сухой Лог» массой 25,0 г поместили в шамотовую лодочку и обжигали в муфельной печи при температуре 450-500°С в течение трех часов. Огарок пробы массой 21,5 г смешали с флюсами - 40,0 г глета, 50,0 г соды, 30,0 г буры, 8,0 г стекла, 3,0 г муки. Шихту помещали в тигель ПТ-2, плавили в шахтной тигельной печи при температуре 1100-1150°С в течение 40 минут и выливали расплав в коническую стальную изложницу. Веркблей массой 31,1 г купелировали, полученный золотосеребряный королек выщелачивали в растворе азотной кислоты и взвешивали золотую корточку. По результатам анализа в гравиоконцентрате содержалось 258,4 г/т золота.



Список литературы

1. Русанов А.К., Спектральный анализ руд и минералов. - М.: Госгеолиздат, 1948

2. Зайдель А.Н., Основы спектрального анализа, М., 1965

3. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа, 1989 перевод с английского канд. хим. наук Е.Н. Дороховой и канд. хим. наук Г.В, Прохоровой.

4. Беляев Ю.И., Иванцов Л.М., Карякин А.В. Атомный спектральный анализ // Журнал аналитической химии. 1967. Т. XXII, Вып. 11. С. 1702 - 1710.

5. Данилова Ф.И., Федотова И.А., Назаренко P.M. Пробирно-химико-спектральное определение металлов группы платины и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки. Заводская лаборатория, 1982, 48, №8, с.9-10.

6. Пробоотбирание и анализ благородных металлов, под ред. Барышникова И.Ф. - М.: Металлургия, 1968, с.131-134, 151-158, 316-320 - прототип.

Размещено на Allbest.ru

...