Фотометрическое определение комплекса формальдегида с фенилгидразином

Размещено на http:www.allbest.ru/

Размещено на http:www.allbest.ru/

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

ХИМИКО-БИОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

Курсовая работа

по учебной дисциплине «Методика преподавания химии»

на тему «Фотометрическое определение комплекса формальдегида с фенилгидразином»

Выполнил: студент 31 группы

3 курса, обучающийся по

направлению 050100

Естественнонаучное образование

профиль «Химия»,

Подстригань Сергей Николаевич

Проверил: к.х.н. Макарова Н.А.

Омск 2009

Содержание

Введение

1. Теоретическая часть

2. Практическая часть

2.1 Методика фотометрического определения комплекса формальдегида с фенилгидразином

2.2 Результаты фотометрического определения комплекса формальдегида с фенилгидразином

Заключение

Литература

Приложение

Введение

Сегодня перед наукой стоит важная задача, обезопасить человека от вредного воздействия химических компонентов входящих в состав большинства современных материалов. Не секрет, что практически всё, что нас окружает, так или иначе связано с химическим производством. Мы носим одежду из синтетических тканей, корпуса различных приборов изготовлены из пластмассы, резиновые изделия применяются вообще повсеместно, начиная от автомобильных шин и заканчивая жевательной резинкой. Поэтому нет ничего удивительного в том, что мы везде сталкиваемся с побочным действием химических компонентов: выделением в окружающую среду токсичных и ядовитых продуктов распада. В качественных изделиях этот фактор практически исключен, в ходе технологического процесса происходит удаление вредных компонентов, и применяются меры для предупреждения их повторного появления. В некачественных изделиях за безопасность поручиться нельзя, но по внешнему виду они ничем не отличаются от своих качественных аналогов. Поэтому первостепенное значение имеет необходимость в проверке качества и безопасности изделия, предпочтение отдаётся как можно более экономичным и быстрым методам анализа, позволяющим определить безопасность того или иного изделия.

Цель курсовой работы: освоить методику и провести исследование по определения формальдегида фотометрическим методом.

Задачи:

1. Провести анализ химической литературы;

2. Подобрать методику на основе изученной литературы;

3. Организовать и провести эксперимент по определения формальдегида;

4. Проанализировать полученные результаты и сделать выводы о выбранной методике.

1. Теоретическая часть

Целью данной части является исследование и анализ химической литературы для выбора методики определения формальдегида.

1) Полимерами называют высокомолекулярные вещества, молекулы которых состоят из огромного количества структурных звеньев, взаимодействующих друг с другом посредством ковалентных связей с образованием макромолекул.

По составу основной цепи макромолекул полимеры разделяют на три группы:

-Карбоцепные полимеры

-Гетероцепные полимеры

-Элементоорганические полимеры

Макромолекулы могут иметь линейное, разветвленное или сетчатое (трехмерное) строение, что определяет физико-механические и химические свойства полимеров. химический формальдегид фотометрический

В зависимости от метода получения полимеров их можно разделить на полимеризационные, поликонденсационные и модифицированные природные полимеры.

Полимеризационные полимеры получают в процессе полимеризации мономеров вследствие раскрытия кратных связей ненасыщенных углеводородов и соединения элементарных звеньев мономера в длинные цепи. Поскольку при реакции полимеризации атомы и их группировки не отщепляются, побочные продукты не образуются, а химический состав мономера и полимера одинаков.

Модифицированные полимеры получают из природных высокомолекулярных веществ (целлюлоза, казеин, каучуки) путем их химической модификации, для изменения их первоначальных свойств а заданном направлении. Эти полимеры не находят широкого применения в строительстве вследствие их недостаточной водо- и атмосферостойкости.

Поликонденсационные полимеры получают в процессе реакции поликонденсации двух или нескольких низкомолекулярных веществ.

Поликонденсацией называют реакцию образования высокомолекулярных веществ в результате конденсации многих молекул, сопровождающейся выделением простых веществ (воды, спирта, углекислого газа, хлористого водорода и т. д.). Процесс поликонденсации не является самопроизвольным процессом и требует энергии извне.

В отличие от реакции полимеризации масса получаемого полимера меньше массы исходных веществ, а его элементарный состав не совпадает с элементарным составом вступающих в реакцию соединений. Поликонденсация может происходить только в том случае, если исходные вещества содержат в своем составе функциональные группы, которые, отщепляя молекулу простого вещества, образуют новую группу, связывая остатки реагирующих молекул.

2) Формальдегид (от лат. formica -- муравей), рекомендуемое международное название метаналь, устаревшее -- муравьиный альдегид (CH₂=O) -- газообразное бесцветное вещество с острым запахом, первый член гомологического ряда алифатических альдегидов.

Токсические свойства

Внесен в список канцерогенных веществ, обладает токсичностью, негативно воздействует на генетический материал, репродуктивные органы, дыхательные пути, глаза, кожный покров. Оказывает сильное действие на центральную нервную систему.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) формальдегида в воздухе:

ПДКм.р. = 0,5 мг/мі

ПДКс.с. = 0,003 мг/мі

Смертельная доза 35 % водного раствора формальдегида (формалина) составляет 10--50г.

Получение

Основной способ получения формальдегида -- окисление метанола:

2CH₃OH + O₂ > 2HCHO + 2H₂O

Окисление метанола в формальдегид проводится с использованием серебряного катализатора при температуре 650 °C и атмосферном давлении. Это хорошо освоенный технологический процесс, и 80 % формальдегида получается именно по этому методу. Недавно разработан более перспективный способ, основанный на использовании железо-молибденовых катализаторов. При этом реакция проводится при 300 °C. В обоих процессах степень превращения составляет 99 %.

Процесс дегидрирования метанола, осуществленный на цинк-медных катализаторах при 600 °C, пока не получил широкого развития, однако он является очень перспективным, поскольку позволяет получать формальдегид, не содержащий воды.

Существует также промышленный способ получения формальдегида окислением метана:

CH₄ + O₂ > HCHO + H₂O

Процесс проводят при температуре 450 °C и давлении 1--2 МПа, в качестве катализатора применяется фосфат алюминия AlPO₄

Применение

Водный раствор формальдегида -- формалин -- свёртывает белки, поэтому он применяется для дубления желатина при производстве кинофотоплёнки, для консервации биологических материалов (создание анатомических и других биомоделей), а также как антисептик.

Формальдегид широко применяется при изготовлении пластмасс (таких, как фенопласт и аминопласты), искусственных волокон, из него получают пентаэритрит (сырьё для производства взрывчатых веществ и пластификаторов), триметилопропан. Основная часть формальдегида идет на изготовление древесностружечных материалов, где он используется для получения карбамидной смолы.

ФОРМАЛЬДЕГИД
ОБЩИЕ
Другие названия	Муравьиный альдегид Метаналь
Молекулярная формула	CH2O
Молярная масса	30,03 г/моль
Вид	газ с острым запахом
СВОЙСТВА
Плотность	0,9151 г/смі (при ?80 °C)
Растворимость в воде	до 37%
Температура плавления	?92 °C
Температура кипения	?19,2 °C (в др. источниках, ?19,3 °C)
ОПАСНОСТЬ
Описание	Обладает токсичными, канцерогенными свойствами Оказывает сильное влияние на ЦНС Опасен для окружающей среды
Категория взрывоопасности	II B
Группа взрывоопасности	Т2
Концентрационные пределы воспламенения	7-73% об.
Температура самовоспламенения	435 °C
Термодинамические свойства
Ст. энтальпия образования ДH	?115,9 кДж/моль (г)
Ст. энергия Гиббса образования ДG	?110 кДж/моль (г)
Ст. энтропия образования S	218,66 Дж/моль·K (г)
Ст. мольная теплоёмкость Cp	35,35 Дж/моль·K (г)
Энтальпия кипения ДHкип	23,3 кДж/моль

3) В научных и промышленных лабораториях для определения формальдегида обычно используют следующие методы:

1. Определение свободного формальдегида с реактивом Несслера

Свободный формальдегид отгоняют из образца с водяным паром и определяют в конденсате, окисляя его в щелочной среде реактивом Несслера. Выделившуюся ртуть после подкисления растворяют в растворе иода и избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия.

2. Фотометрическое определение свободного формальдегида

Метод основан на извлечении формальдегида из образца водой с добавлением ацетона, фильтрации для отделения полимера и последующем колориметрическом определении комплекса формальдегида с фенилгидразином.

Второй метод использовать предпочтительнее, так как применяются менее токсичные и опасные реактивы, чем ртуть и не требуется сложное оборудование для отгонки с водяным паром.

Спектрофотометрический и фотоколориметрический анализы являются разновидностями молекулярно-абсорбционного спектрального анализа. Сущность молекулярно - абсорбционного спектрального анализа заключается в качественном и количественном определении веществ по их спектрам поглощения. Физической основой спектрального анализа является взаимодействие электромагнитного излучения с веществом.

Молекулы, как и атомы, могут находиться в различных энергетических состояниях Е₁, Е₂, Е₃, и т. д. При переходе из одного состояния в другое молекула либо поглощает, либо испускает квант излучения. Если при прохождении света через вещество поглощения света не происходит, то в данном случае вещество с излучением не взаимодействует и молекулы не изменяют своего энергетического состояния. Если при пропускании света через вещество или его раствор мы наблюдаем поглощение света в определённой части спектра, то это означает, что молекулы вещества поглотили часть энергии излучения и перешли в состояние с более высокой энергией. Энергия кванта поглощённого излучения равна разности энергий двух состояний молекулы.

Е = Е₂ - Е₁ = h.

Наблюдаемая при прохождении излучения через вещество картина называется спектром поглощения. Измерение спектров поглощения в молекулярно-абсорбционном спектральном анализе производят обычно в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой части спектра. Напомним, что инфракрасная область спектра включает в себя излучение с длиной волны 10^-2 - 7 10^-7м. Видимое излучение лежит в диапазоне длин волн 7 10^-7 - 3,2 10^-7 м., ультрафиолетовое 3,2 10^-7 - 10^-9 м.

10^-2 7 10^-7 3,2 10^-7 10^-9

Энергия отдельной молекулы складывается из энергии движения электронов Е_эл., энергии колебания атомов Е_кол. и энергии вращения молекулы Е_вр.

Е = Е_эл. + Е_кол. + Е_вр.

Если при прохождении света через вещество изменяется только вращательная энергия молекул, то поглощение лежит в области длин волн порядка 510^-5 - 10^-4 нм. Наблюдаемый спектр называется вращательным. Он лежит в далёкой инфракрасной области спектра. Если изменяется энергия вращения и энергия колебания атомов, то наблюдаемый спектр поглощения называется колебательно-вращательным. Он лежит в близкой инфракрасной области спектра. Колебания могут быть направлены вдоль оси связи между атомами, такие колебания называются валентными. Если колебания атомов происходит в одном направлении, то такое колебание называется симметричным, если в разных, то ассиметричным.



симметричные ассиметричные

Если колебания происходят с изменением угла между связями, то колебания называются деформационными.

Энергия деформационных колебаний обычно меньше, чем валентных и полосы поглощения, обусловленные валентными колебаниями, лежат в области более длинных волн.

Если изменяется энергия движения электронов, спектр поглощения, наблюдаемый при этом называется электронным и лежит в области видимого и ультрафиолетового излучения.

Молекулы определённых веществ поглощают в строго определённой части спектра и, как правило, дают много полос поглощения. Спектр отдельного вещества является в достаточной степени специфичным. Некоторые вещества имеют практически одинаковые спектры поглощения, но интенсивность поглощения в различных участках спектра у них различается. Спектры поглощения большого числа веществ собраны в специальные каталоги, по которым, в случае необходимости можно идентифицировать исследуемое вещество. Отдельные функциональные группы ( - СН₃, - СООН, - ОН. и т. д.) дают характерные полосы поглощения в определённой части спектра. Данные полосы поглощения называются характеристическими и они будут присутствовать в спектрах поглощения всех веществ, содержащих данную функциональную группу. Например, полосу поглощения, соответствующую группе - СН₃ будут давать все органические соединения, в которых присутствует эта функциональная группа: алканы, толуол, уксусная кислота и т. д. Таким образом, определить неизвестное вещество по его спектру поглощения можно двумя способами:

1. Определить спектр поглощения вещества и, сопоставив его с известным спектром поглощения по каталогу, идентифицировать вещество.

2. Определить характеристические полосы и по ним определить функциональные группы, входящие в состав молекулы вещества.

Спектрофотометрические методы используются также для количественного определения веществ. Главным образом, его используют для измерения концентраций растворов. Методы количественного определения основаны на измерении поглощения монохроматического света, прошедшего через раствор. Длину волны света подбирают соответственно максимуму поглощения исследуемого вещества. Основной закон спектрофотометрии - закон Бугера - Ламберта - Бера. Применительно к растворам его запись выглядит следующим образом:

(1)

Где: I₀ = начальная интенсивность светового потока.

I - интенсивность светового пучка после прохождения раствора.

- коэффициент поглощения (экстинкции) светового потока. Зависит от природы вещества и длины волны света.

С - концентрация вещества в растворе в м/л.

l - толщина слоя светопоглощающего раствора.

Из (1) следует:

. (2)

Величина lg (I₀/I) называется оптической плотностью раствора и обозначается символом D. Из (3) имеем:

. (3)

Как видно из уравнения (3) оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации светопоглощающего вещества в растворе и толщине слоя раствора. Другими словами, при определённой толщине слоя раствора, оптическая плотность будет тем больше, чем больше концентрация вещества в растворе. Отсюда следует, что, определяя оптическую плотность раствора, мы можем напрямую определять концентрацию вещества в растворе. При помощи современной техники оптическая плотность может быть измерена очень точно. Увеличивая толщину слоя l можно измерять очень малые концентрации веществ.

Оборудование и техника эксперимента.

Для проведения спектрофотометрического анализа используются спектрофотометры и фотоэлектроколориметры. Принцип действия этих приборов основан на пропускании света определённой длины волны через раствор и определение интенсивности выходящего светового потока при помощи фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). В спектрофотометрах источниками излучения служат обычно лампа накаливания, служащая источником инфракрасного и видимого света и дейтериевая газоразрядная лампа, служащая источником ультрафиолетового излучения. Свет, испускаемый источником излучения, проходит через монохроматор, где он расщепляется при помощи системы призм или дифракционных решёток на отдельные пучки определённой длины волны. При помощи выходной щели из всего диапазона вычленяется свет определённой длины волны и пропускаётся через специальную кювету с исследуемым раствором. Пройдя через раствор луч света улавливается фотоэлементом, который преобразует энергию света в постоянный электрический ток. После усиления сила тока измеряется чувствительным амперметром или гальванометром. Шкала измерительного прибора отградуирована обычно под оптическую плотность (D) или коэффициент пропускания (Т%), который представляет собой величину, обратную оптической плотности раствора и показывает сколько процентов составляет интенсивность светового пучка после прохождения раствора от начальной интенсивности.

Фотоэлектроколориметры - более простые приборы. Они предназначены для измерения концентраций растворов окрашенных веществ. Источником излучения в них служит лампа накаливания, а монохроматором набор светофильтров из цветного стекла или полимерных плёнок. В общем случае схему работы спектрофотометра и фотоэлектроколориметра можно представить следующим образом:

Источник монохроматор кювета с раствором фотоэлектронный амперметр излучения умножитель

Для пропускания света через раствор служат специальные кюветы. Обычно это сосуды из специального стекла с плоско-параллельными стенками. Кюветы бывают различной толщины, обычно от 5 до 50 мм. Толщина кюветы указывается на ней специальной маркировкой. Для измерения оптической плотности концентрированных растворов используют кюветы малой толщины. Для растворов с малой концентрацией используются кюветы большей толщины. Кюветы, предназначенные для измерения в ультрафиолетовой области спектра, изготавливаются из кварцевого стекла, которое хорошо пропускает ультрафиолет. Кюветы требуют аккуратного и бережного обращения. Брать кюветы можно только за те грани, через которые не пропускается свет. После проведения эксперимента кюветы должны быть тщательно вымыты и уложены в специальный футляр. В кюветном отделении обычно имеется места для двух кювет: опытной и контрольной. Сначала свет пропускается через кювету с контрольным раствором, например с раствором, не содержащим определяемого вещества. Оптическая плотность контрольного раствора считается равной нулю. Затем, при помощи специального устройства кюветы перемещаются и свет пропускается через кювету с опытным раствором.

Таким образом, на основе проведенного анализа литературы был выбран для дальнейшего анализа метод фотометрического определения свободного формальдегида.

2. Практическая часть

2.1 Методика фотометрического определения комплекса формальдегида с фенилгидразином

Постановка задачи: определить содержание формальдегида в образце фотометрическим методом.

Реактивы: ацетон х.ч, гидрохлорид фенилгидразина-1%, красная кровяная соль-8%, опилки образца полотна ДСП, тимолфталеин, раствор Na₂SO₃ 0,1н., HCL 0,1н., NaOH 0,1н., HCL 1н.

Оборудование: КФК-3-01, колбы мерные 50мл, 500мл, пипетки 1,5мл, фильтровальная бумага., бюретка 10мл, химические стаканы 50 и 100мл.

Методика эксперимента:

1). Приготовить шесть стандартных растворов формальдегида для построения градуировочного графика. Для этого в растворе формалина устанавливается точное содержание формальдегида титриметрическим методом.

Сущность метода заключается в титровании гидроксида натрия образовавшегося в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

СНОН + Na₂SO₃ = NaOH + CH₃SO₃

Проведение анализа:

1. 1,5000 грамма формалина взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой, в 10мл дистиллированной воды.

2. В другую колбу помещают 50мл раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,1н. до исчезновения голубой окраски или раствором гидроксида натрия до появления бледно-голубой окраски.

3. Нейтрализованный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской анализируемого продукта, перемешивают в течение 2 минут и титруют раствором соляной кислоты 0,1н. до исчезновения голубой окраски. Записывают результаты титрования.

Обработка результатов

Расчётная формула	Результат
Массовая доля формальдегида (W):
щ(СНОН)=VЧ0.03003Ч100/m

V - объём раствора HCL (0,1н.), мл;

0,03003 - масса формальдегида, соответствующая 1мл раствора HCL (0,1н.);

m - масса навески анализируемого продукта, г.

2. Для дальнейшего удобства расчётов, переведём массовые доли в концентрацию (мг/мл):

Расчётная формула	Результат
Формула перевода массовой доли в концентрацию (С):
С=10ЧщЧс

10 - переводной коэффициент;

с - плотность формальдегида, г/л.

3. В мерные колбы на 50мл вводят различные объёмы точно отмеренного (с помощью бюретки) исходного раствора формалина. Растворы в каждой колбе довести до метки дистиллированной водой и перемешать.

№ раствора	1	2	3	4	5	6
Объём, мл

Включить фотометр КФК-3-01 в сеть с закрытой крышкой кюветного отделения, для прогрева.

Измерения оптической плотности возможны не ранее, чем через 10 минут после приготовления растворов.

4. Подобрать длину волны используя раствор №1 в качестве раствора сравнения, для измерения оптической плотности берут раствор с наиболее интенсивной окраской.

Л, нм	360	380	400	420	440	460	480	500	520	540	560
D

Измерить оптическую плотность в приготовленных стандартных растворах с выбранной длиной волны и кюветой. В качестве раствора сравнения взять раствор №1, не содержащий формальдегида. Измерения начать с наиболее разбавленного раствора. В каждом из растворов измерить оптическую плотность трижды, используя для каждого измерения, свежую порцию раствора.

№ раствора	С(СНОН), мг/мл	D
		D1	D2	D3	Dср
1
2
3
4
5
6

2) Приготовить анализируемый раствор.

Для этого применяется метод извлечения формальдегида из образца водой с добавлением ацетона и последующей фильтрацией для отделения полимера.

1. Навеску образца 0,5 грамм, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 грамма помещают в колбу вместимостью 500мл, в которую предварительно введено 2мл ацетона, добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают в течение 10 минут для полного извлечения формальдегида и фильтруют через двойной складчатый фильтр.

2. Аликвотную часть фильтрата - 5мл, помещают в колбу вместимостью 50 мл и приливают 1мл свежеприготовленного 1% - раствора гидрохлорида фенилгидразина.

3. Через 10 минут добавляют 0,5мл свежеприготовленного раствора красной кровяной соли 3мл концентрированной соляной кислоты.

4. Объём доводят до метки дистиллированной водой и через десять минут измеряют оптическую плотность.

№ раствора	С(СНОН), мг/мл	D
		D1	D2	D3	Dср
Анализируемый раствор

По данным о стандартных растворах строят градуировочный график, по которому и будет определена концентрация анализируемого раствора формальдегида С(СНОН).

2.2 Результаты фотометрического определения комплекса формальдегида с фенилгидразином

Навеска образца представляет собой мелкую опилку полученную из плиты 1сорта марки П-А (полотно ДСП), приобретённого на строительном рынке «Южный»

1. Результаты титрования гидроксида натрия образовавшегося в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

V(HCL)₁=12,91мл

V(HCL)₂=13,02мл V(HCL)_ср=12,97мл

V(HCL)₃=12,98мл

Обработка результатов

Расчётная формула	Результат
Массовая доля формальдегида (W):
щ(СНОН)=VЧ0.03003Ч100/m	щ(СНОН)=12,97Ч0.03003Ч100/1,5000=25,9659%

2. Для дальнейшего удобства расчётов, переведём массовые доли в концентрацию (мг/мл):

Расчётная формула	Результат
Формула перевода массовой доли в концентрацию (С):
С=10ЧщЧс	С=10Ч25,9659Ч0,815/1000=0,2116мг/мл

3. В мерные колбы на 50мл вводём различные объёмы точно отмеренного (с помощью бюретки) исходного раствора формалина с концентрацией формальдегида 0,2116мг/мл. Растворы в каждой колбе доводим до метки дистиллированной водой и перемешиваем.

№ раствора	1	2	3	4	5	6
Объём, мл	0	0,47	0,95	1,42	1,89	2,36

4. Подберём длину волны используя раствор №1 в качестве раствора сравнения

Л, нм	360	380	400	420	440	460	480	500	520	540	560
D	0,455	0,435	0,567	0,617	0560	0,439	0,287	0,172	0,098	0,054	0,030

Для дальнейших измерений выбрана длина волны л=420нм и кювета длиной L=1см.

5. Измерили оптическую плотность в приготовленных стандартных растворах с выбранной длиной волны и кюветой. В качестве раствора сравнения взяли раствор №1, не содержащий формальдегида. Измерения начали с наиболее разбавленного раствора. В каждом из растворов измерили оптическую плотность трижды, используя для каждого измерения, свежую порцию раствора.

№ раствора	С(СНОН), мг/мл	D
		D1	D2	D3	Dср
1	0	0,011	0,012	0,010	0,011
2	0,002	0,205	0,205	0,208	0,206
3	0,004	0,306	0,306	0,305	0,306
4	0,006	0,406	0,405	0,405	0,405
5	0,008	0,508	0,505	0,505	0,506
6	0,010	0,609	0,606	0,604	0,606

6. Измерили оптическую плотность анализируемого раствора

№ раствора	С(СНОН), мг/мл	D
		D1	D2	D3	Dср
Анализируемый раствор	0,0008	0,050	0,052	0,050	0,051

По данным о стандартных растворах был построен градуировочный график, по которому и была определена концентрация анализируемого раствора формальдегида С(СНОН)=0,0008мг/мл

Так как единицы измерения ПДК это мг/м³, то необходимо полученное значение перевести в соответствующие единицы измерения. То есть из мг/мл в мг/м³.

0,0008мг/мл ~ 8,0Ч10^-13мг/м³

Полученное нами значение - 8,0Ч10^-13мг/м³, намного меньше, чем ПДКм.р. = 0,5 мг/мі, ПДКс.с. = 0,003 мг/мі, из чего можно сделать вывод, что данное полотно практически безопасно при использовании его по назначению и при нормальных условиях.

Заключение

В ходе данной курсовой работы была освоена методика и проведено исследование по определения формальдегида фотометрическим методом.

Данная методика позволяет провести количественный анализ формальдегида в таком материале как плита ДСП при небольших затратах ресурсов времени и реактивов на простом и недорогом оборудовании, не требующем специальных навыков работы от проводящего анализ. Результаты полученные по данной методике позволяют утверждать о безопасности анализируемой продукции и заслуживают доверия.

Литература

1. Органический синтез: Учеб. Пособие для студентов пед. Ин-тов по хим. И биол. Спец./ Н.В. Васильев, Т.А. Смолина, В.К. Тимофеева и др. - М.: Просвещение, 1986.-367с.

2. Л.С. Калинина, М.А. Моторина, Н.И. Никитина, Н.А. Хачапуридзе

Анализ конденсационных полимеров. - М.: Химия, 1984.-296с.

3.Практикум по аналитической химии. Часть 2. Инструментальные методы анализа: рабочая тетрадь. УМП. - Омск: Издательство ОмГПУ, 2009 - 68с.

4. Практикум по аналитической химии. Химические методы количественного анализа: Рабочая тетрадь. УМП. - Омск: Издательство ОмГПУ, 2008. - 44с.

5. ГОСТ 10632-89

6. ГОСТ 1625-61

7. ГОСТ 1625-89

Приложение

Инструкция по работе на фотоэлектроколориметре КФК-3-01»ЗОМЗ»

Устройство и работа составных частей.

Фотоколориметр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании закреплены отдельные узлы, которые закрываются кожухом. Кюветное отделение закрывается съёмной крышкой. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется перемещением ручки до упора влево или право. При установке ручки до упора влево в световой пучок вводится кювета с «холостой пробой»(растворителем или контрольным раствором), при установке ручки до упора вправо - в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. При открытой крышке кюветного отделения шторка автоматически перекрывает световой поток. Вращающаяся ручка служит для поворота дифракционной решётки и установки требуемой длины волны.

Последовательность измерения оптической плотности.

1. Перед работой фотометр необходимо прогреть (с закрытой крышкой кюветного отделения). Фотометр включать за 10 минут перед работой. По истечении 10 минут прибор выдаст звуковой сигнал готовности к работе и на индикаторе появится надпись: «ГОТОВ К РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ»

2. ВНИМАНИЕ! Для установления рабочего режима и обеспечения наибольшей стабильной работы фотометр необходимо выдержать не менее 30 минут с момента включения.

3. С помощью клавиши «D» выбрать режим измерения «А - оптическая плотность».

4. Ручкой установки длин волн установить необходимую по роду измерений длину волны. Установку длин волн необходимо выполнять подводкой со стороны коротких длин волн к более длинным. Если при установке значение длины волны превысило требуемое, то необходимо вновь вернуться на 20-30нм к более коротким волнам и повторно подвести к требуемому значению.

5. Для измерений используют 2 кюветы одинаковой длины. В одну наливают исследуемый раствор, в другую - раствор сравнения. Кюветы должны быть чистыми, сухими снаружи. Заполнять их раствором следует только до метки. Кювету нельзя брать за поверхности, через которые проходит свет (лучше держать за углы).

6. Установит в кюветное отделение кюветы с раствором сравнения и исследуемым раствором. Кювету с раствором сравнения («холостой пробой») установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближайшее гнездо.

7. Ручку перемещения кювет установить в крайнее левое положение. Закрыть крышку кюветного отделения.

8. Нажать клавишу «#». На индикаторе должно отобразиться «ГРАДУИРОВКА», через 3-5с данная надпись исчезает и вместо неё отображается «ИЗМЕРЕНИЕ» (А=0,000+/-0,002). Если значение «0,000» отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу «#».

9. Ручку перемещения кювет установить вправо до упора. На индикаторе отображается значение оптической плотности.

Выбор длины волны. Исходя из цвета раствора, определить ориентировочный диапазон длин волн, в котором должен находится максимум спектра поглощения вещества.

В кювету налить один из растворов определяемого вещества, который имеет наиболее интенсивное окрашивание по сравнению с другими. Измерить оптическую плотность этого раствора при различных длинах волн с шагом 20нм. Измерения провести для интервала длин волн шириной 200-250нм, включающего предполагаемую область максимума, начиная с наименьшего значения длины волны.

Построить на миллиметровке спектр поглощения в координатах D-л.Определить оптимальную для измерений длину волны, отвечающую максимальному значению оптической плотности - л_мах, причем желательно, чтобы ход кривой на этом участке был параллелен оси абсцисс, т.е. оптическая плотность мало зависела бы от длины волны.

Выбор кюветы. Предварительно производят визуально. Если измерения проводят с интенсивно окрашенным раствором, следует пользоваться кюветами с малой длиной, а при работе со слабо окрашенными растворами - с большей длиной.

В кювету наливают исследуемый раствор и измеряют его оптическую плотность с подходящей длиной волны. При необходимости измерения ряда растворов в кювету наливают раствор средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет 0,2-0,5, то эту кювету можно использовать для дальнейших измерений. Если величина оптической плотности больше 0,5-0,6, берут кювету меньшей длины; если меньше 0,2 - большей длины.

Размещено на Allbest.ru

...