Определение фторид-ионов в минеральном удобрении

Размещено на http://www.allbest.ru/

Казахский национальный университет имени аль-Фараби

Факультет: химии и химической технологии

Специальность: 5В072000 -Химическая технология неорганических веществ

Дисциплина: Физико-химические методы анализа веществ

Контрольная работа

«Определение фторид-ионов в минеральном удобрении»

Выполнил студент ХТНВ 301р

Тобышева Айжан

Проверил к.х.н., доцент

Соколов А. Ю.

Алматы 2013



Оглавление

Введение

1. Потенциометрия

1.1 Общая характеристика

1.2 Потенциометрическое титрование

2. Определение фторидов в минеральных удобрениях

2.1 Цель

2.2 Реактивы

2.3 Ход работы

2.4 Расчеты

2.5 Правила техники безопасности, характерные для данной работы

Заключение

Список использованных источников и литературы



Введение

Фтор, являющийся компонентом апатитов, биотитов и т.п., не должен, как будто, иметь особой приверженности к магме, хотя в общем он чаще встречается в кремнекислых, чем в железных (железомагнезиальных) породах. Фтор большей частью находится в виде флюорита CaF₂ (иногда Cl изоморфен F) и в некоторых других более редких минералах, встречающихся в породах, содержащих нефелин, как, например, фойаиты и тингуаиты. Фтор является основным компонентом флюорита и большинства апатитов Ca₅(F,Cl,OH)(PO₄)₃. Являясь одним из основных компонентов апатитов, фтор встречается почти повсеместно. В малых количествах фтор встречается в биотитах и других слюдах, в некоторых роговых обманках и авгите, а также в турмалине, топазе, хондротите и т.д.

В горных породах фтор обычно находится в количествах, меньших 0,1%, но так как при анализе пород взвешиваемый фторид кальция обычно очищают от загрязнений, указанное содержание фтора, несомненно, ниже истинного его содержания вследствие неточности метода определения.

Некоторые авторы полагают, что фтор необходим для существования живой клетки и утверждают, что он находится вместе с фосфором во всех животных и растительных тканях.

Определение фтора в природных водах, растительных продуктах, рудах, например плавиковом шпате, криолите, и фосфатных породах, а также в керамических продуктах, как опаловые стекла и эмали, приобретает все возрастающее значение.



1. Потенциометрия

1.1 Общая характеристика

Потенциометрические измерения часто используют не только в химико-аналитических целях для определения концентрации вещества или установления точки эквивалентности. Их широко применяют для исследования реакций в растворе, определения констант равновесия и различных характеристик вещества. По данным потенциометрических измерений вычисляют константы диссоциации соединений, произведение растворимости и т.д., рассчитывают тепловые эффекты и другие термодинамические характеристики процессов в растворе.

Большое практическое значение имеют потенциометрические методы определения рН раствора со стеклянным и другими электродами, а также прямые потенциометрические определения концентрации (активности) других ионов с помощью ионселективных электродов (ионометрия). Сконструированные ионселективыне электроды на ионы Cu²⁺, Ag²⁺, Ag⁺, Ca²⁺, Na⁺, K⁺, Cl^-, F^-, S^2- и др. успешно применяют в анализе различных технологических растворов, объектов окружающей среды и т.д. Потенциометричекие датчики на основе ионселективных электродов позволяют следить за ходом технологического процесса.

Ионоселективные электроды (ИСЭ) - это датчики, позволяющие избирательно определять активность одних ионов в присутствии других.

ИСЭ состоят из следующих элементов (рис. 1):

Ш полупроницаемой мембраны 1 (одни ионы из раствора проходят в неё, другие - нет);

Ш внутреннего раствора 3 с постоянной концентрацией определяемого иона;

Ш внутреннего электрода сравнения 4;

Ш а также корпуса 2 и экранированного провода.

Ионы могут переходить из раствора в мембрану за счёт различных процессов:

Ш ионного обмена, например, в случае стеклянного, нитрат-селективного и многих др. электродов;

Ш комплексообразования;

Ш распределения;

Ш растворимости определяемого вещества в материале мембраны;

Ш ситового эффекта, если размер иона практически равен размеру пор мембраны.

Во многих областях находит практическое применение кальциевый ионселективный электрод. Помимо традиционного анализа воды, различных растворов и т. Д. большое практическое значение кальциевый электрод имеет в медико-биологических исследованиях, клинической медицине и т.д., поскольку концентраций (активность) ионов кальция влияет на многие процессы жизнедеятельности и физиологические процессы (нервная деятельность, функция ферментов и т.д.) Известен мембранный ионселективный электрод, позволяющий определять жесткость воды, так как он имеет примерно одинаковую чувствительность на оба иона (кальций и магний).

Другой важной областью применения потенциометрических методов является потенциометрическое титрование кислот, оснований, солей и других веществ, где также эффективно используют ионселективные электроды. Потенциометрические методы успешно применяют в анализе мутных и окрашенных растворов и в анализе растворов на основе смешанных и неводных растворителей.

1.2 Потенциометрическое титрование

При потенциометрическом титровании точку эквивалентности определяют по резкому изменению (скачку) потенциала вблизи точки эквивалентности.

Основные достоинства потенциометрии:

Ш высокая точность и чувствительность;

Ш возможность титрования в более разбавленных растворах (по сравнению с визуальными индикаторными методами);

Ш возможность определения нескольких веществ при одновременном присутствии в растворе без предварительного разделения;

Ш титрование в мутных и окрашенных средах;

Ш расширение возможностей при титровании в неводных средах;

Ш возможность автоматизации процесса титрования.

Основные недостатки:

Ш - не всегда быстрое установление потенциала после добавления титранта;

Ш - необходимость делать при титровании большое число отсчётов.

Потенциометрическое титрование основано на использовании измерений электродного потенциала для нахождения точки эквивалентности в различных реакциях.

Аппаратура для проведения прямой потенциометрии и потенциометрического титрования одна и та же. В схему потенциометрических измерений входят индикаторный электрод, электрод сравнения и потенциало-измеряющий прибор. В качестве последних используют различные рН-метры.

При потенциометрическом титровании могут быть использованы следующие типы химических реакций, в ходе которых изменяется концентрация потенциалопределяющих ионов: кислотно-основного взаимодействия, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования.

Результаты определения методом потенциометрического титрования более точны, чем при использовании прямой потенциометрии, так как в этом случае вблизи точки эквивалентности небольшому изменению концентрации соответствует большое изменение потенциала индикаторного электрода. В ходе титрования измеряют и записывают ЭДС ячейки после добавления каждой порции титранта. В начале титрант добавляют небольшими порциями, при приближении к конечной точке (резкое изменение потенциала при добавлении небольшой порции реагента) порции уменьшают. Для определения конечной точки потенциометрического титрования можно использовать различные способы. Наиболее простой способ состоит в построении кривой титрования - графика зависимости потенциала электрода от объема титранта.



2. Определение фторидов в минеральных удобрениях

2.1 Цель

Определить содержание фторидов в комплексных минеральных удобрениях методом прямой потенциометрии.

Метод - ионометрический с использованием фторидселективного электрода ЭГ-VI позволяет определять 2_*10^-5-2_*10^-3моль/дм³ фторидов в комплексных минеральных удобрениях.

Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ. Определению не мешают десятикратные избытки ионов железа, алюминия, меди, никеля, кадмия.

Относительная погрешность определения 6% (n=7, P=0.95), продолжительность определения 15минут.

2.2 Реактивы

Ш Хлороводородная кислота, разбавленная 1:1.

Ш Буферная смесь, содержащая 2 моль/дм³ ацетата аммония, 0,001 моль/дм³ нитрата натрия, 0,15 моль/дм³ ЭДТА.

Ш Стандартный раствор фторида натрия молярной концентрацией 10^-1 или 10^-2 моль/дм³.

2.3 Ход работы

Навеску образца 1г растворяют в 1 см³ хлороводородной кислоты (1:1), добавляют 5 см³ буферной смеси, содержащей 2 моль/дм³ ацетата аммония, 0,001 моль/дм³ нитрата натрия и 0,15 моль/дм³ ЭДТА. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, вводят еще 10 см³ буферной смеси и доводят объем до метки водой. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора, погружают в него электроды, измеряют значение потенциала Е₁ (мВ), добавляют стандартный раствор фторида натрия (10^-1 или 10^-2 моль/дм³), измеряют потенциал Е₂, вводят вторую добавку, равную первой, и регистрируют потенциал Е₃. Раствор перемешивают магнитной мешалкой. Оптимальное изменение потенциала должно составлять 30-50мВ.

2.4 Расчеты

Молярную концентрацию фторидов (х, моль/дм³) вычисляют по формуле:

,

где - молярная концентрация добавляемого стандартного раствора, моль/дм³;

- объем добавки, см³;

- объем исследуемого раствора, см³.

Значение b определяют по результатам измерений потенциалов серии стандартных растворов фторида натрия с pF=-lgC от 1 до 4, приготовленных на том же буферном растворе (рН 5,8). Значение b рассчитывают на ЭВМ «Электроника ДЗ-28». фтор минеральный ион

Массовую долю фторидов (х₁, %) вычисляют по формуле:

,

где m - масса навески образца, г.



2.5 Правила техники безопасности, характерные для данной работы

При работе в лаборатории физико-химических методов анализа необходимо соблюдать осторожность, помня, что неаккуратность, невнимательность, недостаточное знакомство с приборами и свойствами веществ, с которыми ведется работа, могут вызвать несчастный случай.

При работе должна соблюдаться чистота, как на рабочих столах, так и в вытяжных шкафах; вокруг работающего не должно быть ничего лишнего. Не допускается загромождать столы сумками, портфелями, не нужными в данный момент для работы склянками и реактивами.

Никаких веществ в лаборатории нельзя пробовать на вкус. Нюхать какие бы то ни было вещества в лаборатории нужно с осторожностью, издали, не вдыхая полной грудью, а слегка направляя к себе пары или газ движением руки.

Все работы, связанные с выделением вредных паров или газов, следует проводить в вытяжных шкафах.

Растворение веществ с выделением тепла следует производить в сосудах из термостойкого стекла.

Нельзя набирать кислоты, щелочи и ядовитые вещества в пипетки ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу. Все пролитое, разбитое или просыпанное на столах, мебели или полу следует тотчас убрать.

Остатки и отходы химических веществ перед сливом в канализацию необходимо нейтрализовать. Сливать в раковину химические вещества без предварительной нейтрализации нельзя. Концентрированные растворы кислот и щелочей выливать не в раковину, а сливать в специальные сосуды, находящиеся в вытяжном шкафу.

Не пользоваться никакими веществами из посуды, не имеющей этикеток или надписей. Беря вещество, внимательно читать этикетку и при малейшем сомнении наводить справку у преподавателя или лаборанта.

Работа с приборами разрешается после ознакомления с инструкцией, приложенной к прибору.

Реактивы, применяющиеся в лабораторной практике, обычно являются веществами квалификации х.ч. или ч.д.а. Поэтому при работе с ними нужно соблюдать следующие правила:

Ш брать реактив, если нет указаний о дозировке, в минимальном количестве;

Ш сухие реактивы брать сухим и чистым шпателем или ложечкой;

Ш если раствор отбирается пипеткой, нельзя брать другой раствор этой же пипеткой, не вымыв ее предварительно дистиллированной водой;

Ш излишек реактива не высыпать и не вливать обратно в сосуд, из которого он был взят;

Ш после отбора реактива банку тотчас закрыть пробкой и поставить на место.

Реактивы общего пользования (растворы кислот, щелочей и др.) хранятся в вытяжном шкафу, и уносить их на свои рабочие места нельзя.



Заключение

В каждом конкретном случае проведения анализа с использованием метода потенциометрии химик-аналитик должен обоснованно выбрать электродную систему.

Индикаторный электрод выбирается в соответствии с требованиями к нему и в зависимости от:

Ш типа химической реакции;

Ш природы определяемых ионов.

Электрод сравнения выбирается в соответствии с требованиями к нему. В аналитической химии чаще всего в такой роли используют хлоридсеребряный электрод. Он выпускается серийно, входит в комплект к прибору и представляет собой электрод II рода. Основные сведения о нём приведены в табл.2.

Таблица 2. Основные сведения о хлоридсеребряном электроде

Схема электрода	Ag, AgCl / KCl(нас.)
Электродная реакция	AgCl + з = Ago+Cl-
Уравнение Нернста	E=Eo-0,059lgaСl

Главное преимущество потенциометрического метода по сравнению с другими методами анализа - быстрота и простота проведения измерений. Время установления равновесного потенциала индикаторных электродов мало, что удобно для изучения кинетики реакций и автоматического контроля технологических процессов. Используя микроэлектроды, можно проводить определения в пробах объемом до десятых долей, см³.

Потенциометрический метод дает возможность проводить определения в мутных и окрашенных растворах, вязких пастах, при этом исключая операции фильтрации и перегонки. Потенциометрические измерения относят к группе неразрушающих способов контроля, и анализируемый раствор может быть использован для дальнейших исследований. Погрешность определения при прямом потенциометрическом измерении составляет 2-10%. Интервал определения содержания компонентов потенциометрическим методом в различных природных и промышленных объектах - в пределах от 0 до 14 рН для стеклянных электродов, и от 10 до 10-⁵(10-⁷) М определяемого иона для других типов ионоселективных электродов.



Список использованных источников и литературы

1. Клещев Н. Ф., Костыркина Т. Д., Бескова Г. С., Моргунова Е. Т. Аналитический контроль в основной химической промышленности. -- М.: Химия, 1992.

2. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / Под ред. В. П. Васильева. -- М.: Дрофа, 2004.

3. Тексты лекций по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических с пециальностей заочной формы обучения / А. Е. Соколовский, Е. В. Радион. - Минск, 2007.

4. Аналитическая химия в 2-х частях. Часть 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. вузов - М.: Высш. Шк., 1989.

5. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа: Учебник для вузов/ А. Ф. Жуков, И. Ф. Колосова, В. В. Кузнецова и др.; Под ред. О. М. Петрухина - М.: Химия, 2001.

6. Химическая технология неорганических веществ: в 2-х книгах. Книга 2. Учеб. пособие/ Т. Г. Ахметов, Р. Т. Порфирьева, Л. Г. Гайсин и др.; Под ред. Т. Г. Ахметова - М.: Высш. шк., 2002.

7. В. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Г. А. Брайт, Д. И. Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу - Москва: Химия, 1986.

Размещено на Allbest.ru

...