Главная Коллекция "Revolution" Химия Теоретичні основи хімічного експерименту

Теоретичні основи хімічного експерименту

Особливості перевірки гіпотези про однорідність результатів вимірів. Загальна характеристика правил підсумовування погрішностей. Розгляд головних проблем математичного планування експерименту. Знайомство з важливими елементами регресійного аналізу.

Рубрика	Химия
Вид	дипломная работа
Язык	украинский
Дата добавления	19.04.2014
Размер файла	1,8 M

посмотреть текст работы

скачать работу можно здесь

полная информация о работе

весь список подобных работ

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Страница:

Осаджувач, властивості	Надлишкова кількість осаджувача,%
Літкий	200%
Неліткий	30%

Вимоги до осаджувача:

- специфічний, селективний по відношенню до осаджуемого іону;

- леткий, віддаляється при нагріванні, або прожарюванні осадженої форми.

Рис.

16.Переваги органічних осаджувачів

Органічні осаджувачі утворюють з катіонами металів стійкі внутрікомплексні сполуки та мають таки переваги перед неорганічними осаджувачами:

- повнота осаджування катіона металу забезпечується меншою розчинністю внутрікомплексних сполук;

- внутрікомплексні сполуки мають молекулярну кристалічну решітку, осади адсорбують менше домішок;

- можливо селективне осаджування катіонів з розчинів у присутності інших металів;

- знижується відносна похибка визначення за рахунок зменшення гравіметричного фактору (Мr(комплексних осаджувачів) Мr(неорганічних осаджувачів))

Зважування наважки

Вимоги до зважування: похибка зважування на аналітичних терезах не більше 0,0002 г.

Розчинення наважки

Вимоги до розчинення наважки: згідно з методикою аналізу.

Осадження

Э головним етапом в методі осадження. Відповідає за :

- втрати, гравіметричної форми (за рахунок розчинення осаду у маточному розчині);

- адсорбцію домішок на осаді;

- тип осаду.

Умови до осаджуючої форми:

- компонент, що осаджують, переходе в осад кількісно;

- осаджуюча форма при висушуванні, прожарювання повністю перетворюється в гравіметричну форму;

- структура осаду відповідає оптимальному проведенню фільтруванню та відмиванню осаду від домі шків.

Осади, які не прийнятні в гравіметрії :

- утворюють розчинні комплексні сполуки з надлишком осаджувача ;

- не стійкі до зовнішніх впливів: окиснюються, відновлюються;

- мають чужорідні домішки;

- маса осаду, що розчинюється, перевищує похибку зважування на аналітичних терезах

Таблиця 4 Характеристика пересичених розчинів

Показник, що визначається	Формула для розрахунку	Примітка
Відносне пересичення*	**Р = (с - S)/S	с S Р - утворюється аморфний осад Р - утворюється кристалічний осад
Швидкість утворення центрів кристалізації	1 = k1Рn	n 4
Швидкість зростання кристалів	2 = k2Р	k1 k2
Умова утворення кристалічних осадів	2 1	Утворення нових центрів кристалізації відбувається повільно
Умова утворення аморфних осадів	1 2	Домінує процес утворення нових центрів кристалізації

*Ступінь пересичення

** де с - концентрація пересиченого розчину, S - рівноважна концентрація насиченого розчину

Таблиця 5. Умови утворення кристалічних та аморфних осадів:

Характеристики процесу осадження	Кристалічні осади	Аморфні осади
Аналізуемий розчин;	Гарячий, розведений	Гарячий, концентрований*
Осаджувач	Гарячий, розведений	Розведений
Умови додавання осаджувача	Повільне, по краплям, перемішування розчину	Швидке**
Особливі умови	Додають речовини, що незначно збільшують розчинність осаду	Додають електроліт-коагулянт
Час утворення осаду	Залишають на деякий час з маточним розчином для дозрівання осаду	Уникають тривалого витримування осаду з маточним розчином

17.Відділення осаду (фільтрування, отриманої суміші)

Кристалічні осади фільтрують після дозрівання

Аморфні осади - відразу після осадження

6. Видалення домішок, що адсорбовані (промивання осаду )

планування експеримент регресійний

Таблиця.6 Взаємозв'язок структури, характеристики осаду з природою промивної рідини, що використовують

Структура осаду	Характеристика осаду	Промивна рідина*
Крупнокристалічні осади	Легко фільт., мало розчинні	Вода
	Мають високу розчинність	Розчин електроліту, який має однойменний іон
Аморфні, прих. кристалічні	Легко пептизується	Розчин електроліту, які при прожарюванні осаду випаровуються (NH4Cl, NH4NO3)

Таблиця 7 Показники та формули для розрахунку, що використовуються для встановлення втрат при гравіметричному аналіз

Показник	Позн.	Формула для розрахунку
Конц. речовини, що відмивають в об'ємі V0 промивної рідини, які залишаєтюся в осаді і не стікають через фільтр	сn

*де с0 -- початкова концентрація речовини, що відмивається, г/мл; V --об'єм кожної чергової порції промивної рідини, мл; V0 -- об'єм речовини, яка утримується осадом, n - число промиваннь

7. Перетворення осаду у гравіметричну форму;

(висушування чи прожарювання)

складається з етапів:

- висушування при температурі близько 1000С;

- переносять у попередньо прожарений та зважений тигель сухий фільтр з осадом ;

- озоляють, фільтр не повинний полум'яніти;

- прожарюють в муфельній печі до постійної маси при температурі, що залежить від природи осаду.

8. Зважування гравіметричної форми сполуки

Похибка двох послідовних зважуваннях не повинна перевищувати 0,0002 г

9. Обчислення результатів визначення

Масу визначаючого компонента розраховують по значенню гравіметричного фактора

Размещено на Allbest.ru

...