Лабораторная проба

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Отбор проб твердых веществ и жидкостей

проба пипетдозатор раствор жидкость

Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба) должна быть представительной, т.е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными. Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу.

Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии.

На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора. Различают три вида проб: Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе от большой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более. Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращения первичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов (1-2 кг). Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев). Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа. Масса ее обычно до 1 г, при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10 г.

Правила пробоотбора регламентируется нормативно-технической документацией (ГОСТы, ТУ), частота и точки отбора проб для аналитического контроля определяются технологической картой контроля в соответствии со схемой производства.

Методы отбора проб разнообразны и зависят от многих факторов, в том числе от агрегатного состояния проб (твердое, расплавленное, жидкое, газообразное), их физико-химических свойств, гранулометрических характеристик твердых материалов от того находится ли проба в состоянии покоя или движения (на транспортере, в трубопроводе) и других условий производства.

Твердые природные объекты и технологические продукты редко бывают однородными. Они могут быть сыпучими (руды, концентраты) или штучными, как, например, металлические слитки. Для того, чтобы отобранная проба была представительной следует брать большое количество материала из партии и учитывать крупность кусков, явление сегрегации (расслаивание материала), изменения от воздействия внешних условий при транспортировке, длительное хранение в кучах и штабелях.

Первичная проба сыпучих материалов отбирается в зависимости от обстоятельств, либо на месте хранения (из хранилищ, упакованных мест, штабелей, куч), либо при перевозке, погрузке, выгрузке из вагонов, вагонеток, судов элеваторов и т.д. Отбор проб производится с помощью специальных приспособлений: лопаты с закромками, механические пробоотборники, щупы. Первичная проба подвергается разделке, т.е. проходит измельчение (дробление, растирание) и перемешивание. Перемешивание осуществляется ручным или механическим способом. Способы ручного перемешивания:

1. Перелопачивание применяют при массе первичной пробы в несколько сот килограммов и крупности кусков до 100 мм. Проводят перелопачивание на чистой бетонной, металлической или деревянной площадке многократным перебрасыванием материала из одной кучи в другую.

2. Способ кольца и конуса заключается в том, что проба раскладывается в кольцо диаметром примерно вдвое большим, чем диаметр конической кучи сокращаемого материала. Затем пробоотборщики перебрасывают материал из кольца в конус, образуемый в центре кольца. Перемешивание производится до трех раз.

3.Способ перекатывания осуществляется на квадратной подстилке из брезента, клеенки или плотной бумаги, на которые высыпается перемешиваемый материал. Каждый угол подстилки попеременно поднимают да тех пор, пока проба не переместится к следующему углу (не менее 20 перекатывании по обеим диагоналям). Способ применим для проб массой до 25 кг при крупности не более 10 мм.

Механическое перемешивание производится в специальных смесительных устройствах либо в лабораторных шаровых мельницах.

Для проведения химического анализа требуется небольшая масса материала, поэтому первичную среднюю пробу сокращают до лабораторной пробы. Для сокращения пробы используют специальные делители различных конструкций, либо применяют ручной способ - квартование. В последнем случае пробу, насыпанную в форме конуса, расплющивают в диск определенной толщины совком или широкой доской. Полученный усеченный конус делят сверху двумя взаимно перпендикулярными линиями на четыре равных сектора. Две противоположные части отбрасывают, а две оставшиеся вновь подвергают квартованию. Операцию повторяют до тех пор, пока масса пробы не достигнет необходимой величины.

Отобранную таким способом лабораторную пробу относят в лабораторию, где проба после регистрации подвергается дальнейшей разделке для отбора аналитической пробы. Разделка заключается в сокращении и измельчении. Степень измельчения определяет полноту вскрытия пробы при дальнейшей ее обработке в процессе анализа. Проба считается достаточно измельченной, если при растирании материала между пальцами не ощущаются отдельные крупинки (тонина пудры с диаметром частиц 0,074 мм).

При взятии навески для анализа пробу в банке следует тщательно перемешивать, а сам отбор навески производить из двух-трех мест на разной глубине.

2. Отбор проб металлов и сплавов

В жидком состоянии отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой в специальные изложницы различной конструкции или в виде тонкого слоя металла, налитого на металлическую поверхность. Аналогично отбирают пробы шлаков и штейнов.

Лабораторная проба твердых металлов и сплавов отбирается либо в виде стружки, получаемой сверлением, строганием или фрезерованием металлической пробы, либо в виде крупки, получаемой после дробления скрапины или кусочков металла в специальных ступках. Возможно доведение пробы до порошкообразного состояния истиранием в специальных агатовых или фарфоровых ступках.

Отбор проб воды также выполняется в соответствии с указаниями регламентирующих документов. Метод отбора выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследования и перечня определяемых показателей. Для отбора используют батометры, бутыли с широким горлом, мерные кружки. Применяют также автоматические пробоотборники.

Отбор проб воздуха промышленных и санитарных зон осуществляют аспирацией определенного объема воздуха специальными заборниками. Для улавливания твердых частиц используются специальные фильтры (бумажные из фторопластовой стружки и другие). Для улавливания нормируемых компонентов (оксиды серы, азота, углерода, смолистые возгоны) применяют различные поглотители.

Отбор пробы играет существенную роль в химическом анализе, так как ошибки, допущенные на стадии отбора пробы, могут привести к значительному искажению результатов самого анализа. Анализируемый объект может содержать определённое количество воды в виде влаги, содержание которой изменяется в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы. При работе с негигроскопичными объектами не требуется каких-либо особых предосторожностей. Гигроскопичные и летучие вещества требуют специальных условий при отборе пробы и её взвешивании. Эти условия указаны в аналитических прописях.

Для получения правильных результатов анализа необходимо не только тщательное выполнение эксперимента, но и правильно выполненные расчёты навесок и объёмов рабочих растворов. Величина навески анализируемого вещества зависит от содержания в нём определяемого компонента и методики определения.

В гравиметрии надо взять такую навеску анализируемого вещества, чтобы в зависимости от структуры осадка масса гравиметрической формы составляла: для аморфных осадков 0,1-0,2 г; для кристаллических осадков 0,2-0,5 г. Поскольку при анализе реальных объектов количественный состав анализируемого материала неизвестен, рекомендуется рассчитанную навеску немного увеличить, например, в 1,5-2 раза.

В титриметрических методах анализа величина навески анализируемого вещества, помимо перечисленных выше факторов, зависит также от концентрации применяемых рабочих растворов (титрантов). В этом случае необходимо взять такую навеску, чтобы на её титрование расходовалось 10-20 мл титранта. Следует помнить, что минимальная навеска должна составлять 0,2 г. В том случае, если рассчитанная навеска меньше 0,2 г, её увеличивают и после растворения в мерной колбе берут аликвоту полученного раствора. Объем растворов в титриметрии измеряют с помощью мерной посуды (бюреток, пипеток, мерных колб). Точность измерения объемов составляет 0,01-0,02 мл. Концентрация титрантов не должна превышать 0,1 моль-экв/л. Оптимальный объем титранта, пошедший на титрование аликвоты, составляет 10-20 мл. Если на титрование будет расходоваться большее количество титранта, то снижается точность анализа за счет повторного наполнения бюретки, увеличивается расход реактивов и время выполнения анализа. Если же на титрование пойдёт меньшее количество рабочего раствора, то снизится точность анализа. Минимальный объем аликвоты составляет 5,0 мл. При анализе твёрдых объектов, если содержание определяемого компонента неизвестно даже приблизительно, рассчитанную навеску пробы несколько увеличивают, например, в 1,5-2 раза и растворяют в подходящем растворителе. Если на титрование аликвоты пойдет больше, чем 20 мл титранта, следует разбавить анализируемый раствор либо уменьшить объём аликвоты. При анализе растворов с высокой концентрацией определяемого компонента (растворов электролитов) рекомендуется предварительно оттитровать пробную аликвоту (например, 1 мл) и, с учётом полученных данных, скорректировать последующее разбавление исходного раствора.

Размещено на Allbest.ru