Приготовление растворов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Агентство по управлению государственными учреждениями Пермского края

Государственное бюджетное образовательное учреждение

среднего профессионального образования

«Пермский химико-технологический техникум»

Отчёт по учебной практике (УП 01)

Выполнил студент гр. ТР-11-9

Таскаева Ю.Н

Руководитель

ГБОУ СПО «ПХТТ»

Субботина Т.А

Требования, предъявляемые к помещению химических лабораторий

Все промышленные предприятия имеют контрольно-аналитические ,а часто и научно-исследовательские лаборатории. На крупных промышленных предприятиях имеются ЦЗЛ, которым подчиняются цеховые и экспресс - лаборатории. В задачи ЦЗЛ входит химический анализ сырья, поступающего на предприятия, и готовой продукции. Промежуточный контроль по стадиям процесса проводится цеховыми и экспресс - лабораториями. Для проведения некоторых операций выделяют специальные комнаты, например весовую, термическую, препараторскую и т.п.

Средняя норма площади на каждого работающего должна быть около 14 м2 и не менее 1,5 м длины стола.

Разлитую на стол жидкость нужно быстро убрать. Если эта жидкость не опасна, стол обмыть водой и вытереть тряпкой. Но если пролиты кислоты, то тряпкой пользоваться нельзя. Жидкость следует засыпать песком, а потом собрать песок дощечкой. Облитое место необходимо обмыть раствором соды, водой, а потом вытереть тряпкой.

В лаборатории на видном месте должны быть резиновые перчатки, защитные очки, аптечка, песок, кошма, противогазы и другие противопожарные средства, нейтрализующие вещества.

Правила работы в лаборатории

Каждый работающий должен иметь халат, 2 полотенца(тряпки): одно - для постоянного пользования, другое - для чистых работ(вытирание бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т.п.), косынку и вторую обувь, полиэтиленовый фартук. Одеваться скромнее.

Предложить учащимся заготовить халат, косынку, вторую обувь и полиэтиленовый фартук, полотенце или тряпочки.

О реактивах и обращении с ними

Лаборатория должна иметь определенный запас реактивов. По назначению реактивы делятся на:

1. Общеупотребительные (кислоты, щелочи, окислы некоторых металлов, ряд солей, индикаторы);

2. Специальные - для определенных работ.

По чистоте реактивы делятся на: «химически чистые» (хч)или с красной полосой, «чистый для анализа» (чда)или с синей полосой, «технический»(т) или с коричневой полосой на этикетке, «особо чистые» (осч)или с желтой полосой, «чистый» (ч) или с зеленой полосой, «высшей очистки» (воч), «спектрально чистый» (спч).

Реактивы, которые при хранении изменяются (анилин), то перед употреблением их очищают перегонкой, фильтрованием через адсорбенты(активированный уголь, силикагель).

В особых условиях хранят самовоспламеняющиеся реактивы (белый фосфор, пирофорные металлы, металлоорганические соединения), огнеопасные реактивы (эфиры, спирты, углеводороды, ацетон и др.).

Техника безопасности в технической лаборатории

1. В лаборатории должны быть вывешены плакаты по «ТБ» и «Правила», с которыми обязательно нужно ознакомиться.

2. Работать только халате (косынке, фартуке).

3. Необходимо иметь два полотенца (тряпке).

4. Следить за чистотой рук и чаще их мыть (особенно под ногтями).

5. Нельзя курить и принимать пищу в лаборатории.

6. Осторожно обращаться с посудой и приборами, особенно из стекла. Держать их в руках осторожно, не сжимая сильно пальцами, нельзя резко ставить на стол, осторожно при мытье - пользоваться ершами (лучше одеть на конец ерша кусочек резиновой трубки).

7. Перед работой в начале необходимо проверить посуду и приборы - нет ли трещин, царапин, сколов и т.п. ( особенно колбы Бунзена).

8. Особенно осторожно открывать «засевшие»пробки.

9. Не нагревать толстостенную посуду.

10. Соблюдать правила обращения со стеклом. В случае пореза нужно вначале осмотреть ранку и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть пораненное место, смазать йодом и завязать бинтом или залепить лейкопластырем.

11. Хорошо знать токсические свойства технического вещества, с которым работаете, и уметь оказать помощь пострадавшему.

12. Знать, где находиться в лаборатории аптечка, защитные очки, перчатки, противогаз, песок, кошма и т.п.

13. Работу с особо опасными веществами (бром, концентрированные кислоты, натрий и т.п.) нельзя проводить одному, а под наблюдением опытного лаборанта, преподавателя.

14. Все работы с ядовитыми и горючими газами или парами проводятся в вытяжном шкафу.

Во время работы в вытяжном шкафу:

· Не закрывать плотно двери шкафа;

· Не влезать в вытяжной шкаф головой;

· Не разбирать прибор, пока из него под тягой не будет вытеснен водой или воздухом ядовитый газ или пары.

15.Работая с едкими щелочами, соблюдать следующие правила:

- Нельзя брать руками куски твердой щелочи, а надевать резиновые перчатки и пользоваться щипцами, пинцетом, фарфоровой ложкой. И после употребления их необходимо тщательно мыть;

-Измельчение редких щелочей, натронной извести, йода, хромпика, солей анилина проводить в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках, защитных очках, косынке.

-Растворять едкие щелочи нельзя в толстостенной посуде, т.к. происходит сильное разогревание. Растворять можно в фарфоровых или стеклянных стаканах, дать остыть и потом перелить в другую посуду;

-Взвешивать твердую щелочь обязательно в стеклянной или фарфоровой таре, а не на бумаге;

-Хранить растворы щелочей, как и твердые щелочи, нужно в хорошо закрытой посуде (т.к. поглощают CO2 из воздуха). Нельзя закрывать бутыли со щелочами стеклянными пробками, т.к. их «заедает».

-Растворы аммиака переливать только под тягой или на открытом воздухе в противогазе.

-При попадании растворов щелочей на кожу или одежду, пораженное место нужно вначале обмыть разбавленным раствором кислоты (уксусной или 1% борной для глаз), а затем водой.

-Реактивы из банок брать фарфоровой ложкой или шпателем, пересыпать с помощью воронки для порошков на листе чистой бумаге, не путать пробки.

16. При обращении с концентрированными кислотами соблюдать правила:

· Переносить бутыли в специальных переносах вдвоем;

· Хранить большие бутыли в корзинах, с этикетками или в специальных стояках, нельзя ставить прямо на пол, особенно каменный, а подкладывать резиновые коврики;

· Разливать только через воронку, в резиновых перчатках, в очках и респираторе, под тягой, особенно дымящие ( HNO3, HCl, NH3)

· При разбавлении кислот, особенно серной, азотной, нужно вливать кислоту в воду малыми порциями и слегка перемешивать. Пользоваться только тонкостенной посудой - разогревание.

· Не разбивать олеум водой, а менее концентрированной серной кислотой.

Лабораторная работа № 1

Растворы. Способы приготовления растворов различных концентраций

Цель работы:

Приготовление растворов

Знать:

-концентрации растворов и способы их выражения;

-технику приготовления растворов.

Уметь:

-работать со справочными таблицами;

-правильно готовить растворы заданной концентрации с соблюдением правил техники безопасности;

-оформить расчет результатов.

Посуда:

-стаканы химические;

-цилиндры;

-мензурки;

-мерные колбы;

-бюксы;

-стеклянные воронки;

-стеклянные палочки;

-капельницы.

Оборудование:

-весы технические;

-весы аналитические.

Растворы - гомогенные (однородные системы переменного состава , содержащие два или несколько компонентов).

Растворитель - это компонент ,который преобладает в растворе и находится в том агрегатном состоянии , что и раствор.

Растворенное вещество - это вещество , молекулы которого равномерно распределены между молекулами растворителя.

Концентрация - это величина , характеризующая относительное содержание данного компонента в смеси или растворе.

Фиксанал - это стеклянная ампула ,содержащая строго отмеренное количество вещества.

Лабораторная работа № 2

Приготовление раствора бихромата калия (K2Cr2O7)

Для приготовления растворов с данными концентрациями используют только мерные колбы определенного объема.

Посуда:

-мерные колбы;

-мерные цилиндры;

-бюкс;

-капельницы;

-воронки.

Оборудование:

-технические весы;

-аналитические весы.

Знать:

Алгоритм приготовления растворов с заданной молярной концентрацией и молярной концентрацией эквивалента (точные растворы).

1.Расчитать массу растворимого вещества;

2.Взвесить рассчитанную навеску вещества на аналитических весах;

3.Перенести навеску через воронку в мерную колбу необходимой емкости;

4.Перелить в колбу небольшое количество дистиллированной воды (не более ? объема) и перемещать до полного растворения вещества;

5.Налить воду в мерную колбу почти до метки не доходя до нее 0,3 - 0,5мм;

6.Колбу поместить на ровную поверхность окончательно установить уровень жидкости доведя объем по каплям из пипетки;

7.Закрыть колбу пробкой и перемешать раствор путем многократного переворачивания колбы (10 - 15) раз.

Взятие навески:

m бюкса т.в =12,67 г.

m б+н т.в =15,61 г.

m б+н а.в =15,5762 г.

m б(после ссыпания навески а.в) =12,6668 г.

М ( K2Cr2O7) =39*2+52*2+16*7= 147г/моль

Дано: Решение:

C(K2Cr2O7) =0,1н Сэкв.(K2Cr2O7)=mэкв.(K2Cr2O7):Mэкв.(K2Cr2O7)*Vрра=

Vр-ра =0,2л =mэкв.(K2Cr2O7)=Сэкв.(K2Cr2O7)*Mэкв.(K2Cr2O7)*Vр-ра

Найти: =0,2*147*0,1=2,94г/моль

m(K2Cr2O7)=?

Обработка результатов:m н=m б+н а.в - m б (после ссыпания)=15,5762 - 12,6668=2,9094г. Cэкв.(K2Cr2O7)= m(K2Cr2O7): M(K2Cr2O7)*Vр-ра=147*0,2 = 0,09896моль/л

Лабораторная работа № 3 Определение содержания бария в кристаллогидрате BaCl2*H2O

Взятие навески:

m бюкса а.в =8,7848г.

m б+н т.в =19,18г.

m б+н а.в =9,1888г.

m н= m б+н а.в - m бюкса а.в= 9,1888 - 8,7848= 0,404г.

Проведение анализа:

Взятую навеску переносим в химический стакан. В стакан с навеской добавляем 100мл H2O. Берем дистиллированную воду с помощью цилиндра , затем помещаем стеклянную палочку в стакан и тщательно перемешиваем BaCl2. Затем в раствор BaCl2 добавляем 2н раствор HCl в количестве 2,5мл.

Подготовка осадителя:

В маленький химический стакан берем 30мл. дистиллированной воды и добавляем 3,5мл. 2н раствора H2So4.

Условия осаждения:

Растворы должны быть горячие для этого их ставят на водяную баню, но доводить до кипения. Осаждение ведут по каплям при тщательном перемешивании. Подписываем стакан, закрываем бумагой и оставляем на теплой водяной бане до полного осветления жидкости над осадком (созревание осадка).

Фильтрование и промывание осадка:

Для фильтрования сульфата бария используют наиболее плотные фильтры (синяя лента). Фильтрующий материал помещаем в воронку на 3 - 5 мм.ниже края воронки и переносим сначала фильтрат или жидкость над осадком по палочке, а затем осадок. Затем добавляем чистую дистиллированную воду в стакан, тщательно перемешиваем и переносим на фильтрующий материал. Операцию проводим несколько раз до полного переноса осадка на фильтр. Потом промываем фильтр дистиллированной водой до полного фильтрования и ставим сушить фильтр, воронку, над плиткой. Затем переносим высушенный фильтр с осадком в подготовленный тигель , т.е взвешенный на аналитических весах, и с осадком ставим в муфельную печь. Потом достаем и взвешиваем на аналитических весах BaSo4.

m тигеля № 17=43,2904г.

m т+осадок=43,6671г.

W=m oсадка*f Ba:BaSo4*100:m н BaCl2*2H2O

m н= m б+н а.в - m б а.в

m осадка = m т+о а.в - m т а.в

f Ba:BaSO4 = Ат.масса Ba: M BaSo4

Обработка результатов:

m н=9,1888 - 8,7848= 0,4040г.

m осадка = 43,6671 - 43,2904=0,3767 г.

М(BaSo4)=233,40г/моль

f Ba:BASo4=137:233,40=0,5869

W=0,3767*100*0,59:0,4040=37,67*0,59:0,4040=22,2253:0,4040==51,01%

Лабораторная работа №4

Определение массовой доли влаги в NH4NO3

Цель работы:

1.Отработка умений работать с нагревательным оборудованием;

2.Закрепление умения по операции «взвешивание»;

3.Отработка умения по оформлению записей при ведении лабораторной работы, отчета;

Обеспеченность занятия:

1.Посуда: бюкс, эксикатор;

2.Приборы: технические весы, аналитические весы, термостат;

3.Реактивы: NH4NO3 - азотнокислый аммоний кристаллический.

Выполнение анализа

1.Определение массы бюкса на технических весах:

- записать номер бюкса и его массу в журнал(тетрадь).

2.Доведение бюкса до постоянной массы:

- первая сушка в термостате при температуре 100-105 градусов в течение 30 минут, после чего охладить и взвесить массу бюкса на аналитических весах после первой сушки. Массу бюкса записать в журнал.

-вторая сушка в термостате 30 минут при температуре 100- 100 градусов.

После второй сушки весить бюкс и записать его массу в журнал(тетрадь).Если масса бюкса постоянна или отличается более чем на 0,0004г.сушку прекратить. В противном случае еще раз просушить бюкс 30 секунд. Бюкс оставить в эксикаторе.

1.Взвесить в стакане на 50мл. 5г. NH4NO3 и пересыпать в доведенный до постоянной массы бюкс. Записать в журнал(тетрадь).Поставить на сушку в термостат, бюкса с NH4NO3.После сушки массу бюкса записать в журнал(тетрадь).

2.Провести расчет массовой доли влаги в NH4NO3 в % по следующей формуле: W=mвлаги:mнавески NH4NO3*100%.

Навеска - это небольшое количество образца анализируемого вещества, которое точно взвешивают и количественно подвергают анализу.

Навеска для данного анализа - 2 грамма;

Сушка анализируемой пробы в течение 1 часа;

Бюкса№2

m б а.в = 50,2582г.

m б+н т.в =52,63г.

m б+н а.в. д/с =52,6321г.

m б+н а.в. п/с =52,6259г.

Время: 15:05 - 16:05

Обработка результатов:

m б+н а.в. д/с - m б+н а.в. п/с : 2,0 *100%=52,6321 -52,6259:2,0*100%=0,310%

W=mвлаги:mнавески NH4NO3*100%.

mвлаги= m б+н а.в. д/с - m б+н а.в. п/с= 52,6321 - 52,6259 = 0,0062г.

mн= m б+н а.в. д/с - m б а.в = 52,6321 - 50.2582 =2,3739г.

W=mвлаги:mнавески NH4NO3*100%=0,0062: 2,3739*100%=0,261%

титрованный реакция реактив зольность

Лабораторная работа №5

Определение зольности целлюлозы

Цель работы:

Выработка умений проводить анализ зольности веществ.

Студент должен знать:

- концентрации растворов и способы их выражения;

- растворимость вещества;

- технику приготовления растворов.

Уметь:

-работать со справочными таблицами;

-правильно готовить растворы заданной концентрации с соблюдением правил техники безопасности;

-оформить расчет результатов.

Посуда:

- стакан химический;

- цилиндры;

- мензурки;

- мерные колбы;

- бюксы;

- стеклянные воронки;

- стеклянные палочки;

- стеклянные бойки;

- капельницы.

Оборудование:

- весы технические;

- весы аналитические.

Реактивы:

- целлюлоза.

Пояснение к работе:

Растворы - гомогенные (однородные системы) переменного состава, содержащие два или несколько компонентов.

Дидактические средства:

1.Муфельная печь;

2.Технические весы;

3.Аналитические весы;

4.Тигель;

5.Муфельные щипцы;

6.Перчатки х\б;

7.Ухват.

Ход анализа:

1.Подготовка тигля и работы заключается в доведении его массы до постоянной.

Для этого:

Первое прокаливание ведем в течении 2 часов.

Второе прокаливание в течении 20 минут.

Озоление целлюлозы

2.Взять на технических весах 2 г. целлюлозы в предварительно взвешенном бумажном мешке, перенести целлюлозу в доведенный до постоянной температуры тигель, уплотнить ее и определить mтигля с целлюлозой до прокаливания, массу записать.

Содержание отчета:

- название работы;

- цель работы;

- обработка результатов;

- вывод.

mнавески = 1г.

Время прокаливания = 1 час.

Прокалит тигель 30 минут.

Тигель №29

mтигля после первого прокаливания = 44,2894г.

mтигля после второго прокаливания = 44,2907г.

mт+н на т.в = 45,29г.

mт+н на а.в = 45,3190г.

mт+з после сжигания а.в = 44,2865г.

mт+з после второго прокаливания = 44,2978г.

Обработка результатов:

Wз= mз : mн * 100%

mз= mт+з - mт =44,2978 - 44,2907= 0,0071г.

mн= mт+н на а.в - mт а.в = 45,3190 - 44,2907 = 1,0283г.

Wз = 0,0071:1,0283 * 100% = 0,6904%

Лабораторная работа №6

Титрование

Цель работы:

Приготовление стандартных (титрованных) растворов.

Студент должен знать:

- концентрации растворов и способы их выражения;

- растворимость вещества;

- технику приготовления стандартных растворов.

Уметь:

- работать со справочными таблицами;

- готовить стандартные растворы;

- оформить отчет.

Посуда:

-стакан химический;

-мерные колбы;

-колбы конические Эрленмейера;

-бюксы;

-бюретки;

-пипетки;

-стеклянные воронки;

-стеклянные палочки;

-капельницы.

Оборудование:

-весы технические;

-весы аналитические;

-штатив;

-муфта;

-лапка.

Реактивы:

-0,1н раствор HCl;

-0,1н раствор NOH;

Индикаторы:

-фенолфталеин;

-метиловый оранжевый.

Пояснение к работе:

Титрование - процесс, в котором количество исследуемого вещества определяет по количеству израсходованного стандартного раствора.

Раствор, концентрация которого известна, называют стандартным или рабочим или титрованным.

Раствор, концентрацию которого необходимо определить, называют исследуемым или титруемым.

Сущность титрования:

Стандартный раствор помещают в бюретку и понемногу приливают его к исследуемому раствору до тех пор, пока не будет установлено, что затраченное количество реагента эквивалентно количеству определяемого вещества. Этот момент реакции между стандартным раствором и раствором определяемого вещества называют точкой эквивалентности (ТЭ).

(ТЭ) фиксируют с помощью:

-индикатора;

-специального прибора (потенциометра).

Индикаторы - химические соединения, способные изменять свою окраску при изменении концентрации вблизи точкой эквивалентности.

Момент, когда изменится окраска индикатора и, вследствие этого, титрование заканчивается, называют конечной точкой титрования (КТТ).

Правила титрования:

1.В коническую колбу для титрования пипеткой отбирают анализируемый раствор, к которому прибавляют 2-3 капли индикатора

2.Указательным или большим пальцем левой руки, оттягивая резиновую трубку

В том месте, где находится бусинка, сливают жидкость из бюретки небольшими порциями или по каплям. Содержимое колбы перемешивают правой рукой.

3.Титрование продолжают до изменения окраски раствора в колбе, после чего записывают в журнал объем стандартного раствора. Определение повторяют 2-3 раза. Результат не должен превышать 0,1мл. Худший результат исключают. Вычисляют среднее значение.

Перед каждым новым определением бюретку доливают до нулевого деления.

Способы приготовления титрованных растворов:

-из точно взвешенной навески (растворение точно взвешенного количества вещества в мерной колбе с последующим добавлением растворителя и окончательной установки уровня жидкости до известного объема);

-из фиксанала.

Фиксанал - стандарт - титр, точное известное количество вещества (сухого или в растворе) в запаянной ампуле, служащее для приготовления стандартного раствора в титриметрическом анализе.

Расчеты в титриметрическом анализе.

Методы расчетов основаны на законе эквивалентов: все вещества реагируют между собой в строго эквивалентных соотношениях

Cэкв.1 * V1 = Cэкв.2 * V2

Cэкв.(1) : Cэкв.(2) = V1 * V2

V1 V2 - объемы растворов 1;2.

Cэкв.1 Cэкв.2 - молярные концентрации эквивалентов растворов 1;2.

Если концентрация одного раствора выражена с применением поправки, то концентрацию другого раствора выражают также с поправкой.

K= Cэкв факт : Cэкв т

K - коэффициент поправки.

Cэкв факт - молярная концентрация эквивалента приготовленного раствора. Cэкв т - молярная концентрация эквивалента раствора точной концентрации.

Поправочный коэффициент K представляет собой число, которое показывает во сколько раз концентрация данного раствора больше выбранной точной концентрации (например 0,1;0,01…н).

Титр - количество граммов вещества, содержащиеся в 1мл. раствора.

Т= m(в-ва):V(р-ра) (г/мл)

Лабораторная работа №7

Стандартизация раствора NaOH

1.Отмерить пипеткой 10мл. исследуемого раствора.

2.Перелить раствор из пипетки в колбу для титрования.

3.Добавить индикатор в колбу для титрования.

4.Оттитровать 0,1н раствором HCl из бюретки до изменения окраски.

5.Записать объем, пошедший на титрование.

6.Произвести расчет концентрации полученного раствора по формуле.

Cэкв.1 * V1 = Cэкв.2 * V2

7.Произвести расчет поправочного коэффициента по формуле

K= Cэкв факт : Cэкв т

Правило работы с пипеткой:

1.Перед работой пипетку промыть исследуемым раствором.

2.После работы пипетку промыть водопроводной водой, а затем дистиллированной водой.

Правило работы с бюреткой:

1.Перед работой бюретку промыть два раза рабочим раствором.

2.Установить «0» отметку.

3.После работы бюретку промыть водопроводной водой, а затем дистиллированной водой.

Содержание отчета:

-название работы;

-цель работы;

-методика выполнения;

-обработка результатов;

-вывод.

Cэкв.= N=0,1 моль/л

V1=100мл.

mн= Cэкв * Mэкв *Vл

0,1=0,4г.

m б а.в =12,2443г.

m б+н т.в =12,64г.

m б+н а.в =12,6709г.

mн = m б+н а.в - m б а.в = 12,6709 - 12,2443 = 0,4266г.

	Опыт 1	Опыт2	Vср.
Объем HCl	5,3	5,2	5,25

Обработка результатов:

CэквNaOH : CэквHCl =V HCl : VNaOH

CэквNaOH : 0,1 = 5,25 :10

CэквNaOH = CэквHCl * V HCl : VNaOH = 0,1 * 5,25 : 10 = 0,0525 моль/л

K= Cэкв факт : Cэкв т =0,0525 : 0,1 = 0,0525 г/мл

Т=0,4266 : 100 = 0,0042 г/мл

Лабораторная работа №8

Определение плотности

Плотность вещества является одной из главных физических величин, характеризующих его свойство.

Плотность зависит от:

- концентрации растворенного вещества ( с + р - );

- от температуры ( с + температуры р -);

-стандартизация температуры, при которой определяется плотность 20 градусов.

Плотность жидкостей производят при помощи:

- ареометров;

- спиртометром;

- пикнометров;

- сахарометр.

Ареометр представляет из себя стеклянную трубку с расширением к низу заполненную дробью. В узкую верхней части имеется шкала с делением, по которой можно определять относительную плотность.

Глубина погружения ареометра зависит от плотности жидкости.

Определить концентрацию раствора используя плотность, отмеренную ареометром (по справочнику).

1,052 г/см3

W(NaCl) = 8%

Лабораторная работа №9

Приготовление раствора хлорида натрия (NaCl)

Приготовить 100г. 0,5% раствора NaCl.

Дано: Решение:

mр-ра=100г. W= mв-ва : mр-ра * 100%

W=0,5% mв-ва = W* mр-ра : 100% = 0,5 * 100 : 100% =0,5г.

Найти: mр-ля = mр-ра - mв-ва = 100 - 0,5 =99,5 г.

mв-ва=?

mр-ля=?

Обработка результатов:

mл= 0,80г.

mл+н=1,30г.

mн= mл+н - mл=1,30 - 0,80 =0,50г.

Лабораторная работа №10

Определение кислотности молока

Цель работы:

Овладеть навыками определения кислотности молока методом кислотно-основного титрования.

Определение кислотности молока основано на титровании кислых солей, содержащихся в молоке. Кислотность молока выражается в градусах Тернера, показывающих число мл раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л, необходимое для нейтрализации 100 мл. молока.

Посуда:

-бюретка;

-мерная пипетка;

-мерный цилиндр;

-коническая колба для титрования;

-химический стакан;

-воронка.

Реактивы:

-стандартный раствор NaOH с концентрацией 0,1 моль/л;

-спиртовой раствор ф/ф.

Порядок выполнения работы

1.Бюретку заполнить стандартным раствором NaOH.

2.В колбу для титрования отмерить пипеткой 10,0 мл. молока.

3.Добавить 20мл. дистиллированной воды и 1-2 капли индикатора.

4.Титровать по каплям до появления розовой окраски.

5.Определить повторить 2 раза.

6.Рассчитать кислотность молока по формуле

K=10* Vср.NaOH

Vср.NaOH = объем стандартного раствора, израсходованной на титрование мл.

10 - коэффициент пересчета, учитывающий объем титраната при анализе 100мл.молока.

Vф\ф1=1,6мл. Vср=1,6+1,7:2=1,65мл.

Vф\ф2=1,7мл. K=10*1,65=16,5 Т

Лабораторная работа №11

Определение кислотности мороженого

Цель работы:

Овладеть навыками определения кислотности мороженого методом кислотно - основного титрования.

Определение кислотности мороженого основано на титровании кислых солей, содержащихся в мороженом. Кислотность мороженого выражается в градусах Тернера, показывающих число мл. раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль\л, необходимо для нейтрализации 100мл. мороженого.

Посуда:

-бюретка;

-мерный цилиндр;

-коническая колба для титрования;

-химический стакан.

Реактивы:

-стандартный раствор NaOH с концентрацией 0,1 моль\л;

-спиртовой раствор ф/ф.

Порядок выполнения работы

1.Бюретку заполнить стандартным раствором NaOH.

2.В колбе для титрования взвесить 5,0г. продукта.

3.Добавить 30мл. дистиллированной воды и 1-2 капли индикатора.

4.Смесь тщательно перемешать и титровать раствором гидроксида натрия по каплям до появления слабо - розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

5.Определить, повторить 2 раза.

6.Расчитать кислотность мороженого K=20* Vср.NaOH , VNaOH - объем стандартного раствора, израсходованный на титрование мл.

20 - коэффициент пересчета, учитывающий объем титранта при анализе 100мл. мороженого.

Взятие навески мороженого «Волшебное».

mколбы 1 т.в.=55,61г. Vср. = 0,7+0,9 : 2=0,8мл.

mк+н т.в.1=60,61г. K=20*0,8=16? Т

mн 1=5,0г.

mколбы 2 т.в.=58,75г.

mк+н т.в.2 =63,75г.

mн 2 =5,0г.

V1=0,7мл.

V2 =0,9мл.

Лабораторная работа №12

Очистка NaCl

Операция гравиметрического анализа

1.Взятие навески:

Навеска - строго определенное количество вещества, необходимое для выполнения технического процесса.

2.Растворение.

Растворимость - способность вещества в смеси с другими веществами образовывать однородные системы - растворы.

3.Фильтрование - процесс разделения суспензии при помощи пористых перегородок пропускающих жидкость, но задерживающий твердые частицы. В промышленности фильтрование осуществляется в специальных фильтратах.

4.Выпаривание - концентрирование раствора - т.е. удаление растворителя.

5.Кристаллизация - процесс образования кристаллов из растворов путем выпаривания растворителя.

Проведение лабораторной работы

1.Взятие навески в количестве 5,00г.

2.Высыпаем взятую навеску в фарфоровый стакан и растворяем дистиллированной водой в количестве 60мл.

3.Подготовка фильтровальной установки и фильтрование раствора NaCl. Фильтрат собираем в стакан, переносим фильтрат NaCl в фарфоровую чашку и ставим на плитку для удаления растворителя с последующим образованием кристаллов NaCl.

4.Переносим кристаллы NaCl в фарфоровую ступку и измельчаем.

5.Измельченный NaCl переносим на лоточек и определяем массу очищенного NaCl.

6.Определить процентное содержание выхода очищенного NaCl.

Посуда и оборудование:

-фарфоровый стакан;

-фарфоровая чашка;

-плитка;

-стакан;

-фарфоровая ступка;

-лоточек;

-фильтровальная установка;

-пестик.

mл=1,19г.

mл+н=4,45г.

mн=3,76г.

Очищенный NaCl

mл = 1,24г.

mл+н = 4,10г.

mн = mл+н - mл =4,10 - 1,24= 2,86г.

Схема очистки NaCl (02.10.2012)

1. Изготовить лоточек.

2. Взвесить его на технических весах.

3. Потом взвешиваем в лоточке навеску в количестве 5,00г. на технических весах.

4. Высыпаем навеску из лоточка в фарфоровый стакан.

5. Затем берем мерный цилиндр и наливаем туда дистиллированную воду в количестве 60мл.

6. Потом растворяем навеску в фарфоровом стакане дистиллированной водой в количестве 60мл.

7. Размешиваем навеску до полного растворения соли стеклянной палочкой.

8. Затем приготовляем фильтровальную установку к работе.

9. Фиксируем штатив над стаканом на уровне 2см.

10. Следующим шагом вырезаем фильтровальную бумагу по размеру воронки и ставим воронку в штатив.

11. Потом потихоньку наливаем неочищенный NaCl в воронку по стеклянной палочке.

12. Когда раствор весь вылит то доливаем еще 20мл. дистиллированной воды перемешиваем оставшуюся навеску в фарфоровом стакане,а потом снова наливаем в воронку.

13. Потом выливаем раствор в фарфоровую чашку и ставим на муфельную печь выпаривать.

14. Когда жидкость выпарится, то соскребаем навеску с фарфоровой чашки в фарфоровую ступку и измельчаем фарфоровым пестиком.

15. Затем берем навеску, высыпаем бюкс и оттуда берем навеску в количестве 1г. и взвешиваем в бюксе на технических весах.

Лабораторная работа №13

Определение основного показателя качества в очищенной соли

Определение массовой доли влаги в соли.

Бюкс №29

mб а.в=25,7565г.

mб+н т.в=26,75г.

mб+н а.в=26,7235г.

mн1= mб+н а.в - mб а.в =26,7235 - 25,7565 =0,9670г.

Бюкс №12

mб а.в=22,2405г.

mб+н т.в=23,24г.

mб+н а.в =23,2095г.

mн2= mб+н а.в - mб а.в =23,2095 - 22,2405 = 0,9650г.

Выпаренную соль из фарфоровой чашки пересыпаем в фарфоровую ступку и измельчаем. Затем берем бюкс с крышечкой взвешиваем его на технических весах и навеску 1грамм тоже взвешиваем ее, потом взвешиваем mб+н а.в. Следующим этапом берем второй бюкс с крышечкой взвешиваем его на технических весах и навеску 1грамм тоже взвешиваем на технических весах, а затем mб+н а.в .Потом делаем расчет mн= mб+н а.в - mб а.в обоих бюксов.

Лабораторная работа №14

Определение водопоглощения полимеров

Цель работы:

Проведения анализа по методике и составление заключения.

Студент должен знать:

-понятия о водопоглощении полимеров;

-методы определения влаги.

Уметь:

-пользоваться приборами и установками, используемыми при определении водопоглощения образцов полимеров;

-проводить анализ по заданной методике;

-оформить результат.

Пояснение к работе

Содержание влаги в сырье - один из важных показателей качества сырья. Наличие влаги сверх нормы является причиной брака изделий, а так же ведет к увеличению времени выдержки при переработке. Существует несколько методов определения влаги в полимерных материалах. Для каждого конкретного случая метод определения влаги указан в стандарте на материал.

Водопоглощение - это количество воды поглощенной образцом в результате пребывания его в холодной или кипящей воде, в течение точно установленного времени при определенной температуре. Водопоглощение выражают в миллиграммах или процентах, оно может быть определено для видов пластических масс (ГОСТ 4650 - 80).

Оборудование:

-ножницы;

-линейка;

-аналитические весы;

-термостат;

-стакан на 500мл.;

-плитка;

-деревянная палочка;

-технические весы;

-пробирки;

-цилиндры;

-часы с секундами;

-бюксы;

-нитки;

-иголки.

Ход работы:

1.Определение водопоглощения в холодной воде.

Перед проведением испытания образцы высушивают в течение 24ч. При температуре 50±3? С. Образцы пластмасс, стойких к температуре до 110? С, высушивают при 105±3? С в течение 1ч. после сушки охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция и взвешивают, каждый с точностью до 0,001г. Затем их помещают в сосуд и наливают в него дистиллированную воду так, чтобы образцы полностью были покрыты водой, не соприкасаясь между собой и со стенками сосуда. Выдерживают в воде при температуре 22±1? С в течение 24ч. Затем вынимают из воды, вытирают фильтровальной бумагой и по истечении не более 1 минуты после извлечения из воды взвешивают. Продолжительность взвешивания должна быть не более 3 минут.

2.Определение водопоглощения в кипящей воде.

Образцы высушивания в термошкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, как указано в предыдущем определении, затем погружают в сосуд с кипящей дистиллированной водой и выдерживают в течение 30±1 минут.

Для охлаждения образцы переносят в сосуд с дистиллированной при температуре 22±1? С. После охлаждения образцов до температуры воды, вынимают их из сосуда, вытирают фильтровальной бумагой и по истечении не более 1 минуты после извлечения из воды взвешивают.

Водопоглощение вычисляют в миллиграммах привеса образца Х1 или в процентах к массе высушенного образца до погружения его в воду Х2 по формулам: Х1 =m1 - m; Х2 =( m1 - m)*100 : m = Х1 *100 : m, где m - масса высушенного образца до погружения его в воду; m1 - масса образца после пребывания в воде;

За результат принимают среднее арифметическое из трех определений водопоглощений и вычисляют его с точностью до 0,01г. или 1%.

Отчет должен содержать:

1.Название работы ;

2.Цель работы;

3.Ход работы;

4.Необходимые расчеты;

5.Вывод по работе.

Контрольные вопросы:

-понятие о водопоглощении полимеров;

-методы определение влаги.

Обработка результатов

Длина 5см. X1=m1 - m2 =1,13 -0,93=0,2

Ширина 5см. X2 = (m1 - m)100 : m = X1 100 : m

Толщина 0,32мм. X2 =(1,13 - 0,93)100 :0,93 =0,2*100:0,93=21,50%

mобразца 1 =0,93г. S=a*b=5,0*5,0=25,00см2

mобразца2 =1,13г. V=S*C=25,00*0,032=0,8 г\см3

B=m(п/и) - m(д/и) : V = 1,13 - 0,93 : 0,8 = 0,25 г/см3

Лабораторная работа №15

Определение относительной плотности приготовленного раствора

1.Взвесить пустой пикнометр на аналитических весах с точностью до 0,0002г.

2.Заполнить пикнометр дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, оттемперировать 15 минут при 20±1? С.

3.Излишки жидкости осторожно удалить фильтровальной бумагой. Если необходимо добывать воду по каплям пипеткой. Протереть пикнометр снаружи фильтровальной бумагой досуха.

4.Взвесить пикнометр с дистиллированной водой на аналитических весах.

5.Вылить воду из пикнометра. Заполнить пикнометр приготовленным раствором, оттемперировать при тех же условиях, довести до метки и взвесить на аналитических весах.

6.Рассчитать относительную плотность приготовленного раствора по формуле: dtt =m1 - m : m2 - m, где m - масса пикнометра пустого, г; m1 - масса пикнометра с раствором, г; m2 - масса пикнометра с водой, г.

62/35

mпустого пикнометра = 13,6157г.

mпикнометр + H2O =32,5274г.

mпикнометр + раствор =35,3669г.

P=1,146 г\см3

Обработка результатов:

dtt =m1 - m : m2 - m=35,3669 - 13,6157 : 32,5274 - 13,6157 = 21,7512 : 18,9117=1,1501 г\см3

Лабораторная работа №16

Определение вязкости

Для определения вязкости используется вискозиметр ВЗ - 246.

За условную вязкость любых анализируемых материалов, которые обладают свободной текучестью, принимают время до непрерывного истечения в секундах определенного объема испытуемого материала через калиброванное сопло вискозиметра. Вместимость ВЗ - 246 100±1см3, а размер диаметра сопла вискозиметра указывают нормативно - технической документацией на испытуемый материал.

Проведение испытания

1.Подготовка вискозиметра.

Необходимо закрепить вискозиметр с помощью штатива.

2.Подготовить анализируемую пробу.

-темперация (при определенной температуре) 20±1;2? С;

-тщательное перемешивание.

Порядок проведения

Под сопло вискозиметра подставляем химический стакан, отверстие сопла закрываем, наливаем в вискозиметр испытуемую жидкость с избытком, чтобы образовался выпуклый мениск над верхним краем ВЗ - 246.

Избыток материала и образовавшиеся пузырьки воздуха необходимо удалить при помощи стеклянной палочки.

Необходимо одновременно открыть сопло вискозиметра и включить секундомер. В момент первого прерывания струи испытательного материала секундомер остановить и снять показания времени.

Проводят не менее трех параллельных определений.

1.За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений при условии, что минимальное расхождение между ними не должны превышать определенный процент.

2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений при условии, что максимальное расхождение определения от среднего не должно превышать определенный процент.

1= 13,4с. ср. = 1 + 2 + 3 : 3 = 13,4+13,0+12,6=13,0с.

2 =13,0с. qmax = 1 max - 2 min = 13,4 - 12,6= 0,8с.

3 =12,6с. 13,4=100% х=0,8*100:13,4=5,97%

0,8=х qmax =13,0 - 12,6=0,4с.

13,0=100% х=0,4*100:13,0=3,08%

0,4=х

Лабораторная работа №17

Действие группового реактива и обнаружения катионовAl3+,Fe2+,Fe3+частными реакциями по кислотно - щелочной классификации

Цель работы:

Научиться обнаруживать катионы с использованием определенных реактивов.

Кислотно - щелочная схема основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов катионов в минеральных кислотах, гидроксиде натрия и аммиаке. Эта схема анализа катионов находит широкое практическое применение.

Посуда:

-склянки;

-пробирки;

-пипетки;

-часовое стекло;

-стеклянные палочки.

Оборудование:

-водяная баня;

-центрифуга;

-электроплитка.

Порядок выполнения работы

Реакции с групповым реактивам

1.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли алюминия и добавить 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.

Записать реакцию в молекулярной, полной ионной и сокращенной ионной формах.

В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли железа (2) и добавлять 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.

Записать реакцию в молекулрной, полной ионной и сокращенной ионной формах.

Для проведения реакции необходимо самостоятельно приготовить раствор исследуемой соли железа (2), используя соль Мора Fe(NH4)2 (SO4)2.. Раствор соли Мора готовить следующим образом:

В чистую пробирку с помощью стеклянной лопаточки берем определенное количество крупинок соли Мора и добавляем по каплям дистиллированную воду до полного растворения соли.

3.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли железа (3) и добавить 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.

Записать реакцию в молекулярной полной ионной и сокращенной ионной формах.

Качественные реакции на катионы

1.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли Мора, 2 капли соляной кислоты и добавить 1 - 2 капли гексациноферрата (3) калия, 2 капли соляной кислоты и добавить 1 - 2 капли роданида калия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.

Записать реакцию в молекулярной, полной ионной и сокращенной ионной формах.

Лабораторная работа №18

Определение Ph среды

Цель работы:

Освоить методику определения Ph растворов с использованием Ph - метра. Данный анализ относится, к электрохимическим методам еще называют электроаналитическим методом. Эти методы основаны на явлениях, происходящих на электродах или в межэлектродном пространстве. Эти методы преимущественно используются при анализе растворов. Для электрохимических измерениях необходима электрохимическая цепь составной частью которой является анализируемый раствор (электролит, электрод). Прибор представляет собой комплект включения: преобразователь, блок сетевого питания и набор электродов. Конструктивно преобразователь выполнен в пластмассовом корпусе на лицевой панели расположены ж\к дисплей и панель управления. Разъемы для подключения внешних электрических соединений расположены с торца преобразователя в верхней его части. На задней стенке преобразователя имеется отсек автономного источника питания.

Порядок выполнения работы:

Прибор настраивают по буферным растворам. В анализируемый раствор помещаем стакан. В раствор погружаем электроды. По верхней шкале электрода измеряют Ph и записывают в рабочий(ую) журнал (тетрадь). После каждого измерения необходимо электроды несколько раз промыть дистиллированной водой.

Обработка результатов:

Все результаты внеси в специальную таблицу

№ по подряду	Названия анализа образца	Показатель Ph - среды	Среда
1.	H2O дистиллированной воды	7,20	нейтральная
2.	Буф. раствор	7,11	нейтральная
3.	NaOH	10,54	щелочная
4.	HCl	9,70	щелочная

Задачи

1.Дано: Решение:

mобр.д/и =20,1340г. mвл = mобр.п/и - mобр.д/и = 21,1432 - 20,1340 =

mобр.п/и =21,1432г. =1,0092г.

Найти: B% = mвл : mобр *100%=1,0092:20,1340*100%=

B%=5,0124%

Ответ: В%=5,0124%

2.Дано: Решения:

mн =2,1012г. З= mн после сжигания : mн *100%=0,0402 : 2,1012 * 100%=

mн после сжигания =0,0402г. =1,913%

Найти: Ответ: З=1,913%

3.Дано: Решение:

mн=10,4386г. Wвл= mвл : mн *100%=0,0863 : 10,4386 *100%=0,82%

mвл=0,0863г. Ответ: Wвл= 0,82%

Найти:

Wвл=?

4.Дано: Решение:

P1 =28,4кгс. Пх1 = P1 : Ш1 =28,4 : 20,1=1,41кгс/см

P2 =27,8кгс. Пх2 = P2 : Ш2 =27,8 : 20,2=1,37кгс/см

Ш1=20,1мм. S1 = Ш1 * Т1 =20,1* 2,8 =56,28см2

Т1=2,8мм. S2 = Ш2 * Т2 =20,2 *2,9 =58,58см2

Ш2 =20,2мм. Пхср = Пх1 - Пх2 : 2= 1,41 - 1,37 : 2=0,02кгс/см

Т2 =2,9мм.

q не > 2,2кгс/см2

Найти:

Пх=? Ответ: Пхср =0,02кгс

5.Дано: Решение:

1 =40,2с. ср. = 1 + 2 + 3 : 3 = 40,2 + 40,6 + 40,7 : 3=40,5с.

2 =40,6с. q= ср. - 1 = 40,5 - 40,2=0,3с.

3 =40,7с. ср. =100% 40,5=100%

q от среднего не более 0,7% q = х 0,3=х

Найти: 0,3*100 : 40,5=0,74%

ср.=? qфакт. =0,74% этот результат не превышает требованиям методики=>сдаточный результат 40,5с.

Ответ: ср =40,5с.

Размещено на Allbest.ur

...