Размещено на http://www.allbest.ru/

Оглавление

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1 Известные сведения об объектах анализа

1.2 Аналитические характеристики метода АЭС-ИСП

1.3 Теоретические основы метода АЭС-ИСП

1.4 Основные узлы приборов АЭС-ИСП

1.4.1 Распылители

1.4.2 Распылительные камеры

1.4.3 Горелки

1.4.4 Устройства разделения света по длинам волн

1.4.5 Детекторы

1.5 Помехи в методе АЭС-ИСП

Глава 2. Этапы разработки методики анализа твёрдых веществ методом АЭС-ИСП

Глава 3. Экспериментальная часть

3.1 Поиск способа перевода анализируемого вещества в раствор

3.2 Выбор аналитических линий

3.3 Определение реальных пределов обнаружения на приборе OPTIMA на выбранных линиях и сравнение их с аналитическими задачами по конкретному образцу

3.4 Текст методики по ГОСТу

Приложения



Введение

Актуальность темы. Гидроокись алюминия квалификации "осч" является важным исходным материалом, из которого получают оксид алюминия - основной носитель для катализаторов с высокой активностью, механической прочностью, термической устойчивостью и стабильностью этих характеристик при длительной эксплуатации катализаторов.

В Институте катализа СО РАН предложен и разработан процесс каталитического сжигания топлив в аппаратах со слоем сферического катализатора полного окисления. В таких аппаратах, названных каталитическими генераторами тепла, катализаторы подвергаются химическому, термическому и механическому воздействию. Жёсткие условия эксплуатации требуют создания эффективных и стабильных по своим характеристикам нанесённых катализаторов. Очевидно, что свойства катализаторов во многом определяются свойствами носителя, поэтому создание носителей, отвечающих этим требованиям, является актуальной задачей. Одним из факторов, определяющих качество носителя, является отсутствие примесных элементов в оксиде алюминия. Эти примеси, превышающие нормы, могут приводить к дефектам структуры, которая обеспечивает прочность. Таким образом, разработка методики анализа исходных продуктов на примеси является важным звеном в создании качественных катализаторов.

Цель работы. Определить нижние пределы обнаружения примесных элементов методом АЭС-ИСП в Al(OH)3 квалификации "осч".

Научная задача - разработка унифицированной методики анализа Al(OH)3 на примеси методом АЭС-ИСП.

Этапы решения поставленной задачи:

1. Изучение проблем анализа Al(OH)3 на примеси.

2. Изучение теоретических основ метода анализа - метода АЭС-ИСП.

3. Разработка методики выполнения анализа методом АЭС-ИСП.

4. Выполнение анализа для серии образцов Al(OH)3 и Al2O3с различной степенью загрязнения примесными элементами.

Научная новизна.

1. Разработана методика обнаружения примесных элементов в Al(OH)3 и в Al2O3. Методика является унифицированной: позволяет быстро, из одной навески, провести обнаружение следующих элементов с их нижними пределами обнаружения:

2. Методика позволяет расширить список элементов против имеющегося по ГОСТУ для Al(OH)3 и Al2O3 квалификации "осч" и для некоторых элементов снизить нижний предел обнаружения.

Практическая значимость дипломной работы.

Для решения практических задач обнаружения примесных элементов в Al(OH)3 и Al2O3 развили методическую часть современного многоэлементного высокочувствительного метода анализа АЭС-ИСП. Эксперименты показали, что разработанная методика существенно расширяет список примесных элементов с низким пределом обнаружения.

Апробация работы. Результаты исследования состава примесных элементов и новая методика их обнаружения были переданы в лабораторию экологического катализа Института катализа СО РАН и были использованы в научных отчётах.

Личный вклад автора.

Все теоретические и экспериментальные исследования выполнены автором лично.

Был выполнен анализ литературных данных по теме работы, проведено планирование эксперимента, а именно: подбор растворителя для объектов анализа, расчёты коэффициентов разбавления, выбор аналитических линий. Выполнено измерение аналитических сигналов на приборе ОРТИМА 4300VD и сделаны расчёты концентраций.

Автор принимала активное участие в апробации разработанной методики на других объектах, в обсуждении полученных результатов, в подготовке слайдов для доклада совместно с научным руководителем.



Глава 1. Обзор литературы

1.1 Известные сведения об объекте анализа

Гидроокись алюминия квалификации "осч" является важным исходным материалом, из которого получают оксид алюминия - основной носитель для катализаторов с высокой активностью, механической прочностью, термической устойчивостью и стабильностью этих характеристик при длительной эксплуатации катализаторов [1 оксиды титана….].

В Институте катализа СО РАН предложен и разработан процесс каталитического сжигания топлив в аппаратах со слоем сферического катализатора полного окисления. В таких аппаратах, названных каталитическими генераторами тепла, катализаторы подвергаются химическому, термическому и механическому воздействию. Жёсткие условия эксплуатации требуют создания эффективных и стабильных по своим характеристикам нанесённых катализаторов. Очевидно, что свойства катализаторов во многом определяются свойствами носителя, поэтому создание носителей, отвечающих этим требованиям, является актуальной задачей. Одним из факторов, определяющих качество носителя, является отсутствие примесных элементов в оксиде алюминия. Эти примеси, превышающие нормы, могут приводить к дефектам структуры, которая обеспечивает прочность. Таким образом, разработка методики анализа исходных продуктов на примеси является важным звеном в создании качественных катализаторов.

На продукт Al(OH)3 квалификации "осч" есть Технические условия ТУ 6-09-1473-77 1982 г, которые регламентируют состав примесей, их допустимые концентрации для квалификации "осч" и регламентируют используемые методы контроля этих примесей.

1. Al(OH)3, %, не менее 97,0

2. SO4, %, не более 0,01

3. Cl, %, не более 0,002

4. Co, %, не более 0,00001

5. Ni, %, не более 0,00002

6. Cr, %, не более 0,00005

7. K и Na, %, не более 0,2

8. V, %, не более 0,001

9. Fe, %, не более 0,001

10. Mn, %, не более 0,0005

11. Cu, %, не более 0,0001

Там же приведены методики, но т.к. ТУ созданы больше 30 лет назад, предлагаемые методы контроля в них или устарели, или усовершенствовались со временем, поэтому в аналитическую лабораторию поступила заявка от производителей продукта проанализировать ситуацию со старыми методиками и предложить более унифицированный способ контроля качества выпускаемой продукции. В мои задачи входила следующая работа:

1. Разработать новую методику определения примесей K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr в Al(OH)3 методом АЭС-ИСП.

1.2 Аналитические характеристики метода АЭС-ИСП

Атомная эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой - метод элементного анализа по оптическим спектрам излучения атомов анализируемой пробы в источнике возбуждения - в плазме. Преимуществами этого метода является: высокая точность проводимых измерений; очень низкий предел обнаружения (1-100 мкг/л); расход малого количества анализируемой пробы; высокая селективность; высокая правильность полученных результатов; возможность одновременного определения большого числа элементов. Однако следует отметить и некоторые недостатки этого метода: затруднения в определении элементов, атомы которых имеют очень высокие энергии возбуждения (Р, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J), или высокие энергиии ионизации (щелочные металлы), а также слабые аналитические линии (Pb, Pt, Os Nb, Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), приводящие к низкой чувствительности; нет возможности определять H, N, O и C ввиду их наличия в окружающей среде или растворителе; нельзя определить радиоактивные элементы из-за невозможности обеспечения защиты оператора и из-за трудностей, связанных со стандартными веществами; нет возможности определять разные валентные формы элемента из одного раствора; требуется высокий расход газа носителя; есть некоторая сложность разработки методики растворения пробы, позволяющей одновременно и стабильно удерживать все элементы твёрдой пробы в растворе [2 Томпсон…].

Метод ИСП-АЭС

Метод ИСП-АЭС применим для определения большого числа элементов. Пределы обнаружения для этих элементов находятся обычно в диапазоне 10-2 - 10-5 мкг/мл. Верхний предел градуировки для ИСП-АЭС обычно в 104-106 раз выше пределов обнаружения на данной линии эмиссии.

Преимущества больших ЛДД имеет две стороны. Во-первых, она упрощает градуировку прибора. Для получения градуировочной кривой достаточно провести анализ только двух растворов - фонового и стандартного. Во-вторых, малое требуемое разбавление образца.

Кроме того, что метод способен определять большое число элементов в широком диапазоне концентраций, главное его преимущество состоит в простом определении нескольких элементов в одном анализе. Причиной такой возможности является тот факт, что все сигналы эмиссии испускаются плазмой в одно и то же время.

Считается, что погрешность и точность анализов ИСП-АЭС достаточна для анализа следов большинства элементов. Даже при наличии помех современные методы компенсации сигнала дают аналитику возможность проводить анализы с высокой точностью. Обычно погрешность анализа находится в области 1% ОСО и менее при концентрациях больше чем в 100 раз превышающих предел обнаружения.

1.3 Теоретические основы метода АЭС-ИСП

Атомная эмиссионная спектроскопия начала развиваться в начале двадцатого века. К середине века дуговая и искровая спектрометрия стала наилучшим инструментом для аналитиков в исследовании следовых концентраций широкого ряда элементов. В это же время пламенная фотометрия уже широко использовалась для определения легковозбуждаемых элементов. Новым толчком развития метода стала серия публикаций об использовании индуктивно связанной плазмы как высокотемпературного источника возбуждения атомов пробы. Плазма возникает за счет пропускания потока аргона через спираль-индуктор, по которой проходит ток высокой частоты. Аргон нагревается до очень высокой температуры, в нём возникает электрический разряд-искра, которая срывает электроны с атомов аргона. Искра запускает цепную реакцию выбивания электронов из атомов аргона, т.е. запускает процесс ионизации аргона и образования плазмы. Такую плазму называют индуктивно-связанной. Образование плазмы происходит в горелке специальной конструкции. Она состоит из трех трубок, по которым идут потоки аргона. Назначение этих потоков следующее: внешний обеспечивает охлаждение горелки, средний подает новые порции аргона в плазму, внутренний поток вносит анализируемый раствор в середину плазмы. В поток аргона раствор образца попадает посредством распылителя. В плазме раствор образца подвергается воздействию высоких температур, достаточных для диссоциации вещества на атомы и для возбуждения атомов в результате их столкновений. Поглощая энергию плазмы атомы возбуждаются, их электроны перескакивают на более дальние энергетические орбиты. Улетая в более холодный участок плазмы возбуждённые атомы возвращаются в нормальное состояние с испусканием полихроматического света (эмиссии), содержащего в себе уникальное характеристическое излучение каждого элемента впрыснутого раствора со строго определённой длиной волны. Эти длины волн называются аналитическими линиями. Их может быть несколько, в разных участках спектра. Они уже давно известны, хорошо измерены и содержатся в справочниках спектральных линий. Как правило они обладают большой интенсивностью.

Эмиссионное полихроматическое излучение, возникшее в плазме с раствором, улавливается посредством фокусирующей оптики спектрометра, затем разделяется на отдельные участки спектра диспергирующим устройством.

В ранних спектрометрах использовались дифракционные решётки, в современных приборах это эшелье решётки. Они способны выделять очень узкие участки спектра, почти равные длине аналитической линии, что превратило метод эмиссионной спектроскопии в селективный многоэлементный метод.

Зная из справочников длины аналитических линий отдельных элементов, можно настроить прибор на вывод сигнала определённой длины волны после разделения полихроматического света.

Полученный таким образом световой сигнал с узкого участка спектра дальше попадает в фотоэлектронный умножитель, после преобразования его в электрический сигнал и усиления, выводится на экране прибора в виде цифровой величины электрического сигнала и в виде кривой волны света на небольшом участке спектра, подобно кривой функции Гаусса.

Схематично ИСП систему можно представить следующим образом.



1.4 Основные узлы приборов ИСП-АЭС

1.4.1 Распылители

Распылители - это узлы прибора, преобразующие жидкость в аэрозоль, который может переноситься в плазму. В ИСП-АЭС используются лишь маленькие капельки пробы, способность получать такие капельки для широкого многообразия проб во многом определяет полезность распылителя. В ИСП-АЭС для диспергирования жидкостей в аэрозоль используются только пневматика и ультразвук. Большинство промышленных ИСП-распылителей - пневматического типа. В этих распылителях для создания аэрозоля используют высокоскоростные потоки газа. В настоящее время в основном используются три типа пневматических распылителей. При покупке прибора необходимо знать о возможностях и недостатках каждого распылителя, чтобы сделать правильный выбор распылителя для своих задач.

Одним из первых распылителей в ИСП-АЭС является концентрический распылитель. В этом распылителе раствор вводится через капиллярную трубку в область низкого давления, создаваемого быстрым потоком газа, обтекающим конец капилляра (поток параллелен капилляру). Низкое давление в сочетании с высоким потоком газа распыляет раствор с получением аэрозоля. В концентрических распылителях используются маленькие отверстия для жидкости и газа, что может обеспечивать отличную чувствительность и стабильность. Однако это может привести к проблемам, связанным с засолением отверстий, что является большой проблемой при анализе концентрированных растворов.

Второй тип пневматического распылителя - распылитель с поперечным потоком. Работа такого распылителя сравнима с работой пульверизатора. Высокоскоростной поток аргона направляется перпендикулярно насадке капиллярной трубки. Раствор отбирается либо через капиллярную трубку областью низкого давления. Создаваемого высокоскоростным потоком газа, либо нагнетается по трубке насосом. Распылители с поперечным потоком обычно не так эффективны, как концентрические распылители, однако больший диаметр капилляра жидкости и большее расстояние между инжекторами жидкости и газа минимизируют осложнения, связанные с засолением. Кроме того, такие распылители обычно более устойчивы к износу и коррозии, чем стеклянные концентрические распылители.

Третий тип пневматического распылителя - распылитель Бабингтона. В распылителе Бабингтона жидкости предоставляется возможность растекаться по гладкой поверхности с небольшим отверстием. Выходящий из отверстия с высокой скоростью аргон "разрезает" пленку жидкости на мелкие капли. Этот распылитель наименее подвержен засолению и в состоянии распылять очень вязкие жидкости.

При ультразвуковом распылении жидкая проба накачивается на колеблющийся пьезоэлектрический преобразователь. Его колебания диспергируют пробу в виде тонкого аэрозоля, так что образование аэрозоля не зависит от течения газа распылителя. Эффективность такого распыления обычно в 10 раз выше, чем у пневматического распылителя. Ультразвуковой распылитель также подвержен эффектам матрицы, воздействию высоких содержаний солей и не стоек к HF.

1.4.2 Распылительные камеры

После образования распылителем аэрозоля, его следует транспортировать к горелке так, чтобы его можно было инжектировать (впрыскивать) в плазму. Для получения более стабильных условий впрыскивания между распылителем и горелкой помещают распылительную камеру. Основной функцией распылительной камеры является удаление из аэрозоля крупных капель и сглаживание пульсации, имеющий место в ходе распыления. Обычно распылительные камеры пропускают к плазме капли диаметром около 10 мм и меньше. В типичных распылителях в этом диапазоне находятся 1-5% пробы, введенной в распылитель, остальная часть пробы отводится в дренажный сосуд.

1.4.3 Горелки

Горелки состоят из трех концентрических трубок для потоков аргона. Промежуток между двумя наружными трубками поддерживается узким, чтобы вводимый между ними газ выходил с большой скоростью. Этот поток называется внешним. Он поддерживает плазму и охлаждает кварцевые стенки. Расход аргона на внешний поток составляет 7-15 л/мин.

Камера между внешним и внутренним потоком выносит газ прямо под плазменный тороид. Этот поток называется промежуточный, он облегчает ввод аэрозоля образца в плазму. Его расход обычно составляет около 1 л/мин., в некоторых конструкциях приборов он может быть 2-3л\мин. или не использоваться совсем.

Поток газа, несущий аэрозоль пробы в плазму через центральную трубку или инжектор, называется внутренним потоком. Вследствие малого диаметра на конце инжектора скорость газа такова, что даже при расходе 1 л/мин. аргон в состоянии пробить отверстие в плазме.

Горелки могут быть как цельные, так и разборные. Цельная горелка состоит трех кварцевых трубок спаянных вместе. Эти горелки обеспечиваю хорошую стабильность плазмы и просты в использовании.

Недостатки неразборных горелок:

1) они разрушаются плавиковой кислотой;

2) при повреждении горелки ее приходится заменять целиком.

Более популярны горелки разборного типа. Эти горелки можно разбирать на части, так что трубки можно видоизменять или заменять без замены всей горелки. Основные преимущества разборной горелки заключаются в низких затратах по замене горелки и возможности использовать различные инжекторные трубки. Это особенно важно, если приходится анализировать агрессивные среды.

1.4.4 Устройства разделения света по длинам волн

Для разделения полихроматического света в современных спектрометрах используется эшелье решетка. Функция спектрометра состоит в формировании пучка света, разложении (диспергировании) его решеткой по длинам волн и фокусировании диспергированного света на выходную щель. Когда в одном и том же спектрометре используется на выходе множество щелей и детекторов, такое устройство называется полихроматором. Такой прибор даёт возможность проведения одновременного многоэлементного анализа. Щели на выходе пропускают узкие участки спектра с аналитическими линиями к детектору и блокируют другие длины волн. Каждая щель полихроматора настроена на аналитическую линию эмиссии определенного элемента. Приборы ИСП-АЭС на основе полихроматора имеют свои преимущества и недостатки. Полихроматоры позволяют наблюдать в течение всего времени ввода пробы каждую линию эмиссии и анализировать большее количество проб за небольшой промежуток времени. Поскольку массив спектральных линий для полихроматора фиксирован, для анализа становится возможным применение коррекции спектральных помех.

1.4.5 Детекторы

После выделения спектрометром аналитической линии эмиссии для измерения ее интенсивности используется детектор. До сих пор, наиболее широко используемым детектором в ИСП-АЭС является фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), представляющий собой вакуумную трубку, которая содержит светочувствительный материал, выбрасывающий электроны при ударе по нему фотонов света. Эти выбитые электроны ускоряются по направлению к диноду, выбиванием от двух до пяти вторичных электронов на каждый ударяющий по его поверхности электрон. Количество возникшего электричества пропорционально количеству ударяющего света. На этом законе физики основан количественный анализ в методе АЭС-ИСП.

1.5 Помехи в методе АЭС-ИСП

Из различных типов помех лучше всего известны и понятны спектральные помехи. Часто они устраняются просто увеличением разрешения спектрометра или сменой спектральной линии.

Спектральное наложение. Одна из причин того, что проблема спектральных наложений была более серьезной, чем казалось на первый взгляд, -- это неполнота информации о линиях, возбуждающихся в ИСП. Сейчас уже имеются атласы спектров возбуждения в ИСП, другие атласы готовятся к публикации. В настоящее время ситуация существенно улучшалась: имеются почти полная информация о наиболее пригодных в ИСП линиях для многих типов состава проб и экспериментальные данные о многих вероятных помехах.

В случае серьезных спектральных наложений в ИСП единственный эффективный способ их устранения -- это использование другой линии. Во многих случаях это возможно и легко осуществимо, если матричное вещество пробы (макрокомпоненты) остается неизменным в широком объеме рутинных анализов. Так, при анализе силикатных горных пород Si, Al, Fe, Ca, Mg и щелочные металлы, вероятно, будут присутствовать в больших концентрациях. Для большинства следовых элементов (в этом случае наиболее сильно влияние спектральных наложений линий) следует выбрать линии, свободные от помех со стороны макрокомпонентов, в то время как взаимные влияния следовых элементов можно не учитывать. Обычно этот подход эффективен, но для некоторых элементов набор спектральных линий ограничен и некоторые помехи не могут быть устранены.

Спектральные помехи, которых нельзя избежать путем целенаправленного выбора линий, могут быть скорректированы использованием математической поправки на межэлементные наложения.

Если межэлементные помехи возникают вследствии частичного перекрывания линий, то задача введения межэлементных поправок усложняется. Причина в том, что малые изменения в настройке спектрометра (положений входной щели спектрометра) будут сильно влиять на величину используемого поправочного коэффициента. Следовательно, несмотря на то, что современные ИСП спектрометры имеют прекрасную температурную стабилизацию, из-за слабого смещения входной щели со временем поправочные коэффициенты будут изменяться.

При изучении спектральных помех очень полезны графические свертки, которыми новые ИСП системы оснащаются все чаще.

Наложение спектрального фона. В спектре ИСП четко видны спектральные помехи, обусловленные рекомбинационным излучением. Рекомбинационное излучение испускается в процессе захвата ионом свободного электрона плазмы. Оно имеет непрерывное распределение энергии. Такова природа интенсивного светового континуума, испускаемого алюминием в интервале 190--220 нм. Континуум имеет тонкую структуру и изменяет фон в этой области спектра, если в пробе присутствует алюминий. В результате наблюдается спектральные наложения алюминия на некоторые важные линии элементов.

Влияние рассеянного света. Во многих случаях трудно разделить наложение спектральных линий и рассеянного света. Однако недавно начали использовать подвижные входные щели, что помогает измерять рассеянный свет и избавляться от этой проблемы. Рассеянный свет может быть измерен и, как надеются, строго учтен путем сканирования спектра с обеих сторон измеряемой линии непосредственно в процессе анализа. Совершенствование конструкции спектрометров, проведенное в последнее время, позволило снизить уровень рассеянного света. Расширяется использование голографических решеток, которые обладают меньшим светорассеянием. Подробной оценки результатов этих усовершенствований, кажется, до сих пор в литературе не опубликовано



Глава 2. Этапы разработки методики анализа твёрдых веществ методом АЭС-ИСП

В этой главе мы приводим принципиальную схему разработки методики для выполнения элементного анализа в твёрдом веществе методом АЭС-ИСП. Схема отражает общий подход к анализу методом АЭС-ИСП. Мы выделили 17 основных этапов методики. Каждый этап обозначен порядковым номером. Некоторые этапы требуют дополнительных пояснений, которые приведены ниже.



Пояснения к схеме анализа.

Этап 1. Проба должна быть тщательно размельчённой в агатовой ступке.

Этап 4. Нижний предел обнаружения (н.п.о.) важно знать для задач по определению концентраций ниже 1%, чтобы правильно рассчитать навеску и решить вопрос о необходимости концентрирования.

Этап 5. Расчёт навески проводится по формуле

Навеска (г) =мкг/ мл* V/104*C,

где мкг/ мл-интервал концентраций рабочих стандартных растворов. В формуле используется концентрация первого и последнего раствора;

V объём мерной колбы, куда переносится раствор навески, мл;

С - предпологаемая концентрация элемента в масс. д. %. Если такая концентрация неизвестна, то нужно брать максимально возможную навеску для метода АЭС-ИСП. Это 1г на 100мл исходного раствора.

Этап 6. Способ перевода твёрдой пробы в раствор может быть любым, известным в аналитической практике. При существовании многих способов нужно выбрать самый быстрый, самый чистый и самый доступный. Это, как правило, кислотное растворение. Нам для задач фазового анализа это растворение самое предпочтительное. Какую кислоту брать - зависит от свойств элементов пробы. Здесь нужно работать с литературой и подобрать с её помощью такой растворитель, который обеспечит процесс растворения без потерь определяемых элементов в виде летучих соединений или в виде вторичных осадков.

Этап 13. Разбавление является важной процедурой для уменьшения спектральных и матричных помех в методе АЭС-ИСП. Общим правилом здесь может быть совет делать несколько разбавлений и сравнивать полученные результаты фотометрирования. Если они окажутся одинаковыми (в исходном растворе) хотя бы для двух последних разбавлений, это указывает на отсутствие всяких помех в этих двух растворах. Если таких одинаковых результатов нет, нужно продолжить уменьшать концентрацию в фотометрируемом растворе. Если возможности разбавления будут исчерпаны (вы выйдите за предел обнаружения элемента), нужно поискать другую линию спектра.

Этап 14. Дорастворение осадка проводится в более жёстких условиях по сравнению с выбранными по п.6. Здесь можно воспользоваться и микроволновым нагреванием под давлением, и сплавлением.

Этап 12, 15, 16. Фотометрирование исследуемых растворов проводится по заранее выбранным аналитическим линиям, которые должны быть по возможности селективными, без спектральных помех. Как правило, аналитических линий несколько, они находятся в разных частях видимой части спектра, что позволяет выбрать селективную линию. При замене линии возникает проблема в её чувствительности, она может оказаться не высокой и будет непригодна для обнаружения низких концентраций элементов. Повысить концентрацию элемента и устранить спектральные помехи можно с помощью концентрирования.



Глава 3. Экспериментальная часть

Для разработки методики анализа конкретного образца методом АЭС-ИСП на конкретном приборе необходимо выполнить следующие этапы работы:

1. Найти способ перевода вещества в раствор

2. Выбрать аналитические линии для своих аналитических задач

3. Сравнить реальные пределы обнаружения прибора на выбранных линиях с аналитическими задачами по конкретному образцу;

4. Сделать теоретические предположения о возможных матричных и спектральных влияниях на выбранных линиях;

5. Проверить эти предположения методом "введено-найдено"

6. Составить методику выполнения измерений, исходя из выводов по п. 2, 3, 4 и 5.

7. Сделать метрологическую оценку методики.

3.1 Поиск способа перевода анализируемого вещества в раствор

Выбор растворителя для перевода анализируемого вещества в раствор должен исходить из свойств объекта. Обычно для перевода твердого образца в раствор используют кислоты. Этот процесс довольно часто требует нагревания раствора на горячей плите или в микроволновой печи. Объектом нашего исследования была гидроокись алюминия. Стандартным растворителем для данного объекта является H2SO4 (1:1), кроме того, для полного растворения образца, необходимо нагревание на плитке.

3.2 Выбор аналитических линий

При выборе длины волны для измерения эмиссии элементов необходимо учитывать несколько факторов. Во-первых, длины волн должны быть доступны для использования на приборе. Во-вторых, концентрации определяемого элемента должна лежать в рабочем диапазоне выбранной длины волны, т.к. линия должна быть чувствительной. В-третьих, длина волны должна быть свободна от спектральных помех. Когда свобода от спектральных помех невозможна, следует выбирать линии, для которых возможно скорректировать спектральные помехи. Прибор OPTIMA 4300 DV имеет в своей программе наборы из 3-5 наиболее распространённых и сильных линий по всем элементам, среди которых мы должны найти подходящие линии для наших аналитических задач. Т.к. работа проводилась с целью обучения, то решено было на практике просмотреть все предлагаемые линии и сделать выводы об их полезности для наших задач. Были выбраны следующие линии

3.3 Определение реальных пределов обнаружения на приборе OPTIMA на выбранных линиях и сравнение их с аналитическими задачами по конкретному образцу

Для сравнения вначале рассчитаем концентрацию элементов, в мкг/мл, которую нужно будет измерить на приборе OPTIMA, исходя из регламентируемых концентраций и оптимальной навески.

По существующим представлениям о методе для распыления в плазму лучше использовать 1% раствор (по твёрдому веществу). В таблице 1 представлены результаты расчёта измеряемых концентраций.

Таблица 1.

Определяемый Элемент	Регламентируемая концентрация, % по ГОСТУ	Оптимальная навеска, г	V, мл	Предполагаемая конц. Элементов в растворе с оптимальной навеской, мкг/мл
Cr	0,00005	1	100	0,005
K+Na	0,2	1	100	20
Fe	0,001	1	100	0,1
Co	0,00001	1	100	0,001
Ni	0,00001	1	100	0,001
Cu	0,0001	1	100	0,01
Mn	0,0005	1	100	0,05
SO4	0,01	1	100	1
V	0,001	1	100	0,1
Cl	0,002	1	100	0,2

Из таблицы видно, что по Ni, Co, Cr измерять нужно очень маленькие концентрации. Проверили, можно ли определить на приборе OPTIMA такие концентрации. Для этого приготовили три серии растворов из стандартных растворов состава (фирма ACROS), содержащих элементы Cr, Fe, Ni, Co, Mn, V, Cu в концентрациях 1 мкг/мл, 0,04 мкг/мл и 0,004 мкг/мл. После чего провели измерение этих концентраций на приборе. Результаты измерений приведены в таблице 2.

Таблица 2.

Элемент	Введено, мкг/мл	Найдено, мкг/мл	Введено, мкг/мл	Найдено, мкг/мл	Введено, мкг/мл	Найдено, мкг/мл
Cr	1,0	1,0	0,04	0,04	0,004	0,007
Fe	1,0	1,0	0,04	0,06	0,004	0,03
Co	1,0	0,99	0,04	0,04	0,004	0,01
Ni	1,0	0,97	0,04	0,03	0,004	0,01
Cu	1,0	1,0	0,04	0,05	0,004	0,01
Mn	1,0	1,0	0,04	0,04	0,004	0,004
V	1,0	1,0	0,04	0,03	0,004	0,003

Из таблицы 2 видно, что только V и Mn можно увидеть от концентрации 0,004 мкг/мл; Cr, Fe, Co, Ni и Cu только от концентрации 0,04 мкг/мл.

Сравнив эти результаты с предполагаемыми измеряемыми концентрациями, мы сделали выводы о необходимости увеличения навески (таблица 3).



Таблица 3

Элемент	Конц. с оптимальной навеской (из таблицы 1) мкг/мл	Реальная определяемая концентрация (из таблицы 2)мкг/мл	Выводы для методики
Cr	0,005	0,04	Увел. Навеску в10 раз
Fe	0,1	0,04	Навеска 1г оптимальна
Ni	0,001	0,04	Увел. Навеску в 10 раз
Co	0,001	0,04	Увел. Навеску в 10 раз
Cu	0,01	0,04	Увел. Навеску в 4 раза
Mn	0,05	0,004	Навеска 1г оптимальна
V	0,1	0,004	Навеска 1г оптимальна

Несмотря на то, что распылительная система прибора OPTIMA 4300 DV позволяет работать с растворами, содержащими до 20 г навески, такие большие навески Al(OH)3 для наших аналитических задач совершенно непригодны, из-за особенностей спектральных влияний от алюминия. Необходимо было сделать проверку возможности увеличить навеску.

Вначале выбрали компромиссный вариант увеличения навески в 5 раз. Навеску 5 г растворили при нагревании в 25 мл H2SO4 (1:1) и разбавили до 100 мл в мерной колбе (получили 5% раствор по твердому веществу). В данных условиях есть опасность спектрального и матричного влияния алюминия. Влияние алюминия решено было проверить методом добавок. Концентрацию добавки выбрали 0.04 мкг/мл по Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mn и V.

Сделали 2 серии растворов разного разбавления в 2 и в 20 раз

Первая серия состоит из трех растворов: 1-й раствор получен разбавлением исходного в 2 раза, 2-й и 3-й растворы аналогичны первому, но с добавкой Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mn и V в концентрации 0,04 мкг/мл.

Вторая серия также состоит из трех растворов: 1-й раствор получен разбавлением исходного в 20 раз, 2-й и 3-й растворы аналогичны первому, но с добавкой Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mn и V в концентрации 0,04 мкг/мл. Измерение проводили на приборе Optima 4300 DV в режиме радиального (R) и аксиального (A) измерения. Градуировочный график строили по аттестованному раствору сравнения с концентрацией 1мкг/мл Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mn и V (все элементы в одной колбе).

В процессе измерения со стандартным раствором сравнения 1мкг/мл Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mn и V были получены значения концентраций введённых элементов. Погрешность посчитана в отн. % к добавке 0,04 мкг/мл, которая принята за 100%.(приложение 1).

Рассчитав погрешности измерения добавки 0.04 мкг/мл в растворах с различным разбавлением, сделали выводы о пригодности заложенных в программу прибора линий для измерения низких (от 0,04 мкг/мл) концентраций Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr в Al(OH)3. Выводы приведены в приложении 2.

Из таблицы приложения 2видно, что не все заложенные в программу линии подходят для наших задач. У одних линий при высокой концентрации Al наблюдаются спектральные и матричные эффекты. Другие линии оказываются неподходящими из-за плохой чувствительности.

На основании этих выводов в приложении 2 выбрали подходящие линии для измерения концентраций искомых элементов в образцах Al(OH)3. Измерение концентрации проводили также со стандартным раствором сравнения, содержащем 1 мкг/мл Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr.

Найденные концентрации в растворе №1 (разбавление х20) и (разбавление х2) оценили по следующим критериям:

1. Сравнение найденной концентрации по всем выбранным линиям;

2. Сравнение найденной концентрации между разбавлениями. Т.к. разбавление растворов у нас различалось в 10 раз, то и найденная в сильно разбавленном растворе концентрация элемента должна быть ниже также в 10 раз.В реальности разбавлениедало другую величину (4.5-7.2), т.е. есть влияние матрицы.

3. Сравнение найденных концентраций в растворе №1 с реальным пределом обнаружения (для V и Mn - 0,004 мкг/мл, для Fe, Co,Ni и Cu - 0,04 мкг/мл из таблицы 2).

Сравнение нам позволило выбрать подходящие для наших задач аналитические линии и навеску 2.5г на 100мл раствора (таблица 4).

Таблица 4.

Элемент	л, нм	Разбавление в 20 раз	Разбавление в 2 раза (навеска 2.5г)	Найденная разница между разбавлениями (введено различие в разбавлении в 10 раз)	Н.п.о.
		C, мкг/мл	C, мкг/мл
Сr	267.716	0	0.033	При сильном разбавлении нет сигнала	0.04
Cr	357,869	0	0,046	"
Fe	238,204	0,036	0,22	6.1	0.04
Fe	239,562	0,038	0,232	6.1
Fe	259,939	0,03	0,215	7.2
Fe	234,349	0,041	0,24	5.9
Fe	273.955	0.025	0.174	6.8
Co	230,786	0,002	0,009	4,5	0.04
Ni	341,476	0	0,001	Линия малочувствительная при обоих разбавлениях, но другой нет, поэтому выбрали её	0.04
Cu	327,393	0,002	0,026	13	0.04
Cu	324,752	0,004	0,03	7.5
Mn	259,372	0,003	0,014	4.7	0.004
Mn	294,92	0,003	0,014	4.7
Mn	293,305	0,002	0,013	6.5
Mn	403,075	0	0,01	При сильном разбавлении нет сигнала
V	292,402	0,001	0,003	Линия малочувствительная при обоих разбавлениях, но другой нет, поэтому выбрали её	0.004
V	311,071	0,001	0,002	"



Из выводов приложения 2 следует, что в обоих разбавлениях можно обнаружить толькоFe, а Cr, V, Co, Ni, Cu, Mn только из концентрированного раствора, т.е. 2.5г на 1оомл колбу.. При сравнении регламентируемых в ТУ предельно допустимых концентраций Fe, Cr, V, Co, Ni, Cu, Mn пришли к выводу, что все элементы (кроме Ni) можно определять одним методом ИСП-АЭС. По Ni можно предложить компромиссный результат определения - ниже предела обнаружения, который найден 0,04 мкг/мл.

По найденным концентрациям (таблица 4, столбец 4) было рассчитано содержание элементов в пробе (формула для такого расчёта приведена в методике):

Элемент	Регламентируемая концентрация. масс. доля, %	Измеренная концентрация. масс. доля, %
Cr	0,00005%	0,00016
Fe	0,001%	0,001
Co	0,00001%	0,00004
Ni	0,00002%	<0,00016
Cu	0,0001%	0,00011
Mn	0,0005%	0,00005
V	0,001%	<0,00001

3.4 Текст методики по ГОСТу

гидроокись алюминий примесь каталитический

Методика анализа

Анализ гидроокиси алюминия квалификации "осч" на содержание примесей K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика выполнения измерений (МВИ) распространяется на гидроокись алюминия марки "осч" и предназначена для определения массовой доли примесей K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП).

2. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей пределов, указанных в таблице 5:

Таблица 5

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Предел допускаемой погрешности, %
		По техническому заданию	По настоящей методике, ± отн. %	По настоящей методике ± абс. %
Fe	0.001	Не регламентируется	±6,1	0,00006
Co	0.00001	"	±10	0,000001
Ni	0,00002	"	±10	0,000002
Cu	0,0001	"	±4,6	0,000005
Mn	0,0005	"	±28,1	0,00014
V	0,001	"	±21,4	0,0002
K+Na	0,2	"	±0,8	0,002
Cr	0,00005	"	±13,5	0,000007

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА АЭС-ИСП

В основе метода АЭС-ИСП лежат процессы атомизации молекул анализируемого вещества в высокотемпературной плазме, возбуждение образовавшихся атомов и излучение света возбужденными атомами. При этом количество выделенного света пропорционально концентрации определяемого элемента, что позволяет проводить количественный анализ вещества.

4. АППАРАТУРА ДЛЯ АЭС-ИСП

ISP-спектрометры состоят из 4-х основных частей: системы возбуждения пробы, оптической системы, микропроцессора и компьютера.

Система возбуждения пробы служит для перевода исследуемого раствора в атомный пар и для возбуждения атомов.

Оптическая система служит для разделения излучения света на отдельные длины волн и для выделения излучения определенной длины волны.

Микропроцессор служит для преобразования светового сигнала в цифровой.

Компьютер управляет процессом измерения и обработки результатов.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ

1. ISP спектрометр OPTIMA 4300DV фирмы PERKINELMER;

2. Весы лабораторные, цена деления 0.1мг по ГОСТ 24104-2001;

3. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, калиброванные, (50±0.05)см³, (100±0.08)см3;

4. Пипетки градуированные на 10 см3 2-го класса по ГОСТ 29227-91;

5. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ14919-76;

6. Аргон по ТУ-6-21-12-94;

7. Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72;

8. Стаканы стеклянные химически и термостойкие вместимостью 50 см3 и 100 см3 по ГОСТ 25336-82.

9. Кислота серная, разбавленная (1:1), х.ч., ГОСТ 4204-77;

10. Мембранный фильтр

11. Шприц

6. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении аналитических работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

При эксплуатации ISP-спектрометра необходимо соблюдать: правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора; правила безопасной работы со сжатыми газами согласно ПБ 03-576-03 "Правила установок и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением".

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005. П

Организация обучения безопасности труда работающих проводится по ГОСТ 12.0.004.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЕЙ

К выполнению аналитических работ допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие высшее или среднетехническое специальное образование, ознакомленные с инструкцией по эксплуатации и устройством ISP-спектрометра, обученные операциям при выполнении измерений и обработке результатов.

Обслуживание и ремонт прибора должны производить лица, имеющие специальную квалификационную группу по технике безопасности.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Подготовка к выполнению измерений состоит из следующих этапов:

1. приготовление реактивов и вспомогательных растворов;

2. приготовление стандартных растворов;

3. приготовление исследуемых растворов;

4. подготовка ISP-спектрометра.

9. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

H2SO4 (1:1) готовится смешением 1 части концентрированной H2SO4 и 1 части дистиллированной воды. Раствор готовится в термостойкой стеклянной посуде приливанием кислоты в воду.

10. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ

Растворы сравнения готовились из готовых стандартных растворов состава фирмы ACROS. Исходная концентрация 1 мг/мл K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr. Из него готовили промежуточный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, а затем из него раствор сравнения с концентрацией 1 мкг/мл K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr. Растворы готовили по инструкциям к стандартным растворам.

11. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИССЛЕДУЕМЫХ РАСТВОРОВ ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИЯ

Навеску пробы вещества массой 2,5000 г помещают в стеклянный стакан на 100 см³, приливают 25 см³ H2SO4 (1:1) , нагревают до кипения и кипятят под крышкой в течении 30 мин (до полного растворения пробы). Полученный раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют через пористый фильтр с размером пор 0,45 мкм (раствор А).

12. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность, следующие:

Ш температура окружающего воздуха 20-35⁰С.

Ш относительная влажность воздуха до 80%.

Ш атмосферное давление от 64,0 до 106,7 кПа (600-800 мм рт. ст.).

Ш напряжение переменного тока электрической сети 220 (+22-33 В).

Условия выполнения измерений на спектрометре OPTIMA 4300DV следующие:

Ш Материал горелки: Тефлон, стекло

Ш Расход пробы: 1 см3/мин

Ш Режим измерения интенсивности света: Радиальный

Ш Расход аргона: внешний поток: 7-15 дм3/мин

Ш Промежуточный поток: 1 дм3/мин.

Ш Внутренний поток: 1 дм3/мин.

Ш Рабочая мощность: 1300 Вт

Таблица 6

Элемент	л, нм	Элемент	л, нм
Cr	267.716; 357,869	V	292,402; 311,071
Fe	238,204; 239,562; 259,939; 234,349; 273.955	Mn	259,372; 294,92; 293,305; 403,075
Co	230,786	K	766,49
Ni	341,476	Na	589,592; 588,995
Cu	327,393; 324,752

13. ПОДГОТОВКА СПЕКТРОМЕТРА

Подготовку спектрометра и операцию распыления растворов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Вначале распыляют рабочий раствор K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr, приготовленный в одной колбе из стандартных растворов. Компьютер рассчитывает градуировочную зависимость интенсивности излучения в условных единицах от массовой концентрации K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr.

14. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЕ

Распыляют исследуемый раствор А. Компьютер рассчитывает массовую концентрацию примесей в мкг/см³ (Хi).

Выполняют три параллельных измерения массовых концентраций примесей в растворе А.

Вычисляют среднее арифметическое значение массовых концентраций примесей в растворе А.

Допускаемое расхождение между наиболее отличающимся значением и средним не должно превышать значения, равного 0.01 мкг/см³ (±25% к реальному пределу обнаружения 0,04 мкг/мл).

15. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Массовую долю примеси в процентах вычисляют по формуле:

,

где

Х - среднее арифметическое значение массовой концентрации примеси в распыляемом растворе А, мкг/см³;

V1 - вместимость мерной колбы, содержащей навеску пробы, см³;

m - навеска пробы, г;

106 - коэффициент пересчета мкг в г.

16. ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ

Для проверки точности измерений с помощью настоящей методики перед началом выполнения измерения концентрации в исследуемом растворе необходимо провести оперативный контроль путем измерения концентрации K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr в аттестованном растворе с концентрацией 1 мкг/см3. Допустимое расхождение между измеренным и заданным значением не должно превышать ±10 отн. %.

17. ОЦЕНКА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДИКИ

Воспроизводимость методики оценивали с помощью расчета стандартного отклонения. Для оценки воспроизводимости провели специальный эксперимент: по вышеприведенной методике пробоподготовки. Приготовили 8 параллельных растворов исследуемого вещества. В них провели измерения концентраций K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr. Полученные данные были обработаны, рассчитаны пределы допустимой погрешности. Данные занесли в таблицу 1, представленную в методике.

18. ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результат измерения массовой доли K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr для его использования должен быть представлен в виде:

(С ± абс. погрешность), %.

Научный сотрудник, к.х.н. Болдырева Н.Н.

Лаборант Купцов А. В.

Зав. аналитической лабораторией, д.х.н. Сидельников В.Н.

Приложения

Приложение 1

Проба	Разбавление 1/20 (5/50, 5/10)	Разбавление 1/2 (5/10)
Элемент	л	№ пробы	Найдено	Погрешность	Найдено	Погрешность
			R	A	R	A	R	A	R	A
			I	C, мкг/мл	C, мкг/мл			I	C, мкг/мл	C, мкг/мл
Cr	267,72	2	25,0	0,035	0,017	12,5%	57,5%	26,5	0,039	0,035	2,5%	12,5%
		3	21,1	0,024	0,000	40,0%	100,0%	25,1	0,035	0,034	12,5%	15,0%
Cr	205,56	2	0,3	0,027	0,025	32,5%	37,5%	-0,3	0,000	0,009	100,0%	77,5%
		3	0,3	0,029	0,000	27,5%	100,0%	0,8	0,081	0,001	102,5%	97,5%
Cr	283,56	2	59,4	0,027	0,020	32,5%	50,0%	58,1	0,025	0,024	37,5%	40,0%
		3	50,6	0,020	0,007	50,0%	82,5%	57,0	0,024	0,019	40,0%	52,5%
Cr	284,33	2	43,8	0,034	0,025	15,0%	37,5%	45,1	0,037	0,018	7,5%	55,0%
		3	35,7	0,025	0,013	37,5%	67,5%	42,7	0,035	0,011	12,5%	72,5%
Cr	357,87	2	139,0	0,032	0,024	20,0%	40,0%	176,9	0,043	0,062	7,5%	55,0%
		3	121,2	0,023	0,000	42,5%	100,0%	169,9	0,039	0,055	2,5%	37,5%
Cr	206,16	2	1,5	0,026	0,011	35,0%	72,5%	1,4	0,031	0,030	22,5%	25,0%
		3	1,2	0,008	0,000	80,0%	100,0%	2,4	0,0...

Подобные документы

• Разработка унифицированной методики анализа Fe-Co-Ni-O-катализаторов на элементы Fe, Co, Ni, Al, Mg методом АЭС-ИСП

  Аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Основные узлы приборов АЭС-ИСП. Разработка методики анализа твёрдых веществ. Выбор растворителя для катализатора. Определение концентраций в растворах.
  
  дипломная работа [399,0 K], добавлен 14.06.2014
  

• Расчет профиля распределения примеси при диффузии

  Диффузия из неограниченного источника. Построение профиля распределения примеси при изготовлении p-n перехода диффузией из постоянного источника. Коэффициент диффузии при температуре загонки. Концентрация исходной примеси и на поверхности пластины.
  
  курсовая работа [3,9 M], добавлен 13.06.2013
  

• Разработка лабораторной работы по электрогравиметрическим методам анализа

  Общая характеристика электрогравиметрического метода анализа. Достоинства внутреннего электролиза. Аппаратурное оформление процесса контактного восстановления. Способы осуществления. Определение содержания меди и никеля в растворе методом цементации.
  
  курсовая работа [1,4 M], добавлен 22.06.2014
  

• Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

  Цель практического эмиссионного спектрального анализа, его сущность, точность и применение. Особенности стилоскопического анализа, основные характеристики спекрографа. Метод трех стандартных образцов, постоянного градуировочного графика и добавок.
  
  реферат [135,6 K], добавлен 09.11.2010
  

• Потенциометрический метод исследования мясных продуктов

  Изучение метода потенциометрического анализа. Анализ и оценка объектов исследований. Изучение методики потенциометрического анализа в приложении к данному объекту. Определение возможности применения методов потенциометрического анализа мясных продуктов.
  
  курсовая работа [921,6 K], добавлен 16.09.2017
  

• Лаборатория рентгенофлуоресцентного анализа

  Ознакомление с основами метода рентгенофлуоресцентного анализа. Рассмотрение возможностей данного прибора. Изучение объектов исследования и пробоподготовка образцов в сфере криминалистики, металлургии, экологии. Анализ кинетики и равновесий реакций.
  
  презентация [10,9 M], добавлен 12.11.2014
  

• Методы качественного и количественного анализа. Методика определения катиона Сu2+

  Рассмотрение пособов разделения смесей. Изучение особенностей качественного и количественного анализа. Описание выявления катиона Сu2+. Проведение анализа свойств веществ в предлагаемой смеси, выявление метода очистки и обнаружение предложенного катиона.
  
  курсовая работа [87,8 K], добавлен 01.03.2015
  

• Математическая обработка результатов анализа и оценка их качества

  Понятие математической обработки результатов анализа и оценка качества. Правильность, точность, надежность результатов анализа. Регистрация и измерение величины аналитического сигнала. Описание и сущность полученных результатов после проведения анализа.
  
  реферат [33,0 K], добавлен 23.01.2009
  

• Обеспечение проведения анализа воды на содержание нитрат-иона фотометрическим методом

  Сущность фотометрического метода анализа. Особенности применения фотоэлектроколориметра КФК-2 для определения нитрат-иона в воде, технология анализа. Организация его проведения, расчет необходимых затрат. Экономическое обоснование работы лаборатории.
  
  контрольная работа [1,6 M], добавлен 12.12.2010
  

• Электролитическое рафинирование алюминия

  Изучение трехслойного метода электролитического рафинирования алюминия, разработка методики расчета электролизера. Нахождение в природе алюминия и его свойства. Выбор силы и плотности тока. Расчет ошиновки. Электрический и тепловой баланс. Приход тепла.
  
  курсовая работа [1,0 M], добавлен 20.11.2014
  

• Материальные и тепловые расчеты

  Определение теоретических расходных коэффициентов железных руд, используемых при выплавке чугуна, при условии, что в рудах отсутствует пустая порода и примеси. Получение сульфата алюминия. Составление материального, теплового баланса контактного аппарата.
  
  контрольная работа [75,6 K], добавлен 16.01.2012
  

• Процесс алкилирования на примере получения этилбензола в присутствии катализатора хлорида алюминия

  Физико-химические основы процесса получения этилбензола в присутствии хлорида, технологическая схема процесса. Материальный баланс процесса производства этилбензола алкилированием в присутствии хлорида алюминия. Расчет теплового баланса алкилатора.
  
  курсовая работа [551,4 K], добавлен 09.08.2012
  

• Количественный анализ

  Расчет процентного состава смеси по результатам хроматографирования. Определение содержания вещества методом добавок. Основы качественного полярографического анализа. Амперометрическое титрование, устройство рН-метра. Способы хроматографического анализа.
  
  контрольная работа [86,7 K], добавлен 07.10.2010
  

• Определение ионов алюминия и меди (II) в сточной воде

  Физико-химическая характеристика алюминия. Методика определения меди (II) йодометрическим методом и алюминия (III) комплексонометрическим методом. Оборудование и реактивы, используемые при этом. Аналитическое определение ионов алюминия (III) и меди (II).
  
  курсовая работа [53,8 K], добавлен 28.07.2009
  

• Качественный анализ неизвестного вещества

  Теоретические сведения по качественному анализу. Методы анализа неизвестного образца. Основы титриметрического анализа. Комплексонометрическое титрование, расчет кривой титрования методом комплексонометрии. Определение анионного состава сточных вод.
  
  курсовая работа [86,0 K], добавлен 22.01.2011
  

• Электрогравиметрический метод анализа

  Теоретические основы электрохимических методов анализа вещества, основанных на использовании электролиза. Рассмотрение аппаратуры, метрологических и аналитических характеристик электрогравиметрического анализа. Особенности метода внутреннего электролиза.
  
  реферат [93,0 K], добавлен 30.11.2014
  

• Полярография: теория, применение в фармацевтическом анализе

  Методы фармацевтического анализа и их классификация. Отличительные особенности полярографического метода анализа. Схема полярографической установки. Условия проведения полярографического анализа и его применение при контроле лекарственных средств.
  
  реферат [113,0 K], добавлен 25.06.2015
  

• Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии

  Сущность рентгенофлуоресцентного метода анализ. Проблемы возникающие при определении концентраций с помощью рентгенофлуоресцентного анализа. Влияние состояния поверхности на интенсивность флуоресценции. Основные модули и принцип работы спектрометра.
  
  дипломная работа [1,1 M], добавлен 15.06.2012
  

• Инструментальные методы анализа

  Зависимость аналитического сигнала от содержания определяемого вещества. Примеры инструментальных методов анализа. Типичные градуировочные графики для инструментальных методов кондуктометрического анализа. Электропроводность растворов электролитов.
  
  методичка [348,5 K], добавлен 19.03.2012
  

• Потенциометрический метод анализа в химии

  Общая характеристика потенциометрического анализа. Индикаторные электроды (электронообменные и ионоселективные). Виды потенциометрического метода анализа. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование. Измерение ЭДС электрохимических цепей.
  
  курсовая работа [378,5 K], добавлен 08.06.2012
  

• главная
• рубрики
• по алфавиту
• вернуться в начало страницы
• вернуться к началу текста
• вернуться к подобным работам