Оптимізація стадії пробірної плавки при визначені благородних металів у рудах та продуктах їх переробки
Оптимізація процесів пробірних плавок з колектуванням благородних металів. Вплив параметрів ультразвуку низької частоти на процеси пробірної плавки зразків з різними колекторами. Розробка методики експресного одержання концентрату благородних металів.
| Рубрика | Химия |
| Вид | автореферат |
| Язык | украинский |
| Дата добавления | 12.08.2014 |
| Размер файла | 76,0 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО
НАН УКРАЇНИ
Автореферат
дисертації на здобуття наукового ступеня
кандидата хімічних наук
Оптимізація стадії пробірної плавки при визначенні благородних металів у рудах та продуктах їх переробки
ВОРОПАЄВ ВЯЧЕСЛАВ ОЛЕКСАНДРОВИЧ
УДК 543.056; 543.422
Спеціальність 02.00.02 - аналітична хімія
Одеса - 2005
Дисертацією є рукопис.
Робота виконана на кафедрі аналітичної хімії Дніпропетровського національного університету Міністерства освіти і науки України
Науковий керівник:
доктор хімічних наук, професор,
Чмиленко Федір Олександрович,
Дніпропетровський національний університет,
завідувач кафедри аналітичної хімії
Офіційні опоненти:
доктор хімічних наук, провідний науковий співробітник,
Трохимчук Анатолій Костянтинович,
Київський національний університет ім. Т.Шевченка,
провідний науковий співробітник
кандидат хімічних наук, доцент,
Захарія Олександр Миколайович,
Одеський національний університет ім. І.І. Мечникова,
доцент кафедри аналітичної хімії
Провідна установа: Науково-технологічний комплекс "Інститут монокристалів"
Національної академії наук України
Захист відбудеться 21 жовтня 2005 р. о 1000 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д.41.219.01 у Фізико-хімічному інституті ім. О.В. Богатського НАН України (65080, м. Одеса, Люстдорфська дорога, 86)
З дисертацією можна ознайомитися в бібліотеці Фізико-хімічного інституту ім. О.В. Богатського НАН України (65080, м. Одеса, Люстдорфська дорога, 86)
Автореферат розісланий ____ вересня 2005 р.
Вчений секретар спеціалізованої
вченої ради, к.х.н. І.В. Безлуцька
Загальна характеристика роботи
пробірний плавка благородний метал
За оцінками експертів Україна має геологічні передумови створення власної мінерально-сировинної бази благородних металів для організації видобувної промисловості. Для підтвердження цього здійснююється комплекс науково-дослідних і пошуково-розвідувальних робіт щодо оцінки вмісту благородних металів в родовищах України.
Комплексне освоєння корінних родовищ і техногенних відходів особливо важливе для України з її гігантськими масштабами витягу з надр залізних і марганцевих руд у Криворізькому і Нікопольському басейнах, кам'яного і бурого вугілля в Донецькому і Дніпровському басейнах, відчуженням земель для складування хвостів збагачення металургійних і паливних шлаків Миколаївського глиноземного завода та Побужського феронікелевого комбіната, теплових електростанцій, а також інших виробництв, відходи яких годяться для вилучення благородних металів.
Руди і відходи металургійного виробництва - складні багатокомпонентні системи перемінного складу. В основному вони складаються зі сполук Si, Mg, Ca, Na, K, Al, Fe, Cu, Pb, Te. Вміст благородних металів в них варіюється в діапазоні концентрацій 110-7 - 510-3 %.
Через неоднорідність складу об'єктів, що аналізують, і невисокого вмісту в них благородних металів визначення останніх дотепер вважається однією з найбільш складних задач сучасної аналітичної хімії. При цьому значні похибки в результати аналізу частіше всього вносить стадія розкриття проби і відділення мікрокількостей елементів, які визначають, від матриці.
Вперше увагу на значні розбіжності результатів визначення золота різними методами було звернуто у 70-х роках при пошуку родовищ в докембрійських конгломератах при оцінці золото- та платиноносності зеленокаміних структур Алданського щіта. Результати визначення виявились погано порівняними. Росходження вмісту у деяких пробах сягало одного, а інколи двох порядків. При цьому відтворюваність результатів, отриманих у кожній лабораторії, не перевищувала нормативних відхилень.
З методів, які використовували, найбільш порівнянними між собою є результати які отримано пробірним методом. Крім того, пробірна плавка є основним методом, результати якого приймаються як єдино надійний спосіб визначення благородних металів і, у зв'язку з цим, дані тільки пробірного методу використовуються для підрахунку запасів і промислово-економічної оцінки родовищ. Тому визначення проводять досить чутливим фізичним методом у комбінації з пробірним концентруванням на стадії пробопідготовки.
Для визначення благородних металів у широкому інтервалі вмісту (від мікродомішок до промислово значимих концентрацій) на різних стадіях геологічних робіт застосовується атомно-абсорбційна спектроскопія. Ряд складностей при аналізі геологічних порід виникає в зв'язку зі значним впливом компонентів матриці на атомне поглинання благородних металів, тому проводять відділення елементів, які визначають, від компонентів матриці, що ускладнює загальний хід аналізу і приводить до втрат благородних металів на стадії пробопідготовки.
У більшості випадків пробірна плавка не поступається іншим хімічним методам розкриття і концентрування, які використовуються для аналізу різних промислових і природних об'єктів. Поєднання методу пробірного концентрування з високочуттєвим методом визначення значно розширює можливости методу.
Актуальність теми обумовлена необхідністю розробки нових економічних і експресних прийомів пробопідготовки в методиках визначення благородних металів в природних і технічних об'єктах.
Удосконаленню стадії пробірної плавки з подальшим атомно-абсорбційним визначенням благородних металів у рудах і продуктах їх переробки присвячена дана робота.
Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалася на кафедрі аналітичної хімії Дніпропетровського національного університету відповідно до програм фундаментальних і прикладних досліджень по держбюджетним темам Міністерства освіти і науки України “Оптимізація аналітичного процесу інтенсифікацією пробопідготовки, підсиленням аналітичного сигналу фізичною дією та розробка на цій основі методів аналізу об'єктів навколишнього середовища та продуктів харчування” (1999-2001 рр., номер держ. реєстрації: 0199 U 001302), “Інтенсифікація пробопідготовки геологічних проб, що містять платину, паладій, золото, срібло стосовно рудних формацій родовищ України” (2000-2002 рр., номер держ. реєстрації: 0100 U 005256), “Розвиток теорії аналітичного сигналу та керування процесом визначення складу речовини” (2003-2005 рр., номер держ. реєстрації: 0103 U 000574).
Мета і завдання дослідження. Метою роботи є створення ефективних пробірно-атомно-абсорбційних методик визначення благородних металів в геологічних та металургійних об'єктах з інтенсифікацією ультразвуком низької частоти стадії пробопідготовки й усунення втрат елементів, які визначають, при випалі та пробірній плавці.
Для досягнення поставленої мети необхідно було вирішити наступні завдання:
- Оптимізувати процеси пробірних плавок з колектуванням благородних металів у свинцевий, олов'яний, мідний, мідно-нікелевий і сульфідно-нікелевий колектори;
- оцінити: внесок складу флюсів на ступінь витягу благородних металів;
- вплив параметрів ультразвуку низької частоти на процеси пробірної плавки зразків з різними колекторами;
- ступінь розподілу благородних металів у свинцевому сплаві, отриманому під дією ультразвуку
- розробити методики експресного одержання концентрату благородних металів методом пробірної плавки з ультразвуковим впливом для наступного гравіметричного чи атомно-абсорбційного визначення Ауруму, Аргентуму, Платини і Паладію.
Об'єкт дослідження: пробірна плавка, як стадія вилучення благородних металів у різні сплави.
Предмет дослідження: пробірна плавка з ультразвуковою інтенсифікацією, як пробопідготовка при аналізі різних об'єктів на вміст благородних металів.
Методи дослідження. У роботі використано комплекс методів, що включають пробірну плавку, гравіметричний аналіз, атомно-абсорбційну та рентгенофлюоресцентну спектроскопії, металографію, мікрорентгеноспектральний аналіз.
Наукова новизна отриманих результатів.
1. Вперше запропоновано використання ультразвуку для інтенсифікації процесів пробірного вилучення благородних металів у свинцевий, олов'яний, мідний, мідно-нікелевий і сульфідно-нікелевий колектори, що дозволило знизити температуру процесу на 50-100° С та скоротити час плавки у 3-4 рази і втрати благородних металів до 1-2 %.
2. Встановлено, що ультразвуковий вплив дозволяє вести плавку зразків різної природи з 98-99 % вилученням елементів, що визначають, у широкому інтервалі співвідношень компонентів шихти, на відміну від стандартних методик, де склад шихти розраховують індивідуально для кожного зразка.
3. Оцінено розподіл благородних металів у свинцевому сплаві, який отримано під дією ультразвуку. Показано, що ультразвукова обробка сприяє одержанню сплаву з рівномірним розподілом благородних металів по всьому об'єму.
4. Встановлена залежність ступеню витягу благородних металів від вмісту діоксиду Силіцію в шихті.
5. Вперше застосовано ультразвук для інтенсифікації стадії випалу сірковмісних матеріалів. Показано, що час випалу сульфідних проб зменшується в 6-8 разів.
Практичне значення отриманих результатів. Нові експериментальні дані і висновки, що зроблені в роботі, є науковою основою використання ультразвуку на стадії пробірної плавки з метою її інтенсифікації при аналізі руд і продуктів їхньої переробки на вміст благородних металів. Розроблені методики визначення благородних металів у геологічних і промислових зразках з використанням ультразвукової обробки, впроваджені у практику роботи кафедри аналітичної хімії Дніпропетровського національного університету, Центр аналітико-технічних досліджень Національного гірничого університету, аналітичної лабораторії державного підприємства “Дніпро-ВДМ”.
Розроблені методики відрізняються експресністю, економічністю, поліпшеними метрологічними характеристиками у порівнянні з відомими.
Особистий внесок здобувача. Планування експерименту, експериментальні дослідження і розробка методик виконані самостійно. Обговорення результатів і формулювання висновків проведене разом з науковим керівником д.х.н., професором Чмиленко Ф.О.
Апробація результатів дисертації. Матеріали дисертації доповідалися на V Міжнародному симпозіумі студентів, аспірантів і молодого вчених ім. акад. І.О. Усова “Проблеми геології та освоєння надр” (Томськ, 2001), III і IV Регіональних конференціях молодих вчених і студентів по актуальним питанням хімії (Дніпропетровськ, 2001, 2002), 1-st Black Sea Basin Conference on Analytical Chemistry (Odessa, 2001), конференції “Регіональні екологічні проблеми” (Київ, 2002), Всеросійській конференції “Актуальні проблеми аналітичної хімії” (Москва, 2002), щорічних сесіях координаційної комісії НАН України по проблемі “Аналітична хімія” (Ужгород 2003, Дніпропетровськ 2004), IV міжнародній конференції “Благородні і рідкі метали - 2003” (Донецьк, 2003), V науково-технічній конференції “Забезпечення контролю якості продукції металургії та машинобудування” (Дніпропетровськ, 2003), II Всеукраїнській конференції молодих вчених по актуальним питанням хімії (Дніпропетровськ, 2004), Міжнародній конференції студентів і аспірантів присвяченій 75-річчю з дня народження академіка О.В. Богатського „Сучасні напрямки розвитку хімії” (Одеса, 2004), Всеросійській конференції “Аналитика России” (Москва, 2004)
Публікації. Результати дисертаційної роботи опублікований у 9 статтях, 1 патенті і 13 збірках тез доповідей конференцій.
Обсяг і структура дисертації. Дисертація складається з вступу, 4 глав, висновків, списку використаної літератури з 194 найменувань та списку авторських публікацій, викладена на 142 сторінках і містить 21 малюнка, 42 таблиць, 2 додатки.
ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ
В першому розділі наведено огляд літератури за темою дисертації, в який розглянуті роботи з застосування пробірної плавки при визначенні благородних металів, а також коротко розглянуто застосування ультразвуку для інтенсифікації різних хімічних процесів.
Показано, що при визначенні благородних металів у рудах і продуктах їхньої переробки оптимальним методом для відділення від компонентів породи й одночасного концентрування у відповідному колекторі є пробірна плавка. Однак пробірний метод аналізу - в основному емпіричний процес. Хімія процесу плавки практично невідома. У зв'язку з цим немає теоретичних передумов для оцінки і прогнозування взаємодії благородних металів і компонентів шихти. Емпіричні співвідношення, запропоновані для розрахунку складових флюсу, часто не дають задовільних результатів при вилученні благородних металів. Дуже часто спостерігаються втрати благородних металів, особливо металів платинової групи, у шлаках.
Значною мірою колектування благородних металів залежить від в'язкості шлаків, які утворюються, тобто існують значні дифузійні обмеження масопереносу. З літератури відомо, що для усунення дифузійних обмежень у розчинах ефективне використання ультразвуку. Можна припустити, що ультразвуковий вплив дозволить інтенсифікувати процеси, що протікають при пробірній плавці, а також при випалі руд.
Для запобігання втрат благородних металів доцільно сполучати пробірну плавку з досить чуттєвим фізичним чи фізико-хімічним методом аналізу. Найбільш точним і селективним з таких методів є атомна-абсорбція. Гібридне пробірно-атомно-абсорбційне визначення виявляється найбільш вигідним при аналізі об'єктів з вмістом благородних металів на рівні 10-4-10-8 % мас.
У другому розділі описано прилади і реактиви, використані в ході виконання роботи; приведені методики постановки експерименту: приготування модельних сумішей, пробірної плавки, переведення колекторів у розчин, атомно-абсорбційного визначення Ауруму, Аргентуму, Платини і Паладію.
У третьому розділі наведені результати експериментального дослідження ступенів вилучення Ауруму, Аргентуму, Платини і Паладію при різних умовах плавки модельних сумішей, близьких за складом до реальних об'єктів - руд і продуктів їхньої переробки.
Показано, що втрати благородних металів у шлаках при правильно обраному складі шихти і відсутності тугоплавких компонентів тим більше, чим більше вміст кремнезему в суміші, що розплавляється. Для дослідження втрат благородних металів були приготовлені шихти, у яких співвідношення основних (Na2CO3, CaО, PbO) і кислих (SiО2, Na2B4O7) компонентів (кислотність) змінювалися певним чином, та були одержані шлаки різної кислотності, вміст кремнезему змінювався при одній і тій же кислотності в межах від 0 до 20 %. У шихту вводили по 10 мг Au, Ag, Pd та Pt. Плавку вели в муфельній печі при 1000 °С. Після одержання свинцевого сплаву вміст благородних металів у ньому проводили атомно-абсорбційним методом. Результати експерименту при визначенні золота представлені на рис.1. Криві відповідають кислотності шлаків: 1) - 0,8; 2) - 1,0; 3) - 1,5; 4) - 2,0.
Для срібла, платини і паладію спостерігається аналогічна залежність.
Встановлено, що втрати золота і срібла при плавці зразків з вмістом цих металів вище 100 г/т складають приблизно однакові величини. Як показано в таблиці 1., чим більше вміст металу в зразку, тим менше його втрати, виражені у відсотках. І навпаки, втрати БМ у шлаках зростають зі зменшенням їхнього загального вмісту і навіть при сприятливих умовах плавки досягають 40-50 % при вмісті в наважці на рівні мікрограмів.
Ми вважаємо, що одним з факторів, які впливають на втрати благородних металів у пробірних шлаках, є утворення в розплаві дискретних угруповань атомів - фрагментів полімерної структури розплавів кремнезему, боратів, глинозему й ін., захоплення якими часток елементів, що визначають, приводить до обмеження масопереносу і втраті контакту з колектором.
Найбільш вигідним з досліджених колекторів є сульфід нікелю (табл.2). Втрати БМ у шлаках при використанні даного колектора не перевищують 4 % для Au, Pd і Pt.
Потрібно відзначити, що при повторному переплавленні шлаків з додатковою кількістю колектора вдається довилучити БМ, які залишилися в шлаці. Для деяких зразків для 98 % вилучення платинових металів переплавляти шлак доводиться двічі (інколи - тричі).
В четвертому розділі наведено результати експериментальних досліджень по визначенню БМ у різних колекторах у випадку, коли плавку вели під дією ультразвуку.
Плавка з свинцем під дією ультразвуку дозволяє значно підвищити ступінь витягу золота, срібла, паладію і платини при однократному плавленні (табл.3). При цьому час, необхідний для одержання сплаву, зменшується в 3-4 рази. Температуру плавки під дією ультразвуку можна підтримувати в межах 950 - 1000 °С, без перегріву розплаву в кінцевий період плавлення.
Таблиця 1
Порівняння втрат золота і срібла при плавці модельних зразків, що близькі за складом до реальних об'єктів, з різним вмістом благородних металів.
|
ВмістAu (Ag), мг в зразку |
Втрати |
||||
|
% |
мг |
||||
|
Au |
Ag |
Au |
Ag |
||
|
100 |
0,18 |
1,4 |
0,0900 |
0,4200 |
|
|
10 |
0,21 |
1,3 |
0,1100 |
0,3800 |
|
|
1 |
9 |
16 |
0,0900 |
0,1600 |
|
|
0,1 |
10 |
14 |
0,0100 |
0,0140 |
|
|
0,01 |
12 |
25 |
0,0012 |
0,0025 |
|
|
0,005 |
47 |
52 |
0,0024 |
0,0026 |
Таблиця 2
Порівняльні результати гравіметричного визначення Au, Ag, Pt і Pd у модельній суміші, близької за складом до реальних об'єктів, методом введено-знайдено при плавці на різні колектори (одноразове переплавлення, n = 4, P = 0,95).
|
Введено Ме, мг |
Визначено Ме, (х ± Дх) мг/ Sr |
|||
|
Плавка на Pb |
Плавка на Sn |
Плавка на NiS |
||
|
Au, 10 |
8,1 ± 1,0 0,08 |
8,9 ± 0,6 0,12 |
9,7 ± 0,6 0,10 |
|
|
Ag, 10 |
8,5 ± 0,4 0,12 |
8,5 ± 0,6 0,12 |
8,2 ± 0,5 0,12 |
|
|
Pt, 10 |
7,6 ± 0,3 0,13 |
8,7 ± 0,9 0,14 |
9,6 ± 0,6 0,08 |
|
|
Pd, 10 |
8,2 ± 0,8 0,15 |
8,7 ± 0,7 0,14 |
9,7 ± 0,5 0,13 |
Аналогічно визначали золото, срібло, паладій і платину в модельній суміші, колектуючи БМ у сульфід нікелю. Встановлено, що досягти ~ 98 %-го витягу БМ у колектор під дією ультразвуку можна в 3 рази швидше, ніж при плавці за загальноприйнятою методикою.
Таблиця 3
Результати визначення вмісту золота, срібла, платини і паладію у модельній суміші при однократному переплавленні (n = 20, P = 0,95)
|
Спосіб розкладання |
Введено металу, г/т |
ПП |
ПП с УЗ |
|
|
Час отримання сплаву, хв |
60-90 |
15 |
||
|
Т плавки, С |
В тигельній печі 1000В муфельній печі 1100 |
950 - 1000 |
||
|
Вміст Au, х ± Дх, г/т |
6,70 |
5,70 ± 0,15 |
6,54 ± 0,19 |
|
|
Sr |
0,04 |
0,02 |
||
|
Вміст Ag, х ± Дх, г/т |
10,00 |
9,11 ± 0,32 |
9,68 ± 0,40 |
|
|
Sr |
0,10 |
0,10 |
||
|
Вміст Pd, х ± Дх, г/т |
6,75 |
5,34 ± 0,30 |
6,33 ± 0,09 |
|
|
Sr |
0,11 |
0,05 |
||
|
Вміст Pt, х ± Дх, г/т |
6,70 |
5,91 0,15 |
6,60 0,22 |
|
|
Sr |
0,10 |
0,10 |
У табл.4. представлено результати визначення БМ у модельній суміші при плавці на різні колектори. Як свідчать наведені дані, результати визначення БМ при плавці під дією ультразвуку ближчі до істинного вмісту елементів у зразках, аніж при однократному переплавленні за загальноприйнятою методикою.
При проведенні плавок з різною кислотністю шихт відзначається зниження втрат благородних металів у в'язких шлаках, що містять значну кількість кремнезему. На рис. 2. представлено результати плавки модельної суміші з різним вмістом кремнезему в шихті при загальній кислотності шлаку 1,5.
Як показують результати досліду, ультразвуковий вплив дозволяє знизити втрати БМ, зумовлені присутністю кремнезему.
Для підтвердження припущення про зняття ультразвуком дифузійних обмежень проведено ряд плавок руди родовища Сауляк з різною величиною частинок компонентів шихти. Результати визначення золота наведено в таблиці 6.
Таблиця 4
Результати гравіметричного визначення Au, Ag, Pt і Pd у модельній суміші методом введено-знайдено при плавці на різні колектори (однократне переплавляння, n = 4, P = 0,95).
|
Введено Ме, мг |
Визначено Ме, (х ± Дх) мг/ Sr |
||||||
|
Плавка на Pb |
Плавка на Sn |
Плавка на NiS |
|||||
|
Без УЗ |
З УЗ |
Без УЗ |
З УЗ |
Без УЗ |
З УЗ |
||
|
Au, 10,0 |
8,1 ± 1,00,08 |
9,9 ± 0,70,06 |
8,9 ± 0,60,12 |
9,3 ± 1,20,08 |
9,7 ± 0,60,10 |
9,6 ± 0,20,09 |
|
|
Ag, 10,0 |
8,5 ± 0,40,12 |
9,7 ± 0,20,10 |
8,5 ± 0,60,12 |
9,5 ± 0,70,12 |
8,2 ± 0,50,12 |
9,6 ± 0,40,12 |
|
|
Pt, 10,0 |
7,6 ± 0,30,13 |
9,9± 0,40,13 |
8,7 ± 0,90,14 |
9,1 ± 0,40,12 |
9,6 ± 0,60,08 |
9,9 ± 0,30,06 |
|
|
Pd, 10,0 |
8,2 ± 0,80,15 |
9,6 ± 0,40,10 |
8,7 ± 0,70,14 |
9,5 ± 1,00,13 |
9,7 ± 0,50,13 |
9,8 ± 0,30,08 |
Як видно з табл.5 ступінь подрібнення матеріалу при плавці під дією ультразвуку практично не впливає на ступінь вилучення золота, що підтверджує доцільність застосування ультразвукових коливань при плавці.
Таблиця 5
Результати визначення золота в руді родовища Сауляк пробірно-атомно-абсорбційним методом з різним ступенем здрібнювання проб і компонентів шихти (n = 3).
|
Подрібнення, мм |
Визначено золота, г/т |
||
|
ПП (однократна плавка) |
ПП с УЗ |
||
|
0,074-0,104 |
7,92 |
8,59 |
|
|
0,104-0,147 |
7,65 |
8,91 |
|
|
0,200-0,350 |
7,23 |
8,83 |
|
|
0,500-1,000 |
5,12 |
8,78 |
|
|
до 1,500 |
5,01 |
8,56 |
У табл. 6. показано результати досліду, коли БМ можуть взаємодіяти з колектором не у всьому об'ємі розплаву, а тільки за рахунок дифузії через границю розділу фаз шлаку і колектору, який поміщено на дно тигля. Як видно з наведених даних, при звичайній плавці для повного витягу БМ умова утворення колектора у всьому об'ємі розплаву є вирішальною. Однак ультразвукова обробка дозволяє вести плавку без дотримання даної умови.
Таблиця 6
Результати визначення золота, срібла, платини і паладію в модельній суміші, що містить по 10 г/т кожного металу, пробірно-атомно-абсорбційним методом при різному способі контакту благородних металів і колектора (однократне переплавляння, n = 3, Р = 0,95).
|
Визначено металу, г/т |
|||||
|
Звичайна плавка |
Плавка під дією УЗ |
||||
|
Pb на дні |
Pb утворюється у всій шихті |
Pb на дні |
Pb утворюється у всій шихті |
||
|
Au |
5,52 ± 0,68 |
9,61 ± 0,29 |
9,89 ± 0,21 |
9,92 ± 0,14 |
|
|
Ag |
4,81 ± 0,70 |
9,23 ± 0,33 |
9,93 ± 0,24 |
9,94 ± 0,19 |
|
|
Pd |
5,15 ± 0,54 |
9,34 ± 0,40 |
9,82 ± 0,30 |
9,79 ± 0,21 |
|
|
Pt |
5,08 ± 0,63 |
9,07 ± 0,36 |
9,85 ± 0,23 |
9,86 ± 0,19 |
На рис.3 наведено результати атомно-абсорбційного визначення паладію при різних способах плавки де: 1 - випал і плавка на свинець без переплавки або промивання шлаків (час отримання сплаву 3-4 години); 2 - випал і плавка на свинець з промиванням шлаку (6-7 годин); 3 - попереднє вилуджування у сірчаній кислоті та плавка на свинець з промиванням шлаку (6-12 годин); 4 - плавка на свинець з селітрою (0,8-2 години); 5 - випал і плавка на свинець без переплавки або промивання шлаків, але з УЗ обробкою розплаву (1,5-2 години); 6 - випал та плавка на мідь (3-4 години); 7 - випал и плавка на мідь з УЗ обробкою розплаву (2-2,5 години).
Результати різних варіантів плавок збігаються, але плавка з використанням ультразвуку виявляється більш вигідною з точки зору праце- та енерговитрат. Отримані шлаки при цьому не вимагають повторного переплавлення.
Також вивчено розподіл БМ по об'єму свинцевого сплаву. Мікрорентгеноспектральним методом показано (рис.4), що ультразвуковий вплив дозволяє одержувати свинцевий сплав з рівномірним розподілом золота, срібла, паладію, платини й іридію, що дає можливість використовувати при аналізі лише його частину.
Приведено експериментальні дослідження впливу ультразвукових коливань на процеси випалу руд.
Запропонований у роботі спосіб випалу сульфідних матеріалів при визначенні благородних металів виявляється більш вигідним для невеликих (1-5 г) наважок проби. На рис. 5. показано залежність вмісту Сульфуру в руді від часу випалу з застосуванням ультразвуку і без. Застосування ультразвуку дозволяє зменшити час випалу в 6-8 разів (рис.5). При цьому необов'язково перемішування проби, що також може служити джерелом втрат елементів, що визначають.
Таким чином:
1. Процес окислювання Сульфуру з руд лімітується стадією транспортування кисню до Сульфуру (сульфіду) і, якщо на поверхні кристалу мінералу руди окислювання протікає досить швидко, то всередині процес буде загальмований через недостатню швидкість дифузії кисню всередину кристалу.
2. Під дією нелінійних ефектів ультразвуку (акустичних течій, радіаційного тиску, кавітації в місцях локального перегріву) руйнуються кристалічні ґратки мінералів і, таким чином, знімаються дифузійні обмеження для доставки кисню до Сульфуру .
3. Результати аналізу руд після випалу з застосуванням ультразвуку і без нього збігаються, хоча час випалу у випадку застосування ультразвуку менше в 6-8 разів. Атомно-абсорбційне визначення золота при розкладанні проб у суміші HNO3 і HCl (1:3) без попереднього видалення сірки некоректно.
Для підтвердження правильності отриманих результатів, визначення БМ було проведене у різних лабораторіях та різними методами (табл. 7), а також на зразках з атестованим вмістом БМ, представлених ДП “Дніпро-ВДМ” (табл. 8).
Як видно з даних, які наведено в табл.8, навіть при двократному переплавленні зразків не завжди вдається повністю вилучити благородні метали у колектор, а визначення срібла при плавці на мідний колектор по методикам, запропонованим у літературі, неможливе, тому що у шлаках часто залишається понад 20 % елементу. Навпаки, плавка з застосуванням ультразвуку при однократному переплавленні дозволяє вилучити БМ майже на 100 %.
Таблиця 7
Порівняльні результати визначення золота у зразках руди Бобриковського родовища при аналізі різними методами в різних лабораторіях.
|
Вміст Au, г/т |
|||||
|
№ проби |
Пробірно-атомно-абсорбційне визначення, ДНУ, наважка 5 г, x ?x / Sr, (n=3, P=0,95) |
Дані пробірного визначення (гравіметричне закінчення після купелювання) Черкаської пробірної лабораторії ГГП “Центрукргеологія”, наважка 50 г, (n=2) |
Атомно-емісійне квантометричне визначення, ЦАТД НГУ наважка 0,2 г, (n=3) |
||
|
по стандартній методиці |
з використанням ультразвуку |
||||
|
21 |
3,11 0,49 0,10 |
3,59 0,21 0,10 |
3,63 |
4,02 |
|
|
24 |
2,41 0,23 0,06 |
2,42 0,15 0,06 |
2,48 |
3,00 |
|
|
28 |
2,98 0,17 0,04 |
2,95 0,11 0,02 |
3,36 |
3,10 |
|
|
30 |
1,73 0,19 0,07 |
1,74 0,11 0,07 |
1,83 |
2,10 |
|
|
42 |
5,63 0,45 0,05 |
5,69 0,22 0,04 |
5,50 |
5,16 |
|
|
45 |
4,18 0,34 0,05 |
4,13 0,16 0,05 |
4,10 |
4,48 |
|
|
56 |
1,84 0,18 0,06 |
1,83 0,14 0,05 |
1,75 |
2,29 |
|
|
93 |
5,05 0,75 0,14 |
5,11 0,43 0,07 |
4,83 |
4,27 |
ВИСНОВКИ
У роботі встановлені та практично реалізовані можливості підвищення ефективності стадії пробопідготовки геологічних і металургійних об'єктів при визначенні в них благородних металів шляхом дії на процес пробірної плавки ультразвуком низької частоти.
1. Застосування ультразвуку на стадії пробірної плавки дозволило знизити температуру процесу на 50-100° С, скоротити тривалість плавки в 3-4 рази, при збереженні і, у ряді випадків, деякому збільшенні ступеня витягу благородних металів порівняно з загальноприйнятою методикою. При цьому втрати благородних металів в шлаках не перевищують 2 %.
Таблиця 8
Результати визначення золота, срібла та паладію у зразках ДП “Дніпро-ВДМ” при плавці на свинцевий та мідний колектори.
|
№ зразка |
Встановлений вміст металу, % |
Визначено металу пробірно-атомно-абсорбційним методом (двократне переплавлення шлаку, n = 5, P = 0,95), % |
Визначено металу пробірно-атомно-абсорбційним методом з ультразвуковою обробкою розплаву (n = 5, P = 0,95), % |
|||||||
|
Ag |
Аu |
Pd |
Ag |
Аu |
Pd |
Ag |
Аu |
Pd |
||
|
Плавка на свинцевий колектор |
||||||||||
|
3992 |
0,447 |
0,015 |
0,003 |
0,439±0,080 |
0,016±0,004 |
0,0032 ± 0,0002 |
0,440±0,005 |
0,015±0,002 |
0,0030 ± 0,0001 |
|
|
4007 |
0,395 |
0,005 |
0,003 |
0,380±0,015 |
0,0050± 0,0005 |
0,0031 ± 0,0010 |
0,393±0,005 |
0,0050± 0,0005 |
0,0030 ± 0,0003 |
|
|
4053 |
0,517 |
0,017 |
0,007 |
0,500±0,031 |
0,020±0,005 |
0,0059± 0,0005 |
0,520±0,006 |
0,020±0,003 |
0,0067± 0,0005 |
|
|
01212 |
0,312 |
0,024 |
0,009 |
0,300±0,030 |
0,030±0,011 |
0,0084± 0,0005 |
0,310±0,004 |
0,028±0,005 |
0,0088± 0,0003 |
|
|
01237 |
0,578 |
0,004 |
0,003 |
0,520±0,085 |
0,0033±0,0014 |
0,0032±0,0010 |
0,575± 0,005 |
0,0039±0,0003 |
0,0030±0,0003 |
|
|
Плавка на мідний колектор |
||||||||||
|
3992 |
0,447 |
0,015 |
0,003 |
0,380±0,100 |
0,020±0,001 |
0,0032 ± 0,0002 |
0,445±0,004 |
0,015±0,004 |
0,0030 ± 0,0003 |
|
|
4007 |
0,395 |
0,005 |
0,003 |
0,290±0,055 |
0,0045± 0,0007 |
0,0041 ± 0,0005 |
0,390±0,007 |
0,0051± 0,0006 |
0,0031 ± 0,0006 |
|
|
4053 |
0,517 |
0,017 |
0,007 |
0,410±0,040 |
0,020±0,005 |
0,0060± 0,0009 |
0,520±0,003 |
0,018±0,002 |
0,0070± 0,0005 |
|
|
01212 |
0,312 |
0,024 |
0,009 |
0,320±0,060 |
0,026±0,011 |
0,0087± 0,0003 |
0,317±0,005 |
0,024±0,003 |
0,0088± 0,0001 |
|
|
01237 |
0,578 |
0,004 |
0,003 |
0,340±0,040 |
0,0033±0,0009 |
0,0032±0,0011 |
0,580± 0,003 |
0,0039±0,0004 |
0,0030±0,0003 |
2. Ефективність дії ультразвуку пояснюється накладенням стимульованих ним течій на гідродинамічні потоки в розплаві, викликані рухом рідкого колектора і вуглекислого газу щодо компонентів шлаку, що приводить до збільшення градієнта дифузії, прискорення процесів розкладання руди, масопереносу і колектування благородних металів у різні колектори.
3. Ультразвуковий вплив дозволяє прискорити процес випалу сульфідних руд за рахунок руйнування кристалічних ґраток мінералів і зняття дифузійних обмежень доставки кисню до Сульфуру.
4. Ультразвукова дія дозволяє одержувати свинцевий сплав з рівномірним розподілом золота, срібла, паладію, платини, що дає можливість використовувати для аналізу лише його частину.
5. Розроблено експресні методики одержання концентрату благородних металів мікропробірною плавкою під дією ультразвуку з наступним їхнім визначенням атомно-абсорбційним методом з поліпшеними метрологічними характеристиками.
СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ РОБІТ
1. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Бакланов А.Н. Атомно-абсорбционное определение содержания золота в рудах месторождений Украины с использованием ультразвука в концентрировании пробирной плавкой // Вісник ДНУ. Серія “Хімія”.-2001.-№6. - C. 34-39.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експериментальних досліджень розкладання руд у кислотах та пробірною плавкою, приготуванні модельних розчинів, математичній обробці та обговоренні результатів.
2. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Бакланов А.Н. Пробирно-атомно-абсорбционное определение содержания благородных металлов в рудах с использованием ультразвука // Журнал аналитической химии.-2002, Т.57, №9.-С.929-932.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання і плануванні експерименту, проведенні пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у свинцевий сплав, переведенні концентратів у розчин, математичній обробці та обговоренні результатів.
3. Чмиленко Ф.О., Воропаєв В.О., Деркач Т.М., Бакланов О.Н., Ковирєва Е.Г. Колектування благородних металів на сульфіді нікелю під дією ультразвуку // Вопросы химии и химической технологии.-2002, №1 - С. 7-10.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у сульфідно-нікелевий колектор, математичній обробці та обговоренні результатів.
4. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Бильченко А.В. Атомно-абсорбционное определение золота в серосодержащих объектах после ультразвукового ускорения обжига проб // Вопросы химии и химической технологии.-2002.-№6- С. 22-24.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту випалу Сульфуру з руд, проведенні визначення вмісту елементів гравіметричним методом, математичній обробці та обговоренні результатів.
5. Chmilenko F.A., Voropaev V.A., Derkach T.M., Romanova N.V. The fire-assay-atomic-absorption definition with use of ultrasound of the gold contents in ores. // Journal of Institute of Science and Technology of Palik Efin University. ISSN № 1301-7985.- 2003. - Р. 16-19.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у свинцевий сплав, переведенні концентратів у розчин, математичній обробці та обговоренні результатів.
6. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М. Снижение потерь благородных металлов в шлаках пробирной плавки // Вопросы химии и химической технологии.-2004.-№1- С. 19-22.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання, плануванні та проведенні експерименту по дослідженню втрат благородних металів при пробірній плавці модельних сумішей у шлаках, математичній обробці та обговоренні результатів.
7. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Смитюк Н.М., Сыч А.Н., Голубева Н.А. Определение содержания благородных металлов в медьсодержащих объектах с использованием пробирного концентрирования на стадии пробоподготовки // Вопросы химии и химической технологии.-2004.-№5- С. 23-26.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання, плануванні та проведенні експерименту по дослідженню вилучення благородних металів при пробірній плавці руд та металургійних продуктів у різними способами плавки, математичній обробці та обговоренні результатів.
8. Чмиленко Ф.О., Воропаєв В.О. Використання методу пробірної плавки при визначенні благородних металів у сучасних умовах // Вiсник ДНУ. Серiя Хiмiя. - 2004. - № 10. - С. 64-75.
Особистий внесок здобувача полягає в пошуку та узагальненню літературних даних, плануванні та проведенні експерименту по перевірці ефективності ультразвукової дії на пробірне концентрування благородних металів, математичній обробці експериментальних даних та обговоренні результатів.
9. Поповченко С.Е., Мешко В.Д., Воропаев В.А., Чмиленко Ф.А. Использование ультразвука при пробирно-атомно-абсорбционном определении содержания благородных металлов // Науковий вiсник НГУ. - 2005. - № 2. - С. 18-24.
Особистий внесок здобувача полягає в проведенні досліджень колектування благородних металів пробірною плавкою під дією ультразвукових коливань, порівнянні результатів з даними пробірних лабораторій, математичній обробці експериментальних даних та обговоренні результатів. .
10. Чмиленко Ф.О., Воропаєв В.О., Деркач Т.М. Спосіб розкриття геологічних зразків, що містять благородні метали // Д.П. UA. 50211 А. Украина. МКВ G01N1/28. Надрук. 15.10.2002. Бюл. № 10.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у свинцевий сплав, переведенні концентратів у розчин, математичній обробці та обговоренні результатів.
11. Воропаев В.А., Деркач Т.М. Бакланов А.Н. Аналитический контроль проб геологоразведки // Труды V Междунар. научн. симпозиума им. акад. И.А. Усова студентов, аспирантов и молодых ученых “Проблемы геологии и освоения недр” посвящен. 100-летию горно-геол. образования в Сибири: - Томск - 2001 - с. 659-660.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експериментальних досліджень розкладання руд у кислотах та пробірною плавкою, приготуванні модельних розчинів, математичній обробці та обговоренні результатів.
12. Chmilenko F.A., Voropaev V.A., Derkach T.M., Romanova N.V. The fire-assay atomic-absorption definition with use of ultrasound of the gold contents // 1-st Black Sea Basin Conference on Analytical Chemistry. Odessa. - 2001. - Р.101-102.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у свинцевий сплав, переведенні концентратів у розчин, математичній обробці та обговоренні результатів.
13. Воропаев В.А., Романова Н.В., Деркач Т.М. Определение содержания золота в рудах пробирно-атомно-абсорбционым методом с интенсификацией процесса ультразвуком низкой частоты // Тез. доп. III Региональной конф. молодих вчених та студентів з актуальних питань хімії.- Дніпропетровськ. - 2001. - С. 75.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання і плануванні експерименту, проведенні пробірного концентрування золота з руд та модельних сумішей у свинцевий сплав, математичній обробці та обговоренні результатів..
14. Воропаєв В.О., Деркач Т.М., Бакланов О.М., Романова Н.В., Чмиленко Ф.О. Експресний метод отримання концентрату благородних металів при визначенні їх вмісту пробірно-атомно-абсорбційним методом // Тез. доп. “Регіональні екологічні проблеми”.- Київ, 2002.- С.122-123.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання і плануванні експерименту, проведенні пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у сульфідно-нікелевий колектор, математичній обробці та обговоренні результатів.
15. Бильченко А.В., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Чмиленко Ф.А. Отжиг руд под действием ультразвуковых колебаний // Тези доп. IV Регіональної конф. мол. вчених та студ. з актуальних питань хімії.- Дніпропетровськ. - 2002.-С.73.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експерименту випалу руд, проведенні визначення вмісту Сульфуру гравіметричним методом, математичній обробці та обговоренні результатів.
16. Романова Н.В., Воропаєв В.А., Деркач Т.М., Чмиленко Ф.А. Колектування благородних металів на сульфід нікелю методом пробірної плавки під дією ультразвуку // Тези доп. IV Регіональної конф. мол. вчених та студ. з актуальних питань хімії.- Дніпропетровськ. - 2002.-С.76.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання і плануванні експерименту, проведенні пробірного концентрування благородних металів з руд та модельних сумішей у сульфідно-нікелевий колектор, математичній обробці та обговоренні результатів.
17. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Бакланов А.Н. Ультразвук в пробоподготовке для атомно-абсорбционного определения благородных металлов // Тез.докл. Всероссийской конф. “Актуальные проблемы аналитической химии”. - Москва. - 2002.-Т.2.-С.79-80.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експериментальних досліджень, математичній обробці та обговоренні результатів.
18. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М. Пробірно-атомно-абсорбційне визначення благородних металів // Актуальні проблеми аналітичної хімії: Матеріали сесії Наукової ради НАН України з проблеми ”Аналітична хімія”- Ужгород. - 2003.-С.49-50.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експериментальних досліджень по пробірному концентруванню благородних металів, математичній обробці, тлумаченні, узагальнені та обговоренні результатів.
19. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А., Деркач Т.М., Бакланов А.Н. Распределение благородных металлов в корольках пробирной плавки, полученных под действием ультразвука. // Благородные и редкие металлы. Труды четвертой международной конференции “БРМ -2003” - Донецк. - 2003. - С. 272-274.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання і плануванні експерименту, проведенні пробірного концентрування благородних металів з руд у свинцевий сплав, дослідженні свинцевого сплаву металографічним та мікрорентгеноспектральним методами, математичній обробці та обговоренні результатів.
20. Чмиленко Ф.А., Воропаев В.А. Оптимизация условий пробирной плавки действием ультразвука с целью снижения потерь благородных металлов в шлаках // Тез. докл. V научно-технической конференции “Обеспечение контроля качества продукции металлургии и машиностроения”. - Днепропетровск. - 2003. - С. 47- 50.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання, плануванні та проведенні експерименту по дослідженню втрат благородних металів при пробірній плавці модельних сумішей у шлаках, проведенні пробірної плавки, тлумаченні, узагальнені, математичній обробці та обговоренні результатів.
21. Воропаев В.А., Чмиленко Ф.А. Устранение потерь благородных металлов в шлаках пробирной плавки действием ультразвука // Тези доп. міжнародної конф. студ. та асп. присв. 75-річчю з дня народж. академіка О.В. Богатського “Сучасні напрямки розвитку хімії” - Одеса. - 2004 - С.19.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання, плануванні та проведенні експерименту по дослідженню втрат благородних металів при пробірній плавці модельних сумішей у шлаках, проведенні пробірної плавки, тлумаченні, узагальнені, математичній обробці та обговоренні результатів.
22. Воропаев В.А., Чмиленко Ф.А. Оптимізація стадії пробірної плавки при визначенні благородних металів у рудах та продуктах їх переробки // Матеріали сесії Наукової ради НАН України з проблеми ”Аналітична хімія” - Дніпропетровськ. - 2004.- С. 67.
Особистий внесок здобувача полягає в плануванні та проведенні експериментальних досліджень по пробірному концентруванню благородних металів, математичній обробці, тлумаченні, узагальнені та обговоренні результатів.
23. Воропаев В.А., Чмиленко Ф.А. Уменьшение потерь благородных металлов в шлаках пробирной плавки // Тез.докл. Всерос.конфер. по аналитической химии "Аналитика России" - Москва, 2004. - С. 160-161.
Особистий внесок здобувача полягає в постановці завдання, плануванні та проведенні експерименту по дослідженню втрат благородних металів при пробірній плавці модельних сумішей у шлаках, проведенні пробірної плавки, тлумаченні, узагальнені, математичній обробці та обговоренні результатів.
24. Шевченко Т.В., Воропаєв В.О. Дослідження механізму дії ультразвуку на високотемпературну металоекстракцію // Тези доп. II Всеукраїнської конф. мол. вчених з актуальних питань хімії. - Дніпропетровськ. - 2004.-С.100.
АНОТАЦІЯ
Воропаєв В.О. Оптимізація стадії пробірної плавки при визначені благородних металів у рудах та продуктах їх переробки. Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 - аналітична хімія. - Дніпропетровський національний університет, Дніпропет-ровськ, 2005.
Робота присвячена використанню ультразвукової дії на стадії пробірного концентрування благородних металів. Вивчено вплив параметрів ультразвуку, а також складу шихт на ступінь витягу благородних металів у колектор.
Показано, що втрати Ag, Au i особливо Pd та Pt у шлаках плавки збільшуються при підвищенні загальної кислотності шлаку, а також залежать від вмісту диоксиду кремнію у шихті і мінімальні при його відсутності. Попадання частинок благородних металів усередину такого угруповання призводить до втрати контакту з колектором, що знижує ступінь їх вилучення.
Використання УЗ дозволяє знизити на 50-100? температуру процесу, час плавки зменшується у 3-4 рази. У полі УЗ руйнуються дискретні шлакові угруповання, що підвищує ступінь вилучення БМ. Навіть за несприятливих умов при цьому зберігається ступінь вилучення БМ при плавці на нікелевий штейн та олово і збільшується при використанні як колектору свинцю або міді. Крім того ультразвуковий вплив дозволяє прискорити процеси випалу Сульфуру з руд.
Запропонована в даній роботі методика пробірно-атомно-абсорбційного визначення благородних металів виявляється більш ефективною зі зменшенням витрат праці при досягненні більшого ступеня витягу БМ і при цьому не поступається за правильністю і відтворюваністю методикам, що описані у літературі.
Ключові слова: благородні метали, пробірна плавка, пробопідготовка, атомно-абсорбційний аналіз, руди, шлаки.
АННОТАЦИЯ
Воропаев В.А. Оптимизация стадии пробирной плавки при определении благородных металлов в рудах и продуктах их переработки. Рукопись.
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности 02.00.02 - аналитическая химия. - Днепропетровский национальный университет, Днепропетровск, 2005.
Работа посвящена использованию оптимизации пробирной плавки как одного из основных способов пробоподготовки при определении благородных металлов (БМ) в сложных продуктах - рудах, продуктах их переработки и т.п.. При пробирной плавке происходит одновременно вскрытие пробы, отделение основной массы матрицы и относительное концентрирование БМ в материале-коллекторе.
При определении БМ в материалах, которые содержат тугоплавкие компоненты (глинозем, хромиты, титаномагнетиты и т.п.) проведение плавки усложняется, и вскрытие пробы оказывается недостаточным. Исследования показали, что потери Ag, Au и, в особенности, Pd и Pt в шлаках плавки увеличиваются при повышении общей кислотности шлака, а также зависят от содержания диоксида кремния в шихте и минимальны при его отсутствии. Предполагается, что в шлаках, которые содержат кислые и амфотерные оксиды потери БМ обусловлены образованием дискретные атомных группировок, которые состоят из фрагментов полимерных сеток боратов, силикатов, алюминатов и т.п.. Попадание частичек БМ внутрь такой группировки приводит к потере контакта с коллектором, и снижению степени их извлечения.
Для снижения потерь БМ в шлаках плавки предложено использование ультразвуковых колебаний низкой частоты (УЗ). Использование УЗ позволяет снизить на 50-100° температуру процесса, время плавки уменьшается в 3-4 разы. Даже при неблагоприятных условиях при этом сохраняется степень извлечения БМ при плавке на никелевый штейн и олово и увеличивается при использовании таких коллекторов, как свинец или медь.
Действие УЗ при плавке объясняется наложением стимулированных ним течений на гидродинамические потоки в расплаве, вызванные движением жидкого коллектора и углекислого газа относительно компонентов шлака, который приводит к увеличению градиента диффузии, и, следовательно, к ускорению процесса разложения руды и коллектирования благородных металлов. Кроме того, в поле УЗ разрушаются дискретные шлаковые группировки, что повышает степень извлечения БМ.
Также ультразвуковое воздействие позволяет интенсифицировать процессы отжига серы из руд.
Предложенная в данной работе методика пробирно-атомно-абсорбционного определения благородных металлов более эффективна: уменьшаются трудозатраты при увеличении степени извлечения БМ и при этом не уступает по правильности и воспроизводимости методикам, которые описаны в литературе.
Ключевые слова: благородные металлы, пробирная плавка, пробоподготовка, атомно-абсорбционный анализ, руды, шлаки.
SUMMARY
Voropayev V.A. Optimization of the fair assay smelting stage at the determination of noble metals in ores and refining products. Manuscript.
Thesis for obtaining scientific degree of Candidate of Chemical Sciences. Speciality - 02.00.02. - analytical chemistry. - Dnepropetrovsk National University, 2005.
The thesis is devoted to the use of ultrasonic at the stag of noble metals fair assay concentration. The influence of ultrasonic parameters and the bed composition on degree of noble metals extraction at header is studied.
It is shown that Ag, Au and especially Pd and Pt losses in smelting dross increase at augmentation of dross common acidity and also dependence on silicium dioxide content in dross and losses are minimum at it absence. Hit of noble metals parts inside of such group brings to loss of contact with header and it brings down the extraction degree.
Use of ultrasonic allows to decrease the process temperature on 50-100°, the smelting time is decreased in 3-4 times. In ultrasonic field part dross groups are broken that lead to increase the extraction degree of noble metals. Even at adverse conditions the extraction degree of noble metals at smelting on nickel matte and tin is conserved and is increased at use of lead or copper as header. Besides ultrasonic influence permits to accelerate processes of sulfur burn out of ores.
The technique of fire assay atomic absorption determination of noble metals proposed in this thesis is more effective: decreasing of work expenditures at achievement of larger extracting degree of noble metals and technique is not interior in accuracy and reproducibility the techniques described in literature.
Key words: noble metals, fair assay, sample preparation, atomic absorption analysis, ores, drosses.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Елементи-метали в періодичній системі. Схема утворення енергетичних зон при збільшенні числа внутрішніх атомів. Кристалічна структура металів. Взаємодія металів з кислотами-неокисниками. Принципи промислового одержання металів. Сутність поняття "сплав".
лекция [610,2 K], добавлен 12.12.2011Класифікація металів, особливості їх будови. Поширення у природі лужних металів, їх фізичні та хімічні властивості. Застосування сполук лужних металів. Сполуки s-металів ІІА-підгрупи та їх властивості. Види жорсткості, її вимірювання та усунення.
курсовая работа [425,9 K], добавлен 09.11.2009Місце елементів-металів у періодичній системі Д.І. Менделєєва, будова їх атомів. Металевий зв’язок і кристалічна гратка. Загальні фізичні властивості металів, їх знаходження у природі. Взаємодія лужного металу з водою. Реакція горіння кальцію в повітрі.
презентация [638,5 K], добавлен 19.11.2014Загальна характеристика елементів I групи, головної підгрупи. Електронна будова атомів і йонів лужних металів. Металічна кристалічна гратка. Знаходження металів в природі та способи їх одержання в лабораторних умовах. Використання сполук калію та натрію.
презентация [247,6 K], добавлен 03.03.2015Хімічна корозія. Електрохімічна корозія. Схема дії гальванічної пари. Захист від корозії. Захисні поверхневі покриття металів. Створення сплавів з антикорозійними властивостями. Протекторний захист і електрозахист. Зміна складу середовища.
реферат [685,9 K], добавлен 20.04.2007Нові тенденції в розвитку біотехнології металів. Біонеметали і біометали. Хімічні елементи в складі живих організмів. Оцінка іонності і ковалентності зв'язків іонів біметалів за Б. Яцимірським. Характеристика основних напрямків розвитку біотехнології.
реферат [22,3 K], добавлен 25.08.2010Встановлення здатності системи орто-РОРОР утворювати комплекси з катіонами полівалентних металів. Спектрофотометричний та спектрофлуориметричний аналіз. Характеристики методу молекулярної люмінесценції. 1,2-біс-(5-фенілоксазоліл-2)-бензен та його похідні.
курсовая работа [855,4 K], добавлен 21.01.2012Механізм протікання хімічної та електрохімічної корозії. Властивості міді, латуней і бронз. Види корозії кольорових металів. Основні принципи їх захисту способом утворення плівки, методом оксидування, з використанням захисних мастил та інгібіторів.
курсовая работа [1,8 M], добавлен 17.01.2013Структура фотонних кристалів та стекол. Методи отримання фотонних структур. Методика синтезу та обробки штучних опалів. Розрахунок хімічної реакції для синтезу фотонних структур. Оптимізація параметрів росту фотонних кристалів та підготовка зразків.
дипломная работа [2,6 M], добавлен 23.09.2012Особливості колориметричних методів аналізу. Колориметричне титрування (метод дублювання). Органічні реагенти у неорганічному аналізі. Природа іона металу. Реакції, засновані на утворенні комплексних сполук металів. Якісні визначення органічних сполук.
курсовая работа [592,9 K], добавлен 08.09.2015Потенціал ідеального іоноселективного електрода. Визначення важких металів у харчових продуктах. Використання атомно-абсорбційної спектрофотометрії. Характеристика та практичне застосування тонкошарової хроматографії. Атомно-емісійний спектральний аналіз.
контрольная работа [70,2 K], добавлен 28.10.2015Методи одержання та напрями використання електропровідних полімерів. Методика синтезу композитів ПАн-МоО3 та ППірол-МоО3. Особливості виготовлення та дослідження розрядних характеристик літієвих джерел струму із синтезованими катодними матеріалами.
курсовая работа [139,2 K], добавлен 03.05.2015Титранти методу (комплексони) та їх властивості. Особливості протікання реакції комплексоутворювання. Стійкість комплексонатів металів у водних розчинах. Основні лікарські форми, в яких кількісний вміст діючої речовини визначають комплексометрично.
курсовая работа [3,1 M], добавлен 13.11.2013Вплив іонізуючого випромінювання на живі організми. Протекторна дія поліфенольних сполук з виноградних вин у разі розвитку радіоіндукованих уражень. Отримання лізатів лейкоцитів та зразків тканин. Визначення концентрації протеїну за методом Лоурі.
дипломная работа [975,9 K], добавлен 09.02.2015Прості та складні речовини. Валентність атомів елементів. Швидкість хімічних реакцій, хімічна рівновага. Будова атома і періодична система елементів Д.І. Менделєєва. Полярний і неполярний ковалентний зв’язки. Характеристика металів. Поняття про розчини.
учебное пособие [22,0 M], добавлен 20.03.2012Зміст металів у компонентах крові здорової людини. Значення S-елементів для організму людини: натрій, калій, магній, кальцій. З'єднання марганцю в біологічних системах. Роль D-елементів у фізіологічних і патологічних процесах в організмі людини.
реферат [30,9 K], добавлен 04.09.2011Характеристика металів в періодичній системі елементів. Положення їх в природі, способи добування. Загальна характеристика підгрупи хрому. Хімічна властивість солі манганатної кислоти. Сполуки та ступені окиснення заліза. Розкладання дихромату амонію.
презентация [6,8 M], добавлен 04.09.2014Огляд будови, коливних та електронних властивостей тонких плівок фулеритів С60 та полімеризованих фулеритів. Квантово-хімічні розрахунки у програмному пакеті Gaussian 03. Метод Хартрі-Фока. Базисний набір. Коливні спектри, електронна структура димерів.
дипломная работа [2,4 M], добавлен 14.03.2013Сутність цементації, азотування, ціанування, дифузійної металізації. Спосіб хіміко-термічної обробки деталей в парогазовому середовищі з наступним охолодженням на повітрі. Термічна обробка чавуна і кольорових сплавів. Відпал, відпуск і старіння сталі.
реферат [23,8 K], добавлен 21.04.2015Актуальність визначення металів та застосування реагенту оксихіноліну для їх визначення. Загальна його характеристика. Правила методик визначення з оксихіноліном, аналітичні методи. Застосування реагенту в медиціні, при розробці нових технологій.
курсовая работа [55,0 K], добавлен 11.05.2009
