Нефть и нефтепродукты

Размещено на http://www.allbest.ru/

Санкт-Петербургский государственный технологический университет растительных полимеров

Факультет химико-технологический

Кафедра органической химии

Отчет

о производственной практике

в ООО "Балтийская топливная компания"

Студент Солнцева Ю.А.

Руководитель доц. Курзин А.В.

Санкт-Петербург 2014

Содержание

Введение

1. Первый проводимый мой опыт в лаборатории был определение содержания осадка в остаточных жидких топливах

2. Определение температуры вспышки топлива в закрытом тигле

3. Определение соединений серы в нефтепродуктах

4. Определение плотности в нефтепродуктах

Заключение

Список использованной литературы

Введение

Свою производственную практику я проходила на ООО "Балтийской топливной компании" в качестве помощника в лаборатории. Уже более 10 лет предприятия группы успешно эксплуатируют собственный танкерный флот, в целях обеспечения судов высококачественным топливом и маслом всех видов. Для успешного осуществления своей деятельности, как на внутренних водных путях, так и в речных и морских портах России, "Балтийская Топливная Компания" имеет все необходимые лицензии Департаментов морского и речного транспорта Министерства транспорта Российской Федерации.

Задачей нашей лаборатории был анализ производимой продукции, а так же разрешением или запретом на отправку его дальше на продажу.

Лаборатория в этой компании маленькая, но очень значимая. Там проводятся анализы, такие как определение воды, серы, общего осадка и плотности в нефтепродуктах.

Основные направления деятельности Балтийской Топливной Компании:

Бункеровка (заправка) судов нефтепродуктами:

· Продажа и снабжение топливом судов в восточной части Финского залива и р. Нева;

Оказание услуг по перевалке нефтепродуктов:

· Перевалка на нефтебазе;

· Транспортировка нефтепродуктов автотранспортом;

· Перевалка нефтепродуктов в порту СПб;

· Оказание услуг по бункеровке судов (баржинг);

· Перевозка нефтепродуктов по внутренним водным путям РФ;

· Перевозка нефтепродуктов по международным морским путям.

1. Первый проводимый мой опыт в лаборатории был определение содержания осадка в остаточных жидких топливах

Метод горячей фильтрации. Для этого мы использовали анализатор Setaclean.

Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общего осадка в остаточных жидких нефтяных топливах с максимальной вязкостью 55 мм 2/с при 100 °С и дистиллятных топливных смесях, содержащих остаточные компоненты. Максимальный общий осадок, определяемый настоящим методом, составляет: 0,50 % масс. - для остаточных нефтяных топлив и 0,40 % масс. - для дистиллятных топлив, содержащих остаточные компоненты. Некоторые виды топлива могут превышать максимальное время фильтрации, устанавливаемое настоящим методом, не из-за присутствия значительных количеств нерастворимых органических или неорганических веществ, а по другим причинам.

Примечания

1 Метод по настоящему стандарту можно использовать для определения общего осадка после проведения предварительной обработки топлива, разработанной для ускорения процессов старения (см. ИСО 10307-2).

2 Значительное количество осадка в остаточном жидком нефтяном топливе может привести к загрязнению транспортировочного оборудования и создать проблемы в механизмах горелок. Осадок может скапливаться в резервуарах для хранения нефтепродуктов, на решетках фильтров или на деталях горелок, что приводит к затруднению продвижения топлива из резервуара к горелке.

Осадок, нерастворимый в толуоле, можно определить по ИСО 3735.

Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и охраны здоровья персонала и определение обязательных ограничений перед его использованием.

Подготовка оборудования

Перед использованием следует проверить, чтобы опорное сито с фильтрами было чистым и, при необходимости, очистить его кипячением в сильно кипящем растворителе на основе ароматического углеводорода, например в толуоле. Заменяют опорное сито, если после такой очистки более 2 % площади спеченного материала (т.е. значительное количество пор, видимых невооруженным глазом) заблокировано некоторым количеством частиц образца.

Фильтровальная установка должна быть чистой и сухой перед сборкой. Укладывают в стопку два предварительно высушенных и взвешенных фильтра сверху спеченной опоры ячеистой стороной вниз, используя пинцет, помещая на дно фильтр из склянки для взвешивания с более низким номером. Создают слабый вакуум, чтобы помочь центрифугированию фильтров, и осторожно помещают верхнюю часть фильтровальной установки на фильтры перед ее закреплением. Отключают вакуум и всякий раз подают пар или альтернативный теплоноситель при (100 ± 1) °С за 10 мин до добавления образцов и фильтрования.

Добавление испытуемого образца

В химический стакан вместимостью 30 см 3 помещают приблизительно 11 г образца остаточного топлива или 10,5 г образца смешанного дистиллятного топлива, подготовленного в соответствии с разделом 7, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Присоединяют источник вакуума и создают вакуум до абсолютного давления (40 ± 2) кПа (вакуум 61,3 кПа). Переносят содержимое стакана, не нагретое смешанное дистиллятное топливо или нагретое до (100 ± 2) °С остаточное топливо в центр фильтра, соблюдая меры предосторожности, чтобы при этом ни один из испытуемых образцов не коснулся стенок фильтрующего элемента. Перегретые испытуемые образцы остаточного топлива, т.е. нагретые до температуры выше 105 °С, отбраковывают и повторно не используют. Стакан повторно взвешивают с точностью до 0,01 г. Количество образца должно составлять (10 ± 0,5) г.

Для образцов с высокой вязкостью и/или с высоким уровнем осадка фильтрование нужно проводить маленькими порциями или даже добавлять образцы по каплям. Целесообразно использовать максимально имеющуюся площадь фильтра, но нужно проявлять осторожность, чтобы не допустить контакта неотфильтрованного нефтепродукта со стенками фильтрующего элемента. Для образцов с низкой скоростью фильтрации давление (40 ± 2) кПа нужно поддерживать в течение 25 мин. Если фильтрация не закончится за 25 мин, нужно прервать испытание и повторить процесс, используя образец массой (5 ± 0,3) г. Если второй раз фильтрация не будет закончена за 25 мин, делают запись результата: "Время фильтрации превышает 25 мин".

Примечания

1. При испытании остаточных топлив целесообразно взвешивать химический стакан вместе с палочкой для перемешивания и термометром до и после переноса испытуемого образца, чтобы избежать ошибок, возникающих при попытке получить чистую массу.

2. Можно использовать любые подходящие средства для нагревания испытуемого образца до (100 ± 2) °С, такие как горячая плита, водяная или масляная баня или электроплитка (7.7), если они оснащены подходящей мешалкой.

Промывание фильтров

Когда фильтрование закончено и верхний фильтр становится сухим, продолжают подачу пара и вакуумирование в течение 5 мин. Прерывают подачу пара и охлаждают установку, пропуская водопроводную воду через змеевики. Тщательно промывают верхний фильтр двумя порциями по (25 ± 1) см 3 водного растворителя, используя градуированные шприц или промывалку с тонким носиком, стараясь удалить все прилипшие частицы образца со стенки верхней части установки. Если испытуемый образец фильтруют очень быстро, то отключают источник вакуума перед добавлением первой порции растворителя для промывания, чтобы полностью погрузить фильтр в растворитель. Затем снова мягко возобновляют вакуумирование для последующих операций.

Осторожно удаляют верхнюю часть фильтровальной установки и промывают аналогичным образом обод фильтра следующей порцией растворителя, равной (10 ± 0,5). И, наконец, промывают всю площадь фильтра (10 ± 0,5) см 3 гептаном.

Демонтаж фильтровальной установки

Когда верхний фильтр становится сухим, отсоединяют вакуумный насос. Пинцетом удаляют отдельно каждый фильтр и переносят фильтры в термостат с температурой 110 °С. Сушат в течение 20 мин и быстро переносят в те же нумерованные склянки для взвешивания. Фильтр с более светлой окраской (т.е. нижний) следует поместить обратно в склянку с более низким номером. Оставляют фильтры на 5 - 10 мин остывать в эксикаторе до комнатной температуры и повторно взвешивают (относительно тары) с точностью до 0,0001 г.

Реактивы и материалы

Во всех испытаниях следует использовать только реактивы, определенные в ИСО 6353-2 и ИСО 6353-3, или реактивы известной аналитической чистоты.

1 Гептан, СН 3(СН 2)5СН 3

Предупреждение - Гептан является токсичным летучим углеводородом и должен использоваться только при соответствующей вентиляции. Следует избегать вдыхания паров или тумана и длительного контакта его с кожей.

2 Толуол, С 6Н 5-СН 3

Предупреждение - Толуол является токсичным летучим углеводородом, который абсорбируется при вдыхании его паров или при контакте с ним кожи. Его можно использовать только при соответствующей вентиляции и защите кожи.

3 Водный растворитель. Состав: 85 % об. гептана и 15 % об. Толуола

2. Определение температуры вспышки топлива в закрытом тигле

Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры горючего вещества, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость их образования еще недостаточна высока для последующего горения. Для этого испытуемый продукт нагревается в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.

Аппаратура, реактивы и материалы

При определении температуры вспышки в закрытом тигле применяются:

аппарат для определения температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле типа ТВЗ (ТВ-1), а также автоматический прибор типа АТВЗ (АТВ-1), обеспечивающие точность метода.

· термометры типов ТИН I-1, ТИН I-2, ТН I-1, ТН I-2, ТН 6 по ГОСТ 400-80. Термометр ТН 6 применяют при испытании продуктов с температурой вспышки ниже 12єС;

· растворители: нефрасы С 2-80/120, С 3-80/120 по НТД, с-50/170 по ГОСТ 8505-80 или бензин прямой перегонки, не содержащий присадок, или углеводороды галоидопроизводные;

· секундомер;

· барометр или барометр-анероид по технической документации, утвержденной в установленном порядке;

· экран, окрашенный с внутренней стороны черной краской, каждая секция которого имеет ширину около 46 см и высоту 61 см;

· кальций хлористый гранулированный или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;

· бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

· смесь охладительная или камера холодильная.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы соответственно класса точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

Подготовка к испытанию

Подготовка образца

Испытуемый образец продукта перед испытанием перемешивают в течение 5 мин встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости.

Образцы продуктов, имеющих температуру вспышки ниже 50єС, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17єС ниже предполагаемой температуры вспышки.

Образцы очень вязких и твердых продуктов перед испытанием нагревают до достаточной текучести, но не выше температуры, которая на 17єС ниже предполагаемой температуры вспышки.

Образцы нефтепродуктов, содержащие воду в количестве более 0,05%, обезвоживают обработкой их свежепрокаленными и охлажденными хлористым натрием, хлористым кальцием или сернокислым натрием или фильтрованием через фильтровальную бумагу, после этого на испытание берут верхний слой.

При необходимости (в случае содержания в образце воды) допускается непродолжительный нагрев образца, но не выше температуры, которая на 17єС ниже предполагаемой температуры вспышки.

Если предполагается, что образец нефтепродукта содержит летучие примеси, то обработки, описанные в пп. 2.1.2 и 2.1.3, исключают и на испытание берут верхний слой.

Подготовка прибора

Прибор устанавливают на ровном устойчивом столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха прибор с трех сторон окружают экраном, Допускается при применении нескольких приборов соответственно увеличить ширину экрана.

Тигель и крышку прибора промывают растворителем, высушивают, удаляя все следы растворителя, и охлаждают до температуры не менее чем на 17єС ниже предполагаемой температуры вспышки.

При испытании продуктов с температурой вспышки до 50єС нагревательную ванну охлаждают до температуры окружающей среды. Тигель должен иметь температуру образца, подготовленного по п. 2.1.1.

Испытуемый продукт наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

Тигель закрывают крышкой, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр и зажигают зажигательную лампочку, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм.

При испытании токсичного продукта или продукта, который выделяет токсичные вещества при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении правил по технике безопасности, принятых для работ с токсичными веществами. В этом случае прибор устанавливают в вытяжном шкафу или применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.

Для контроля правильности результатов определения, а также проверки аппаратов типов ТВЗ (ТВ-1), полуавтоматических приборов типа АТВЗ (АТВ-1) допускается использовать стандартные образцы температуры вспышки в закрытом тигле ГСО 4088-87... 4092-87 или других образцов аналогичного назначения. Порядок применения ГСО изложен в свидетельстве.

Проведение испытания

Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемый продукт в тигле.

Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 с-1, а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6єС в 1 мин.

Измеряют барометрическое давление.

Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17єС ниже предполагаемой температуры вспышки.

Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1єС для продуктов с температурой вспышки до 104єС и на каждые 2єС для продуктов с температурой вспышки выше 104єС.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и в верхнее положение.

За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2єС. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.

При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.

Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.

Если испытанию подвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительно определение по пп. 3.1-3.5.

3. Определение соединений серы в нефтепродуктах

Энергодисперсионный анализатор реализует арбитражный метод измерения массовой доли серы в автомобильном топливе второго класса, реактивном топливе, судовом топливе и авиационном бензине.

Анализатор серы по ГОСТ Р 51947 значительно упрощает процедуру рутинного анализа нефти и нефтепродуктов на содержание серы.

Решаемые задачи

Действия оператора сведены к минимуму:

· с встроенной клавиатуры вводят номер/название пробы

· пробу заливают в две кюветы

· полученные образцы помещают в анализатор и запускают измерения

Все последующие действия анализатор выполняет автоматически без участия оператора:

· рассчитывает и выводит на дисплей содержание серы в пробе

· рассчитывает сходимость - разницу в определении массовой доли серы в первом и втором образцах

· распечатывает на встроенном принтере результаты измерений.

Анализатор представляет собой настольный, компактный прибор, управление которым осуществляется с помощью встроенного микропроцессорного компьютера. В корпус анализатора встроен термопринтер, клавиатура и дисплей.

Уникальное боковое расположение кюветы с пробой в кюветном отделении, исключает необходимость в дополнительной защите от пролива пробы. Проба расположена максимально близко к трубке и детектору, что позволяет добиться рекордной чувствительности для приборов такого класса.

Аналитические характеристики
Определяемый элемент	S (сера)
Предел обнаружения за 100 с	5 ppm
Диапазон измерений массовой доли серы	Два диапазона:
	- от 0,0007% до 0,1% (от 7ppm до 1000 ppm);
	- от 0,1% до 5,0% (от 1000 ppm до 50000ppm);
Способ выделения линии серы	Энергодисперсионный канал со спектральным фильтром
Собственная аппаратурная погрешность	<0,5% относительных
Время измерения двух параллельных образцов (1 проба)	от 2 минут

Технические характеристики
Пробозагрузочное устройство	Боковое, на один образец (автоматическое)
Кюветы: диаметр, объем	?32 мм, V 8 3см
	?32 мм, V 8 3см, вентилируемая
Мощность рентгеновской трубки	до 1,0 Вт
Интерфейс	Встроенный дисплей и термопринтер
Габаритные размеры и масса (не более)	360х 380х 180 мм, 8,5 кг
Энергопотребление	220 В, ~ 50 Гц, 100 Вт

Благодаря специально разработанной конструкции анализатора, а также примененным техническим и конструкторским решениям:

· не требуется продувка измерительного тракта гелием;

· предел количественного определения от 7 ppm;

· анализатор прост в обращении, не требуются пусконаладочные работы;

· характеристики анализатора позволяют применять его в передвижных лабораториях;

· боковое расположение пробы позволяет:

· исключить погрешности, вызванные наличием воды и пузырей воздуха в нефтепродуктах;

· исключить загрязнение нефтепродуктами внутренних узлов анализатора;

· исключить погрешность, связанную с загрязнением дополнительной защитной пленки;

· легко мыть кюветное отделение;

· информация о пробе и результат анализа отображаются на дисплее и распечатываются на встроенном принтере;

· для анализатора разработаны специальные вентилируемые кюветы, позволяющие анализировать сильногазящие нефтепродукты.

4. Определение плотности в нефтепродуктах

Определение плотности ареометром

Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти.

Сущность метода

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

Аппаратура

Ареометры для нефти по ГОСТ 18481. Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.

Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброван на полное погружение. фильтрация топливо нефтяной

Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

Подготовка к испытанию

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в табл. 1.

Таблица 1

Вид испытуемого продукта	Характеристика продукта	Температура испытания
Легколетучий	Давление насыщенных паров ниже 180 кПа	Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже
Средней летучести	Температура начала кипения не выше 120 °С	Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже
Средней летучести и вязкий	Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С	Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести
Нелетучий	Температура начала кипения выше 120 °С	Испытывают при любой температуре не выше 90 °С

В случаях, не предусмотренных табл. 1, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объем.

Проведение испытания

Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

Когда ареометр установится, и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (черт. 1). Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания с (масса продукта, содержащаяся в единице его объема, г/см 3).

При использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают в соответствии с черт. 2 и вносят поправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Диапазон измеряемой плотности	Цена деления ареометра	Допускаемая погрешность измерения	Поправка на мениск
Плотность при 20 °С, с, г/см 3	От 0,60 до 1,00	0,0005	±0,0003	+0,0007
	" 0,60 " 1,10	0,001	±0,0006	+0,0014

Обработка результатов

Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения 1.

По округленному значению температуры и плотности с, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения 1.

Пример пересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность при температуре 20 °С, дан в приложении 1. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91-1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательным приложением 2.

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см ³ для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см ³ - для темных и непрозрачных продуктов.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см ³ для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см ³ - для темных и непрозрачных продуктов

Заключение

За время прохождения производственной практики:

1. Приобретен опыт работы в технической лаборатории

2. Ознакомилась с настоящим действующим оборудованием

3. Научилась работать с ГОСТами

Список использованной литературы

1. ГОСТ Р ИСО 10307-1-2009 "Нефтепродукты. Определение содержания общего осадка в остаточных жидких топливах. Часть 1. Метод горячей фильтрации"

2. ГОСТ 6356-75 "Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле"

3. ГОСТ Р 51947-2002 "НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ"

4. ГОСТ 3900-85 "Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности"

Размещено на Allbest.ru

...