Загальні правила кристалізації твердих органічних речовин

Размещено на http://www.allbest.ru/

Дніпропетровський Державний

Національний Університет

Імені Олеся Гончара

Реферат

на тему: Загальні правила кристалізації твердих органічних речовин

Роботу виконала:

студентка l курсу

група ББ-14-2

Карпова Анна

Дніпропетровськ - 2014

Зміст

Вступ

1. Кристалізація, як метод розділення і очищення твердих органічних речовин

2. Вибір розчинника

3. Приготування насиченого гарячого розчину

Висновок

Список використаної літератури

Вступ

В наш час кристалізація із розплавів широко застосовується для очистки напівпровідникових і діелектричних матеріалів. Цей метод, як правило, використовується на кінцевій стадії технологічного процесу очистки речовини. При цьому разом з високою степінню очистки матеріалу від домішок досягається і необхідна досконалість кристалічної структури (фізична чистота), тобто матеріал отримують в вигляді високочистого монокристала.

У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високий ступінь очищення.

Кристалізація - процес виділення з розчину надлишку розчиненої речовини у вигляді кристалів або перехід речовини з газоподібного, рідкого (розчину чи розплаву) або твердого (аморфного) станів у кристалічний.

Кристалізація починається при досягненні деяких граничних умов, наприклад, переохолодженні рідини або перенасиченні пари, коли практично миттєво виникає багато дрібних кристаликів -- центрів кристалізації.

1. Кристалізація, як метод розділення і очищення твердих органічних речовин

Кристалізація є простим методом розділення і очищення твердих речовин. Проте інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод ґрунтується на різниці у розчинності речовини, яку очищають, у певному розчиннику за різних температур: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Метод кристалізації складається з кількох стадій:

† - вибір розчинника;

† - приготування насиченого гарячого розчину;

† - "гаряче" фільтрування;

† - охолодження розчину;

† - відділення кристалів, що утворилися;

† - промивання кристалів чистим розчинником;

† - висушування.

Для того, щоб досягти високого ступеня чистоти, може потрібно неодноразова перекристаллізація. Для забезпечення максимального очищення кристалізація повинна починатися в строго заданих місцях і відбуватися в визначених напрямках. Така кристалізація називається направленою.

Локалізацію місця і напряму кристалізації на практиці здійснюють завданням градієнта зовнішнього параметра, що викликає кристалізацію. Найчастіше як такий параметр виступає температура, тобто задається градієнт температури що забезпечує направлене відведення теплоти і направлене просування фронту кристалізації. Досить широка по конструктивному оформленню група методів напрямленої кристалізації може бути зведена до трьох основних:

а) витягування кристалів з розплаву (метод Чохральського);

б) нормальної напрямленої кристалізації (метод Бріджмена);

в) зонної перекристалізації або плавки ( вперше запропонований Пфанном ).

2. Вибір розчинника

Правильний вибір розчинника - основна умова при проведенні перекристалізації. До розчинника висувають ряд вимог:

† - значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику за кімнатної температури та при нагріванні;

† - розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішки. Ефективність перекристалізації зростає при збільшенні різниці у розчинності речовини та домішок;

† - розчинник повинен бути індиферентним як до речовини, так і до домішок;

† - температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 - 15 °С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші. кристалізація напівпровідниковий розчинник бензол

Найчастіше застосовують наступні суміші двох розчинників: 1) діетиловий ефир-н.гексан, 2) дихлорметан-н.гексан, 3) хлороформ-циклогексан, 4) ацетон-диєтиловий ефір, 5) ацетон-вода, 6) метанол-вода.

3. Приготування насиченого гарячого розчину

Речовину для перекристалізації та 2 - 3 кип'ятильні камінці вміщують у колбу (1), додають невелику порцію розчинника і нагрівають із зворотним холодильником (2) до кипіння розчину. Якщо початкової кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник невеликими порціями додають за допомогою лійки через зворотний холодильник.

Ефективне очищення сильно забруднених речовин можливе за допомогою різних адсорбентів (активоване вугілля (activeated carbon), силікагель тощо). У цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40 - 50 °С, додають адсорбент (0,5 - 2 % від маси речовини) і знову кип'ятять із зворотним холодильником протягом кількох хвилин.

Після підбору розчинника твердий продукт, що очищається, поміщають в конічну колбу з шліфом. Додають мінімальну кількість розчинника, щоб покрити ним тверду речовину. Приєднують до колби зворотний холодильник і нагрівають суміш на водяній лазні або електроплитці до кипіння. Нагрівають протягом декількох хвилин і при цьому частина твердої речовини розчиняється. Потім через зворотний холодильник піпеткою додають розчинник невеликими порціями до повного розчинення твердої речовини. Після кожного додавання розчинника дають можливість вмісту в колбі кипіти протягом декількох хвилин для розчинення твердої речовини.

Якщо в розчині присутні нерозчинні домішки, потрібно провести фільтрування гарячого розчину. Інтенсивно забарвлені розчини, що містять домішки смоли, обезбарвлюють деревним вугіллям. Для цього розчин трішки охолоджують, додають порошкоподібне деревне вугілля (1-3 % від маси органічної твердої речовини), доводять розчин до кипіння і кип'ятять із зворотним холодильником протягом декількох хвилин. Деревне вугілля видаляють гарячим фільтруванням. Кристалізацію проводять двома способами: після гарячого фільтрування насичений розчин поволі охолоджують до кімнатної температури, а потім поміщають в холодильник; у насичений розчин при кімнатній температурі додають по краплях другий розчинник, в якому речовина погано розчиняється, доти поки не з'явиться слабка опалесценція, а потім ще додають одну або дві краплі першого розчинника, щоб усунути помутніння (утворення двох фаз не повинне відбуватися).

"Гаряче" фільтрування

Для відокремлення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують. Щоб запобігти виділенню речовини на фільтрі застосо-вують різні методи. Проста установка для "гарячого" фільтрування (рис. 3.2) складається з спеціальної лійки для "гарячого" фільтрування (1), що обігрівається парою та хімічної лійки (2) із складчастим фільтром (3), який вміщується в неї.

Гарячий насичений розчин речовини швидко виливають на паперовий фільтр, що вміщений у скляну лійку, яка нагрівається з допомогою лійки для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у стакан або конічну колбу. При утворенні на фільтрі кристалів речовини їх промивають невеликою кількістю гарячого розчинника.

Охолодження розчину

При охолодженні фільтрату до кімнатної температури починається процес кристалізації. Для її прискорення фільтрат охолоджують під струменем холодної води. При цьому розчинність речовини зменшується, відбувається остаточна кристалізація.

Відділення кристалів, що утворилися

Відділення кристалів від розчинника здійснюють за допомогою фі-льтрування, при цьому відсмоктування або створення вакууму в приймачі часто використовують для прискорення процесу фільтрування. Для цього використовують вакуумний насос (водоструминний, масляний або Камовського). Фільтрування здійснюють на установці (рис. 3.3), яка складається з лійки Бюхнера (1) з паперовим фільтром, колби Бунзена або спеціальної пробірки (2), проміжної склянки (3) та вакуумного насоса. Розмір паперового фільтра повинен точно збігатися з площею дна лійки Бюхнера.

Паперовий фільтр змочують розчинником, вкладають у лійку і вмикають вакуумний насос. При роботі насоса під фільтром створюється знижений тиск - виникає характерний звук, що свідчить про наявність вакууму в системі і можливість фільтрування. Охолоджений кристалічний продукт разом з розчинником при збовтуванні невеликими порціями переносять з конічної колби на паперовий фільтр.

Висновок

Отже, експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Для того, щоб досягти високого ступеня чистоти, може потрібно неодноразова перекристаллізація. Для забезпечення максимального очищення кристалізація повинна починатися в строго заданих місцях і відбуватися в визначених напрямках.

Отже, основні групи методів напрямленої кристалізації може бути зведена до трьох основних:

а) витягування кристалів з розплаву (метод Чохральського);

б) нормальної напрямленої кристалізації (метод Бріджмена);

в) зонної перекристалізації або плавки ( вперше запропонований Пфанном ).

Список використаної літератури

1. Матусевич Л.Н. Кристалізація з розчинів в хімічній промисловості. М.: Хімія.1968. 304 с.

2. Хамський Е.В. Кристалізація в хімічній промисловості. М.: Хімія. 1979. 343 с.

3. Ф. А. Деркач «Химия» Л. 1968.

Размещено на Allbest.ru