Разработка методики выполнения измерения содержания мятного масла в геле

3. Показатели точности МВИ

Количественные значения показателей точности при доверительной вероятности р=0,95 представлены в таблице 1.1.

Таблица 1.1 - Количественные значения показателей точности методики определения содержания мятного масла

4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам

Средства измерений: Газовый хроматограф Цвет-500М с пламенно-ионизационным детектором;

Микрошприцы МШ-1 и МШ-10 по ТУ 2-833-106;

Весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,2 мг по ГОСТ 24104-2001;

Пипетка градуированная вместимостью 2,0 см³ исполнения 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91;

Цилиндр мерный лабораторный вместимостью 5 см³ по ГОСТ 1770-74;

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Вспомогательные устройства: Колонка газохроматографическая стеклянная насадочная длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм;

Колбы конические с пробками вместимостью 10 см³ по ГОСТ 25336-82;

Насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 25336-82Е;

Стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 10 см³ по ГОСТ 25336-82;

Стеклянные палочки.

Материалы и реактивы:

Гексан по ТУ 6-09-3375-78;

Мятное масло;

Ацетонитрил для хроматографирования с массовой долей основного вещества не менее 99,98%;

Газ-носитель азот газообразный по ГОСТ 9293-74, о.с.ч.;

Водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А;

Хроматон N AW DMCS (с размером частиц 0,16-0,20 мм) с 15 % полиэтиленгликоля Карбовакс 20М;

Ацетон по ГОСТ 2603-79;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Воздух ГОСТ 11882-73;

Стекловата.

5. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха 205С;

- атмосферное давление от 84 до 106 кПА (630-800 мм рт.ст.);

- относительная влажность воздуха от 30 % до 80 %;

- напряжение питающей сети 22022 В;

- частота переменного тока 50±0,5 Гц.

6. Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ

Анализ по данной методике должен выполняться согласно инструкции «Основные правила безопасности работы в химических лабораториях» - М.: Химия, 1979 г. и инструкции по эксплуатации хроматографа.

При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-89.

Требования безопасности - по ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.019-80.

Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-91 и пожарной защиты по ГОСТ 12.4.009-83.

При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к обеспечению экологической безопасности

В процессе выполнения анализа по данной методике не образуются выбросы и отходы опасные для окружающей среды. Приготавливаемые анализируемые растворы не являются токсичными и утилизируются в порядке, установленном действующими законодательными актами Республики Беларусь в данной области.

8. Требования к квалификации операторов

К выполнению газохроматографических измерений могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже техника- или инженера-химика, прошедшие обучение хроматографическим методам анализа, изучившие требования безопасности и настоящую методику.

9. Операции при подготовке к выполнению измерений

Подготовка измерительной аппаратуры: Выход хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.

Стеклянную хроматографическую колонку длиной 3 м промывают с помощью водоструйного насоса хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, ацетоном. Затем колонку высушивают в токе воздуха.

В колонку со стороны, подключаемой к детектору, вкладывают тампон стекловаты и присоединяют этот конец колонки к водоструйному насосу. Постукивая по колонке, заполняют ее через воронку готовой насадкой - хроматоном N AW DMCS с 15 % полиэтиленгликоля Карбовакс 20М. Насадку закрепляют в колонке вторым тампоном стекловаты.

Подготовленную колонку подключают к испарителю хроматографа и продувают азотом с расходом 20-30 см³/мин сначала при программировании температуры от 50 до 250 °С со скоростью 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 130° С в течение 12 ч, после чего колонку охлаждают, присоединяют к детектору и кондиционируют при 120° С до тех пор, пока дрейф нулевой линии не уменьшится до 5 % от длины шкалы регистратора за 1 ч при чувствительности, соответствующей минимально определяемой концентрации.

Отбор проб: Отбор проб проводят по ГФ РБ т. 1 в соответствии с общей статьёй 1.7.

Подготовка проб к анализу: Образец геля, отобранный по п. 9.2, массой m_x около 2 г (точная навеска) помещают в стакан вместимостью 10 см³ и добавляют 4 см³ гексана и тщательно перемешивают.

Определяют суммарную массу полученного раствора (m). Полученный вязкий однородный раствор разделяют на 2 приблизительно равные части (точные навески m₁ и m₂) и помещают в герметически закрывающиеся колбы вместимостью 10 см³.

Во вторую из этих проб вводят 0,05 г (с точностью до 3 десятичного знака) мятного масла, после чего к обеим пробам добавляют по 2 см³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают и оставляют для расслаивания в течении 5-10 мин.

10. Операции при выполнении измерений

После разделения слоев смесей, подготовленных по п. 9.3, 1 мкл верхних гексановых слоёв вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографического анализа:

- объем вводимой в хроматограф пробы 1 мкл;

- температура испарителя 200-250 С;

- температура детектора 150 С;

- температура термостата колонок -- изотермический режим;- расход газа-носителя азота 30 см³/мин;

- индексы удерживания основных компонентов мятного масла на неподвижной фазе Карбовакс 20М:

1. ментол - 1652 20;

2. ментон - 1481 22;

3. пулегон - 1658 22;

4. ментилацетат - 1641 15.

Регистрируют суммарные площади всех пиков на хроматограмме, элюируемых после растворителя.

11. Операции обработки результатов измерений

Расчёт количества образца геля в каждой из параллельных проб (, , г).

Количества образца геля в каждой из параллельных проб (, , г) определяют по следующим формулам:

где - количества образца геля в первой и второй параллельной пробе соответственно,

г; - масса образца геля,

г; , - массы первой и второй части раствора соответственно,

г; - суммарная масса раствора (образец геля - гексан), г.

Расчёт массы мятного масла в анализируемой пробе (, г).

Массу мятного масла в анализируемой пробе (, г) определяют по формуле

где - масса добавки (образец сравнения), г; и - площади хроматографических пиков мятного масла до и после добавки соответственно, мВ• мс.

Расчёт содержания мятного масла в анализируемой пробе (, %).

Содержание мятного масла в анализируемой пробе (, %) рассчитывают по формуле

Результаты вычислений округляют до двух знаков после запятой.

Контроль приемлемости результатов параллельных определений, полученных при анализе рабочей пробы, осуществляют путем вычисления абсолютного значения разности между параллельными определениями и сравнения его с пределом повторяемости - r = 2,8•у_r.

12. Алгоритм оценивания неопределенности измерения

Необходимо произвести оценку неопределенность результатов измерения определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного

13. Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится 1 раз в квартал с использованием рабочих проб.

Контроль проводится путем сравнения разности двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях, содержания мятного масла в одной и той же рабочей пробе с пределом воспроизводимости R, рассчитываемым по формуле

R = 2,8 у_R(1.5)

где у_R ? стандартное отклонение воспроизводимости.

Если рассчитанное значение разности не превышает предела воспроизводимости R, то воспроизводимость контрольных измерений признается удовлетворительной.

В этом случае воспроизводимость результатов измерений рабочих проб, полученных в условиях, соответствующих требованиям данной МВИ, признается удовлетворительной.

В случае превышения предела воспроизводимости контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизводимости.

14. Контроль лабораторного смещения

Порядок оценки лабораторного смещения осуществляется в соответствии с п.5 СТБ ИСО 5725-4-2002.

В качестве эталонного материала при оценке лабораторного смещения используются образцы геля с известным содержанием мятного масла, установленным другим стандартным методом, имеющим характеристики точности не меньше, чем у методики, описанной в настоящем документе.

15. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а также используемые для этих целей методы описаны в пп.5.3-6.2 СТБ ИСО 5725-6-2002.

16. Требования к оформлению результатов измерений

Результат анализа по данной методике представляют по следующей формуле:

с ± 2·u_c , (1.6)

где с - результат анализа, %; 2 - коэффициент охвата для выбранного уровня доверия p=0,95; u_c - суммарная неопределенность, %.

Значения содержания мятного масла в пробе и суммарная неопределенность должны содержать одинаковое количество знаков после запятой.

Результаты измерений оформляются по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных, и должны включать следующую информацию:

- наименование (шифр) пробы;

- дату проведения измерений;

- результаты измерений, включая все необходимые данные и промежуточные расчеты;

- результаты параллельных измерений;

- средний результат измерений;

- расхождение между параллельными определениями;

- вывод о приемлемости;

- результат анализа;

- фамилию оператора.

Размещено на Allbest.ru