Определение качественного и количественного состава соли

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Российский Университет Дружбы Народов

факультет физико-математических и естественных наук

кафедра неорганической химии

Курсовая работа

Определение качественного и количественного состава соли

Выполнил:

Студент группы НХ-201 Пивоварчик Антон Сергеевич

Руководитель работы:

к.х.н.,доцент Култышкина Екатерина Константиновна

Москва,2013 г.

1. Анализ сухой соли

Операция	Реагент	Условия	Сокращенное-ионно-молекулярное уравнение	Наблюдения	вывод
Предварительные испытания
Органолептический анализ				Соль белого цвета без запаха	Отсуствуют: Co2+,Ni2+,Fe3+,Cr3+,Cu2+,Mn2+.
Реакция окрашивания пламени	Пламя горелки.	HCL-конц.		Нет характерной окраски пламени	Отсуствуют: Na+,K+,Ca2+,Ba2+,Cu2+,B3+,Bi3+,Pb2+.
Действие разбавленной H2SO4	H2SO4	C(H2SO4)=2 моль/л.		Нет видимых изменений	Отсуствуют: CO32-,NO2-,SO32-,S2O32-,S2-.
Проба на растворимость в H2O	H2O	H2O-дист.		Соль полностью растворилась в H2O	Соль не является карбонатом или фосфатом катионов2-4 ан.группы или сульфатом катионов 3 ан.группы.
Открытие катиона
Определение иона аммония	NaOH	C(NaOH)=2 моль/л. ,фарфоровая чашка,часовое стекло,влажная фенол-фталеиновая бумажка.	NH4++OH- -------->NH3 +H2O NH3 +H2O <=> NH4++OH-	Нет видимых изменений	Нет NH4+
Определение группы катиона	HCL H2SO4 NaOH NH3	C(HCL)=2 моль/л. C(H2SO4)=2 моль/л. C2H5OH C(NaOH)=2 моль/л. C(NH3)=2 моль/л.	Kat(2+)+(2)CL--- -> KatCL(2) Kat(2+)+SO42--- ->KatSO4 Kat(2+)+2OH--- -> Kat(OH)2 Kat(2+)+2NH3+2H2O- -> Kat(OH)2+2NH4+	Нет видимых изменений Нет видимых изменений Белый осадок Белый осадок	Катион относится к 5 ан. группе
Анализ на катионы 5 ан.группы.Проба на присуствие Cd2+.	(NH4)2S	pH>0.5	Cd2++S2--->CdS (2Sb3++3S2-->Sb2S3)	Выпадает желтый осадок	Катион-Cd2+ или Sb3+
Определение катиона	NH3 NH3 HCL	C(NH3)= 2 моль/л. NH3-избыток C(HCL)= 2 моль/л.	Cd2++2NH3+2H2O- ->Cd(OH)2+2NH4+ Sb3++NH3--->X Cd(OH)2+6 NH3---> [Cd(NH3)6]2++2OH- Sb3++NH3-ИЗБ.-->X CdS+2H++4CL----> [CdCL4]2++H2S Sb2S3+HCL-->X	Белый осадок Осадок растворяется,бесцветный раствор Осадок растворяется,бесцветный раствор,запах сероводорода
Открытие аниона
Обрабока раствора соли насыщенным NaCO3	NaCO3	NaCO3-насыщенный, водяная баня	Cd2++CO3 ----->CdCO3	Белый осадок	Cd2+ переведен в осадок и больше не мешает определению аниона
Проба на присуствие анионов 1 ан. группы	BaCL2	pH=5-6	Ba2++An2----->BaAn	Нет видимых изменений	Нет анионов 1 ан.группы
Проба на присуствие анионов 2 ан. группы	AgNO3	pH<5	(2)Ag++An(2)--->Ag2An	Нет видимых изменений	Нет анионов2 ан. группы
Проба на присуствие анионов-окислителей	(C6H5)2NH KI	H2SO4-конц.,часовое стекло C(CH3COOH)=2 моль/л.,раствор крахмала	(C6H5)2NH+ NO3-+H+-->[(C6H10)2NH]2+ NO3-+H+--->C4H18N2 2NO2-+2I-+4H+---->2NO+I2+2H2O	Интенсивное синее окрашивание Нет видимых изменений	Есть NO3--анион нет NO2-

Определение количества H₂O в соли.

Определение H₂O в соли основано на разнице масс одной и той-же пробы соли до и после высушивания.Исследуемая соль Cd(NO₃)_2*4H₂O распадается на CdO и NO₂ при 185 градусах,а при 138 градусах кипит и обезвоживается сперва до Cd(NO₃)_2*2H₂O ,а затем до Cd(NO₃)₂. (информация взята с сайта http://ximuk.ru)

Ход работы.

№1 Доведение бюкса до постоянной массы:

Бюкс с крышкой(крышка ребром) помещен в сушильный шкаф и высушен в течении 1 часа при t=140⁰.После этого охлажден в эксикаторе в течении получаса.Бюкс с крышкой(закрыта) взвешен на аналитических весах.Высше перечисленная процедура была повторена 3 раза до тех пор, пока результаты взвешивания не стали отличаться не более, чем на 0,0002г.

№2 Рассчет массы навески:

m(H₂O)=0,10г =>n(H₂0)=m(H₂O)/M(H₂O)=0,10/18,02=0,0055моль

n(Cd(NO₃)_2*4H₂O )=1/4n(H₂O)=0,0055/4=0,0014моль

m(Cd(NO₃)_2*4H₂O )=n( Cd(NO₃)_2*4H₂O )_*M(Cd(NO₃)_2*4H₂O )=0,0014_*308,51=0,42г

№3 Взятие навески соли:

Соль сперва взвешивается в химическом стакане на технохимических весах,а затем пересыпается а доведенный до постоянной массы бюкс.Бюкс закрывается и взвешивается на аналитических весах.По разнице пустого и полного бюксов была опрелелена масса взятой навески.

Масса пустого бюкса
	№19	№19*
1-ое высушивание	21,1207г	20,3662г
2-ое высушивание	21,1200г	20,3652г
3-ее высушивание	21,1201г	20,3661г
Масса бюкса с солью
	21,5308г	20,8208г

Масса взятой навески соли:

m(19)= m(бюкс с солью)- m(пустого)=21,5308-21,1201=0,4107г

m(19*)= m(бюкс с солью)- m(пустого)=20,8208-20,3661=0,4547г

№4 Удаление кристаллизационной воды:

Бюкс солью был помещен в сушильный шкаф на 2 часа при t=140⁰(крышка ребром).После охлажден в эксикаторе в течении получаса и взвешен на аналитических весах. Высше перечисленные операции были повторены 3 раза(последующее высушивание проводилось в течении получаса) до доведения бюкса до постоянной массы.

Масса бюкса с солью после высушивания
	№19	№19*
1-ое высушивание	21,4702г	20,7546г
2-ое высушивание	21,4739г	20,7564г
3-ее высушивание	21,4740г	20,7565г

№5 Обработка результатов:

m(19 сухой)= m(бюкс с солью)- m(пустого)=21,4739-21,1200=0,3539г

m(19 H₂O)= m(19 навески соли)- m(19 сухой соли)=0,4107-0,3539=0,0586г

w(19 H₂O)= m(19 H₂O)/ m(19 навески соли)_*100%=0,0568/0,4107_*100%=13,8%

m(19* сухой)= m(бюкс с солью)- m(пустого)=20,7564-20,3661=0,3903г

m(19* H₂O)= m(19* навески соли)- m(19* сухой соли) ₌0,4547-0,3903=0,0644г

w(19* H₂O)= m(19* H₂O)/ m(19* навески соли)_*100%=0,0644/0,4547_*100%=14,2%

w(H₂O)=(14,00+-0,20)%

соль гравиметрический кадмий титрование



Используемые материалы

"Лабораторные работы по аналитической химии. Качественный анализ"

Авторы: И.В.Линько,Е.К.Култышкина,О.В.Рудницкая

Издательство: РУДН ,Москва 2011 год.



2. Гравиметрическое определение Cd²⁺в соли

Соль №19-Cd(NO₃)₂. Нитрат кадмия(англ. Cadmium nitrate) -- химическое вещество с формулой Cd(NO₃)_2*4H₂O . Представляет собой белое кристаллическое твёрдое вещество, обладающее гигроскопическими свойствами. При нагревании до t=185^oc вещество разлагается на оксид кадмия и смесь оксидов азота.При t=138^oc соль кипит и обезвоживается сперва до Cd(NO₃)_2*2H₂O,а затем до безводного Cd(NO₃)₂. Нитрат кадмия может быть получен растворением металлического кадмия,его оксида, гидроксида или карбоната в азотной кислоте:

CdO + 2HNO₃ > Cd(NO₃)₂ + H₂O

Является канцерогеном. Нитрат кадмия используется в производстве цветного стекла, а также в фотографии. Иногда -- как источник ионов кадмия для растворов.

Гравиметрические методы:

Весовыми формами для определения кадмия служат его неорганические соединения( окись,соли),внутрикомплексные соединения с органическими реагентами,тройные комплексы с органическими и неорганическими соединениями и выделенный электролитический металл.Гравиметрический метод основан на осаждении(получении) и взвешивании этих форм.

Осаждение в виде CdS.

Соль переносят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают H₂S0₄ (1 : 1) и выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Нагревают сначала осторожно на воздушной бане до прекращения дымления, затем приблизительно при 500 °С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Взвешивают по охлаждении и повторяют эти операции до достижения постоянного веса. Сульфат кадмия должен быть белого цвета и давать прозрачный водный раствор. Если в результате частичного разложения сульфата прокаленный остаток имеет желтый или коричневый цвет, то его смачивают разбавленной серной кислотой и повторяют прокаливание при 350--400 °С.

Осаждение диантипирилметаном (C₂₃H₂₄O₂N₄)

Диантипирилметан в кислой среде образует с галогенидными анионными комплексами кадмия осадок, труднорастворимый в воде ; Cu, Zn, Al, Co, Ni, Мп и Cr подобной реакции не дают, поэтому ее используют в анализе сплавов на медной основе. 0,1--0,2 г сплава растворяют в HNO₃, добавляют 3--4 мл H₂SO₄ и для удаления мешающей определению HNO₃ упаривают до дымления. По охлаждении прибавляют 70--80мл воды, вносят0,5 г диантипирилметана, нагревают почти до кипения и быстро прибавляют 15--20 мл предварительно нагретого 10%-ного раствора КВг. В зависимости от количества кадмия сразу или через несколько минут начинает выделяться осадок в виде блестящих шелковистых игл. Для полноты его выделения раствор оставляют стоять 1,5-- 2 часа и холодным фильтруют через пористый тигель № 3 или № 4. В присутствии небольших количеств Fe³⁺ выделение осадка замедляется, поэтому раствор выдерживают 2--3 часа. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5 N, H₂SO₄ содержащей 1,5% КВг и 0,5% диантипирилметана, затем 4--5 раз (по 3--4 мл) 0,1 N НСL, которая содержит 0,5% КВг и 0,2% диантипирилметана, и высушивают при 110--120 °С.Цвет полученного осадка должен быть белым или слегка желтоватым. Относительная ошибка определения ± 3%.

Осаждение дифенилдитиофосфорной кислотой[(C₆H₅O)₂PSSH]

(C₆H₅O)₂PSSH осаждает кадмий из слабокислых, нейтральных и слабощелочных растворов в виде белого кристаллического осадка, растворимого в концентрированных кислотах, аммиаке и щелочах; растворимость в воде при 18--20° С составляет 2,2-10-4 молъ/л.Допустимо изменение в широких пределах концентрации кислоты и присутствие значительных количеств Al, Be, Ca, Со, Cr, Mg, Mn, Ni, Sr, Zn и небольших количеств железа. Мешают ионы тяжелых металлов, осаждающихся реагентом в кислой среде.

К 20--100 мл сернокислого --17V раствора, содержащего 20--100 мг Cd, а также Zn и другие металлы, прибавляют порциями при тщательном перемешивании 2--3-кратный избыток 0,05 М фильтрованного раствора реагента. Осадку дают отстояться несколько минут, отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр № 3, промывают несколько раз небольшими порциями насыщенного водного раствора дифенилдитиофосфата кадмия, высушивают до постоянного веса при 80--90° С и взвешивают.

Осаждение диэтилтиофосфатом никеля [(C₂H₅O)₂PSS]₂Ni

Диэтилдитиофосфат никеля [(C₂H₅O)₂PSS]₂Ni осаждает кадмий из кислой среды. Al, Zn, Zr и некоторые другие металлы определению не мешают. Реакция применена для определения до 0,05% Cd в магниевых сплавах.

0,2--0,5 г сплава растворяют при нагревании в 15 мл (1 : 5) и добавлении нескольких капель HNO₃ (1 : 1) (если сплав содержит большие количества Zr, добавляют 2--3 мл HNO₃). По охлаждении приливают 15 мл 0,05 N раствора реагента, тщательно перемешивают и через час фильтруют под вакуумом через взвешенный стеклянный пористый фильтр № 3. Осадок промывают 5--6 раз небольшими порциями насыщенного водного раствора диэтилдитиофосфата кадмия и высушивают до постоянного веса.

Осаждение 8-оксихинолином C₉H₇ON

8-Оксихинолин в нейтральной или слабокислой среде реагирует со многими ионами, поэтому кадмий должен быть предварительно отделен от них (кроме ионов щелочных и щелочноземельных металлов).

К слабокислому анализируемому раствору добавляют Na₂C0₃ до помутнения, которое устраняют несколькими каплями СН₃СООН. Раствор нагревают до 60° С и осаждают кадмий небольшим избытком 3%-ного свежеприготовленного спиртового раствора 8-оксихинолина. После непродолжительного нагревают осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель, промывают сначала теплой, а затем холодной водой и высушивают при 130° С до постоянного веса.

Осаждение тиокапролактамом C₆H₁₁NS

К 100 мл нагретого до кипения раствора, содержащего 20--300 мг Cd, при энергичном перемешивании приливают 15--20 мл 1%-ного раствора реагента в 50%-ном этаноле, затем по каплям -- 20 мл 0,5 N NaOH и на 10 мин. оставляют на кипящей водяной бане. Осадок CdS отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают водой, затем этанолом и высушивают при 110--120^o С .

Мной был выбран метод с 8-оксихинолином за простоту его выполнения и доступность реагента.

Ход работы

№1 Доведение тигля до постоянной массы:

2 чистых стеклянных тигля были выдержаны в шкафу при 110-120^оС.Далее охлаждены в эксикаторе в течении 30 минут и взвешены.После повторил просушку в течении 30 минут.Охладил в течении 15 минут и взвесил.Повторял процедуру до совпадения результатов.

Масса пустого тигля

	Тигель№19 (у)	Тигель№4 (х)
После 1-ой просушки	11,3359 г	10,3541г
После 2-ой просушки	11,3353г	10,3537г
После 3-ей просушки	11,3354г	10,3537г

№2 Расчет массы навески:

m(Cd)=m(Г.Ф.)_*fCd/Cd(C₉H₆ON)₂=0,1_*112,41/400,73=0.28г

m(навески)=m(Cd)/w(Cd)=0.28_*M(Cd(NO₃)₂/M(Cd)=0.28_*236,43/112,41=0.59г



№3 Расчет объема осадителя:

1,3-избыток осадителя

Cd²⁺+2C₉H₇ON=Cd(C₉H₆ON)₂+2H⁺

n(C₉H₇ON)_ПРАКТ.=1,3 _*n(C₉H₇ON)_ТЕОР.=1,3_*2n(Cd)=2,6_*m(Cd(NO₃)₂ )/M(Cd(NO₃)₂ )=2,6_*m(нав.)/M(Cd(NO₃)₂)=2,6_*0,59/236,43=0,0064моль

V(р-ра)= n(C₉H₇ON)_* M(C₉H₇ON)/w(C₉H₇ON)_*d(C₉H₇ON)=2,6_* m(нав.)_*M(C₉H₇ON)/ M(Cd(NO₃)₂)_*0,03=31мл

№4 Взятие навески соли:

2 стакана вместимостью 50-100 мл взвесил на аналитических весах.Навеску соли близкой к вычисленной поместил в стакан и повторил взвешивание.Соль пересыпал в большой стакан вместимостью 300-400 мл.

Масса пустого стакана

Сакан№1 m1 (х)	Сакан№1 m1 (у)
32,8186г	41,8134г

Масса стакана с солью

Сакан№1 m2 (х)	Сакан№1 m2 (у)
33,4037г	42,4550г

Масса взятой навески:

m(x)=m2x-m1x=33,4037-32,8186=0,5851г

m(y)=m2y-m1y=42,4550-41,8134=0,6416г

№5 Получение осаждаемой формы:

Навеску соли растворил в 100 мл дистилированной воды.Раствор нагрел на песчанной бане до 60^оС.Приготовил 3-% раствор оксихинолина из 3 грамм сухого оксихинолина и 100 мл 2моль/л раствора СН₃СООН.После осадил горячий раствор соли раствором оксихинолина резко и при постоянном перемешивании.Потом поставил на водяную баню до коагуляции на 10 минут.

№6 Фильтрование и промывание осадка:

Фильтрование проводил с помощью водоструй ного насоса через стеклянный фильтр-тигель.Готовый раствор с осадком разбавил 50 мл H₂O-дист. и медленно по палочке переливал в тигель.Смыл струей H₂O из промывалки осадок со стенок и количественно перенес в тигель.Промыл сперва 5 раз горячей, затем 5 раз холодной H₂O-дист.

№7 Получение гравиметрической формы:

Тигли с осадком сушил в сушильном шкафу при 130^оС в течении часа.Охладил в эксикаторе в течении 30 минут.Взвесил на аналитичеких весах.Повторил высушивание в течении 30 минут.Охладил в эксикаторе в течении 15 минут.Взвесил на ан. весах.Повторял поцедуру пока тигли не стали доведены до постоянной массы.

Масса тигля с гравиметрической формой

	Тигель№19 (у)	Тигель№4 (х)
После 1-ой просушки	11,9989г	10,9776г
После 2-ой просушки	11,9889г	10,9688г
После 3-ей просушки	11,9888г	10,9687г

№8 Обработка результатов:

m(Г.Ф.)x=m_x(полн.тигель)-m_x(пуст.тигель)=10,9687-10,3537=0,6150г

m_x(Cd)= m_x(Г.Ф.)_*f(Cd/Cd(OX)₂)=0,6150_*112,40/400,4=0,1726г

w_x(Cd)=m(Cd)_x/m_x(нав.)_*100%=0,1762/0,5851_*100%=29,50%

m(Г.Ф.)y=m_y(полн.тигель)-m_y(пуст.тигель)=11,9888-11,3354=0,6534г

m_y(Cd)= m_y(Г.Ф.)_*f(Cd/Cd(OX)₂)=0,6534_*112,40/400,4=0,1834г

w_y(Cd)=m(Cd)_y/m_y(нав.)_*100%=0,1834/0,6416_*100%=28,58%

w_ср(Cd)=( w_y(Cd)+ w_x(Cd))/2=(28,58+29,50)=29,04%

dy=| w_y- w_ср|=|28,58-29,04|=0,46

dx=| w_x- w_ср|=|29,50-29,04|=0,46

w_ср(Cd)=(29,0+-0,5)%



Используемые материалы

"Аналитическая химия кадмия"

Авторы: Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Издательство: "Наука",Москва 1973 год.

страницы: 56-59



3. Титриметрическое определение Cd²⁺в соли

Эти методы определения основаны на предварительном выделении труднорастворимых простых или комплексных солей кадмия и на образовании им прочных, хорошо растворимых в воде или органических растворителях комплексных соединений.

В первой группе методов отделенный от раствора осадок растворяют, либо непосредственно титруют, для чего используют методы нейтрализации (ацидиметрия или алкалиметрия,) окисления -- восстановления (броматометрия, иодатометрия,' иодомет-рия, перманганатометрия и др.) или осаждения (аргентометрия и пр.). В частном случае титрования диэтилдитиокарбаматом образующийся осадок соединения кадмия служит индикатором для гетерометрического установления конечной точки.

Вторая группа методов включает различные варианты комплек-сонометрического титрования с металлоиндикаторами. К этой же группе можно отнести экстракционное и фотометрическое титрование с образованием комплексов кадмия, растворимых в органических экстрагентах.

Аргентометрическое титрование бруцин-иодидного комплекса

Аргентометрическое титрование бруцин-иодидного комплекса кадмия возможно в присутствии 1000-кратного избытка Zn, но Си, Fe, Pb и Sb должны быть удалены; мешают свободные HN0₃ и NH₄0H.

К 50 мл нейтрального или слабокислого раствора, содержащего 20-- 50 мг Cd, прибавляют 1,5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора бруцп-на в 5%-ной H₂S0₄ (на каждый миллиграмм Cd), 1,5 мл 10%-ного раствора KJ и перемешивают. Спустя 10 мин. фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с тонкой фильтровальной бумагой. Осадок промывают 3 раза свежеприготовленной смесью (1 : 1) растворов сульфата бруцина и KJ и затем, для удаления иодида, 3 раза смесью этанола с толуолом (1 : 4). Смывают водой осадок и фильтровальную бумагу в колбу, разбавляют до 100 мл и нагревают до растворения осадка. Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора эозина Y и титруют 0,03 М раствором AgN03 при сильном взбалтывании до красного-окрашивания осадка AgJ

Иодометрическое титрование диэтилдитиофосфата кадмия

Кадмий осаждают 0,05 N раствором чистого перекристаллизованного диэтилдитиофосфата никеля. Осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, промывают 4--5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата кадмия, смывают осадок струей воды в коническую колбу и растворяют при добавлении небольших порций аммиака. Раствор нейтрализуют чистой НСL по метиловому красному до появления розового окрашивания и прибавляют еще 1 мл кислоты в избыток. Затем титруют 0,05 N раствором иода в присутствии крахмала до неисчезающей синей окраски. Вблизи конечной точки титрование следует производить медленно при энергичном перемешивании. Соотношение растворов диэтилдитиофосфата никеля и иода устанавливают в таких же условиях; при вычислении пользуются теоретическим титром диэтилдитиофосфата никеля по кадмию.

Йодно-ацетоновый метод Берга

По иодно-ацетоновому методу Берга осадок комплекса кадмия растворяют в 20 мл 2 N раствора NaOH, подкисляют H₂S0₄, прибавляют 20--30 мл ацетона и столько HaS0₄ (1 : 1), чтобы ее концентрация в 100 мл объема в конце титрования была 2--2,5 N. Прибавляют крахмал и титруют 0,1 N (при малом количестве кадмия -- более слабым) раствором KI0₃, прибавляя его по каплям с такой скоростью, чтобы коричневатая иодо-крахмальная окраска к концу титрования стала чисто-синей и обесцветилась в конечной точке.

Броматометрическое титрование 8-оксихинолината кадмия

Броматометрическое титрование 8-оксихинолината кадмия возможно после его отделения от элементов, реагирующих с 8-оксихинолином. Осаждение кадмия начинается при рН 4,0--4,5, полнота его достигается при рН 5,5--14,5. В этих условиях осадки образуют Al, Bi, Со, Си, Fe, Mn, Ni, Pb, Th, Ti, Zn и, частично, некоторые другие металлы.

К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 2--100 мг Cd, прибавляют раствор Na₂C0₃ до образования мути, которую растворяют приливанием по каплям 0,5%-ной СН₃СООН. Вводят 3--5 г CH₃C00Na, растворенного в небольшом количестве воды. Осаждают кадмий небольшим избытком 2%-ного спиртового или 4%-ного ацетонового раствора 8-окси-хинолина. Нагревают до начала кипения и дают постоять до коагуляции осадка. Фильтруют через стеклянный пористый тигель № 3--5 и тщательно промывают сначала горячей, а затем холодной водой. Тигель с осадком переносят в колбу, в которой производили осаждение, растворяют осадок в 10-- 15 мл горячей 3 N НСL, вынимают тигель и споласкивают водой. Разбавляют раствор до 400 мл, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора индиго-кармина (или 0,2%-ного раствора метилового оранжевого), 0,5 г КВг и титруют по каплям 0,1--0,2 N раствором КВг0₃ до перехода синей (красной) окраски в желтую. Прибавляют еще 2--3 мл последнего и накрывают часовым стеклом. Через минуту приливают 15 мл 20%-ного раствора KI и титруют тиосульфатом натрия шоколадно-коричневый раствор до слабо-желтой окраски. Прибавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора .

Титрование комплексоном-III

К 100 мл нейтрального раствора, содержащего 0,5--50 мг Cd, прибавляют 2 мл буферного раствора, 0,1г эриохрома черного и титруют 0,01М раствором комплексона-III.

Титрование с 2-(о-оксифенил)бенз-оксазолом

К 25--50 мл раствора, содержащего 2--80 мг Cd и свободного от мешающих ионов, добавляют равный объем 96%-ного этанола, нагревают до 60° С. Устанавливают рН ~ 11, осаждают кадмий избытком реагента, как при весовом определении, и фильтруют через стеклянный фильтр средней плотности. Осадок промывают 50%-ным этанолом для удаления следов аммиака, растворяют в 50 мл горячей ледяной СН₃СООН и разбавляют 20 мл воды. Раствор переносят в «бромную» или «йодную» колбу,вводят 35 мл 0,1 N бромид-броматной смеси, немедленно закупоривают колбу и наливают в ее резервуар 2 мл раствора KI. Через 60--75 мин. добавляют -~1,5 г KI и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором Na₂S₂0₃.

Мной был выбран метод с комплексоном-III,т.к. я уже проводил подобные реакции именно с этим реагентом и знаю как с ним работать.

Ход работы.

№1 Приготовление раствора ЭДТА:

Расчет массы навески:

m(ЭДТА)=C(ЭДТА)_*V_р-ра*М(ЭДТА)=0,05_*0,500_*372,24=9,306г

Масса навески на технохимических весах-9,31г

Приготовление раствора MgSO₄:

Готовится из фиксанала.C(MgSO₄)=0,0500моль/л V(MgSO₄)=1,000л

Стандартизация раствора ЭДТА:

1)Способ подготовки титруемого раствора:пипетирование

2)Титруемое вещество: MgSO₄V_k=100,1мл

3)Титрант: ЭДТАV_nun=15,09мл

4)Индикатор: эриохром черный

5)Уравнение реакции:

Mg²⁺+Y^4->MgY^2-

6)Способ проведения титрования: прямое

7)Расчеты:

C(ЭДТА)=C(MgSO₄)_*V(MgSO₄)/V(ЭДТА)=0,05000_*0,01509/0,01466=0,05146моль/л

T(ЭДТА)=C(ЭДТА)_*M(ЭДТА)/1000=0,05146_*372,24/1000=0,01684г/мл

№ титрования	V(ЭДТА), мл	V(ЭДТА)ср, мл
1	14,70	14,66
2	14,70
3	14,60

№2 Приготовление раствора Cd(NO₃)₂

1)Расчет массы навески:

m(Cd(NO₃)₂)=C(Cd(NO₃)₂)_*V_р-ра*M(Cd(NO₃)_2*4H₂O)=0,05000_*0,1001_*308,5022=1.544г

2)Взвешивания:

Масса стакана(m₁)-40,5697г

Масса стакана с солью(m₂)-42,1165г

Масса соли(m₂-m₁)=42,1165-40,5697=1,568г

№3 Приготовление буферного раствора

50г NH₄CL растворить в 200мл H₂O,прилить 350мл 25%-ого NH₄OH и разбавить H₂O до 1 литра.

№4 Определение w(Cd) в соли

1)Способ подготовки титруемого раствора: пипетирование.

2)Титруемое вещество: Cd(NO₃)₂ V_k=100,1мл

3)Титрант: ЭДТА V_nun=15,09мл

4)Индикатор: эриохром черный

5)Уравнения реакций:

Cd²⁺+Y^4->CdY^2-

Cd²⁺+HInd^2->CdHInd

6)Способ проведения титрования: прямое

7)Расчеты:

m(Cd)=C(ЭДТА)_*V(ЭДТА)_*M(Cd)_*V_k/V_nun=0,05416_*0,01403_*122,41_*0,1001/0,01509 = 0,5383г

w(Cd)=m(Cd)/m(coли)_*100%=0,5383/1,5468_*100%=34,83%

№ титрования	V(ЭДТА),мл	V(ЭДТА)ср, мл
1	14,00	14,03
2	14,10
3	14,00

№5 Математическая обработка:

m₁(Cd)=0,05146_*0,01400_*112,41_*0,1001/0,01509=0,5372г

m₂(Cd)=0,05146_*0,01410_*112,41_*0,1001/0,01509=0,5410г

m₃(Cd)=0,05146_*0,01400_*112,41_*0,1001/0,01509=0,5372г

w₁(Cd)=0,5372/1,5468_*100%=34,73%

w₂(Cd)=0,5410/1,5468_*100%=34,93%

w₃(Cd)=0,5372/1,5468_*100%=34,73%

w_cp(Cd)=(w₁+w₂+w₃)/3=(34,73+34,93+34,73)/3=34.79%

/\w₁(Cd)=|w₁-w_cp|=|34,73-34,79|=0.06%

/\w₂(Cd)=|w₂-w_cp|=|34,93-34,79|=0.14%

/\w₃(Cd)=|w₃-w_cp|=|34,73-34,79|=0.06%

/\ w_cp(Cd)=(/\ w₁+/\ w₂+/\w₃)/3=(0,06+0,14+0,06)/3=0,086%

E=/\ w_cp/w_cp*100%=0,086/34,79_*100%=0.25%



Используемые материалы

"Аналитическая химия кадмия"

Авторы: Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Издательство: "Наука",Москва 1973 год.

страницы: 73-76



4. Определение w(NO₃^-) в соли потенциометрическим титрованием

Ход работы.

№1 Приготовление раствора Cd(NO₃)_2*4H₂O

1)Расчет массы навески:

2R-H+Cd(NO₃)₂<>R₂-Cd+2HNO₃ f_экв(Cd(NO3)2)=1/2

HNO₃+NaOH<>NaNO3+NaOH f_экв(HNO3)=1

C(NaOH)=C(HNO₃)=0,09800моль/л

n(NaOH)=n(HNO₃)_nun

n(HNO₃)_nun=C(HNO₃)_*V_nun=0,09800_*0,01509=0,001479моль

n(Cd(NO₃)₂)_nun=1/2n(HNO3)_nun=0,001479/2=0,0007395моль

n(Cd(NO₃)₂)_k=n(Cd(NO₃)₂)_nun*Vk_*Vnun=0,0007395_*0,1001/0,01509=0,004905моль

m(Cd(NO₃)_2*4H₂O)=n(Cd(NO₃)₂)k*M(Cd(NO₃)_2*4H₂O)=0,004905_*308,5064=1,51г

2)Взвешивания:

Масса стакана(m₁)-32,0602г

Масса стакана с солью(m₂)-33,5871г

Масса соли(m₂-m₁)=33,5871-32,0602=1,5269г

№2 Переведение катионита в Н-форму:

1)Пропущен через колонку с катионитом 200мл 2моль/л раствор HCL c U=1-2 капли/сек.

2)Катионит был отмыт от кислоты H₂O_дист V=250мл с U=2-3 капли\сек. до получения желтой окраски метилоранжа.

№3 Проведение ионного обмена:

2R-H + Cd(NO₃)₂<>R₂-Cd + 2HNO₃



1) Cd(NO₃)₂ растворено вH₂O в стакане и количественно перенесено в мерную колбу,затем доведено до метки H₂O и перемешано.

2)С помощью пипетки отобрана аликвота раствора и пропущена через колонку с катионитом с U =1 капля\сек.

3)Колонка с катионитом была промыта 100мл H₂O порциями по 10 мл до полного вымывания кислоты (проверялось по метилоранжу).Раствор и промывные воды были собраны в стакан вместимостью 150мл.

4)Пункты 1)-3) были повторены, раствор и промывные воды были собраны в другой стакан вместимостью 150мл.

№4 Потенциометрическое титрование6

1)Способ подготовки титруемого вещества: пипетирование

2)Титруемое вещество: HNO₃ V_k=100,1мл

3)Титрант: NaOH V_nun=15,09мл

4)Индикатор: индикаторный электрод-стеклянный

электрод сравнения-хлоридсеребряный

5)Уравнение реакции:

HNO₃+NaOH<>NaNO₃+H₂0

6)Способ проведения титрования: прямое, потенциометрическое

7)Расчеты:

n(NaOH)=C(NaOH)_*V(NaOH)=n(HNO₃)=0,09800_*0,00710=0,000696моль

n(NO₃^-)=n(HNO₃)=0,000696 моль

m(NO₃^-)=n(NO₃^-)_*M(NO₃^-)_*Vk/Vnun=0,000696_*62,0082_*100,1/15,09=0,286г

w(NO₃^-)=m(NO₃^-)/m(coли)_*100%=0,862/1,5269_*100%=18,7%



Результаты для построения графика

V(NaOH),мл	/\V,мл	pH	/\pH	/\pH//\V
15,00	0,10	4,27	0,63	6,30
15,10	0,10	4,90	1,18	11,8
15,20	0,10	6,08	1,02	10,2
15,30	0,10	7,10	1,56	15,6
15,40	0,10	8,66	0,68	6,80
15,50	0,10	9,32	0,66	6,60
15,60	0,10	10,00	0,20	2,00
15,70	0,10	10,20	0,15	1,50
15,80	0,10	10,35	0,12	1,20
15,90	0,10	10,47	0,10	1,00
16,00	0,10	10,57

Ориентировочное титрование

V(NaOH),мл	рН(или Е,мв)
0,00	2,03
0,50	2,03
1,00	2,04
1,50	2,04
2,00	2,05
2,50	2,07
3,00	2,09
3,50	2,11
4,00	2,12
4,50	2,14
5,00	2,17
5,50	2,21
6,00	2,24
6,50	2,26
7,00	2,27
7,50	2,29
8,00	2,32
8,50	2,35
9,00	2,39
10,00	2,41
10,50	2,46
11,00	2,51
11,50	2,56
12,00	2,63
12,50	2,71
13,00	2,79
13,50	2,89
14,00	3,04
14,50	3,24
15,00	3,60
15,50	9,00
16,00	10,40
16,50	10,77
17,00	10,97
17,50	11,10
18,00	11,19

Точное титрование

V(NaOH),мл	рН(или Е,мв)
14,50	3,35
14,60	3,47
14,70	3,55
14,80	3,71
14,90	3,94
15,00	4,27
15,10	4,90
15,20	6,08
15,30	7,10
15,40	8,66
15,50	9,32
15,60	10,00
15,70	10,20
15,80	10,35
15,90	10,47
16,00	10,57



Используемые материалы

"Лабораторные работы по аналитической химии Инструментальные методы"

Авторы: О.В.Рудницкая, И.В.Линько, Е.К.Култышкина, А.Б.Куликов, Н.У.Венсковский

Издательство: Москва РУДН 2007



5. Анализ результатов

При гравиметрическом определении Cd²⁺:

w(Cd²⁺)/M(Cd²⁺) : w(H₂O)/M(H₂0) : w(NO^3-)/M(NO^3-)=29,00/112,41 : 14,00/18,02 : 18,02=0,26 : 0,78 : 0,30=>1 : 3 : 1,15

При титримитрическом определении Cd²⁺:

w(Cd²⁺)/M(Cd²⁺) : w(H₂O)/M(H₂0) : w(NO^3-)/M(NO^3-)=34,79/112,41 : 14,00/18,02 : 18,02=0,31 : 0,78 : 0,30=>1 : 2,52 : 0,97

Размещено на Allbest.ru

...