Аналитическая химия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки России

Федеральное государственно бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова»

Факультет химико-фармацевтический

Кафедра общей, неорганической и аналитической химии

Курсовая работа

По дисциплине: «Аналитическая химия»

Студент гр. Х-11-12 Никитина М.С.

Научный руководитель к.х.н. доцент Григорьева Л.А.

Зав. кафедрой д.х.н. профессор Лыщиков А.Н.

Чебоксары 2013 г



Содержание

Введение

1. Литературная часть

1.1 Предмет аналитической химии

1.2 Теоретические сведения по качественному анализу

1.3 Аналитическая классификация катионов

1.4 Аналитическая классификация анионов

2. Экспериментальная часть

2.1 Предварительные наблюдения и подготовка соли к анализу

Вывод



Введение

аналитический химия катион анион

Аналитимческая химмия -- раздел химии, изучающий химический состав и структуру веществ; имеет целью определение элементов или групп элементов, входящих в состав различных веществ.

Приведенное определение аналитической химии в целом отображает её содержание.

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приёмов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа.



1. Литературная часть

1.1 Предмет аналитической химии

Аналитическая химия подразделяется на качественный анализ, направленный на идентификацию веществ и их смесей и количественный анализ, определяющий количество веществ и их смесей. Методы анализа в аналитической химии классифицируются:

По получению и измерению аналитического сигнала:

Химический метод, в основе которого лежит реакция. По интенсивности аналитического сигнала судят о количестве вещества

Физико-химический метод, в основе которого лежит реакция. Для оценки интенсивности измеряют физическую величину

Физический метод, в нем и для получения и для измерения аналитического сигнала используют физические методы

По количеству вещества, взятого для анализа

Макроанализ (0,5 -1г сухого вещества или 10-20мл раствора)

Полумикроанализ (0,01 - 0,1г сухого вещества или 1мл раствора)

Микроанализ (1-5мг сухого вещества или 0,1мл раствора)

Ультрамикроанализ (<1мг сухого вещества или <0,1мл раствора)

1.2 Теоретические сведения по качественному анализу

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Качественный анализ состоит из:

- Предварительные испытания (операции, проводимые перед выполнением анализа).

- Дробный анализ (обнаружение иона или вещества в пробе с помощью специфического реагента, в присутствии всех компонентов пробы)

- Систематический анализ (Анализ с разделением ионов по аналитическим группам, с последующим определением каждого иона.)

Аналитическая химия находит применение в различных научно-производственных сферах: геохимия, геология, минералогия, металлургия и химическая промышленность.

1.3 Аналитическая классификация катионов

Сероводородная классификация катионов по группам

Основы данной классификации были созданы ещё в XIX веке. Сероводородная классификация длительное время была повсеместно распространенной в аналитической химии и лишь во второй половине XX века она стала вытесняться другими методами анализ, при которых не требуется получение и применение токсичного сероводорода(H2S).

Разработаны различные варианты сероводородного метода, различающиеся деталями. Общая схема анализа в основном сохраняется во всех вариантах.

Сероводородная аналитическая классификация катионов по группам базируется на использовании в качестве четырёх групповых реагентов: раствора хлороводородной кислоты HCl, раствора сероводорода H2S, раствора сульфида аммония (NH4)2S и раствора карбоната аммония (NH4)2CO3. Катионы по этой классификации разделяются на пять аналитических групп (см. табл. 1), в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов, и карбонатов. Иногда некоторые катионы, например катионы свинца Pb+2 включают в разные аналитические группы.

Несмотря на то, что эта классическая схема анализа позволяет открывать многие катионы, она обладает рядом недостатков, главный из которых - необходимость применения высокотоксичного сероводорода.



Таблица 1 - Сероводородная (сульфидная) классификация катионов

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I	Li+, K+, Na+, NH4+, Mg2+	Нет
II	Ba2+, Sr2+, Ca2+	(NH4)2CO3 , (NH4OH + NH4Cl)	Карбонаты нерастворимы в воде. Не осаждаются (NH4)2S или H2S в виде сульфидов, в отличие от III, IV, V групп.
III	Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+	(NH4)2S, (NH4OH + NH4Cl)	Сульфиды и гидроксиды нерастворимы в воде. В отличие от IV и V групп не осаждаются H2S из раствора HCl в виде сульфидов.
IV	1-ая подгруппа: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+ 2-ая подгруппа: Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+	H2S (из раствора HCl)	Сульфиды нерастворимы в полисульфиде аммония (NH4)2Sn, в отличие от сернистых соединений.

Кислотно-основная классификация катионов по группам

Данная классификация катионов по группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот и оснований - хлороводородной кислоты HCl, серной кислоты H2SO4, гидроксида натрия NaOH (в присутствии пероксида водорода H2O2) и аммиака NH3. Эта классификация менее совершенна, чем сероводородная, и разработана менее детально, однако при ее использовании не требуется получение и применение токсичного сероводорода.

Катионы, открываемые в рамках кислотно-основной классификации, подразделяются на шесть аналитических групп.(табл. 2.)

Таблица 2 - Кислотно-основная классификация катионов.

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I(хлоридная)	Ag+, Pb2+, [Hg2]2+	2н HCl	Образование малорастворимых хлоридов
II(сульфатная)	Ba2+, Sr2+, Ca2+	2н H2SO4	Образование малорастворимых в воде и кислотах сульфатов
III(амфолитная)	Al3+, Cr3+, Zn2+ Sn2+, Sn4+, As3+, As5+	2н NaOH	Образование растворимых солей типа NaAlO2, Na2ZnO2, NaCrO2, Na2SnO2.
IV(гидроксидная)	Bi3+, Sb3+, Sb5+, Fe2+, Fe3+, Mn2+,Mg2+	2н NaOH	Образование малорастворимых гидроокисей
V(аммиакатная)	Ni2+, Co2+ Hg2+ Cu2+, Cd2+	2н NH4OH (избыток)	Образование растворимых комплексов-аммиакатов.
VI(растворимая)	Li+, K+, Na+, NH4+	Нет группового реактива	Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде.

1.4 Аналитическая классификация анионов

Анализ анионов существенно отличается от анализа катионов. Если для катионов существует систематический ход анализа, построенный на последовательном делении их на группы с помощью групповых реакций, то для анионов такого строго систематического анализа нет.

Разнообразные классификации анионов основаны на реакциях осаждения, разложения, комплексообразования, окисления-восстановления. В качестве групповых реагентов используют соли бария, серебра, кальция, свинца, цинка, смеси солей бария и кальция. Эти реактивы применяют при различных значениях pH раствора. В качестве групповых реагентов на анионы легко разлагаемых кислот используют также растворы кислот (CH3COOH, HCl). Различные отношения анионов к окислителям (KMnO4 + H2SO4) или восстановителям (KI + H2SO4) также позволяет делить анионы на группы по различию их окислительно-восстановительных свойств. Есть классификации, основанные на использовании различных реактивов, в которых число групп анионов колеблется от 3 до 7.

Так, например, при делении анионов на три группы они распределяются следующим образом:

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями бария;

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями серебра;

Анионы, не образующие осадков ни с растворимыми солями бария, ни с растворимыми солями серебра;

Классификация анионов, основанная на реакциях осаждения

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	SO42-,SO32-,S2O32-,CO32-,C2O42-,SiO32-,Cr2O72-,CrO42- ,B4O72-(BO2-),PO43-,F-,AsO33-,AsO43-	Соли бария и серебра нерастворимы в воде, но растворимы в азотной и соляной кислотах, кроме сульфата бария.	BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.
II	S2-,Cl-,Br-,I-,SCN-,CN-, IO3-,BrO3-	Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной азотной кислоте (кроме BrO3-).	AgNO3 в азотнокислой (2М) среде.
III	NO3-,NO2-,CH3COO-,MnO4-, и др.	Соли бария и серебра растворимы в воде.	Отсутствует

При делении анионов на семь групп различают:

Анионы, бариевые соли которых растворимы в воде, серебряные соли малорастворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте(NO2-, CH3COO-, HCOO-,CNO-, S2-). Анионы второй группы с BaCl2 или Ba(NO3)2 осадка не образуют. AgNO3 осаждает из достаточно концентрированных растворов соответствующие серебряные соли.

Анионы, бариевые соли которых малорастворимы в воде, но растворимы в НNO3, серебряные соли окрашены в различные цвета, не растворимы в воде и растворимы в НNO3(C2O42-, S2O32-, AsO33-,AsO43-, PO43-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых ведут себя подобным образом, как и соответствующие соли III группы, но их серебряные соли белого цвета(BrO2-, C2O42-,C2H4O62-, CO32-, SO32-,IO3-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде(ClO3-,ClO4-,S2O82-, NO3-).

Анионы, бариевые соли которых не растворимы в воде и НNO3, а серебряные соли растворимы в воде (SiF62-, F-, SO42-). С анионами этой группы катионы бария образуют белые нерастворимые осадки, а AgNO3 не вызывает образование осадка.

Анионы кремниевой, титановой, циркониевой, вольфрамовой и некоторых других кислот, соли щелочных металлов, которые растворимы в воде, а бариевые и серебряные соли не растворимы.

По окислительно-восстановительным свойствам анионы также обычно делят на три группы. По этой классификации групповыми реагентами являются окислители или восстановители, у которых окислительная или восстановительная форма окрашена.

Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	NO2-, Cr2O72-, AsO43-, BrO3-	Окислители: выделение свободного иона	KI + H2SO4
	NO3-, NO2-, Cr2O72-, MnO4-	Окислители: выделение MnCl62-, бурого цвета	MnCl2 + HClконц
II	S2-, SO32-,S2O32-, NO2-,С2O64-,Cl-,Br-,I-, CN-, SCN-, AsO33-	Восстановители: обесцвечивание раствора KMnO4 с образованием Mn2+.	KMnO4 + H2SO4
	S2-, SO32-,S2O32-, AsO33-	Восстановители: восстановление I2 до I-. Исчезновение синий окраски йодокрахмального комплекса.	I2 в KI, подкисленный H2SO4(+ крахмал)
III	SO42-,CO32-, PO43-,CH3COO-,SiO32-,B4O72-	Индифферентные	Отсутствует



2. Экспериментальная часть

2.1 Предварительные наблюдения и подготовка соли к анализу

Смесь коричневого цвета, без запаха, с характерным запахом уксуса. Полагаю, что в растворе присутствует ацетат-ион. Для начала анализа следует перевести смесь солей в раствор. В данном случае соль частично растворима в воде.pH~7 среда нейтральная( нейтральная реакция среды показывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований или соли слабых кислот и слабых оснований).

Предварительные испытания

Анализ смеси катионов 1-6 групп начала с предварительных испытаний на , Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Cu2+, Co2+ . Для этого лучше всего использовать следующие реакции:

;

-с роданидом аммония и амиловым спиртом в присутствии восстановителя(аскорбиновой кислоты или гидроксиламина)

Положительный результат дал -.

Анализ раствора

К 20-25 каплям полученного раствора, после отделения осадка, прибавила 10 капель 2н. раствора HCl. Осадок не образовался, значит 2 группы нет.

Раствор после отделения хлоридов обработала 8-10ткаплями 2н. раствора , нагрела 4-5 мин, дала постоять 10 мин. Осадок не образовался, значит 3 группы нет, в центрифугате остаются катионы 1,4,5,6 групп, а также большая часть иона , так как в процессе описанной выше операции обработки 2н. раствором лишь небольшая часть ионов может перейти в осадок , вследствие сравнительно высокой растворимости последнего в воде.

К раствору, содержащему и катионы 1,4,5,6 групп, добавила спирт, нагрела и дала постоять несколько минут. должен выпасть в осадок в виде сульфата, но осадка не выпал, значит нет. Раствор после отделения кипятила до полного удаления спирта(по запаху). Взяла 1 мл центрифугата, нейтрализовала его до слабощелочной реакции концентрированным раствором , добавила 5-6 капель раствора карбоната аммония. Смесь перемешала и осадок отделила центрифугированием. Раствор перелила в фарфоровую чашку, выпарила на электроплитке досуха и прокалила в муфельной печи до полного удаления следов (проба с реактивом Неслера). Остаток после прокаливания растворила в 5-6 каплях воды. В части полученного раствора открыла гексанитрокобальтатом натрия ; в результате образовался жёлтый осадок :

2

Отделение катионов 4 группы от 5 и 6 групп. Центрифугат после отделения нейтрализовала до сильнощелочной реакции 6н. раствором NaOH, добавила 5 капель и нагрела. Затем центрифугировала, а осадке будут катионы 5и 6 групп, а в растворе -катионы 4 группы.

Обнаружение катионов четвертой группы. К щелочному раствору, содержащему катиону четвертой группы, добавила при перемешивании сухой до появления запаха аммиака и нагрела. Осадок не образовался, значит -нет. В отдельных порциях центрифугата открыла ,.

Ион открыла реакцией образования надхромовой кислоты, окрашенный в синий цвет. Для этого взяла 2-3 капли центрифугата, добавила 1-2 капли , немного изо-амилового спирта, (1:4) до кислой реакции и встряхнула. Слой амилового спирта окрасился в синий цвет.

Ион открыла дитизоном. К 3-4 каплям раствора добавила концентрированную до кислой реакции, добавила раствор дитизона в , создала рН 4-5 введением и встряхнула. Слой органического растворителя окрасился в розовый цвет.

Разделение 5 и 6 групп. Осадок гидроксидов катионов 5 и 6 групп промыла водой и обработала при нагревании 10-15 каплями 2н. раствора с добавлением 2-3 капель для растворения . Разбавила водой. Осадок не выпал, значит нет.

Раствор нитратов катионов 5 и 6 групп нейтрализовала 2н. раствором соды до появления мути, влила в него 2-3 кратный объем концентрированного и нагрела до 40-50 0С.

Анализ осадка гидроксидов катионов 5 группы. Осадок , содержащий Bi(OH)3 , Fe(OH)3 и MnO2 , обработала 2н. раствором HNO3 . Гидроксиды Bi3+ и Fe3+ перейдут в раствор-их нет, а MnO2 останется в осадке.

Осадок MnO2 растворила в HCl , открыла Mn2+ ,окислив его висмутатом натрия, для этого к 1-2 каплям раствора соли прибавила 3-4 капли 6н. раствора HNO3 и 5-6 капель воды, после чего внесла в раствор стеклянной палочкой немного порошка ,перемешала и отцентрифугировала. Раствор окрасился в малиновый цвет.



Определение остальных катионов дали отрицательные результаты, поэтому на этом обнаружение катионов закончилось.

Обнаружение анионов

Проба на выделение газов. Несколько крупинок исследуемой соли обработала 2н. раствором и слегка встряхнула содержимое пробирки, осторожно постукивая пальцем по нижней её части. Выделение пузырьков газа не заметно, пробирку нагрела. Газ не образовался ,значит нет

Определение анионов 1 группы.

При добавлении к раствору хлорида бария BaCl2 осадок выпал, а значит, в растворе анионы 1 группы -это ,определяла выше.

Определение анионов 2 группы.

При добавлении к раствору нитрата серебра AgNO3 осадок не выпал, а значит, аниона 2 группы нет.

Определения анионов 3 группы.

Т.к. группового реагента для этой группы нет, обнаруживаю CH3COO-

1)Для этого к нескольким каплям раствора ацетата прибавила по 3-4 капли концентрированной серной кислоты и этилового спирта, смесь нагрела 1-2 мин на водяной бане, после чего вылила содержимое пробирки в стакан с холодной водой. Образуется этилацетат, обладающий характерным запахом:

При замене этилового спирта амиловым спиртом образуется амилацетат , называемый грушевой эссенцией.

2) Действием хлорида железа(|||). К раствору прибавила немного , появляется красно-бурая окраска вследствие образования комплекса. При разбавлении водой и нагревании выпадает осадок основной соли .

Обнаружение :

Осадок растворила в 6н. , добавила -образовался белый осадок ,который не растворился в кислоте.



Вывод

В ходе исследования в смеси были обнаружены:

Катионы:

Анионы: ,.

Размещено на Allbest.ru

...