Фармацевтическая химия

Размещено на http://www.allbest.ru

Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Рязанский государственный медицинский университет имени

академика И.П. Павлова»

Министерства здравоохранения Российской Федерации

Кафедра фармацевтической и токсикологической химии.

Контрольная работа № 1. Вариант № А6.

Выполнил: студент фармацевтического

факультета заочного отделения

Ш курса IV группы

Скрипкин Е.В.

Рязань 2014

Вопрос №6: Как определяют окраску жидкостей? Какой раствор следует считать бесцветным? Приведите названия и формулы солей, используемых для приготовления эталонов коричневых, желтых, розовых, и коричневых оттенков. Какой раствор следует считает прозрачным? Какие вещества используются в качестве эталонов для степени мутности жидкостей? С чем проводят сравнение при определении прозрачности и степени мутности растворов фармацевтических субстанций по ГФ? В каких условиях проводят испытания прозрачности и степени мутностей жидкостей? Как проводят определение степени мутности окрашенных растворов? окраска ахроматизм мутность препарат раствор

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных в ГФ, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью ГФ включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет - это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье ГФ. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов - от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В₉, т.е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В₉.

Бесцветным считается раствор, сравнимый с эталоном чистой воды.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы - 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1-3). [5, c.93-96]

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачною, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4-9).

Стандартные растворы, полученные смешением исходных растворов железа хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, представлены в таблице 1. [5, c.93-96]

Таблица 1

Стандартные растворы

Испытуемую жидкость считают прозрачной, если она по прозрачности не отличается от воды или растворителя, используемого при приготовлении испытуемой жидкости, или выдерживает сравнение с эталоном I, т.е. ее опалесценция (мутность) не превышает опалесценцию (мутность) эталона I при просмотре в описанных выше условиях.

Эталонами служат взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом.

Испытание проводят в пробирках с притертой пробкой из прозрачного бесцветного стекла с внутренним диаметром около 15 мм. Для сравнения берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт, расположенной над образцом, просматривая растворы перпендикулярно вертикальной оси пробирок на черном фоне через 5 мин после приготовления эталона. [5, c.98-99]

Вопрос №16: Напишите уравнение реакции количественного определения натрия хлорида по ФС? Рассчитайте, объем раствора нитрата серебра необходимый для титрования фармакопейной навески. Рассчитайте поправочный коэффициент серебра нитрата, если на титрование навески 0,0293г натрия хлорида пошло 5,5 мл титрованного приблизительно 0,1 моль/л раствора серебра нитрата. Теоретический титр раствора серебра нитрат по натрию хлориду равен 0,00585 г/мл.

Количественное определение препарата натрия хлорида по ГФ рекомендуется выполнять аргентометрическим методом. Препараты хлоридов и бромидов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Реакция протекает по схеме:

NaCl + AgNO₃ > NaNO₃ + AgClv

Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования:

2AgNO₃ + K₂CrO₄ > 2KNO₃ + Ag₂CrO₄v

Дано:

m(NaCl) = 0,0293 г

V(AgNO₃) = 5,5 мл

С(AgNO₃) = 0,1 моль/л

Т(AgNO₃/NaCl) = 0,00585 г/мл

Найти: К(AgNO₃) - ?

Решение:

Т(AgNO₃/NaCl) = С(NaCl)·М(1/zAgNO₃) / 1000, где

Т(AgNO₃/NaCl) - титр по определяемому веществу, г/см³

C(NaCl) - молярная концентрация эквивалента хлорида натрия, моль/л

М(1/zAgNO₃) - молярная масса эквивалента нитрата серебра, г/моль

М(1/zAgNO₃) = 169,87 г/моль

0,00585 = С(NaCl)169,87 / 1000

С(NaCl) = 0,0344 моль/л

Рассчитаем объем хлорида натрия исходя из закона эквивалентов:

V(NaCl) = C(AgNO₃)·V(AgNO₃) / C(NaCl)

V(NaCl) = 0,1·5,5 / 0,0344 = 15,99 мл = 0,01599 л

Рассчитаем массу хлорида натрия:

m(NaCl) = С(NaCl)·V(NaCl)·M(NaCl)

m(NaCl) = 0,0344·0,01599·58,5 = 0,0322 г

Поправочный коэффициент это:

К = m_практ / m_теор

К = 0,0293 / 0,0322 = 0,9099

Ответ: К = 0,9099

Вопрос №26: Напишите уравнение реакций лежащих в основе количественного определения цинка сульфата согласно ФС. Для установки титра раствора натрия эдетата (трилон Б) была взята навеска цинка 0,8175г и мерная колба на 250 мл. Рассчитайте молярную концентрацию титрованного раствора, если на титрование 25 мл приготовленного раствора цинка 24,2 мл раствора натрия эдетата.

Точную навеску препарата растворяют в 100 мл воды, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют 0,05М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор -- кислотный хром черный специальный).

Дано:

m(Zn) = 0,8175 г

V_к = 250 мл

V(Zn) = 25 мл

V(трилон Б) = 24,2 мл

Найти: С(трилон Б) - ?

Решение:

Расчет ведем исходя из формулы:

m(Zn) = С(трилон Б)·V(Zn)·M(Zn)·V_к / 1000·V(трилон Б)

0,8175 = С(трилон Б)·25·32,695·250 / 1000·24,2

0,8175 = 8,444 С(трилон Б)

С(трилон Б) = 0,0968 моль/л

Ответ: С(трилон Б) = 0,0968 моль/л

Вопрос №36: Напишите уравнение реакции подлинности железа сульфата (II). Объясните, что может происходить с лекарственным средством во влажном воздухе. Напишите уравнение реакций, лежащих в основе количественного определение железа (II) сульфата согласно ГФ. Рассчитайте титр 0,1М раствора перманганата калия по определяемому веществу.

Катион железа (II) можно обнаружить с помощью различных реакций. ГФ рекомендует для этого реакцию образования синего осадка гексацианоферрата (III) калия:

FeCl₂ + K₃[Fe(CN)₆] > 2КСl + KFeFe(CN)₆v

Осадок нерастворим в минеральных кислотах.

Соли железа (II) образуют с сульфид-ионом черный осадок, растворимый в соляной кислоте:

Fe²⁺ + S^2- > FeSv

Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах:

Ba²⁺ + SO₄^2- > BaSO₄v

Растворимые соли железа (II) с раствором щелочи и аммиака образуют осадок железа (II) гидроксида белого цвета, постепенно переходящий на воздухе в железа (III) гидроксид бурого цвета.

Fe²⁺ + 2OH^- > Fe(OH)₂v > (кислород, H₂O, свет) > Fe(OH)₃v

Количественное определение проводят методом прямой перманганатометрии. Титрантом и индикатором служит 0.1 М раствор калия перманганата, титрование ведут до устойчивой розовой окраски раствора:

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ > 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

Дано:

С(KMnO₄) = 0,1 моль/л

Найти: Т(KMnO₄ / FeSO₄) - ?

Решение:

Титр по определяемому веществу рассчитывается по формуле:

Т(KMnO₄ / FeSO₄) = С(KMnO₄)·M(1/1FeSO₄) / 1000

Т(KMnO₄ / FeSO₄) = 0,1·151,932 / 1000 = 0,0151932 г/мл

Ответ: Т(KMnO₄ / FeSO₄) = 0,0151932 г/мл

Литература:

1. Фармацевтическая химия. Учеб. пособие / Пол ред. А.П. Арзамасцева - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. -- М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия В 2 ч. Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. -- Пятигорск, 1996.- 608 с.

4. Государственная Фармакопея СССР: Вып.1. Общие методы анализа / МЗ СССР. - 11-е изд. - М.: Медицина, 1987. - 336 с.

5. Государственная фармакопея российской федерации / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.- 704 с: ил.

Размещено на Allbest.ru