Размещено на http://www.allbest.ru/

Лабораторная работа

Разделение жидких смесей и очистка жидкостей

Перегонка является удобным способом выделения и очистки продуктов реакции. Разделение смеси жидкостей перегонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью.

Растворы, перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называются нераздельнокипящими, или азеотропными.

Способы перегонки разделяются на две группы: простая перегонка и ректификация.

Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

По условиям проведений различают три вида перегонки:

а) при атмосферном давлении,

б) при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме),

в) с водяным паром.

Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры находились в соответствии с объемом перегоняемого вещества.

Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Рис. 1. Установка для перегонки под атмосферным давлением:

1 - перегонная колба (колба Вюрца); 2 - холодильник; 3 - алонж; 4 - приемник

Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80° С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.

Установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 1. В этой установке используется колба с отводной трубкой - колба Вюрца. Один из видов колбы Вюрца в месте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, которое служит для предотвращения попадания в холодильник капель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки (рис. 2) и чтобы шарик термометра хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120-130 °С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой - холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возникнуть пожар или взрыв.

В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Если перегоняемое веще- ство разлагается влагой воздуха, те применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлор- кальциевую трубку. Алонж с тубусом используют также и при перегонке легко испаряющихся жидкостей. Приемник, в который собирают легка испаряющиеся жидкости, обычно по4 мешают в баню со льдом.

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давление, всегда было соединено с атмосферой.

Рис 2. Правильная установка термометров в перегонной колбе

Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются.

После того как установка собрана и все части ее плотно соединены друг с другом, вынимают пробку с термометром, вставляют в горловину колбы Вюрца воронку, нижний конец которой должен располагаться ниже бокового отвода колбы. Через воронку наливают перегоняемую жидкость. При этом перегонную колбу нужно заполнять не больше чем на 2/3. Воронку вынимают и в находящуюся в колбе жидкость вносят «кипелки». После окончания загрузки в горловину перегонной колбы снова вставляют пробку с термометром и жидкость в колбе начинают нагревать.

Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная масляная, метали-ческая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане.

Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1-2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные «кипелки» выбрасывают.

Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором.

Различные типы дефлегматоров изображены на рисунке 3.

Рис. 3. Дефлегматоры: а - шариковые; б - елочный; в - с насадкой

Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом.

Наиболее эффективны дефлегматоры с насадкой. В качестве насадок используют стеклянные или фарфоровые бусы и кольца, металлические или стеклянные спирали и т. д. Материал насадки не должен взаимодействовать с перегоняемой жидкостью.

Как известно, температура кипения жидкостей в значительной степени зависит от давления, причем уменьшение давления вдвое снижает температуру кипения примерно на 15° С. Так, например, если при 760 мм рт. ст. температура кипения вещества 200° С, то при 380 мм рт. ст. она будет примерно 185° С, а при 190 мм рт. ст. - около 160° С и т. д.

Удобнее всего вести перегонку в интервале температур от 40 до 150 °С. Для перегонки веществ, кипящих ниже 40° С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150° С многие органические вещества начинают заметно разлагаться.

Экспериментальная часть

Температура кипения вещества можно определить путем его перегонки.

Температура кипения (т. е. температура, при которой давление пара вещества равно внешнему давлению), как и температура плавления, является важной характеристикой (константой) вещества. По ней и по температурному интервалу, в котором перегоняется вещество, можно судить о его индивидуальности и чистоте.

Ход работы. У преподавателя получить раствор, залить его в колбу и провести перегонку раствора, отмечая объем и температуру каждой фракции, которую собирают в отдельную колбу. По окончании перегонки для каждой фракции определяют плотность, вязкость и показатель преломления. По имеющимся физико-химическим показателям проводят идентификацию продуктов перегонки.

Определение плотности

Плотность - это масса единицы объема вещества, выражаемая в кг/м3 либо г/см3, обозначается . Плотность является одной из физических констант, характеризующих индивидуальное чистое вещество. Оно несколько меняется с изменением температуры, поэтому указывают плотность и температуру (обычно 200С). В химической практике чаще определяют относительную плотность d - отношение плотности данного вещества к плотности другого «стандартного» вещества (с0),т.е. d = с/с0. В качестве стандартного вещества удобно применять воду, плотность которой при 40С (точнее, при 3,980С) наибольшая и равна 0,99997, т.е. почти точно 1 г/см3. Отношение плотности вещества при 200С к плотности воды при 40С численно практически совпадает с плотностью вещества при 200С в г/cм3.

При 200С плотность воды равна 0,9982 г/см3, а число 0,9970 является разностью плотности воды и плотности воздуха (0,0012 г/см3 при 200С ). Поправку на плотность воздуха необходимо вводить при подсчете как N, так и d, поскольку взвешивания проводятся не в пустоте. Водное число пикнометра N практически численно равна его внутреннему объему в см3 или массе воды в этом объеме при 40С в г/см3.

Измерение плотности ареометром

Ареометр представляет собой стеклянную трубку, расширенную внизу и имеющую на конце стеклянный шарик, заполненный дробью, специальной массой или ртутью. В верхней узкой части ареометра имеется шкала с делениями.

Для измерения плотности ареометр погружают в жидкость. Чем меньше плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Поэтому счет делений шкалы ареометра всегда идет сверху вниз. Промежутки между цифрами разделены на более мелкие деления; они позволяют измерять плотность с точностью до третьего знака.

Плотность растворов может быть больше и меньше единицы, поэтому и ареометры изготовляются с различным положением единицы на шкале (внизу или вверху). У наиболее точных ареометров шкала делений охватывает значения плотности в пределах 0,2--0,4 единицы (например, от 0,800 до 1,000; от 1,000 до 1,200 и т. д.). Набор ареометров хранится в футляре. Иногда ареометр бывает снабжен термометром, что позволяет контролировать температуру, при которой измеряется плотность. Для измерения концентрации спирта существуют ареометры специального назначения - спиртометры.

Плотность измеряют ареометром в высоком стеклянном цилиндре емкостью не менее 0,5 л. В цилиндр примерно на 3/4 наливают исследуемый раствор и осторожно начинают погружать в него ареометр, не выпуская из рук до тех пор, пока не убедятся, что ареометр плавает. Ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок его или быть близко к ним, так как из-за мениска показания ареометра искажаются. Конечно, совершенно недопустимо, чтобы ареометр касался дна цилиндра.

Рис. 4. Правильное положение ареометра при измерении плотности

Отсчет производят по делениям шкалы ареометра, на уровне верхнего края мениска жидкости.

После измерения ареометр осторожно вынимают из цилиндра, обмывают водой, вытирают и убирают в футляр.

Измерение плотности пикнометром

Более точно плотность измеряют пикнометром. Пикнометр пред-ставляет собой узкогорлую колбочку емк. 5, 10 или 25 мл с меткой (рис. 5).

Для работы применяют пикнометры емкостью 2 или 5 см3. Сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах, затем заливают исследуемым веществом (по нижнему краю мениска) и термостатируют в стакане с водой, в котором поддерживается температура 200С в течение 10 - 15 мин.

Рис. 6. Пикнометры

Уровень жидкости в пикнометре должен быть ниже уровня воды в стакане. Вынимают пикнометр из воды тщательно протирают фильтровальной бумагой и взвешивают на весах с анализируемым веществом.

Выливают содержимое пикнометра, тщательно промывают его спиртом или ацетоном, затем дистиллированной воды и заполняют ею до метки и опять термостатируют.

Протирают фильтровальной бумагой и взвешивают пикнометр, заполненный водой.

Относительную плотность вещества рассчитывают по формуле

d420 =m/N + 0,0012

Пример: Масса пикнометра с воздухом 3,5021г

Масса пикнометра с веществом 5,2595г

Масса пикнометра с водой 5,5052г

Водное число пикнометра

Масса вещества в пикнометре

m=5,2595 - 3,5021 = 1,7574г

Относительная плотность вещества

d420= 1,7574/2,0091 + 0,0012= 0,8759.

Определение показателя преломления

Одной из важнейших характеристик вещества является показатель его лучепреломления. Он может быть использован для идентификации и проверки чистоты вещества, а также для расчета молекулярной рефракции, которая позволяет сделать ряд предположений о строении вещества. Показатель преломления определяют методом рефрактометрии. В основе этого метода лежит явление отклонения света на границе раздела двух сред

Показатель преломления представляет собой отношение синуса угла падения света на поверхности раздела двух сред к синусу угла отражения света:

n=,

где с1, и с2 -- скорости прохождения света в средах 1 и 2. Таким образом, показатель преломления - это и отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых веществ наиболее часто средой 1 является воздух. Значение показателя преломления зависит от температуры (с ростом температуры его величина уменьшается) и резко меняется с изменением длины волны света и концентрации раствора. Поэтому измерения проводят при постоянной температуре и монохроматическом свете. Примеси также влияют на значение показателя преломления. Как правило, значение показателя преломления измеряют при длине волны, соответствующей длине волны желтого излучения натрия (D-линия, = 589 нм) при 20 °С. При обозначении показателя преломления индексами обязательно указывают температуру и длину волны (n).

Рисунок 1 Рефрактометр ИРФ-22:

1 - измерительная головка; 2 -- осветительное зеркало; 3 -- измерительная призма; 4 -- винт; 5 -- окуляр; 6 -- термометр; 7 -- окошко; 8 -- зеркало для освещения шкалы; 9 -- маховик

Показатель преломления определяют с помощью рефрактометра (рисунок 1). При работе на рефрактометре необходимо открыть полушарие измерительной головки 1 и протереть плоскости призм ватой, смоченной эфиром. Затем при помощи маховика 9 привести призмы в горизонтальное положение. На поверхность измерительной призмы 3 нанести несколько капель исследуемой жидкости и закрыть измерительную головку. Осветительное зеркало 2 устанавливают так, чтобы свет от источника проходил в осветительную I призму через окошко и равномерно освещал поле зрения. Вращая маховик 9, находят в окуляре 5 границу раздела света и тени. Если эта граница размыта или окрашена, винтом 4 добиваются ее четкого изображения. При помощи маховика 9 точно совмещают границу раздела света и тени с перекрестием сетки и смотрят значение показателя преломления по шкале (по положению 1 горизонтального штриха сетки). Освещение шкалы прибора регулируют при помощи зеркала 8.

Значение показателя преломления определяет не менее трех раз, вычисляют среднее арифметическое значение с точностью до четвертого знака после запятой.

Определение вязкости

Вязкость является важнейшей физической константой, характеризующей свойства жидкости.

Наибольшее распространение при различных расчетах, а также при контроле качества получила кинематическая вязкость. Напомним, что кинематической вязкостью называют отношение абсолютной или динамической вязкости жидкости к ее плотности при одной и той же температуре. Кинематическая вязкость в системе СИ выражается в м2/с (1 Ст=10-2/с). Так как вязкость сильно зависит от температуры, то необходимо всегда указывать, при какой температуре она определена.

Вискозиметр (рис.1) заполняют испытываемым раствором следующим образом. На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку, к которой присоединяют резиновую грушу. Зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с раствором, затем с помощью груши засасывают раствор в вискозиметр до метки М2, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. После этого вискозиметр быстро возвращают в нормальное положение. С внешней стороны конца колена 1 снимают избыток жидкости и надевают на его конец резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают вертикально, закрепляя на штативе. С помощью груши засасывают раствор в колено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Колено соединяют с атмосферой и определяют продолжительность перемещения мениска раствора от метки М1 до М2 с помощью секундомера с погрешностью не более 0,2 с.

Продолжительность истечения раствора определяют не менее трех раз. Если результаты трех последовательных определений не отличаются более чем на 0,2 с, находят среднюю арифметическую продолжительность трех определений. В противном случае определение необходимо повторить.

Кинематическую вязкость исследуемого вещества (Y) в мм2/с (cСт) вычисляют по формуле:

Y = C . t

где:

C - постоянная вискозиметра, мм2/с;

t - средняя арифметическая продолжительность истечения жидкости в вискозиметре, с.

раствор жидкость перегонка вязкость

Рисунок 7 - Вискозиметр

Размещено на Allbest.ru