Дослідження силікатів різними методами аналізу та виявлення в пробі SiO2, R2O3, CaO та MgO

Размещено на http://www.allbest.ru/

Зміст

Вступ

1. Теоретична частина

1.1 Характеристика досліджуваного об'єкта та визначуваного параметра

1.2 Аналіз рідкого скла

1.2.1 Розчинення силікатів

1.2.2 Визначення кремнію діоксиду

1.2.3 Визначення полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

1.2.4 Визначення кальцій оксиду

1.2.5 Визначення магній оксиду гравіметричним методом

1.2.6 Визначення магній оксиду титрометричним методом

2. Експериментальна частина

2.1 Правила техніки безпеки

2.2 Визначення кремнію діоксиду

2.3 Алгоритм вимірювань кремнію діоксиду

2.4 Визначення полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

2.5 Алгоритм вимірювань полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

2.6 Визначення кальцію оксиду

2.7 Алгоритм вимірювань кальцію оксиду

2.8 Визначення магнію оксиду

2.9 Алгоритм вимірювань магнію оксиду

3. Обробка результатів хімічного аналізу

3.1 Розрахунки кремнію діоксиду

3.2 Розрахунки полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

3.3 Розрахунки кальцію оксиду

3.4 Розрахунки магнію оксиду

Висновок

Перелік посилань



Вступ

Задачею моєї курсової роботи є дослідження силікатів різними методами аналізу та виявлення в пробі SiO₂, R₂O₃, CaO та MgO. Для виконання цієї роботи треба мати необхідні знання та навички.

Силікати природні (від лат. silex -- кремінь), клас найбільш поширених мінералів; природні хімічні сполуки з комплексним кремнійкисневим радикалом карбону.

Вони складають більше 75% земної кори, а разом з кварцем близько 87% і більше 95% вивержених гірських порід. Ці силікати включають близько 500 мінеральних видів, у тому числі найважливіші породи, які утворюють -- польові шпати, піроксени, амфіболи та ін.

До силікатів належать гірничі породи, вогнестійкі матеріали, скло, цемент, зола гірничих матеріалів, вапняк, наждак та інші. Усі ці матеріали звичайно містять силікатну кислоту, оксид амонію, оксид феруму, титану, мангану, кальцію, натрію, калію, діоксид вуглецю, фосфор і хлор. Ці компоненти не завжди присутні одночасно. Вміст їх аналізуючої проби буває різноманітним, однак деякі з них, наприклад титан, манган і фосфатний ангідрид, містяться в невеликих кількостях.

Незважаючи на основні елементи силікатів, вони також містять інші менш розповсюджені як: бор, барій, цинк, плюмбум, літій, берилій, цирконій, а також невелику кількість хрому і ніколу.

Силікати - це солі силікатних кислот сучасного походження, або перероблені в той чи інший продукт (цегла, керамічні вироби, скло і цемент). По виду силікатних кислот силікати поділяють на метасилікати - солі метасилікатної кислоти H₂SiO₃, наприклад волластоніт CaSiO₃ (рогова обманка) - простий мета силікат; складна суміш мета силікатів має склад:

m ( Mg, Fe) SiO₃· nCaSiO₃ · p ( Al, Fe)₂ ( SiO₃)₃ · gH₂O

Метою експериментальних досліджень є виконання поставленої задачі, тобто визначення в досліджуваній пробі незначних компонентів переліченими методами. [1]

рідкий скло титрометричний кремній



1. Теоретична частина

1.1 Характеристика досліджуваного об'єкта та визначуваного параметру

Силікати -- безбарвні, тугоплавкі речовини, нерозчинні у воді (розчиняються лише Na₂SiO₃ та K₂SiO₃).

Силікати натрію і калію одержують сплавленням кремнезему з твердими лугами або з карбонатами калію і натрію:

SiO₂ + 2KOH = K₂SiO₃ + H₂O ^

SiO₂ + Na₂CO₃ = Na₂SiO₃ + CO₂ ^

Одержаніі при цьому сплавлені солі мають вигляд склоподібної маси. Тому силікати натрію і калію називають розчинним склом, а водні їх розчини -- рідким склом. Розчинне скло додають до цементу і бетону, щоб зробити їх водонепроникливими. Ним просочують тканини і дерево для надання їм вогнестійкості. З розчинного скла виготовляють вогнестійкі замазки, силікатний клей тощо.

Силікатну кислоту можна синтезувати з Si0₂ та Н₂0, але тільки в результаті нагрівання під дуже великим тиском. Така реакція відбувається у глибинах Землі. Подібним способом у лабораторіях добувають монокристали штучного кварцу -- «гірського кришталю».

Силікати - солі силікатної кислоти (наприклад, Na₂Si0₃ це силікат натрію, CaSi0₃ - силікат кальцію).

Природні силікати - це доволі складні речовини. Їх склад звичайно позначають як сполучення кількох оксидів. Склад силікату кальцію CaSi0₃, наприклад, можна позначити таким чином: CaSi0₃, а силікату натрію Na₂Si0₃ -- Na₂0·Si0₂.

Якщо до складу природних силікатів входить оксид алюмінію, то вони називаються алюмосилікатами. Наприклад, каолін--біла глина А1₂0₃·2Si0₂·2Н₂0, польовий шпат К₂0 ·А1₂0₃ · 6Si0₂, нефелін Na₂0 · А1₂0₃ ^. 2Si0₂.

Ортосилікати - солі ортосилікатної кислоти H₄SiO₄, наприклад олівін (Mg, Fe)₂SiO₄, каламінZn₂SiO₄ · H₂O.

Полісилікати - похідні складних силікатних кислот, наприклад, диметосилікатної кислоти H₂Si₂O₅. До них належать серпантин Mg₃Si₂O₇ · 2H₂O.

Розповсюджені також складні силікати: алюмосилікати, ортоклаз K₂Al₂Si₆O₁₆, нефелін ( Na, K)₂ Al₂Si₂O₈, феросилікати, хромосилікати та інші.

Досліджуваний академік В.У. Вернадський довів склад цих складних сполук. Наявність зв'язків між собою груп атомів Si, Al, О.

В структурах силікатів встановлено значне число різних типів ланцюжків, стрічок, сіток і каркасів з тетраедрів.

Більшість силікатів у зв'язку з їх складною будовою має низьку симетрію: близько 45% кристалізується в моноклінній, 20% мають ромбічну симетрію, 9% - триклинну, 7% -- тетрагон, 10% -- тригональну і гексагональну, 9% - кубічну.

Цю групу В.У. Вернадський назвав каоліновим ядром. [2]

В основі структур всіх силікатів лежить кремнійкисневий радикал [SiО ₄ ] ^4- у формі тетраедра. Важливою особливістю силікатів є здатність до взаємного поєднання (полімеризації) два або декілька кремнійкисневих тетраедрів через загальний атом кисню. Характер цього поєднання враховується при класифікації силікатів. Крім цього, в класифікації силікатів враховується склад радикалів (Si, Al, В, Ве, Ti, Zr, U) і склад катіонів (Na, Ca, Mg, Fe, Mn, Al), наявність і характер в складі силікатів води або гідроксильних груп, наявність додаткових аніоних груп.

У випадках, коли в структурі силікатів інші радикали тетраедрів, тоді виділяють алюмосилікати, боросилікати і беріллосилікати, а також гетерогенні каркасні і шаруваті тітано- і цирконосилікати.[2]

1.2 Аналіз рідкого скла

Розчини рідкого скла розглядаються як розчини, які містять мономер - катіони лужних металів і полімерні силікатнокислотні аніони.

Затвердіння зв'язку на основі рідкого скла можна охарактеризувати трьома процесами: а) під дією температури відбувається випаровування води і процес поліконденсації:

Далі більш висока ступінь конденсації, в результаті чого коагулюють макромолекулі.

б) під дією діоксинів вуглецю повітря відбувається зміна рН розчину, що викликає виділення гемо силікатної кислоти:

Na₂SiO₃ + H₂O + CO₂ > H₂SiO₃v + Na₂CO₃

в) введення в розчин твердих затверджувачів, наприклад:

Na₂SiO₃ + Ca₂SiO₄ + ( n + 1) H₂O > Na₂O · 2CaO · SiO₂ · nH₂O + H₂SiO₃

В якості твердих наповнювачів пісок, хромомагнезит та інші матеріали. В якості рідкого скла характеризується його модулем:

M (% SiO₂ : % Na₂O) = 1,032

де % SiO₂ - відсоток вмісту силікату в рідкому склі в перерахунку на SiO₂. % Na₂O - відсотковий вміст лугу в рідкому склі в перерахунку на Na₂O.

1,032 - відношення молекулярних мас SiO₂ і Na₂O.

В залежності від модуля розрізняють декілька марок рідкого скла.

Рідке скло марки А (М = 2,0 - 2,3) найбільш тривало зберігають пластичні властивості суміші, марку В (М = 2,6 - 3,0) застосовують, якщо затвердіння прискорюється дією вуглекислого газу. Для зменшення модуля рідкого скла додають розчин NaOH, що забезпечує тривале зберігання пластичності суміші і підвищує прочність при зжиманні. В рідкому склі визначають також інші компоненти в залежності від значення рідкого скла.

1.2.1 Розчинення силікатів

Всі силікатні матеріали по розчиненню у воді та мінеральних кислотах можна поділити на три групи: розчинні у воді (силікати металів (рідке скло) і частково штучні цеоліти); розкладання кислотами (фостеріт, нефелін, каолініт, анортіт та інші), не розкладання кислотами (більша частина силікатних матеріалів, глин). Матеріали, розчинені в кислотах, обробляють відповідними кислотами, наприклад нефелін, форстеріт - хлоридною кислотою, каолініт - концентрованою сульфатною кислотою. Якщо досліджувана речовина не розкладається кислотами, його плавлять з так названими «плавнями». В якості плавнів застосовують головним чином соду, суміш соди іпоташа, частобуру, бісульфат або піросульфат калію, суміш соди з селітрою, пероксид натрію. Бісульфат і персульфат калію застосовують в більшості для плавлення змішаних прокалених осадів, утворених в ході аналізу. Натрій пероксид і суміш соди з селітрою застосовують, коли потрібно окислити який - не будь із визначних елементів. Плавень вибирають в залежності від типу досліджуваної речовини. Для силікатів і багатьох матеріалів, не розчинних у кислотах, в якості плавнів застосовують соду з бурою, поташ або їх суміш. При сплавленні утворюються лужні силікати. Каолініт при сплавленні розкладається за рівнянням:

Al₂O₃ · 2SiO₂· 2H₂O + 3Na₂CO₃ > Na₂SiO₃ + Na₂O · Al₂O₃ + 3CO₂^ + 2H₂O

Польові шпати розкладаються за рівнянням:

K₂O · Al₂O₃· 6SiO₂ + 7Na₂CO₃ > K₂CO₃ + Na₂O · Al₂O₃ + 6Na₂SiO₃ + 6CO₂^

В результаті сплавлення силікат переходить в розчинну форму, а утворенні карбонати і оксиди металів легко розчиняються в кислотах:

K₂CO₃+ 2HCl > 2HCl + H₂O + CO₂^

Na₂O · Al₂O₃ + 8HCl > 2NaCl + 2AlCl₃ + 4H₂O

1.2.2 Визначення кремнію діоксиду

При розчиненні сплава в хлоридній кислоті виділяється силікатна кислота:

Na₂SiO₃ + 2HCl > 2NaCl + H₂SiO₃v

Деяка частина силікатної кислоти, яка утворилася, залишається в розчині у вигляді гідрозоля. Щоб перевести її повністю в осад, розчин випалюють в осад від випарювання, висушують, при цьому золь силікатної кислоти переходить в гель.

При проколюванні 1000 ^оС силікатна кислота втрачає воду і утворюється силікат діоксиду.

H₂SiO₃ > SiO₂ + H₂O^

1.2.3 Визначення полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

Фільтрат після відділення SiO₂ містить хлорид титану, алюмінію, феруму, магнію, кальцію, калію і натрію, а також невеликі домішки солей інших металів. В цьому фільтраті визначають в першу чергу сумарну кількість полу парних оксидів: Al₂O_3,Fe₂O₃, TiO₂ . При дії аміаку на фільтрат відбувається осадження гідроксидів цих металів:

AlCl₃ + 3NH₄OH > Al(OH)₃v + 3NH₄Cl

FeCl₃ + 3NH₄OH > Fe(OH)₃v + 3NH₄Cl

TiCl₄ + 4NH₄OH > Ti(OH)₄v + 4NH₄Cl

Гідроксиди при прокалюванні переходять в оксиди, які зважують. Після відбирання силікатної кислоти, ферум у фільтраті може бути присутній у вигляді Fe²⁺ і Fe³⁺, осадження його може бути не повним. В розчині міститься велика кількість амонійних солей, внаслідок чого - дисоціація NH₄OH сильно подавлена. Концентрація іонів ОН^- в розчині мала, а Fe(OH)₂v має велике значення добутку розчинності (ДР = 4,8•10^-16) послідовно осадження його буде неповним гідроксид Fe(OH)₃v має меншу величину (ДР = 3,8•10^-38), тому при тій же концентрації іонів ОН^- осадження Fe(OH)₃vбуде більш повним. Для окиснення Fe²⁺ і Fe³⁺ до фільтрату додають нітратну кислоту:

3FeCl₂ + 4HNO₃ > Fe(NO_з)₃ + NO^ + 2H₂O + 2FeCl₃

Потім здійснюють осадження аміаком. Потрібно уникати запаху аміаку. Алюмінат, що виділився при цьому гідролізують:

NH₄AlO₂ + 2H₂O > Al(OH)₃v + NH₃^ + H₂O

Утворений NН₄OH при кип'ятінні розкладається і виділяється NH₃^_. Кип'ятіння в присутності амонійних солей попереджує утворення колоїдних розчинів Al(OH)₃v і Fe(OH)₃v і здійснює дію коагуляції їх в осад. В присутності амонійних солей аміак не осаджують до гідроксидів кальцію і магнію, які присутні в фільтраті, так як кальцій утворює достатньо стійкий розчинний комплекс, магній не випадає в осад внаслідок малої концентрації іонів ОН^- в розчині. [3]

1.2.4 Визначення кальцію оксиду

Іони Ca²⁺ осаджують оксалатною кислотою або амонієм оксалатом.

CaCl₂ + ( NH₄)₂C₂O₄ > CaC₂O₄v + 2NH₄Cl

Осад, який випав - кальцій оксалат відфільтровують і обробляють сульфатною кислотою по рівнянню реакції.

CaC₂O₄ + H₂SO₄ > CaSO₄v + H₂C₂O₄

Виділену оксалатну кислоту титрують розчином калій перманганату в кислому середовищі:

5H₂C₂O₄ +2KMnO₄ + 3H₂SO₄ > 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 10CO₂^ + 8H₂O

По кількості витраченого на титрування розчину калій перманганату визначають утворення калію.

1.2.5 Визначення магнію оксиду гравіметричним методом

У фільтраті після відділення кальцію осаджують магній у вигляді магнійамонійфосфату:

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH > MgNH₄PO₄v + 2NH₄PO₄v + 2NH₄Cl + H₂O

Одержаний осад прокалюють. При цьому протікає реакція за рівнянням:

2MgNH₄ > Mg₂P₂O₇ + 2NH₃^ + H₂O^

По масі магнію пірофосфату визначають утримання магній оксиду. Осадження необхідно вести із теплого підкисленого розчину з послідовною нейтралізацією аміаку, це сприяє одержувати більш крупнокристалічний осад. Від швидкості додавання аміаку залежать розміри кристалів осада. Повільне осадження спонукають також зменшенню.

1.2.6 Визначення магнію оксиду титрометричним методом

Найбільше застосування в комплексонометрії одержав титрований розчин двозаміщенної натрієвої солі етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), утворений різними міцними комплексами з катіонами металів різної ступені окиснення.

Формулу трилону Б можна записати Na₂H₂Rде H₂R ^2- - аніон комплексона. Комплексні сполуки, утворенні трилоном Б з різними іонами, комплексонати, мають різну міцність, яку кількісно прийнято виражати константою нестійкості. Константою нестійкості К називають константу дисоціації комплексного іона. Чим менше її величина, тим стійкіший комплекс.

Міцність комплексного з'єднання зручно виражати величиною, рівний негативному логарифму константи нестійкості( рК). Чим більше значення рК, тим вище міцність відповідного комплексу. Значення рК залежить від рН розчину і температури.

В якості індикаторів при комплексонометричному титруванні застосовують різні органічні речовини, в основному барвники, утворивши визначених металів. Найбільше одержали індикатори хромоген синій і хромоген чорний.

Трилонометричне визначення кожного іона виробляється при тому значенні рН, при якому цей іон утворює з трилоном Б з'єднання більш міцне, ніж з індикатором. [4]

2. Експериментальна частина

2.1 Правила техніки безпеки

Необережність і неуважність в роботі можуть привести до тяжких нещасних випадків. Працювати необхідно в халаті, уважно та охайно. Виконання аналізу можна почати тільки після уважного вивчення сутності та методики аналізу. Необхідно раціонально використовувати матеріали, реактиви, газ, воду, електроенергію.

В хімічній лабораторії слід дотримуватися наступних правил:

1) Працювати з кислотами, лугами необхідно тільки під витяжною шафою.

2) Не можна користуватися склянками з реактивами без етикеток.

3) Розводячи концентровані кислоти водою, потрібно лити кислоту в воду, а не навпаки.

4) Готуючи розчини, тверді речовини беруть фарфоровими, скляними або пластиковими ложками.

5) Відпрацьовані кислоти та луги збирають в спеціально призначений посуд.

6) Розлиті кислоти і луги засипають піском, нейтралізують, а після цього прибирають.

7) При проведенні дослідів з речовинами, які легко займаються, забороняється користуватися відкритим вогнем, а також електроплитками з відкритою спіраллю.

8) Під час засмоктування у піпетку кислот, лугів треба користуватися гумовими грушами.

9) Гарячі чашки, колби, пристрої, треба брати сухою ганчіркою або щипцями.

При роботі з електроприладами слід пам'ятати:

- Перед вмиканням приладу в мережу необхідно впевнитися,чи відповідає напруга, на яку розрахований прилад, напрузі в мережу.

- Перед вмиканням приладу необхідно оглянути його зовні; при виявленні ушкоджень необхідно звернутися до викладача. Прилад з ушкодженнями вмикати забороняється.

- Можливість одночасного дотику до металевих корпусів електрообладнання або металевих конструкцій і струмопровідних елементів може привести до ураження електричним струмом;

- Наявність напруги на верхніх губках рубильників, автоматів створюють небезпеку ураження електричним струмом;

- Наявність частин обладнання, що обертаються, працюючи в автоматичному режимі і з дистанційним включенням створюють небезпеку одержання травм.

- Не можна користуватися для вмикання приладу шнуром без вилки (голими кінцівками проводів);

- Всі електроприлади повинні бути сухими; не можна брати електроприлад мокрими руками; у випадку попадання на прилади вологи слід насухо витерти її ганчіркою. [5]

2.2 Визначення кремнію діоксиду

Засоби вимірювання:

1. Хлоридна кислота, ГОСТ 3118 - 77

2. Плавікова кислота, 40% розчин.

3. Арґентум нітрат, 1% розчин.

4. Сульфатна кислота.

5. Водяна баня.

6. Сушильна шафа.

7. Чашка.

8. Конічна колба, ємністю на 250 см³,

9. Фарфоровий тигель.

10. Газова горілка.

11. Тигель.

12. Фільтрувальний папер.

13. Муфельна піч.

2.3 Алгоритм вимірювання для визначення силіцій (IV) оксид

Розчин у фарфоровій чашці після вилужування сплаву розчиняють 10% розчином хлоридної кислоти до 150 см³ і випарюють досуха на водяній бані. Потім додають 10 см³ хлоридної кислоти і знову випарюють на водяній бані досуха. Після цього залишок висушують 1 годину в сушильній шафі при 120 ^оС. Більш ефективне сушіння на водяній бані до повної відсутності запаху HCl з наступним прокалюванням протягом 2 годин.

Вміст чашки охолоджують і обережно змочують 15 см³ хлоридної кислоти, додають її по краплям. Після цього зміст чашки обробляють 70 - 80 см³ гарячою дистильованою водою, витримують 10 хвилин на гарячій водяній бані і відстояний розчин фільтрують через фільтр з «червоною стрічкою», не переносячи осад на фільтр. Осад в чашці промивають гарячою водою методом декантації, потім переносять його на фільтр і промивають до зникнення іонів Cl^-.

Для виділення невидимих на білому фоні чашки крупинок, які залишились від силікатної кислоти, чашку протирають маленьким шматочком фільтрувального паперу. Фільтрат кількісно переносять в ту ж чашку, в якій відбувалось випарювання, випарюють досуха і до відсутності запаху HCl. Після охолодження сухого залишку в чашці замочують (краплями) 5-7 см³ хлоридною кислотою. Потім вміст чашки обробляють 30 см³ гарячою дистильованою водою і витримують 10 хвилин на гарячій водяній бані, відстояний розчин змивають. Осад промивають гарячою водою декантацією, потім кількісно переносять на фільтр «червона стрічка» і промивають до відсутності іонів Cl^- в промивних водах.

Осад 2. Фільтрат і промивні води збирають в чисту колбу (фільтрат 1) і зберігають для подальших аналізів. Осад 2 на фільтрі приєднують до осаду 1 силікатної кислоти. Загальний осад силікатної кислоти разом з фільтрами озоляють спочатку при низькій температурі в зваженому і прокаленому платиновому тиглі на азбестову сітку, потім на голому вогні, постійно треба збільшувати полум'я. По закінченні прокалюють до постійної маси в муфельній печі (протягом 30-50 хв. при 1000-1100^оС).

2.4 Визначення полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

Засоби вимірювання:

1. Амоній хлорид.

2. Хлоридна кислота.

3. Розчин аміаку 10%.

4. Амоній нітрат, 3% розчин.

5. Арґентум нітрат, 0,5% розчин.

6. Беззольний фільтр.

7. Колба ємністю 250 см³.

8. Тигель.

2.5 Алгоритм вимірювань полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

Фільтрат після відділення H₂SiO₃ випарюють до 200 см³, до гарячого розчину додають 1,5 г амоній хлориду, 5-7 крапель хлоридної кислоти, 3-4 краплі метилового червоного і по краплям 10 % розчин аміаку до утворення жовтого кольору розчину. Розчин нагрівають до 80 °С і залишають на 5-10 хвилин в темне місце до освітлення рідини над осадом, потім фільтрують через беззольний фільтр з «червоною стрічкою», збираємо фільтрат і промивну воду в колбу (розчин 2). Осад на фільтрі промивають 3-4 рази 3 % розчином амоній нітрат до зникнення реакції на Cl^-. Розчин 2 зберігають до подальшого аналізу.

Осад разом з фільтром переносять в прокалений зважений тигель: якщо відбувалось відділення SiO₂ плавікової кислоти, тоді осад розташовують в цей тигель до осаду 3, охолоджують і прокалюють при 1000-1100 ^оС протягом 1год. Для переводу Fe₃O₄ знову в Fe₂O₃ прокалювання потрібно завершити при 800-900 ^оС у відкритому тиглі.

2.6 Визначення кальцію оксиду

Засоби вимірювання:

1. Калій перманганат, 0,2 н. розчин.

2. Сульфатна кислота, 5% розчин.

3. Амоній оксалат, 4% розчин.

4. Оксалатна кислота.

5. Аміак, 10% розчин.

6. Хлоридна кислота.

7. Аргентум нітрат, 1% розчин.

8. Скляна паличка.

9. Стакан.

10. Фільтр.

2.7 Алгоритм вимірювань кальцію оксиду

Фільтрат 2 після відділення оксидів феруму, амонію і титану підкислюють кількома краплями хлоридної кислоти до кислої реакції і кип'ятять до видалення надлишку брому. До розчину додають 2-3 краплі метилового червоного, 1г оксалатної кислоти і 25см³ гарячого 4% розчину амоній оксалату. Розчин перемішують скляною паличкою і по краплям додають 10 % розчин аміаку до переходу забарвлення в жовтий колір. Рідину кип'ятять декілька хвилин при постійному переміщуванні, залишають на 1-1,5 год. в темному місці до освітлення розчину над осадом, потім фільтрують через подвійний фільтр в стакан на 500см³. Осад промивають 7-8 разів гарячим 1% розчином аміаку, а потім холодною водою до відсутності реакції на іон Cl^-.

Фільтрати і промивні води зберігають для визначення магнію оксиду. Осад разом з фільтром переносять в стакан, в якому відбувалося осадження, змивають невеликими кількостями води скляну паличку, додають 150 см³ 50% розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 70 ^оС. Потім розчиняють, скляною паличкою фільтр добувають його із розчину, залишають на стіні стакану і титрують гарячою рідиною при постійному перемішуванні розчином калію перманганату до появи рожевого забарвлення. Після цього знову нагрівають розчин до 65-70 ^оС, опускають фільтр в рідину і, якщо забарвлення розчину знебарвиться, додають ще декілька крапель розчину калію перманганату до появи рожевого забарвлення, не зникаючого протягом 20с.

2.8 Визначення магнію оксиду

Засоби вимірювання:

1. Нітратгідрофосфат Na₂HPO₄ або алюміній гідро фосфат (NH₄)₂HPO₄, 10% розчин.

2. Хлоридна кислота.

3. Аміак, 25,10 і 2,5% розчини.

4. Аргентум нітрат, 1% розчин.

5. Індикатор метилоранж, 0,2 % спиртовий розчин.

6. Бюретка, ємністю на 25 см³.

7. Беззольний фільтр.

8. Фарфоровий тигель.

9. Муфельна піч.

10. Ексикатор.

2.9 Алгоритм вимірювання магнію оксиду

Фільтрат 3 після відділення кальцію випарюють до об`єму 20 см³, підкислюють хлоридною кислотою до появи червоного кольору, додають 15 см³ розчину натрій фосфату або амонію фосфату, охолоджують, додають із бюретки по краплям при перемішуванні 25 см³ розчину аміаку 25 %. Після 8-12 год. відстоювання в холодному місті осад відфільтровують через подвійний беззольний фільтр, промивають 2,5 % розчином аміаку до зникнення на іон Cl^-. Потім осад на фільтрі висушують і переносять разом з фільтром в прокалений і зважений фарфоровий тигель, закривають кришкою і озоляють фільтр на невеликому полум'ї горілки. Після обвуглення фільтра, тигель прокалюють в муфельній печі при температурі 1100 ^оС протягом 40 хвилин. Тигель охолоджують в ексикаторі і зважують. [6]



3. Обробка результатів хімічного аналізу

3.1 Розрахунки силіцій (IV) оксиду

Данні роботи:

m_п.б = 6,5547 г

m_б+н = 7,0575 г

m_н =1,0028 г

де m_п.б - маса пустого бюксу, г.

m_б+н - маса буксу з наважкою, г.

m_н - маса наважки, г.

І проба: m_1тигля (до прожарювання) =10,8402 г.

m_2тигля (після прожарювання) =10,8750 г.

m_SiO2 = 0,0348 г

ІІ проба:m_1тигля (до прожарювання) =10,8401 г.

m_2тигля (після прожарювання) =10,8750 г.

m_SiO2 = 0,0349 г

ІІІ проба:m_1тигля (до прожарювання) =10,8318 г.

m_2тигля (після прожарювання) =10,8750 г.

m_SiO2 = 0,0349 г

Визначення вмісту SО₂ розраховується за формулою:

W (% SiO₂) = ,(3.1)

де m(SiO₂) - маса силіцію (IV) оксиду після прожарювання, г.

m_н - маса наважки, г.

F = , (3.2)



де F- фактор перерахунку.

- молярна маса силіцію, г/ моль;

- молярна маса силіцію (IV) оксиду, г/моль.

I проба: W% SiO₂ = = 3,47 %

II проба: W% SiO₂ = = 3,48 %

III проба: W% SiO₂ = = 3,50 %

W_сер.% SiO₂ = (3.3)

W% SiO₂ = = 3,48 %

3.2 Розрахунки полуторних оксидів феруму, алюмінію і титану

Данні роботи:

І проба: m_1тигля (до прожарювання) = 10,8418 г.

m_2тигля (після прожарювання) =10,8543 г.

m_R2O3 = m₂-m₁=10,8543-10,8418 = 0,0125 г.

ІІ проба: m_1тигля (до прожарювання) = 10,8416 г.

m_2тигля (після прожарювання) = 10,8543 г.

m_R2O3=m₂-m₁=10,8543-10,8416 = 0,0127 г.

ІІІ проба: m_1тигля (до прожарювання) = 10,8413 г.

m_2тигля (після прожарювання) = 10,8543 г.

m_R2O3=m₂-m₁=10,8543-10,8413 = 0,0130 г.

Визначення вмісту полуторних оксидів (R₂O₃) розраховується за формулою:

W% R₂O₃ = (3.4)



де m (R₂O₃) - маса відповідно: феруму оксиду (Fe₂O₃); алюміній оксиду (Al₂O₃); титану оксиду (Ti₂O₃), г;

m_н - маса наважки, г.

І проба: W% R₂O₃ = = 1,24 %

ІІ проба: W% R₂O₃ = = 1,26 %

ІІІ проба: W% R₂O₃ = = 1,29 %

W_сер. R₂O₃ = (3.5)

W% R₂O₃ = = 1,26 %

3.3 Розрахунки для визначення кальцію оксиду

Дані роботи:

V₁(KMnO₄) = 18,5cм³

V₂(KMnO₄) = 18,7 см³

V₃(KMnO₄ ) = 18,8см³

V_сер.(KMnO₄ )= (3.6)

V_сер.(KMnO₄ )= = 18,6 см³

Визначення вмісту кальцію оксиду, розраховуємо за формулою:

W% CaO = (3.7)

де С_екв. (KMnO₄) - молярна концентрація еквіваленту калій перманганату, моль·екв./дм³;

V - об'єм калій перманганату, який пішов на титрування, см³;

- молярна маса кальцій оксиду, г/моль;

V_м.к - об'єм мірної колби, см³.

m_н - маса наважки, г.

V_ал - об'єм аліквоти, см³.

І проба:W% CaO = = 18,98 %

ІІ проба: W% CaO = = 19,18 %

ІІІ проба:W%CaO = = 19,29%

W_сер. СаO =

W%CaO = = 19,15%

3.4 Розрахунки для визначення магнію оксиду

Дані роботи:

V₁(TpБ) = 20см³;

_{V2 (}ТрБ = 20,5см³;

VТрБ = 20,8 см³

Визначення вмісту магнію оксиду, розраховуємо за формулою:

W% MgO = (3.8)

де С_екв.- молярна концентрація трилону Б, моль·екв./дм³;

V - об'єм Трилону Б, см³;

М_екв. - молярна маса Трилону Б, г/моль;

V_к - об'єм колби, см³;

m_н - маса наважки, г.

V_ал - об'єм аліквоти, см³.

І проба:W% MgO = = 9,97 %

ІІ проба: W% MgO = = 10,22 %

ІІІ проба: W% MgO = = 10,37 %

W_сер. MgO = (3.9)

W% MgO = = 10,18 %

Таблиця 3.1 - Результати аналізу

№ проби	Вміст, %
	SiO2	R2O3	CaO	MgО
1	3,47	1,24	18,98	9,97
2	3,48	1,26	19,18	10,22
3	3,50	1,29	19,29	10,37
Серед.зн.	3,48	1,26	19,15	10,18



Висновок

В результаті курсової роботи, я визначила вміст SiO₂, R₂O₃, CaO та MgO в пробі силікатного матеріалу. Для цього визначення використовувала різні методи аналізу, але найкращими методами являється титрометричний та гравіметричний.

Гравіметричний метод полягає на точному зважуванні досліджуваної речовини, або її складових частин, що виділяються в хімічно чистому стані або у вигляді сполук точно відомого складу. Перевагою гравіметричного методу аналізу є висока точність 0,1- 0,2 %, але недоліком методу є те, що виконання операції потребує багато часу. В гравіметричному методі застосовуються тільки реакції осадження.

Використання різних типів хімічних реакцій є великою перевагою титрометричного методу аналізу. Також ці методи є більш простими і доступними.

Проаналізувавши результати аналізу, я зробила висновок, що гравіметричний і титрометричний методи дають більш точні результати, при цьому абсолютна похибка визначень складає приблизно 0,03 - 0,1%.

Під час виконання курсової роботи я закріпила теоретичні знання та набула практичних навичок, а також удосконалила навички роботи з додатковою літературою.



Перелік посилань

1. Годовська К.І. Технічний аналіз / К.І.Годовська, Л.В.Рябіна, Г.Ю. Новік - М.: Вища школа, 1979 - 464 с.

2. Димов А. М. Методи визначення вмісту елементів /А. М. Димов, А.К.Кожедуб - М.: Металургія, 1964 - 335 с.

3. Ніколаєв Л.А. Загальна і неорганічна хімія / Л.А.Ніколаєв - М.: Хімія, 1974 - 262 с.

4. Димов А. М. Технічний аналіз /А. М.Димов- М.: Металургія, 1964 - 234 с.

5. Захаров Л.Н.Техніка безпеки в хімічних лабораторіях / Л.Н.Захаров - Л.: Хімія, 1985 - 184 с.

6. Болотов В.В. Аналітична хімія: Навчальний посібник / Л.Н. Болотов - Х.: НФаУ, 2004 - 167 с.

Размещено на Allbest.ru

...