Методы определения ионов cu2+, mg2+, ba2+, cl-
Методы определения бария, магния, хлорид-ионов и Cu2+-ионов. Потенциометрическое и амперометрическое титрование. Эмиссионный спектральный анализ и пиковая хроматография. Определение меди и цинка в природной воде. Метод осадочной хроматографии на бумаге.
| Рубрика | Химия |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 30.07.2015 |
| Размер файла | 195,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ
КАФЕДРА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
КУРСОВАЯ РАБОТА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ CU2+,MG2+, BA2+, CL-
Выполнила студентка
2-го курса 672 гр. ХФ
Черепанова Анна Сергеевна
Проверил доц. Смагин Владимир Петрович
Содержание
Введение
1. Методы определения бария
1.1 Амперометрический метод
1.2 Потенциометрический метод
1.3 Кондуктометрический метод
1.4 Нефелометрический и турбидиметрический методы
2. Методы определение магния
2.1 Потенциометрическое титрование
2.2 Амперометрический метод
2.3 Определение магния в присутствии фосфат-ионов (атомно-абсорбционный метод)
3. Методы определения хлорид-ионов
3.1 Спектрофотометрические методы в видимой и ультрафиолетовой областях
3.2 Нефелометрический метод
3.3 Эмиссионный спектральный анализ
4. Методы определения Cu2+-ионов
4.1 Определение меди и цинка в природной воде (атомно-абсорбционный метод)
4.2 Метод осадочной хроматографии на бумаге. Пиковая хроматография
4.3 Амперометрическое титрование
Заключение
Список использованной литературы
Введение
Аналитическая химия - наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа - обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа - определение количеств (концентраций или массы) компонентов. Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получать информацию как о качественном составе образца, так и о количественном содержании отдельных компонентов.
Почти до середины XX в. в практике аналитической химии использовали главным образом гравиметрический и титриметрический методы анализа. Эти методы имеют достаточно высокую точность и универсальность, сравнительно просты и не требуют какой-либо сложной аппаратуры и измерительных приборов. Существенным достоинством их является возможность обходиться стандартных образцов и градуировочных графиков. Гравиметрический и титриметрический аналитические методы называют классическими. Основная область применения гравиметрии и титриметрии - прецизионное определение больших и средних количеств веществ.
Примерно с середины XX в. бурными темпами стали развиваться физико-химические и физические методы анализа. Это явилось ответом на требование отраслей промышленности, связанных с развитием новой техники - атомной энергетики, ракетостроения, электроники и промышленности полупроводниковых материалов, исследованием космоса. Хотя такие методы, как эмиссионная спектроскопия и потенциометрия, были известны еще в XIX в., их интенсивное развитие и широкое практическое использование началось значительно позднее, когда потребовалось существенное увеличение чувствительности определений и уменьшение длительности анализа.
Следует отметить, что химические и физико-химические методы анализа взаимно дополняют друг друга. Классические химические методы применяют для анализа больших и средних содержаний, а физико-химические - для определения малых и исчезающе малых концентраций. Кроме того, абсолютные, или первичные, химические методы анализа часто используются для приготовления эталонов, т.е. стандартных образцов, в которых содержание определяемых компонентов устанавливается с высокой точностью.
Цель работы: отбор и изучение методик определения ионов Cu, Mg, Ba, Cl.
Структура работы состоит: из введения, 4-х глав, заключения, списка использованной литературы (7 источников).
1. Методы определения бария
1.1 Амперометрический метод
Для амперометрического титрования бария используют в основном реакции осаждения и комплексообразования.
Барий восстанавливается на ртутном капельном электроде при потенциале -2 В случае титрования его сульфатом лития (электрод сравнения - насыщенный каломельный электрод). Титрование проводят на фоне бромида тетраэтиламмония в водно-спиртовой среде, при этом достигается более высокая чувствительность, так как уменьшается растворимость осадка сульфата бария. Титрование можно проводить при концентрации бария <5*10-5 М с ошибкой меньше 10% и при концентрации >2,5*10-3 М с ошибкой меньше 1%.
В ячейку для титрования помещают 0,5 мг 2,5*10-2 М раствора хлорида бария, 5 мл 0,1М раствора бромида тетраэтиламмония в этиловом спирте и 4,5 мл воды. Через раствор пропускают азот. Устанавливают потенциал -2 В. Время капания 2,5 с. Титрант (Li2S04) добавляют по 0,01; 0,02 и 0,03 мл, каждый раз, тщательно перемешивая раствор и пропуская азот. Через 2 мин. снимают показания амперметра (чувствительность 1 мкА), конец титрования фиксируется по установлению постоянного значения тока; pH анализируемого раствора не ниже 4.
Рис.1. Кривая амперометрического титрования 5*10_3 М раствора ВаС12, 1,76 * 10-2 М раствором сульфата лития: 1 -- экспериментальная, 2 -- теоретическая кривые, среда водно-спиртовая, фон 0,1 М (C2H5)4NBr
В качестве титранта можно также использовать фторид калия. Титрование проводят при pH 2,4 (0.05 М HCl +0,05 М NH4Cl ) для уменьшения растворимости осадка добавляют спирт (ПР фторида бария 10-6). При титровании применяют два платиновых электрода (напряжение 0,05 В) и 0,05 М раствор хлорида железа (с добавлением двухвалентного железа) в качестве амперометрического индикатора. Ошибка определения составляет приблизительно 1,25%.
Барий также можно титровать амперометрически раствором карбоната аммония, применяя ртутно-капельный электрод и электрод сравнения - НКЭ, в присутствии амперометрического индикатора - TiN03 при pH 4-6. Титрование проводят при потенциале 1,2 В в водно-этанольном растворе с добавлением желатина. В качестве фона используют 0,1 N раствор KNO3.
В сосуд для титрования наливают следующие растворы: 0,25-1,00 мл исследуемого раствора, 5 мл 1 N раствора KNO3, 10-20 мл 0,01 N раствора TiNO3,20 мл этилового спирта, 10 капель желатина и разбавляют дистиллированной водой до 45 мл. В сосуд вводят ртутно-капельный электрод и жидкостный ключ, соединяющий сосуд с насыщенным каломельным электродом (потенциал равен 250 мВ). Перед проведением тирования в течение 20 мин. через раствор пропускают ток водорода. Титруют 0,05 N раствором (NH4)2CO3 при потенциале -1,2 В (относительно н.к.э.).
1.2 Потенциометрический метод
При осадительном титровании бария хроматом можно использовать потенциометрический метод для фиксации точки эквивалентности. Барий титруют хроматом калия в водно-спиртовой среде, содержащей 30% этилового спирта. Изучено определение бария при различных температурах: 25° С, 30° С, 65° С, 95° С. При более низких температурах ошибка определения больше, скачок потенциала меньше. В качестве индикаторного применяют платиновый электрод. Можно пользоваться также хингидронным и водородным электродами. Было установлено, что при гидролитическом осадительном титровании рН раствора изменяется от 4,5 до 7,45.
Предложен метод потенциометрического титрования ацетата бария ацетоновым раствором хлорной кислоты. Лучшей средой для количественного определения некоторые авторы работы считают смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой и хлороформом (1:2:20). Титрование проводят, применяя стеклянный и каломельный электроды.
Рис.2. Кривая потенциометрического титрования раствора бария комплексоном III; электрод W--Pt
Рис.3. Кривые потенциометрического титрования бария 0,05 М раствором комплексона III рН 9,2 (боратный буфер) 1 -- ртутный электрод; 2 -- серебряный электрод
Потенциометрическую фиксацию точки эквивалентности можно использовать также в комплексонометрии. К исследуемому раствору бария прибавляют небольшое количество комплексоната серебра и титруют раствор комплексоном III. Константа устойчивости комплексоната бария должна быть больше, чем комплексоната серебра (KAgY = l07,3). Концентрация серебра должна быть намного меньше концентрации определяемого иона. При определении малых количеств бария концентрация серебра должна быть ~10-6 М. барий магний ион титрование
Титрование проводят при рН 9,2--10,5 (боратный буфер) или используют фенолят-феноловый буфер,-- применяя серебряный электрод, а в качестве электрода сравнения -- НКЭ. Нашли применение также серебряный, покрытый платиной, и ртутный электроды. Авторы работы отмечают, что при титровании бария применение серебряного электрода улучшает конечную точку титрования. Кривая потенциометрического титрования бария комплексоном III с применением двух электродов приведена на рис.3.
Для маскировки мешающих ионов применяют реагенты, которые не образуют комплексов с серебром: триэтаноламин, салицилат и сульфосалицилат натрия, фторид натрия.
Предложено проводить автоматическое титрование бария, кальция и магния потенциометрически при рН 9 (боратный буфер) диэтилентринитрилопентауксусной кислотой, применяя серебряный электрод. При определении бария в сплавах на никелевой основе применяют прямое и обратное потенциометрическое титрование комплексоном III. В качестве электродов используют биметаллическую пару Pt -- W, где индикаторным электродом является вольфрамовый, а электродом сравнения - платиновый. Определение рекомендуют проводить в аммиачной среде.
К раствору, содержащему 0,1--0,5% Ва, добавляют 10 мл аммиачной буферной смеси (8,5 г NH4C1+115 мл NH4OH растворяют в 1 л Н20), 20 мл 0,01 N раствора комплексона III, избыток которого оттитровывают 0,01 N раствором ВаС12 потенциометрически с электродной парой Pt--W.
На рис.2 приведена кривая потенциометрического титрования комплексона III раствором хлорида бария.
При рН 10 растворы, содержащие 0,04--0,003 М Ва, Cd, Zn, Ca, Сu, Mg и Ni, титруют комплексоном III с использованием цилиндрического амальгамированного платинового электрода в присутствии небольших количеств солей ртути (II) (ошибка 0,5%) . Для анализа смесей Ва и Hg, Ва и La, Ва и Сu, Ва и Zn, Ва и Cd, Ва и РЬ рекомендуют проводить обратное титрование избытка циклогександиаминотетрауксусной кислоты при рН 5-- 10,5 солями ртути(II), применяя уротропиновые буферные растворы. Индикаторным электродом служит амальгамированный серебряный электрод.
При титровании бария хроматом калия в интервале концентраций 10-1--10-4М применяют мембранные электроды, содержащие хромат свинца, диспергированный в силиконовой резине. Электрод можно изготовить из плавленого хромата свинца, а также из платины, покрытой расплавленным хроматом свинца. Мешают определению в данном случае нитрат-ионы. В качестве жидкостного мембранного электрода применяют также раствор тетрафенилбората калия в 0,1М растворе хлористого калия и нитробензоле. Электродом сравнения при этом служит каломельный или хлорсеребряный электрод.
Щелочноземельные металлы по селективности к электроду располагаются в следующий ряд:
Ba2+>Ca2+>Mg2+.
1.3 Кондуктометрический метод
Кондуктометрию используют для фиксации точки эквивалентности при осадительном титровании бария сульфатом лития, бихроматом калия, молибдатом аммония, селенистой и теллуристой кислотами.
Титрование бихроматом калия осуществляют в нейтральной среде (рН 6--6,5). В слабокислой среде ошибка при определении бария составляет 8%, в присутствии солей стронция --9%.
Титрование бария молибдат-ионами рекомендуют проводить в среде 10%-ного этанола.
При титровании бария селенистой и теллуристой кислотами точка эквивалентности достигается при эквимолярном соотношении бария к теллуру и селену. Титрование теллуристой кислотой как прямое, так и обратное рекомендуется проводить в 40--50%-ном этаноле для предотвращения частичного гидролиза ВаТеОз.
Лимонная кислота, нейтрализованная триэтаноламином, взаимодействует с барием в молярном отношении 1: 1,5 и применяется для кондуктометрического титрования Ва, Сu, Sr и Zn.
Кондуктометрический метод может применяться также при комплексонометрическом титровании бария. Метод рекомендуют для точной стандартизации растворов при концентрации металла от 0,001--0,5М. Титрование проводят при комнатной температуре с платинированными платиновыми электродами в аммиачной среде. Метод отличается быстротой и точностью, ошибка от 0,08 до 0,2%.
1.4 Нефелометрический и турбидиметрический методы
Реакцию взаимодействия бария с серной кислотой используют в нефелометрии и турбидиметрии.
Нефелометрическим методом можно определить 0,1--200 мг Ва/л с ошибкой 5%.
Суспензию, полученную при обработке растворов бария 10%-ной H2S04, выдерживают 30 мин., а затем сравнивают со стандартом. Для устойчивости суспензии добавляют до 10% глицерина.
Присутствие больших количеств солей натрия, цинка, кадмия, ртути и алюминия способствует коагуляции суспензии и приводит к завышенным, а соли магния -- к заниженным результатам. Мешает свинец, так как в данных условиях образуется белый осадок сульфата свинца.
Нефелометрический метод успешно применяют при определении бария в природных водах, загрязненных промышленными стоками.
В плоскодонную колориметрическую пробирку наливают 10 мл анализируемой воды (вода должна быть прозрачной). Одновременно готовят шкалу стандартов: в ряд таких же пробирок отбирают определенный объем титрованного раствора ВаС12 с содержанием бария от 0,005 до 1 мг (с интервалом 0,1 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. В пробирки с анализируемым и стандартными растворами добавляют 0,5 мл 4%-ного раствора НС1 и 1 мл 10%-ного раствора H2SO, содержимое пробирок хорошо перемешивают. Спустя 15 мин., но не позже 30 мин. после добавления раствора H2S04 интенсивность мути анализируемой воды сравнивают со шкалой стандартов. Для увеличения стабильности мути можно добавить во все пробирки по капле глицерина.
Турбидиметрическим методом. В нейтральных или слегка подкисленных соляной кислотой растворах можно определить 0,35--3,5 мг Ва/5 мл.
Некоторые авторы указывают на возможность определения 4--6,5 мг Ва в 10 мл при концентрации бария > 6,5 мг; турбидиметрическое определение невозможно. Для стабилизации осадка применяют 0,1% -ный раствор желатина и через 45 мин. после проведения реакции сравнивают со шкалой стандартов.
При использовании водно-спиртовой среды (86% этанола), для регулировки дисперсности осадка, турбидиметрируют через 5 мин.
В водно-спиртовой среде (40% этанола) при определении 4-- 20 мкг Ва/мл ошибка определения составляет ±5--6%.
2. Методы определение магния
2.1 Потенциометрическое титрование
Из потенциометрических методов наибольшее значение имеет титрование магния раствором NaOH с индикаторным висмутовым или сурьмяным электродом и каломельным электродом сравнения. Титр NaOH (обычно применяют 6 N раствор) устанавливают ежедневно титрованием им известных количеств магния. Оптимальные количества магния в титруемых растворах 0,2-0,3 г. Скорость титрования должна быть равномерной, при титровании раствор нужно интенсивно перемешивать. Эквивалентную точку находят по кривой титрования. Метод очень быстрый и довольно точный. Одно определение из готовых растворов можно выполнить за 2 мин. Относительная ошибка метода 0,2%. Описанный метод применяют при анализе карналлита, кизерита.
Магний можно титровать раствором фосфата калия с электродом второго рода цинк -- фосфат цинка. Цинкфосфатный электрод является индикаторным электродом на фосфат-ионы. Его готовят электролитическим фосфатированием металлического цинка током 20--30 мА в течение 4--5 час. в разбавленном растворе Na3P04 и выдерживанием в том же растворе в течение суток. При титровании магния с этим электродом получается резкий скачок потенциала в эквивалентной точке (рис. 4). Хорошие результаты получаются для больших количеств магния; при содержании 7--43 мг Mg относительная ошибка колеблется в пределах 0,3-2,1%.
Магний можно титровать потенциометрически раствором комплексона III с использованием различных индикаторных электродов: угольного, ртутного, из амальгамы серебра. На рис. 5 приведена схема установки для потенциометрического титрования магния с применением угольного индикаторного электрода (из спектральночистого угля). Электродом сравнения служит платина. Индикаторный электрод нельзя опускать непосредственно в анализируемый раствор, так как при этом электрод загрязняется и чувствительность его быстро падает. Угольный электрод надо соединять с титруемым раствором через электролитический ключ с насыщенным раствором КСl. Чувствительность метода высокая, от одной капли 0,05 М раствора комплексона III наблюдается резкий скачок потенциала. Чувствительность электрода со временем падает. Для сохранения чувствительности электрода после окончания работы его надо промыть водой и поместить в стакан с насыщенным раствором КСl. Туда же помещают медный стержень, оба электрода соединяют с сухим элементом на 1 --1.5 В (угольный электрод -- с минусом батареи) и оставляют на 2--3 часа.
К нейтральному анализируемому раствору в стакане емкостью 250 мл добавляют 15 мл НСl (1: 2), нейтрализуют 2 N раствором NaOH по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора NH4OH и 20 мл 2 N раствора NaOH. Титруют кальций (магний -- в осадке в виде Mg(OH)2 не титруется) 0,05 М раствором комплексона III до резкого отклонения стрелки гальванометра, затем прибавляют еще 4--5 раз по 0,1 мл титранта (для вычерчивания кривой титрования). Для определения магния к оттитрованному раствору прибавляют НС1 (1 : 2) до изменения окраски раствора в розовую, избыток кислоты нейтрализуют аммиаком, добавляют еще 3--5 мл NH4OH (уд. вес 0,9) и титруют раствором комплексона III, вводя его по 0,5 мл. После резкого отклонения стрелки гальванометра добавляют еще 3--4 раза по 0,5 мл раствора комплексона III. При определении 2--31 мг MgO относительная ошибка метода составляет 3%. Определению магния описанным метотом не мешают ионы SO4-, ClO4- и СгО42-; мешают Fe(III) и Аl.
Индикаторный ртутный электрод реагирует на активность ионов металла в системе, содержащей комплексон III и ионы Hg2+, т. е. работает как электрод 3-го рода. Электродом сравнения является каломельный, который соединяют с титруемым раствором через электролитический мостик из насыщенного раствора KN03. Значение рН раствора при титровании должно быть 8,5--9,0 (устанавливают с помощью аммиачного буферного раствора). Добавляют 1 каплю раствора комплексоната ртути, который получают смешиванием эквивалентных количеств 0,1 М растворов Hg (N03)2 и комплексона III, и титруют магний комплексоном III.
Определению магния описанным методом мешают щелочноземельные и тяжелые металлы. Умеренные количества анионов Cl-, S042-, NO3-, НС03-, CO32-, F-, РО43- не мешают.
Потенциометрическое определение магния с использованием индикаторного электрода из амальгамы серебра (электрод сравнения -- каломельный) выполняют прямым и обратным титрованием. При прямом титровании в анализируемый раствор вводят 0,2 мл 0,004 М раствора Hg (N03)2, 4 мл 1 N раствора NaOH (на 100 мл анализируемого раствора) и титруют кальций 0,02 М раствором комплексона III. Затем вводят НСl до кислой реакции, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют магний. Можно применить обратное титрование избытка комплексона III 0,004 М раствором Hg (N03)2; Fe оказывает ничтожное влияние на определение магния, Сu, Zn, Al, Mn и Ni титруются вместе с магнием. До 10 мг/л ионы Р043- не мешают. Раствор комплексона III стандартизируют титрованием раствора кальция комплексоном III в тех же условиях.
Потенциометрическое титрование магния можно проводить диэтилентринитрилопентауксусной кислотой (ДТПА) с индикаторным серебряным электродом в присутствии следов ионов Ag+ в титруемом растворе. Преимущество описанного метода по сравнению с титрованием с помощью комплексона III с индикаторными электродами из Hg или Ag заключается в получении симметричной формы кривой титрования, что облегчает нахождение эквивалентной точки. Это объясняется большей прочностью комплекса серебра с ДТПА по сравнению с комплексом с ЭДТА.
В анализируемом растворе, содержащем 0,05--0,1 ммоля Mg, доводят рН до 9 при помощи боратного буферного раствора (61,8 г Н3В03 и 20 г NaOH растворяют в 2 л воды; рН этого раствора должно составлять 9,0--9,5). Раствор разбавляют до~100мл, добавляют 1 каплю (~ 0,05 мл) 0,0015 М раствора AgN03 и титруют 0,01 М раствором ДТПА. При определении 0,012--0,61 ммоля Mg относительная ошибка составляет 0,2--0,8%.
Рис.4. Кривые потенциометрического титрования магния фосфатом калия с цинк-фосфатным электродом 1 - в координатах Е, 2 - в координатах ?E/?V - V
Рис. 5. Схема установки для потенциометрического титрования магния комплексоном III с использованием угольного электрода 1--стакан для титрования с платиновым электродом и мешалкой; 2 -- стакан с насыщенным раствором КС.1 и электродом из спектральночистого угля; 3-- магазин сопротивлений (10 000 Ом); 4 -- сухой элемент (1,5 В); 5 -- милливольтметр (17 мВ)
2.2 Амперометрический метод
При амперометрическом титровании магния в качестве титрантов используют растворы NaF, комплексона III, ферроцианидов, двухзамещенных фосфатов. Амперометрическое титрование можно проводить и без индикаторов, но их применение значительно расширяет возможности метода, особенно применительно к металлам, восстанавливающимся в сильно отрицательной области, к которым относится и магний. В качестве индикаторов предложено использовать соли железа и таллия.
Титрование раствором фторида натрия.
Рипгбом и Уилкман предложили метод амперометрического титрования магния раствором фторида натрия с использованием соли Fe (III) в качестве индикатора. Магний с фторид-ионом образует комплексный ион [MgF3]-, более прочный, чем ион [FeF6]3-. Поэтому сначала титруется магний, затем Fe (III) реагирует с фторидом, и стрелка гальванометра резко отклоняется. Однако прямое титрование магния практически неудобно, так как фторид магния осаждается медленно. Поэтому проводят обратное титрование избытка NaF раствором соли алюминия. Лучшие результаты получаются, если раствор соли алюминия добавлять в избытке и титровать фторидом.
К 20-25 мл анализируемого раствора прибавляют отмеренный объем 0,6 М раствора NaF, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют избыток титрованного раствора Al2(SO4)3, 0,5 мл 0,1 М раствора FeCl3 и этанол до концентрации 50%. Вводят избыток твердого NaCl, удаляют растворенный кислород пропусканием азота или углекислого газа, вводят каломельный и ртутный капающий электроды и титруют 0,6 М раствором NaF. Эквивалентную точку находят по графику. Из общего количества раствора NaF вычитают объем, эквивалентный добавленным FeCl3 и Al2(SO4)3.
Удобно проводить амперометрическое титрование магния с двумя поляризованными электродами: Pt- Pt. Оптимальное значение pH при титровании 9,6 или выше; при pH<9,6 эквивалентную точку находить труднее. Изменение потенциала в пределах от 1,0 до 1,4 В не влияет на вид кривой титрования и на точность определения. Этим методом можно определять от 5 мкг до 5 мг магния; при 5 мг магния относительная ошибка не превышает 1%. Определению магния не мешают ионы ВО33-, OH-, Na+, K+. Металлы Ni, Cu (II) и Co не мешают до соотношения к магнию 1:1.
Анализируемый раствор разбавляют водой до 40 мл, доводят pH до 9,6 добавлением 10 мл буферного раствора (смесь 0,05 М растворов Na2CO3 и Na2B4O7), pH буферного раствора контролируют pH-метром и титруют 0,005 М раствором комплексона (III) при 20? С при потенциале 1,4 В. При этом титруется сумма магния и кальция.
Амперометрическое титрование магния можно выполнять также с двумя угольными электродами. Оптимальные условия при титровании - pH 9,7, наложенное напряжение 1,5 В(изменение напряжения в пределах 1,0-1,8 В не влияет на результаты). Относительная ошибка определения 1,7-3,4 мг Mg составляет 0,5-1%.
Амперометрическое титрование магния можно проводить с танталовым электродом. Анодный ток окисления комплексона III более устойчив во времени на танталовом электроде, чем на платиновом. При титровании магния на фоне аммиачного буферного раствора получается четкая кривая титрования. Потенциал танталового электрода +0,8 В, оптимальное значение рН 9,5-11.
Титрование оксалатами. Магний титруют амперометрически раствором оксалата с двумя медными электродами в среде изопропилового спирта. Метод очень быстрый, продолжительность анализа ~10 мин., в то же время достаточно чувствительный и точный. Чувствительность метода 10-4 молъ/л, относительная ошибка 0,4%. Метод позволяет раздельно определять Mg и Са в смеси.
2.3 Определение магния в присутствии фосфат-ионов (атомно-абсорбционный метод)
Определение щелочно-земельных элементов с использованием пламен методами атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии часто сопровождается химическими помехами. Неполная диссоциация труднодиссоциируемых соединений, образующихся в пламени, препятствует атомизации определяемых элементов. Присутствие фосфат-иона в анализируемом растворе приводит к образованию термостойких фосфатов магния. Применение более «горячих» пламен способствует ослаблению мешающих влияний, однако вследствие процессов возбуждения и ионизации концентрация свободных атомов элементов уменьшается. Одной из возможностей устранения мешающих влияний является введение в анализируемый раствор «освобождающих» добавок. При определении магния в присутствии фосфат-иона такой «освобождающей» добавкой может служить стронций, образующий с фосфат-ионом более труднодиссоциируемые соединения, чем магний.
Реагенты и аппаратура. Стандартные растворы: хлорида магния, содержащий 500 мкг/мл магния; гидрофосфат аммония, содержащий 1,0 мг/мл фосфат-иона; хлорида стронция, содержащий 1,0 мг/мл стронция. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для определения магния.
Выполнение определения. 1. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят рассчитанные одинаковые объемы стандартного раствора магния, чтобы после разбавления до метки концентрация магния в каждой из мерных колб составляла 20 мкг/мл.
2. В четыре из пяти мерных колб вводят рассчитанные объемы раствора диаммоний фосфата, чтобы концентрация фосфат-иона в каждой из них после разбавления до метки составляла соответственно 10, 20, 30 и 40 мкг/мл.
3. Содержимое всех пяти колб после введения стандартных растворов магния и диаммоний фосфата разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
4. Включают атомно-абсорбционный спектрометр, устанавливают лампу с полым катодом для определения магния и соответствующие параметры прибора.
5. Вводят в пламя аэрозоли растворов образцов сравнения в порядке возрастания в них концентрации фосфат-иона и записывают величины атомного поглощения, A. По результатам фотометрирования строят график зависимости величины оптической плотности AMg от концентрации фосфат-иона C(PO43-) мкг/мл. По графику устанавливают интервал концентраций фосфат-иона, при котором величина поглощения линии магния наименьшая.
6. Для определения магния в анализируемом растворе готовят три серии образцов сравнения: I - образцы сравнения, содержащие 10, 20, 30 и 40 мкг/мл магния; II - образцы сравнения, содержащие 10, 20, 30 и 40 мкг/мл магния и 20 мкг/мл фосфат-иона в каждом образце сравнения; III - образцы сравнения, содержащие 10, 20,30 и 40 мкг/мл магния, 20 мкг/мл фосфат-иона и 20 мкг/мл стронция в каждом образце сравнения.
7. Полученный в мерной колбе анализируемый раствор содержит магний неизвестной концентрации и фосфат-ион. В нее вводят такой объем стандартного раствора стронция с концентрацией 1 мг/мл, чтобы после разбавления до метки концентрация стронция в колбе составляла 20 мкг/мл.
8. Растворы трех серий образцов сравнения в мерных колбах и анализируемый раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фотометрируют при одинаковых параметрах прибора и распылительной системы.
9. Для каждой серии образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах AMg - CMg (мкг/мл). Совпадение (или сближение) градуировочных графиков для I и III серий образцов сравнения указывают на устранение (или уменьшение) влияния фосфат-иона на величину атомного поглощения магния при введении стронция.
10. По градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования III серии образцов сравнения, определяют концентрацию магния в анализируемом растворе. Вычисляют относительную погрешность определения магния в анализируемом растворе по градуировочному графику для II серии.
3. Методы определения хлорид-ионов
3.1 Спектрофотометрические методы в видимой и ультрафиолетовой областях
Метод с применением роданида ртути разработан японскими химиками в 1952 г. и сейчас считается одним из лучших методов определения следовых концентраций хлорида. Он основан на взаимодействии хлорида с роданидом ртути с образованием слабодиссоциированного хлорида ртути. Освобождающееся в эквивалентном по отношению к хлориду количество роданида реагирует с железом (III) с образованием ярко-красного комплекса Fe(SCN)2+. Реакции могут быть представлены уравнениями:
2Cl- + Hg(SCN)2 > HgCl2 + 2SCN-
SCN- + Fe3+ > Fe(SCN)2+
Метод дает воспроизводимые результаты анализа, и применим для определения 10-7% хлоридов. Жесткого контроля над условиями проведения реакции не требуется. Светопоглощение измеряют при 460 нм. Так как реакция протекает в кислых растворах, число мешающих ионов невелико.
Можно использовать азотную или хлорную кислоту, чувствительность в обоих случаях одинакова. Серная кислота снижает чувствительность метода.
Реагенты: роданид ртути (II), 0,07%-ный водный раствор; перхлорат железа (III). Растворяют 6 г соли в 100 мл 4 М HClO4. Реактив можно также приготовить растворением 14,0 г чистой железной проволоки в разбавленной HNO3. После растворения добавляют 120 мл 60%-ной HClO4 и нагревают раствор до появления оксидов азота, продолжают нагревать до тех пор, пока раствор не станет пурпурным, затем охлаждают и разбавляют водой до одного литра.
Ход анализа. Помещают 10 мл анализируемого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют 5 мл 60%-ной HClO4, 1 мл раствора роданида ртути и 2 мл раствора Fe(ClO4)3. Доводят объем раствора до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при 460 нм.
Примечания.
Определяемая область 0,05-5 ppm (5*10-6 - 10-4%) хлоридов.
В приведенной методике концентрация HClO4 - примерно 1,5 М. При этой кислотности чувствительность максимальна, но велик результат холостого опыта. Более низкий результат холостого опыта можно получить, проводя определение в 1,0 М HClO4, но в этом случае ниже чувствительность и становится заметным отклонение от закона Бугера - Ламберта - Бера.
Избыток ртути после взаимодействия с хлоридом можно определять в виде фиолетового комплекса с дифенилкарбозоном или с дифенилкарбазидом.
Хлоранилат ртути реагирует с хлоридом с образованием слабодиссоциированного хлорида ртути и эквивалентного количества пурпурно-красного аниона хлораниловой кислоты.
HgC6Cl2O4 + 2Cl- + H+ > HgCl2 + HC6Cl2O4-
Эта реакция положена в основу спектрафотометрического метода определения хлорида и явилась первым примером использования хлоранилата в аналитической химии. Как было найдено, необходимо введение 0,5 М раствора кислоты, так как спектр поглощения хлораниловой кислоты зависит от pH. Оптимальная длина волны для измерения оптической плотности - 530 нм, при этом молярный коэффициент светопоглощения равняется 0,18*103. Фторид, бромид, иодид, бромат, фосфат и роданид мешают определению. Закон Бугера - Ламберта - Бера выполняется в интервале 0-100 мг/л Cl-. Боде, Эггелинд и Стайнбрехт определили константу диссоциации хлораниловой кислоты в различных средах и рассмотрели возможность ее использования для определения различных анионов, в том числе хлорида. В более позднем исследовании Хаммера и Грайда рекомендуется измерять светопоглощение при 300 нм, используя 0,05 М HClO4. Применять HNO3 нельзя, так как у нее есть полоса поглощения при 300 нм. Те же исследователи нашли, что метод можно улучшить, если использовать 40%-ный водно-этанольный раствор и измерять светопоглощение при 305,5 нм после отделения избытка хлоранилата ртути с применением центрифугирования или фильтрования в вакууме.
Ход анализа. Пропускают раствор, содержащий хлорид, через колонку размером 15*1,5 см, заполненную катионообменной смолой в H+-форме (размер зерен 0,29-0,83 мм). Доводят pH элюента до 7 разбавленными растворами HNO3 или NH4OH. Аликвотную часть раствора (45 мл), содержащую не более 1 мг хлорида, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 1 М раствора либо чистой HNO3 и 50 мл метилцеллюлозы. Раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, добавляют 0,2 г хлоранилата ртути и в течение 15 мин интенсивно перемешивают. Избыток хлоранилата ртути отфильтровывают и измеряют светопоглощение раствора при 530 нм по отношению к холостому раствору, проведенному через весь ход анализа.
3.2 Нефелометрический метод
Нефелометрический метод - старейший метод определения хлоридов.
Известно, что ионы хлорида при взаимодействии с ионами серебра в водных растворах образуют малорастворимый осадок хлористого серебра:
Ag+ + Cl- = v AgCl.
При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция), степень помутнения зависит (при прочих равных условиях) от концентрации хлоридов в растворе. Это свойство давно используется для определения малых количеств хлорид-ионов в различных объектах (в воде, солях брома и иода, в биологических материалах и т. п.). Измерять степень помутнения можно методом стандартных серий, в нефелометрах и фотонефелометрах. Метод позволяет уверенно определять до 0,002% хлорид-иона в препаратах иодистого калия.
Реактивы и оборудование:
Стандартный раствор хлористого натрия. Готовится из навески хлорида натрия марки «химически чистый» растворением в воде. Раствор готовят с содержанием 0,05 мг хлорид-иона в 1 мл.
Серная кислота, раствор, уд. вес 1,10.
Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.
Визуальное определение хлорид-иона методом стандартных серий. В конические колбы емкостью 150 мл с помощью бюретки вносят следующие объемы стандартного раствора хлористого натрия: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл. В каждую колбу прибавляют по 2,5 мл серной кислоты (уд. вес 1,10), по 3 капли перекиси водорода (30%) и объемы доводят до 100 мл. В каждый раствор добавляют по 1,0 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, перемешивают тщательно и через 10 мин со шкалой сравнивают испытуемый образец.
Разработан автоматический нефелометрический метод дискретного определения хлоридов в воде. Хлориды осаждают в виде AgCl и измеряют концентрацию суспензии при 600 нм. За 48 мин можно проанализировать до 30 образцов, провести холостой опыт и измерить стандартные растворы.
3.3 Эмиссионный спектральный анализ
Обычные методики определения галогенидов пламенными методами основаны на косвенном определении, при этом к раствору, содержащему галогенид, добавляют известное количество ионов серебра, осадок отфильтровывают и в фильтре определяют избыток Ag+ методом ААС или пламенной эмиссионной спектроскопии. Как было найдено, индий является самым подходящим элементом для образования интенсивной эмиссии галогенидов. Линии эмиссии InCl находятся в ближней ультрафиолетовой области и плохо видны. Для анализа применяют стандартный пламенно-эмисионный атомно-абсорбционный спектрофотометр (Уникам СП-900А), снабженный стандартной воздушно-ацетиленовой (прямоугольной) горелкой и нестандартной горелкой.
Оптимальная длина волны для определения Cl- 360 нм; определяемые концентрации 2*10-4 - 4*10-3 М (7,1-142 ppm).
4. Методы определения Cu2+-ионов
4.1 Определение меди и цинка в природной воде (атомно-абсорбционный метод)
Экспрессность, высокая чувствительность и точность атомно-абсорбционных методов позволяет широко применять их при анализе различных природных вод.
Реагенты и аппаратура. Стандартный раствор сульфата меди, содержащий 250 мкг/мл меди; пламенный атомно-абсорбционный спектрометр; лампы с полым катодом для определения меди.
Выполнение определения. Используя стандартные растворы, содержащие определяемый элемент - медь, готовят образцы сравнения, содержащие 20, 40, 80 и 100 мкг/мл меди. Для этого в четыре мерные колбы вместимостью 25,0 мл вводят рассчитанные объемы стандартных растворов меди, разбавляют содержимое колб до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В мерной колбе вместимостью 25,0 мл получают анализируемый образец воды - природную воду. Включают прибор, устанавливают лампу с полым катодом определяемого элемента, и необходимые для работы параметры: ток питания лампы, напряжение фотоумножителя, коэффициент усиления фототока, длину волны резонансной линии меди.
Образцы сравнения фотометрируют последовательно в порядке увеличения концентрации определяемого элемента - меди. После промывания распылителя и горелки дистиллированной водой вводят в пламя анализируемый образец воды и измеряют величину атомного поглощения при тех же параметрах работы атомно-абсорбционного спектрофотометра. При фотометрировании образцов сравнения измеряют не менее 6-10 величин оптической плотности, а для построения распределения результатов измерений - не менее ~30-40 величин.
Строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности A от концентрации меди (мкг/мл). По графику определяют концентрацию меди в анализируемой пробе воды.
Результаты определения обрабатывают статистически.
4.2 Метод осадочной хроматографии на бумаге. Пиковая хроматография
Очень удобен для количественного определения метод осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае на бумаге происходит преимущественно образование малорастворимых соединений определенного состава. При равномерном нанесении осадителей на бумагу осадок, образующийся после хроматографирования, занимает площадь, пропорциональную количеству осаждаемого иона. Это используют для количественного определения ионов методом осадочной хроматографии. Для этого измеряют массу бумаги, вырезанной по контурам зоны, площадь и длину зоны.
Простым, экспрессным и точным методом является метод количественного определения по высоте пика (зоны), образуемого при хроматографическом разделении ионов на бумаге, импрегнированной осадителем. Определение проводят методом градуировочного графика. Для построения последнего на импрегнированную осадителем бумагу наносят с помощью капилляра вместимостью 0,002-0,005 мл стандартные растворы и такие же объемы анализируемых растворов. Градуировочный график строят в координатах h-C или h-g,где h - высота пика, мм; C - концентрация определяемого иона,мг/мл; g - масса определяемого иона в нанесенной пробе, мкг.
Определение ионов меди.
Диэтилдитиокарбаминат натрия образует малорастворимые соединения со многими катионами металлов, в том числе соединение белого цвета Pb(ДДК) и коричневого цвета Cu(ДДК)2 (ПР=6,1*10-31). Поэтому на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом свинца, при нанесении раствора соли меди пойдет реакция:
Благодаря этому на белом фоне образуется коричневый осадок диэтилдитиокарбамината меди.
Осадочные хроматограммы целесообразнее получать на бумаге, импрегнированной малорастворимыми осадителями. Последние, разумеется, должны быть несколько более растворимы, чем осадки определяемых ионов, которые должны из них получаться, как это имеет место при определении ионов меди на бумаге, импрегнированной Pb(ДДК)2.
Лабораторная посуда, реактивы:
Капилляр вместимостью 0,002-0,005 мл; стакан вместимостью 500 мл; предметное стекло; часовые стекла, 6-10 шт.; кювета для фоторабот; бюкс; чашка Петри; линейка измерительная длиной 250 нм; желатин, 0,02%-й раствор; глицерин, 12%-й водный раствор; диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,04%-й водный раствор; нитрат серебра, 0,1%-й водный раствор; стандартные растворы меди. Навеску 0,25 г медной фольги или электролитической меди, помещенную в стакан вместимостью 100 мл, обрабатывают 5-10 мл разбавленной (1:1) HNO3. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Этот основной раствор содержит 1 мг/мл меди. Разбавлением основного раствора получают стандартные растворы, содержащие от 50 до 500 мкг/мл.
Выполнение работы.
Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5*15 см пропитывают 0,04%-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02%-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения.
Подготовка капилляра. Для получения удобного в работе капилляра стеклянную капиллярную трубку оттягивают на газовой горелке на конус и отрезают часть длиной 20-30 мм. Торцы капилляра шлифуют, а на неработающий конец (широкий) надевают тефлоновую трубочку.
Для того, чтобы капилляр хорошо набирал раствор, его необходимо тщательно промыть и во избежание загрязнений хранить под слоем дистиллированной воды. Промывают капилляр следующим образом. В бюкс наливают немного диэтилового эфира. Набирают эфир в капилляр, прикасаясь его узким концом к жидкости. Затем удаляют эфир из капилляра, прикасаясь узким концом к фильтровальной бумаге. Если жидкость плохо набирается в капилляр, ускоряют ее продвижение легким постукиванием капилляра о донышко бюкса или набирают ее с помощью резиновой груши. Промывание капилляра эфиром повторяют 5-6 раз. Затем 3-4 раза кпилляр промывают этиловым спиртом и наконец 2-3 раза дистиллированной водой. Если капилляр чистый, то он заполняется водой мгновенно.
Тщательно вымытый капилляр необходимо проградуировать. С этой целью капилляр заполняют дистиллированной водой, осторожно вытирают фильтровальной бумагой наружные стенки и взвешивают его на аналитических весах. Удаляют воду из капилляра, прикасаясь узким концом к фильтровальной бумаге, и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют вместимость капилляра.
Определение содержания ионов меди. Полоску бумаги, подготовленную, как указано выше, размечают графитовым карандашом. На расстоянии 5 мм от одного из концов бумаги проводят линию, перпендикулярную волокнам бумаги. Это линия погружения проявляющего раствора. Таким образом, проявляющий раствор будет двигаться вдоль волокон бумаги. Далее на расстоянии 15-20 мм от первой линии проводят вторую - стартовую линию, параллельную первой. На стартовой линии на расстоянии 10-15 мм точками размечают центры пятен.
Исследуемый раствор и стандартные растворы помещают на сухие часовые стекла. Трижды промывают капилляр исследуемым раствором, после чего наносят каплю этого раствора, помещая центр капилляра в одну из отмеченных точек. Каждый раз перед нанесением раствора на полоску бумаги снимают кусочками фильтровальной бумаги с внешних стенок капилляра раствор, остающийся на них при заполнении капилляра.
Одновременно на бумагу наносят тем же капилляром пробы стандартных растворов. Каждый раствор следует нанести не менее двух раз. Далее высушивают полоску на воздухе в течение 5-10 мин и проявляют хроматограмму. Для этого опускают полоску по линию погружения, отмеченную ранее, в стакан вместимостью 500 мл или в специальный сосуд для проявления хроматограмм. В качестве проявляющей жидкости используют дистиллированную воду или 12%-й водный раствор глицерина. При проявлении хроматограммы в стакане верхний конец полоски бумаги помещают на предметное стекло, которое устанавливают на стакан и покрывают чашкой Петри так, чтобы верхний конец полоски находился между стеклом и чашкой. При проявлении в специальном сосуде для хроматографирования бумагу через прорезь в крышке сосуда опускают в растворитель до линии погружения, сгибают на крышке и прижимают ее предметным стеклом, чтобы она не сползала вниз. Проявление длится 20-25 мин. После проявления хроматограмму высушивают и линейкой измеряют высоты образовавшихся окрашенных пиков от центра пятна до верхнего края пика.
По высотам пиков стандартных растворов строят градуировочный график h=f(C), где h - высота пика, мм; C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл. По графику определяют концентрацию меди в исследуемом растворе.
4.3 Амперометрическое титрование
Определение меди проводится по методу замещения. При взаимодействии ионов меди с иодид-ионами в кислом растворе происходит выделение свободного йода:
Сu2+ +3I-=I2 + CuI
Разность потенциалов, возникающая между поляризующимся платиновым микроэлектродом и хлорсеребряным электродом сравнения, достаточна для восстановления иода на платиновом электроде:
2I- + 2e- =2I-
и, следовательно, для возникновения диффузионного тока. Иод может быть оттитрован тиосульфатом натрия:
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
В результате реакции концентрация иода постепенно уменьшается и, если в растворе нет других ионов, способных восстанавливаться в данных условиях, сила тока к концу реакции снижается почти до нуля.
Фоновым электролитом служит 2М раствор H2SO4.
Перед работой платиновый электрод погружают на 3-4 мин в раствор HNO3 (1:1), тщательно промывают дистиллированной водой, ополаскивают из промывалки. Осушают поверхность электрода кусочком фильтровальной бумаги.
Реактивы. Тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,1 M раствор. Кислота серная H2SO4, 2 М раствор. Иодид калия KI (к). Сульфат меди CuSO4*5H2O, титрованный 0,025 М раствор. Кислота азотная HNO3, разбавленный раствор(1:1).
Посуда. Бюретка (25 мл). Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (5 мл). Стакан для взятия навески.
Аппаратура. Установка для амперометрического титрования.
Выполнение работы.
Приготовление раствора тиранта. Вычисляют объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, необходимый для приготовления 250 мл 0,001 М раствора. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают вычисленный объем раствора Na2S2O3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Определение титра раствора Na2S2O3 по меди. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл титрованного раствора CuSO4, добавляют 25 мл 2 М раствора H2SO4, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В ячейку для титрования помещают пипеткой 5 мл приготовленного раствора CuSO4 и примерно 0,5 г KI. Погружают платиновый электрод, соединяют цепь мостиком из фильтровальной бумаги, включают перемешивание и приступают к титрованию.
Титрант - 0,001 М раствор Na2S2O3 - добавляют из бюретки порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение диффузионного тока по гальванометру. Титрование проводят 2-3 раза. По полученным данным строят кривые титрования в координатах ток - объем титранта. На пересечении двух отрезков находят точку эквивалентности Vт.э. Рассчитывают титр раствора Na2S2O3 по меди для каждого опыта по формуле:
T Na2S2O3/Cu = c(Cu)*5*M(Cu)*5/1000*Vт.э.*100, где c(Cu) - концентрация титрованного раствора CuSO4, моль/л; M(Cu) - молярная масса меди; Vт.э. - объем Na2S2O3, пошедший на титрование,мл.
Находят наиболее вероятное значение T Na2S2O3/Cu как среднее из сходящихся величин.
Анализ исследуемого раствора. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 25 мл 2 М серной кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Аликвоту 5 мл помещают в электролизер, добавляют 0,5 г KI и титруют тиосульфатом натрия. Титрование повторяют 2-3 раза. Строят кривые титрования. Находят точку эквивалентности. Вычисляют массу меди в анализируемом растворе по формуле:
m(Cu) = T Na2S2O3/Cu Vт.э.100/5.
Заключение
При написании курсовой работы были отобраны и изучены методики определения ионов Cu, Mg, Ba, Cl. Каждый ион можно определять различными методами. Выбор зависит от целей и задач анализа, характеристик метода и методик: точности, воспроизводимости, экспрессности, предела обнаружения и т. д., состава анализируемой смеси.
Важная характеристика любого метода - точность определения (ошибка определения). Так, в ходе работы я пришла к выводу, что наиболее точной и быстрой методикой определения ионов бария является применение комплексонометрического титрования в кондуктометрическом методе. Ошибка составляет 0,08-0,2 %. Магний довольно точно можно титровать потенциометрически раствором NaOH. Относительная ошибка метода 0,2%.
...Подобные документы
Инструментальные методы решения задач химического анализа. Определение ионов Zn2+, Fe3+, Na+: роданильный, пламенно-фотометрический методы; потенциометрическое, кондуктометрическое титрование; люминесцентный анализ. Нефелометрическое определение Cl-ионов.
курсовая работа [120,7 K], добавлен 08.07.2015Определение ионов Ва2+ с диметилсульфоназо-ДАЛ, с арсеназо III. Определение содержания ионов бария косвенным фотометрическим методом. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом. Расчёт содержания ионов бария и сульфат-ионов в растворе.
контрольная работа [21,4 K], добавлен 01.06.2015Физико-химическая характеристика алюминия. Методика определения меди (II) йодометрическим методом и алюминия (III) комплексонометрическим методом. Оборудование и реактивы, используемые при этом. Аналитическое определение ионов алюминия (III) и меди (II).
курсовая работа [53,8 K], добавлен 28.07.2009Химическая характеристика хлорид-иона, особенности его реакционной способности и степень вреда для окружающей среды. Наиболее частые пути попадания хлорид-иона в атмосферу, почву и воду, основные методы его определения и химической нейтрализации.
курсовая работа [597,1 K], добавлен 13.10.2009Принципы отбора проб. Источники поступления загрязнений. Азот и его соединения. Кальций, магний, хлор, сульфат-ион. Определение ионов: водорода, аммония, нитрит-ионов, хлорид-ионов, Ca2+. Результаты химического анализа снежного покрова в г. Рязань.
курсовая работа [224,5 K], добавлен 15.03.2015Титриметрические методы, основанные на реакциях образования растворимых комплексных соединений или комплексометрия. Методы с получением растворимых хелатов - хелатометрия. Определение ионов-комплексообразователей и ионов или молекул, служащих лигандами.
реферат [31,0 K], добавлен 23.01.2009Медь и её содержание в живой природе и полезных ископаемых. Определение содержания ионов меди в воде реки методом фотоэлектроколориметрии. Методика определения качества природных вод в школьном кабинете химии и результаты колориметрического анализа.
лабораторная работа [68,6 K], добавлен 25.03.2013Обзор методов качественного и количественного определения нитрит-ионов. Характеристика и особенности разнообразия методов определения нитрит-ионов. Метрологические особенности и погрешности тест-методов. Тестовое хемосорбционное определение нитрит-иона.
курсовая работа [91,9 K], добавлен 30.10.2009Методы отбора проб, область действия стандарта. Общие требования к подготовке реактивов и посуды к колориметрическим методам определения цинка, свинца и серебра. Суть плюмбонового метода определения свинца, дитизоновый метод определения цинка и серебра.
методичка [29,9 K], добавлен 12.10.2009Характеристика, классификация и химические основы тест-систем. Средства и приёмы анализа различных объектов окружающей среды с использованием тест-систем. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов, концентрации ионов меди.
дипломная работа [304,6 K], добавлен 30.05.2007Определение кристаллизационной воды в хлориде бария. Установка титра рабочего раствора соляной кислоты. Метод кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Определение содержания ионов в растворе методом качественного анализа.
лабораторная работа [193,3 K], добавлен 12.03.2012Методы определения хлорат-иона. Титриметрический, спектрофотометрический, хроматографический, потенциометрический, полярографический, амперометрический метод. Чувствительность методики, хлорат-иона в речной воде. Загрязнение хлоратами природных водоёмов.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 16.06.2017Основная область применения гравиметрии и титриметрии. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим и нефелометрическим методами. Фотометрические методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений с гидроокисью магния.
курсовая работа [43,2 K], добавлен 17.12.2014Соединения магния, кальция и бария как лекарственные средства. Изменения в группе величины радиусов атомов и ионов, потенциал ионизации. Качественные реакции на ионы магния, кальция, стронция. Биологическая роль магния и кальция, значение для организма.
реферат [24,6 K], добавлен 14.04.2015Проведение качественного анализа смеси неизвестного состава и количественного анализа одного из компонентов по двум методикам. Методы определения хрома (III). Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу и их возможные причины.
курсовая работа [130,8 K], добавлен 17.12.2009Общие понятия, условия проведения и классификация электрохимических методов анализа. Потенциометрический анализ (потенциометрия). Амперометрическое титрование (потенциометрическое поляризационное титрование). Количественный полярографический анализ.
реферат [408,3 K], добавлен 01.10.2012Химический состав воды. Общая жёсткость воды: характеристика, методы определения и влияние избыточной жёсткости. Определение количества фторид-ионов, железа и сухого остатка в образце воды. Влияние техногенного загрязнения на состав природных вод.
научная работа [134,7 K], добавлен 26.10.2011- Разработка простой в исполнении титриметрической методики определения хлорат-ионов в природных водах
Разработка и апробация простой в исполнении титриметрической методики определения хлорат-ионов в природных водах, позволяющей определять их концентрацию на уровне предельно допустимых концентраций. Её избирательность и метрологические характеристики.
дипломная работа [726,5 K], добавлен 26.07.2017 Физико-химическая характеристика кобальта. Комплексные соединения цинка. Изучение сорбционного концентрирования Co в присутствии цинка из хлоридных растворов в наряде ионитов. Технический результат, который достигнут при осуществлении изобретения.
реферат [34,9 K], добавлен 14.10.2014Закон радиоактивного распада. Определение ионов химических элементов. Метод радиометрического титрования, изотопного разбавления, активационного анализа, определения содержания химических элементов по излучению их естественных радиоактивных изотопов.
презентация [1,2 M], добавлен 07.05.2016
