Метод рефрактометрии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Департамент научно-технологической политики и образования

ФГБОУ ВО "Волгоградский ГАУ"

Дисциплина: Методы исследования свойств сырья и продуктов питания

Реферат

на тему: "Метод рефрактометрии"

Выполнила: Лапина А.

Проверил: Петрухина Е.А.

Волгоград, 2015

Введение

Преломление световых лучей на границе раздела двух различных оптических сред называют рефракцией (refractus--преломленный), она характеризуется показателем преломления. Рефрактометрический метод анализа (рефрактометрия) основан на зависимости показателя преломления света от состава системы. Такую зависимость устанавливают путем определения показателя преломления для ряда стандартных смесей растворов. Предварительно по экспериментальным данным строят градуировочный график в координатах: состав смеси - показатель преломления; затем по градуировочному графику определяют показатель преломления раствора неизвестного состава. Метод рефрактометрии применяют для количественного анализа бинарных, тройных и разнообразных сложных систем растворов. Примером бинарных систем являются водные растворы спиртов, сахаров, глицерина, кислот, оснований, солей и др. Для водного раствора сахара и метанола градуировочный график имеет вид, показанный на рисунке 1.

Рисунок 1 - Градуировочный график для рефрактометрических определений сахара С 12Н 22О 11, и метанола СН 3ОН.

На оси ординат откладывают показатель преломления, который определяют с помощью рефрактометра, на оси абсцисс - содержание сахара и метанола (в %). Рефрактометрический метод анализа имеет ряд достоинств: простота и быстрота определений, высокая точность анализа (до сотых долей процента). рефрактометрический сахар метанол

Метод применяют для анализа разнообразных сложных систем: горючих и смазочных материалов, биологических и пищевых продуктов, лекарственных препаратов и др. При анализе многокомпонентных систем часть компонентов может находиться в постоянном соотношении, что упрощает анализ, так как дает возможность рассматривать систему как двойную.

В связи с тем, что показатель преломления является индивидуальной характеристикой вещества, и присутствие в исследуемой системе примесей влияет на его значение, определение его используют для установления степени чистоты вещества. С помощью рефрактометрических измерений проводят идентификацию веществ путем определения величин преломления и их физических характеристик (плотности, температуры кипения и т. д.). Полученные экспериментальные величины сравнивают с табличными, таким образом, устанавливают природу веществ.

Характеристика метода

Скорость распространения света в разных средах различна. Этим обстоятельством объясняется явление преломления света, т. е. отклонения световых лучей от первоначального направления на границе раздела двух сред. Преломление света оценивается абсолютным и относительным показателями преломления света.

Абсолютным показателем преломления света (N) для данного вещества называют отношение скоростей света в вакууме (Vв) и в данной среде (Vc):

N=Vв/Vc.

Так как скорость света в вакууме больше скорости света в любой другой среде, то N всегда больше единицы.

Рисунок 2 - Изменение направления светового луча на границе вакуума с оптической средой.

На рисунке 2 изображено преломление светового луча на границе вакуума с более плотной оптической средой. Здесь имеет место равенство

Vв/Vc = sinб/sinв или N = sinб/sinв

Учитывая, что всегда N>1, угол б> угла в, так как sinб > sinв. Таким образом, если луч переходит из среды менее оптически плотной (вакуум) в среду более оптически плотную (I среда), то угол падения (б) всегда больше угла преломления (в). Этот общий случай преломления светового луча на границе двух оптических сред характеризуется относительным показателем преломления:

Nотн=VI/VII,

где VI и VII - скорости распространения света в первой и второй средах.

В практике работы с твердыми жидкими средами показатели преломления устанавливают по отношению к воздуху и называют их показателями преломления n. Показатель преломления зависит от природы вещества, длины световой волны и температуры. Для веществ в газообразном состоянии учитывают еще давление.

В таблицах значения показателей преломлении приведены для желтой линии в спектре натрия лD=589,3 нм (линия D).

Для рефрактометрии наиболее важна зависимость показателя преломления от длины волны падающего света. Эту зависимость называют дисперсией (dispergere - рассеянный).

Дисперсия, так же как и показатель преломления, зависит от природы вещества. Чем больше разница в показателях преломления для двух волн какой-либо длины л1 и л2, тем больше дисперсия. Разность коэффициентов преломления для двух волн различной длины nл1--nл2 называют частной дисперсией, которая может служить мерой дисперсии вещества.

Табличной характеристикой дисперсии вещества является разность показателей преломления для длин волн, соответствующих граничным линиям средней части спектра водорода. В спектре водорода имеется красная линия с (лс=656,3 нм) и синяя линия F(лF= 486,1 нм). Разность показателей преломления для длин волн, соответствующих указанным линиям (nF-- nc), называют средней дисперсией. Иногда вещества с близкими показателями преломления имеют резко различную дисперсию. Определение дисперсии помогает избежать ошибки при установлении природы вещества. Совпадение значений показателя преломления и дисперсии подтверждает правильность сделанного вывода о природе вещества.

При рефрактометрических измерениях необходимо учитывать зависимость показателя преломления от температуры; измерение показателей преломления веществ проводят при постоянной температуре. Если измерения проводят с целью идентификации чистого вещества, то температура опыта должна соответствовать табличным значениям коэффициентов преломления.

В процессе перекристаллизации твердого тела из одной аллотропной модификации в другую или в процессе изменения давления для газовых сред показатель преломления вещества принимает различные значения в соответствии с изменением плотности вещества.

Связь между показателем преломления n и плотностью d (в г/см 3) можно выразить уравнением:

f(n)=rd

где r - коэффициент пропорциональности или удельная pефракция.

Существует связь между явлением рефракции и поляризацией вещества в электромагнитном поле видимого света. В результате поляризации вещества (молекул, атомов) поток световых частиц - фотонов отклоняется от заданного направления. Следовательно, преломление луча может зависеть не только от внешних факторов, но и от внутренней структуры вещества.

Для нахождения показателя преломления, отражающего внутреннюю структуру вещества, предложено несколько формул для выражения удельной рефракции r и молярной рефракции R, получаемой умножением удельной рефракции r на молекулярную массу вещества М. Одна из них формула Лорентца--Лоренца:

R=M/d*(n2-1)/(n2+2)

Величины r и R зависят от интенсивности поляризации частиц вещества в электромагнитном поле падающего света. Внешние условия: температура, давление, агрегатное состояние вещества - не оказывают влияния на молярную рефракцию. В этом аспекте молярную рефракцию рассматривают как среднюю меру поляризуемости молекул.

Исходя из того, что поляризационный эффект молекулы складывается из поляризационных эффектов входящих в нее атомов, числовое значение молярной рефракции состоит из суммы атомных рефракций. Так, молярная рефракция метана может быть представлена, как сумма атомных рефракций углерода и водорода. Например, молярная рефракция бензола является суммой атомных рефракций элементов, входящих в его состав, а именно:

RC6H6=6RC+6RH

Если имеется смесь веществ, то их молярная и удельная рефракции слагаются из рефракций компонентов, входящих в состав смеси с учетом их количества. Например, молярная рефракция смеси бензола С 6Н 6 и мезитилена С 6Н 3(СН 3)3 будет равна:

RC6H6+C6H3(CH3)3=RC6H6чC6H6+R C6H3(CH3)3ч C6H3(CH3)3,

где чC6H6 и ч C6H3(CH3)3-- молярные доли указанных веществ в смеси.

В справочных таблицах указаны атомные рефракции.

На практике для определения молярной рефракции измеряют показатель преломления вещества и его плотности. По формуле Лорентца - Лоренца вычисляют значение молярной рефракции. Так как поляризация молекулы является суммарным эффектом поляризации входящих в ее состав атомов, числовое значение ее должно быть суммой атомных рефракций.

По табличным данным проводят проверку экспериментальных результатов, для чего суммируют атомные рефракции. Совпадение найденных значений с экспериментальными данными подтверждает правильность анализа исследуемого вещества.

Расхождения допускаются в пределах 0,2--0,4 см 3/моль для более простых соединений, а для очень сложных - в пределах 0,1--0,2 см 3/моль.

Оборудование для данного метода

1. Оборудование для определения массовой доли воды в меде.

Рефрактометр Аббе лабораторный ИРФ-478Б (рис. 3).

Рефрактометры предназначен для измерения показателя преломления (nD) прозрачных и слабо поглощающих свет сред и концентрации растворов сахарозы по международной шкале Brix.

Рисунок 3 - Рефрактометр Аббе лабораторный ИРФ-478Б.

Баня водяная лабораторная (рис. 4) предназначена для нагревания образцов в химических стаканах, колбах или выпарительных чашках при проведении лабораторных работ. Плитка электрическая со ступенчатым регулятором (150, 300, 600 Вт) обеспечивает нагревание воды в закрытом резервуаре объемом 2 л или колбе объемом 0,5 л. Резервуар - цилиндрический алюминиевый. Плитка электрическая при номинальном напряжении и мощности 600 Вт обеспечивает: *нагревание в закрытом резервуаре бани водяной 1,5 литра воды с начальной температурой 20°С до температуры 100°С за время не более 45 минут; *нагревание в держателе для колбы 300 мл воды (в круглодонной колбе емкостью 500 мл) с начальной температурой 20°С до 100°С за время не более 35 минут.

Рисунок 4 - Баня водяная с электрообогревом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4 (рис. 5) предназначен для измерения температуры от минус 30 0С до 360 0С. Принцип действия термометра основан на тепловом изменении объема термометрической жидкости, в зависимости от температуры измеряемой среды. Термометр состоит из капиллярной трубки с резервуаром, заполненным термометрической жидкостью. Капиллярная трубка защищена стеклянной оболочкой, внутрь которой вложена шкала, служащая для отсчёта измеряемой температуры.

Рисунок 5 - Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 0С и ценой деления 1 0С по ГОСТ 28498.

Пробирки, согласно ГОСТ 25336-82 (рис. 6), предназначены для проведения различных лабораторных работ. Диаметр 7 мм, высота 40мм.

Рисунок 6 - Пробирка стеклянная.

2. Оборудование для определения содержания жиров

Фарфоровая ступка с пестиком для лабораторных исследований (рис. 7).

Рисунок 7 - Фарфоровая ступка с пестиком.

Бюретка без крана, прямая, с резиновым клапаном и линией Шеллбаха, 25 мл (рис. 8).

Рисунок 8 - Бюретка на 25 мл.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС (рис. 9) применяется для переливания жидкостей и фильтрования (с помощью бумажного фильтра). Диаметр воронки 25 мм. Высота 38 мм. Воронка изготавливается из стекла марки ХС-3, НС-3.

Рисунок 9 - Воронка для фильтрования.

Колба коническая для лабораторных исследований (рис.10). Объем: 50 мл, высота: 85 мм, диаметр дна: 51 мм, диаметр горловины: 34 мм.

Рисунок 10 - Коническая колба.

Лабораторные весы ACOM JW-1 (рис. 11) предназначены для статических измерений массы грузов в научно-исследовательских организациях и лабораториях. Весы оснащены контрастным жидкокристаллическим дисплеем и клавиатурой на русском языке. НПВ от 220 г. до 34 кг.

Рисунок 11 - Весы лабораторные "CPА".

Ударная лабораторная мельница (рис. 12) предназначена для быстрого и бережного предварительного и тонкого измельчения среднетвёрдых и хрупких материалов с твёрдостью до 6 по шкале Мооса в лаборатории и промышленности. При подаче отдельных зёрен максимальная начальная крупность составляет 20 мм, при непрерывном измельчении - 15 мм.

Рисунок 12 - Крестовая ударная мельница PULVERISETTE 16.

Рефрактометр DHR FR1 портативный (рис. 13) для измерения содержания сухих веществ в жидкостях. Используется в молочной, сахарной промышленности, масложировых комбинатах.

Рисунок 13 - Рефрактометр портативный 0-85 BRIX.

Применение в пищевой промышленности

Метод рефракции в пищевой промышленности применяется для определения: массовой доли воды в меде; содержания жиров; сахаристости фруктов и овощей; содержания водорастворимых экстрактивных веществ в кофе, чае, безалкогольных напитках, сахаров - в ликероводочных изделиях, винах, коньяках. Также его используют при исследовании томатопродуктов, варенья, джемов, соков и других продуктов.

Рассмотрим подробнее метод определения массовой доли воды в меде и метод определения содержания жиров.

Определение массовой доли воды в меде.

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания и нем воды.

· Аппаратура:

Рефрактометр ценой деления шкалы показателя преломления не более 1*10-3.

Баня водяная с электрообогревом 60 0С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 0С и ценой деления 1 0С по ГОСТ 28498.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30--40 мм по ГОСТ 25336.

· Подготовка к испытанию.

Для проведения испытания используют незакристаллизованный мед. Если мед закристаллизован, то около 1 см 3 меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 0С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

· Проведение испытания.

Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

· Обработка результатов.

Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице 1.

Таблица 1 - Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции.

Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 0С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 0С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 0С вычитают из показателя преломления 0,00023.

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1 %.

Определение содержания жиров.

· Материалы и оборудование.

Семена подсолнечника разной степени спелости, хлорнафталин.

Фарфоровые ступки с пестиками, кварцевый песок, бюретки на 25 мл, фильтровальная бумага, воронки для фильтрования, конические колбы на 50 мл. весы лабораторные, мельница лабораторная ударная (кофемолка), рефрактометр жировой (РЖ).

· Порядок работы.

Подготовка растительного материала и экстракция жиров. Отобранные на разных стадиях формирования семена подсолнечника освобождают от семенной оболочки и подсушивают в сушильном шкафу при 130°С в течение 30...40 мин до влажности не более 4%. Затем семена охлаждают до 40...50°С, размалывают на ударной мельнице, а муку помещают в эксикатор, где хранят в бюксах над прокаленным MgSO4 пли СаСl2 до начала работы.

Отвешивают 5 г муки из семян подсолнечника разных фаз спелости. Навеску помещают в фарфоровую ступку, добавляют 2...3 г прокаленного кварцевого песка и приливают 5 мл хлорнафталина. Смесь тщательно растирают 3...4 мин, затем добавляют еще 15 мл растворителя и продолжают растирание, пока не получится однообразная мелкодисперсная кашица (весь этап растирания длится 8...10 мин). Перед рефрактометрированием суспензию фильтруют. Для этого берут чистую сухую коническую колбу, в которую вставляют воронку со складчатым бумажным фильтром. Суспензию из ступки переносят большими порциями на фильтр. Первые 2…3 капли фильтрата можно отбросить.

· Определение содержания жиров.

Определение ведут на жировом рефрактометре (РЖ). Для этого барабан штуцера рефрактометра переводят в положение "1" и отсчеты делают по шкале. Затем открыв камеру рефрактометра, равномерно наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну часть измерительной призмы четыре-пять капель профильтрованного раствора жиров. Капли должны быть средних размеров. Смешивание двух компонентов вызовет нерезкую и неравномерно окрашенную границу светотени. Если компоненты смешались, определение повторяют, уменьшив размер наносимых капель. Далее верхнюю часть камеры плавно закрывают до соприкосновения с нижней камерой. Лимб нониуса устанавливают на нуль и, наблюдая в окуляр, направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую часть).

В поле зрения появляются две границы светотени: нижняя, близкая к показателю преломления растворителя, и верхняя, близкая к показателю преломления раствора. Необходимо установить осветитель так, чтобы была видна одна граница светотени. Поворотом кольца монохроматора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы светотени. Резкость и видимость границы светотени улучшают передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна.

Затем по шкале 1 делают отсчеты. Если граница светотени находится между двумя любыми делениями шкалы, то вращением лимба нониуса против часовой стрелки доводят границу светотени до ближайшего верхнего деления. Показатель преломления определяют по шкале с точностью до 0,0002, а по нониусу - до 0,00002. Одно деление нониуса равно 0,00002. Установив лимб нониуса снова на нуль, осветитель перемещают горизонтально до получения второй резкой границы светотени, устранив дисперсию, делают отсчет. Перед новым определением тщательно протирают измерительную и осветительную призмы этиловым эфиром, а затем сухой ватой.

Показатели преломления растворителя и раствора определяют три раза и за конечный результат берут среднее значение. Содержание жира (%) вычисляют по формуле

С= (а+b^ж)^ж,

где а - коэффициент, показывающий, сколько жира приходится на отсчет 0,0001 при данном растворителе, %; b - постоянная величина для растворителя (хлорнафталина), равная 16900; ^ж - разность между показателями преломлении растворителя и раствора.

Заключение

Рефрактометрия - это метод в физической химии для определения состава и структуры веществ, а также для контроля качества и состава различных продуктов в химической, фармацевтической, пищевой и многих других отраслях промышленности.

Метод рефрактометрического анализа имеет большое значение в пищевой промышленности. С его помощью определяют: массовую долю воды в меде; содержание жиров в некоторых продуктах; содержание водорастворимых экстрактивных веществ в кофе, чае, безалкогольных напитках, сахаров - в ликероводочных изделиях, винах, коньяках. С его помощью определяют сахаристость фруктов и овощей, исследуют томатопродукты, варенья, джемы и другие продукты. Также метод рефрактометрического анализа применяется при производстве различных соков: с помощью рефрактометра можно определить градус Brix (характеризует общее содержание сухих растворимых веществ). По нему можно определить степень концентрации сока, что на различных этапах производства будет являться одним из важнейших критериев качества.

Список использованной литературы

1. Третьяков, Н.Н. Практикум по физиологии растений: учебное пособие для студентов высших учебных заведений / Н.Н. Третьяков, Т.В. Карнаухова, Л.А. Паничкин и др. Издательство "Агропромиздат", 1990.

2. ГОСТ 19792-2001. Мед натуральный. Технические условия.

3. Донченко, Л.В. Безопасность пищевой продукции. / Л.В. 3. Донченко, В.Д. Надыкта. Издательство ДеЛи принт, 2007.

4. Лифиц И.М. Стандартизация, метрология, сертификация. Москва: издательство "Юрайт", 2005.

5. Бацанов, С.С. Структурная рефрактометрия. Москва: Издательство Московского университета, 1959.

6. Бровко, О.Г. Товароведение пищевых продуктов. / О.Г. Бровко, А.С. Гордиенко, А.Б. Дмитриева и др. М.: Экономика, 1989.

7. Применение рефрактометров в производстве соков.- [Электронный ресурс] http://atago-russia.com/primenenie/primenenie-refraktometrov-v-proizvodstve-sokov/

Размещено на Allbest.ru