Неспектральный оптический метод анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

ФГБОУ ВО «Южно-Уральский государственный аграрный университет»

Факультет ветеринарной медицины

Кафедра общей химии и экологического мониторинга

Реферат:

На тему: «Неспектральный оптический метод анализа»

Работу проверила:

Шакирова Сауле Султановна

Работу выполнил :

студент 2 курса 21« Б» группы

Галяткин Максим

Троицк 2015

Содержание

Введение

Рефрактометрия

Поляриметрия

Нефелометрия

Микроскопия

Колориметрия

Список использованной литературы

Введение

В последние годы все более широкое применение получают инструментальные метода анализа, обладающие многими достоинствами: быстротой, высокой чувствительностью, возможностью одновременного определения нескольких компонентов, сочетания нескольких методов, автоматизации и использования компьютеров для обработки результатов анализа. Как правило, в инструментальных методах анализа применяются сенсоры (датчики), и, прежде всего, химические сенсоры, которые дают информацию о составе среды, в которой они находятся. Сенсоры связаны с системой накопления и автоматической обработки информации.

Условно инструментальные методы анализа можно разделить на три группы: спектральные и оптические, электрохимические и хроматографические методы анализа.

Спектральные и оптические методы анализа основаны на взаимодействии определяемого вещества и электромагнитного излучения (ЭМИ). Методы классифицируются по нескольким признакам - принадлежности ЭМИ к определенной части спектра (УФ - спектроскопия, фотоэлектроколориметрия, ИК - спектроскопия), уровню взаимодействия веществ, с ЭМИ (атом, молекула, ядро атома), физическим явлением (эмиссия, абсорбция и т.д.). Классификация спектральных и оптических методов по основным признакам приведена в табл. 12.

Атомно-эмиссионная спектроскопия - группа методов анализа, основанных на измерении длины волны и интенсивности светового потока, излучаемого возбужденными атомами в газообразном состоянии.

Таблица 1. Классификация спектральных и оптических методов

При эмиссионном анализе определяемое вещество, находящееся в газовой фазе, подвергают возбуждению, сообщая системе энергию в виде ЭМИ. Энергия, необходимая для перехода атома из нормального в возбужденное состояние, называется энергией возбуждения (потенциалом возбуждения). В возбужденном состоянии атом находится 10^-9 - 10^-8 с, затем, возвращаясь на более низкий энергетический уровень, испускает квант света в строго определенной частоты и длины волны.

Рефрактометрия

Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

Показатель преломления n, представляет собой отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых тел n обычно определяют относительно воздуха, а для газов - относительно вакуума. Значения n зависят от длины волны l света и температуры, которые указывают соответственно в подстрочном и надстрочном индексах. Например, показатель преломления при 20°С для D-линии спектра натрия (l = 589 нм) - n_D²⁰. Часто используют также линии спектра водорода С (l = 656 нм) и F (l = 486 нм). В случае газов необходимо также учитывать зависимость n от давления (указывать его или приводить данные к нормальному давлению).

В идеальных системах (образующихся без изменения объема и поляризуемости компонентов) зависимость показателя преломления от состава близка к линейной, если состав выражен в объемных долях (процентах)

n=n₁V₁+n₂V₂ ,

где n, n₁ ,n₂ - показатели преломления смеси и компонентов,

V₁ и V₂ - объемные доли компонентов (V₁ + V₂ = 1).

Для рефрактометрии растворов в широких диапазонах концентраций пользуются таблицами или эмпирическими формулами, важнейшие из которых (для растворов сахарозы, этанола и др.) утверждаются международными соглашениями и лежат в основе построения шкал специализированных рефрактометров для анализа промышленной и сельскохозяйственной продукции.

Зависимость показателя преломления водных растворов некоторых веществ от концентрации:

Влияние температуры на показатель преломления определяется двумя факторами: изменением количества частиц жидкости в единице объема и зависимостью поляризуемости молекул от температуры. Второй фактор становится существенным лишь при очень большом изменении температуры.

Температурный коэффициент показателя преломления пропорционален температурному коэффициенту плотности. Поскольку все жидкости при нагревании расширяются, то их показатели преломления уменьшаются при повышении температуры. Температурный коэффициент зависит от величины температуры жидкости, но в небольших температурных интервалах может считаться постоянным. Линейная экстраполяция показателя преломления допустима на небольшие разности температур (10 - 20°С). Точное определение показателя преломления в широких температурных интервалах производится по эмпирическим формулам вида:

nt=n0+at+bt2+…

Давление влияет на показатель преломления жидкостей значительно меньше, чем температура. При изменении давления на 1 атм. изменение n составляет для воды 1,48 ?10-5, для спирта 3,95 ?10-5, для бензола 4,8 ?10-5. То есть изменение температуры на 1°С влияет на показатель преломления жидкости примерно также, как изменение давления на 10 атм.

Обычно n жидких и твердых тел рефрактометрией определяют с точностью до 0,0001 на рефрактометрах, в которых измеряют предельные углы полного внутреннего отражения. Наиболее распространены рефрактометры Аббе с призменными блоками и компенсаторами дисперсии, позволяющие определять nD в "белом" свете по шкале или цифровому индикатору. Максимальная точность абсолютных измерений (10 -10) достигается на гониометрах с помощью методов отклонения лучей призмой из исследуемого материала. Для измерения n газов наиболее удобны интерференционные методы. Интерферометры используют также для точного (до 10 -7) определения разностей n растворов. Для этой же цели служат дифференциальные рефрактометры, основанные на отклонении лучей системой двух-трех полых призм.

Автоматические рефрактометры для непрерывной регистрации n в потоках жидкостей используют на производствах при контроле технологических процессов и автоматическом управлении ими, а также в лабораториях для контроля ректификации и как универсальные детекторы жидкостных хроматографов.

Поляриметрия

Поляриметрический метод анализа основан на способности веществ отклонять плоскость поляризации при прохождении через них поляризованного света. Вещества, отклоняющие плоскость поляризации света вправо или влево, называются оптически активными.

Если вращение плоскости поляризации происходит вправо (по движению часовой стрелки), то вещество называют правовращающим и перед названием его ставят индекс d или знак + (плюс); если вращение плоскости поляризации происходит влево (против часовой стрелки), то вещество называют лево-вращающим и перед названием его ставят индекс 1 или знак - (минус).

Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой а.

Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, толщины его слоя, температуры, природы растворителя и длины волны света. Как правило, определение оптического вращения проводят при 20 °С и при длине волны линии D спектра натрия (589,3).

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением, т. е. вращением плоскости поляризации, вызванного слоем вещества (/) толщиной 1 дм при концентрации С, равной 1 г вещества в 1 мл объема при 20 °С. Обозначают удельное вращение знаком {а]г>²⁰.

Удельное вращение растворов вычисляют по формуле:

метод анализ спектральный оптический

где: а - измеренный угол вращения, градусы; / - толщина слоя раствора, дм; С - концентрация раствора, %.

Зная удельное вращение вещества, постоянное в определенном интервале концентраций, можно вычислить его содержание в растворе в процентах (С) по формуле:

Для жидких индивидуальных веществ удельное вращение определяется по формуле:

где: а - измеренный угол вращения, градусы; / - толщина слоя вещества, дм; р - плотность жидкости, г/см⁸.

Метод поляриметрии широко используется в фармацевтическом анализе для установления оптической активности лекарственных веществ, качественной и количественной оценки их.

Для измерения угла вращения плоскости поляризации применяют приборы, называемые поляриметрами.

В практической работе используются поляриметры различных систем, основанные на одном и том же принципе их работы.

Устройство поляриметра представлено на рис. 2.

Рис. 2

Нефелометрия

Нефелометрия -- метод количественного анализа, основанный на измерении интенсивности света, рассеянного частицами мутной среды. Мутные среды образуют суспензии, эмульсии, коллоидные растворы.

Измерение интенсивности рассеянного света (степени мутности) производят обычно при помощи нефелометров. Светорассеяние наблюдают в направлении, перпендикулярном световому потоку, проходящему через исследуемую жидкость. В определенных условиях интенсивность рассеянного света пропорциональна числу взвешенных частиц, а следовательно, и общей массе их в единице объема мутной среды. Метод анализа, основанный на измерении ослабления интенсивности светового потока при прохождении его через мутную среду, называют турбидиметрией.

Нефелометрию и турбидиметрию широко используют для анализа воды, ряда пищевых продуктов, лекарственных веществ, а также жидкостей и тканей организмов.

Микроскопия

Микроскопия (от греч. mikros -- малый и skopeo -- рассматриваю, исследую) -- метод зрительного исследования мелких объектов при увеличениях от нескольких десятков до сотен тысяч раз. Для современной микроскопии доступны практически все тела размерами от 0,2 до 0,0000002 мм. Различают световую и электронную микроскопию. Световая микроскопия обеспечивает полезное увеличение до 2--3 тыс. раз, цветное и подвижное изображение живого объекта -- возможность микрокиносъемки и длительного наблюдения одного и того же объекта, оценку его динамики и химизма. Она незаменима в диагностических и исследовательских работах, повседневно необходима в практической медицине.

Электронная микроскопия (см.) позволяет работать при увеличениях до многих сотен тысяч раз, но только с высушенными, убитыми или не жизнедеятельными объектами. Ее научное значение исключительно велико, применение же в практических, в том числе диагностических, целях возможно, но пока не разработано. Общим как у световой, так и электронной микроскопии остается описание форм по увеличенному изображению объекта и сопоставление форм с различными функциональными, химическими и иными свойствами.

Разрешающая способность и контраст -- основные характеристики любого микроскопа. Разрешающая способность количественно выражается минимальным расстоянием, на котором находятся две точки, демонстрируемые микроскопом раздельно (минимальное разрешаемое расстояние, или разрешение). Разрешение человеческого глаза в режиме наилучшего видения равно 0,2 мм. Изображения двух точек, расположенных одна к другой ближе 0,2 мм, сливаются, и невооруженный глаз обнаруживает вместо двух точек какую-то иную фигуру (изображение геометрически не соответствует реальному объекту). Такая же ошибка возникает в любом оптическом приборе, строящем неразрешенное изображение. Увидеть неразрешенный объект можно только при условии, что он светится значительно ярче, чем фон (типичный пример неразрешенного изображения -- звезды на ночном небе). Такой объект независимо от его реальной формы выглядит как яркая точка. Для неразрешенного объекта любое увеличение является бесполезным, так как ни при каких условиях его реальная форма и детали не могут быть изображены и рассмотрены. Разрешение светового микроскопа достигает 0,0002 мм. Следовательно, при его помощи можно достичь полезного увеличения в 1000--2000 раз. Наиболее опытные микроскописты, применяя лучшие средства повышения контраста, получают хорошие микрофотографии при увеличениях порядка 3000-- 4000 раз. Этим и исчерпываются возможности полезного увеличения светового микроскопа.

Контраст изображения определяется различием яркостей фона и изображения. Если яркости различаются менее чем на 3--4%, их различие не может быть уловлено ни глазом, ни фотопластинкой; изображение останется невидимым, даже если микроскоп разрешает его детали. Контраст зависит как от свойств объекта, изменяющих световой поток по сравнению с фоном, так и от способности оптики уловить возникающие различия в свойствах луча.

Естественные пределы возможностей светового микроскопа обусловлены волновой природой света. Конструкции современных микроскопов отработаны настолько хорошо, что верхние пределы их технических возможностей почти совпадают с этими естественными, физическими границами. Существуют, однако, весьма многочисленные факторы, которые ухудшают режим работы микроскопа и снижают научно-практическую ценность получаемых результатов. Большинство из этих факторов контролируется знаниями и умением микроскописта. Соблюдение правил микроскопической техники (см.) обязательно для квалифицированной работы, т. е. для приближения реальных результатов микроскопирования к расчетным возможностям данного прибора.

Колориметрия

Колориметрия (от лат. color -- «цвет» и греч. мефсю -- «измеряю») -- физический метод химического анализа, основанный на определении концентрации вещества по интенсивности окраски растворов (более точно -- по поглощению света растворами).

Основные сведения

Один из первых колориметров, созданный французским оптиком Жюлем Дюбоском, 1880.

Колориметрия -- это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры.

Колориметрия может быть использована для количественного определения всех тех веществ, которые дают окрашенные растворы, или могут дать окрашенное растворимое соединение с помощью химической реакции. Колориметрические методы основываются на сравнении интенсивности окраски исследуемого раствора, изучаемого в пропущенном свете, с окраской эталонного раствора, содержащего строго определенное количество этого же окрашенного вещества, или же с дистиллированной водой.

Любопытна история возникновения колориметрии и фотометрии. Ю. А. Золотов упоминает, что Роберт Бойль (так же, как и некоторые ученые до него) использовал экстракт дубильных орешков, чтобы различить железо и медь в растворе. Однако, по-видимому, именно Бойль впервые заметил, что чем больше железа содержится в растворе, тем более интенсивна окраска последнего. Это был первый шаг к колориметрии. А первым инструментом колориметрии стали колориметры типа колориметра Дюбоска (1870)^[1], которые использовались вплоть до недавнего времени^[2].

Более совершенные приборы -- спектрофотометры -- отличаются возможностью исследования оптической плотности в широком диапазоне длин волн видимого спектра, а также в ИК и УФ-диапазонах, с меньшей дискретностью длины волны (с использованием монохроматора).

Фотоколориметры и спектрофотометры измеряют величину пропускания света при определенной длине волны света. Контроль (обычно дистиллированная вода или исходный материал без добавления реагентов) используется для калибровки устройства.

Колориметрия широко применяется в аналитической химии, в том числе для гидрохимического анализа, в частности -- для количественного анализа содержания биогенных веществ в природных водах^[3], для измерения pH^[4], в медицине, а также в промышленности при контроле качества продукции.Џ

Список использованной литературы

1. Глинка Н.Л. Общая химия. - Л.: Химия, 2003.

2. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. - Л.: Химия, 1977.

3. Химическая энциклопедия: в 5 т. - М.: БРЭ, 1988 - 1998.

4. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. - М.: Высшая школа, 2004.

5. Волькенштейн М. В., Молекулярная оптика, М.-Л., 1951

6. Джерасси К., Дисперсия оптического вращения, пер. с англ., М., 1962

7. Терентьев А. П., Органический анализ, М., 1966

Размещено на Allbest.ru