Химические реакции
Получение щелочного хлороформного извлечения. Методы Васильевой и Поповой. Содержание большого количества балластных веществ, образование эмульсии на этапе экстракции. Выход извлечения барбитуровой кислоты. Окисление производных фенотиазина в сухом виде.
| Рубрика | Химия |
| Вид | реферат |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 27.01.2016 |
| Размер файла | 12,9 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Метод Стаса-Отто
50,0-100,0 биоматериала измельчают и заливают абсолютным этанолом, подкисляя щавелевой или винно-каменной кислотой до рН=2-3. Перемешиваем и проверяем значение рН, настаиваем при комнатной температуре в течение суток при периодическом перемешивании и проверяем значение рН. Жидкую фазу сливаем, операцию повторяем 2-3 раза (в течение 2-3 суток), затем биоматериал помещаем на фильтр и промываем спиртом; спиртовые вытяжки объединяют и упаривают на водяной бане при 40-50°С до густоты сиропа. Сиропообразную жидкость обрабатывают этанолом до прекращения выпадения осадка, жидкость фильтруют, снова упаривают до густоты сиропа и вновь осаждают белки. Остаток обрабатывают 20-25 мл воды, осадок отфильтровывают, проводят экстракцию хлороформа (203 порции), получают кислое хлороформное извлечение. Водную фазу подщелачивают 25% раствором NH4OH до рН=9-10, извлекают хлороформом (2-3) порции, получают щелочное хлороформное извлечение.
1. Для подкисления используют органические кислоты для избежания гидролиза сложноэфирных, амидных и других связей.
2. Для подщелачивания берут только NH4OH т.к. при использовании NaOH будут образовываться феноляты, ХР в воде.
Достоинства метода:
1. Данный метод является общим, им можно извлечь большую группу ТВ.
2. Извлечение получается чистым, можно работать с несвежим биоматериалом.
3. Этанол является универсальным растворителем и извлекает большое количество ТВ.
Недостатки:
1. Метод чрезвычайно длительный (7-10 рабочих дней).
2. Большое количество осаждений молекул приводит к потере ТВ.
3. Этанол является дорогостоящими растворителем.
Метод Васильевой
50-100,0 биоматериала измельчают и заливают водой, подкисляя щавелевой или винно-каменной кислотой и настаивают при комнатной температуре в течение 1 часа, перемешивают, проверяют значение рН, вытяжку фильтруют, центрифугируют и экстрагируют хлороформом (трижды) - осторожно, во избежание эмульгирования с водой. Водную фазу подщелачивают 20% NaOH и трижды экстрагируют хлороформом.
Достоинства:
1. Быстро (в течение 1 рабочего дня).
2. Дешево.
3. Почти отсутствуют потери ТВ из-за многократной очистки вытяжки.
Недостатки:
1. Вода является не универсальным растворителем. Извлечение содержит большое количество балластных веществ, возможно образование эмульсии на этапе экстракции. Нельзя использовать с несвежим биоматериалом.
Частные методы изолирования
Применяют при целенаправленно исследовании биоматериала.
На производные барбитуровой кислоты - метод Валова.
Биоматериал измельчают (50-100,0) и заливают 80 мл воды + 20 мл 10%NaOH, настаивают 0,5 часа при периодическом перемешивании. Извлечение сливают, центрифугируют, к центрифугату добавляют 120 мл 10% раствора вольфрамата натрия и 1М H2SO4 до рН=2 (образуется вольфрамовая кислота, осаждает белки). Нагревают и кипятят 20 минут, центрифугируют, центрифугат переносят в делительную воронку и проводят извлечение эфиром. К эфирному слою добавляют 50 мл 10%NaOH, водную фазу отделяют, добавляют 25%H2SO4 до рН=2 и вновь извлекают эфиром (метод реэкстракции). Настаивание производят в щелочной воде, т.к. барбитураты образуют соли.
Достоинства:
1.Хороший выход извлечения барбитуровой кислоты.
2. Недорого, недлительно.
3. Вытяжка получается чистой
Недостатки:
1. Частный метод (для других ТВ большие потери).
Метод Поповой
50-100,0 биоматериала измельчают, прибавляют 80 мл 0,01М H2SO4 до рН=2-3, перемешивают, проверяют рН, настаивают 2 часа, водную вытяжку сливают, процедуру повторяют 2 раза, водные вытяжки объединяют и центрифугируют, очищают от примесей гель-хроматографией. Колонка «Сефадекс», «Д25». Элюат - концентрируют хлороформом.
Достоинства:
1. Частный метод.
2. Чистая вытяжка.
Недостатки:
1. Дороже, т.к. необходима чистка для колонки хроматографа.
На алкалоид - метод Кроморенко.
50-100,0 биоматериала измельчают и заливают 0,02М раствором H2SO4 до рН=2,5 (гидролиз алкалоидов не происходит, а извлечение лучше), настаивают 2 часа при периодическом перемешивании, проверяют рН,, водный слой процеживают. Операцию проводят 2 раза. Водную вытяжку объединяют, центрифугируют, добавляют сульфат аммония до насыщения (высаливание б-белков), центрифугируют, и извлекают эфиром 2-3 раза. К водной фазе прибавляют небольшими порциями раствор NaOH 20% (водная фаза содержит (NH4)2SO4 + NaOH а NH4OH, которым и происходит подщелачивание) до рН=9-10 и экстрагируют эфиром или хлороформом.
Достоинства:
1. Частный метод ля алкалоидов, для синтетических веществ основного характера.
2. Быстро.
3. Вытяжка получается чистая.
Недостатки:
1. Для веществ кислого характере - плохо. Для некоторых групп алкалоидов - плохое извлечение.
Кофеин рН=4-5
Теофиллин рН=4-7
Промедол рН=7-8,5
Скополамин рН=8-10
Атропин рН=9-12
Хинин рН=10 щелочной хлороформный извлечение балластный
На производные фенотиазина - метод Соломатина.
Биоматериал измельчают и заливают абсолютным этанолом, подкисляют щавелевой кислотой до рН=2-3 (оксалаты фенотиазина ХР в этаноле), настаивают 2 часа, вытяжку сливают, операцию повторяют 3 раза, обхединенную вытяжку упаривают на водяной бане до густоты сиропа. белки осаждаются абсолютным этанолом (смотри метод Стаса-Отто), спиртовую вытяжку упаривают досуха и растворяют в воде. Нагревают до 40-50°С, осадок отфильтровывают и проводят экстракцию эфиром 2 раза при рН=2-3. Возможно определение веществ кислого характера. Водную фазу подщелачивают до рН=13, и извлекают эфиром 2-3 раза. Эфирное извлечение обрабатывают водой, подкисляют 0,5М H2SO4, часть водной вытяжки хранят или используют для СФМ, частично вновь экстрагируют эфиром из щелочной среды и исследуют химическими методами.
(Производные фенотиазина в сухом виде быстро окисляются, поэтому их хранят в сернокислой среде).
Изолирование веществ из биожидкостей.
Проводят прямую жидкость-жидкость экстракцию.
К биожидкости (кровь, моча, промывные воды) с определенным значение рН (2-3 или 9-10) и затем экстрагируют органическим растворителем (хлороформ, эфир). В качестве очистки для крови используют высаливание (NH4)2SO4 или вольфраматом Na + H2SO4.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Общая характеристика лекарственных средств, производных барбитуровой кислоты. Химическое строение таблеток бензонала и порошка тиопентала натрия. Хроматографический анализ производных барбитуровой кислоты. Реакции идентификации лекарственных средств.
курсовая работа [830,6 K], добавлен 13.10.2017Изучение состава и свойств барбитуровой кислоты, методы её синтеза. Таутомерные формы барбитуровой кислоты и пути её метаболизма. Содержание алкильных или арильных заместителей в производных барбитуровой кислоты. Барбитураты и их применение в медицине.
реферат [286,7 K], добавлен 02.06.2014Сравнительный анализ способов извлечения фенольных веществ, характеристика метода твердофазной экстракции, параметры хроматографического определения фенолкарбоновых кислот и флавоноидов в растительных объектах. Методы экстракции фенольных соединений.
дипломная работа [2,0 M], добавлен 24.09.2012Препараты фенотиазинового ряда, характеристика, токсикологическое значение и метаболизм. Изолирование производных фенотиазина из биологического материала. Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте и их количественное определение.
реферат [29,7 K], добавлен 07.06.2011Восстановление нитробензойной кислоты. Окисление толуола, нитрование бензойной кислоты. Действие галогенирующих агентов. Электрофильное замещение, образование ангидридов кислот. Реакции в ароматическом кольце. Галогенирование по радикальному механизму.
курсовая работа [43,8 K], добавлен 22.10.2011Изменение скорости химической реакции при воздействии различных веществ. Изучение зависимости константы скорости автокаталитической реакции окисления щавелевой кислоты перманганатом калия от температуры. Определение энергии активации химической реакции.
курсовая работа [270,9 K], добавлен 28.04.2015Изучение особенностей процесса извлечения родия и очистки его от неблагородных и благородных примесей. Обобщение химических, физических свойств, а также биологической и физиологической роли родия. Методы извлечения родия из отработанных катализаторов.
контрольная работа [111,6 K], добавлен 11.10.2010Методы синтеза аскорбиновой кислоты, выбор рационального способа производства. Строение и основные физико-химические свойства аскорбиновой кислоты. Разработка технологии электрохимического окисления диацетонсорбозы на Уфимском витаминном заводе.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 17.08.2014Химические свойства углеводов. Реакции карбонильной группы. Восстановление. Окисление. Действие реагентов Бенедикта, Феллинга и Толленса. Окисление альдоз бромной водой, азотной, периодной кислотой. Реакции с фенилгидразином. Образование простых эфиров.
реферат [226,9 K], добавлен 04.02.2009Свойства и применение ацетальдегида, методы получения. Электронная структура реагентов и продуктов реакции, термодинамический анализ, исходные данные для расчёта. Получение ацетальдегида, анализ факторов, влияющих на протекание реакции окисления этилена.
дипломная работа [1,6 M], добавлен 08.12.2010Одноосновные карбоновые кислоты. Общие способы получения. Двухосновные кислоты, химические свойства. Пиролиз щавелевой и малоновой кислот. Двухосновные непредельные кислоты. Окисление оксикислот. Пиролиз винной кислоты. Сложные эфиры. Получение жиров.
учебное пособие [568,9 K], добавлен 05.02.2009Получение эмульсии типа "м/в" и "в/м" с различными эмульгаторами. Оценка эффективности эмульгатора по гидрофильно-липофильному балансу, алгоритм определения его типа. Критические лиофильные эмульсии. Разрушение эмульсии, методы определения ее типа.
лабораторная работа [407,7 K], добавлен 13.12.2011Изучение сути экстракции - процесса извлечения одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с помощью избирательно действующих растворителей. Органические растворители, применяемые при этом. Катионообменная и анионообменная экстракция.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 30.10.2011Структурная, химическая формула серной кислоты. Сырьё и основные стадии получения серной кислоты. Схемы производства серной кислоты. Реакции по производству серной кислоты из минерала пирита на катализаторе. Получение серной кислоты из железного купороса.
презентация [759,6 K], добавлен 27.04.2015История выделения бензойной кислоты. Физические свойства и нахождение в природе. Химические свойства бензойной кислоты. Получение одноосновных карбоновых кислот ароматического ряда. Окисление ароматических кетонов. Нитробензойные кислоты, их применение.
реферат [5,5 M], добавлен 17.06.2009Фенотиазины как исторически первый класс антипсихотических средств, по своей химической структуре представляющие трициклические молекулы, их классификация и типы. Связь "структура-действие". Фармацевтический анализ фенотиазина и его производных.
реферат [401,3 K], добавлен 10.05.2011Окисление и восстановление альдегидов и кетонов. Радикальный механизм через образование гидроперекисей. Реакция серебряного зеркала. Устойчивость кетонов к окислению. Окисление по Баеру-Виллегеру. Восстановление боргидридом натрия и изопропиловым спиртом.
контрольная работа [123,1 K], добавлен 01.02.2009Экстракция. Процесс экстракции характеризуют следующими основными величинами. Влияние условий экстракции на ее результат. Распределение лиганда. Распределение комплексов металлов. Синергизм. Конкурирующие реакции.
реферат [38,1 K], добавлен 04.01.2004Анализ технологического процесса производства серной кислоты. Получение обжигового газа из серы. Контактное окисление диоксида серы. Материальный баланс для печи сжигания серы. Расчет сушильной башни, моногидратного абсорбера, технологических показателей.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 03.06.2014Термохимические уравнения реакций. Получение кислорода О2 и доказательство опытным путем, что полученный газ – О2. Реакции, характерные для серной кислоты, взаимодействие с основными и амфотерными оксидами. Реакции, характерные для соляной кислоты.
шпаргалка [20,8 K], добавлен 15.04.2009
