Определение кальция и магния методом комплексонометрии
Комплексонометрия как метод титриметрического анализа. Определение количественного содержания многих катионов металлов. Массовая доля кальция и магния в исследуемых объектах. Метод сочетания мокрого и сухого озоления (минерализации), его характеристика.
| Рубрика | Химия |
| Вид | контрольная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 07.06.2016 |
| Размер файла | 15,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Определение кальция и магния методом комплексонометрии
Для дальнейшего определения неорганических примесей, содержащихся в исследуемых объектах, использовался методом комплексон метрического титрования (комплексонометрии).
Комплексонометрия является методом титриметрического анализа, основанного на реакциях, в результате которых образуются слабо дислоцирующие (устойчивые) комплексные соединения, называемые комплексонами. В качестве титранта на практике обычно используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) - комплексон III, или трилон Б, обозначающийся сокращенной формулой Na2[Н2Х]. титриметрический катион магний минерализация
С помощью метода комплексонометрического титрования возможно определить количественное содержание многих катионов металлов, например, Cu2+, Pb2+, Mn2+, Cd2+, Zn2+, Ni2+, Ca2+, Mg2+, Bi3+ и др [1].
Определение суммарного содержания кальция и магния проводилось путем титрования исследуемого раствора трилоном Б, приготовленного в соответствии с инструкцией по применению и разбавленного до молярной концентрации 2,5 ммоль/л, в среде аммиачного буфера (рН=10) с добавлением индикатора эриохрома чёрного Т [1]. Титрование продолжалось до перехода вишнево-красной окраски в синюю вследствие разрушения комплекса магния с индикатором:
|
Mglnd- Вишнево-красный |
+ |
HY3- |
= |
MgY2- |
+ |
Hlnd2- Синий |
Для определения содержания кальция и магния по отдельности к другой пробе исследуемого раствора прибавлялось 1 мл NaOH с молярной концентрацией 6 моль/л для осаждения магния в виде гидроксида Mg(OH)2, в свою очередь катионы кальция в неизменном виде оставались в растворе. Они определялись путем титрования ранее приготовленным стандартным раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида до перехода розовой окраски титруемого раствора в фиолетовую. Переход окраски сопровождается разрушением комплекса кальция с индикатором [1]:
|
CaH2lnd- Розовый |
+ |
HY3- |
+ |
OH- |
= |
CaY2- |
+ |
Hld2- Фиолетовый |
+ |
H2O |
Массовая доля кальция в исследуемых объектах рассчитывалась по формуле [33]:
V2 - объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора с использованием индикатора - мурексида, мл;
25 - исходный объём исследуемого раствора, мл;
0,0025 - концентрация раствора трилона Б, моль/л;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/л, г;
m - масса навески, г;
10 - объём исследуемого раствора, взятый для титрования, мл;
100 - коэффициент пересчёта в проценты.
Массовая доля магния в исследуемых объектах рассчитывалась по формуле [33]:
V1 - объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора c использованием индикатора - эриохрома чёрного Т, мл;
V2 - объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора с использованием индикатора - мурексида, мл
25 - исходный объём исследуемого раствора, мл;
0,0025 - концентрация раствора трилона Б, моль/л;
0,0243 - масса магния, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/л, г;
m - масса навески, г;
10 - объём исследуемого раствора, взятый для титрования, мл;
100 - коэффициент пересчёта в проценты.
Пробоподготовка
Для удаления органических веществ в исследуемых таблетках глюконата кальция использовался метод сочетания мокрого и сухого озоления (минерализации). Окислялись органические вещества с помощью азотной кислоты и перкосида водорода с последующим разложением в муфельной печи. Данный метод позволяет эффективно очистить органическую матрицу, а также удалить хлорид-ионы, способствующих улетучиванию металлов при «сухой» минерализации [2]. Поэтому в процессе пробоподготовки была оптимизирована методика из [3].
От исследуемых объектов были отобраны по три навески с точными массами, к каждой из которых добавлялось по 1 мл концентрированной азотной кислоты. Полученные смеси нагревались в фарфоровых тиглях при температуре 120 °С до состояния влажных солей. Далее приливалось по 0,4 мл перекиси водорода и по 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, после чего объекты №№ 1-6 снова нагревались при температуре 120 °С до состояния влажных солей. Затем полученные пробы помещались в разогретую до 100 °С муфельную печь. По истечении 10 мин температура печи повышалась до 200 °С, далее через 10 мин - до 300 °С, и через 30 мин - до 400 °С, при которой образцы выдерживались 1 час. В результате проведённой минерализации получался однородный сухой остаток белого цвета. Градиентное повышение температуры муфельной печи стабилизирует процесс термического разложения и предотвращает возможную потерю вещества, связанную с бурным выбросом летучих продуктов при помещении влажной соли в разогретую муфельную печь.
Литература
1. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (Аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учеб. для вузов. - 2-е изд., испр. - М:. Высш. шк., 2003. - 559 с.
2. Бок, Р. Методы разложения в аналитической химии / Р.Бор. - М.: Химия, - 1984. - 406 с.
3. Гост 51301-99. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) Введ. 1998-08-02. - М.: Стандартиформ, 2010. - 21 с.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Соединения магния, кальция и бария как лекарственные средства. Изменения в группе величины радиусов атомов и ионов, потенциал ионизации. Качественные реакции на ионы магния, кальция, стронция. Биологическая роль магния и кальция, значение для организма.
реферат [24,6 K], добавлен 14.04.2015Характеристика магния, способы его производства. Знакомство с вредными веществами, образуемыми при получении магния. Паспорта ингредиентных загрязнителей: хлора, диоксида и монооксида углерода, фторидов натрия и кальция. Происхождение твердых отходов.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 11.05.2014Порядок и этапы проведения анализа четырех неизвестных растворов на основе характерных реакций. Определение роли и значения в организме химических элементов: натрия, бария, кальция, свинца, магния, хрома, марганца и ртути, характер влияния на человека.
практическая работа [105,3 K], добавлен 11.04.2012Теоретические сведения по качественному анализу. Методы анализа неизвестного образца. Основы титриметрического анализа. Комплексонометрическое титрование, расчет кривой титрования методом комплексонометрии. Определение анионного состава сточных вод.
курсовая работа [86,0 K], добавлен 22.01.2011Общая характеристика катионов III аналитической группы катионов. Гидроксиды бария, кальция, стронция. Действие группового реагента (водного раствора серной кислоты). Действие окислителей и восстановителей. Применение солей кальция и бария в медицине.
реферат [52,2 K], добавлен 13.03.2017Характеристика элемента. Получение магния. Физические и химические свойства магния. Соединения магния. Неорганические соединения. Магнийорганические соединения. Природные соединения магния. Определение магния в почвах, в воде. Биологическое значение магни
реферат [40,1 K], добавлен 05.04.2004Исследование физических и химических свойств кальция. Электролитическое и термическое получение кальция и его сплавов. Алюминотермический способ восстановления кальция. Влияние температуры на изменение равновесной упругости паров кальция в системах.
курсовая работа [863,5 K], добавлен 23.10.2013Характеристика магния: химические свойства, изотопы в природе. Соли магния: бромид, гидроксид, иодид, сульфид, хлорид, цитрат, английская соль; их получение и применение. Синтез нитрата магния по реакции концентрированной азотной кислоты с оксидом магния.
курсовая работа [74,6 K], добавлен 29.05.2016Расчет концентрации нитрата кальция в водном растворе для его применения в составе охлаждающей жидкости. Определение зависимости показателя преломления фаз системы вода-нитрат кальция при отрицательной температуре от концентрации методом рефрактометрии.
курсовая работа [780,0 K], добавлен 12.12.2012Понятие и виды титриметрического анализа. Характеристика комплексонообразующих агентов и индикаторов. Приготовление оттитрованного раствора для проведения комплексонометрического титрования. Методика исследования алюминия, висмута, свинца, магния, цинка.
курсовая работа [150,0 K], добавлен 13.01.2013Химические свойства металлов, их присутствие в организме человека. Роль в организме макроэлементов (калия, натрия, кальция, магния) и микроэлементов. Содержание макро- и микроэлементов в продуктах питания. Последствия дисбаланса определенных элементов.
презентация [2,2 M], добавлен 13.03.2013Основная область применения гравиметрии и титриметрии. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим и нефелометрическим методами. Фотометрические методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений с гидроокисью магния.
курсовая работа [43,2 K], добавлен 17.12.2014Химические свойства кальция. Применение чистого карбоната кальция в оптике, известняка в металлургии - в качестве флюсов. Гипс как кристаллогидрат сульфата кальция. Кальциевая соль ортофосфорной кислоты как основной компонент фосфоритов и апатитов.
реферат [22,5 K], добавлен 23.01.2010Атомно-флуоресцентный анализ. Рентгеновская флуоресценция. Электрохимические методы анализа. Инверсионная вольтамперометрия. Полярографический метод. Определение содержание свинца и цинка в одной пробе. Определение содержания цинка дитизоновым методом.
курсовая работа [49,5 K], добавлен 05.11.2016Кристаллическая структура гидроксилапатита. Описание методов синтеза фосфатов кальция. Рентгеновский фазовый анализ для определения фазового состава образца. Экспериментальное проведение синтеза фосфата кальция методом осаждения из водных растворов.
курсовая работа [2,8 M], добавлен 10.09.2012Массовое производство и использование карбоната кальция - неорганического химического соединения, соли угольной кислоты и кальция. Полиморфные модификации карбоната кальция. Фазовая диаграмма кальцита, арагонита и фатерита при разных температурах.
реферат [1,1 M], добавлен 25.11.2015История открытия магния. Характеристика по положению в периодической системе Д.И. Менделеева. Применение магния и его соединений. Его физические свойства. Химические свойства магния и его соединений. Распространение в природе и особенности получения.
реферат [37,0 K], добавлен 26.08.2014Элементы и их соединения в современной неорганической химии. Синтез сульфата кальция, его химические свойства. Проведение качественного анализа на ионы. Расчёт исходных реагентов и определение условий проведения синтеза, выбор приборов и оборудования.
курсовая работа [31,4 K], добавлен 12.12.2009Расчет массовой доли вещества в остатке, полученном при кипячении нитрата калия в сильнощелочной среде с алюминием. Вычисление массы исходной смеси при прокаливания кальция и алюминия без доступа воздуха. Определение массовой доли металлов их смеси.
контрольная работа [1,0 M], добавлен 23.11.2009Хлорид кальция: физико-химические свойства. применение и сырье. Получение плавленого хлорида кальция из дистиллерной жидкости содового производства. Получение хлорида кальция и гидроксилохлорида из маточного щелока. Безводный кальций из соляной кислоты.
реферат [84,4 K], добавлен 09.08.2008
