Фотометрическое титрование цинка и магния при совместном присутствии
Фотометрический и спектрофотометрический анализ вещества. Особенности поглощения и рассеяния лучистой энергии взвешенными частицами определяемого вещества. Проблемы фотометрического титрования сульфата цинка и сульфата магния при совместном присутствии.
Рубрика | Химия |
Вид | курсовая работа |
Язык | русский |
Дата добавления | 07.06.2016 |
Размер файла | 271,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Химико-биологический факультет
Кафедра химии
КУРСОВАЯ РАБОТА
по дисциплине "Аналитическая химия"
Фотометрическое титрование цинка(2) и магния(2) при совместном присутствии
Аннотация
Курсовая работа основана на фотометрическом титровании цинка и магния при совместном присутствии.
В работе дается характеристика фотометрического метода анализа.
Большое место в работе уделено практической части, в которой подробно рассказано о фотометрическом титровании цинка(2) и магния(2) при совместном присутствии.
В работе приводятся расчеты и графики фотометрического титрования.
Работа представляет интерес с точки зрения анализа и исследования.
Работа содержит 21 листов текста, 4 графика, 2 таблицы.
Аnnotation
Coursework is based on photometric titration of zinc and magnesium at a joint presence.
The paper describes the photometric method of analysis.
A great place to work is given to the practical part, in which a detailed account of photometric titration of zinc (2) and magnesium (2) in the presence of the joint.
The paper presents calculations and graphs photometric titration.
The work is interesting from the point of view of analysis and research.
The work contains 21 pages of text, graphics 4, 2 tables.
Содержание
- Введение
- 1. Теоретическая часть
- 1.1 Оптические методы анализа
- 1.2 Основной закон поглощения
- 1.3 Фотометрический и спектрофотометрический анализ
- 1.3.1 Условия фотометрического определения
- 1.3.2 Фотометрическое титрование
- 2. Методика
- 3. Экспериментальная часть
- Заключение
- Список использованных источников
Введение
Цель: Оттитровать фотометрически цинк (2) и магний (2) при совместном присутствии. Для этого нужно решить следующие задачи (см. ниже).
Задачи:
1) Познакомиться с оптическими методами анализа.
2) Изучить основной закон светопоглощения.
3) Изучить фотометрический и спектрофотометрический анализ.
4) Выбрать подходящую методику выполнения, исходя из наличия доступных реактивов, приборов и наименьшей трудоемкости.
5) Рассчитать содержание цинка и магния в растворе.
1. Теоретическая часть
1.1 Оптические методы анализа
Оптические методы анализа основаны на взаимодействии лучистой энергии с анализируемым веществом. По характеру взаимодействия анализируемой системы с лучистой энергией и по способу ее измерения различают множество методов, среди которых:
1. абсорбционный анализ, основанный на поглощении света однородными анализируемыми системами в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра;
2. анализ по поглощению и рассеянию лучистой энергии взвешенными частицами определяемого вещества (турбидиметрия и нефелометрия);
3. анализ, основанный на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия лучистой энергии с определяемым веществом (флуориметрический или люминисцентный анализ);
4. анализ, основанный на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого атомами и ионами вещества в газообразном состоянии (эмиссионный метод).
1.2 Основной закон поглощения
При прохождении светового потока через частично поглощающую среду интенсивность прошедшего потока согласно закону Бугера-Ламберта-Бера равна
,
где - интенсивность падающего потока; - молярный коэффициент поглощения при данной длине волны; - толщина поглощающего слоя; С - концентрация поглощающего вещества, моль/л. В логарифмической форме:
Величину , характеризующую поглощательную способность вещества в растворе, называют оптической плотностью. В аналитической практике эту величину называют также поглощением или светопоглощением и обозначают буквой А. Для раствора поглощающего вещества при постоянных концентрации и толщине поглощающего слоя величина А зависит от длины волны.
Серию аналитических определений выполняют при постоянной толщине поглощающего слоя.
Зависимость А от концентрации определяемого вещества при постоянной толщине поглощающего слоя изображается в виде градуировочного графика, его строят при выполнении практических работ при строгом соблюдении конкретных условий проведения анализа.
Молярный коэффициент поглощения, определяющий предел обнаружения вещества, характерный для данного метода, равен тангенсу угла наклона градуировочной прямой к оси абсцисс, если концентрация выражена в моль/л. Если концентрация дана в массовых единицах, тогда угловой коэффициент соответствует коэффициенту поглощения k. Чем больше наклон градуировочного графика к оси концентраций, тем более чувствительным является данный фотометрический метод.
Закон Бугера-Ламберта-Бера строго справедлив лишь по отношению к разбавленным растворам и при соблюдении определенных условий. Применительно к аналитическим целям условия таковы: постоянство состава поглощающих частиц в растворе, что определяется выбранной аналитической реакцией и условиями ее проведения: монохроматичность проходящего через пробу лучистого потока, его ограниченная интенсивность и параллельность, что обеспечивается в основном конструкционными параметрами фотометрического прибора, в частности способом монохроматизации излучения; постоянство температуры.
Если поглощение раствора аналитической формы не подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера, то это приводит к появлению систематических погрешностей при определении концентрации вещества в растворе с использованием прямолинейного градуировочного графика. Следует отметить, что при устойчиво воспроизводимой нелинейности градуировочного графика возможно получение достаточно точных результатов анализа. И все же подчинение поглощения раствора аналитической формы закону Бугера-Ламберта-Бера в общем случае остается основным принципиальным условием осуществимости фотометрического анализа.
Причинами несоблюдения закона Бугера-Ламберта-Бера могут быть химические и инструментальные факторы. Химические причины - это участие поглощающего вещества в реакциях, конкурирующих с аналитической. Следовательно, исключительно важное значение имеет обеспечение протекания основной аналитической реакции и подавление побочных процессов, что допустимо только при знании химизма осуществляемой аналитической реакции и соответственно возможности управления им. Оптимальные условия реакции при определении ионов металлов с использованием некоторых комплексообразующих реагентов можно найти расчетным путем.
1.3 Фотометрический и спектрофотометрический анализ
Фотометрический и спектрофотометрический методы количественного анализа основаны на способности определяемого вещества - компонента смеси или газа, их окрашенных аналитических форм поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Концентрацию поглощающего вещества находят, измеряя поглощение. Поглощение при данной длине волны является, таким образом, материальным воплощением информации о качестве и количестве определяемого вещества и составляет аналитический сигнал.
В практике фотометрического анализа используют УФ, видимую и ИК области спектра. Наибольшее распространение получили фотометрические методы анализа, основанные на поглощении в видимой области спектра, т. е. в интервале длин волн 400- 780 нм. Это объясняется возможностью получения множества интенсивно окрашенных органических и неорганических соединений, пригодных для их фотометрического определения в видимой области спектра с помощью несложных и относительно недорогих приборов.
В зависимости от используемой для определения поглощения в УФ и видимой областях спектра аппаратуры различают фотометрический и спектрофотометрический анализ. Оба эти метода основаны на общем фотометрическом принципе измерения поглощения, но в первом методе измеряется поглощение полихроматического излучения, во втором - монохроматического.
Фотометрические методы обеспечивают удовлетворительную воспроизводимость получаемых результатов, относительное стандартное отклонение 0,01 - 0,03. Более совершенный спектрофотометрический метод в большинстве практических случаев улучшает этот показатель.
Таким образом, фотометрический анализ - более широкое понятие по сравнению со спектрофотометрическим анализом, но, подчеркнем еще раз, оба метода по существу едины, их объединяет общность теоретических положений.
Если определяемое вещество обладает собственным поглощением в УФ или видимой области, то центральное место в фотометрическом анализе приобретает химическая аналитическая реакция. Химические реакции, используемые в фотометрическом анализе, должны обязательно сопровождаться возникновением, изменением или ослаблением светопоглощения раствора. Как и каждая реакция, используемая в количественном анализе, цветная реакция должна протекать избирательно, быстро, полностью и воспроизводимо. Окраска образующейся аналитической формы должна быть устойчивой во времени и к действию света, а поглощение раствора, дающее информацию о концентрации поглощающего вещества, должно подчиняться закону Бугера-Ламберта-Бера.
В неорганическом фотометрическом анализе наиболее часто применяют реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и, особенно с органическими реагентами, реже реакции окисления-восстановления, синтеза и других типов. В органическом фотометрическом анализе чаще применяют реакции образования окрашенных соединений, которыми могут быть азотсоединения, полиметиновые и хинониминовые красители, ациформы нитросоединений и др. Иногда используют собственную окраску веществ.
Таким образом, общая схема выполнения фотометрического определения едина и включает следующие стадии:
1) подготовку пробы и переведение определяемого вещества или компонента в раствор в реакционноспособной форме;
2) получение окрашенной аналитической формы определяемого вещества в результате проведения цветной реакции при оптимальных условиях, обеспечивающих ее избирательность и чувствительность;
3) измерение поглощения раствора аналитической формы, т. е. регистрация аналитического сигнала при определенных условиях, отвечающих его локализации и наибольшей интенсивности;
4) проверку результата анализа, оценку его воспроизводимости и выдачу окончательного результата с метрологической оценкой.
В зависимости от характера решаемой практической задачи фотометрическое определение можно выполнять собственно фотометрическим или спектрофотометрическим методом, измеряя светопоглощение раствора на приборе с низкой или высокой степенью монохроматизации, т.е. на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре.
1.3.1 Условия фотометрического определения
Фотометрический анализ выполняют при оптимальных условиях, обеспечивающих полноту образования аналитической формы в растворе и отсутствие или минимизацию отклонений от закона Бугера-Ламберта-Бера. Важнейшие из них: оптимальное значение рН раствора, достаточный избыток реагента, селективная аналитическая реакция, наилучшие условия измерения поглощения.
1.3.2 Фотометрическое титрование
Фотометрическое титрование основано на регистрации изменения поглощения (или пропускания) анализируемого раствора по мере прибавления титранта. По результатам измерений строят кривую титрования в координатах , где Vв - объем добавленного титранта, и по излому на ней или по скачку находят конечную точку титрования. Зная расход титранта, соответствующий этому моменту, вычисляют содержание определяемого вещества в титруемом растворе по обычным формулам титриметрического анализа. При этом исходят из того, что в момент эквивалентности число молей эквивалента определяемого вещества n(А) в объеме титруемой пробы (т. е. в аликвотной части анализируемого раствора) равно числу молей эквивалента титранта
,
где - фактор эквивалентности реагента В в реакции с веществом А; - молекулярная масса А; - концентрация титранта, моль/л; - расход титранта, мл.
Величину поглощения А можно измерять, используя излучение высокой степени монохроматичности, то есть при определенной длине волны л в случае применения спектрофотометра, или в некотором интервале длин волн при работе с фотометром или фотоэлектроколориметром, когда монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров.
Реакции, используемые в титриметрии, должны быть стехиометричными, быстрыми, иметь достаточно большую константу равновесия и удобный способ индикации конечной точки - в данном случае фотометрический. Преимуществом метода является возможность применения реакций, не заканчивающихся в точке эквивалентности, последнюю в этом случае можно найти интерполяцией прямолинейных участков кривой титрования до их пересечения. С помощью этого приема можно определять очень слабые протолиты, регистрировать образование малоустойчивых комплексов, то есть проводить титриметрическое определение в тех случаях, когда невозможно добиться успеха при использовании других методов индикации конечной точки титрования.
В фотометрическом титровании могут быть использованы все химические реакции, применяемые в титриметрии: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, реакции осаждения, комплексообразования. Для определения ионов металлов наиболее широко используют реакции комплексообразования. Обобщение большого количества материала по фотометрическому титрованию показало, что оно возможно, если . Чувствительность фотометрического прибора достаточно высока и способна обеспечить регистрирование даже малых изменений поглощения, поэтому фотометрическое титрование относят к достаточно чувствительным методам анализа. Интенсивное поглощение в УФ и видимой областях спектра, обусловленное разрешенными электронными переходами в реактантах титриметрических систем, позволяет с удовлетворительной воспроизводимостью и с высокой чувствительностью определять весьма малые количества веществ в сильно разбавленных растворах - до моль/л. Так как содержание определяемого вещества в пробе при фотометрическом титрований находят не по поглощению, а по расходу титранта, который может быть измерен с большей, чем поглощение, точностью, то фотометрическое титрование отличается от обычной фотометрии лучшей воспроизводимостью получаемых результатов.
Существует два варианта фотометрического титрования - безындикаторный и индикаторный. Безындикаторное титрование (по собственному поглощению) может быть осуществлено в том случае, если хотя бы один из партнеров титриметрической системы - определяемое вещество А, титрант В или продукт реакции С - поглощает излучение в выбранной рабочей оптической области. Например, кривая типа 1 получается при условии поглощения только продукта реакции С. В самом деле, по мере протекания реакции А + В > С, концентрация продукта реакции С нарастает и после достижения конечной точки практически не изменяется, этот момент титрования может быть зарегистрирован на кривой титрования. Кривая 2 отвечает титрованию окрашенного определяемого вещества А бесцветным титрантом В с образованием бесцветного продукта реакции С. Несмотря на то, что реакция титрования здесь не заканчивается в конечной точке, последнюю можно найти методом интерполяции, то есть, в этом случае реализуется одно из преимуществ фотометрического титрования.
Если партнеры аналитической реакции не обладают собственным поглощением или оно очень мало, выполняют индикаторное титрование. При этом в титруемый раствор перед титрованием вводят индикатор, образующий окрашенное соединение с определяемым веществом Ind + А > IndA или с избытком титранта Ind + В > IndB. В результате протекания аналитической реакции в момент эквивалентности происходит резкое уменьшение концентрации А или резкое увеличение концентрации В и в растворе протекают следующие реакции
IndA + В > С + Ind
или Ind + В > IndB,
вызывающие изменение состояния индикатора и, следовательно, поглощение титруемого раствора. В этом случае фотометрический прибор регистрирует кривые титрования билогарифмического типа. За конечную точку титрования принимают точку перегиба таких кривых.
Высокая чувствительность фотометрических измерений дает возможность регистрировать даже малые различия в равновесиях аналитических реакций компонентов анализируемой смеси с титрантом. Тем самым достигается ценная для практики избирательность метода. Например, можно определять содержание двух-трех компонентов смеси с помощью одной процедуры титрования, при этом на кривой титрования получается соответствующее число конечных точек, отвечающих последовательному оттитровыванию компонентов смеси. Таким образом, если константы равновесия нескольких аналитических реакций, чаще всего для двух определяемых веществ, неодинаковы и различаются в достаточной степени, можно выполнить анализ смеси одним титрованием.
Аналогичный прием может быть реализован в индикаторном варианте титрования. В данном случае окраска комплексов обоих ионов металлов с используемым индикатором одинакова. Следовательно, только фотометрический способ позволяет установить наличие двух конечных точек титрования, отвечающих последовательно оттитровываемым компонентам смеси.
Аналитические реакции в методе фотометрического титрования проводят при оптимальных условиях, способствующих максимальному выходу аналитической формы, при длине волны, соответствующей наибольшему поглощению того партнера, по окраске которого (или его соединения с индикатором при индикаторном титровании) следят за ходом реакции. При выборе индикатора для конкретного случая фотометрического титрования, естественно, следует соблюдать общие правила, сформулированные для титриметрических методов анализа, согласно которым момент изменения окраски индикатора должен соответствовать резкому изменению концентрации веществ А или В, в зависимости от избранного способа регистрации конечной точки титрования.
2. Методика
Метод основан на фотометрическом титровании ионов цинка раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т:
ЭДТА является комплексоном - органическим реагентом, образующим со многими ионами металлов устойчивые комплексные соединения - комплексонаты.
Титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора при рН = 9, так как в этих условиях достигается наибольшая устойчивость комплексоната цинка. В качестве металлоиндикатора на ионы цинка используют эриохром черный Т, проявляющий кислотно-основные свойства за счет ионизации комплексообразующих групп.
Гидроксид цинка при рН = 9 осаждается из раствора, что делает само определение невозможным. Чтобы воспрепятствовать этому процессу, в раствор вводят маскирующий комплексообразователь - аммиак. Благодаря этому цинк удерживается в щелочном аммиачном растворе в виде аммиакатов.
Индикатор эриохром черный Т является красителем группы о, о'-диоксиазонафталина и он способен координировать ионы Zn, взаимодействие происходит по о-окси-о'-оксиазогруппировке.
При этом образуется комплекс, но менее устойчивый, чем комплексонат цинка. В реальных условиях титрования это различие еще более усиливается, что можно показать расчетом соответствующих условных констант устойчивости комплексоната цинка и комплекса цинка с металлоиндикатором с учетом побочных реакции. В первом случае происходит взаимодействие ионов цинка с аммиаком () и протонирование ЭДТА (, во втором - то же для цинка и еще протонирование индикатора ():
Значения констант устойчивости и коэффициентов побочных реакций взяты из справочной литературы.
Ионное состояние эриохрома черного Т сильно подвержено влиянию рН раствора. Значительное различие в условных константах устойчивости комплексов цинка с ЭДТА и с индикатором эриохромом черным Т обеспечивает достаточно большое значение константы равновесия для протекающего в конечной точке процесса разрушения комплекса цинка с индикатором:
Хорошая контрастность цветной реакции индикатора с металлом, под которой понимают разность между максимумами поглощения комплекса цинка с индикатором и свободного индикатора (см. рисунок), позволяет использовать ее для фотометрической индикации конечной точки титрования. Оптимальной для фотометрического титрования цинка будет среда, содержащая 0,1 М NH3 (рН=9). В этих условиях фотометрическому титрованию ионов цинка раствором ЭДТА не мешают ионы Ва(II), Са(II), Mg(II), Sr(II), так как для них . Если различие в устойчивости комплексов окажется недостаточным, то для обеспечения избирательности определения применяют реакции маскирования.
Приборы и реактивы:
1. Абсорбциометр ЛМФ-69, ЛМФ-72 с оранжевым светофильтром
2. Рабочий раствор сульфата цинка ZnSO4 (хч) с концентрацией цинка 6,54 мг/мл (0,05 М)
3. Рабочий раствор сульфата магния MgSO4 Ч7H2O, с концентрацией магния (2,43 мг/мл) 0,05 моль/л
4. Раствор ЭДТА 0,05 моль/л
5. Раствор NH4Cl 0,1 моль/л
6. Раствор NH3ЧH2O 0,1 моль/л
7. Раствор эриохрома черного Т 0,1%-ный
Выполнение работы:
1. Стандартизация раствора ЭДТА по цинку.
В стакан для фотометрического титрованиям вносят 1 мл стандартного раствора ZnSO4, 5 мл раствора NH4Cl, 25 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора эриохрома черного Т и 10 мл дистиллированной воды. Стакан с полученным раствором помещают в прибор и титруют раствором ЭДТА, снимая показания прибора каждый раз после прибавления 0,1 мл титранта (вблизи точки эквивалентности по 0,05 мл). По результатам титрования строят график T - f(V).
Титруют не менее трех проб, находят среднее значение объема титранта (Vэдта) и рассчитывают титр ЭДТА:
Т(ЭДТА/Zn)=, г/мл
2. Стандартизация раствора ЭДТА по магнию проводят аналогично стандартизации по цинку. По результатам титрования рассчитывают Т(ЭДТА/Mg).
3. Определение раствора, содержащего Zn2+ и Mg2+
Объем пробы анализируемого раствора доводят дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл до метки и хорошо перемешивают. Для титрования берут 0,5 мл анализируемой пробы, добавляют указанные при стандартизации раствора ЭДТА по цинку реактивы и титруют раствором ЭДТА. Титрование проводят не менее трех раз. По результатам титрования строят кривые титрования, по ним находят V1(ЭДТА) и V2(ЭДТА), соответствующие первому и второму скачку титрования и их средние значения. По средним значениям объемов V1,ср(ЭДТА) и V2,ср(ЭДТА) рассчитывают массы цинка и магния в анализируемом растворе:
m(Zn) = Т(ЭДТА/Zn) Ч V1,ср(ЭДТА) Ч Vк, г
m(Mg) = Т(ЭДТА/Mg) Ч V2,ср(ЭДТА) Ч Vк, г
3. Экспериментальная часть
цинк магний фотометрический титрование
В ходе эксперимента были получены следующие результаты, которые представлены в таблицах.
Таблица 1- Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором ЭДТА.
V(ЭДТА),мл |
Т,% |
V(ЭДТА),мл |
Т,% |
|
0 |
52 |
0 |
51 |
|
0,5 |
21 |
0,5 |
59 |
|
1 |
53 |
1 |
59 |
|
1,5 |
56 |
1,5 |
59 |
|
2 |
56 |
2 |
61 |
|
2,5 |
57 |
2,5 |
62 |
|
3 |
60 |
3 |
63 |
|
3,5 |
62 |
3,5 |
64 |
|
4 |
64 |
4 |
64 |
|
4,5 |
65 |
4,5 |
65 |
|
5 |
60 |
5 |
66 |
|
5,5 |
86 |
5,5 |
67 |
|
6 |
78 |
6 |
69 |
|
6,5 |
74 |
6,5 |
70 |
|
7 |
78 |
7 |
72 |
|
7,5 |
78 |
7,5 |
73 |
|
8 |
76 |
8 |
74 |
|
8,5 |
75 |
8,5 |
73 |
|
9 |
75 |
9 |
73 |
По полученным данным построили графики фотометрического титрования:
График 1 Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором ЭДТА
График 2 Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором ЭДТА
По графику 1 находим только одну точку эквивалентности: Vэкв(ЭДТА)=5,5мл, что соответствует оттитрованности MgSO4. То есть, в исходной смеси оттитровался только ион магния.
По графику 2 никаких изменений не наблюдается.
Таблица 2- Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором NaOH
V(NaOH),мл |
Т,% |
V(NaOH),мл |
Т,% |
|
0 |
91 |
0 |
98 |
|
0,5 |
86 |
0,5 |
88 |
|
1 |
80 |
1 |
78 |
|
1,5 |
72 |
1,5 |
69 |
|
2 |
64 |
2 |
63 |
|
2,5 |
53 |
2,5 |
57 |
|
3 |
50 |
3 |
51 |
|
3,5 |
40 |
3,5 |
48 |
|
4 |
40 |
4 |
44 |
|
4,5 |
38 |
4,5 |
38 |
|
5 |
37 |
5 |
32 |
|
5,5 |
37 |
5,5 |
31 |
|
6 |
36 |
6 |
31 |
|
6,5 |
32 |
6,5 |
30 |
|
7 |
32 |
7 |
30 |
|
7,5 |
31 |
7,5 |
31 |
|
8 |
30 |
8 |
32 |
|
8,5 |
30 |
8,5 |
32 |
|
9 |
30 |
9 |
33 |
График 3 Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором NaOH
График 4 Титрование смеси ZnSO4, MgSO4 раствором NaOH
По графикам 3 и 4 находим только одну точку эквивалентности: V1экв(NaOH)=3,5мл и V2экв(NaOH)=5мл, что соответствует оттитрованности MgSO4. То есть, в исходной смеси оттитровался только ион магния.
Заключение
В ходе эксперимента было установлено, что сульфат цинка и сульфат магния не титруются при совместном присутствии ни с ЭДТА, ни с гидроксидом натрия. В связи с этим считаем невозможным применение фотометрического титрования цинка(2) и магния(2) при совместном присутствии. При изучении литературных данных установили, что ион магния связывается в более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем ион цинка. В свою очередь, это может быть объяснено электронным строением цинка и магния.
Неудачу в эксперименте можно объяснить следующими причинами: 1) изменение кажущегося молярного коэффициента окрашенного продукта из-за непостоянства в ходе титрования рН раствора, температуры, ионной силы и т.п. 2) непрочность продукта реакции, заметная обратная реакция, например, диссоциация образующегося комплекса, а также побочные реакции вблизи точки эквивалентности. 3) низкая скорость реакции или плохое перемешивание, из-за которых после прибавления каждой порции титранта не успевает установиться равновесие. Скорость реакции особенно снижается в конце титрования. 4) разбавление раствора в ходе титрования, из-за чего мы в конце получаем заниженные значения оптической плотности.
Список использованных источников
1. Рагузина, Л.М. Оптические методы анализа.: методические указания / Л.М. Рагузина, Ж.П. Анисимова, Е.В. Сальникова.- Оренбург: ГОУ ОГУ, 2009.
2. Васильев, В.П. Аналитическая химия: в 2.Ч 2. Физико-химические методы анализа / В.П. Васильев. - М.: Дрофа, 2003. - 384с.
3. Коренман, Я.И. Практикум по аналитической химии: учебник для вузов: в 3ч. / Я.И. Коренман. - М.: Химия, 1976. - Ч.3. - 540с.
4. Булатов, М.И. Практическое руководство по фотометрическим и спектрофотометрическим методам анализа / М.И. Булатов, И.П. Калинкин. - Л.: Химия, 1968. - 384с.
5. Гуревич М.М. Фотометрия (теория, методы и приборы)
2-е изд., перераб. и доп.-Л.: Эпергоатомиздат, 1983.- 272 с, ил.
6. Лантух, Ю.Д. Методические указания к лабораторным работам по оптике. Фотометрия, геометрическая и волновая оптика / Ю.Д. Лантух, С.Н. Пашкевич. - Оренбург: ОГУ, 1999. - 55 с
7. Золотов, Ю.А. Учебники по аналитической химии / Ю.А. Золотов // Журнал аналитической химии, 2008. - Т. 63, N 8. - С. 789. - Библиогр.: с. 789
8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии: количественный анализ: учеб. для техникумов / А.П. Крешков, А.А. Ярославцев.- 5-е изд., испр. - Л. : Химия, 1982. - 311с.
9. Ляликов, Ю.С. Физико-химические методы анализа. пособие для хим.-технол. вузов.- 5-е изд., перераб. и доп. - М. : Химия, 1974. - 536 с. : ил.
10. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье.- 4-е изд., перераб. и доп. - М. : Химия, 1971. - 456 с.
11. Краткий химический справочник: учеб. пособие / В.А. Рабинович [и др.] - Химия, 1977. - С. 432.
12. Мусакин, А.П. Таблицы и схемы аналитической химии [Текст] / А.П. Мусакин. - Л. : Химия, 1971. - 128 с. : ил.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Характеристика сырья и готовой продукции. Технологический процесс производства магния сульфата. Расчет аппарата - низкотемпературного кристаллизатора. Выбор средств контроля и автоматизации. Расчет капитальных вложений и затрат на данный проект.
дипломная работа [668,4 K], добавлен 23.12.2010Расчет содержания хлористоводородной и уксусной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования. Основание потенциометрических методов на измерении электродвижущих сил, критерии их классификации. Приборы и реактивы, ход работы.
лабораторная работа [85,6 K], добавлен 10.05.2012Понятие и виды титриметрического анализа. Характеристика комплексонообразующих агентов и индикаторов. Приготовление оттитрованного раствора для проведения комплексонометрического титрования. Методика исследования алюминия, висмута, свинца, магния, цинка.
курсовая работа [150,0 K], добавлен 13.01.2013Классификация инструментальных методов анализа по определяемому параметру и способу измерения. Сущность потенциометрического, амперометрического, хроматографического и фотометрического титрования. Качественное и количественное определение хлорида цинка.
контрольная работа [933,2 K], добавлен 29.01.2011Физико-химическая характеристика кобальта. Комплексные соединения цинка. Изучение сорбционного концентрирования Co в присутствии цинка из хлоридных растворов в наряде ионитов. Технический результат, который достигнут при осуществлении изобретения.
реферат [34,9 K], добавлен 14.10.2014Основная область применения гравиметрии и титриметрии. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим и нефелометрическим методами. Фотометрические методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений с гидроокисью магния.
курсовая работа [43,2 K], добавлен 17.12.2014Распространение цинка в природе, его промышленное извлечение. Сырьё для получения цинка, способы его получения. Основные минералы цинка, его физические и химические свойства. Область применения цинка. Содержание цинка в земной коре. Добыча цинка В России.
реферат [28,7 K], добавлен 12.11.2010Физико-химические свойства платины, родия, иридия, их хлоридные и нитритные комплексы. Аспекты аффинажа платиновых металлов. Оптимизация условий инверсионно-вольтамперометрического определения элементов, анализ по электронному спектру поглощения.
дипломная работа [1,0 M], добавлен 02.12.2013Характеристика элемента. Получение магния. Физические и химические свойства магния. Соединения магния. Неорганические соединения. Магнийорганические соединения. Природные соединения магния. Определение магния в почвах, в воде. Биологическое значение магни
реферат [40,1 K], добавлен 05.04.2004Характеристика магния: химические свойства, изотопы в природе. Соли магния: бромид, гидроксид, иодид, сульфид, хлорид, цитрат, английская соль; их получение и применение. Синтез нитрата магния по реакции концентрированной азотной кислоты с оксидом магния.
курсовая работа [74,6 K], добавлен 29.05.2016Положение цинка, фосфата кадмия и ртути в периодической системе Д.И. Менделеева. Распространение их в природе, физические и химические свойства. Получение фосфорнокислого цинка. Синтезирование и изучение окислительно-восстановительных свойств цинка.
курсовая работа [25,6 K], добавлен 12.10.2014Долговременное загрязнение искусственными радионуклидами обширных территорий России. Определение радионуклидов Cs-137 и Sr-90 в питьевой воде при их совместном присутствии. Выбор схемы проведения экспрессного хроматографического радиохимического анализа.
лабораторная работа [158,8 K], добавлен 24.12.2009Сущность и методика фотометрического определения железа с сульфосалициловой кислотой. Происхождение молекулярных спектров поглощения. Изучение основного закона светопоглощения. Аппаратура и техника фотометрических измерений, оборудование и реактивы.
курсовая работа [422,1 K], добавлен 14.06.2014Инструментальные методы решения задач химического анализа. Определение ионов Zn2+, Fe3+, Na+: роданильный, пламенно-фотометрический методы; потенциометрическое, кондуктометрическое титрование; люминесцентный анализ. Нефелометрическое определение Cl-ионов.
курсовая работа [120,7 K], добавлен 08.07.2015Особенности влияния различных примесей на строение кристаллической решетки селенида цинка, характеристика его физико-химических свойств. Легирование селенида цинка, диффузия примесей. Применение селенида цинка, который легирован различными примесями.
курсовая работа [794,8 K], добавлен 22.01.2017Методы фотометрического анализа. Количественное определение веществ в газовой хроматографии. Сущность амперометрического титрования. Природа происхождения атомных спектров. Типы радиоактивных превращений, используемых в радиометрических методах анализа.
контрольная работа [222,2 K], добавлен 17.05.2014Анализ влияния цинка на качественный и количественный состав микрофлоры в почве урбанизированных экосистем города Калининграда, проведение собственного эксперимента. Выявление группы микроорганизмов, проявляющих устойчивость в высокой концентрации цинка.
курсовая работа [557,2 K], добавлен 20.02.2015Характеристика свойств и строения соединения селенида цинка. Описание особенностей, технологий различных способов его получения. Промышленные принципы легирования полупроводников. Легирующие добавки селенида цинка и описание свойств легированных образцов.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 22.01.2017Физико-химические свойства платины, родия, их хлоридные и нитритные комплексы. Анализ и исследование возможности инверсионно-вольтамперометрического определения платины, родия при совместном присутствии в растворах их нитритных и хлоридных комплексов.
курсовая работа [926,4 K], добавлен 15.11.2013Метод потенциометрического титрования. Кислотно-основное титрование. Определение конечной точки титрования. Методика проведения потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование, используемые приборы и обработка результатов анализа.
курсовая работа [1,5 M], добавлен 24.06.2008