Размещено на http://www.allbest.ru/

ДЕПАРТАМЕНТ ОБРАЗОВАНИЯ ГОРОДА МОСКВЫ

Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение города Москвы

«КОЛЛЕДЖ АРХИТЕКТУРЫ, ДИЗАЙНА И РЕИНЖИНИРИНГА № 26»

ОТЧЕТ

по Производственной практике (по профилю специальности)

профессионального модуля

ПМ.02 Приготовление проб и растворов различной концентрации

ПП.02. Производственная практика (по профилю специальности)

Содержание

Введение

1. Регламент отбора и транспортировки проб

1.1 Назначение и область применения

1.2 Нормативные ссылки

1.3 Организация отбора проб

1.4 Типы отбираемых проб воды

1.5 Реализация процесса отбора и процедуры контроля качества

1.6 Выбор материала и объема ёмкости (посуды)

1.7 Подготовка ёмкостей для отбора

2. Методы определения концентрации

2.1 Приготовление растворов

3. Методы для определения химических свойств

Введение

Краткое содержание о люберецких отчистных сооружениях

Акционерное общество «Мосводоканал» - крупнейшая в России водная компания, предоставляющая услуги в сфере водоснабжения и водоотведения более 15 млн. жителей Москвы и Московской области - около 10% всего населения страны.

Мосводоканал является безусловным лидером отечественной отрасли водоснабжения и канализации: количество абонентов, юридических лиц, превышает 53 тыс. абонентов. Компания обеспечивает население Московского мегаполиса питьевой водой, которая по критериям качества соответствует не только отечественным, но и нормативным требованиям ведущих стран мира. Это подтверждают результаты участия Мосводоканала в международном исследовании деятельности водоканалов, организованном Европейским Сотрудничеством Бенчмаркинга (ЕВС) при поддержке Международной Водной Ассоциации (IWA). При этом уровень тарифов на холодное водоснабжений в Москве в 2-3 раза меньше по сравнению с развитыми странами.

Компания - общепризнанный технологический лидер в области внедрения новейших технологий. Мосводоканал полностью отказался от использования жидкого хлора для дезинфекции питьевой воды и перешел на безопасный раствор гипохлорита натрия. На станциях водоподготовки Москвы используются самые крупные в России озоно-сорбционные блоки и система мембранного фильтрования. В Москве - один из самых низких в мире процентов потерь воды на сетях - 5,3%. АО «Мосводоканал» эксплуатирует на Курьяновских очистных сооружениях самый крупный в мире блок по ультрафиолетовому обеззараживанию сточных вод производительностью 3 млн. куб.м. в сутки.

1. Регламент отбора и транспортировки проб

Сведения о Регламенте

1. Разработано: Центром контроля качества воды АО "Мосводоканал";

2. Срок планового пересмотра - один раз в 2 года.

1.1 Назначение и область применения

Настоящий регламент устанавливает требования, предъявляемые к процедуре отбора проб объектов аналитического контроля в отделениях Центра контроля качества воды АО "Мосводоканал", и направлен на обеспечение максимальных условий для сохранения состава исследуемых проб при последующем проведении анализа.

Регламент содержит указания о применяемых методах отбора, обработки и хранения проб, аналитических методах измерения, проводимых на месте отбора, процедуре транспортирования проб в отделение ЦКВ.

Порядок проведения работ, установленный данным регламентом, обязателен для применения работниками во всех отделениях ЦКВ, во всех местах осуществления деятельности.

Персонал, отбирающий пробы, должен иметь при себе данный регламент.

1.2 Нормативные ссылки

В настоящем Регламенте использованы ссылки на следующие документы:

СанПиН 2.1.4.1074-01	Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения
СанПиН 2.1.2.1188-03	Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству воды, контроль качества
МУ 2.1.4.1057-01	Организация внутреннего контроля качества санитарно-микробиологических исследований воды
ГОСТ 31861-2012	Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006)	Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах
ГОСТ 31942-2012 (ISO 19458:2006)	Вода. Отбор проб для микробиологического анализа
ГОСТ 17.1.5.05-85	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 17.2.3.01-86	Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.3.06-90	Охрана природы. Атмосфера. Метод определения скорости газопылевых протоков, отходящих от стационарных источников загрязнения
ГОСТ 17.2.3.07-90	Охрана природы. Атмосфера. Метод определения давления и температуры газопылевых протоков, отходящих от стационарных источников загрязнения
ГОСТ 17.2.3.08-90	Охрана природы. Атмосфера. Метод определения влажности газопылевых протоков, отходящих от стационарных источников загрязнения
ГОСТ 33007-14	Межгосударственный стандарт. Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газовых потоков. Общие технические требования и методы контроля
ГОСТ 12.2.003-91	ССБТ. Оборудование производственное. Общие требование безопасности
ПНД Ф 12.1.1-99	Методические рекомендациипо отбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий
ПНД Ф 12.1.2-99	Методические рекомендациипо отбору проб при определении концентраций взвешенных частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий
МУК 4.2.1018-01 (подготовка посуды и материалов)	Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды
МУК 4.2.1884-04 ((подготовка посуды и материалов со ссылкой на МУК 4.2.1018-01)	Санитарно-микробиологический и санитарно-паразитологический анализ воды поверхностных водных объектов
ПНД Ф 12.1.1-99	Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий
ПНД Ф 12.4.2.1-99	Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору проб и подготовке проб. Общие положения
ПНД Ф СБ 14.1.77-96	Методы санитарно-биологического контроля. Методическое руководство по гидробиологическому и бактериологическому контролю процесса биологической очистки на сооружениях с аэротенками.
ПНД Ф СБ 14.1.92-96	Методы санитарно-биологического контроля. Методическое руководство по гидробиологическому контролю нитчатых микроорганизмов активного ила.
ФР 1.31.2008.04397	Комплект методик по гидрохимическому контролю активного ила: определение массовой концентрации активного ила, илового индекса, зольности сырого осадка, активного ила, прозрачности надиловойводы
ФР 1.31.2008.04398
ФР 1.31.2008.04399
ФР 1.31.2008.04400
РД 52.04.186-89	Руководящий документ. Руководство по контролю загрязнения атмосферы
ПОТ Р от 16.08.2002 № М-025-2002?	Межотраслевые правила по охране труда при эксплуатации водопроводно-канализационного хозяйства
ПД 6.284-12/версия 2	Порядок обеспечения МГУП "Мосводоканал" наборами посуды для оперативного отбора проб воды
	Методические указания по учету фитопланктона в лабораториях МГУП "Мосводоканал"
	Методические указания по учету зоопланктона в Лаборатории ПУ "Мосводоподготовка"
	Методические указания по учету зоопланктона в химико-бактериологической лаборатории ПУ "Мосводопровод"
ФР.1.31.2014.18555	Методика измерений содержания кислорода, азота, водорода, метана, диоксида углерода в биогазе методом газо-адсорбционной хроматографии, ОАО "Мосводоканал",свидетельство о метрологической аттестации № 01.0025/205-22-15, ВНИИМС
Л001	Инструкция по охране труда при выполнении работ по отбору проб на очистных сооружениях станций и в зоне санитарной охраны
	Регламент приема и контроля качества алюминия сернокислого (водный раствор), ПУ "Мосводоподготовка", МГУП "Мосводоканал"
	Энциклопедия физики и техники

1.3 Организация отбора проб

Отбор проб в отделениях Центра контроля качества воды осуществляется в соответствии с утвержденными на текущий год графиками и планами производственного контроля, предоставляемые заказчиками - технологическими, экологическими службами, инспекцией зоны санитарной охраны водоисточников структурных подразделений, службами эксплуатации водопроводных и канализационных сетей, ИТЦ (далее - заказчик) проба вода концентрация раствор

В графиках определены объекты аналитического контроля, точки отбора проб, периодичность отбора, вид проб и перечень контролируемых показателей.

Внеплановый отбор проб осуществляется по требованию заказчика на основании Наряд - заказа (Приложение 1), служебной записки, заявки, распоряжения (устного или письменного).

Отделения ЦКВ осуществляют отбор проб следующих объектов контроля:

- питьевой воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения;

- воды нецентрализованного водоснабжения;

- природной воды;

- сточной воды объектов, расположенных в зонах санитарной охраны источников питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения;

- производственной сточной воды с очистных сооружений, ливневые стоки;

- воды технической (подземная)

- воды плавательных бассейнов;

- воды сточная, в том числе очищенной;

- осадков сточных вод;

- почвы и грунты;

- активный ил;

- отходы: минерального, химического, органического, коммунального происхождения, включая бытовые;

- реагенты (входной контроль);

- биогаз, получаемый в результате анаэробного брожения органических отходов;

- атмосферного воздуха;

- воздуха жилых и общественных зданий;

- промышленных выбросов в атмосферу.

Места осуществления отбора проб:

- водоисточники (водохранилища, водотоки);

- зона санитарной охраны источников питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения;

- санитарно-защитная зона;

- производственная зона, сооружения станций водоподготовки, очистки сточных вод;

- территории жилой застройки, распределительная сеть города, в том числе по обращению потребителя.

Ответственность за организацию отбора проб возложена на заведующих отделениями ЦКВ, а также, на руководителей направлений, которые несут ответственность за:

- заказ автотранспорта и плавательных средств для выполнения графика отбора проб, утвержденного заказчиком;

- проведение целевых и других видов инструктажей (правила охраны труда и техники безопасности при отборе и доставке проб).

Персонал, участвующий в проведении отбора и транспортировки проб, отвечает за:

- подготовку посуды, вспомогательных средств отбора проб;

- правильную и бережную эксплуатацию приборов и оборудования в соответствии с инструкциями по эксплуатации;

- соблюдение правил отбора и транспортировки в соответствии с требованиями НД и правилами настоящего Регламента;

- соблюдение маршрута при отборе проб;

- соблюдение правил ОТ, согласно ПОТ Р от 16.08.2002№ М-025-2002;

- предоставление лицу, ответственному за прием проб, информации о нарушениях условий отбора с записью в акте отбора;

- оформление акта об отборе (при необходимости).

1.4 Типы отбираемых проб воды

Типы проб, область их применения, согласно ГОСТ 31861-2012, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Тип пробы	Область применения
1	2
1.Точечные пробы	Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден; значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясным различия между отдельными пробами; при наличии возможного загрязнения; при проведении обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель отбора проб - оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (ПДК) показателей в воде, установленных в НД, а также для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов).
2. Периодический отбор:
2.1.Объемозависящие пробы	Для каждой единицы объема потока воды, проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны.
3. Непрерывный отбор:
3.1. Непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока	Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб.
3.2. Непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока	Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды.
4. Отбор проб сериями:
4.1. Пробы глубинного профиля	Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте.
4.2. Пробы профиля площади	Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах.
5. Составная проба	Составная проба может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб). Составные пробы применяют в случаях, когда требуется усредненные данные о составе воды.

1.5 Реализация процесса отбора и процедуры контроля качества

Целью процесса является получение репрезентативной пробы, отражающей качество исследуемых объектов аналитического контроля и соблюдение графика отбора проб.

Реализация процесса отбора обеспечивается:

- наличием документированных процедур регламентирующих методы отбора по всем этапам (Таб. 2);

- документированным свидетельством о компетентности и качестве обучения персонала, ответственного за отбор;

- обеспечение средствами отбора и сведениями об их исправности;

- разработанными формами документов для регистрации данных по отбору проб.

Процесс отбора проб включает в себя следующие этапы:

Наименование и содержание этапов, а также процедуры контроля качества представлены в таблице 2.

Таблица 2

№ п/п	Наименование этапа	Содержание этапа	Процедуры контроля качества (предупредительный контроль)
1	2	3	4
1.	Подготовка к отбору проб	Подготовка ёмкостей для отбора: мытьё, сушка, стерилизация, добавление консервантов (при необходимости); Подготовка бланка акта об отборе (при необходимости ); Формирование задания на отбор; Инструктаж персонала, ответственного за отбор; Комплектация посуды и вспомогательных средств для отбора проб. Заочная регистрация проб путем формирования производственного задания в LIMS .	Контроль чистоты и стерильности пробоотборной посуды; Контроль режимов суховоздушной и паровой стерилизации; Проверка технической подготовленности сотрудников, ответственных за отбор к выполнению работы.
2.	Отбор проб и транспортировка	Отбор проб; Фиксация даты, времени отбора; Заполнение акта об отборе (при необходимости); Транспортировка/доставка проб в отделение; Передача проб лицам, ответственным за регистрацию и исследование.	Проверка ответственных за пробоотбор на знание: -точек отбора; -методики отбора; -правил ОТ.
3.	Регистрация проб в отделении (кроме ОВС), передача их на исследования	Предоставление лицам, ответственным за прием и регистрацию проб, информации о нарушении условий отбора с записью в акте об отборе; Прием и визуальный осмотр проб, регистрация в журнале, хранение; Передача проб на исследования. Регистрация факта доставки проб.	Проверка правильности заполнения акта отбора (при необходимости), учет особенностей отбора. Проверка состояния доставленных проб.
4.	Утилизация остатков проб	Утилизация остатков проб

Процедуры контроля качества, представленные в таблице 2, установлены для каждой серии отобранных проб.

Кроме того, проверки качества отбора проб, проводятся в рамках внутреннего аудита, который включает использование параллельных проб для получения данных о прецизионности результатов измерений в условиях повторяемости.

Периодичность проверки - 1 точка не реже 1 раз в полгода по исходной (природной) и воды после обработки (питьевой воды).

Акт не заполняется в случае отбора проб согласно утвержденного заказчиком графика.

В других случаях на месте отбора проб оформляется Акт отбора проб (Приложение 2) с подписями участников отбора. Акт подтверждает соблюдение требований НД.

Формы актов отбора:

- для проб, отбираемых на водоисточнике (водоёме, водотоке) и в зоне санитарной охраны

- для проб, отбираемых в одном отделение ЦКВ, транспортируемых в другое отделение

- для проб, предназначенных для отправки в сторонние организации

- для проб, отбираемые на станциях очистки сточных вод В ОВС ЦКВ акт отбора формируется автоматически согласно заложенному в LIMS "Аналитик + Лаборатория Водоканал" графику отбора

Акт отбора пробы для анализа в других лабораториях составляются в двух экземплярах. Первый экземпляр направляется вместе с пробой, второй экземпляр остаётся в отделении.

Номера актов отбора проб ежегодно обновляются.

Порядок (правила) отбора и регистрации проб для каждого отделения ЦКВ является индивидуальной процедурой, отражают особенности организации работ в отделении, и проводится самостоятельно, независимо друг от друга.

1.6 Выбор материала и объема ёмкости (посуды)

а) Выбор материала ёмкости (посуды), используемой для отбора и хранения проб в отделениях ЦКВ, проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 31942-2012, МИ, МУ и соответствует следующим требованиям:

предохраняет состав пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

обладает устойчивостью к экстремальным температурам и разрушению;

способна легко и плотно закрываться;

имеет необходимые размеры, форму, массу;

пригодна к многократному использованию;

имеет химическую, биологическую инертность материала, использованного для приготовления ёмкости (посуды) и ее пробки;

имеет химическую, биологическую инертность материала, использованного для приготовления емкости (посуды) и ее пробки;

имеет возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения;

обеспечивает сохранность пробы вплоть до момента начала выполнения анализа/начала пробоподготовки.

б) Требования к материалу ёмкостей для определения физико-химических, органолептических показателей.

Пробы воды, предназначенные для определения в них органических соединений, запаха, нефтепродуктов, жиров, общего азота, влажности, АПАВ, растворенного кислорода отбирают и доставляют в отделения только в стеклянной посуде.

в) Для определения содержания металлов используются ёмкости, изготовленные из полимерных материалов. Для отбора проб воды, предназначенных для определения в них микробиологических показателей, применяют чистые стерильные емкости, изготовленные из стекла или полимерных материалов, не оказывающих влияние на жизнедеятельность микроорганизмов.

Дополнительные требования к ёмкостям для отбора проб, предназначенные для определения микробиологических показателей в соответствии с ГОСТ 31942-2012:

имеет плотно закрывающиеся пробки (силиконовые, пластмассовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги или плотной бумаги). Ватные пробки в отделениях не используются;

предохраняет от внесения загрязнений путем упаковки в плотную бумагу, фольгу и т.д. для отбора проб погружением в чистую воду;

выдерживает высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки).

а) Дополнительные требования к приспособлениям для отбора проб, предназначенным для определения гидробиологических показателей (в соответствии с МУ по учету зоопланктона в Лаборатории ПУ "Мосводоподготовка", МУ по учету зоопланктона в химико-бактериологической лаборатории ПУ "Мосводопровод"):

зоопланктонная сеть изготавливается ткани для сит (артикул 70па50, ГОСТ 44-03-91 (мельничный газ), группа "А", металлического или пластмассового кольца, пластмассового стаканчика для концентрации собираемого зоопланктона и силиконового шланга;

при скреплении деталей сетки используется прочная (капроновая) нить.

б) Объём посуды выбирается не меньше минимального объема, необходимого для проведения анализа проб на требуемые показатели состава и свойств по применяемым методикам измерений и анализа и возможности проведения повторного исследования.

1.7 Подготовка ёмкостей для отбора

Требования к подготовке ёмкостей (посуды) отбора соответствуют ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 31942-2012.

2. Методы определения концентрации

В аналитической лаборатории большинство работ связано с анализами сточных вод, при которых необходимы различные растворы твердых веществ, а также производить разбавление кислот и щелочей в различных соотношениях: 1 : 1; 1 : 2; 2 : 3 и т.д.

Растворы бывают: процентные, нормальные, молярные. По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные (приготовленные путем растворения навески) и точные приготовленные из Фиксаналов. Растворы бывают насыщенные и ненасыщенные. Концентрацией раствора называется количество растворенного вещества в определенном объеме или количестве растворителя. Концентрация выражается в %, г - моль на 1 л раствора, г - экв на 1 литр раствора.

3. Нормальным называется раствор в 1 л которого содержится 1 г - эквивалент растворенного вещества.

Г - эквивалент кислот, оснований и солей определяется следующим образом:

Г - эквивалент кислот:

М в

Э = --------------------------

Основность кислоты

Э HNO3 = (Мв кислоты 63) 63 : 1 = 63

Э H2SO4 = (Мв кислоты 98) 98 : 2 = 49

Г - эквивалент оснований:

Мв

Э = ------------------------------

Валентность металла

Э NaOH = (Мв основания 40) 40:1 = 40

Э Са2(ОН)2 ( Мв основания 74) 74:2 = 37

Г - эквивалент соли:

Мв

Э = ----------------------------------------------------------

Число атомов металла х валентность металла

Э AL2(SO4)+ = (Мв соли 342) 342: (2х3) = 57

Мв - молекулярный вес

4. Фотометрический метод определения концентрации

Принцип работы ФЭК следующий. Световой поток, проходя через окрашенную жидкость, частично поглощается. Остальная часть светового потока попадает на фотоэлемент, в котором возникает электрический ток, регистрирующийся при помощи амперметра. Чем больше концентрация раствора, тем больше его оптическая плотность и тем больше степень поглощения света, и, следовательно, тем меньше сила возникающего фототока.

1. Процентной концентрацией раствора называется весовое количество вещества содержащегося в 100 г раствора.

Например: 1% раствор борной кислоты содержит в 100 г раствора 1 г борной кислоты и 99 г воды.

2. Молярным называется раствор в 1 л, которого содержится г - молекула раствренного вещества.

Например: 1М раствор HCl - 1 литр раствора содержит 36,5 г HCl, т.е. 1 г-молекулу.

2.1 Приготовление растворов

Для выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах фотометрическим методом необходимы следующие реактивы:

- Реактив Несслера (Используется готовый производственный реактив)

- Раствор калия натрия виннокислого (Сегнетова соль)

Приготовление:

125 г KNaC₄H₄O₆ * 4H₂O помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве безаммиачной вод, переносят в мерную колбу на 250 см³, доводят до метки бидистиллированной водой, прибавляют 0,5-1,25 см³ реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

3. Методы определения химических и физико-химических свойств

На «Мосводоканале» используются два метода определения свойств веществ, это гравиметрический метод анализ и фотометрический (оптический) метод анализа.

Фотометрическим методом мы проводили измерение массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах.

Принцип метода

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии NН-ионов с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде KHgI+KОН (реактив Несслера) с образованием коричневой, нерастворимой в воде соли основания Миллона [HgN]·HO, переходящей в коллоидную форму при малых содержаниях NH-ионов. Светопоглощение раствора измеряют при 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 или 5 см. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации NН-ионов в растворе пробы.

Размещено на Allbest.ru

...