Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

погрешность реактив титриметрический вода

Вода - одно из самых важных веществ, как для человека, так и для всего живого на земле. Вода играет важную роль в нашем питании, быту, её использование безгранично. Но, к сожалению, не каждая вода полезна для нас. Важной проблемой является жесткость воды. Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях. Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния. Высокая жесткость воды приводит ко всем нам известным проблемам: накипь в чайнике, быстрой поломке стиральных машин, а так же к быстрому износу водопроводных труб.

Цель работы: Определить общую жесткость сетевой воды, и рассчитать погрешность метода.

Задачи: изучить методики по определению общей жесткости сетевой воды, прокалибровать посуду (бюретку на 25 см³, пипетку на 10см³, колбу на 500 см³, 1000 см³), приготовить реактивы: аммиачно-буферный раствор с рН=10, Трилон Б с молярной концентрацией 25 ммоль/дм, сухую смесь индикатора «Эриохром черный Т» с хлоридом натрия в соотношении 1:100, обсчитать результаты методом математической статистики, определить погрешность метода.

1. Теоретическая часть

Погрешность измерения - отклонение измеренного значения величины от её истинного (действительного) значения. Погрешность измерения является характеристикой точности измерения.

Средняя квадратическая погрешность:

Средняя квадратическая погрешность среднего арифметического:

Классификация погрешностей:

· Абсолютная погрешность - является оценкой абсолютной ошибки измерения

· Относительная погрешность - погрешность измерения, выраженная отношением абсолютной погрешности измерения к действительному или среднему значению измеряемой величины

, .

· Приведённая погрешность - погрешность, выраженная отношением абсолютной погрешности средства измерений к условно принятому значению величины, постоянному во всем диапазоне измерений или в части диапазона. Вычисляется по формуле , где - нормирующее значение, которое зависит от типа шкалы измерительного прибора и определяется по его градуировке:

По причине возникновения:

· Инструментальные / приборные погрешности - погрешности, которые определяются погрешностями применяемых средств измерений и вызываются несовершенством принципа действия, неточностью градуировки шкалы, не наглядностью прибора.

· Методические погрешности - погрешности, обусловленные несовершенством метода, а также упрощениями, положенными в основу методики.

· Субъективные / операторные / личные погрешности - погрешности, обусловленные степенью внимательности, сосредоточенности, подготовленности и другими качествами оператора.

По характеру проявления

Случайная погрешность - составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом в серии повторных измерений одной и той же величины, проведенных в одних и тех же условиях.

Систематическая погрешность - погрешность, изменяющаяся во времени по определённому закону (частным случаем является постоянная погрешность, не изменяющаяся с течением времени). Систематические погрешности могут быть связаны с ошибками приборов (неправильная шкала, калибровка и т.п.), неучтёнными экспериментатором.

Систематическую ошибку нельзя устранить повторными измерениями. Её устраняют либо с помощью поправок, либо «улучшением» эксперимента.

Методика оценивания погрешности

Общие положения.

При статистической обработке группы результатов наблюдений следует выполнить следующие операции:

ь Исключить известные систематические погрешности из результатов наблюдений.

ь Вычислить среднее арифметическое исправленных результатов наблюдений, принимаемое за результат измерения.

ь Вычислить оценку среднего квадратического отклонения результата наблюдения;

ь Вычислить оценку среднего квадратического отклонения результата измерения;

ь Проверить гипотезу о том, что результаты наблюдений принадлежат нормальному распределению;

ь Вычислить доверительные границы случайной погрешности (случайной составляющей погрешности) результата измерения;

ь Вычислить границы неисключенной систематической погрешности (неисключенных остатков систематической погрешности) результата измерения;

ь Вычислить доверительные границы погрешности результата измерения.

Проверку гипотезы о том, что результаты наблюдений принадлежат нормальному распределению, следует проводить с уровнем значимости Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

от 10 до 2%. Конкретные значения уровней значимости должны быть указаны в конкретной методике выполнения измерений. [2]

Для определения доверительных границ погрешности результата измерения доверительную вероятность Р принимают равной 0,95.

В тех случаях, когда измерение нельзя повторить, помимо границ, соответствующих доверительной вероятности Р=0,95, допускается указывать границы для доверительной вероятности Р=0,99.

В особых случаях, например при измерениях, результаты которых имеют значение для здоровья людей, допускается вместо Р=0,99 принимать более высокую доверительную вероятность.

Результат измерения и оценка его среднего квадратического отклонения

Способы обнаружения грубых погрешностей должны быть указаны в методике выполнения измерений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов наблюдений, в которые предварительно введены поправки для исключения систематических погрешностей.

Среднее квадратическое отклонение у результата наблюдения оценивают согласно разд. 1 ГОСТ 11.004-74.

Среднее квадратическое отклонение у (Г) результата измерения оценивают по формуле:

§ Доверительные границы случайной погрешности результата измерения в соответствии с настоящим стандартом устанавливают для результатов наблюдений, принадлежащих нормальному распределению.

§ Неисключенная систематическая погрешность результата, образуется из составляющих, в качестве которых могут быть неисключенные систематические погрешности:

§ - метода;

§ - средств измерений;

§ - вызванные другими источниками.

§ В случае, если <0,8, то неисключенными систематическими погрешностями по сравнению со случайными пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата . Если >8, то случайной погрешностью по сравнению с систематическими пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата . [2]

§ В случае, если неравенства из пункта выше не выполняются, границу погрешности результата измерения находят путем построения композиции распределений случайных и неисключенных систематических погрешностей. Если доверительные границы случайных погрешностей найдены, допускается границы погрешности результата измерения ? (без учета знака) вычислить по формуле

,

§ Оценку суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения вычисляют по формуле

§ Коэффициент К вычисляют по эмпирической формуле

Форма записи результатов измерений

При симметричной доверительной погрешности результаты измерений представляют в форме:

где Г - результат измерения.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности ?. [2]

Методики выполнения измерений

Общие положения:

§ МВИ разрабатывают и применяют с целью обеспечения выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности (неопределенности).

§ МВИ в зависимости от сложности и области применения излагают в:

- отдельном документе (стандарте, инструкции, рекомендации и т.п.);

- разделе или части документа (разделе стандарта, технических условий, конструкторского или технологического документа и т.п.). [3]

§ МВИ, аттестованные и регламентированные документами (в том числе государственными стандартами), применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат регистрации в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, являющемся частью информационных ресурсов Федерального фонда государственных стандартов, общероссийских классификаторов технико-экономической информации, международных (региональных) стандартов, правил, норм и рекомендаций по стандартизации, национальных стандартов зарубежных стран.

Аттестация МВИ

Аттестации подлежат МВИ, используемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, а также для контроля состояния сложных технических систем в соответствии с ГОСТ 22.2.04, регламентированные в документе по 4.2 настоящего стандарта.

МВИ, используемые вне сфер распространения государственного метрологического контроля и надзора, аттестуют в порядке, установленном в ведомстве или на предприятии.

Основная цель аттестации МВИ - подтверждение возможности выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной в документе на МВИ, с характеристиками погрешности (неопределенностью) измерений, не превышающими указанных в документе на МВИ.

Аттестацию МВИ осуществляют метрологические службы и иные организационные структуры по обеспечению единства измерений предприятий (организаций), разрабатывающих или применяющих МВИ.

Метрологическая служба (организационная структура) предприятия (организации), осуществляющая аттестацию МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право выполнения аттестации МВИ в соответствии с правилами

Аттестацию МВИ могут осуществлять метрологические службы других предприятий (организаций), аккредитованные на право проведения аттестации МВИ в соответствии с правилами [16], а также государственные научные метрологические центры, органы Государственной метрологической службы и 32 ГНИИИ Минобороны России.

Аттестацию МВИ осуществляют на основе результатов метрологической экспертизы материалов разработки МВИ, включающих материалы теоретического и (или) экспериментального исследования МВИ, и документа (раздела, части документа), регламентирующего МВИ.

На аттестацию МВИ представляют следующие документы:

- исходные требования на разработку МВИ; [3]

- документ (проект документа), регламентирующий МВИ;

- программу и результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик погрешности МВИ. [3]

При проведении метрологической экспертизы материалов теоретического и (или) экспериментального исследования МВИ и способов экспериментальной оценки характеристик погрешности и (или) характеристик составляющих погрешности МВИ подвергают анализу соответствие документу способов представления характеристик погрешности, соответствие документу способов представления неопределенности, а для МВИ состава и свойств веществ и материалов - их соответствие также основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-4; в части предложенных процедур контроля точности получаемых результатов измерений анализируется и отмечается в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6.

При экспериментальном исследовании МВИ погрешность алгоритма преобразования результатов наблюдений в значения измеряемой величины может быть определена в соответствии с рекомендацией.

При положительных результатах аттестации:

- документ, регламентирующий МВИ, утверждают в установленном порядке;

- в документе, регламентирующем МВИ (кроме государственного стандарта), указывается «МВИ аттестована» с обозначением предприятия (организации), метрологическая служба которого осуществляла аттестацию, либо государственного научного метрологического центра или органа Государственной метрологической службы, выполнившего аттестацию МВИ;

- для МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, а также для контроля состояния сложных технических систем в соответствии с ГОСТ 22.2.04 (кроме МВИ, регламентированных в государственных стандартах), оформляют свидетельство об аттестации МВИ в соответствии с приложением Г; для других МВИ свидетельство об аттестации оформляют по требованию заказчика;

- МВИ, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат регистрации в соответствии со статьей из настоящего стандарта в установленном порядке

Порядок регистрации свидетельств об аттестации МВИ устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МВИ.

Свидетельство об аттестации МВИ, на котором отсутствует регистрационный номер и дата выдачи, признается надзорными органами недействительным. [3]

Характеристика метода

Метод комплексонометрического титрования (комплексонометрия) основан на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексообразующими органическими реагентами - комплексонами. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава, при этом получаются внутрикомплексные соединения - хелаты.

Комплексонометрическое титрование ряда элементов широко применяется в аналитической химии. В основу этого титрования положена способность комплексона реагировать с достаточной скоростью с ионами многих металлов в строго стехиометрическом отношении (чаще всего 1: 1), давая при этом прочные, растворимые в воде соединения.

Погрешность метода: 0,1-0,3%

Характеристика реактивов

«Трилон Б»

Этилендиаминтетрауксусная кислота, динатриевая соль; Na-ЭДТА; трилон Б; комплексон III; хелатон III; тритриплекс III; гегралон; версен

Химическая формула:

Физические и химические свойства:

«ТРИЛОН Б» Белый кристаллический порошок солоноватого вкуса. Растворимый в воде 10% (20°). Растворы очень стойки, не разлагаются при длительном кипячении. Образуют устойчивые, хорошо растворимые в воде внутрикомплексные соединения со многими металлами.

Трилон Б-2Na + CaCО3= Трилон Б-Сa + Na2Co3

растворим нерастворим растворим растворим

Токсическое воздействие

Может вызвать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей и симптомы бронхита.

Техника безопасности при работе и хранение

«Трилон Б» рекомендуется хранить в закрытых складских помещениях, упакованным в стеклянную тару, в пакеты из полиэтиленовой пленки. Используются стеклянные банки с пришлифованной пробкой, с навинчивающейся крышкой из полимерного материала, пакеты или мешки из неокрашенной полиэтиленовой пленки, мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в транспортную тару. При хранении следует избегать контакта с алюминием, цинком, никелем и медью и медными сплавами.

Максимально возможный срок хранения - три года со дня изготовления.

Хлорид аммония

(хлористый аммоний, техническое название - нашатырь)

Химическая формула: NH₄Cl

Химические и физические свойства

§ реагирует с щелочами:

§ реагирует с нитритом натрия при нагревании, с образованием хлорида натрия, азота и воды:



§ под действием электрического тока разлагается с образованием хлористого азота

Растворимость безводного NH₄Cl (в г/100 г. воды) при температуре

0°C	10°C	20°C	30°C	40°C	50°C	60°C	70°C	80°C	90°C	100°C
29,4	33,3	37,2	41,4	45,8	50,4	55,2	60,2	65,6	71,3	77,3

Растворимость (безводного вещества в безводном растворителе): в этаноле - 0,6 г/100 г., в метаноле - 3,3 г/100 г. Водные растворы вследствие гидролиза имеют слабокислую реакцию; хорошо растворим в жидком аммиаке.

При нагревании до 338°C полностью распадается на NH3 и HCl (возгонка).

Токсикологическое воздействие

Токсичность хлорида аммония обусловлена в основном действием недиссоциированных молекул. Аммонийные соли, в силу малой агрессивности ионов аммония, менее токсичны и их действие также в основном зависит от наличия свободного аммиака.

Техника безопасности при работе и хранении

Аммоний хлористый технический транспортируют транспортом всех видов (кроме воздушного) в крытых транспортных средствах. Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют открытым подвижным составом без перевалок в пути следования.

Аммоний хлористый технический хранят в закрытом складском помещении, предохраняя продукт от попадания влаги. Площадка, где укладывают мешки, должна быть очищена от выступающих и острых предметов, которые могут проколоть мешок.

Допускается хранение хлористого аммония, упакованного в мягкие специализированные контейнеры, на открытых площадках.

Гарантийный срок хранения продукта 1 год со дня изготовления.

Аммиак водный (нашатырный спирт)

Химическая формула: NH₄OH

Химические и физические свойства

Являясь слабым основанием, нашатырный спирт нейтрализует кислоты.

Нашатырный спирт - водный раствор гидроксида аммония, бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Применяется как лекарственное средство и для бытовых нужд.

Токсикологическое воздействие

· Применение нашатырного спирта в неразбавленном виде может вызвать ожоги пищевода и желудка.

· Неразбавленный нашатырный спирт при наружном применении может вызвать ожоги кожного покрова.

· Вдыхание паров аммиака в высокой концентрации может вызвать рефлекторную остановку дыхания.

Отравление нашатырным спиртом

При приёме внутрь в высоких дозах возникают боль в желудке, рвота с аммиачным запахом, понос с тенезмами, насморк, кашель, отёк гортани, возбуждение, судороги, коллапс; возможна смерть. Смертельная доза гидроксида аммония 10-15 г.

Техника безопасности при работе и хранении

Нашатырный спирт (аммиак) и нашатырь (хлористый аммоний) несовместимы с формалином и йодом. Ни в коем случае нельзя вдыхать из склянки с концентрированным нашатырем, склянка должна быть с притертой крышкой, подписана и плотно закрыта, хранить и работать следует только под тягой.

Эриохром черный Т (ЭХЧТ, ЕВТ)

Традиционные названия:

§ Кислотный хром черный специальный

§ хром чёрный специальный ЕТ-00

§ хромоген чёрный ЕТ-00

§ хромогеновый чёрный ЕТ

§ калькохромовый чёрный Т

§ омегахромовый чёрный Т или S

§ понтахромовый чёрный ТА

§ солохромовый чёрный Т

Химическая формула: C20H12N3O7SNa

(4Z) - 4 - [1-гидроксинафталин-2-илгидразинилиден] - 7-нитро-3-оксо-Y-нафталин-1-сульфонат натрия

Химические и физические свойства:

Чёрные или коричневые кристаллы, хорошо растворяются в спирте, плохо растворимы в воде. Токсичен.

Техника безопасности и условия хранения

Раствор Эриохрома хранят не более 10 суток. Сухую смесь с хлоридом натрия хранится не много дольше, так как не портится.

Характеристика исследуемого продукта:

Вода сетевая (водопроводная)

Водопроводная вода (проточная вода, вода из городского водопровода, городского водоснабжения) - вода, поступающая для потребления из крана, доставляется в дома коммунальным предприятием по водоснабжению. Стала доступна в городах развитого мира на протяжении последней четверти XIX века, и в общем в середине XX века. Как правило, это вода из речных водозаборов.

Водопроводная вода характеризуется несколькими показателями, наиболее известные из них жёсткость и температура:

Жёсткость - это количественное содержание солей и минералов. Повышенная жёсткость негативно влияет на бытовую технику (накипь в стиральных и посудомоечных машинах, в чайниках и т.п.) и на здоровье человека. Допускается показатель до 14 мг на 1 литр.

Температура горячей воды от 50?C до 70 ?C, а температура холодной - от 5?C до 20 ?C.

Дополнительные характеристики: привкус, запах, цветность, количество взвешенного остатка, окисляемость и способность к активной реакции, содержание бактерий и кишечной палочки.

Классификация:

§ Питьевая вода для употребления внутрь и приготовления еды.

§ Не питьевая холодная вода для бытовых нужд.

§ Не питьевая горячая вода для бытовых нужд.

§ Не питьевая техническая вода для полива.

В водопроводной (сетевой) воде содержатся ионы:

§ Железа

§ Меди

§ Свинца

§ Алюминия

§ Сероводорода

§ Ртути

§ Молибдена

§ Селена

§ Магния

§ Фтора

Химический состав водопроводной воды и допустимое количество примесей регламентируется нормами СанПиН 2.1.4.1074-01.

Подготовка воды для питья включает несколько стадий:

§ механическую фильтрацию;

§ отстаивание;

§ фильтрацию через слой песка;

§ аэрацию;

§ стерилизацию.

2. Исследовательская часть

2.1 Методика выполнения работы (выписка из госта) см приложение

Отбор проб:

Пробу отбирают объемом не менее 400 смРазмещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

для анализа, в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла.

Срок хранения пробы воды - не более 24 ч

Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

В колбу вместимостью 250 смРазмещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 смРазмещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

, 5 смРазмещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

буферного раствора, от 0,05 до 0,1г сухой смеси индикатора и титруют раствором «Трилона Б»

Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см буферного раствора, от 0,05 до 0,1г сухой смеси индикатора, добавляют раствор «Трилона Б», которого берут на 0,5 смРазмещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают)

2.2 Калибрование мерной посуды

Калибрование бюретки

Калибрование начинают с тщательного отмывания бюретки по всем правилам, устанавливают в штативе строго вертикально, заполняют дистиллированной водой до метки. Спускают 5 см³ воды из бюретки в предварительно взвешенный химический стакан (маленькую колбу на 100 см³), взвешивают на аналитических весах до 3-го знака, спускают в этот же стакан ещё 5 см³ снова взвешивают, и так всю бюретку (5 раз по 5 см³). Определения проводят 3 раза. Поправку считают по формуле:

Получили следующие результаты:

По данным калибровки бюретки построен график 2.1 (см. приложение)

Построили график поправок на бюретку

Калибрование пипетки Мора на 100 см³

Калибрование начинают с тщательного отмывания бюретки по всем правилам, заполняют пипетку дистиллированной водой, держа строго вертикально. Сливают содержимое, в предварительно взвешенный химический стакан, операцию повторяют 3 раза. Получают следующие результаты:

m₁=99.290 г.

m₂=99.301 г.

m₃=99.270 г.

m_ср=99.287 г.

V_ист=99,287*1.0036=99,64 см³

Истинный объем пипетки 99,64 см³, ?=0.36%

2.3 Приготовление реактивов

Для определения жесткости воды по ГОСТ 31954-2012 понадобится:

§ Трилон Б (ЭДТА) с С=0,0025 моль/дм³ (25 ммоль/дм³)

§ Аммиачно-буферный раствор с р_H=10± 0,1

§ Эриохром черный Т (сухая смесь с NaCl)

Трилон Б

Для приготовления ЭДТА с С=0,0025 моль/дм³ понадобится колба на 1000см³, фиксанал ЭДТА 0,1г-экв, воронка, боёк, дистиллированная вода.

Перед приготовлением всю посуду и фиксанал тщательно промыть. Разбив фиксанал в колбу, по всем правилам, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, переливают в бутылку на 1 литр, подписывают.

Погрешность реактива - 0,2% с соответствием ГОСТ 10652-73

Аммиачно-буферный раствор.

Для приготовления аммиачно-буферного раствора понадобится колба на 500 см³, 10 гр хлорида аммония, дистиллированная вода, 25-ый% водный аммиак.

В колбу на 500 см³ помещают навеску хлорида аммония, приливают 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают, приливаем 50 см³ водного аммиака, тщательно перемешивают, доводят водой до метки. Переливают в бутылку на 1 литр, с притертой крышкой, подписывают.

Погрешность реактива аммиака - 0,2% с соответствием ГОСТ 3760-79

Погрешность реактива хлорида аммония - 0,4% с соответствием ГОСТ 3773-72

Эриохром Черный Т

Для приготовления сухой смеси индикатора, понадобится: 0,25 грамм Эриохрома и 50 грамм NaCl, всё тщательно перетереть в фарфоровой ступке, пересыпать в сухую тару.

2.4 Выполнение измерений

Заполняют бюретку на 25 см³ приготовленным раствором ЭДТА. Предварительно готовят пробу сетевой воды. Отбирают аликвоту в 100 см³ пипеткой Мора, помещают её в коническую колбу на 250 см³, приливают 5 см³ аммиачно-буферного раствора цилиндром, добавляют 0,1 грамм индикатора Эриохрома Черного Т, титруют от красно-розовой окраски, до синей с зеленым отливом, от первой избыточной капли. Измерение повторяют 10 раз, результаты отображены в таблице.

-Результаты титрования сетевой воды

№	V V см3
1	3,05
2	3,05
3	3,06
4	3,07
5	3,08
6	3,08
7	3,09
8	3,09
9	3,10
10	3,10

Пересчет объемов, пошедших на титрование, с учетом поправки по графику калибрования бюретки, результаты отображены в таблице 2.2

Поправку для каждого объема смотрим по графику калибрования бюретки.

1) 3.05-0.030=3.020 см³

2) 3,05-0,030=3,020 см³

3) 3.06-0,035=3,025 см³

4) 3,07-0,035=3,035 см³

5) 3,08-0,036=3,044 см³

6) 3,08-0,036=3,044 см³

7) 3,09-0,037=3,053 см³

8) 3,09-0,037=3,053 см³

9) 3,10-0,038=3,062 см³

10) 3,10-0,038=3,062 см³

Истинные объемы ЭДТА пошедшие на титрование сетевой воды

№	V см3
1	3,020
2	3,020
3	3,025
4	3,035
5	3,044
6	3,044
7	3,053
8	3,053
9	3,062
10	3,062

По результатам таблицы рассчитываем жесткость воды по формуле:

где М - коэффициент пересчета, равный 2*C_ЭДТА,

где С - концентрация раствора Трилона Б, моль/м (ммоль/дм³Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

), (как правило М=50);

F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило =1);

K - коэффициент поправки к концентрации раствора Трилона Б=1

V_ТР - объем раствора Трилона Б, израсходованный на титрование

V_пр - объем пробы воды, взятой для анализа

ммоль/дм³

2) Ж=1,5155 ммоль/дм³

3) Ж=1,5179 ммоль/дм³

4) Ж=1,5229 ммоль/дм³

5) Ж=1,5275 ммоль/дм³

6) Ж=1,5275 ммоль/дм³

7) Ж=1,5320 ммоль/дм³

8) Ж=1,5320 ммоль/дм³

9) Ж=1,5365 ммоль/дм³

10) Ж=1,5365 ммоль/дм³

2.5 Обсчет результатов методом математической статистикой

Результаты обсчетов жесткости сетевой воды методом математической статистики

№	Xi	Xср	|Xi-Xср|	|Xi-Xср|2	S	е	V%
1	1,5155	1,5264	0,0109	0,000118	0,0071	0,0051	0,3328
2	1,5155		0,0109	0,000118
3	1,5179		0,0085	0,000072
4	1,5229		0,0035	0,000012
5	1,5275		0,0011	0,000001
6	1,5275		0,0011	0,000001
7	1,5320		0,0056	0,000032
8	1,5320		0,0056	0,000032
9	1,5365		0,0101	0,000102
10	1,5365		0,0101	0,000102

Рассчитываем систематическую погрешность и.

И=

K=1,1 при вероятности 95%

К=1,4 при вероятности 99%

§ погрешность метода 0,2% [13]

§ погрешность колбы на 1000 мл 0,08% [9]

§ погрешность колбы на 500 мл 0,10% [9]

§ погрешность 25% аммиака 0,2% [10]

§ погрешность хлорида аммония 0,4% [11]

§ погрешность ЭДТА 0,3% [12]

Рассчитывают и истинную по формуле:

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение S_x по формуле:

Определяют доверительные границы погрешности результатов измерений.

Следовательно, необходимо учесть и случайную и систематическую погрешность ?=К*S_У



Согласно ГОСТ 31954-2012

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия:

Где r-предел повторяемости

Метрологические характеристики

Диапазон измерений жесткости ,°Ж	Показатель точности (границы* интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью 0,95), ,°Ж	Предел повторяемости ,°Ж	Предел воспроизводимости ,°Ж
От 0,1 до 0,4 включительно	0,05	0,05	0,07
Св. 0,4	0,15·	0,1·	0,21·

Результаты повторяемости попадают в пределы повторяемости

|1,5155-1,5179|=0,0024

0,0024?0,1

Результаты воспроизводимости попадают в предел воспроизводимости

0.002245*0.21=0.00047145

0.00047145?0.21

Заключение

Изучена литература: по определению жесткости питьевой (сетевой) воды (ГОСТ 31954-2012), по определению погрешности комплексонометрического метода, погрешности реактивов (ГОСТ 3760-79, ГОСТ 3773-72, ГОСТ 10652-73) погрешности мерной посуды (ГОСТ 1770-74).

Подобраны реактивы в соответствие с методикой: ЭДТА (Трилон Б) с С=0,0025 моль/дм3, аммиачно-буферный раствор с рH=10±0,1, Эриохром Черный Т-сухая смесь с NaCl.

Прокалибрована посуда: бюретка на 25 см³, пипетка Мора на 100 см³. Проведен эксперимент по определению жесткости сетевой воды, со следующим результатом Ж=(1,5264±0,6482) ммоль/дм³; 95%.

Определена неисключенная систематическая погрешность и=0,6474 ммоль/^дм3

Сходимость результатов (r) усх=0,0024 ммоль/дм³

Воспроизводимость результатов (R) S_х=0,0071 ммоль/дм³

Общая погрешность методики ?=0,6482 ммоль/дм³

Список использованной литературы

1. https://ru.wikipedia.org/wiki

2. ГОСТ 8.207-76 http://docs.cntd.ru/document/gost-8-207-76-gsi

3. ГОСТ 8.563-96

http://www.znaytovar.ru/gost/2/GOST_R_856396_GSI_Metodiki_vyp.html

4. http://vododelo.ru/ochistka-vody/vidy-i-svoystva/vodoprovodnaya-voda.html#ixzz44UB5CZ78

5. Водный Информационный Центр

6. Водопроводная вода

7. Encyclopedia of Food and Culture

8. СанПиН 2.1.4.1074-01 http://ozpp.ru/standard/pravila/sanpin214107401/

9. http://docs.cntd.ru/document/gost-1770-74

10. http://docs.cntd.ru/document/gost-3760-79

11. http://docs.cntd.ru/document/gost-3773-72

12. http://docs.cntd.ru/document/gost-10652-73

13. http://anchem.top/book/export/html/105

Размещено на Allbest.ru

...