Функциональный анализ органических лекарственных веществ
Суть методов ацетилирования, бихроматометрии и куприметрии. Анализ главных правил бромирования. Синтез реакции конденсации с альдегидами или ангидридами кислот. Особенность получения окрашенных соединений. Кислотно-основное титрование в неводных средах.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лекция |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 25.01.2017 |
| Размер файла | 1,2 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
RЇF + Na > NaF
Образующийся фторид доказывают косвенно по разрушению цирконийализаринового красителя вследствие связывания циркония в более прочный комплекс с фторидом. При этом окраска раствора изменяется от красно-фиолетовой до желтой.
6) Окислительная минерализация йодорганических препаратов избытком калия перманганата к сернокислой среде до йодата, который затем образует йод при взаимодействии с калия йодидом:
RЇI + KMnO4 + H2SO4 p. > KIO3
Избыток калия перманганата восстанавливают натрия нитритом, а избыток последнего - мочевиной:
2 KMnO4 + 5 NaNO2 +3 H2SO4 p. > 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + K2SO4 + 3 H2O
2 NaNO2 + H2N--C--NH2 + H2SO4 p. > Na2SO4 + 2 N2^ + CO2^ + 3 H2O
KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 p. > 3 I2 + 3 K2SO4 + 3 H2O
Йод окрашивает хлороформ в розово-фиолетовый цвет.
7) Сжигание в колбе с кислородом. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, насыщенной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и последующем доказательстве галогенида:
RЇGal + О2 > + NaOH > NaGal
2. Проба Бейльштейна. Основана на образовании летучих галогенидов меди, окрашивающих пламя горелки в зеленый (йод) или голубовато-зеленый (хлор, бром) цвет.
2 Cu + Gal2 > 2 CuGal2
Проба очень чувствительна, но не позволяет определить природу галогена и анализировать F-содержащие лекарственные вещества, т.к. фторид меди нелетуч.
Количественное определение
1. Аргентометрия и меркуриметрия после минерализации.
2. Йодометрия после окислительной минерализации йодсодержащих лекарственных веществ. Выделившийся после минерализации свободный йод оттитровывают натрия тисульфатом в присутствии крахмала или хлороформа. Э=М/6п, где п - количество атомов йода в органическом соединении.
3. Метод сжигания в колбе с кислородом. После сжигания в колбе, насыщенной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости проводят определение галогенида или молекулярного галогена соответствующими методами.
Ковалентно связанная сера: RЇSЇ
Это сера, входящая в структуру лекарственных веществ и связанная ковалентной связью с атомом углерода. Ее содержат производные фенотиазина, пиримидин-тиазола, бензолсульфанилмочевины, бензотиазина, сульфаниламиды, пенициллины и некоторые аминокислоты.
Идентификация
1. Минерализация до неорганического серосодержащего иона, который доказывают известными реакциями. Минерализацию осуществляют путем окисления до сульфата (окислительная минерализация) или до сульфита (восстановительная минерализация).
а) Окислительную минерализацию проводят путем нагревания сухого вещества с концентрированной азотной кислотой или сплавлением с окислительной смесью (калия нитрат с калия карбонатом). В процессе минерализации органическая часть молекулы окисляется до воды и углекислоты, а ковалентно связанная сера образует сульфат-ион (серную кислоту или ее соли).
K2SO4 + BaCl2 > BaSO4v+ 2 KCl
Путем окислительной минерализации с концентрированной азотной кислотой доказывают серу в составе прозерина, дихлотиазида, путем спекания с окислительной смесью - в бутамиде.
б) При восстановительной минерализации лекарственные вещества сплавляют с едким натром или нагревают с 10 %-ным его раствором. Ковалентно связанная сера образует сульфид, который доказывают по запаху (норсульфазол), с нитропруссидом натрия (цистеин) или после подкисления по потемнению фильтровальной бумаги, смоченной ацетатом свинца.
Na2S + Na2 [Fe(CN)5NO] > Na4[Fe(CN)5NOS]
натрия нитропруссид фиолетовое окрашивание
H2S + Pb(CH3COO)2 > PbSv + 2 CH3COOH
ацетат свинца черный
2. Особенностью ковалентно связанной серы в структуре производных фенотиазина является ее легкая окисляемость. При этом образуются продукты окисления оксид и диоксид серы, окраска которых зависит от строения анализируемого соединения. В качестве окислителей используют хлорид железа, пероксид водорода, калия бромат, азотную или серную кислоты, бромную воду. Например, аминазин при окислении бромной водой дает малиновое окрашивание, этмозин - ярко-фиолетовое.
Количественное определение
1. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометория (СПФ) на основе реакций окисления производныз фенотиазина.
2. Метод сжигания в колбе с кислородом. После сжигания в колбе, насыщенной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости, проводят определение сульфат-иона титрованием раствором бария нитрата в присутствии смешанного индикатора (метиленовая синь + раствор торона).
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Общая теория кислот и оснований. Образование комплексных соединений. Кислотно-основное взаимодействие и реакции солеобразования. Процессы кислотно-основного взаимодействия и окислительно-восстановительные реакции. Комплексообразование по теории Усановича.
презентация [476,1 K], добавлен 24.11.2014Изучение теоретических основ методов осаждения органических и неорганических лекарственных веществ. Анализ особенностей взаимодействия лекарственных веществ с индикаторами в методах осаждения. Индикационные способы определения конечной точки титрования.
курсовая работа [58,1 K], добавлен 30.01.2014Титриметрия с использованием кислотно-основной реакции (реакции нейтрализации) – протолитометрия. Прямое, обратное и косвенное титрование. Водный и неводный варианты. Буферный раствор. Зеркально-симметричный график и линия нейтральности и эквивалентности.
реферат [19,0 K], добавлен 23.01.2009Возможность применения кислотно-основного титрования. Постепенное изменение концентрации ионов водорода. Индикаторы, обладающие свойством отдавать протоны. Проведение титрования сильных кислот сильным основанием, слабых кислот сильным основанием.
реферат [54,3 K], добавлен 04.04.2014Сущность и классификация методов кислотно-основного титрования, применение индикаторов. Особенности комплексонометрического титрования. Анализ методов осадительного титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Понятие аргенометрии и тицианометрии.
контрольная работа [28,3 K], добавлен 23.02.2011Методы окислительно-восстановительного титрования. Основные окислители и восстановители. Факторы, влияющие на окислительно-восстановительные реакции. Применение реакции окисления-восстановления в анализе лекарственных веществ. Растворы тиосульфата натрия.
презентация [1,0 M], добавлен 21.10.2013Общая характеристика ступенчатого титрования. Определение барбитуратов алкалиметрическим титрованием после предварительного извлечения эфиром. Кислотно-основные индикаторы. Обесцвечивание фенолфталеина при окончании реакции. Анализ лекарственных форм.
курсовая работа [336,5 K], добавлен 02.05.2014Метод потенциометрического титрования. Кислотно-основное титрование. Определение конечной точки титрования. Методика проведения потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование, используемые приборы и обработка результатов анализа.
курсовая работа [1,5 M], добавлен 24.06.2008Потенциометрическое титрование в лабораторной практике. Возникновение потенциала на границе раздела двух сред. Кислотно-основное титрование (нейтрализация). Аппаратура для проведения анализа. Результаты ориентировочного титрования стандартизации NaOH.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 25.12.2011Способы получения сложных эфиров. Основные продукты и области применения эфиров. Условия проведения реакции этерификации органических кислот со спиртами. Катализаторы процесса. Особенности технологического оформления реакционного узла этерификации.
реферат [440,1 K], добавлен 27.02.2009Свойства адипиновой кислоты и применение. Производство полиамидных смол и полиамидных волокон. Методы получения дикарбоновых и поликарбоновых кислот. Карбоксилирование и алкоксикарбонилирование. Реакции конденсации. Реакции Михаэля. Окислительные методы.
курсовая работа [4,9 M], добавлен 17.01.2009Окисление органических соединений и органический синтез. Превращение, протекающее с увеличением степени окисления атома. Соединения переходных металлов. Реакции окисления алкенов с сохранением углеродного скелета. Окисление циклических соединений.
лекция [2,2 M], добавлен 01.06.2012Основные способы получения спиртов. Гидрогенизация окиси углерода. Ферментация. Синтез спиртов из алкенов. Синтез спиртов из галогеноуглеводородов, из металлоорганических соединений. Восстановление альдегидов, кетонов и эфиров карбоновых кислот.
реферат [150,9 K], добавлен 04.02.2009Окислительная димеризация метана. Механизм каталитической активации метана. Получение органических соединений окислительным метилированием. Окислительные превращения органических соединений, содержащих метильную группу, в присутствии катализатора.
диссертация [990,2 K], добавлен 11.10.2013Основные операции при работе в лаборатории органической химии. Важнейшие физические константы. Методы установления строения органических соединений. Основы строения, свойства и идентификация органических соединений. Синтезы органических соединений.
методичка [2,1 M], добавлен 24.06.2015Классификация окислительно-восстановительного титрования; его применение в фармацевтическом анализе, при определении окисляемости воды и органических соединений. Рассмотрение редокс-титрования на примере цериметрии. Титрование соли железа сульфатом церия.
курсовая работа [709,5 K], добавлен 12.09.2012Получение стабильной водорастворимой мочевиноформальдегидной смолы, которая может применяться в качестве основы антипиренных древесных пропиток. Закономерности синтеза мочевиноформальдегидных смол. Условия реакции конденсации для получения клеящих МФС.
дипломная работа [296,4 K], добавлен 16.03.2014Сущность и понятие нитросоединений. Способы их получения и реакция нитросоединения. Таутомерия алифатических нитросоединений и конденсация их с альдегидами и кетонами. Восстановление и окисление нитросоединений. Реакции получения соединений, их описание.
лекция [89,2 K], добавлен 03.02.2009Изучение методов синтеза силильных эфиров кислот фосфора и их производных, способы получения аминоалкильных соединений фосфора и возможные пути их дальнейшей модификации. Осуществление простого синтеза бис-(триметилсилил)-диметиламинометил фосфоната.
курсовая работа [662,3 K], добавлен 29.01.2011Тип гибридизации атомных орбиталей комплексообразователя и структура внутренней сферы комплексного соединения. Кислотно-основные свойства соединений, их образование, трансформация или разрушение, диссоциация в растворах. Комплексонометрическое титрование.
курсовая работа [64,0 K], добавлен 17.03.2011
