Визначення питомої активності розчину натрій хромату для ін’єкцій, міченого Хромом-51, за альфа випромінюванням

Размещено на http://www.allbest.ru/

Визначення питомої активності розчину натрій хромату для ін'єкцій, міченого Хромом-51, за г-випромінюванням



ЗМІСТ

ВСТУП

1. РАДІОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

1.1 Історична довідка: відкриття радіометричного методу аналізу, походження назви

1.2 Характеристика радіометричного методу дослідження

1.3 Огляд наукових джерел з даної проблематики

2. МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ ПИТОМОЇ АКТИВНОСТІ В РОЗЧИНІ НАТРІЙ ХРОМАТ ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ, МІЧЕНОГО ХРОМОМ - 51, ЗА- ВИПРОМІНЮВАННЯМ

2.1 Характеристика та сфера застосування розчину натрій хромату

2.2 Методика визначення питомої активності розчину натрію хромату, міченого хромом 51, за г-випромінюванням

2.3 Альтернативні методики визначення

2.4 Порівняння методики визначення найтрій хромату, Cr51

3. ФАКТОРИ, ЩО ВПЛИВАЮТЬ НА ПРАВИЛЬНІСТЬ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

3.1 Правильність і відтворюваність

3.2 Стандартні зразки

3.3 Калібрування обладнання

3.4 Непостійні ефекти, пов'язані з умовами експерименту

3.5 Відбір проб

4. CТАТИСТИЧНИЙ АЛАЛІЗ РЕЗУЛЬТАТІВ ХІМІЧНОГО ЕКСПЕРИМЕНТУ

4.1 Вибірка

4.2 Метрологічні характеристики методики аналізу

4.3 Інтерпретація результатів аналізу, одержаних за допомогою метрологічно атестованої методики

ВИСНОВКИ

ЛІТЕРАТУРА



ВСТУП

Аналітичну хімію можна визначити як науку або мистецтво визначення складу складної речовини, тобто елементів або сполук, які входять в неї. Аналітична хімія- це невід'ємна частина галузі хімії, як в цілому, оскільки в ній досліджуються хімічні, фізичні та біологічні властивості досліджувальної речовини.

Аналітична хімія є науковою дисципліною, яка тісно пов'язана з різними галузями хімічної науки і виробництва. Її методами користуються також у геології, біохімії, медицині, фізиці, сільсько-господарських та інших науках. Хімічний аналіз застосовується для контролю якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. З цього випливає, що кожна галузь науки і виробництва ставить перед аналітичною хімією свої специфічні завдання.

У наш час перед аналітичною хімією постали проблеми, які хіміки-аналітики змушенні вирішувати. Самі вимоги науки і техніки щодо визначення мікрокількостей безперервно зростають. У 1947 р. хіміки-аналітики визначали домішки, які становлять тисячі частки відсотка в основному матеріалі; тепер від хіміків-аналітиків вимагають методів, за допомогою яких можна визначити 10-10 % домішок, тобто знайти один атом одного елементу в присутності 10 або 100 млрд. атомів іншого елементу. Але разом з цим сучасна аналітична хімія має на своєму озброєнні понад 50 різних методів аналізу[1].

Сутність фізико-хімічного аналізу, заснована на основі праць Д.І. Менделєєва, Я.Г. Ван-Гоффа, Н.С. Курнакової та інших вчених, що полягає в вивченні співвідношень між складом та властивостями хімічних систем. Випадком фізико-хімічного аналізу є використаннярізних властивостей складних систем для визначення їх складу.

Широке розповсюдження фізико-хімічних методів аналізу, в першу чергу, пов'язане з тим, що ці методи володіють значно більшою чутливістю порівняно з хімічними методами.В зв'язку з тим, що в практиці аналітичної хімії все більше місця займає визначення слідів речовин, ця перевага фізико-хімічних методів стає особливо актуальною. Другою перевагою цих методів є селективність. В залежності від властивостей розрізняють такі групи фізико-хімічних методів:

-оптичні методи, засновані на дослідженні властивостей аналізуючих систем;

-електрохімічні методи, засновані на дослідженні електрохімічних властивостей аналізуючих систем;

-методи аналізу, що засновані на дослідженні інших властивостей аналізуючих систем(методи, що засновані на радіоактивності) та деякі ін.

Отже, радіометрія відноситься до третьої групи методів[2].

Радіометрія - сукупність методів вимірювання активності радіонуклідів. Методи радіометрії використовують для вирішення різноманітних завдань, починаючи сферою досліджень радіоізотопних індикаторів і закінчуючи датуванням в архелогії і геології. Звичайно вимірювання активності радіонуклідів проводять відносними методами: порівнянням досліджуваних радіоактивних джерел із зразками або за допомогою попередньо відкаліброваних приладів.

Первісне застосування радіометричних методів в гірничій справі обмежувалася вирішенням лише одного технологічного завдання - попередня концентрація (надалі предконцентрація) корисних компонентів шляхом виділення з видобутої гірської масси перед наступними процесами дроблення і подрібнення порожніх порід. Досі ця задача є однією з найважливіших. Рівень розвитку техніки і технології дозволяє значно розширити можливості застосування радіометричних методів. З їх допомогою можна вирішувати різні технологічні завдання.

Радіоактивні ізотопи досить часто використовуються у хімічному аналізі. Кожен радіометричний метод має свої специфічні особливості і апаратуру. Загальним для всіх методів є використання радіоактивних ізотопів, що вимагає знання їх основних властивостей і техніки безпеки, а також необхідність вимірювання радіоактивності і вміння використовувати відповідну апаратуру[3].

Метою моєї курсової роботи є закріплення та поглиблення знань, які я отримала на лекціях, лабораторних заняттях та під час самостійної роботи, її виконання надало мені навички пошуку, аналізу та систематизації наукової інформації, здатність інтегрувати отримані знання для вирішення практичних завдань.



1. РАДІОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

1.1 Історична довідка: відкриття радіометричного методу аналізу, походження назви

Історія відкриття радіоактивності розпочалася з 1896 року, коли А.Берккель виявив, що уран мимовільно випускає випромінювання, яке він назвав радіоактивним. Але цим все не скінчилося, дослідження по радіоактивності зацікавило вчених. У 1899 Ю. Ельстер і В. Р. Гайтлер встановили експоненційне спадання згодом числа атомів чистого радіонукліда.І вже протягом 1902-1903 року Резерфорд з Содді прийшли вже до загального закону, який застосовувався до всіх радіоактивних перетворень.

Вчені всього світу твердо засвоїли в той час, що неможливо перетворити одні хімічні елементи в інші, тому слід навіки поховати мрії алхіміків добувати золото зі свинцю. І ось з'явилася робота, в якій стверджувалося, що при радіоактивних розпадах перетворення елементів не тільки відбуваються, але їх неможливо ні сповільнити, ні припинити. Більше того, були сформульовані закони цих перетворень. Сьогодні ми розуміємо, що саме зарядом ядра визначаються хімічні властивості елемента і його положення в періодичній системі Менделєєва. Коли на дві одиниці зменшується заряд ядра, що відбувається при альфа-розпаді, він "переміщається" вгору на 2 клітинки в таблиці Менделєєва. На одну клітинку вниз він зміщується при електронному бета-розпаді, а на клітку вгору - при позитронному гамма-розпаді. Незважаючи на очевидність цього закону і його уявну простоту, це відкриття було однією з найважливіших подій в науці початку ХХ століття.

Вже трішки пізніше Е. Резерфорд спільно з Х.Гейнером у 1903 році були першопочатківцями дослідження радіометрії. Вони за допомогою іскрового лічильника здійснили визначення числа альфа-частинок, що випромінюються за одну секунду одним грамом Ra (питома активність)[4].

Радіометрія( від лат. Radio-випромінювати, і грец. Metreo-вимірювати ) - сукупність методів вимірювань питомої активності (числа розпадів в одиницю часу) радіонуклідів, що містяться в радіоактивних джерелах.

Термін радіометрія можна розуміти в двох значеннях:

1) сукупність методів вимірювання активності радіоактивних речовин;

2) сукупність методів вимірювання енергії будь-якого випромінювання[5].

1.2 Характеристика радіометричного методу дослідження

Класифікація методів дослідження цієї групи

Методи аналізу, що засновані на радіоактивності, виникли в епоху розвитку ядерної фізики, радіохімії, атомної техніки, яка з успіхом використовується в теперішній час при проведенні різних аналізів, в тому числі і в промисловості. При дослідженнях саме цього методу, можна виділити чотири основні групи: радіоактиваційний аналіз; методи радіоізотопного розведення і деякі радіоіндикаторні методи; методи засновані на поглинанні та розсіянні випромінювань; чисто радіометричні методи. Найбільшого використання знайшов метод радіоізотопного розведення.

Метод радіоізотопного розведення заснований на розведенні розчину сполуки, міченої радіоактивним ізотопом, неактивним компонентом суміші. У цьому випадку питома активність сполуки, міченої радіоактивним ізотопом, зменшується. Після виділення визначуваної речовини вимірюють її радіоактивність. Знаючи початкову та кінцеву питомі активності, легко визначити вміст досліджуваної речовини. Цей метод дає можливість проводити кількісні визначення компонентів складної суміші, які важко повністю відділити один від одного. Він дає можливість визначити загальний вміст елементу в суміші чи вміст його у визначеному окисненому стані. Методом ізотопного розведення можна визначити вміст рідкісноземельних елементів у суміші, лужних елементів у випадку їх одночасної присутності, амінокислот у суміші. Метод дозволяє легко визначити вміст рухливого гідрогену в органічних сполуках.

Метод прямого визначення хімічних елементів за допомогою радіоактивних реагентів. Він був розроблений у 1926 р. В. Еренбергом, який використовував для аналізу природні радіоактивні ізотопи. Метод прямого радіометричного визначення оснований на осадженні досліджуваного елементу у вигляді малорозчинної сполуки надлишком реагенту заданої концентрації, міченого радіоактивним ізотопом з відомою питомою активністю. Цей метод може використовуватись у всіх випадках селективного утворення досліджувальними йонами нерозчинного осаду з міченим реагентом.

Радіометричне титрування базується на тому, що визначуваний у розчині йон утворює з реагентом малорозчинну сполуку (або сполуку, яка легко екстрагується). Індикатором у цьому процесі служить зміна радіоактивності розчину. Точку еквівалентності визначають за зламом кривої титрування ( в координатах: обєм доданого реагенту - радіоактивність титрованого розчину ). Точність методу нижча за точність звичайних методів титрування, тому що поряд із звичайними помилками накладаються помилки вимірювання радіоактивності. Однак помилки, пов'язані з недосконалістю фіксації точки еквівалентності за індикатором, за умови використання радіоактивних індикаторів відсутні. Видом цього підметоду є радіокулонометричне титрування. Це варіант осаджувального радіометричного титрування. В цьому випадку йони титранту регенеруються шляхом електролізу.

Активаційний аналіз - заснований на утворенні радіоактивних ізотопів із стабільних ізотопів визначуваного елементу, який піддаються опроміненню ядерними частинками. У результаті активність радіоактивного ізотопу, що утворився, пропорційна числу атомів визначуваного елементу. Активаційний аналіз доцільно використовувати для визначення малих домішок у речовинах великої частоти, наприклад, домішок у напівпровідниках, конструкційних матеріалах ядерних реакторів і т. д. Зазвичай аналітичні методи в цьому випадку не використовуються внаслідок малої чутливості. Рентгенорадіометричний аналіз базується на вимірюванні Х - випромінювання радіоізотопного джерела з електронами внутрішніх оболонок атомів аналізованої речовини. У флоресцентному варіанті методу вимірюють потік квантів, енергія яких характеризує визначуваний елемент, а інтенсивність -його вміст. У адсорбційному варіанті використовують різницю в ступені послаблення пробою двох чи більше потоків Х- чи г-випромінювання з близькими енергіями. Вміст елементу в пробі знаходять за порівнянням з вмістом його в еталонному зразку. Цей метод дає можливість визначити 10-15 елементів одночасно, проводити елементний аналіз складних сумішей і поверхневих шарів матеріалів, а також виявлення руд та свердловин без відбору проб, за допомогою переносних давачів[2].

Теоретичні основи радіометричного методу дослідження

Радіоактивне випромінювання виникає при мимовільномурозпаді атомного ядра. Відомо декілька типів радіоактивного розпаду і радіоактивного випромінювання.

б - Розпад- розпад ядра з виділенням б-частинок, які уявляють собою ядра He2+. Наприклад,

,

При відповідності радіоактивності б-розпаді з'являється атом, порядковий номер якого на дві одиниці, а атомна маса на чотири одиниці менша, ніж у вихідного атома.

-Розпад. Рорізняють декілька видів -розпаду: електроний; позитроний; К-захват. При електроному -розпаді, наприклад:



,

При випромінюванні негативно зарядженої - частинки порядковий номер елементу зростає на одиницю, а атомна маса практично не міняється. При позитроному -розпаді з атомного ядра виділяється позитрон (- частинки ), а протон всередині ядра перетворюється в нейтрон. Наприклад:

,

Тривалість життя позитрону невелика, оскільки при стиканні з електроном випускаються - кванти.

При К-захваті ядро атома захвачується електроном з найближчої електронної оболонки і один із протонів ядра перетворюється в нейтрон. Наприклад:

,

На вільне місце в К-оболонці переходить один із електронів внутрішньої, що супроводжується випусканням жорсткого рентгенівського випромінювання.

Спонтане розділення характерне для елементів періодичної системи Д. І. Менделєєва з Z90. Спонтане розділення і б-розпад обмежують обмеження нових трансуранових елементів. Крім цього відоме також - випромінювання- електромагнітні коливання з доволі короткою довжиною хвилі. В принципі -випромінювання дуже близьке до рентгенівського і відрізняється лише походженням внутрішнього ядра. Рентгенівське випромінювання виникає при переході в електронній оболонці атома, а -випромінювання випускає збудженні атоми, що утворилися у результаті радіоактивного розпаду.

В результаті радіоактивного розпаду утворюються елементи, які по заряду ядра повинні бути переміщені в заповнені клітинки періодичної системи елементами з таким ж порядковим номером, но з другою атомною масою. Це так названі ізотопи. Незмінність ізотопного складу в більшості хімічних реакцій деколи називають законом сталості ізотопного складу.

-Випромінювання виходить з атомних ядер і пов'язано з процесами що в них протікають, тому воно може складатисяз фотонів різної енергії, відповідних дискретних рівнів енергетичного стану ядра. Тому -випромінювання має лінійчатий спектр, що складається зазвичай з невеликого числа ліній.

-Промені не несуть заряду отже, не можутьбезпосередньо іонізувати атоми. Однак вони можуть взаємодіяти з орбітальними електронами, вибиваючи їх з орбіталі, або з електромагнітним полем ядра, даючи паруелектрон-позитрон. В обох типах взаємодії вторинніелектрони, які утворюються під дією г-фотонів, подібні р-частинкам і також здатні іонізувати. При попаданні на мішень пучка прискорених електронівосновна їх маса сповільнюється за рахунок багаторазових взаємодій з електронами мішені. Енергія, що втрачається електронами, перетворюється в енергію рентгенівського випромінювання.

Радіоактивні ізотопи застосовують для виявлення біологічно активних речовин у кількостях, часто недоступних для інших методів. Багато речовини надійно визначають у кількостях 10-12 моль. За допомогою цього методу можна виявляти ідентичні молекули, що знаходяться в ділянках структур, що мають значний інтерес для біофармацевтичних досліджень, а також токсикологічного контролю лікарських засобів.

Радіоактивність використовується при аналізі сумішей складного хімічного складу, які містять дуже близькі за своєю будовою компоненти, поділ та ідентифікація яких представляють дуже складну задачу, нерозв'язну в рамках інших методів. Разом з тим слід зазначити, що ізотопи, що живуть короткий час, неефективні для аналітичних цілей внаслідок свого швидкого зникнення. З іншого боку, дослідження ізотопів, що живуть більш тривалий час також неефективні через занадто малу частоту розпаду. Тому придатні ізотопи з періодом напіврозпаду. Але загалом тривалість експерименту не повинна перевищувати приблизно десяту частину періоду напіврозпаду. Можливості застосування методу радіоактивних ізотопів обмежені терміном придатності радіофармацевтичних препаратів, який визначається цілим рядом такихфакторів, як стабільність радіохімічногоскладу препарату, зменшення його активності, зростанням відносного змісту довгоіснуючих радіонуклідних домішок, що мають періоди напіврозпаду більші, ніж основний радіонуклід. Тому термін придатності кожного препаратуособливо обумовлюють у відповідній приватній фармакопейній статті.Істотним обмеженням контролю радіоактивних препаратів є особливий режим його проведення, необхідність наявності спеціальної техніки в обігу і роботіз метою отримання достовірних результатів і зниження до мінімуму небезпеки для персоналу. У зв'язку з цим всі операції повинні виконуватися персоналом, спеціально навченимпри роботі з радіоактивними препаратами та джереламиіонізуючих випромінювань, а також ознайомленим з нормами радіаційної безпеки.

Тим не менш, незважаючи на зазначені обмеження методик, в окремих випадках ефективність його використаннябезсумнівна. Істотно розширюються можливості радіохімічного контролю препаратів при його поєднанні з другими методами аналізу, такими, наприклад, як хроматографія, електрофорез та ін[6].

Апаратура методу радіометрії

Апаратура для різних радіоактивних методів дослідження має багато спільного. Основна функція її - вимірювання інтенсивності нейтронів або -квантів, і тому вона містить електронні схеми для різних методів дослідження, що базуються загалом на одних і тих же принципах. Головні відмінності апаратури для різних методів пов'язані з конструкцією зондів, джерела, фільтрів та детекторів випромінювання. Враховуючи загальну функцію всіх типів радіометричної апаратури - вимірювання інтенсивності радіації (випромінювання), цю апаратуру прийнято називати свердловинними радіометрами.

Конструктивно всі радіометри складаються з свердловинного приладу (укладеного в міцну сталеву або іноді дюралюмінієву гільзу) і наземного пульта, сполучених між собою геофізичним кабелем.

Детектори випромінювання - найважливіші елементи радіометрів. В якості детекторів випромінювання в свердловинній апаратурі застосовують газонаповнені (газорозрядні) або сцинтиллятаційні лічильники.Газорозрядні лічильники конструктивно представляють собою циліндричний балон, по осі якого натягнута металева нитка, що служить анодом. Металева (або металізована зсередини, скляна) бічна поверхня балона служить катодом. Між катодом і анодом подається постійна напруга, рівна для різних типів лічильників від 300-400 до 2-3 кВ.

Для реєстрації -квантів в свердловинних радіометрах застосовують лічильники Гейгера - Мюллера. Їх перевага - більший, ніж у пропорційних лічильників, вихідний сигнал (до декількох вольт), що спрощує посилення і передачу сигналів на поверхню.Сцинтиляційний лічильник складається з сцинтилятора, пов'язаного з фотоелектронним помножувачем (ФЕП). При падінні -кванту в сцинтиляторі відбувається збудження останнього з атомів. Збуджені атоми випускають електромагнітне випромінювання, частина якого лежить в світловій області. Кванти світла від сцинтилятора потрапляють на фотокатод ФЕП і вибивають з нього електрони.

Перетворення потоку окремих імпульсів в постійний струм з силою, пропорційною числу імпульсів за одиницю часу, здійснюється інтегруючої осередком (інтегратором). Інтегратор являє собою контур, складений з конденсатором і підключеним паралельно до нього опором. Інтегратор вносить інерцію в роботу радіометра. Коливання швидкості рахунку за час, менше постійної часу, не позначаються на величині вихідного струму інтегратора, яка при дослідженнях методами радіометрії реєструється у вигляді діаграми з допомогою фоторегістратора або іншого реєструючого приладу.

Абсолютні вимірювання безпосередньо здійснюються за допомогою йонізаційних камер.

В залежності від призначення йонізаційні камери можуть бути імпульсними та інтегральними. Імпульсні використовуються для реєстрації окремих часток і в наш час витіснені більш зручними давачами. Інтегральні йонізаційні камери реєструють йонізацію, що створюється в їх чутливому об'ємі сталому чи з зміною радіоактивністю, і використовуються, як правило, для вимірювання потужності доз вимірювання. Від імпульсних вони відрізняються способом приєднання до реєструючого пристрою[7].

Способи визначення концентрації речовин даним методом

Концентрацію речовин в радіометричних методах аналізу можна визначити двома способами.

До першого способу можна віднести метод калібрувального графіку, при цьому будуємо графік залежності початкової інтенсивності від складу визначуваного елементу в стандартних зразках. Тоді по графіку знаходять склад цього елементу в досліджуваних зразках, і лиш тоді опускаємо перпендикуляр і знаходимо концентрацію речовини.

Також розрахувати концентрацію можна за формулою:

,

, - концентрація стандартного і досліджуваного зразка речовини відповідно;

Ax,Aст - початкова активність досліджувального та стандартного зразка речовини відповідно[8].

Точність методу радіометрії

Радіометричні методи використовують в основному там, де не потребується високої точності. Точність методу радіометрії нижча ніж точність порівняно інших методів аналізу. Насамперед це пов'язано з тим, що поряд із звичайними помилками накладаються помилки вимірювання радіоактивності. В загальному похибка вимірювань може становити від 4-16 %[9]

Переваги і недоліки методу радіометрії порівняно з іншими методами ФХМА

Кожен фізико - хімічний метод аналізу має свої як переваги, так і недоліки.До переваги методу радіометрії в порівняно з іншими методами аналізу слід віднести,високу чутливість. Вона значно вища, ніж наприклад у радіографічному методі.Радіометрія також характеризується високою продуктивністю. На мою думку, основна особливість методу це створення безконтактного контролю якості рухомого виробу, що особливо зручно при потоковому виробництві. Разом з цим можливе здійснення зворотного зв'язку з технологічним процесом. Потрібно також відмітити те, що ці методи аналізу застосовуються для кількісного визначення мікродомішок різних елементів як в металах, так і неметалах високої степені чистоти, чого не може зробити жоден інший метод аналізу. З негативної точки зору радіометрія за своїми параметрами також різниться. Основний недолік радіометрії: інтегруючі властивості тобто одночасна реєстрація сигналу від дефекту і від зміни товщини виробу. Це своєю дією ускладнює можливість визначення форми, розмірів і глибини залягання дефекту - іноді виявляється необхідним знімати або зачищати посилення зварного шву. В свою чергу радіометрія має низький рівень точності, порівняно з іншими методами аналізу[10]. радіометричний ядро натрій хромат

1.3 Огляд наукових джерел з даної проблематики

Основа вивчення про радіометричний метод аналізу розпочалася з кінця ХХст., а саме з 1975 року, ця тема актуальна і до сьогодні. Існує багато статей, документів, в яких є достовірні факти про розпочаток та продовження вивчення радіометрії.

22-23 січня 1975 року в конференц-залі фізичного інституту П. Н. Лебедєва АН СССР, відбулася наукова сесія. На цій сесії Е. Башаринов, К. Ф. Бородін, А. С. Гурвич, М. С. Малкевич, А. М. Шутко виступили з доповіддю: « Дослідження стану материкових покривів та акваторій методом високочастотної радіометрії ». При своїх спостереженнях вони виявили, що радіотеплове випромінювання Землі в районах високих широт, було аномально низьке значення радіоактивного випромінювання материкових і шельфових льодовиків. Кількісне пояснення цих аномалій було дано на основі кореляційної теорії випромінювання, в якій враховувались розсіяння на випадкових неоднорідностях діелектричної проникності льодовиків[11].

Не менш цікавим фактом для мене виявилась праця А. Ф. Яненка, С. Н. Перегудова - «Генератор опорних шумових сигналів для міліметрової радіометрії», в якій йдеться мова проте, що значення потужності мм - випромінювання досліджуваних об'єктів і відомих первинних еталонів, як правило, сильно різняться, і для їхнього порівняння потрібні були додаткові прилади, що ускладнюють методику вимірювань і знижує їх точність. Таким чином, вони представили розробку портативного, менш інерційного генератора опорних шумових сигналів, для вимірювань мм -радіометрії. Генератор також може використовуватись, як прилад для вимірювання власного випромінювання твердих тіл, в якому в якості навантаження використовуються досліджувальні зразки[12].

Опрацьовуючи матеріал по своїй темі, я звернула увагу на статтю О. В. Коломійцева, Ю. О. Клєванного, І. В. Мельникова, в якій розповідалось про: «Дальність радіотеплолокаційного спостереження двохпозиційною радіометричною системою повітряних цілей ». В даній статті запропоновано варіант рівняння дальності радіотеплолокаційного спостереження двохпозиційною радіометричною системою (РМС). Це дозволяє забезпечити моделювання РМС в залежності від її технічних характеристик по означеним малорозмірним повітряним цілям. Визначенні напрямки реалізації найбільшої дальності дії РМС та її збільшення, якщо ціль має допплерівську поправку частоти. Розкрита сутність обґрунтування варіанту рівняння дальності двохпозиційної РМС, що пропонується. Представлені отримані аналітичні вирази для розрахунків та графічний матеріал.

Ряд науково-технічних задач потребує визначення дальності радіотеплоло- каційного спостереження двохпозиційною радіометричною системою (РМС). У теперішній час відсутній вираз для розрахунку вказаної дальності. Тому задача обґрунтування варіанту рівняння дальності спостереження двохпозиційної РМС є важливою та актуальною[13].

В журналі « Прикладна електроніка », я прочитала наукове опрацювання таких людей В. К. Волосюка, В. В. Павликова, та В. Т. Кионга, на тему: «Радіометричне вимірювання дальності до просторовопротяжного об'єкта». В ньомузапропоновано та досліджено новий евристичний алгоритм вимірювання дальності до довільної ділянки просторовопротяжного об'єкта радіотеплового випромінювання за допомогою двоантенного радіометра. Алгоритм передбачає оцінювання напрямку максимуму діаграми спрямованості (ДС) однієї з антен при фіксованому напрямку ДС другої. За оцінку напряму приймається таке положення ДС, при якому досягається максимум взаємної кореляційної функції між сигналами з виходів двох рознесених антен. Два відомих напрямки при фіксованій базі радіометра дозволяють розрахувати дальність до ділянки просторовопротяжного об'єкта. Проаналізовано характеристики спрямованості вузькосмугових, багаточастотних і надширокосмугових систем, розроблених відповідно до запропонованого алгоритму[14].

Ще як на мене, доволі не поганою була праця: « Радіометричний аналіз сировини. Інформаційні методи сортування відходів », яку описали В. Н. Бредіхін, И. Ф. Червоний, Е. Ю. Кушнеров, О. В. Циганков, С. Г. Егоров.

В ній розглянуто технології та апаратурне оформлення при радіометричному сортуванні відходів кольорових металів. Виконаний аналіз пристроїв формування покускової подачі відходів у зону ідентифікації і механізми виділення кусків з потоку - сепарація на метали та сплави[15].

І на кінець хотіла б ознайомити з статею В. П. Куценка, « Концептуальні проблеми радіометричних вимірювань». У статті розглянуті радіометричні методи вимірювання параметрів низькоінтенсивних сигналів НВЧ-діапазону з періодичним порівнянням. Досліджені джерела похибок вимірювання сигналів, які порівнювані і навіть менші рівня власних шумів вхідних елементів радіометрів. Визначено, що при комутаційно-модуляційному перетворенні низькоінтенсивних сигналів суттєвий вплив починають мати власні шуми комутуючих елементів, зокрема, теплові, а також шуми і наводки підсилювачів і інших масштабних перетворювачів одноканальних трактів. У наслідок недостатнього опрацювання в радіометрії проблем періодичного порівняння низькоинтенсивних НВЧ-сигналів, з урахуванням специфіки прикладних завдань, вимагається удосконалення теорії вимірів і перетворення параметрів цих сигналів[16.]



2. МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ ПИТОМОЇ АКТИВНОСТІ В РОЗЧИНІ НАТРІЙ ХРОМАТ ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ, МІЧЕНОГО ХРОМОМ - 51, ЗА- ВИПРОМІНЮВАННЯМ

2.1 Характеристика та сфера застосування розчину натрій хромату

Хромат натрію, 51Cr (Sodiumchromate, 51Cr) - розчин для ін'єкцій внутрішнього застосування.

Це розчин з радіохімічною частотою- 95%. 51Cr розпадається шляхом електронного захвату з періодом напіврозпаду 27,8 дня. Енергія - випромінювання становить 0,32 МеВ (9,8%).

За фізичними властивостями: прозора або світло жовта речовина, рН-7-8,5. При інкубації препарату з еритроцитами, лейкоцитами або тромбоцитами крові 51Cr міцно зв'язується з білками клітин. За допомогою цього препарату можна визначити тривалість життя еритроцитів, лейкоцитів і тромбоцитів при різних гематологічних захворюваннях також визначають обсяг циркулюючих і депонованих еритроцитів та застосовують для діагностики шлунково-кишкової кровотечі [17].

2.2 Методика визначення питомої активності розчину натрію хромату, міченого хромом 51, за г-випромінюванням

Послідовність виконання роботи:

1. Готують джерело для вимірювань з визначуваного розчину таким чином, щоб він за формою і розміром був близьким до зразкового джерела.

2. Виконуть умову, при якій показання приладу від препарату і від зразкового джерела були б близькі між собою за величиною.

3. Питому активність препарату А, мКл•см-3, визначають за формулою:



,

де Аобр.-питома активність зразкового джерела з ізотопу Cr51*, МБк•см-3; N і Nобр. -показання приладу при вимірах препарату і зразкового джерела з поправкою на фон відповідно; V-об'єм розчину.

4. Питома активність препарату має становити 7,4-185 МБк•см-3 на день постановки[18].

2.3 Альтернативні методики визначення

Кількісне визначення загального хрому:

Беруть даний препарат об?ємом 1-2 мл (при вмісті хрому менше 0,025 мг в 1 мл) або 0,5 мл (при вмісті хрому більше 0,025 мг в 1 мл) переносять у пробірку з притертою пробкою, додають 0,5 мл 0,5 н. розчину їдкого натрію і доводять водою до 4,5 мл. Розчин перемішують і вимірюють його оптичну густину на спектрофотометрі при 370 нм в кюветі з товщиною шару 1 см, застосовуючи в якості контрольного розчину 0,5 н. розчин їдкого натрію. Вміст хрому в міліграмах на 1 мл (X) обчислюють за формулою:

;

де D -оптична густина випробуваного розчину; V - обсяг випробуваного розчину, у мілілітрах; V1-об'єм препарату, взятого для аналізу, у мілілітрах; 52,00 - атомний вага хрому; 4540 - молярний показник поглинання водного розчину хроматунатрію.

Вміст хрому, повинен бути не більше 0,05 мг/мл[18].

Загалом питому активність розчину визначають методом радіоізотопного розведення. Вимірювання активності радіонуклідів в радіофармацевтичному аналізі проводять, як зазначалося вище, забета-, гамма-випромінюванням. При цьому вимірювання виконують відносним шляхом зіставлення показань застосовуваного приладупри вимірюванні джерела, приготованого з аналізуючого препарату, і зразкового джерела, або з використаням градуювальних коефіцієнтів, що встановлюються періодично для даної апаратури за допомогою зразковихджерел і розчинів.Основним елементом апаратурного оформлення методу являється детектування випромінювання. Основними типами детекторів радіації є газові іонізаційні детектори,сцинтиляційні лічильники і напівпровідникові детектори[19].

2.4 Порівняння методики визначення найтрій хромату, Cr51

Я вважаю, що метод аналізу радіоізотопного розведення є досить зручним, та займає він не так і багато часу. Застосування методу аналізу радіоізотопного розведення не вимагає знання концентрацій ізотопів, достатньо лише знати ізотопні співвідношення, що значно зменшує похибку аналізу.Цей метод має дуже високу чутливість (до 10-12 г для твердої речовини, 10-15 г для газів) з низькою похибкою аналізу (частки %) і дозволяє проводити дослідження без кількісного виділення аналізованого об'єкта з суміші [20].



3. ФАКТОРИ, ЩО ВПЛИВАЮТЬ НА ПРАВИЛЬНІСТЬ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

3.1 Правильність і відтворюваність

Правильність - це показник якості вимірювань, що відбиває наближеність до нуля систематичних похибок у вимірюваннях, що були здійсненні. Тобто правильність описує вплив систематичної похибки на результат вимірювання.

Відтворюваність - характеризується мірою впливу випадкових помилок в процесі аналізу, т. е. ступенем близькості один до одного кількісних результатів.

Умови відтворюваності - це умови, при яких результати вимірювань (або випробувань) отримують одним і тим же методом, на ідентичних об'єктах випробувань, в різних лабораторіях, різними операторами, з використанням різного обладнання.Стандартні (середньоквадратичне) відхилення відтворюваності - стандартні відхилення результатів вимірювань (випробувань), отриманих в умовах відтворюваності. Ця норма є мірою розсіювання результатів вимірювань (або випробувань) в умовах відтворюваності. Межа відтворюваності - значення, яке з довірчою ймовірністю 95% не перевищується абсолютною величиною різниці між результатами вимірювань (або випробувань), отриманими в умовах відтворюваності[21].

3.2 Стандартні зразки

Стандартний зразок - речовина чи матеріал, яких відповідні властивості вивчені і розглядаються як прийнятні для тих досліджень, в яких він використовується (калібрування приладів, верифікація методик чи виконання аналізу). Стандартні зразки кваліфікують таким чином: первинний - речовина, характеристики якої атестовані без порівняння з іншою хімічною речовиною; вторинний - речовина, характеристики якої атестовані чи розраховані шляхом порівняння з іншим стандартним зразком. Зазвичай обсяг атестації для вторинного стандартного зразка менший, ніж для первинного. Слід зазначити, що усі робочі стандартні зразки є вторинними. Міжнародні стандартні зразки атестуються ВООЗ і використовуються для визначення біологічної активності субстанцій. Стандартний зразок використовується для досягнення необхідної правильності та відтворюваності результатів у так званих порівняльних методах аналізу. Стандартні зразки дозволяють усунути похибки, пов'язані з розбіжністю в умовах проведення аналізу, в аналітичному обладнанні і т. д [22].

3.3 Калібрування обладнання

Калібрування - комплекс дій, що проводяться під час регулювання та періодичного підтвердження градуювальних характеристикконтрольно-вимірювального приладу, чи системи вимірювання спеціально для того, щоб встановити кореляцію (залежність) між показаннями приладу та кінцевим (що має бути повідомленим) результатом. Під час калібрування повинна бути мінімізована систематична похибка та встановлена точність контрольно-вимірювального приладу чи системи вимірювання. Зазвичай, калібрування контрольно-вимірювального приладу проводиться на еталонному матеріалі з використанням добре охарактеризованого матеріалу. Результат калібрування може записуватися в документ, що називається сертифікатом калібрування, і, деколи, відображається як фактор калібрування чи набір факторів калібрування, наприклад, у формі кривої калібрування. Процес калібрування повинен включати оцінку похибки калібрування.

Новий Закон України «Про метрологію та метрологічну діяльність», що набере чинності 2016 року, розділяє калібрування на два етапи:на першому етапі встановлюється співвідношення між значеннями величини, що забезпечуються еталонами з притаманними їм невизначеностями вимірювань, та відповідними показами з пов'язаними з ними невизначеностями вимірювань;на другому етапі ця інформація використовується для встановлення співвідношення для отримання результату вимірювання з показу [23].

3.4 Непостійні ефекти, пов'язані з умовами експерименту

На правильність і відтворюваність результатів аналізу можуть впливати крім вже обговорювалися, принаймні ще п'ять змінних величин, тобто непостійні ефекти, що пов'язані з умовами експеременту.Слід зазначити, що потрібно користуватися каліброваним посудом більш високого класу точності. У разі в умовах експеременту можливе зменшення чутливості, та порушення лінійності калібрувальних графіків, що супроводжується небажаним результатом досліду. За рахунок зниження чутливості, можна збільшити селективність.

В будь-якому методі, призначеному для роботи з рідкими зразками, необхідно враховувати можливі наслідки, які викликаються взаємодією розчиненої речовини з розчинником. Якщо аналітичний метод заснований на поглинанні енергії або дифузії частинок, показання реєструючого приладу можуть залежати від температури.Зміни температури можуть спричинити порушення параметрів вимірювального приладу, що призводить до необхідності нового калібрування [24].

3.5 Відбір проб

Відбір проб - дія, що полягає в доборі частини речовини чи матеріалу з метою отримання потрібних проб.

Проба - оптимально необхідна частина речовини (матеріалу), що об'єктивно відбиває склад і властивості речовини чи матеріалу.

В залежності від способу одержання розрізняють наступні види проб: точкова проба, об'єднана проба, проміжна проба, середня проба, лабораторна проба, вихідна проба, аналітична проба.

В залежності від призначення розрізняють такі види проб: контрольна проба, шифрована проба, резервна проба, арбітражна проба.

Точкова проба - проба, взята одноразово з певної частини продукту в тарі, відсіку, цистерни.

Об'єднана проба - проба, складена з точкових, які вміщені в одну ємність.

Середня проба - це частина загальної проби, яка призначена для лабораторних аналізів або досліджень.

Аналітична проба - лабораторна проба, що в повному об'ємі і одноразово використовують для проведення аналізу.

Відбір проби оформлюється актом, в якому відмічається: час та місце відбору проби; найменування продукту, звідки його отримано; дата виготовлення, ким виготовлено; дані на саму пробу; з якої кількості місць взято виїмки, маса одиниці проби, кількість відібраних паралельних проб тощо; показники, за якими проба має бути проаналізована [25].



4. CТАТИСТИЧНИЙ АЛАЛІЗ РЕЗУЛЬТАТІВ ХІМІЧНОГО ЕКСПЕРИМЕНТУ

4.1 Вибірка

Вибірка - це множина об'єктів, подій, зразків або сукупність вимірів, за допомогою визначеної процедури вибраних з статистичної популяції або генеральної сукупностідля участі в дослідженні. Зазвичай, розміри популяції дуже великі, що робить прийняття до уваги всіх членів популяції непрактичним або неможливим. Вибірка являє собою множину або сукупність певного обсягу, члени якої збираються і статистичні характеристики обчислюються таким чином, що в результаті можна зробити висновки або екстраполяцію із вибірки на всю популяцію або генеральну сукупність.

Крім обсягу вибірки, істотну роль грає спосіб формування вибірки. Не вдаючись у деталі, можна відзначити, що вибірка, яка зберігає всі властивості генеральної сукупності, називається репрезентативною вибіркою. Властивість репрезентативності - необхідна умова для того, щоб висновки, зроблені для вибіркової сукупності, можна було поширити на генеральну сукупність [26].

4.2 Метрологічні характеристики методики аналізу

Метрологічні характеристики - це характеристики властивостей засобу вимірювань, які нормуються для визначення результату вимірювання і його похибок. Для кожного типу засобу вимірювань встановлюють свої метрологічні характеристики.

Характеристики, що встановлюються нормативно-технічними документами, називаються нормованими метрологічними характеристиками, а ті, що визначаються експериментально - дійсними метрологічними характеристиками. Номенклатура метрологічних характеристик, правила вибору комплексів нормованих метрологічних характеристик для засобів вимірювань і способи їх нормування визначаються стандартом ГОСТ 8.009-84[27].

4.3 Інтерпретація результатів аналізу, одержаних за допомогою метрологічно атестованої методики

Інтерпретацію розуміють як сукупність значень (сенсів), які надають відповідним способом різним даним (у ширшому розумінні теоріям, символам, формулам тощо),іншими словами, інтерпретувати щось - означаєприписати (присвоїти) цьому зміст.



ВИСНОВКИ

Отже, методи радіометрії знайщли широкого використання для вирішення різноманітних завдань, починаючи сферою досліджень радіоізотопних індикаторів і закінчуючи датуванням в архелогії і геології. Звичайно вимірювання активності радіонуклідів проводять відносними методами: порівнянням досліджуваних радіоактивних джерел із зразками або за допомогою попередньо відкаліброваних приладів.

Кожен радіометричний метод має свої специфічні особливості і апаратуру. Загальним для всіх методів є використання радіоактивних ізотопів, що вимагає знання їх основних властивостей і техніки безпеки, а також необхідність вимірювання радіоактивності і вміння використовувати відповідну апаратуру.



ЛІТЕРАТУРА

1. Ф.Г. Жаровський Аналітична хімія / Ф. Г. Жаровський, А.Т. Пилипенко, І.В. П'ятницький К. -1969.- ст. 3-5

2. Данин Д. С. Молодая гвардия / Данин Д. С., Резерфорд. - М.: 1966. - 167 с.

3. Шаповалов В.А. Физико-химические методы анализа лекарственных средств / уч. пособие для студентов ВУЗов / Шаповалов В.А., Черных В.П., Коваленко С.Н. - Х., из. НФаУ «Оригинал», 2006г., -147 с.

4. Мала медична енциклопедія. - М.: Медична енциклопедія. 1991-96 2. Перша медична допомога. - М: Велика Російська Енциклопедія. 1994. 3. Енциклопедичний словник медичних термінів. - М: Радянська енциклопедія. - 1982-1984

5. Васильев В. П. Аналитическая химия. Физико - химические методы анализа: Учеб. Для химико - технол. спец. вузов. - М.: Высш.шк.,1989. - 51 с.

6. Краткий курс радиохимии/Под. ред. А.В. Николаева. - М.,1969. - 269 с.

7. Ляликов Ю. С. Физико - химические методы анализа. / Издание 5-е, перераб. И доп. М., 1973. - 168 с.

8. Коростелев А. А Теоретические основы радиолокации / А.А. Коростелев, Н.Ф. Клюев, Ю.А. Мельник и др.; Под ред. В.Е. Дулевича. - 2-е изд. перераб. и доп. - М.: Сов. радио, 1978. - 45-57 с.

9. Е. Башаринов Дослідження стану материкових покривів та акваторій методом високочастотної радіометрії / К. Ф. Бородін, А. С. Гурвич, М. С. Малкевич, А. М. Шутко 2009. - 44 с.

10. Яненко А. Ф.,Перегудов С. Н.Журнал/Вісник Національного технічного університету України Київський політехнічний інститут. Серія: Радіотехніка. Радіоапаратобудування. 2004. - 78 с.

11. Коломійцев О.В. Дальність радіотеплолокаційного спостереження кореляційним виявлячем сигналів малорозмірних об'єктів на поверхні землі / О.В. Коломій- цев, В.В. Кудряшов // V наукова конференція ХУ ПС ім. І. Кожедуба «Новітні технології - для захисту повітря- ного простору»: наук.-техн. конф., 28-29 бер. 2009 р.: тези доп. - Х.: ХУПС, 2009. - С. 217.

12. Волосюк В.К., Павликов В.В., Кыонг Ву Та. Радиометрическое измерение дальности до пространственнопротяженного объекта.Журнал "Прикладная радиоэлектроника" 2014. - №2.

13. Смирнов, В. А. Обогащение руд и отходов цветных металлов [Текст] : монография / В. А. Смирнов, В. Н. Бредихин, А. И. Шевелев. - Донецк : ДонНТУ. - 2008. - 23 с.

14. В.П. Куценко Концептуальні проблеми радіометричних вимірювань низькоінтенсивних НВЧ-сигналів з періодичним порівняння / // Искусственный интеллект. - 2014. - 13 с.

15. Шаповалов В.А. Физико-химические методы анализа лекарственных средств / уч. пособие для студентов ВУЗов / Шаповалов В.А., Черных В.П., Коваленко С.Н. - Х., из. НФаУ «Оригинал», 2006г., - 172 с.

16. Алексеев В.Н., Количественный анализ, под ред. Доктора хим.наук Агасяна П.К. - М. «Химия», 1972. - 231 с.

17. JanosovaV., SykorovaM., StroffekovaO., HavranekE. Determinationofselectedelementsbyx-rayfluorescence. Spectrometry in liquid drug samples after the proconcentration with thioacetamide/ Anal. Chim. Acta. 2010. V 65. № 1. P. 59-65.

18. Про метрологію та метрологічну діяльність: Верховна Рада України; Закон від 05.06.2014 № 1314-VII

19. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия. 1989. С. 267-275.

20. Дворкин В.И., Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. -- M.: Химия, 2001. -- 263 с.

21. Наследов А. Д. Математические методы психологического исследования. //СПб.: Речь, - 2004. - 48 с.

Размещено на Allbest.ru

...