Виконання лабораторних робіт з дисципліни "Фізична хімія"

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Міністерство освіти і науки України

Сумський державний університет

Конотопський інститут

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

Виконання лабораторних робіт з дисципліни „Фізична хімія”

для студентів напряму підготовки

6.050802 Електроннні прилади та системи

спеціальності 6.050802 «Електронні прилади та пристрої»

денної та заочної форми навчання

Суми

Сумський державний університет

2012

Зміст

1. Правила підготовки та виконання лабораторних робіт

2. Правила оформлення звітів

3. Техніка безпеки та охорона праці при виконанні лабораторних робіт

Лабораторна робота № 1

Лабораторна робота № 2

Розрахункові роботи

1. Правила підготовки та виконання лабораторних робіт

1.1. Перед проведенням тієї чи іншої роботи викладач звертає увагу на необхідність повторення лекційного матеріалу, що відноситься до лабораторної роботи, пояснює порядок виконання та її оформлення.

Крім цього, студент повинен опрацювати методичні вказівки до заданої роботи і при необхідності ознайомитися з додатковою літературою, яка стосується приладів і матеріалів, що використовуються при виконанні лабораторної роботи.

1.2. До виконання лабораторної роботи студенти допускаються після перевірки керівником занять або викладачем їх знань теоретичного матеріалу, а також методичних вказівок. Не підготовлені студенти до роботи не допускаються.

1.3. Після проведення вимірів студент показує одержані результати керівникові занять.

1.4. Під час проведення лабораторних робіт студенти повинні суворо дотримуватись правил техніки безпеки, підтримувати тишу і порядок, обережно поводитись з лабораторним устаткуванням та матеріалами. За пошкодження вимірювальної техніки і лабораторного обладнання винні несуть матеріальну відповідальність.

1.5. Після проведення лабораторних робіт необхідно навести порядок на робочому місці, пред'явити керівникові занять вимірювальні прилади і лабораторне обладнання в справному стані.

2. Правила оформлення звітів

2.1. Після виконання лабораторних робіт студент повинен самостійно скласти звіт.

2.2. В звіті вказується номер та найменування лабораторної роботи, її мета, короткі дані про об'єкти вивчення та лабораторне обладнання, порядок виконання роботи.

2.3. Як правило, при визначенні того чи іншого параметру проводять декілька вимірів. При цьому спочатку визначають середнє арифметичне за формулою

= (1)

де Х_і - одиничний вимір, а n- кількісний вимір.

Далі знаходять середнє квадратичне відхилення у і довірчий інтервал за формулами:

у= ; (2)

= . (3)

2.4. При побудові графіка середнє значення функції відкладають по осі координат, а значення аргументу - по осі абсцис. Одночасно на графіку помічають довірчий інтервал згідно розрахунків. Наприклад, залежність глибини травлення d від часу травлення ї буде виглядати так (рис. 1)

Рис.1 Залежність глибини травлення мідної фольги від часу травлення

2.5. Всі таблиці повинні бути підписані зверху, а схеми та графіки - знизу.

2.6. У висновках потрібно узагальнити результати вимірів і навести середню величину похибок одержаних даних та їх довірчий інтервал.

3. Техніка безпеки та охорона праці при виконанні лабораторних робіт

3.1. Перед початком роботи студенти повинні ознайомитися з діючими в лабораторії правилами безпеки.

3.2. Всі підготовчі роботи з приладами, які підключаються до електричної мережі необхідно виконувати при вимкненому живленні.

3.3. Не дозволяється дотикатися руками або струмопровідними предметами до клем, гнізд чи інших елементів електричних схем та лабораторного обладнання. Якщо вони знаходяться під напругою.

3.4. При виявленні пошкоджень чи несправностей обладнання необхідно терміново відключити його від мережі живлення та повідомити про це керівника занять.

3.5. У випадку ураження електричним струмом необхідно відключити все обладнання від мережі живлення, від'єднати потерпілого від провідників, надати необхідну допомогу та при необхідності викликати лікаря.

3.6. При роботі з комп'ютером суворо забороняється:

торкатися до екрана і тильного боку дисплея, проводів живлення та пристроїв заземлення;

класти на апаратуру сторонні предмети;

працювати на комп'ютері у вологій одежі і з вологими руками.

Освітленість робочих місць при проведенні лабораторних робіт приведена в табл. 1.

Таблиця 1. Освітленість робочих місць (в люксах)

Значення освітленості	Характер роботи
	Визначення термомеханічних характеристик	Проведення вимірювань на мікроскопі	Хромато-графічний аналіз
Середні значення	250	500	1200
Рекомендовані	350	600 - 700	1000-1500

Лабораторна робота № 1. Експериментальне дослідження процесів електролізу

Мета роботи:

1. Вивчення процесу осадження металів електролітичним способом

2. Визначення якості осаджень

Загальні відомості

Електролітичне осадження металів та сплавів проводиться з застосуванням гальванотехніки. Гальванотехніка ділиться на два основні напрями:

- гальваностегію - утворення на поверхні металевих виробів міцно з'єднаних з нею плівок (покрить електролітично осадженого металу);

- гальванопластику - утворення точних копій різних предметів в формі масових металевих осадів, що легко відділяються від поверхні (матриці), на якій проводиться електроосадження.

При виготовленні друкованих плат та мікросхем використовується гальваностегія. Вана найчастіше пов'язана з осадженням міді, срібла, золота та інших металів або сплавів, наприклад сплаву ПОС (сплав олово - свинець) на поверхню провідників.

При виготовленні друкованих плат адитивним способом на нефольгований діелектрик спочатку осаджують хімічно чисту мідь товщиною всього 1,0 - 1,5 мкм. Для утворення основного струмопровідного покриття на хімічно осаджений шар наноситься електролітичний шар міді.

Гальванічне осадження міді проводиться і при використанні напівадитивного способу виготовлення друкованих плат. В цьому випадку застосовують фольгований діелектрик з тонкомірною фольгою (товщиною 5 мкм і менше).

Процес одержання провідного рисунка-схеми складається з селективного травлення міді з подальшим нарощуванням міді на провідники гальванічним способом.

До мідного шару, одержаного гальванічним способом пред'являють такі вимоги:

наявність суцільної металізації;

рівномірність покриття на поверхні заготовки та в отворах;

дрібнозернистість структури;

пластичність осаду;

міцність зчеплення з хімічно осадженою міддю або тонкомірною фольгою.

Всі перелічені властивості залежать від складу електроліту. Зараз застосовуються борфтористоводневі, кремнійфтористоводневі, сірчанокислі, пірофосфатні електроліти.

Мідь наносять в спеціальних гальванічних ваннах, в яких анодами є мідні пластини, а катодами заготовки друкованих плат. Процес полягає в окисленні атомів міді до іонів, які пересуваючись в електроліті відновлюються на катоді до металічної міді і осаджуються на його поверхні.

На аноді проходять реакції: Cu⁰ - 2 e > Cu²⁺ та Cu⁰ - е > Cu⁺

При електролізі на катоді відбуваються такі електрохімічні реакції: Cu²⁺ + 2 e > Cu^0; Cu⁺⁺ + e > Cu⁺ та Cu⁺ + e > Cu⁰.

Для захисту мідного покриття від окислення і покращення інших його властивостей на шар міді наносять різні метали і сплави: золото, срібло, паладій, олово, свинець, олово-нікель, паладій-нікель та ін. Найчастіше використовують захисне покриття олово - свинець ПОС-61, яке за складом аналогічне припою електрорадіовиробів (61% Sn і 39 % Pb). Ванни для електрохімічного покриття ПОС-61, як правило, борфтористоводневі. Аноди виготовляють з олово-свинцевого припою.

Для отримання рівномірного дрібнозернистого покриття в електролітичні розчини, як сірчанокислі, так і фтористоводневі вводять спеціальні добавки (наприклад патоку, тіомочевину).

Схема процесу електролізу показана на рис. 2



Рис.2 Схема процесу електролізу

(1 - ванна; 2 - анод; 3 - джерело постійного струму; 4 - катод; 5 - електроліт; 6 - іони металу)

Для збільшення строку служби захисного покриття його оплавлюють. Цей процес проводять в спеціальних установках інфрачервоного оплавлення.

Контроль поверхні покриття здійснюють на спеціальних приладах профілографах, профілометрах або за допомогою мікроскопа. Товщину покрить визначають в спеціальних установках автоматичного контролю або за допомогою індикаторів-ростомірів.

Лабораторне обладнання, інструменти і матеріали

- ванна вініпластова для проведення електрохімічних процесів;

- випрямляч струму;

- мікроскоп біологічний або інструментальний;

- індикатор-ростомір;

- друковані плати;

- металеві пластини - аноди (міді та олово-свинцеві);

- сірчанокислі та борфтористоводневі електроліти.

Методика виконання роботи

Перед початком роботи викладач ознайомлює студентів з основними правилами техніки безпеки при проведенні електрохімічних процесів та правилами експлуатації устаткування для гальванопроцесів. Перш ніж приступити до нарощування металу на друковану плату готують електролітичні розчини та проводять знежирення провідників друкованої плати.

Сірчанокислий електроліт для нарощування міді має такий склад:

- сірчанокисла мідь (CuSO₄ * 5 H₂O) - 250 г/ л,

- сірчана кислота (густина - 1,84 г/ см³) - 50 г/л.

Після завантаження сірчанокислої міді її розчиняють у Ѕ об'ємі дистильованої води, підігрітої до 60 - 70⁰. Потім розчин фільтрують через фланель і вливають в гальванованну. Далі поступово вливають сірчану кислоту і після охолодження доливають воду до потрібного об'єму.

Режим електролізу:

щільність струму ……………… 3 - 5 а/дм²;

напруга……………………………1,5 в;

температура……………………… 18 - 25 ⁰с;

електронна відстань…………….. 10 - 12 см;

час нарощування……………… 15 хв.;

При нарощуванні на мідне покриття сплаву ПОС-61 готують електроліт такого складу:

Олово борфтористоводневе…………… 50 г/л;

Свинець борфтористоводневий…………. 30 г/л;

Кислота борфтористоводнева…………… 50 г/л;

Кислота борна……………………………..25 г/л;

Желатин........................................................0,5 г/л.

Солі і кислоту розчиняють у дистильованій воді, фільтрують. Желатин спочатку ставлять на набухання і після одержання прозорого розчину вливають в електролітичний розчин.

Режим електролізу:

щільність струму ………………………1 а/дм²;

напруга………………………………….5 в;

температура…………………………….18 - 25 ⁰с;

електродна відстань......................12 см

час нарощування……………………… 20 хв.

Відношення поверхні аноду до катоду 1: 2.

Лабораторна робота включає операції:

приготування електроліту;

знежирювання мідних провідників (проводиться за допомогою волосяної щітки та миючими засобами типу “ Лотос”);

закріплення аноду (мідна або олово-свинцева пластина);

закріплення друкованої плати (слугує катодом);

приєднання аноду та катоду до випрямляча струму;

увімкнення випрямляча і настройка його на необхідні режими роботи гальванованни;

нарощування металу на протязі 15 - 20 хв.;

вимкнення гальнованни;

контроль якості покриття.

Оцінку якості покриття проводять, розглядаючи поверхню провідників за допомогою мікроскопа.

Товщину покриття визначають за допомогою індикатора-ростоміра. Товщину провідника (в визначених ділянках)вимірюють до проведення електролізу і після нього. Різниця в вимірах визначатиме товщину покриття.

Література

1. Киреев В.А. Краткий курс физической химии. М.: Химия, 1990.

2. Кнорре Д.Г., Крилова Л.Ф., Музикантов В.С. Физическая химия. М.: Высшая школа, 1990, 416 с.

3. Лебідь В.І. Фізична хімія. Харків: Фоліо, 2005.

4. Басов В.П. Хімія. Навчальний посібник, К: 2003

Лабораторна робота № 2. Вивчення фотохімічних властивостей світлочутливих матеріалів

Мета роботи:

1. Вивчення процесу фотохімічного перетворення

2. Визначення якості зображення

Загальні відомості

Фотохімічні перетворення світлочутливих матеріалів (фоторезистів) вивчають з використанням фотолітографічних процесів. Фотолітографія - це технологічний процес, який базується на використанні фотохімічних реакцій, що виникають в фото резистивних шарах при актинічному їх опроміненні. Актинічним називається опромінювання, яке викликає незворотні зміни властивостей фото резистивного шару. Для цього використовують два типи фоторезистивних матеріалів (негативні,позитивні).

Негативні фоторезисти (ФН) під дією актинічного опромінювання полімеризуються і утворюють захисний шар, стійкий до багатьох агресивних розчинів або парів. Позитивні фоторезисти (ФП) під дією опромінювання розкладаються і легко усуваються з підкладки. А захисні властивості має неопромінений фоторезист.

Для опромінення фоторезистів використовують ультрафіолетові джерела світла. Фотохімічні реакції у фоторезистах стимулюються поглинанням кванта опромінюючою світла. Основними характеристиками світлочутливих матеріалів являються роздільна та виділяюча здатність.

Роздільна здатність фоторезисту визначається максимальною кількістю ліній однакової ширини, розділених проміжкам, рівними ширині лінії, яку можна отримати на фоторезистивному шарі на довжині 1 мм (іноді 1см).

Виділяюча здатність визначається мінімальною шириною окремої лінії, яку можна відтворити за допомогою того чи іншого фоторезисту.

Роздільну та виділяючи здатність визначають за допомогою випробувальної міри. Цією мірою можна контролювати параметри джерела світла, фотошаблонів, світлочутливих матеріалів і власне, процесу фотолітографії.

Для створення фоторезистивної захисної маски використовують фотошаблони, виготовлення яких проводиться із застосуванням фотооригиналів, які, в свою чергу, одержують з використанням спеціальних автоматизованих систем тощо.

Лабораторне обладнання, інструменти і матеріали

- фотошаблон- міра;

- освітлювальна установка;

- копіювальна рама;

- мікроскоп інструментальний МИМ-7;

- фоторезист (хімічні компоненти згідно рецепту);

- пластина фольгованого діелектрика;

- проявляючий розчин;

- сушильна шафа або вентилятор

Методика виконання роботи

Перед початком виконання лабораторної роботи студенти повинні ознайомитись з основними правилами техніки безпеки при виконанні лабораторних робіт в хімічних лабораторіях.

Перш ніж приступати до вивчення фотохімічних властивостей світлочутливих матеріалів студенти повинні ознайомитись з матеріалами та методикою проведення вимірювань на інструментальному мікроскопі.

1. Нанесення фоторезисту. Спочатку фоторезист наноситься на фольгова ний діелектрик. Перед нанесенням діелектрик очищується (обезжирюється) за допомогою крейди, соди тощо. Далі оброблюється в слабому розчині лугу, промивається водою і протирається етиловим спиртом. Нанесення рідкого фоторезисту здійснюється за допомогою пульверизатора або поливом на поверхню підкладки, плівковий фоторезист прикатується до пластини за допомогою валика або еластичного ракелю.

2. Закріплення. Нанесений шар фоторезисту висушується в шафі при температурі не вище 40 ⁰С. При цьому можна використовувати вентилятор. Фоторезисти, чутливі до денного світла, висушуються в темноті.

3. Експонування. Процес експонування проводять з використанням актинічного світла і вибраного фотошаблону. На пластину накладають фотошаблон емульсійною стороною до шару фоторезисту. Пакет переносять в копіювальну раму механічного типу. Опромінення проводять протягом різного часу, наприклад, протягом 2,4, 6, 8 і 10 хвилин.

4. Проявлення. Проявлення зображення проводять з використанням розчинів в залежності від типу фоторезисту, наприклад, в содовому розчині.

5. Сушка копії. Проводиться в сушильній шафі або з використанням вентилятора.

Фоторезист на основі желатину і біхромату калію. Перший розчин: 15 г желатину залити 60 мл кип'яченої води і залишити для набухання на 2-3 години. Після набухання желатину поставити ємність на водяну баню при температурі 30-40° C до повного розчинення желатину. Другий розчин: в 40 мл кип'яченої води розчинити 5 г двухромовокислого калію (хромпик, порошок яскраво-помаранчевого кольору). Розчиняти при слабкому розсіяному освітленні. У перший розчин при інтенсивному перемішуванні влити другий. В отриману суміш піпеткою додати кілька крапель нашатирного спирту до отримання солом'яного кольору. Фотоемульсія наноситься на підготовлену плату при дуже слабкому освітленні. Плата сушиться до «відлипу» при кімнатній температурі в повній темряві. Після експонування плату при слабкому розсіяному освітленні промити в теплій проточній воді до видалення незадубленного желатину. Щоб краще оцінити результат, можна забарвити ділянки з невидаленого желатином розчином марганцівки.

Фоторезист на основі біхроматів амонію та калію. Перший розчин: 17 г столярного клею, 3 мл водного розчину аміаку, 100 мл води залишити для набухання на добу, потім гріти на водяній бані при 80 ° C до повного розчинення. Другий розчин: 2,5 г біхромату калію, 2,5 г біхромату амонію, 3 мл водного розчину аміаку, 30 мл води, 6 мл спирту. Коли перший розчин охолоне до 50 ° C, при енергійному перемішуванні влийте в нього другий розчин і отриману суміш профільтруйте (цю та наступні операції необхідно проводити в затемненому приміщенні, сонячне світло неприпустимий!). Емульсія наноситься при температурі 30-40 ° C. Далі - як у першому рецепті.

Фоторезист на основі біхромату амонію і полівінілового спирту. Готуємо розчин: полівініловий спирт - 70-120 г/л, біхромат амонію - 8-10 г / л, етиловий спирт - 100-120 г/л. Уникати яскравого світла! Наноситься в 2 шари: перший шар - сушіння 20-30 хвилин при 30-45 ° C - другий шар - сушіння 60 хвилин при 35-45 ° C. Проявник - 40 -відсотковий розчин етилового спирту.

Оцінка якості зображення.

На пластинах з різними експозиціями з використанням мікроскопу МИМ-7 визначають роздільну та виділяючи здатність.

Для визначення роздільної здатності достатньо виміряти мінімальний штрих і пробіл між штрихами. Роздільна здатність на довжині 1см буде визначатися по формулі

с = 10000/l,

де l - сума ромірів штриха і пробілу в мкм.

Виділяюча здатність визначається простим вимірюванням мінімальної ширини штриха.

По результатам проведених досліджень будуємо графік залежності роздільної здатності (виділяючої здатності) від часу експонування визначаємо оптимальний час експонування фоторезисту в описаних умовах. Зробити висновок.

Час експонування буде відповідати максимальному значенні роздільної здатності і мінімальному значенні виділяючої здатності.

Розрахункові роботи

1. Визначення теплового ефекту реакції

Теплові ефекти реакції можна визначити на основі закону Гесса, згідно якого тепловий ефект реакції не залежить від шляху переходу при збереженні постійними початкових і кінцевих умов досліду (р,V). Якщо речовини А, В, С, перетворюються в D, E, F, то будемо мати такі рівняння.

Q₃

Q₂ Q₄

Q₁

А, В, С D, E, F

Q₅ Q₈

Q₆ Q₇

Q₁= Q₂ + Q₃ + Q₄ = Q₅ + Q₆ + Q₇ + Q₈

При рішенні термохімічних рівнянь їх можна складати і віднімати, як і при рішенні алгебраїчних рівнянь. При розрахунках теплових ефектів особливо важливі є два теплових ефекти:

теплота утворення;

теплота згоряння.

Теплотою утворення називається тепловий ефект реакції утворення хімічних сполук із складових його простих речовин, стійких при даних умовах. Теплота утворення SiO₂ = 210тис. кал. або 210 Ккал. Це значить що при з'єднанні одного атома кремнію і 1 моля кисню виділяється тепло 210 Ккал. Si + O₂ = SiO₂ = 210000 Кал; ДН⁰_sio2 = - 210 Ккал.

Теплоти, як правило, відносять до 1 моля утвореної сполуки. Значення теплових ефектів дають при 25⁰ С і при тиску 1 атмосфера Теплотою згоряння називається тепловий ефект реакції взаємодії речовини з киснем з утворенням стабільних окислів (Н₂О; СО₂; SiO₂). Теплота згоряння дорівнює різниці між теплотами згоряння продуктів реакції і теплотами згорання вихідних речовин. Але ця різниця повинна бути взята з протилежним знаком.

Знаючи теплоту згорання алмазу і графіту, можна розрахувати теплоту перетворення графіту в алмаз, бо експериментально це важко визначити.

С _{графіту.}+ О₂ = СО₂ +94 Ккал

С _алмазу + О₂ = СО₂ +94,5 Ккал

С _граф. = С _алмаза - 500 кал

1) Розглянемо реакцію одержання А1₂(SР₄)₃ при t = 25⁰С з кристалічного А1₂О₃ і газоподібного SО_3. Напишемо термохімічне рівняння реакції утворення всіх речовин.

А1₂О₃ + 3 SО₃ > А1₂ (SО₄)₃

ДН⁰_{утворення} 298 ⁰К\моль

Q _{утворення} = - 400 Ккал\ моль = - 821000 кал\моль

ДН _х = У (nДН _утвор)_кінц - У (nДН _утвор)_поч..

n - кількість молей

ДН _х = - (1 * (- 400400кал \ моль) + 3 * (- 94400кал \ моль)) + 1 * (- 821 Ккал\ моль) = - 137 Ккал \ моль

Розрахувати тепловий ефект реакції

Fe₃ O₄ + 4OC > 3 Fe +4OC_2,

якщо теплові ефекти утворення складових реакції дорівнюють:

Fe₃ O₄ = -266,9 Кал

СО = - 26,42 Ккал

ДН _х = -3,82 Кал

OC₂ = - 94,1 Кал

Fe =0 кал

Підставляючи ці значення в формулу

ДН _{х утв.} = (qДН _утвQ + r ДН _утв R) - (bДН _утвB + dДН _утв D),

знаходимо, що тепловий ефект реакції ДН _х = -3,82 Кал

Відповідь:ДН _х = - 3,82 Кал

2. Розрахунки коефіцієнта корисної дії теплової машини

електроліз фотохімічний світлочутливий тепловий

Розглянемо роботу теплової машини. Ця машина виконує роботу за рахунок тепла. Робота такої машини полягає не тільки в одержанні тепла q, від тепловіддавача і виконання роботи А, але і в одночасній передачі деякої кількості теплоти q₂ теплоприймачу, який має більш низьку температуру. Відношення кількості виконаної роботи А та кількості теплової роботи q називається коефіцієнтом корисної дії (ККД).

Знайти ККД теплової машини, якщо температури тепловіддавача і теплоприймача складають:

Таблиця 1

Т1 0 С	Т20 С	Т10 К	Т20 К
300	220	573,2	493,2
310	218	583,2	491,2
320	215	593,2	488,2
290	210	563,2	443,2
325	221	598,2	494,2
295	218	568,2	491,2
300	212	573,2	485,2
300	213	573,2	486,2
305	215	578,2	488,2
310	216	573,2	489,2

Для кожної Т ₁ і Т₂ знаходимо середнє значення температури, середнє квадратичне відхилення і довірчий інтервал.

№	Т1	ДТ1	(ДТ2)2
1	573,2	-5,5	30,25
2	583,2	4,5	20,25
3	593,2	14,5	210,25
4	563,2	- 15,5	240,25
5	598,2	19,5	380,25
6	568,2	-10,5	110,25
7	573,2	-5,5	30,25
8	573,2	-5,5	30,25
9	578,2	-0,5	0,25
10	573,2	4,5	20,25

Т_{1 сер} = 578,7; У (ДТ₁)²= 1072,5;

у_т1 = ± 10,9;ДТ_g =6,6; Т₁ = 578,7± 6,6

№	Т2	ДТ2	(ДТ2)2
1	493,2	4,2	17,74
2	491,2	2,2	4,84
3	488,2	-0,8	0,64
4	443,2	-5,8	33,64
5	494,2	5,2	27,04
6	491,2	2,2	4,84
7	485,2	-3,8	14,84
8	486,2	-2,8	7,84
9	488,2	-0,8	0,64
10	489,2	0,2	0,04

Т_{2 сер} = 489; У (ДТ₂)²= 111,6; у_т1 = ± 3,5;

ДТ_g =2,1; Т₂ = 489 ± 2,1

з₁ =

з₂ =

Размещено на Allbest.ru

...