Кислотно-основные свойства поверхности цинксульфидных люминофоров

Органические соединения в той или иной степени ядовиты, многие из них огнеопасны и взрывоопасны. Поэтому в процессе работы нужно соблюдать чистоту, быть аккуратным и внимательным, следить за тем, чтобы вещества не попадали на кожу, во время работы не трогать лицо и глаза руками, не принимать пищу, по окончании работы тщательно мыть руки.

Все работы с летучими токсичными веществами, кислотами, щелочами и др., следует проводить в вытяжном шкафу и в резиновых перчатках.

Электротехническая безопасность. При работе с электрическими приборами нужно соблюдать следующие правила безопасности:

Приборы должны быть заземлены;

Изоляционная оболочка провода прибора и вилка должны быть целыми, без трещин и разрывов;

На токоведущие части прибора не должна попадать вода, что может привести к короткому замыканию и пожару;

Обо всех неисправностях электроприборов нужно немедленно доложить заведующему лабораторией или преподавателю и немедленно отключить электропитание.



3.2.2 Растровая электронная микроскопия

Сущность метода состоит в том, что поверхность массивного образца облучается тонко сфокусированным (диаметром до 5-10 нм) пучком электронов - так называемым электронным зондом. Пучок электронов совершает возвратно-поступательное движение по линии или развертывается в растр - совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых пучок электронов обегает выбранный для исследования участок поверхности.

В каждой точке облучаемой поверхности происходит взаимодействие электронов пучка 1 с веществом, в результате чего возникает ряд эффектов: образуются отраженные электроны 3, вторичные электроны 4, рентгеновское 7 и другие излучения (см. рис. 3, где 1 - электронный пучок; 2 - образец; 3 - отраженные электроны; 4 - вторичные электроны; 5 - ток поглощенных электронов; 6 - катодолюмине-сценция; 7 - рентгеновское излучение; 8 - Оже-электроны; 9 - наведенный ток; 10 - прошедшие электроны). Эти эффекты служат основой для получения разнообразной информации: о рельефе поверхности образца 2, химическом составе и кристаллографической ориентации объемов, прилегающих к поверхности. Электроны, испускаемые веществом, различного рода излучения, улавливаются специальными датчиками и после усиления используются для управления яркостью электронно-лучевой трубки, на экране которой формируется изображение. При этом каждой точке на поверхности образца 2 соответствует определенная точка на экране электронно-лучевой трубки. Яркость каждой точки на экране определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Интенсивность сигналов изменяется при пробегании электронного зонда по поверхности образца. Это обеспечивает контраст в изображении разных участков поверхности на экране электронно-лучевой трубки.

Растровый электронный микроскоп (РЭМ) является одним из наиболее универсальных приборов для исследования и анализа микроструктурных характеристик твердых тел. Основной причиной широкого использования РЭМ является высокое разрешение при исследовании массивных объектов, достигаемое в серийных приборах 10 нм. На лучших лабораторных приборах реализуется разрешение 2.5 нм [19]. Другой важной чертой полученных с помощью РЭМ изображений, является их объемность, обусловленная большой глубиной фокуса прибора.

Принципиальная схема РЭМа представлена на рисунке 3.1. На ней можно выделить следующие основные системы: электроннооптическую 1-10, предназначенную для формирования электронного зонда и его сканирования (пробегания) по поверхности образца 14; систему, формирующую изображение 11-18. РЭМ снабжен вакуумной автоматизированной системой и устройствами точной механики (шлюзы, держатели образцов и пр.). Основная область применения РЭМа - анализ рельефа поверхности, в особенности изломов (фрактография). Преимущества РЭМ по сравнению с другими микроскопами здесь наиболее заметны. В связи с тем, что изображение обычно формируется с помощью вторичных электронов, зона выхода которых ограничена малой областью вокруг места падения зонда, достигается высокая разрешающая способность. Это позволяет исследовать мельчайшие детали рельефа поверхности. РЭМ обеспечивает также большую резкость в сочетании с наглядностью изображения. Это дает возможность исследовать объекты с сильно развитой поверхностью.



Рисунок 6 - Эффекты, возникающие при взаимодействии пучка электронов с веществом: 1 - электронный пучок; 2 - образец; 3 - отраженные электроны; 4 - вторичные электроны; 5 - ток поглощенных электронов; 6 - катодолюминесценция; 7 - рентгеновское излучение; 8 - Оже-электроны; 9-наведенный ток; 10 - прошедшие электроны

Рисунок 7 - Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (РЭМ): 1 - катод; 2 - фокусирующий электрод; 3 - анод; 4 - ограничивающая диафрагма; 5 - первая кондесорная линза; 6 - вторая конденсорная линза; 7 - отклоняющие катушки; 8 - стигматор; 9 - конечная (объективная) линза; 10 - диафрагма, ограничивающая размер пучка; 11 - детектор рентгеновского излучения; 12 - усилитель фотоумножителя; 13 - генераторы развертки; 14 - образец; 15 - детектор вторичных электронов; 16 - к отклоняющим катушкам; 17 - управление увеличением; 18 - ЭЛТ

В работе изображения микроструктуры образцов получали с использованием растрового электронного микроскопа Hitachi TM-1000.

3.2.3 Рентгенофазовый анализ

Исследования кристаллической структуры проводились на 48-детекторном суперпозиционном нейтронном дифрактометре, установленном на пучке № 9 реактора ВВР-М ПИЯФ РАН (длины волн л1=1.752_A, л2 = 0.876_A, отношение интенсивностей I(л2)/I(л1) = 0.003). Обработка результатов проводилась методом Ритвельда и при помощи программного комплекса полнопрофильного анализа FullProfSuite . Исследовалась кристаллическая структура образцов люминофоров ZnS : Cu,Cl (Cu=0.3%), с различной обработкой сульфида цинка. Типичный измеренный дифракционный профиль и результаты обработки приведены на рис. 1.

3.2.4 ИК-Спектроскопия

Поверхность полученных образцов исследовали с применением метода ИК-спектроскопии с Фурье преобразованием в области 400-4000 см-1 с разрешением 2 см-1 на приборе Nicolet 6700, Thermo Fisher Scientific. Материалы были исследованы методом диффузного отражения при этом готовилась смесь состава: 95% KBr и 5% исследуемого материала. Полученные данные обработаны с использованием программного обеспечения OMNIC.

3.2.5 рН-метрия

-кинетический метод

Известно, что, если порошкообразное твердое вещество привести в соприкосновение с водой или раствором электролита, происходит изменение рН суспензии (рНсусп.) во времени [44]. Это изменение протекает для каждого твердого вещества с характерным ходом кинетических кривых, с различным расположением их относительно уровня кислотности исходного электролита (рНо), с разным временем установления равновесия. Индивидуальность кинетических кривых рНсусп. = f(ф) является отражением кислотно-основных свойств поверхности твердого тела и используется для приближенной оценки интегральной кислотности поверхности, как по общему ходу кривых, так и по значению рН в экстремальных точках (рНэкстр.) или в момент равновесия (рН?). При сравнении нескольких образцов используют величины рН после 5 секунд (рН5''), 10 секунд (рН10''), 15 секунд (рН15''), 2 минут (рН2'), или какого-либо другого времени с момента образования суспензии [45-48].

Гидратация твёрдых поверхностей возможна по двум типам: кислотному и основному. Известно, что результаты по исследованию адсорбции воды всесторонне характеризуют физико - химические свойства поверхности твёрдых веществ и могут быть использованы для целей рационального выбора материалов. Считается, что рН - метрические измерения в водной среде отражают также и кислотно - основные свойства поверхности этих материалов.

При изучении адсорбции красителей из водных растворов на поверхности твёрдых веществ различного происхождения наблюдалось выделение водорода и определённое изменение рН раствора. Были исследованы, в частности, Al2O3, высокодисперсный металлический алюминий и оксиды: MgO, NiO, TiO2, SiO2, CuO, WO3. Все образцы авторы данной методики отмывали водой для удаления сорбированных на них веществ, а затем высушивали в токе сухого воздуха при комнатной температуре. Были получены кинетические кривые изменения величинырН суспензий после внесения в воду навесок образцов исследуемых оксидов. Кривые различались по ходу, характеру, времени стабилизации величины рН раствора и расположению относительно линии нейтральности. В большинстве случаев наиболее резкое изменение значения рН наблюдалось в начальный период контакта воды с поверхностью образца. Последующий ход кривой характеризовался плавным изменением кислотности раствора или прохождением ее через экстремум. Кривые, полученные для основных оксидов лежат в основной области шкалы рН, для кислотных - в кислотной области.

Наблюдалось несоответствие характера кинетических кривых растворимости вещества и изменения величины рН суспензии при контакте воды с его поверхностью. Это позволило высказать предположение, что растворимость вещества в воде не является определяющим фактором в изменении значений рН среды, а играет, по-видимому, второстепенную роль. Главным фактором, очевидно, будет процесс взаимодействия воды с поверхностью образца и её диссоциация под воздействием напряжённости поля центров адсорбции по тому или иному типу в зависимости от того, какой вид апротонных центров на поверхности преобладает.

Мнение о возможности диссоциации молекул координационно-связанной воды на кислотных центрах Льюиса по основному механизму Э+…ОНЇ/Н+, а на основных центрах Льюиса по кислотному ЭОЇ…Н+/ ОНЇ широко известно в литературе. В таком случае при диссоциации по гетеролитическому механизму в раствор должны перейти ионы Н+ и ОНЇ. Изменение величины рН в соответствующем направлении укажет тип апротонных центров, преобладающих на поверхности.

Таким образом, можно предположить, что ход кинетической зависимости изменения рН в процессе взаимодействия воды с поверхностью отражает кинетику изменения энергетического состояния последней под воздействием растворителя.

Полученные результаты дали возможность по характеру рН-метрических кривых проследить изменение характера кислотности. Если исходить из представлений, что вода производит минимальные изменения в энергетическом состоянии образца в первый момент контакта, то ?рН раствора за это время должно в максимальном приближении отразить реальную ситуацию на его исходной поверхности. Так как в большинстве случаев наиболее резкое изменение рН происходит именно в начальный период контакта, то можно предположить, что разложение воды по гетеролитическому механизму происходит на первичных центрах Льюиса. Изменение хода кинетической кривой свидетельствует об участии в процессе взаимодействия с водой вторичных по типу центров - вторичных.

Время стабилизации рН системы образец - вода после внесения навески вещества связано с изменениями в поверхностной кислотности и указывает, очевидно, на возможные структурные преобразования, имеющие место, как на поверхности, так и в объёме образца.

Таким образом, изменение величины рН водной среды отражает характер изменения поверхностной кислотности как единичного образца в процессе взаимодействия с водой, так и соответствующей серии с каким - либо переменным параметром по изменению ?рН раствора в начальный период контакта. И данная методика исследования, обработки полученных данных и их интерпретация рекомендованы для отбраковки оксидного сырья, оценки и контроля качества материалов, изготовленных на его основе. [43]

Для подтверждения полученных результатов был использован другой вариант метода рН-метрии - потенциометрический [40]. Для этого готовили серию растворов KCl с различными значениями рН в интервале 4ч9 ед. рН. Для каждого образца взяли по 4 навески по 0,1г и поместили в 20 мл раствора KCl с соответствующим значением рН. После установления равновесия (2 часа) раствор фильтровали и фиксировали значение рН фильтрата.

3.2.6 Индикаторный метод оценки кислотно-основных свойств поверхности

Значительный прогресс в современных взглядах на природу и химию поверхности твёрдого тела, а также возможность успешно применять для изучения её реакционной способности такие информативные и высокочувствительные методы анализа малых концентраций, как спектроскопические, объясняют возросший интерес к методу цветных индикаторов - одному из самых распространенных и простых методов исследования адсорбционных свойств поверхности [43, 44, 52-55].

В работе [52] описана методика исследования кислотно-основных свойств поверхности твёрдых веществ индикаторным методом в жидких средах. В отличие от известных методов [43, 53], в неё вводятся поправки, учитывающие эффекты взаимодействия поверхности исследуемого образца с растворителем, что повышает правильность и точность количественного определения.

Описание донорно-акцепторных свойств поверхности твердого тела позволяет получить индикаторный метод К. Танабе [40], усовершенствованный А.П. Нечипоренко[41]. Индикаторный метод основан на селективной адсорбции кислотно-основных индикаторов с заданными значениями рКа кислотно-основного перехода и спектрофотометрическом определении изменения оптической плотности их растворов. Главными преимуществами индикаторного метода перед другими методами исследования поверхностных свойств твердых тел являются простота, доступность и возможность изучения всего комплекса характеристик поверхности и их изменений под влиянием разного вида воздействий. При этом силу кислотно-основных центров поверхности характеризуют рКа индикатора, адсорбирующегося в сопряженной форме, а количество адсорбированного индикатора определяет количество центров данной силы.

Рисунок 8 - Модель кислотно-основного спектра частично дегидратированной поверхности оксида

Значению рКа = +7 отвечают центры нейтрального характера. Уменьшение величины рКа ведёт к повышению акцепторных свойств энергетических уровней граничных орбиталей. Соответственно с увеличением значения рКа повышается их донорная способность. Возрастание акцепторной способности атома Э приведёт к повышению кислотности поверхностного центра по Бренстеду. При переходе электрона от атома водорода на орбиталь атома кислорода происходит отрыв протона и образуется щелочной центр Льюиса, который в области значений рК ? -1,7 способен адсорбировать молекулы воды - акцепторы по кислотному механизму. О наличии на поверхности оксидов таких центров говорит подъём левой ветви кривых адсорбции. С усилением донорных свойств атома Э щелочные центры Бренстеда в результате отрыва ОН- группы дадут кислотный центр Льюиса (рК ? +15,7), на котором при определённых условиях может происходить адсорбция молекул воды - доноров по основному механизму.

Из электронной теории известно, что адсорбция на поверхности твёрдого тела молекул - доноров приводит к понижению энергии Ферми, усилению её акцепторных свойств, увеличению количества центров - акцепторов и повышению кислотности. Напротив, адсорбция молекул - акцепторов вызывает смещение уровня Ферми по шкале энергий вверх и повышение донорных свойств поверхности с увеличением количества центров - доноров.

В результате термоактивации происходит десорбция молекул воды. Согласно схеме, если при дегидратации имеет место преимущественно удаление молекул воды - доноров, этот процесс должен сопровождаться повышением уровня Ферми и основности поверхности (сдвиг спектра вправо). Напротив, при десорбции молекул воды - акцепторов происходит снижение уровня Ферми и увеличение количества акцепторных центров (сдвиг влево). В чистом виде тот или иной механизм адсорбции воды, очевидно, не реализуется (или очень редко), но в большинстве случаев доминанта принадлежит какому - либо одному типу.

Данный метод исследования позволяет не только установить концентрацию центров, но и получить картину распределения их на поверхности с дифференциацией по типу и силе. Предлагаемая методика была применена на широком круге неорганических материалов (оксиды, металлы, пористые стёкла, керамика и др.). Методика также пригодна для исследования кислотности поверхности твёрдых веществ независимо от их природы, в том числе животного и растительного происхождения (мех, кожа, шерсть, шелк). Ограничивают применимость метода те случаи, когда в результате контакта поверхности твёрдого тела с растворителем фотометрируемый раствор по тем или иным причинам получается непрозрачным (мутным), и предварительное отмывание, например от высокодисперсных и лёгких фракций или от сорбированных на поверхности компонентов, с последующим высушиванием нежелательно. [42]

Точную навеску образца (m1 0,02 г) помещали в калиброванные пробирки емкостью 5 мл, приливали нужный объем стандартного раствора индикатора с определенным значением pKa, разбавляли водой до метки, тщательно перемешивали и выдерживали в течение 2 ч (до установления равновесия), периодически перемешивая. Затем измеряли при длине волны, соответствующей максимуму поглощения каждого индикатора, значение оптической плотности, соответствующей остаточной концентрации реагента (D1). Одновременно проводили холостой опыт, учитывающий влияние взаимодействия образца с растворителем на изменение оптической плотности в процессе адсорбции красителя. Для этого навески образца (m1m2) заливали 3 мл воды, через два часа декантировали раствор в другую пробирку, добавляли необходимый объем индикатора, разбавляли водой до 5 мл, перемешивали и измеряли D2 - значение оптической плотности, соответствующее изменению окраски индикатора за счет изменения pH среды при контакте образца с растворителем.

Изменение оптической плотности в результате адсорбции (D) на поверхности образца находили из разности D1 и D2.

D =D0 -D1D0 -D2, (1)

где D0 - оптическая плотность раствора индикатора.

Количество центров данной силы, эквивалентное количеству адсорбированного на поверхности образца индикатора, рассчитывали по формуле:

qpKa = СindVind /D0(D0 -D1/m1D0 -D2/m2), (2)

где Сind - концентрация стандартного раствора индикатора, мг-моль/мл;

Vind - объем стандартного раствора индикатора, мл;

Знак - в формуле (2) соответствует однонаправленному изменению D1 и D2 относительно D0. Знак + - разнонаправленному.

Кривые распределения строили в координатах:

qpKa= f(pKa), (3)

где pKa = - lgКа - показатель кислотности (характеризует кислотную силу индикаторов, являющихся слабыми кислотами или основаниями).

Функцию кислотности поверхности твердого вещества Н0 определяли из спектров распределения центров адсорбции по следующей формуле:

, (4)

Чувствительность методики составляет 1%. Воспроизводимость 310-4 мг-экв/г. Погрешность измерения массы навески на аналитических весах составляла 0,1 мг, погрешность измерения коэффициента пропускания - 0,05%.

2.2.7 Спектрально-люминесцентный анализ

Спектрофотометрия -- физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200--400 нм), видимой (400--760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии, -- зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений для качественного и количественного определения .

Спектрофлуориметр СМ 2203 обеспечивает высокочувствительные и стабильные измерения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Измеренные спектры отображаются в истинном виде в относительных квантовых единицах, предназначен для проведения количественного и качественного анализов методом измерения флюоресценции.

Явление флуоресценции характеризуется свойствами, определяющими его аналитические возможности. Под действием коротковолнового излучения возбуждаются электронные оболочки люминесцентных молекул, присутствующих в веществе пробы; необходимо поэтому, чтобы возбуждающее излучение находилось внутри полосы поглощения исследуемых молекул. Возбужденные молекулы начинают излучать свет, максимум спектра которого сдвинут в сторону длинных волн по отношению к максимуму спектра поглощения; вследствие этого обычно длины волн спектра люминесценции больше, чем длина волны возбуждающего света. Однако часть энергии, поглощенной молекулами вещества, при некоторых условиях может до излучения распределиться по другим степеням свободы молекул, при этом происходит тушение флуоресценции. Оно связано как со свойствами самого люминесцентного вещества, так и со свойствами растворителя и особенно сильно развивается при больших концентрациях люминесцентного вещества в растворе. Люминесцентный анализ по спектрам флуоресценции обладает исключительно высокой чувствительностью, однако столь высокая чувствительность люминесцентного анализа приводит к серьезным трудностям: достаточно незначительной примеси постороннего вещества, также способного люминесцировать, чтобы его свечение обнаруживалось в наблюдаемом спектре и искажало результаты визуального определения, когда анализ проводится без спектрального разложения, излучаемым веществом, облученным источником света.

Таблица 3 - Технические характеристики спектрофлуориметра СМ 2203

Чувствительность	Отношение сигнал/шум - не менее 160 для Рамановского спектра воды (при выделяемой спектральной полосе пропускания монохроматоров 5 нм и времени усреднения сигнала 2 сек.)
Монохроматор	двойные со сложением дисперсии
Выделяемый спектральный интервал	произвольный: 0...15 нм
Точность установки длины волны	± 0,4 нм
Спектральный диапазон	200...820 нм
Кюветное отделение	однопозиционный термоэлектрически термостатируемый в диапазоне температур 10...60 °С кюветодержатель с управляемой магнитной мешалкой
Минимальный объём образца	1 мл в стандартной 10 мм кювете
Режим спектрофотометра:	Спектральный диапазон: 200...1100 нм Фотометрический диапазон: - 0,3...3 Б Точность фотометрирования: < 3% (в зависимости от величины поглощения)
Интерфейс	RS232
Габариты	500x400x230 мм
Вес	18 кг
Энергопотребление	220 (±10 %) В, 50Гц, 350 ВА
Вспомогательное оборудование	спектрофлуориметр для поляризационных измерений, держатель твёрдых образцов, оптоволоконный зонд для измерения люминесценции вне кюветного отделения, "стандартный" люминесцирующий образец с широкодиапазонным спектром люминесценции.

Рисунок 9 - Схема спектрофлуориметра: 1 - монохроматор возбуждения; 2 - держатель кюветы; 3 - монохроматор эмиссии; 4 - фотоэлектронный умножитель со стороны возбуждения; 5 - фотоэлектронный умножитель со стороны эмиссии; 6 - ксеноновая лампа 150 Вт

Монохроматор возбуждения (1) выделяет из света ксеноновой лампы заданный диапазон длин волн, чтобы получить возбуждающее излучение. Так как, чем ярче возбуждающий свет, тем выше чувствительность спектрофлюорофотометра, то монохроматор возбуждения снабжен дифракционной решеткой с большой апертурой, чтобы сохранить как можно больше света.

Держатель кюветы (2) удерживает кювету, заполненную образцом.

Монохроматор эмиссии (3) селективно принимает флюоресценцию, изучаемую образцом, а его фотоэлектронный умножитель измеряет интенсивность флюоресценции. Этот монохроматор имеет дифракционную решетку таких размеров, что и решетка монохроматора возбуждения, чтобы собрать наибольшее возможное количество света.

Фотоэлектронный умножитель (4) предназначен для наблюдения. Обычно ксеноновые лампы (6), используемые в спектрофлуориметрах, обладают очень высокой интенсивность излучения и не прерывным спектром излучения. Однако их тенденции к нестабильному световому излучению может привести к увеличению величины шума, если не предпринимать соответствующих мер. Кроме того, неидентичность спектра излучения ксеноновой лампы и спектральной чувствительности фотоэлектронного умножителя приводит к искажению спектра. Чтобы преодолеть эти факторы, фотоэлектронный умножитель (4) при сканировании флюоресценции принимает часть возбуждающего света и направляет результирующий сигнал на фотоэлектронный умножитель (5).

Для синтезированных люминофоров были исследованы спектры фото- люминесценции. Спектры фотолюминесценции получали на спектрофлюориметре СМ 2203 (Solar, Беларусь). Для этого образцы люминофоров помещали в держатель для твердых образцов с применением двух кварцевых стекол. Возбуждающий свет источника излучения падал на образец перпендикулярно его поверхности, а люминесценция регистрировалась под углом 450, что уменьшало вклад отраженного света от источника излучения. Погрешность измерения составляла ± 2 нм.

Результаты и обсуждения

На первом этапе работы проводились исследования первой и второй серий образцов люминофоров состава Состав ZnS:Cu,Cl(Cu=0.3%) синтезирован обычным методом и различающихся видом отжига. Сведения о данных образцах указаны в таблице.

Исследование морфологии поверхности.

Исследование поверхности проводилось методом растровой электронной микроскопии. Фотографии поверхности образцов серии 158 представлены на рисунке 10.

Рисунок 10 - Микрофотографии поверхности образца люминофора серии 158, состава ZnS: Cu, Cl. (А-без отмывки, Б-отмывка 1 раз, В-отмывка 3 раза, Г-отмывка 4 раза)

Анализ микрофотографий поверхности (рисунок 10) показал, что образец ZnS:Cu,Cl (158-1) состоит из агломератов частиц различного размера (от 3 до 18,4 мкм). Отдельные частицы различимы, имеют четкую огранку, что свидетельствует о высокой степени совершенства их кристаллической структуры.

По сравнению с образцом ZnS:Cu,Cl (158-1) частицы образца ZnS:Cu,Cl (158-2) имеют более четкую огранку, то есть лучше сформированы, различимы отдельные частицы.

Частицы образца ZnS:Cu,Cl (158-3)имеют четкую огранку, различимы отдельные частицы. Анализ микрофотографий поверхности показал, что образец ZnS:Cu,Cl (158-4) состоит из агломератов частиц неправильной формы различного размера. Отдельные частицы различимы, имеют четкую огранку. В образце также присутствуют частицы мелкого размера.

Фотографии поверхности образцов серии 158 представлены на рисунке 11

Рисунок 11 - Микрофотографии поверхности образца люминофора серии 159, состава ZnS: Cu, Cl. (Д-без отжига, Е-температурный отжиг, Ж-отжиг электронами доза 10 Мрад, З- отжиг электронами доза 10 Мрад)

Анализ микрофотографий поверхности (рисунок 6) показал, что образец ZnS:Cu,Cl (159-1) состоит из агломератов частиц неправильной формы различного размера. Частицы различимы, имеют четкую огранку, что свидетельствует о высокой степени совершенства их кристаллической структуры. Частицы образца ZnS:Cu,Cl (159-2) имеют нечеткую огранку, различимы отдельные частицы, составные части достаточно больших агломератов размером, более крупные, чем в образце ZnS:Cu,Cl (159-1) . Анализ микрофотографий поверхности показал, что образец ZnS:Cu,Cl (159-3,1) состоит из агломератов частиц неправильной формы различного размера (от 3 до 11мкм). Отдельные частицы различимы, имеют четкую огранку. Частицы образца ZnS:Cu,Cl (159-3,2) имеют четкую огранку, различимы отдельные частицы, составные части достаточно больших агломератов размером (от 2 до 11мкм).

Размеры и форма кристаллов исследуемых порошков разнообразны, что является следствием различия химической природы, кристаллохимического строения и технологии синтеза образцов.

Типичный измеренный дифракционный профиль и результаты обработки приведены на рисунке 7. Согласно этим данным, образец 159-1 сформировался в кубической модификации ZnS (сфалерит, пространственная группа 216). Ширина пиков во всех случаях соответствует приборному разрешению, что свидетельствует об отсутствии значимых искажений решетки.

Рисунок 12 - Спектр рентгеновской дифракции порошкообразного ZnS:Cu,Сl, без отжига

Рисунок 13 - Спектр рентгеновской дифракции порошкообразного ZnS:Cu,Сl, темп.отжиг

Термический отжиг образца ЭЛФ приводит к образованию на поверхности частиц оксида цинка, что показано на рисунке 8. Использование термического воздействия приводит к увеличению постоянной решетки синтезированных люминофоров с 5.411782 до 5.412168 A, так как медь имеет больший ионный радиус, чем цинк (0.77 и 0.74 А., соответственно).

Кроме этого косвенного показателя, данным методом не было обнаружено ни замещение атомами меди узлов цинка, ни появление новых фаз, которые можно было бы связать с преципитатами. Формируемые дефекты не устраняются полностью в процессе термической обработки (образец 159-2), что приводит к увеличению числа безызлучательных центров рекомбинации носителей и снижению яркости люминесценции.

ИК-спектроскопия

Рисунок 14



Рисунок 15

Исследование кислотно-основных свойств поверхности изучались тремя методами

-Кинетический метод рН-метрии

-Потенциометрический метод рН-метрии

- Метод адсорбции индикаторов Гаммета

Известно, что при контакте твёрдого тела с жидкостью имеют место диссоциативные и адсорбционно - десорбционные процессы, а также явления смачивания, растворения и гидролиза. Изменение рН среды вследствие протекания этих процессов зависит, в частности, от времени контакта в системе жидкость - твёрдое тело. Изменение рН растворов при суспензировании в них порошков сульфида цинка, легированного медью представлены на рисунках 11-13 и в таблицах 4,5 в виде кинетических кривых изменения рН суспензии от времени.

Вода производит минимальное изменение в энергетическом состоянии образца в первый момент контакта. Поэтому изменение рН раствора за это время должно в максимальном приближении отразить реальную ситуацию на его исходной поверхности, что является следствием диссоциации поверхностных гидроксильных групп и молекул воды.

Кинетический метод: Контроль за изменением pH среды во времени, начиная с первых 5 - 10 секунд контакта твердого тела с растворителем. Для чего в потенциометрическую ячейку вводили 15 мл бидистиллированной воды и после стабилизации потенциала стеклянного электрода одновременно с включением секундомера высыпали навеску (0,1 г) образца. Суспензия непрерывно перемешивалась с помощью магнитной мешалки, использовали pH-метр / иономер ИТАН со стеклянным и хлорсеребряными электродами.

Результаты представлены в таблице 4 и на рисунках 16-19.

Рисунок 16 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 158,1-158,4 состава ZnS:Cu,Cl

Таблица 4 - Результаты изучения кислотно-основных свойств люминофоров ZnS:Cu,Cl, синтезированных обычным методом (отмывки от 1 до 4 раз)

	Данные для кинетического варианта метода рН-метрии
Образец	pH 5"	pH 20"	pH 20'	pHиис
158-1 (б. отм.)	6,00	6,10	7,10	7,25
158-2 (отм.1 раз)	5,90	6,10	8,10	8,00
158-3 (отм. 2 раза)	6,30	6,30	6,60	6,60
158-4 (отм.4 раза)	6,30	6,3	6,40	6,50

Таблица 5 - Экспериментальные данные по рН-метрии для люминофоров состава ZnS:Cu,Cl, серия 158

t,min	рН
	158-1	158-2	158-3	158-4
0	6,00	6,00	6,30	6,25
0,08	6,01	5,93	6,31	6,26
0,17	6,03	5,94	6,32	6,27
0,25	6,06	6,02	6,32	6,28
0,33	6,09	6,08	6,34	6,29
0,42	6,11	6,15	6,35	6,30
0,50	6,20	6,20	6,36	6,31
0,58	6,27	6,23	6,37	6,32
0,67	6,32	6,29	6,37	6,33
0,75	6,38	6,32	6,37	6,34
0,83	6,42	6,36	6,37	6,34
0,92	6,47	6,40	6,37	6,35
1,00	6,49	6,43	6,37	6,36
1,25	6,54	6,54	6,38	6,37
1,50	6,58	6,65	6,38	6,37
1,75	6,59	6,78	6,38	6,38
2,00	6,62	6,88	6,39	6,38
2,50	6,67	7,11	6,40	6,39
3,00	6,68	7,32	6,40	6,39
3,50	6,70	7,48	6,42	6,39
4,00	6,78	7,64	6,43	6,39
6,00	6,82	8,03	6,45	6,40
8,00	6,87	8,11	6,48	6,40
10,00	6,91	8,11	6,51	6,40
12,00	6,95	8,11	6,53	6,40
14,00	6,97	8,09	6,54	6,40
16,00	7,00	8,12	6,55	6,40
18,00	7,05	8,09	6,56	6,40
20,00	7,14	8,08	6,57	6,40
25,00	7,23	8,03	6,59	6,41
30,00	7,26	8,03	6,61	6,42
40,00	7,25	8,00	6,64	6,45
50,00	7,25	8,00	6,64	6,48
60,00	7,25	8,00	6,64	6,48

Рисунок 17 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 158 состава ZnS:Cu,Cl (без отмывки, отмывка 1 раз)

Рисунок 18 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 158 состава ZnS:Cu,Cl (отмывка 2 раза, отмывка 4 раза)

Результаты рН-метрического исследования кислотно-основных свойств электролюминофоров представлены на рисунках 11-13. Из хода кривых (рис.12,13) следует, что образцы отличаются по кислотно-основному состоянию поверхности, а именно, поверхность образца 158-2 является слабо-основной, в то время как поверхность остальных люминофоров состава ZnS:Cu,Cl ? слабокислотной (для образца 158-3,158-4) или нейтральной (для 158-1). . На рисунке 11 приведены данные, характеризующие кислотно-основные свойства серии образцов 158-1-158-4. Из которых виден довольно большой разброс значений рНиис (6,00-8,2) и медленный (пологий) рост значений рН в начальные моменты контакта поверхности образцов с водой, что может быть связано с плохой смешиваемостью образца с водой. Анализ спектров распределения центров адсорбции показывает (рисунок 12), что на образцах 158-1 и 158-2 цинксульфидного люминофора, присутствуют льюисовские основные центры в разных количествах, а так же бренстедовские основные и кислотные центры разной силы. Н образцах 158-3 и 158-4 преобладают Бренстедовкские кислотные центры. При этом основность поверхности возрастает в ряду 158-4< 158-3.

Исследование кислотно-основных свойств выявило, что количество отмывок оказывает влияние на характер поверхности исследуемых веществ. Так, из таблиц 4,5 и рисунков 11-13 видно, что наиболее основным является образец люминофора без отмывки. Из представленных рисунков и таблиц для исследуемых люминофоров мы наблюдаем нейтральное или слабо кислое состояние поверхности.

Потенциометрический метод

электролюминофора спектр тело поверхность

Таблица 6 - Экспериментальные данные по рН-метрии для люминофоров состава ZnS:Cu,Cl

158-1	158-2	158-3	158-4
рН0	?рН	рНравн	рН0	?рН	рНравн	рН0	?рН	рНравн	рН0	?рН	рНравн
4,05	-2,89	6,94	4,05	-3,03	7,08	4,07	-2,05	6,12	4,07	-2,5	6,61
5,27	-1,6	6,85	5,27	-1,75	7	5,25	-1,15	6,4	5,25	-1,07	6,32
6,1	-0,7	6,8	6,1	-1,13	7,23	6,1	-0,51	6,61	6,1	-0,5	6,62
9,13	1,95	7,18	9,13	0,89	8,24	9,1	1,9	7,13	9,1	1,88	7,22

Рисунок 19 - Зависимость ?рН от рН0 для сульфидов цинка, активированных медью, серия 159

Кинетический метод: Результаты изучения кислотно-основных свойств образцов серии 159 представлены на рисунках 20-22 и в таблицах 7-8.

Рисунок 20 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 159,1-159,3(2) состава ZnS:Cu,Cl

Таблица 7 - Результаты изучения кислотно-основных свойств люминофоров ZnS:Cu,Cl, синтез+закалка в жидком азоте

	Данные для кинетического варианта метода рН-метрии
Образец	pH 5"	pH 20"	pH 20'	pHиис
159-1 (б. отжига)	6,00	6,40	7,40	7,40
159-2 (термический отжиг)	6,00	6,00	6,80	6,90
159-3.1 (отжиг электронами, 10Мрад)	6,50	6,60	7,35	7,35
159-3.2 (отжиг электронами, 20Мрад)	6,10	6,20	7,40	7,40

Таблица 8 - Экспериментальные данные по рН-метрии для люминофоров состава ZnS:Cu,Cl, серия 159

t,min	рН
	159-1	159-2	159-3,1	159-3,2
0	6,05	6,00	6,45	6,11
0,08	6,03	6,00	6,48	6,12
0,17	6,04	6,03	6,53	6,14
0,25	6,20	6,04	6,54	6,15
0,33	6,39	6,04	6,58	6,18
0,42	6,52	6,05	6,60	6,20
0,50	6,66	6,06	6,60	6,25
0,58	6,79	6,07	6,64	6,42
0,67	6,88	6,07	6,68	6,56
0,75	6,95	6,08	6,74	6,68
0,83	7,01	6,09	6,80	6,77
0,92	7,05	6,09	6,84	6,86
1,00	7,17	6,09	6,91	6,90
1,25	7,24	6,10	7,02	7,04
1,50	7,30	6,11	7,09	7,12
1,75	7,35	6,11	7,14	7,17
2,00	7,40	6,12	7,17	7,20
2,50	7,43	6,19	7,21	7,26
3,00	7,44	6,23	7,24	7,31
3,50	7,45	6,27	7,27	7,34
4,00	7,44	6,40	7,28	7,36
6,00	7,43	6,50	7,32	7,40
8,00	7,43	6,57	7,34	7,39
10,00	7,42	6,61	7,35	7,39
12,00	7,42	6,67	7,35	7,38
14,00	7,42	6,70	7,35	7,37
16,00	7,42	6,73	7,35	7,37
18,00	7,42	6,77	7,35	7,37
20,00	7,42	6,82	7,35	7,37
25,00	7,42	6,87	7,35	7,37
30,00	7,42	6,92	7,35	7,37
40,00	7,42	6,92	7,35	7,37
50,00	7,42	6,92	7,35	7,37
60,00	7,42	6,92	7,35	7,37

Рисунок 21 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 159 состава ZnS:Cu,Cl (без отжига, доза 10 мРад)

Рисунок 22 - Изменения рН водных суспензий люминофоров серии 159 состава ZnS:Cu, (температурный отжиг, доза 20 мРад)

Кинетические кривые порошков электролюминофоров представленные на рисунке 15 практически совпадают, за исключением образца люминофора 159-2. Обладают плавным контуром с небольшим изменением кислотности суспензии и стабилизацией ее через 20-30 минут а области рН 6.8-7.4. Величина навески не оказывает влияния на положение кривой по шкале рН. На характер начальной ветви кинетической кривой (первые минуты контакта образца ЭЛФ с водой) оказывает влияние рНН2О, однако величина рНрра по прежнему близка к области нейтральных значений, хотя в более кислой воде состояние равновесия достигается несколько медленнее. Для ЭЛФ переменного тока характерно: существенное различие, нестабильность и высокая интенсивность полос в области низких значений рКа.

Для люминофоров состава ZnS:Cu,Cl 159(1)-159(3).2, минимум на кривых (рисунок 16,17) в первые секунды соприкосновения с водой и дальнейшее поднятие кривых со значительной скоростью указывает на наличие центров Льюиса и Бренстеда. Характер изменения кислотных свойств отражает активное участие поверхности образца в обменных сорбционных процессах в системе люминофор-вода. Полученные зависимости показывают, что исходное кислотно-основное состояние поверхности электролюминофора имеет слабокислотный (159-3.1) или основный характер: рНиис в зависимости от содержания меди изменяется в пределах 5.9-7.5.. При этом основность поверхности возрастает в ряду 159-3(1)< 159-2 < 159-3(2)< 159-1.

Исследование кислотно-основных свойств выявило, что способ обработки оказывает влияние на характер поверхности исследуемых веществ. Так, из таблиц 7,8 видно, что наиболее основным является образец люминофора без отжига.

Из представленных рисунков и таблиц для исследуемых люминофоров мы наблюдаем нейтральное или слабо основное состояние поверхности.

Потенциометрический метод

Таблица 9 - Экспериментальные данные по рН-метрии для люминофоров состава ZnS:Cu,Cl, серия 159

159-1	159-2	159-3(1)	159-3(2)
рН0	?рН	рН равн	рН0	?рН	рН равн	рН0	?рН	рН равн	рН0	?рН	рН равн
4,1	-2,83	6,93	4,1	-2,69	6,79	4,1	-2,8	6,9	4,1	-2,87	6,97
5,26	-1,87	7,13	5,26	-1,77	6,9	5,27	-1,75	7,02	5,27	-1,69	6,96
6,1	-1,04	7,14	6,1	-0,88	6,98	6,1	-0,9	7	6,1	-0,88	6,98
9,1	1,47	7,66	9,1	1,82	7,28	9,1	1,78	7,31	9,1	1,81	7,32

Рисунок 23 - Зависимость ?рН от рН0 для сульфидов цинка, активированных медью, серия 159

Индикаторный метод:

Для оценки концентрации кислотно-основных центров и дифференциации их по силе на поверхности был использован метод адсорбции индикаторов Гаммета

На рисунках 24 и 25 в координатах qpKa =f (рKа) и в таблице 9 представлены спектры распределения центров адсорбции (РЦА) на поверхности цинксульфидных люминофоров (различающихся количеством отмывок).

Серия 158 ZnS:Cu,Cl.

Таблица 9 - Результаты исследования кислотно-основных свойств образцов 158(1)-158(4) индикаторным методом

№	Название индикатора	pKa	qpKa
			158-1	158-2	158-3	158-4
1	о-нитроанилин	-0,29	18,96	1,69	19,80	4,21
2	крист. фиолетовый	0,80	0,25	0,15	3,93	1,83
3	брилл. зеленый	1,30	3,96	7,56	7,34	2,14
4	фуксин (осн.)	2,10	10,80	0,39	6,88	1,16
5	м-нитроанилин	2,60	19,19	3,49	5,23	24,42
6	метил. оранжевый	3,46	5,81	9,40	44,23	9,68
7	бромфеноловый синий	4,10	7,38	5,26	1,95	4,92
8	метиловый красный	5,06	1,61	4,29	9,11	12,86
9	бромкрезоловый пурпурный	6,40	18,11	17,32	2,09	3,66
10	п-нитрофенол	7,15	0,74	17,46	11,07	0,38
11	бромтимоловый синий	7,30	15,69	2,85	7,34	0
12	феноловый красный	8,00	1,48	9,60	10,78	2,95
13	тимоловый синий	8,80	0,13	2,27	0,63	5,79
14	нильский голубой	10,50	14,72	6,12	6,12	5,89
15	индигокармин	12,80	2,07	1,15	2,76	46,93

Рисунок 24 - Спектры распределения центров адсорбции на поверхности образцов 158(1)-158(4)

Рисунок 25 - Спектры РЦА образцов, различающихся количеством отмывок (без отмывки, отмывка 1 раз)

Рисунок 26 - Спектры РЦА образцов, различающихся количеством отмывок (отмывка 2 раза, отмывка 4 раза)

Из рисунка 26 видно что на поверхности образца ЭЛФ 158-1 наблюдаются бренстедовские основные центры с рКа 10.5, также льюисовские основные с рКа -0.29, бренстедовские кислотные с рКа 2.5. В спектрах РЦА полученных образцов преобладают центры в области льюисовских оснований (рКа -0.29), бренстедовских оснований (рКа 10.5). Увеличение количества отмывок (рисунок 21) приводит к значительному уменьшению содержания этих центров, что сопровождается соответствующим повышением яркости электролюминесценции. Так как центры с рКа 10.5 лежат в области бренстедовских оснований и их количество уменьшается, одновременно с уменьшением вакансий серы Vs*, скорее всего эти центры являются ОН-группами, связанными с поверхностными атомами цинка Zn-OH.

Главной особенностью ЭЛФ является присутствие включений фазы CuxS как в объеме частиц, так и на их поверхности, что должно отражаться на составе донорно-акцепторных поверхностных центров. Также видно, что на поверхности образцов преобладают центры с рКа 2.5…5.0 в области бренстедовских кислотных центров. Увеличение количества отмывок приводит к увеличению количества центров с рКа 5 и 2.5, что сопровождается уменьшением количества центров с рКа 10.5.

Серия 159 ZnS:Cu,Cl.

Таблица 10 - Результаты исследования кислотно-основных свойств образцов 159(1)-159-3(2) индикаторным методом

№	Название индикатора	pKa	qpKa
			159-1	159-2	159-3.1	159-3.2
1	о-нитроанилин	-0,29	8,01	9,69	1,26	1,69
2	крист. фиолетовый	0,80

Подобные документы

• Сила кислот и оснований. Комплексообразование как кислотно-основное взаимодействие по Усановичу

  Общая теория кислот и оснований. Образование комплексных соединений. Кислотно-основное взаимодействие и реакции солеобразования. Процессы кислотно-основного взаимодействия и окислительно-восстановительные реакции. Комплексообразование по теории Усановича.
  
  презентация [476,1 K], добавлен 24.11.2014
  

• Кислотно-основные взаимодействия

  Электролитическая диссоциация в растворах. Сильные и слабые электролиты. Условия протекания ионных реакций. Кислоты и основания Брёнстеда-Лоури. Ионное произведение воды. Кислотно-основные равновесия. Кислоты и основания Льюиса. Гидролиз солей по аниону.
  
  лекция [941,2 K], добавлен 18.10.2013
  

• Кислотно-основное, комплексно-метрическое и осадительное титрование

  Сущность и классификация методов кислотно-основного титрования, применение индикаторов. Особенности комплексонометрического титрования. Анализ методов осадительного титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Понятие аргенометрии и тицианометрии.
  
  контрольная работа [28,3 K], добавлен 23.02.2011
  

• Синтез 9-ортогидроксиаминоакридина

  Способы получения акридина и его производных, область их применения, основные химические и физические свойства. Общие методы синтеза 9-аминоакридина и орто-аминофенола. Методика перекристаллизации и хроматографического анализа 9-ортогидроксифенилакридина.
  
  курсовая работа [1,4 M], добавлен 20.05.2011
  

• Кислотно-основное титрование (протолитометрия)

  Титриметрия с использованием кислотно-основной реакции (реакции нейтрализации) – протолитометрия. Прямое, обратное и косвенное титрование. Водный и неводный варианты. Буферный раствор. Зеркально-симметричный график и линия нейтральности и эквивалентности.
  
  реферат [19,0 K], добавлен 23.01.2009
  

• Особенности химии d-элементов

  Общая характеристика, отличительные признаки химических d-элементов. Кислотно-основные свойства оксидов и гидроксидов. D-элементы как хорошие комплексообразователи. Руды и способы их получения. Ряд напряжения металлов, их основные химические свойства.
  
  презентация [672,8 K], добавлен 22.04.2013
  

• Кислотно-основное титрование (нейтрализация)

  Возможность применения кислотно-основного титрования. Постепенное изменение концентрации ионов водорода. Индикаторы, обладающие свойством отдавать протоны. Проведение титрования сильных кислот сильным основанием, слабых кислот сильным основанием.
  
  реферат [54,3 K], добавлен 04.04.2014
  

• Кислотно-основные индикаторы

  Подбор кислотно-основных индикаторов в зависимости от рассчитанных параметров протолитических ТКТ. Ионная и хромофорная теории, их синтез. Изменение окраски индикатора. Момент окончания титрования. Правильный выбор индикатора. Индикаторные погрешности.
  
  реферат [40,6 K], добавлен 23.01.2009
  

• Реакции спиртов. Кислотно-основные свойства спиртов. Реакции с участием нуклеофильного центра

  Виды и реакции спиртов. Реакционные центры в молекуле спиртов. Кислотно-основные свойства спиртов, реакции в которых они проявляются. Реакции с участием нуклеофильного центра. О-Ацилирование. Реакция этерификации. О-Алкилирование, алкилирующие агенты.
  
  реферат [127,5 K], добавлен 04.02.2009
  

• Методы получения наночастиц

  Общие сведения о методах получения наночастиц. Основные процессы криохимической нанотехнологии. Приготовление и диспергирование растворов. Биохимические методы получения наноматериалов. Замораживание жидких капель. Сверхзвуковое истечение газов из сопла.
  
  курсовая работа [2,9 M], добавлен 21.11.2010
  

• Общие свойства d-металлов

  Строение электронных оболочек атомов d-элементов, их компоненты. Принципы их взаимодействия с простыми веществами (кислородом, галогенами, серой, углеродом), а также с водой, кислотами, щелочами и растворами солей. Кислотно-основные свойства гидроксидов.
  
  контрольная работа [55,6 K], добавлен 02.04.2016
  

• Фуран. Тиофен. Пиррол

  Понятие и характеристика таких соединений как: фуран, тиофен, пиррол и др., их описание и характеристика. Свойства химических соединений и методика их получения. Кислотно-основные свойства. Реакции электрофильного замещения. Восстановление соединений.
  
  лекция [305,6 K], добавлен 03.02.2009
  

• Методы спектрального анализа. Ультрафиолетовая спектроскопия

  Ультрафиолетовая спектроскопия, применяемая при исследовании атомов, ионов, молекул твердых тел, для изучения их уровней энергии, вероятностей переходов. Приборы, применяемые для УФ-спектроскопии. Спектры поглощения классов органических соединений.
  
  контрольная работа [2,9 M], добавлен 08.04.2015
  

• Синтез новых гетероциклических соединений взаимодействием N, N-бинуклеофилов с карбонильными соединениями

  Хиназолины и основные методы их синтеза. Химические свойства хиназолинов и их производных. Общие синтетические подходы для получения 4-оксохиназолинов. Взаимодействие антраниловой кислоты с изоцианатами. Процесс получения новых производных хиназолина.
  
  дипломная работа [1,4 M], добавлен 23.07.2015
  

• Определение удельной поверхности порошкообразных материалов

  Методы определения удельной поверхности порошков. Продолжительность просасывания определенного объема воздуха через слой порошкообразного материала. Пневматический поверхностемер Т-3. Порядок определения удельной поверхности поверхностемером ПСХ-2.
  
  презентация [413,3 K], добавлен 13.03.2016
  

• Аминокислоты

  Аминокислота - любое соединение, которое содержит одновременно карбоксильную и аминогруппу. Способы ее получения. Химические и кислотно-основные свойства. Реакции аминокислот: образование сложных эфиров и амидов по карбоксильной группе и по аминогруппе.
  
  реферат [106,4 K], добавлен 21.02.2009
  

• Основные методы поучения и анализа производных фурана

  Связь между структурой и фармацевтическим действием. Кислотно-основные свойства производных 5-нитрофурана. Применение, формы выпуска и хранение лекарственных средств, содержащих производные фурана. Противопоказания и возможные побочные явления.
  
  курсовая работа [684,0 K], добавлен 24.05.2014
  

• Простые и сложные эфиры

  Способы получения, физические свойства, биологическое значение и методы синтеза простых эфиров. Примеры сложных эфиров, их химические и физические свойства. Методы получения: этерия, взаимодействие ангидридов со спиртами или солей с алкилгалогенидами.
  
  презентация [405,8 K], добавлен 06.10.2015
  

• Аминокислоты и их свойства

  Химические свойства и характеристика аминокислот, изомерия. Классификация стандартных a-аминокислот по R-группам и по функциональным группам. Кислотно-основное равновесие в растворе a-аминокислот. Использование нингидриновой реакции для их обнаружения.
  
  реферат [207,9 K], добавлен 22.03.2012
  

• РН-метрия

  Метод потенциометрического титрования. Кислотно-основное титрование. Определение конечной точки титрования. Методика проведения потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование, используемые приборы и обработка результатов анализа.
  
  курсовая работа [1,5 M], добавлен 24.06.2008
  

• главная
• рубрики
• по алфавиту
• вернуться в начало страницы
• вернуться к началу текста
• вернуться к подобным работам