Исследование влияния различных сорбентов на выход окситетрациклина (ОТЦ) при проведении ионообменной сорбции в динамических условиях

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Аннотация

Цель: Доказать что метод ионообменной сорбции применим в производстве ОТЦ и имеет достоинства перед методом осаждения. Подобрать оптимальную ионообменную смолу, которая обеспечит максимальный выход и активность ОТЦ.

В ходе исследования были проведены сорбция и десорбция ОТЦ ионообменным методом с использованием ионообменных смол таких как: ЭДЭ-10, ЭДЭ - 10П, АВ- 17-2П, КУ - 2 - 2, Поролас-Т.

Было установлено, что наибольший выход и активность после десорбции имел тот раствор ОТЦ, сорбентом для которого являлась смола АВ-17-2П, смола КУ-2-2 напротив показала самый худший результат.

В пояснительной записке к работе были отражены методика экспериментов, характеристика готового продукта и сырья, безопасность жизнедеятельности и охрана окружающей среды.

Была выполнена расчетная часть и обработка результатов. Также пояснительная записка сопровождалась графической частью в виде таблиц и диаграмм.

Введение

В промышленных условиях существуют различные методы химической очистки антибиотиков, такие как экстракция, ионообменная сорбция и осаждение.

На производстве для выделения и химической очистки ОТЦ используется метод осаждения, в основе которого лежит способность антибиотиков образовывать с неорганическим, а также органическими ионами и целыми молекулами сложные, сравнительно легко распадающиеся химические соединения - комплексы. Но метод осаждения имеет ряд недостатков, таких как: длительность, дороговизна, использование вредных веществ (цетазол) и органических растворителей, сложность эксплуатации оборудования. Поэтому мы предлагаем проводить выделение и химическую очистку методом ионообменной сорбции, это процесс, при котором твердый адсорбент обменивает свои ионы на ионы того же знака из раствора в эквивалентных количествах, в динамических условиях. Ионообменный метод не требует применения ручного труда при работе, в производстве не применяются органические растворители и другие вредные вещества, следовательно, условия труда более мягкие. Ионообменный метод выделения и химической очистки для производства окситетрациклина имеет более простое аппаратурное оформление. Ионообменные сорбенты принадлежат к классу высомолекулярных соединений. Ионообменные сорбенты также содержат кислотные и основные группы.

Все сорбенты делятся на:

1 Молекулярные сорбенты;

2 Иониты:

2.1 Природного происхождения;

2.2 Синтетического происхождения (ионообменные смолы).

Молекулярные сорбенты - это активированный уголь и силикагель, обладают универсальной сорбционной способностью, т.е. одинаково хорошо сорбируют выделяемое вещество и ряд примесей.

Иониты природного происхождения - целлюлоза, лигнин, шерсть, желатин, крахмал, древесина и т.д.

К синтетическим ионитам относят ионообменные смолы - это высокомолекулярные органические соединения, полученные в результате реакции полимеризации и поликонденсации на основе разных органических соединений. В зависимости от наличия ионогеных групп иониты делятся на 2 основных класса:

1 Катиониты - КУ-2-20

2 Аниониты - АБ-17-2П, ЭДЭ-10П,ЭДЭ-10

Катиониты делятся на сильнокислотные и слабокислотные. Аниониты делятся на слабоосновные и сильноосновные.

Неионогенные сорбенты -- химические соединения, обладающие поверхностно-активными свойствами, не диссоциирующие в водных растворах на ионы. В качестве неионогенного сорбента предлагаем использовать Поролас-Т.

Требования к ионообменным смолам:

1 Должны обладать большой избирательностью;

2 Должны обладать максимальной емкостью;

3 Набухаемость и прозрачность зёрен;

4 Химическая стойкость и теплостойкость;

5 Относительная плотность подвижных ионов с ионитом. [1]

1. Основная часть

1.1 Характеристика готового продукта

Окситетрациклин (C22H24N2O9), химическое название: (4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS) -4-(диметиламино)-3,5,6,10,11,12a-гексагидроски-6-метил-1,12-диоксо-1,4,4a,5,5a,6,12,12a-октагидротетрацин -2-карбоксамид.

Рис. 1

Молекулярная масса - 460,4

Окситетрациклин представляет собой жёлтое кристаллическое вещество, устойчивое в твёрдом состоянии. Он обладает амфотерными свойствами, на чём основана способность образовывать соли с органическими и неорганическими кислотами, щелочными и щелочноземельными металлами.

Образует нерастворимые комплексы с катионами многовалентных металлов, борной кислотой, солями б-оксикарбоновых кислот (глюконовая, яблочная, лимонная и др.).

Окситетрациклин хорошо растворим в этиленгликоле, пиридине, кислотах и щелочах, значительно хуже в органических растворителях, плохо растворимы в воде.

В сухом виде окситетрациклин стабилен, устойчивость окситетрациклина в растворах зависит от pH среды. Он наиболее устойчив в кислой среде, в щелочной его активность быстро снижается.

Фармакологическая группа: противомикробные, противопаразитарные и противоглистные средства/антибиотики/тетрациклины. [2]

Фармакологические свойства

Окситетрациклин действует бактериостатическии за счет подавления синтеза белка микроорганизмов. По спектру противомикробного действия окситетрациклин похож на тетрациклин, но в отношении ряда микроорганизмов является менее активным. Окситетрациклин проявляет активность в отношении грамположительных аэробных бактерий - Staphylococcus spp., Streptococcus spp.; грамотрицательных бактерий - Neisseria gonorrhoeae, Bordetella pertussis, Enterobacter spp., Escherichia coli, Klebsiella spp., Salmonella spp., Shigella spp.; анаэробных бактерий - Clostridium spp.; в отношении Rickettsia spp., Chlamydia spp., Mycoplasma spp., Spirochaetaceae.

К окситетрациклину устойчивы Pseudomonas aeruginosa, Proteus spp., Serratia spp., большинство штаммов Bacteroides fragilis, Enterococcus spp., Mycobacterium tuberculosis, большинство грибов, мелкие вирусы. При приеме внутрь окситетрациклин всасывается примерно на 58%. После приема пищи всасывание снижается. Максимальная концентрация в крови достигается через 2-4 часа. С белками плазмы окситетрациклин связывается на 35%. Окситетрациклин быстро распределяется во многих жидкостях организма, в том числе желчи, плевральном выпоте, секрете околоносовых пазух, синовиальной жидкости и жидкости десневых борозд (выше содержания в сыворотке крови в 3-7 раз). Окситетрациклин накапливается в печени, костях, селезенке, зубах, опухолях.

Выводится окситетрациклин в основном почками, меньше - с желчью в кишечник, где происходит его частичная обратная реабсорбация, способствующая продолжительной циркуляции окситетрациклина в организме (кишечно-печеночная циркуляция). [3]

Показания

Инфекционно-воспалительная патология, которая вызвана чувствительными к окситетрациклину микроорганизмами, включая пневмонию, бронхит, ангину, холецистит, кишечные инфекции, простатит, гонорею, сифилис, гнойные инфекции мягких тканей, риккетсиозы, остеомиелит, угри, конъюнктивит, профилактика послеоперационных инфекций.

Способ применения

Окситетрациклин применяют внутрь, вводят внутримышечно, используют местно и наружно. Тетрациклины с кальцием образуют стойкие комплексы в любой костнообразующей ткани. При продолжительном применении необходимо контролировать функцию печени, почек, органов кроветворения. Окситетрациклин может скрывать появление сифилиса, поэтому при возможности смешанной инфекции, нужно ежемесячное проведение серологического анализа в течение 4 месяцев. [4]

1.2 Характеристика сырья и вспомогательных материалов

Ионообменные смолы - синтетические, органические иониты. Смолы обменивающиеся ионами внешней среды, положительно заряженные ионы, называются ионитами, отрицательно заряженные - катионитами.

Аниониты представляют собой вещества, способные поглощать из растворов ионы в обмен на эквивалентное количество других ионов того же знака заряда.

АВ 17-2П.

Кристаллические желтоватые зерна,0,4-1,5 мм. Основная масса 740 кг/м³.Сополимер стирола и дивинилбензола. Отличается высокой химической стойкостью к воздействию щелочей, кислот, окислителей. Не растворим в воде и органических растворителя. Высокополимерная структура, высокая емкость и механическая стабильность.

КУ-2-20

Искусственная ионообменная смола, представляет собой нерастворимое высокомолекулярное вещество, которое обладает гранулированной структурой. Зерна представляют собой мельчайшие прозрачные полусферы цветом от светло-желтого до темно-коричневого, состоит из плотной устойчивой матрицы, на которой закреплены функциональные группы положительных ионитов, обуславливающие способность производить ионный обмен. Для производства катионита обычно используется сополимеризация стирола и дивинилбензола.

ЭДЕ-10, ЭДЭ-10П (Анионит)

Химический состав: Представляют собой высокомолекулярные соединения трехмерной гелиевой структуры, содержащие функциональные группы основного или кислотного характера, способные обменивать свои ионы на катионы и анионы раствора.

Внешний вид: Зерна неправильной формы коричневого, жёлтого цвета

Таблица 1 Технические характеристики ЭДЭ -10П

Размер зерен, мм	0.4-2.0
Массовая доля влаги, %	не более 5
Удельный объем, см3/г, не более	в ОН- форме 3.4±0.2
Полная статистическая обменная емкость, ·моль/см3, не менее	2.3
Динамическая обменная емкость, ·моль/м3, не менее	1000

Поролас-Т

Неионогенный пористый сорбент, получаемый суспензионной полимеризацией дивинилбензола в присутствии преобразователя, c последующим кондиционированием для придания гидрофильности его поверхности.

Свойства:

1 Отличается высокой химической стойкостью к воздействию щелочей, кислот, окислителей

2 Обладает хорошей механической прочностью

3 Поверхность обладает гидрофильностью

4 Устойчив к действию температур

5 Обладает развитой пористой структурой

6 Не растворим в воде и органических растворителях

Зерна матовые, сферической формы белого или желтого цвета.

Соляная кислота

Бесцветная, «дымящая» на воздухе прозрачная едкая жидкость со своеобразным запахом, кислого вкуса. В промышленности соляную кислоту получают двумя методами:

а) Сульфатный метод - заключается в взаимодействии хлорида натрия с купоросным маслом.

2NaCl +H₂SO₄>Na₂SO₄+ 2HCl

б) Синтез соляной кислоты из Cl₂ и Н₂ - применяется для получения различных хлоридов, органических красителей и т.д.

Молярная масса 36,461

Гидроксид натрия -- белое твёрдое вещество. Сильно гигроскопичен, на воздухе «расплывается», активно поглощая пары воды из воздуха. Хорошо растворяется в воде, при этом выделяется большое количество теплоты. Раствор едкого натра мылок на ощупь.

Известковый метод получения

Известковый метод получения гидроксида натрия заключается во взаимодействии раствора соды с гашеной известью при температуре около 80 °С. Этот процесс называется каустификацией и проходит по реакции:

Na₂CO₃+Ca(OH)₂>2NaOH+CaCO₃

В результате реакции получается раствор гидроксида натрия и осадок карбоната кальция. Карбонат кальция отделяется от раствора фильтрацией, затем раствор упаривается до получения расплавленного продукта, содержащего около 92 % масс. NaOH. Затем NaOH плавят и разливают в железные барабаны, где он кристаллизуется.

Ферритный метод получения

Ферритный метод получения гидроксида натрия состоит из двух этапов:

Na₂CO₃+Fe₂O₃>2NaFeO₂+CO₂

2NaFeO₂+2H2O>2NaOH+Fe₂O₃•H₂O

Реакция 1 представляет собой процесс спекания кальцинированной соды с окисью железа при температуре 1100--1200 °С. При этом образуется спек -- феррит натрия и выделяется двуокись углерода. Далее спек обрабатывают (выщелачивают) водой по реакции 2; получается раствор гидроксида натрия и осадок Fe₂O₃*xH₂О, который после отделения его от раствора возвращается в процесс. Получаемый раствор щелочи содержит около 400 г/л NaOH. Его упаривают до получения продукта, содержащего около 92 % масс. NaOH, а затем получают твёрдый продукт в виде гранул или хлопьев.

Молярная масса 39,997 г/моль

Изопропиловый спирт

Химическая формула (рациональная) изопропилового спирта: CH₃CH(OH)CH₃. Бесцветная жидкость с характерным спиртовым запахом, более резковатым по сравнению с этанолом (по чему их можно в некоторых случаях отличить). Пар спирта хорошо смешивается с воздухом, легко образует взрывчатые смеси. Растворим в ацетоне, хорошо растворим в бензоле, с остальными растворителями (вода, органические) смешивается в любых соотношениях.

Основным способом получения изопропанола в Российской промышленности является сернокислотная гидратация пропилена

CH₃CH=CH₂ + H₂SO₄>(CH₃)₂CHOSO₃H + H₂O> (CH₃)₂CHOH.

Молярная масса 60,09 г/моль

Серная кислота H₂SO₄

Сильная двухосновная кислота, отвечающая высшей степени окисления серы (+6). При обычных условиях концентрированная серная кислота -- тяжёлая маслянистая жидкость без цвета и запаха, с кислым «медным» вкусом.

Способ получения

H₂O+SO₃=H₂SO₄

Молярная масса 98,078 ± 0,006 г/моль

Дистиллированная вода

Очищенная вода, практически не содержащая примесей и посторонних включений. Получают перегонкой в специальных аппаратах --дистилляторах.

ГОСТы для основного сырья представлены в таблице 1.2-1

Таблица 1.2 ГОСТы на основное сырье. [5]

Наименование сырья	ГОСТ
Смола АВ 17-2П	ГОСТ 20301-74
Смола КУ-2-20	ГОСТ 20298-74
Смола ЭДЕ-10, ЭДЭ-10П	ГОСТ 20301-74
Смола Поролас-Т	ТУ У 24.1-30168850-048-2005
Соляная кислота	ГОСТ 857-95
Гидроксид натрия	ГОСТ 2263-79
Изопропиловый спирт	ГОСТ 9805-84
Дистиллированная вода	ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная».
Серная кислота	ГОСТ 2184-77

1.3 Способы получения продукта

В заводских условиях для производства окситетрациклина применяют метод осаждения.

В основе метода осаждения лежит способность ОТЦ образовывать с неорганическими, а также органическими ионами и целыми молекулами сложные, сравнительно легко распадающиеся химические соединения - комплексы. Выпавший комплекс отделяют от отработанного нативного раствора и подвергают разложению. При этом антибиотик извлекают из смеси экстракцией или перекристаллизацией. Одним из недостатков метода осаждения в производстве окситетрациклина является использование в качестве комплексообразования цетазола. Цетазоловый комплекс разлагается разбавленной кислотой, а из водного раствора осаждают окситетрациклин в виде основания.

Поэтому мы предлагаем использовать метод ионообменной сорбции для выделения окситетрациклина.

Ионообменная адсорбция - это процесс, при котором твердый адсорбент обменивает свои ионы на ионы того же знака из раствора в эквивалентных количествах.

К особенностям ионного обмена относятся: а) высокая специфичность, т.е. к обмену способны только определенные ионы; б) меньшая скорость, чем у молекулярной адсорбции; в) возможность изменения рН среды; г) процесс не всегда обратим.

Адсорбенты, на которых протекает ионообменная адсорбция, называются ионитами или ионообменниками. Они бывают как природного происхождения (почвы, цеолиты), так и синтетически полученные. Иониты могут иметь кислотный, основной или амфотерный характер. Вещества кислотного характера обмениваются с раствором катионами и называются катионитами. Основные сорбенты - аниониты- отдают в раствор анионы, замещая их анионами раствора. Амфотерные иониты содержат и катионные, и анионные обмениваемые группы, т.е. они могут одновременно сорбировать и катионы, и анионы.

В настоящее время широко используются иониты на основе органических смол - синтетические ионообменные смолы. Неорганические иониты имеют кристаллическую структуру, способные к обмену ионы содержатся в их решетках. Органические полимерные ионообменники имеют пространственную структуру, на которой расположены ионогенные группы, определяющие свойства ионитов. В катионитах такими группами могут быть - СООН, - SО₃Н, - ОН, - SiOН, обменивающие ион Н⁺ на катионы раствора.

R-SO₃^-H⁺ + Na⁺Cl^- > R-SO₃^-Na⁺ + H⁺Cl^-

где R -органическая полимерная матрица. В анионитах содержатся активные группы: -NH₂,- NH,- N, -N(CH₃)₃Cl. Анионообменники применяют как в ОН^- форме, так и в хлоридной, карбонатной и других.

ROH^- + Na⁺Cl^- > RCl^- + Na⁺OH^-

Основными достоинствами синтетических ионообменников являются химическая стойкость, механическая прочность, разнообразие кислотно-основных свойств, большая обменная емкость. Обменную емкость выражают в молях или миллимолях извлекаемых из раствора ионов в расчете на единицу массы сухого ионита. После проведения сорбции иониты можно регенерировать, обрабатывая катиониты кислотой, аниониты - щелочью.

1.4 Безопасность жизнедеятельности

Используемые ионитовые смолы не оказывают токсического воздействия на человека.

Соляная кислота

Техническая синтетическая соляная кислота - едкая жидкость, стабильная в химическом отношении.

На воздухе "дымит" в результате выделения хлористого водорода и притяжения им влаги воздуха с образованием кислотного тумана.

Туман соляной кислоты раздражает верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожу - вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров соляной кислоты в воздухе - 5 мг/м³, класс опасности - 2 (вещества высокоопасные);

В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей большим количеством воды или щелочного раствора.

Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.

Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливают и нейтрализуют.

Первая помощь: При попадании внутрь ингаляция 2% раствором двууглекислой соды (бикарбонат натрия). При ожоге пораженное место немедленно промывают водой, затем раствором двууглекислой соды и снова водой.

Едкий натр

Едкий натр представляет собой едкое вещество.

При попадании на кожу вызывает химические ожоги, а при длительном воздействии может вызывать язвы и экземы. Сильно действует на слизистые оболочки. Опасно попадание едкого натра в глаза. Предельно допустимая концентрация (ПДК) - 0,5 мг/м³.

Едкий натр относится к вредным веществам 2-го класса опасности. При контакте слизистых поверхностей с едкой щёлочью необходимо промыть поражённый участок струёй воды, а при попадании на кожу -- слабым раствором уксусной или борной кислоты. При попадании едкого натра в глаза следует немедленно промыть их сначала слабым раствором борной кислоты, а затем водой.

При розливе раствора продукта его обезвреживают, поливая место розлива обильным количеством воды.

При рассыпании твердого продукта его следует собрать совком, а место рассыпания обмыть обильным количеством воды.

Изопропиловый спирт

Изопропиловый спирт по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности (умеренно опасные вещества)

Предельно допустимая концентрация (ПДК) - 10 мг/м³.. Изопропиловый спирт обладает наркотическим действием. Отравление возможно при вдыхании паров при превышении ПДК. Кумулятивными свойствами не обладает.

Изопропиловый спирт пожароопасен, относится к легковоспламеняющимся жидкостям. Все работы с изопропиловым спиртом должны проводиться с использованием приточно-вытяжной вентиляции, вдали от огня и источников искрообразования.

При сливочно-наливных операциях необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества в производствах химической промышленности .

Средства пожаротушения: воздушно-механическая пена Кроме того, песок, вода, кошма и другие средства.

Вода дистиллированная

Токсических свойств не имеет.

Серная кислота

Серная кислота вызывает на коже тяжёлые ожоги. При разбавлении надо лить кислота в воду тонкой струей при перемешивании. Прилив же воды к кислоте вызывает разбрызгивание (вследствие большого выделения тепла).

ПДК 1,0мг/м³

Щавелевая кислота

Щавелевая кислота -- сильная органическая кислота, второго класса опасности, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты-- 0.5 мг/дм³,

Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.

Щавелевая кислота -- горючее вещество. Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно-механические пены.

Симптомы отравления щавелевой кислотой.

После внутреннего приема большого количества щавелевой кислоты возникает боль в ротовой полости, по ходу пищевода и в желудке. Появляются рвота, нитевидный пульс, нарушение координации движения. Позднее -- признаки уремии и почечной недостаточности.

Первая помощь при отравлении кислотой.

Если щавелевая кислота принималась внутрь, ее необходимо нейтрализовать. Для этого больному нужно назначить соли кальция для внутреннего применения (мел, хлорид кальция, глюконат кальция, лактат кальция и др.). При ухудшении состояния направить больного в стационар.

Все работы в лаборатории проводятся в халате, работа с едкими и пахучими веществами под вытяжкой, так же при работе с концентрированными щелочами и кислотами используются очки и перчатки. [6]

1.5 Охрана окружающей среды

Отходы и их использование

Выбросы в атмосферу: Влага при сушке.

Сточные воды - это воды, загрязненные бытовыми отбросами и производственными отходами и системами канализации общих стоков, на очистные сооружения города.

Токсические вещества содержащиеся в маточнике: изопропиловый спирт, щавелевая кислота, соляная кислота.

Твердые и жидкие отходы складируются в мешки полиэтиленовые, и отправляются на сжигание, такие как фильтровальная бумага, отработанный анионит, отработанный сорбент.

Мероприятия по предотвращению загрязненности воздушного бассейна

Мероприятия по предупреждению загрязнения водоемов

В лабораторных условиях кислоты и щелочи перед сливом в канализацию подвергаются нейтрализации. Рационально использовать воду. [7]

окситетрациклин сорбент ионообменный смола

2. Экспериментальная часть

2.1 Методика эксперимента

1 Приготовление раствора ОТЦ.

Для этого в 100 мл воды добавляем рассчитанную навеску ОТЦ. Перемешиваем. После чего измеряем активность на КФК-2МП и рассчитываем съем.

2 Подготовка ионообменных колонок.

2.1 Перевод катионообразной смолы КУ-2-20 в Н⁺ - кислую форму:

Переносим рассчитанное количество смолы в стакан и заливаем 2М раствором соляной кислоты. Через 15-20 минут кислоту сливаем, повторяем обработку соляной кислотой ещё раз, затем смолу заливаем дистиллированной водой. Смолу переносим на воронку Бюхнера и отмываем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

2.2 Перевод ионообразной смолы ЭДЭ-10, АБ-17-2П и ЭДЭ-10П в ОН^- форму:

Переносим рассчитанное количество смолы в стакан и заливаем 2М раствором гидроксида натрия. Через 15-20 минут кислоту сливаем, повторяем обработку соляной кислотой ещё раз. Смолу отмываем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

2.3 Подготовка хроматографической колонки:

На дно колонки помещаем фильтр, вырезанный из кусочка пористого поролона, и заливаем колонку дистиллированной водой. Стеклянной палочкой удаляем из фильтра пузырьки воздуха. Спускаем воду и заливаем осторожно по палочке суспензией смолы. Даем возможность смоле осесть и по мере её уплотнения добавляем новые порции смолы так, чтобы получился столбик высотой 2-5 см.

3 Сорбция ОТЦ из нативного раствора сорбентами (АБ-17-2П, КУ-2-20, ЭДЭ-10, ЭДЭ-10П)

Неочищенный раствор ОТЦ пропускаем со скоростью 2 объема нативного раствора через объем сорбента за 1 час, через колонку заполненную сорбентом.

Измеряем остаточную активность нативного раствора после сорбции и рассчитываем съем.

4 Приготовление щавелевой кислоты.

В колбу на 50 мл количественно переносим навеску щавелевой кислоты, затем растворяем ее в небольшом количестве воды, затем доводим до метки водой, перемешиваем раствор.

5 Десорбция сорбентами (АБ-17-2П, КУ-2-20, ЭДЭ-10, ЭДЭ-10П)

Раствор щавелевой кислоты пропускаем со скоростью 2 объема через объем сорбента за 1 час, через колонку заполненную сорбентом.

Измеряем остаточную активность щавелевой кислоты после десорбции и рассчитываем съем.

6 Подготовка к работе и регенерация сорбента Поролас-Т.

В стеклянную колбу загружаем сорбент Поролас-Т.

Через слой сорбента пропускаем щелочной водно-изопропанальный раствор, и выдерживаем сорбент под слоем раствора. Затем пропускаем эту же смесь с той же скоростью и отмываем обессоленной водой. Далее через слой сорбента пропускаем раствор серной кислоты с массовой долей 2% и обессоленную воду со скоростью от 2 до 2,5 объемов раствора через объем сорбента за 1 час.

7 Сорбция ОТЦ из нативного раствора неионогенным макропористым сорбентом Поролас-Т.

Неочищенный раствор ОТЦ пропускаем со скоростью 2 объема нативного раствора через объем сорбента за 1 час, через колонку заполненную сорбентом Поролас-Т. После сорбции сорбент промываем дистиллированной водой.

8 Десорбция ОТЦ с Пороласа - Т

Через колонку, содержащую Поролас-Т с сорбированным ОТЦ, подаем кислый водно-изопропанольный раствор со скоростью 2 объема раствора через объем сорбента за 1 час.

2.2 Расчетная часть

1 Стадия. Приготовление исходного раствора и расчет смолы.

1.1 Рассчитываем массу навески ОТЦ по формуле (1)

(1)

где V_исх - объем исходного раствора, мл ;

А - активность нативного раствора, принимаем равной 9000 Ед;

А _теор - теоретическая активность ОТЦ, принимаем равной 500 Ед

1.2 Рассчитываем съем исходного раствора, по формуле (2)

(2)

где А- активность исходного раствора, мкг/мл ;

V - объем исходного раствора, мл

Активность исходного раствора равна

мкг

1.3 Рассчитываем количество ионообменной смолы исходя из того, что на 5 млн Ед ОТЦ берется 8 г ионообменной смолы. Составляем пропорцию

8г - 5 млн ЕД

Хг-0,27725млн ЕД

2 Стадия. Сорбция ОТЦ.

2.1 Остаточная активность раствора после сорбции равна

мкг/мл

мкг/мл

2.2 Рассчитываем съем ОТЦ в маточнике по формуле (2)

2.3 Рассчитываем съем ОТЦ оставшегося на смоле по формуле (3)

(3)

где С_исх- съем ОТЦ в исходном растворе, мкг;

С_ост-съем ОТЦ в маточнике, мкг

мкг

мкг

мкг

мкг

мкг

2.4 Рассчитываем выход по формуле (4)

, (4)

где С_{отц на смол} - съем ОТЦ оставшегося на смоле, мкг;

С_исх - съем исходного раствора ОТЦ, мкг

Таблица 2.2-1 Результаты после сорбции

Наименование используемой смолы	Объем исходного раствора, мл	Концентрация исходного раствора, мкг/мл	Общее содержание ОТЦ в исходном растворе, млн.мкг	Остаточная концентрация маточника, мкг/мл	Общее содержание ОТЦ в маточнике, млн.мкг	Выход %
ЭДЭ-10	50	5545	0,27725	500	0,021	92,43
ЭДЭ-10П	50	5545	0,27725	444	0,01998	92,79
АВ-17-2П	50	5545	0,27725	1109	0,053232	80,8
КУ-2-2	50	5545	0,27725	2027	0,091215	67,1
Поролас-Т	50	5545	0,27725	1916	0,078556	71,67

3 Стадия. Десорбция ОТЦ.

3.1 Рассчитываем объем щавелевой кислоты по формуле (5)

(5)

где V_исх - объем исходного раствора, мл;

А_исх - активность исходного раствора,

15000 - предполагаемая активность раствора после десорбции,

V_щ.к.= (50*5545)/15000=18.5 мл

3.2 Активность раствора после десорбции равна

мкг/мл

мкг/мл

3.3 Рассчитываем съем ОТЦ в концентрате по формуле (2)

3.4 Рассчитываем выход по формуле (6)

, (6)

где С_{отц на смол} - съем ОТЦ оставшегося на смоле, мкг;

С_конц - съем концентрата ОТЦ после десорбции, мкг

Таблица2.2-2 Результаты после десорбции

Наименование используемой смолы	Объем щавелевой кислоты 3%,мл	Объем концентрата, мл	Активность концентрата, мкг/мл	Общее содержание ОТЦ в концентрате, млн.мкг	Выход %
ЭДЭ-10	18,5	47	3100	0,1457	56,86
ЭДЭ-10П	18,5	48	3600	0,1728	67,17
АВ-17-2П	18,5	48	4160	0,19968	89,14
КУ-2-20	18,5	45	0	0	0
Поролас-Т	18,5	42	3620	0,15204	76,52

2.3 Результаты исследования

Все результаты экспериментов представлены в таблицах 2.3-1, 2.3-2 и рисунках 2.3-1,2.3-2.

Рисунок 2.3-1- График выхода ОТЦ после десорбции

Таблица 2.3 - 1- Результаты экспериментов после сорбции

Наименование используемой смолы	Общее содержание ОТЦ, оставшегося на смоле, млн. мкг	Остаточная концентрация маточника, мкг/мл	Общее содержание ОТЦ в маточнике, млн.мкг	Выход %
ЭДЭ-10	0,25625	500	0,021	92,43
ЭДЭ-10П	0,25727	444	0,01998	92,79
АВ-17-2П	0,224018	1109	0,053232	80,8
КУ-2-20	0,186035	2027	0,091215	67,1
Поролас-Т	0,198864	1916	0,078556	71,67

Таблица 2.3 - 2- Результаты экспериментов после десорбции

Наименование используемой смолы	Объем концентрата, мл	Активность концентрата, мкг/мл	Общее содержание ОТЦ в концентрате, млн.мкг	Выход %
ЭДЭ-10	47	3100	0,1457	56,86
ЭДЭ-10П	48	3600	0,1728	67,17
АВ-17-2П	48	4160	0,19968	89,14
КУ-2-20	45	0	0	0
Поролас-Т	42	3620	0,15204	76,52

Рисунок 2,3-2- График активности концентрата после десорбции

2.4 Обобщение результатов

На выход и активность ОТЦ влияние оказали такие факторы как :

1 Характер сорбента. Ионообменные смолы из группы катионитов не подходят для выделения ОТЦ из нативного раствора, именно поэтому при использовании смолы КУ-2-2 выход после десорбции был нулевым.

2 Так же не маловажную роль в достижении максимальных результатов играет качество субстанции и ионообменных смол, смолы должны быть прочными

3 Время контакта фаз при сорбции и десорбции в лабораторных условиях зависит от человеческого фактора, скорость пропускания через сорбент не всегда получается оптимальной, это в свою очередь влияет на полноту извлечения ОТЦ.

3. Аналитический контроль процесса

Контроль процесса

1 В две мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 10 мл пробы;

2 В одну колбу добавляем 10 мл раствора треххлористого железа с массовой долей 0,05%;

3 Во вторую колбу добавляем 10 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,01 моль-мл. Раствор в этой колбе является контрольным;

4 Через 10 минут раствор колориметруем на фотоколориметре при длине волны 430-450 синий светофильтр.

5 В кюветах рабочей длиной 10 мм в качестве раствора сравнения используем контрольный раствор.

Рассчитываем активность раствора по формуле (7):

(7)

где А₁ - активность раствора по таблице, мкг/мл;

V₁ - объем раствора ОТЦ после разведения, мл;

V₂ - объем пробы взятый по таблице, мл.

Рассчитываем активность исходного раствора по формуле (7)

D = 0,42 следовательно А₁=110,9 мкг/мл

Рассчитываем остаточную активность раствора после сорбции смолами по формуле (7)

D=0,18 следовательно А₁=50 мкг/мл

D=0,16 следовательно А₁=44,4 мкг/мл

мкг/мл

D=0,42 следовательно А₁=110,9мкг/мл

D=0,75 следовательно А₁=202,7 мкг/мл

D=0,71 следовательно А₁=191,6 мкг/мл

мкг/мл

Рассчитываем активность раствора после десорбции по формуле (7)

D=0,12 следовательно А₁=31 мкг/мл

D=0,13 следовательно А₁=36 мкг/мл

мкг/мл

D=0,15 следовательно А₁=41,6 мкг/мл

D=0 следовательно А₁=0 мкг/мл

D=0,13 следовательно А₁= 36,2 мкг/мл

мкг/мл

Таблица 3.1- Разведение растворов ОТЦ

Полупродукт	Разведение
1 Исходный раствор	1:50
2 Маточник после сорбции	1:10
3 Концентрат	0,5:50

Примечание: Числитель - объем пробы;

Знаменатель - объем мерной колбы в мл;

Разведение 0,01н раствором соляной кислоты.

Алгоритм работы на КФК-2МП

1 Включить КФК-2МП в сеть, открыть крышку кюветного отделения и включить тумблер «сеть»;

2 Нажать клавишу «пуск», выдержать при открытой крышке 15 минут;

3 Выбрать светофильтр, ввести его в световой поток, соответственно ему установить ручку фотоприемника;

4 Поместит в кюветное отделение кюветы с контрольным раствором и исследуемым раствором;

5 Установить нулевую точку, нажав клавишу Ш (0). На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается цифра, которая должна быть не более 0,001 и не более 1,000, а с лева символ «0»;

6 Закрыть крышку и нажать клавишу К (1). Ручка находится в положении «1». В световой поток введена кювета с контрольным раствором, которая находится в дальнем гнезде кюветодержателя;

7 Ручку перевести в положение «2». В световой поток вводится кювета с исследуемым раствором;

8 Нажать на клавишу Д (5). На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «5», который означает, что произошло изменение оптической плотности исследуемого раствора. С права от мигающей запятой высвечивается значение величины оптической плотности;

9 Измерение оптической плотности проводят 3 раза и находят среднее арифметическое из полученных данных;

10 Для измерения коэффициента пропускания провести операцию по пунктам 6 и 7. Нажать клавишу r (2). На цифровом табло с лева от мигающей запятой появляется символ «2», означающий, что произошло измерение r. Справа от мигающей запятой высвечивается значение коэффициента пропускания исследуемого раствора в продуцентах;

11 Отключить прибор, нажав клавишу «пуск», выключить тумблер и отсоединить от сети.

Устройство колориметра представлено на рисунке 3.1 - 1

Рисунок 3.1 - 1- Общий вид колориметра КФК-2МП: 1 колориметрический блок 2 вычислительный блок 3 ручка установки фотоприемника 4 ручка установки кюветы в световой пучок 5 крышка кюветного отделения 6 ручка ввода светофильтра в световой пучок

Заключение

Цель нашей исследовательской работы была, исследовать влияние различных сорбентов на выход ОТЦ при проведении ионообменной сорбции в динамических условиях. Для этого была проведена работа по выделению и очистке окситетрациклина ионообменным методом. В качестве сорбентов были использованы следующие ионообменные смолы:

АБ-17-2П

КУ-2-20

ЭДЭ-10

ЭДЭ-10П

Поролас-Т

По результатам исследований мы выявили, что наибольшей сорбционной способностью обладает сорбент АБ-17-2П, так как выход ОТЦ составляет 89,14% и является наибольшим выходом по сравнению с выходами других сорбентов. Так же было установлено, что катиониты не подходят для ионообменной сорбции с ОТЦ. Высокие активность и выхода продукта доказывают, что метод ионообменной сорбции применим в производстве ОТЦ.

Рисунок 1-Выход концентрата после десорбции

Список литературы

1 Ионообменные смолы.

2 Окситетрациклин.

3 Фармакологические свойства окситетрациклина.

4 Способы применения и показания к применению окситетрациклина.

5 Характеристика сырья и полупродуктов.

6 Действие веществ на организм.

7 Химическое производство и охрана окружающей среды.

8 Катиониты и аниониты.

Размещено на Allbest.ru

...