Хроматографический анализ растворённых в масле газов

Понятие хроматографии, ее виды и методы. Сущность хроматографического анализа для определения растворенных в трансформаторном масле газов. Методика диагностики повреждений (дефектов) в силовых трансформаторах. Этапы процесса газовой хроматографии.

Рубрика Химия
Вид контрольная работа
Язык русский
Дата добавления 06.01.2018
Размер файла 22,5 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ РОССИЙСКОЙФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования

Казанский (Приволжский) федеральный университет

Контрольная работа

на тему: Хроматографический анализ растворённых в масле газов

г. Набережные Челны 2017 г.

Содержание

Введение

1. Теоретические аспекты хроматографического анализа

1.1 Понятие хроматографический анализ и его виды

1.2 Методы хроматографического анализа

2. Хроматографический анализ растворённых в трансформаторном масле газов

2.1 Сущность хроматографического анализа для определения растворенных в трансформаторном масле газов

2.2 Метод дефектоскопии, основанный на хроматографическом анализе растворенных в масле газов (ХАРГ)

Заключение

Введение

Около 20 лет назад, в дополнение к традиционным методам контроля за состоянием трансформатора, стали применять хроматографический анализ растворенных в масле газов (ХАРГ) в качестве эффективного средства ранней диагностики медленно развивающихся повреждений. В настоящее время ХАРГ широко применяют во всех развитых странах, существуют международные нормы как по процедуре ХАРГ, так и по трактовке результатов анализа.

В России применяют ХАРГ во всех энергосистемах, причем на Украине благодаря применению ХАРГ существенно уменьшен объем обслуживания трансформаторов (увеличена периодичность обязательного применения некоторых традиционных измерений). Измерения tg биз, сопротивления изоляции, сопротивления обмоток постоянному току, потерь XX при пониженном напряжении обязательны при вводе в эксплуатацию, капитальном ремонте, а также по требованию изготовителя; в остальных случаях допускается не производить эти измерения (решение Минэнерго от 1980 г.).

Целью данной работы является рассмотреть хроматографический анализ растворенных в трансформаторном масле газов.

Для достижения этой цели поставлены следующие задачи: 1. Рассмотреть понятие и методы хроматографического анализа. 2. Проанализировать метод дефектоскопии, основанный на ХАРГ. 3. Подробно рассмотреть этапы хромотографического анализа растворенных в трансформаторном масле газов.

В процессе написания данного реферата была использована литература российских авторов, а также нормативные документы.

1. Теоретические аспекты хроматографического анализа

1.1 Понятие хроматографический анализ и его виды

В широком смысле слова хроматография - это разделение двух- и многокомпонентных смесей газов, паров жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Обычно разделение происходит при прохождении потока смеси через колонку, содержащую слой зерненого сорбента. При этом даже близкие по составу или строению вещества различно поглощаются сорбентами, происходит избирательная адсорбция, сильно сорбирующиеся вещества поглощаются вверхней части колонки, а слабее сорбирующиеся продвигаются дальше. Достигается разделение смеси на отдельные компоненты по длине колонки при повторяющихся процессах сорбции и десорбции в элементарных слоях. Хроматографические разделения используются для качественного и количественного анализа.

Хроматография -- современный и высокоэффективный метод, позволяет достаточно быстро и надежно определять содержание отдельных компонентов в смесях, концентрировать и идентифицировать эти компоненты. Она эффективна не только в химическом анализе, но и в химической технологии.

В биологии и агропромышленной сфере хроматографическое разделение и концентрирование используют перед количественным определением микроэлементов, а также для обнаружения пестицидных соединений в окружающей среде. При технологическом контроле пищевых производств хроматография служит для очистки веществ, анализа смесей органических кислот, аминокислот и других продуктов.

Хроматографические методы классифицируют по агрегатному состоянию среды, в которой осуществляется разделение смеси на компоненты; механизму (или химизму) процесса разделения; форме (аппаратуре или технике) проведения хроматографического процесса. По агрегатному состоянию среды для разделения смеси различают газовую, жидкостную и газожидкостную хроматографию. По механизму разделения смесей выделяют адсорбционную, ионообменную распределительную, осадочную, лигандообменную хроматографию. Иногда выделяют окислительно-восстановительную, адсорбционно-комплексообразовательную хроматографию и др. Различают колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографии, т. е. хроматографию на бумаге (бумажную) и хроматографию в тонком слое (тонкослойную).

Особо стоят ионная и высокоэффективная жидкостная хроматография. В некоторых вариантах разделение смесей веществ происходит в результате наложения нескольких механизмов, действующих одновременно. При этом образуются хроматограммы смешанного типа, но один из механизме всегда остается преобладающим.

По способу получения хроматограмм в хроматографическом методе различают фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. При фронтальном анализе исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки сорбента. Если раствор двухкомпонентный, т.е. содержит вещества А и В, то первым из колонки вытекает чистый растворитель, а после насыщения сорбента менее сорбирующимся веществом В, вытекает раствор, содержащий только компонент В. Но когда сорбент насытится веществом А, в приемник начинают поступать и компонент А и компонент В, т.е. оба компонента исходного раствора. Таким образом, при фронтальном анализе удается получить в чистом виде только одно, наименее сорбирующееся вещество двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси, полного разделения смеси на отдельные компоненты не происходит. При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора, содержащего вещества А и В, которые поглощаются сорбентом. Затем эти компоненты вытесняются более сорбирующимся веществом О, т. е, компоненты вытесняются в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Вследствие этого, компоненты А и В перемещаются вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытесняющего вещества В. Сначала из колонки вытекает фракция, содержащая менее сорбируемый компонент В, а затем -- компонент А, следовательно, при вытеснительном анализе получают в чистом виде веществ* двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси.

При элюентом анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компонента соответствует их сорбируемости, например А> В > С, т.е. нижняя зона хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонну промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее вытесняя друг друга. Во Франции фильтраты содержат сначала компонент С затем В и, наконец, компонент А.

Массу каждого компонента, выделенного из смеси тем или иным хроматографическим методом, определяют обычными химическими, физико-химическими или физическими методами.

1.2 Методы хроматографического анализа

В аналитической практике широко применяют хроматографические методы анализа.

Впервые хроматографический метод анализа был предложен 1903 г. русским ученым М.С. Цветом.

Сущность хроматографического метода анализа заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку, наполненную твердым адсорбентом.

Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение (адсорбция) отдельных компонентов анализируемой смеси. Стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, называют адсорбционной колонкой.

Вследствие различной адсорбируемости и скорости передвижения отдельных веществ, находящихся в анализируемом растворе, компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев). Вещества, обладающие большей способностью адсорбироваться, поглощаются в верхней части адсорбционной колонии, хуже адсорбируемые - располагаются ниже. Вещества, не способные адсорбироваться данным адсорбентом, проходят через колонну, не задерживаясь, и собираются в фильтрате.

По механизму разделения различают следующие, виды хроматографического метода анализа: адсорбционную, распределительную, ионообменную, осадочную, окислительно-восстановительную и адсорбционно-комплексообразовательную хроматографию.

Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции (поглощении) отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. При работе этим методом анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента.

Распределительная хроматография основана на использовании различия коэффициентов распределения, отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) распределена на пористом веществе (носитель), а вторая (подвижная) представляет собой растворитель, не смешивающийся с первым. Этот растворитель пропускают через колонку с небольшой скоростью. Различные значения коэффициентов распределения обеспечивают неодинаковую скорость движения, и разделения компонентов смеси. Коэффициентом распределения вещества между двумя несмешивающимися растворителями называют отношение концентрации вещества в одном (в нашем случае подвижном) растворителе к концентрации того же вещества в другом (неподвижном) растворителе.

Одним из видов распределительной хроматографии также является тонкослойная хроматография или хроматография в тонких слоях. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем носителя (оксид алюминия, кизельгур, силикагель и др.), удерживающего неподвижный растворитель.

Особым видом распределительной хроматографии является газо-жидкостная хроматография, широко применяемая в различных областях науки и промышленности для анализа газов и паров легкокипящих жидкостей. В качестве неподвижной фазы используют различные малолетучие растворители, а в качестве подвижной фазы -- газообразные азот, водород, гелий. Для проведения газо-жидкостной хроматографии применяют приборы, называемые хроматографами.

Ионообменная хроматография основана на способности компонентов анализируемой смеси вступать в обменные реакции с подвижными ионами адсорбента. В этом случае анализируемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную мелкими зернами ионообменного вещества (ионитом) - катионитом или анионитом. Иониты представляют собой нерастворимые неорганические и органические высокомолекулярные соединения, содержащие активные группы. Подвижные ионы этих групп способны при контакте с растворами электролитов обмениваться на катионы или анионы растворенного вещества. В качестве ионитов применяют оксид алюминия (для хроматографии), сульфоуголь и разнообразные синтетические органические, ионообменные смолы.

Иониты делят на катиониты, способные к катионному обмену; аниониты способные к анионному обмену, и ионообменные вещества, обладающие амфотерными свойствами, т. е. способные и к анионному, и к катионному обмену.

Ионообменную хроматографию применяют в аналитической химии для разделения ионов, отделения катионов от анионов и для концентрирования ионов.

Осадочная хроматография основана на различной растворимости осадков, образуемых компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами, нанесенными на высокодисперсное вещество. Анализируемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем). Носитель пропитан реактивом - осадителем, который образует с ионами раствора осадки, имеющие различную растворимость. Приготовление осадителя на носителе осуществляется либо путем пропитывания носителя раствором осадителя, либо путем растирания носителя с осадителем. Образовавшиеся осадки в зависимости от растворимости располагаются в определенной последовательности по высоте колонки. Осадки закрепляются на колонке в результате задержания их в порах носителя, поверхностного взаимодействия кристаллов осадка с зернами носителя и сорбции на носителе вступившего в реакцию осадителя.

Окислительно-восстановительная хроматография. В окислительно-восстановительной хроматографии разделение веществ обусловливается неодинаковыми скоростями реакций окисления -- восстановления, протекающих между окислителем и восстановителем, которые содержатся в колонках, и ионами хроматографируемого раствора.

Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. В адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии разделение веществ обусловливается различием в константах устойчивости их комплексных соединений. В качестве носителей используют сорбенты, способные удерживать комплексообразующий реагент и продукты его реакции с катионами металлов.

Таким образом, хроматография это метод разделения, обнаружения и определения веществ, основанный на различии их поведения в системе из двух несмешивающихся фаз - подвижной и неподвижной. Это наиболее распространенный, надежный и универсальный прием разделения самых разнообразных смесей. Хроматография не только метод разделения. Поскольку хроматографические процессы зависят от природы и концентрации веществ, хроматография является важным методом идентификации и определения веществ.

хроматография газ трансформатор дефект

2. Хроматографический анализ растворенных в транформаторном масле газов

2.1 Сущность хроматографического анализа, для определения растворенных в трансформаторном масле газов

В последнее десятилетие для диагностики состояния трансформатора получил широкое распространение и показал удовлетворительные результаты хроматографический анализ растворенных в масле газов. От электротехнического персонала и электромонтеров требуется правильно отобрать пробу масла и доставить ее в лабораторию, а после выполнения анализа правильно истолковать его результаты и принять решение о дальнейшей эксплуатации трансформатора.

Хроматографический метод позволяет:

* следить за развитием процессов в трансформаторе;

* предвидеть повреждения, не обнаруживаемые традиционными способами;

* характеризовать повреждения и ориентироваться при определении места повреждения.

При чувствительности анализа 104-105 % объема надежно фиксируются такие виды повреждений, как перегревы конструкционных частей трансформатора или его твердой изоляции.

При существующем рабочем фоне газов в масле действующих трансформаторов своевременное обнаружение дефектов изоляции, поврежденной частичными разрядами, затруднительно. Из-за скоротечности витковых и межкатушечных замыканий хроматографический анализ неэффективен и не выявляет такие повреждения.

При превышении предельных значений характерных газов в целях выявления динамики их роста в масле трансформатора применяется способ периодической дегазации масла на действующих трансформаторах с последующим хроматографическим анализом газосодержания масла (спектра, динамики роста). При дегазации трансформатор как бы кратковременно очищается от газов, чтобы затем лучше проявлялась динамика роста газов.

Хроматографический метод не позволяет учитывать незначительные изменения в состоянии трансформаторов и устанавливать связь между серьезностью повреждения и скоростью изменения концентрации газов. Почти невозможно определить зарождение изменения недостатка конструкции трансформатора при опасном повреждении изоляции "ползущим" разрядом (например, при повреждении в первом канале между обмоткой ВН и изоляционным цилиндром). В этот момент повреждения количество газа (его спектр) не превышает (или находится на уровне) предельных значений составляющих спектра газов рабочего фона. В завершающей же стадии "ползущий" разряд скоротечен, и поэтому хроматографическим анализом его невозможно своевременно выявить. Для определения наличия повреждения в работающем трансформаторе посредством анализа растворенных в масле газов применяют маслоотборное устройство, систему выделения растворенных в масле газов, газоанализатор, нормировочные данные по отбраковке трансформатора.

Хроматографический анализ масла выполняется в энергосистемах в соответствии с действующими указаниями. При проведении работ по проверке хранения (сохранности) газов в пробе масла в шприце, установлено, что после двух недель хранения концентрация углеводородных газов, оксида и диоксида углерода уменьшается не более чем на 20 %, а водород почти полностью исчезает из пробы масла. В зарубежной практике конструкция шприцов дает возможность хранить образцы масла около 2 мес. Поэтому при организации работы по хроматографии вопрос возможной длительности хранения пробы масла в шприцах следует учитывать.

Существует несколько способов выделения газов из масла, которым соответствуют свои способы отбора пробы масла. Наибольшее распространение как в отечественной, так и в зарубежной практике нашел метод отбора пробы масла в стеклянные шприцы объемом 5 и 10 мл. Предварительно шприц проверяют на герметичность. Для этого оттягивают поршень до предела и затем конец иглы шприца вводят в резиновую пробку, не протыкая ее насквозь. Надавливают на шток, перемещая поршень примерно на половину его входа. В таком состоянии шприц вместе с пробкой опускают в воду. Отсутствие пузырьков выделяемого воздуха свидетельствует о достаточной герметичности. Для отбора пробы масла на трансформаторе имеется специальный патрубок. Перед отбором патрубок должен быть очищен от загрязнений. При отборе нужно слить некоторое количество масла, застоявшегося в патрубке, промыть маслом шприц и маслоотборное приспособление. Тройник с резиновой пробкой с помощью резиновой трубки и переходника соединяют с патрубком трансформатора, и трубкой -- с трехходовым или иным краном.

Вся система должна быть герметичной. Длина трубки выбирается такой, чтобы было удобно оперировать с тройником и шприцем. Открывают вентиль на трансформаторе. Открывают кран и сливают 1--2 л масла. Закрывают кран , вводят иглу шприца в тройник , протыкая насквозь пробку . Заполняют шприц маслом. Под избыточным давлением масла поршень шприца должен перемещаться свободно. Открывают (не полностью) кран. Для промывки шприца нажимают на его поршень и выдавливают из него масло. Операцию повторяют 2 раза. Затем, набрав масло в шприц, вынимают его из тройника и вводят конец иглы в заранее подготовленную резиновую пробку (как при проверке герметичности шприца). Закрывают вентиль на трансформаторе и отсоединяют систему отбора. Заполненный маслом шприц с пробкой помещают в специальную (лучше деревянную) тару с гнездами для шприцев, маркируют пробу и отправляют в лабораторию.

При маркировке пробы следует фиксировать объект (электростанция или подстанция), местную маркировку трансформатора, место отбора пробы (бак, устройство РПН, ввод), дату отбора пробы и кем выполнен отбор. Часто на шприце ставят краткое условное обозначение, которое расшифровывается в журнале.

Отбор пробы масла в маслоотборник производится при так называемом частичном выделении растворенных в масле газов. Точность результатов анализа здесь значительно выше, чем в предыдущем случае, однако требуемый объем масла велик (несколько литров), что усложняет отбор и транспортировку пробы. Обычно пользуются маслоотборником вместимостью 2,5-3л. Пробы масла отбирают из патрубка, расположенного в поддоне трансформатора и нормально закрытого пробкой. К патрубку присоединяется резиновая трубка диаметром 5-8 мм, имеющая на конце штуцер с накидной гайкой. Сливают 1,5--2 л масла. Штуцер переворачивают накидной гайкой вверх и регулируют расход масла (примерно 1 мл/с).

При таком расходе масло заполняет накидную гайку и медленно стекает по ее краям. Из маслоотборника вывертывают барботер и, нажимая штоком на хвостовик поршня, переводят поршень вверх. Шток вводят через отверстие . Переворачивают маслоотборник к верху дном и навертывают накидную гайку на отверстие настолько, чтобы масло перестало подтекать из штуцера. Происходит заполнение маслоотборника. Расход масла при этом должен быть примерно 0,5 л/мин. Когда из отверстия показывается хвостовик поршня , следует завернуть на место заглушку. Прекратив подачу масла, но не отсоединяя шланг переворачивают маслоотборник дном вниз. Отвернув штуцер и убедившись, что масло полностью заполняет патрубок, ввертывают на место барботер с закрытым вентилем. Маслоотборник, заполненный маслом, доставляют в лабораторию для анализа.

Во всех случаях главное требование при отборе и доставке пробы масла в лабораторию - обеспечить герметичность и не допустить загрязнения или увлажнения масла. Время хранения пробы до проведения анализа должно быть минимальным (не более суток). Проведя анализ, лаборатория выдает результаты и, как правило, указывает на отклонение от нормы содержания тех или иных растворенных газов. Однако решение о дальнейшей эксплуатации трансформатора принимает электротехническая служба. При анализе определяют содержание углекислого газа СО2, окиси углерода СО, водорода Н2 и углеводородов - метана СН4, ацетилена С2Н2, этилена С2Н4, этана С2Н6, а также кислорода О2 и азота N2. Однако чаще производится анализ не по всем перечисленным газам, а по части из них, например углекислому газу, ацетилену и этилену. Естественно, чем меньшая номенклатура газов учитывается, тем меньше возможности своевременно выявить начинающееся повреждение трансформатора.

В настоящее время с помощью хроматографического анализа можно определить две группы повреждений силовых трансформаторов: 1) дефекты твердой изоляции (перегревы и ускоренное старение твердой электрической изоляции, частичные разряды в бумажно-масляной изоляции), 2) перегревы металла и частичные разряды в масле (дефекты токоведущих частей, особенно контактных соединений,магнитопровода и конструкционных частей, в том числе с образованием короткозамкнутых контуров и др.).

Для дефектов первой группы характерно выделение углекислого газа и окиси углерода. Для трансформаторов с открытым дыханием и азотной защитой масла в качестве критерия оценки состояния используется концентрация углекислого газа.

Для второй группы дефектов характерно выделение этилена или ацетилена. Могут присутствовать оба этих газа одновременно, а также сопутствующие газы метан и водород. Как следует подходить к решению вопроса о дальнейшей эксплуатации трансформатора? Наибольшую опасность представляют те повреждения первой группы, которые связаны с повреждением твердой изоляции обмоток или отводов. Достаточно какого-либо дополнительного действия, чтобы трансформатор получил повреждение.

Возникающие даже при не очень близком КЗ механические воздействия могут привести к повреждению изоляции в месте возникшего дефекта, образованию дуги и аварийному отключению. Такие трансформаторы следует выводить в ремонт в первую очередь. Чтобы более правильно решить вопрос о степени срочности вывода трансформатора в ремонт, нужно учитывать ряд дополнительных обстоятельств. Углекислый газ может образоваться и по причинам, не связанным с изоляцией обмоток или отводов. К такому эффекту может привести умеренно повышенный нагрев большой площади металла или сильное старение масла, а также частые перегрузки, перевозбуждения, отказы системы охлаждения. В эксплуатации имели место ошибочные подключения баллона с углекислым газом вместо азота к системе азотной защиты. В этих случаях следует учитывать данные электрических испытаний и химического анализа масла, также рекомендации завода-изготовителя, связанные с конструктивными особенностями и данными о повреждаемости данного типа трансформаторов. Можно провести сравнительный анализ на содержание углекислого газа в трансформаторе того же типа, работающего то же самое время в тех же условиях в аналогичном режиме.

Дефекты второй группы наиболее опасны в том случае, если они расположены в непосредственной близости от твердой изоляции, также при неисправности токоведущих соединений. Если повреждение затронуло твердую изоляцию, это может быть установлено по росту концентрации углекислого газа, особенно при сравнении с данными анализа для соседнего такого же трансформатора. Опасная неисправность токоведущих частей определяется измерением электрического сопротивления обмоток постоянному току. Такие трансформаторы следует выводить в ремонт в первую очередь, как и при повреждениях первой группы. Перегревы твердой электрической изоляции силовых трансформаторов можно фиксировать только посредством ХАРГ. Газовое реле в этом случае не реагирует и может начать действовать лишь в завершающей стадии повреждения изоляции, сопровождающейся значительным газовыделением (например, при завершении "ползущего" разряда). Характерный газ при перегреве твердой изоляции диоксид углерода СО2. Вывод трансформатора в ремонт для обнаружения повреждения, вызванного перегревом (повреждением) твердой изоляции, производится по предельным значениям газов спектра, особенно СО2.

При ХАРГ следует учитывать способ защиты масла от увлажнения. При защите воздухоосушителем в спектре будет отмечен кислород, при азотной защите азот. Наличие воздуха (кислорода) в спектре в случае пленочной защиты показывает потерю ее герметичности.

При установлении характера повреждения и оценке степени его опасности достоверность анализа зависит от количества проведенных анализов за конкретный промежуток времени. В отечественной практике принята периодичность отбора проб масла для ХАРГ 1 раз в 6 мес, для вновь вводимых в работу трансформаторов 220-500 кВ, а также 110 кВ мощностью 60 МВА и более ежедневно в течение первых трех суток работы, затем через 1, 3 и 6 мес. Для трансформаторов 750 кВ и выше дополнительно производится ХАРГ через две недели после включения.

2.2 Метод дефектоскопии, основанный на хроматографическом анализе растворенных в масле газов (ХАРГ)

Этот метод позволяет выявить дефекты в силовых трансформаторах, а также в вводах на ранней стадии развития.

Лабораторные исследования, проведенные в ряде стран, а также анализ спектра газов в трансформаторах и вводах позволили установить характеристические газы, специфичные для того или иного вида повреждения: водород (Н2), углеводородные газы: метан (СН4); этилен (С2Н4); этан (С2Н6), двуокись углерода (СО2) и окись углерода (СО), ацетилен (С2Н2). Таким образом, по характеристическим газам можно предположить вид развивающегося дефекта. Газо-адсорбционная хроматография основана на разделении компонентов газовой смеси при помощи различных адсорбентов - пористых веществ с сильно развитой поверхностью. Выделенные из масла газы обычно анализируются газовым хроматографом с детектором по теплопроводности.

Процесс газовой хроматографии состоит из двух этапов: разделение анализируемой смеси на компоненты (качественный анализ) и определение их концентраций (количественный анализ).

Анализируемая смесь газов (проба) вводится в поток газа-носителя, который с постоянной скоростью пропускается через разделительную колонку, содержащую адсорбент. Различия в физико-химических свойствах отдельных газов смеси вызывают различия в скорости их продвижения через адсорбент (пористое вещество с сильно развитой поверхностью). Поэтому на выходе разделительной колонки будут последовательно появляться составляющие анализируемой пробы (в смеси с газом-носителем). Эти составляющие имеют различную теплопроводность, что позволяет, детектором формировать соответствующие сигналы, регистрируемые специальным устройством (обычно самопишущим потенциометром). Последовательность (время) выхода из разделительной колонки конкретных газов известна (для данных условий анализа). Это дает информацию о составе анализируемой смеси. Для получения количественных данных интегратором определяется площадь пиков хроматограммы, которая на основании данных калибровки приводится к значениям концентрации соответствующих газов. Возможности разделения компонентов газовой смеси определяются характеристиками разделительной колонки: ее наполнителем (адсорбентом), длиной и температурным режимом.

Газ-носитель должен быть инертным по отношению к анализируемым веществам и примененным адсорбентам. Он также должен обеспечивать нормальную работу детектора. Назначение детектора состоит в преобразовании поступающих на его вход отдельных компонентов газовой смеси в электрические сигналы, которые регистрируются на ленте электронного потенциометра в виде последовательно расположенных импульсов напряжения, получивших название хроматограммы.

Принцип действия часто применяемого детектора-катарометра основан на индикации изменения теплопроводности проходящих сквозь него газов (детектор по теплопроводности). Чувствительные элементы катарометра - резисторы расположены в камерах, по которым проходит поток газов. Два рабочих резистора обтекаются газом, выходящим из разделительной колонки; два других резистора - чистым газом-носителем. Резисторы включены в мостовую измерительную схему и нагреваются протекающим по ним током. При появлении в рабочей камере компонента анализируемой смеси, который изменяет теплопроводность газа в камере, изменяются условия теплопередачи от рабочих резисторов к ее стенке. При этом изменяются сопротивления рабочих резисторов и измерительный мост разбалансируется. Напряжение на диагонали моста, соответствующее концентрации данного компонента смеси, записывается регистратором. Анализ извлеченной смеси газов производится по методике, определяемой типом примененного хроматографа и составом контролируемых газов. Результаты анализа регистрируются на диаграммной ленте. Состав анализируемой смеси определяется по времени и последовательности появления пиков на хроматограмме. Калибровка производится или эталонной смесью газов с известной концентрацией компонентов, или по одному газу (обычно азоту или воздуху) с соответствующим пересчетом по коэффициентам чувствительности.

Методика диагностики повреждений по хроматографическому анализу растворенных в масле газов является многокритериальной: - если анализ газов показал состояние "опасности" или "повреждений", чаще проводится хроматографический контроль; - по характеристическим газам определяют вид развивающего дефекта; - по отношению концентраций газов этот дефект уточняется; - по скорости нарастания концентрации газов за определенный промежуток времени оценивается степень опасности развивающегося дефекта и даются рекомендации.

Преимущества метода ХАРГ: позволяет обнаружить довольно широкий класс дефектов, высокая вероятность совпадения прогнозируемого и фактического дефектов. В настоящее время применяют ХАРГ вместе с измерением tgд изоляции как основные методы диагностики вводов в процессе эксплуатации.

Недостатки: отбор масла под рабочим напряжением вводов невозможен вследствие особенностей конструкций их маслоотборных устройств. Необходимость частого отбора пробы масла неприемлема, особенно для герметичных конструкций. Малый объем масла во вводах 110-220 кВ существенно затрудняет регулярный контроль путем отбора и анализа проб масла. Полная отдача сильфонов, компенсирующих температурное изменение объема масла в конструкциях серийных вводов 110-150 кВ, составляет 1,5-2,0 л, так что после отбора пробы (0,5 л) возникает необходимость последующего трудоемкого долива масла и соответствующего дорогостоящего приспособления. Характеристика пробы масла не всегда соответствует его фактическому состоянию в оборудовании, поскольку часть примесей может не попадать в пробу.

Методика выделения газов существенно влияет на точность определения концентраций контролируемых газов. Расхождения в методике выделения нередко являются причиной значительных расхождений в результатах анализа, проведенных в разных лабораториях. Кроме того, газосодержание масла конкретного ввода и скорость его изменения зависят от большого количества факторов. К ним относятся различия конструктивных материалов, режимы нагрузки, класс напряжения и т.п. Поэтому к граничным нормам следует относиться как к величине, отражающей компромисс между желанием выявить дефекты и затратами на контроль. Высокая чувствительность метода ХАРГ увеличивает вероятность ложной отбраковки, т.к. с учетом сравнительно небольшого объема масла во вводе, позволяет обнаружить дефект, который из-за малого его развития может и не приводить к аварийному повреждению ввода. Эффективность контроля при этом в значительной мере определяется опытом персонала. Так, в частности, нормальное состояние ввода можно констатировать и в случае превышения нормы концентрации ряда газов, если скорости изменения этих концентраций малы. Однако при скорости изменения концентрации, превышающей нормированную предельную, малое абсолютное превышение концентрации не может быть признаком отсутствия дефекта.

Необходимо также отметить о сложности и высокой стоимости хроматографической установки и трудности ее наладки и освоения.

Заключение

Хроматографический анализ растворенных в трансформаторном масле газов может входить в объем полного анализа трансформаторного масла. Данный метод является специальным методом, служащим для обнаружения повреждений и дефектов отдельных конструктивных узлов и всей твердой изоляции электрооборудования, но практически не информирующем о качестве и состоянии самого масла.

Хроматографический анализ трансформаторного масла позволяет следить за развитием процессов в трансформаторе, предвидеть повреждения, не обнаруживаемые традиционными способами, характеризовать повреждения и ориентироваться при определении их места.

Итак, на основании всего выше сказанного можно сделать следующее заключение:

Хроматографический анализ растворенных в трансформаторном масле газов является сегодня одним из основных методов оценки состояния силовых трансформаторов.

Известно, что ХАРГ должен давать ответ на три вопроса:

1. Имеется ли в данном оборудовании дефект?

2. Каков характер дефекта?

3. Что делать при наличии дефекта?

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

  • Основные факторы выбора конкретных условий проведения хроматографического анализа. Применение газовой хроматографии для исследования газов и других неорганических веществ. Легкие газы, водород, его изотопы и изомеры, углеводороды, смеси типа бензинов.

    реферат [25,1 K], добавлен 27.03.2010

  • Сущность метода хроматографии, история его разработки и виды. Сферы применения хроматографии, приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Схема газового хроматографа, его основные системы и принцип действия.

    реферат [130,2 K], добавлен 25.09.2010

  • Физико-химический метод разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей и растворенных веществ, основанный на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. Хроматографический метод. Виды хроматографии. Параметры хроматограммы.

    реферат [21,6 K], добавлен 15.02.2009

  • Явления, происходящие при хроматографии. Два подхода к объяснению - теория теоретических тарелок и кинетическая теория. Газовая, жидкостная, бумажная хроматография. Ионообменный метод. Случаи применения ионообменной хроматографии. Гельхроматографирование.

    реферат [69,4 K], добавлен 24.01.2009

  • Специфика метода жидкостно-жидкостной хроматографии - физико-химического метода разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Распределительная хроматография на бумаге.

    курсовая работа [601,2 K], добавлен 13.03.2011

  • Сущность хроматографических методов анализа вещества и применение сорбентов для исследований. Сравнение эксплуатационных свойств хелатсодержащих, карбоксильных, полимерных сорбентов для хроматофокусирования, роль силикагелей в газовой хроматографии.

    курсовая работа [897,5 K], добавлен 22.09.2009

  • Назначение лигандообменной хроматографии, принцип и этапы ее реализации, задействованные элементы. Определение микропримесей в жидкостной хроматографии, рекомендации по его проведению. Методика анализа сложных примесей и инструментарий для него.

    реферат [27,1 K], добавлен 07.01.2010

  • Способ определения группового и компонентно-фракционного состава нестабильного газового конденсата методами газоадсорбционной и капиллярной газовой хроматографии с прямым вводом пробы НГК, находящейся под давление без предварительного разгазирования.

    дипломная работа [1,1 M], добавлен 24.11.2015

  • Хроматоргафический анализ - метод идентификации химических элементов и их соединений. Физико-химические методы. Классификация хроматографических методов. Краткие сведения о хроматографических методах анализа. Виды хроматографического анализа.

    реферат [12,9 K], добавлен 01.06.2008

  • Общая характеристика процесса хроматографии. Физико-химические основы тонкослойной хроматографии, классификация методов анализа. Варианты хроматографии по фазовым состояниям. Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ, оборудование.

    курсовая работа [371,8 K], добавлен 27.12.2009

  • Понятие и структура полимерных сорбентов, история их создания и развития, значение в процессе распределительной хроматографии. Виды полимерных сорбентов, возможности их использования в эксклюзионной хроматографии. Особенности применения жестких гелей.

    реферат [29,6 K], добавлен 07.01.2010

  • Диметилацеталь диметилформамида как эквивалент карбонильной группы при образовании оснований Шиффа в реакции с первичными аминами. Методика применения диметилацеталя диметилформамида в качестве реагента для дериватизации аналитов в газовой хроматографии.

    дипломная работа [2,1 M], добавлен 24.06.2015

  • Основы метода обращенной газовой хроматографии. Газовая хроматография - универсальный метод качественного и количественного анализа сложных смесей и способ получения отдельных компонентов в чистом виде. Применение обращенной газовой хроматографии.

    курсовая работа [28,9 K], добавлен 09.01.2010

  • Поступление газов в воду и необходимость их удаления. Предотвращение коррозии оборудования. Способы удаления газов из воды. Повышение эффективности дегазации путем десорбции. Технологические особенности деаэрации и влияние температуры. Виды аппаратов.

    презентация [13,9 M], добавлен 10.12.2013

  • Методы фотометрического анализа. Количественное определение веществ в газовой хроматографии. Сущность амперометрического титрования. Природа происхождения атомных спектров. Типы радиоактивных превращений, используемых в радиометрических методах анализа.

    контрольная работа [222,2 K], добавлен 17.05.2014

  • Сущность и содержание ионно-парной хроматографии, ее использование в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Варианты ионно-парной хроматографии, отличительные черты.

    реферат [28,7 K], добавлен 07.01.2010

  • Комплектные приборы с высокой степенью автоматизации для жидкостной хроматографии. Принципиальная схема жидкостного хроматографа. Современные насосы для жидкостной хроматографии. Устройства для формирования градиента. Инжекторы для ввода пробы, детекторы.

    контрольная работа [210,5 K], добавлен 12.01.2010

  • Сущность высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) как метода анализа и разделения сложных примесей. Сорбенты, координационно-насыщенные хелаты; закономерности влияния строения лиганда на поведение хелатов в условиях обращенофазной хроматографии.

    реферат [109,8 K], добавлен 11.10.2011

  • Основные требования к растворителям. Элюирующая сила растворителя и элюотропные ряды. Элюотропные серии для адсорбционной хроматографии на силикагеле. Вопрос о чистоте растворителя, адсорбционная очистка методом классической колоночной хроматографии.

    реферат [41,5 K], добавлен 12.01.2010

  • Понятие и основные этапы протекания метода эксклюзионной хроматографии, его принципиальная особенность и сферы применения, разновидности и их отличительные признаки. Характеристика оборудования, используемого в процессе эксклюзионной хроматографии.

    реферат [54,4 K], добавлен 07.01.2010

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.