Получение нитрата калия из флотационного хлорида калия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Получение нитрата калия из флотационного хлорида калия

Нитрат калия (калиевая селитра, KNO₃) широко применяется в различных отраслях промышленности, а также в качестве ценного минерального удобрения. При этом, несмотря на свои свойства, KNO₃ весьма ограниченно используется в сельском хозяйстве в виду его высокой стоимости, обусловленной, в первую очередь, стоимостью сырья, а именно хлорида калия [1]. Еще одним фактором, влияющим на стоимость калиевой селитры, является ограниченность отечественных производителей этого удобрения. В настоящее время калиевую селитру в России выпускает всего одно предприятие - Филиал «Азот» АО «ОХК «УРАЛХИМ» в городе Березники [2]. Производство введено в эксплуатацию в 1982 году и на сегодняшний день нуждается в серьезной реконструкции [3].

Наиболее распространенным способом получения нитрата калия является конверсия хлорида калия растворами солей азотной кислоты [4,5]. В Филиале «Азот» АО «ОХК «УРАЛХИМ» в городе Березники реализован способ производства нитрата калия обменным разложением солей по реакции:

NaNO₃ + KCl «NaCl + KNO₃

Температура процесса очень сильно влияет на состояние равновесия данной системы, что накладывает свои ограничения на ведение технологического процесса. В качестве калийной компоненты используется галургический хлорид калия.

Для облагораживания продукта предложено использовать поташ [6] и выпускать нитрат калия в гранулированном виде [7].

В настоящее время производство хлорида калия развивается преимущественно в направлении флотационного разделения сильвинита. В будущем это может привести к дефициту галургического хлорида калия, что отрицательно скажется на производстве нитрата калия.

Целью данной работы является исследование возможности замены галургического хлорида калия на флотационный.

Работа проводилась в два этапа. На первом этапе проведены сравнительные лабораторные испытания по получению конверсионного раствора (KCl + NaNO₃) из флотационного и галургического хлорида калия. Качественные показатели образцов хлорида калия представлены в таблице 1.

галургический калий селитра конверсионный

Таблица 1. Качественные показатели хлорида калия

Первая стадия технологического процесса получения нитрата калия конверсионным методом - растворение хлорида калия в растворе нитрата натрия и фильтрация полученного раствора.

Количество реагентов для проведения опытов определяли расчетным путем, исходя из требуемого соотношения KCl/NaNO₃ от 0,85 до 1,05.

Растворение хлорида калия в растворе NaNO₃ проводили в стеклянном стакане при работающей мешалке и температуре процесса 75-80°С.

По окончании процесса растворения раствор флотационного хлорида калия имел рыжеватый цвет и начинал расслаиваться: средняя часть раствора осветлялась, тяжелые частицы осадка опускались на дно и уплотнялись, а на поверхности стакана собирался слой поверхностно-активных веществ с налипшими частицами осадка.

Полученный горячий раствор фильтровали на воронке Бюхнера, после этого жидкую фазу проанализировали. На стенках стакана и воронки оставался трудносмываемый мажущийся тонкий слой осадка. Масса сухого осадка после фильтрации составляет около 0,8% от количества исходного флотационного хлорида калия. Результаты химического анализа полученных растворов представлены в таблице 2.

Таблица 2. Аналитические показатели конверсионных растворов

На основании проведенных лабораторных опытов по получению конверсионных растворов были сделаны следующие выводы:

1. Получение KNO₃ из флотационного хлорида калия возможно, но при этом могут возникнуть некоторые технологические проблемы.

2. Использование флотационного KCl увеличит нагрузку на фильтр-пресс перед стадией выпарки. Суммарное содержание механических примесей и органических веществ до фильтрации составляет 4,7 г/л, после фильтрации - 0,04 г./л.

3. Фильтрованный раствор, полученный из флотационного хлорида калия, содержит в 10 раз больше ионов Са²⁺ и Mg²⁺, чем раствор, полученный из галургического KCl (0,48 г./л и 0,048 г./л соответственно) - это означает дополнительное отложение солей жесткости в греющей камере выпарного аппарата.

Второй этап работы предусматривал выпуск опытной партии калиевой селитры в условиях действующего производства и сравнение полученных результатов с работой производства на галургическом хлориде калия. Растворение хлорида калия в растворе нитрата натрия, фильтрация полученного раствора проходили в нормальном технологическом режиме производства калиевой селитры конверсионным методом. Во время работы контролировали технологические растворы по стадиям процесса на содержание примесей, были получены следующие результаты: органические примеси - 0,001-0,009%; сульфаты - 0,12-0,40%; железо - 0,0001-0,004%; соли жесткости в пересчете на кальций - 0,001-0,01%. Сравнительные данные по содержанию примесей в рабочих растворах показывают, что по составу растворы практически не отличаются. При этом следует отметить, что исходный флотационный хлорид калия содержал органические примеси в количестве 0,04%. Фильтр-пресс с работой справлялся. Растворы после фильтрации были прозрачными.

После того, как флотационный хлорид калия был полностью сработан, фильтр-пресс отключили, секции разобрали, шлам с фильтрующей ткани собрали и взвесили. Вес шлама составил 500 кг, что соответствует 0,8% от количества исходного хлорида калия. Состав шлама представлен в таблице 3.

Таблица 3. Состав шлама с фильтр-пресса

Из 60 тонн флотационного хлорида калия было получено 50 тонн калиевой селитры с показателями качества, удовлетворяющими требованиям ГОСТ Р 53949-2010, марка В [8].

Таким образом, лабораторные эксперименты и последующие опытно-промышленные испытания показали, что технологический процесс получения калиевой селитры из флотационного хлорида калия возможен, работоспособен и проходит в нормальном технологическом режиме.

Литература

1. Обзор рынка «Ключевой элемент» - Уралкалий - URL http://www.uralkali.com/upload/iblock/814/KeyElement_Issue9_March2015_RUS.pdf (дата обращения 30.08.2015).

2. Активы // АО «ОХК «УРАЛХИМ» - URL http://www.uralchem.ru/rus/asset/azot/about/ (дата обращения 30.08.2015).

3. Островский С.В., Данилов Н.Ф., Казанцев А.Л. Исследование производственных процессов конверсии и кристаллизации при получении калиевой селитры конверсионным методом // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Химическая технология и биотехнология. - 2013. - №2. - С. 27 - 38.

4. Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. - Л.: Химия, 1989. - 352 с.

5. Способ получения нитрата калия: пат. 2261227 Рос. Федерация / О.Б. Абрамов, Е.В. Афанасенко [и др.]. №2004125682/15; заявл. 23.08.2004; опубл. 27.09.2005. Бюлл. №27. - 6 с.

6. Способ предотвращения слеживаемости нитрата калия: пат. 2324652 Рос. Федерация / А.И. Суханов, Н.И. Бердичевский, А.П. Стародумов, С.В. Костюшева. №2006145997/15; заявл. 26.12.2006; опубл. 20.05.2008. Бюлл. №14. - 4 с.

7. Способ получения нитрата калия: пат. 2317255 Рос. Федерация / А.И. Суханов, С.Е. Макаров [и др.]. №2006132939/15; заявл. 13.09.2006; опубл. 20.02.2008. Бюлл. №5. - 4 с.

8. ГОСТ Р 53949-2010. Селитра калиевая техническая. Технические условия. - М.: Стандартинформ, 2011.

Размещено на Allbest.ru