Технологии полимерных материалов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Лабораторная работа №1

по дисциплине «ОПП»

«Идентификация полимерных пленок»

Цель работы: формирование и закрепление основных представлений о структуре и комплексе специфических свойств полимеров, которые лежат в основе их идентификации; ознакомление с методологией идентификации; развитие практических навыков распознавания полимеров.

Приборы, оборудование и материалы: термометр ртутный с пределом измерений от 0 до 300°С, песчаная баня в комплекте с контактным термометром (от 0 до 300°С) и термореле; электроплитка; капилляры стеклянные; фарфоровая чашка или пластинка; стакан вместимостью ~ 200 см3; ножницы; спиртовка; термостойкий шпатель или лопаточка; пинцеты лабораторные; образцы полимерных пленок.

Реактивы: Вода дистиллированная - 200 - 250 см3

Краткая методика работы:

Потребители и производители упаковочных материалов периодически сталкиваются с необходимостью распознавания природы полимерных пленок. Просто и быстро их распознавать помогают органолептические и физические свойства, а также нагревание и характер горения.

Описание установки:

Капилляр 4 с веществом прикрепляют резиновым колечком на кончике лабораторного термометра 2 таким образом, чтобы находящееся в капилляре вещество было расположено на уровне середины шарика ртути термометра. Термометр 2 с капилляром помещают в песчаную баню 1 так, чтобы ртутный шарик термометра и нижний колпачок были заглублены в песок. Включают электроплитку 6 и регулируют нагрев таким образом, чтобы температура поднималась на 1 - 2 °С в минуту. За 5 - 10 °С до ожидаемого нижнего интервала плавления нагревание несколько ослабляют и в это время внимательно наблюдают за состоянием вещества.

Формулы, отражающие химическую структуру пленок:

Поливинилхлорид (ПВХ):

Полиамид/ лавсан:

Целлюлоза:

полимер поливинилхлорид пластик

Выводы: по полученным результатам работы делаем вывод, что образец №1 - полипропиленовая (ПП) полимерная пленка; образец №2 - поликарбонат; образец №4 - полиэтилен; образец №7 - поливинилхлоридная (ПВХ) полимерная пленка; образец №13 - поливинилхлоридная (ПВХ) полимерная пленка; образец №14 - эпоксидная смола; образец №20 - поливинилхлоридная (ПВХ) полимерная пленка.

Лабораторная работа №2

«Определение термостабильности и температуры разложения образцов поливинилхлорида»

Задача:

1. Определить термостабильности ПВХ (в попрошке) при температуре 160 °С.

2. Определить температуру начала разложения ПВХ.

Реактивы и оборудование:

Пробирки из тонкостенного стекла с внутренним диаметром 12 - 13 мм и длиной 9,5 см, снабженные двумя круговыми метками: - нижняя метка на расстоянии 3 см от дна пробирки; - верхняя метка - на расстоянии 7 см от дна пробирки; песчаная баня, снабженная штативом с лапками для крепления пробирок и контактным термометром; образцы поливинилхлорида (непластифицированного, пластифицированного и стабилизированного различными типами стабилизаторов); индикаторная бумага шириной ~ 0,5 см, дающая интенсивное окрашивание в кислой среде.

Краткая методика работы: работа заключается в оперделении температур начала разложения разных образцов ПВХ, а также времени от начала нагрева до наступления разложения разных образцов поливинилхлорида (ПВХ).

Температура и время начала разложения полимера фиксируется по изменению цвета индикаторной бумаги (конго красный, лакмусовой, универсальной или др.) Цвет индикаторной бумаги изменяется под действием паров соляной кислоты, которая образуется из хлористого водорода, выделяющегося при термодеструкции ПВХ.

Чертеж лабораторной установки:

1 - пробка; 2 - стеклянная трубка; 3 - пробирка; 4 - индикаторная 
бумага "конго" красный; 5 - крышка; 6 - масляная баня; 7 - образец

Схема - Расположения пробирки в масляной бане

Сводная таблица результатов испытаний:

Формула

ПВХ: [-CH2-CHCl-]n

где n - степень полимеризации.

Выводы: в первой пробирке наблюдалась температура 180°С и цвет индикаторной полоски изменился с красного на синий. Во второй пробирке температура повысилась на 10°С больше и составляла 190°С, цвет универсальной индикаторной бумаги в этом случае изменился с желтого на розовый.

Исходя из температуры начала разложения, образец №2 - пластифицированная ПВХ - пленка. Она имеет превосходный блеск и прозрачность. Образец №1 - непластифицированная ПВХ - пленка. Это жесткий пластик белого цвета, куда ввели стабилизаторы для повышения способности материала к переработке при повышенных температурах.

Термостабильность. Термостабильность - способность химических веществ и материалов сохранять неизменным химическое строение (и физические свойства) при повышении температуры.

Изучая влияние предварительной переработки на структуру ПВХ, авторы пришли к выводу, что температура 170°С является характерной для ПВХ. Выше этой температуры модулярная структура исчезает, потому они назвали ее температурой "плавления". Непластифицированный ПВХ обладает низкой термостабильностью.

Поскольку ПВХ из-за низкой термостабильности почти никогда не применяется в практике и даже не изучается исследователями в "чистом виде", то структурные изменения, происходящие в процессе переработки в полимере, усложняются присутствием различного рода добавок: стабилизаторов, смазок, пластификаторов, модификаторов текучести.

Стабилизация. При повышении температуры могут происходить химические превращения макромолекул. В зависимости от температуры, условий подготовки образца и состава композиций возможны три вида течения ПВХ: -течение, обусловленное перемещением надмолекулярных структур; -течение, в котором единицами течения являются отдельные молекулы - "истинное" течение расплава; -течение, сопровождаемое пристенным скольжением полимера.

Например, при нагревании поливинилхлорида наблюдается деструкция цепи с отщеплением хлора. Было замечено, что при этом резко возрастает электропроводность полимера.

Для получения высококачественных материалов и изделий из них ПВХ необходимо стабилизировать. Принцип стабилизации ПВХ заключается в устранении или значительном ослаблении вредного влияния химического, энергетического и (или) механического воздействий. Для стабилизации ПВХ-композиций, в процессе переработки, и повышения эксплуатационных и технологических характеристик ПВХ-материалов используют различные стабилизаторы. В промышленности, наиболее эффективными и широко применяемыми первичными стабилизаторами ПВХ, являются соли свинца, кадмия, бария, однако они являются токсичными, возможность применения таких стабилизаторов при производстве материалов и изделий, контактирующих с медицинскими и пищевыми продуктами, ограничено.

Токсичность солей органических и неорганических кислот зависит, прежде всего, от металла. Стабилизаторы на основе солей кальция и цинка признаны нетоксичными.

В России, также, значительно возрос спрос на ПВХ материалы, полученные с использованием нетоксичных кальций - цинковых стабилизаторов.

При переработке ПВХ, в последнее время интенсивное развитие получило использование комплексных стабилизаторов, состоящих из химикатов-добавок, действующих по различным механизмам.

Возможные причины отличия температур разложения различных образцов ПВХ. Поливинилхлорид обладает невысокой теплостойкостью, при нагревании выше 100єС заметно разлагается с выделением HCl. Для повышения теплостойкости и улучшения растворимости ПВХ подвергают хлорированию. Значит, отличие температур разложения связано прежде всего с добавками в полимер различных химикатов.

Лабораторная работа №3

«Синтез глифталевой кислоты»

Цель лабораторной работы: изучение процессов поликонденсации на примере взаимодействия глицерина и фталевого ангидрида.

Реактивы: фталевый ангидрид, глицерин, спирто-толуольная смесь (1:1), 0,1 N раствор KOH в спирте, 1% спиртовой раствор фенолфталеина.

Приборы и посуда: стакан, термометр, колбочки емкостью 100 мл, аналитические весы, бюретка для титрования, электрическая плитка с закрытой спиралью.

Краткая теория: глифталевые смолы представляют собой продукты конденсации глицерина с фталевым ангидридом. Процесс образования смолы протекает по схеме, изображенной на рис. 1.

В чистом виде глифталевые смолы применяются редко из-за ряда недостатков: хрупкости, ограниченной растворимости, склонности к гелеобразованию, несовместимости со многими компонентами лаков. Для их отверждения необходима высокая температура и большая выдержка. Основное применение имеют глифталевые смолы, модифицированные различными добавками. Они обладают лучшей растворимостью в органических растворителях, совместимостью с другими пленкообразующими веществами. В качестве модифицирующих веществ применяются растительные масла, жирные и смоляные кислоты. Глифталевые смолы отличаются высокими электроизоляционными свойствами и хорошей водостойкостью, что позволяет широко применять их для изготовления электроизоляционных пластиков, электроизоляционных лаков и лакокрасочных материалов. Глифталевые смолы имеют повышенную теплостойкость до 150 С°. Они отличаются от бакелитовых смол повышенной эластичностью, стойкостью к старению при повышенных температурах и высокой адгезией. Глифталевые смолы нашли широкое применение при изготовлении глифталевых лаков и эмалевых красок холодной и горячей сушки, а также при изготовлении нитролаков и нитрокрасок. Пленки, полученные из лаков на глифталевых смолах, обладают хорошей твердостью, эластичностью и не размягчаются.

Ход работы: в стакан емкостью 50 см3 внесли 7,4 г тонко растертого фталевого ангидрида и 3,1 г глицерина. Тщательно перемешали смесь и осторожно нагрели до 175°С. Затем повысили температуру до 230°С и нагревали смесь при этой температуре 40 мин, пока не произошло вспучивание реакционной массы.

Уравнение реакции (рис.1):

Качественный анализ полимеров. Поделили полученную глифталевую смолу на три части, поместив в пробирки и добавив в первую из них 3,5 мл разбавленного раствора HCl, во вторую - 3,5 мл NaOH, в третью - 3,5 мл глицерина. Содержимое пробирок тщательно перемешали и отметили характер растворимости.

Данные заносим в таблицу:

Выводы: глифталевая кислоту получают конденсацей глицерина с фталевым ангидридом. Глифталевая кислота хорошо растворяется в щелочи и плохо в кислоте.

Лабораторная работа №4

«Определение цветостабильности поливинилхлоридных пластикатов»

Цель работы: определить цветостабильность поливинилхлориданых пластикатов.

Реактивы и оборудование: шкаф сушильный, обеспечивающий установку температуры /180±2/°С; термометр ртутный стеклянный с диапазоном 0 - 200°С с ценой деления 1°С; секундомер по ТУ 25 - 1819.0021; линейка измерительная с ценой деления 1 мм.

Краткая методика работы: сущность метода заключается в опеределении изменения цвета пластиката при выдержке при температуре 180 °С в течении 80 мин.

Ход работы: из каждой пленки поливинилхлоридного пластиката вырезали 8 образцов размером 30мм на 40мм и помещали в сушильный шкаф с температурой 180°С.

Включали секундомер для каждой пары образцов. Через каждые 20 минут 2 образца (параллельные) доставали из шкафа и остужали при комнатной температуре.

Обработка результатов:

Полученные образцы помещали последовательно, в зависимости от выдержки в шкафу, на предметное стекло и визуально определяли степень изменения цвета. Данные заносим в таблицу:

Выводы: в ходе данной работы сделали вывод, чем дольше пластикаты находятся в сушильном шкафу, тем темнее они становятся.

Размещено на Allbest.ru