Лабораторный сахариметр "СУ-3" как средство для анализа концентрации сахара в водных растворах лечебных сиропов
Методы анализа концентрации различных веществ в жидких растворах. Способы выражения состава растворов, основные положения теории физико-химического анализа систем в растворителе. Определение массовой концентрации водных растворов лечебных сиропов.
| Рубрика | Химия |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 06.09.2018 |
| Размер файла | 2,6 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Газоволюметрический метод определения скорости реакции основан на измерении объема выделяющегося газообразного продукта реакции. Между объемом газа и числом молей образовавшегося продукта реакции существует простейшая зависимость, определяемая законом Авогадро.
Из оптических методов при изучении кинетики каталитических реакций в растворах наибольшее распространение в последние годы получили колориметрический и спектрофотометрический методы анализа. Оба метода основаны на измерении оптической плотности растворов и отличаются лишь тем, что в случае колориметрического метода используют белый свет или участки спектра, выделенные при помощи широкополосых светофильтров, а в случае спектрофотометрического анализа применяется монохроматический свет [18].
Для изучения кинетики реакции указанными методами используют любой прибор, на котором возможно измерение оптической плотности (фотометры самых различных типов, любые фотоэлектроколориметры, спектрофотометры).
Чувствительность оптических методов анализа может быть значительно повышена, если в качестве рецептора применить фотоумножители вместо обычных фотоэлементов [18].
Для измерения скорости реакции можно применять также турбидиметрические и нефелометрические методы.
В исследуемый раствор вводят хлорид бария и желатин. Образующийся при этой реакции сульфат-ион дает суспензию , оптическая плотность которой может быть измерена на фотоэлектроколориметре. Но так как оптическая плотность суспензии пропорциональна концентрации сульфат-иона в растворе, то все приведенные выше рассуждения применимы и к этому случаю [19].
Применение люминесцентного метода определения скорости химической реакции весьма перспективно, так как вследствие большой чувствительности метода по изменению люминесценции раствора можно определять очень малые изменения концентрации реагентов в растворе. В качестве индикаторной была выбрана реакция окисления флуоресцирующего вещества -- стильбексона перекисью водорода. Эта реакция катализируется железом.
При каталитических реакциях, сопровождающихся хемилюминесценцией, скорость реакции также может быть измерена методом люминесцентного анализа. При действии выделяющегося при хемилюминесценции света на фотопластинку происходит ее почернение (после проявления и фиксирования). Интенсивность почернения зависит от концентрации реагирующих веществ [19].
Применение потенциометрического метода измерения скорости химических реакций изучено на реакции окисления тиосульфат-ионов ионами железа (III), которая катализируется солями меди.
В этом случае можно применять платиновый электрод в качестве индикаторного и для измерения скорости реакции использовать концентрационную цепь.
Даже небольшие изменения в соотношении концентраций иодида и иода в растворе можно регистрировать амперометрически при помощи двух платиновых индикаторных электродов. Сила тока в системе зависит от концентрации иода, выделяющегося при окислении иодида.
Такую систему, следовательно, можно использовать для измерения скорости выделения иода из иодида при окислении его, например, перекисью водорода. Скорость этой реакции, как известно, зависит от концентрации катализаторов (молибдена, вольфрама и др.) в растворе. При протекании реакции в растворе сила тока линейно изменяется во времени. По тангенсу угла наклона прямой время--сила тока можно найти скорость соответствующей реакции и определить концентрацию элемента-катализатора в растворе.
Выводы по II главе
1. Изучены методы анализа концентрации различных веществ в жидких растворах, включающие в себя методы, основанные на измерении свойств растворителя, одновременном учете свойств компонентов раствора и на измерении свойства образующегося соединения.
2. Установлено, что эта группа методов применима к тем системам, в которых образуются соединения, обладающие свойством, отсутствующим у растворителя. Характерными примерами таких свойств являются оптическая плотность, электрическая проводимость, теплота смешения.
3. Рассмотрены методы физико-химического анализа систем в растворителе, в состав которых входят криометрия, включающая в себя метод молекулярных масс, а также спектрометрия и диэлькометрия.
4. Определено, что наряду с перечисленными методами, широко используются кинетические методы анализа жидких растворов, основанные на измерении скорости реакции и использовании ее величины для определения концентрации.
ГЛАВА 3. ОПЫТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ЛЕЧЕБНЫХ СИРОПОВ
3.1 Методика проведения опыта
Одной из методик, применяемых в лабораториях для определения концентрации сахара в прозрачных лечебных средах, является сахариметрия. Она представляет собой разновидность метода поляриметрии, основанного на определении оптической активности веществ, то есть на измерении угла поворота плоскости колебаний поляризованного света при его прохождении через оптически активные среды (вещества). К оптически активным средам относятся кварц, различные масла и многие биологически важные соединения (сахара, аминокислоты, белки и т. д.) [7].
Среди оптически активных веществ, встречаются D - и L -изомеры. Первые из них вращают плоскость колебаний поляризованного света вправо, а вторые - влево. Направление этого вращения определяется по отношению к наблюдателю, который смотрит навстречу лучу: если поворот плоскости колебаний линейно поляризованного света происходит по часовой стрелке, то вызвавшее его оптически активное вещество является правовращающим; левовращающие вещества поворачивают эту плоскость в противоположном направлении. Следует отметить, что в метаболических процессах, протекающих в организме человека и животных, участвуют только D-сахара и L-аминокислоты.
При постоянной толщине слоя l оптически активного вещества, находящегося на пути поляризованного света, угол поворота плоскости колебаний ц прямо пропорционален концентрации С этого вещества в растворе [7].
(1)
Символом [0] в формуле обозначено так называемое удельное вращение оптически активного вещества. Эта физическая величина численно равна стократному углу поворота плоскости колебаний линейно поляризованного света 1% раствором оптически активного вещества толщиной 1 дм. Размерность удельного вращения [].
Удельное вращение зависит, прежде всего, от природы вещества (от особенностей его молекулярной структуры), а также от температуры раствора и длины волны поляризованного света. Так, при пропускании через раствор D-глюкозы, имеющий температуру 20?C, желтого света (л=589,4 нм) стократный угол поворота плоскости колебаний этим веществом (при толщине его слоя 1 дм) составляет 52,8 град. В тех же условиях у L? глюкозы (). Следовательно, стереоизомеры глюкозы различаются не только противоположным направлением вращения плоскости колебаний, но и различной величиной удельного вращения: [бо]D ? [бо]L.
Оптическая схема простейшего сахариметра (поляриметра) представлена на рисунке 2.
Она включает кварцевую пластинку, благодаря чему сахариметр относится к группе полутеневых поляриметров. В таких приборах измерение сводится к визуальному уравниванию яркостей различных частей поля зрения и последующему считыванию показаний по шкале вращений, снабженной нониусом (вспомогательной шкалой, при помощи которой отсчитываются доли делений основной шкалы поляриметра). Такая визуальная регистрация, основанная на способности человека хорошо различать световой контраст, обладает довольно высокой чувствительностью, вполне достаточной для медицинских целей [7].
Рисунок 2 - Общий вид лабораторного сахариметра:
1 - измерительный узел; 2 - осветительный узел; 3- траверса;
4 - камера; 5 - зрительная труба; 6 - лупа; 7 - рукоятка; 8 -основание.
Согласно оптической схемы поляриметра световой поток, идущий от источника света через светофильтр и объектив проходит через поляризатор, который преобразует его в поляризованный поток света. Затем поток света проходит через полутеневую пластинку, разделяющую его на две половины линией раздела. Анализатор пропускает равные по яркости обе половины светового потока и в поле зрения зрительной трубы, состоящей из объектива и окуляра , установленные после анализатора, наблюдаются две одинаковые половины поля, разделенные тонкой линией и называемые полями сравнения. При установке кюветы (трубки) с раствором сахара между поляризатором и анализатором нарушается равенство яркостей полей сравнения, так как исследуемый раствор поворачивает плоскость поляризации на угол, пропорциональный концентрации раствора.
В современных сахариметрах (например, в СУ-4) для уравнивания яркостей полей сравнения применяется клиновый кварцевый компенсатор, состоящий из подвижного кварцевого клина левого вращения и неподвижного контрклина правого вращения. Перемещением подвижного клина относительно контрклина устанавливают такую суммарную толщину клинов по оптической оси, при которой компенсируется угол поворота плоскости поляризации раствора. При этом происходит уравнивание яркостей полей сравнения. Одновременно, так как подвижный клин связан с измерительной шкалой, перемещается и измерительная шкала. По нулевому делению нониуса фиксируют значение шкалы, соответствующее состоянию одинаковой (минимальной) яркости полей сравнения. Деление нониуса совмещено с нулевым делением шкалы, а последнее «сотое» деление нониуса точно совпадает с определенным делением нижней шкалы [7].
3.2 Подготовка исходных данных к проведению опыта
На первом этапе исследований производилось вычисление величины удельного вращения раствора сахара.
Перед опытом сахариметр настраивался, и проводилась регулировка с целью установки его на ноль. Для установки прибора на ноль (нулевой угол ц0=0) использовался специальный механизм установки нониуса с помощью юстировочного ключа. Если нулевой угол ц0 не равен 0 необходимо это учитывать при измерении угла поворота плоскости поляризации света [7].
В нашем случае угол ц0 составил значение .
В кювету устанавливалась трубка известной длины l = 95 мм с водным раствором сахара рекомендуемой концентрации () и вращением анализатора добивались (при его чувствительном положении) равенства яркостей частей поля зрения. При этом измерялся угол вращения плоскости поляризации раствором.
В нашем случае он составил значение .
Вычислялся угол поворота плоскости поляризации
(2)
В нашем случае он составил значение .
Далее по формуле вычислялась величина удельного вращения раствора сахара, которая в рассматриваемом случае составила значение
.
Таблица 3 - Вычисление величины удельного вращения раствора сахара.
|
№ опыта |
||||||||
|
1 |
1,65 |
1,65 |
18,5 |
18,4 |
16,75 |
280 |
0,72 |
|
|
2 |
1,55 |
18,8 |
||||||
|
3 |
1,75 |
17,9 |
3.3 Проведение опыта и анализ результатов
В плане выполнения исследования опыт проводился с тремя различными по физическому составу жидкостями - растворами в воде лечебных сиропов «Гербион», Бронхобос» и «Доктор МОМ».
Используя исходные данные и придерживаясь методики, опыт проводился со всеми тремя жидкими растворами в следующей последовательности [7].
Для исследований концентрации в воде рассматриваемого сиропа были взяты его дольные значения концентрации от целой доли растворителя (табл. 4).
Расчет концентрации проводился в следующей последовательности.
В трубку принятой длины (l = 95 мм) наливался водный раствор сиропа в соответствии с принятыми дольными значениями концентрации (m/M=0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8) от целой части растворителя.
По лимбу и нониусу заново производился отсчет положения анализатора, который составил ряд значений угла поворота плоскости анализатора.
Используя выражение , вычислялся угол поворота плоскости поляризации водного раствора сиропа исследуемой концентрации.
Для вычислений искомой концентрации в исследуемом растворе использовалась формула.
(3)
Вычисления повторялись семь раз для каждого дольного значения концентрации.
Результаты расчета угла поворота плоскости поляризации, и концентрации водного раствора сиропа «Гербион» сведены в таблицу 4.
Таблица 4 - Расчет угла поворота плоскости поляризатора, и концентрации сиропа «Гербион» в растворителе.
|
m/M |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
|
|
16 |
18 |
21 |
23 |
28 |
31 |
35 |
||
|
14,35 |
16,35 |
19,35 |
21,35 |
26,35 |
29,35 |
33,35 |
||
|
209,795 |
239,035 |
282,895 |
292,895 |
385,234 |
429,094 |
487,573 |
Дальнейшим этапом явилось получение функций, описывающих поведение угла поворота плоскости поляризации, и концентрации водного раствора сиропа «Гербион» в зависимости от дольных значений его концентрации.
К исследованию были взяты три функции.
В качестве таких функций строились следующие статистические модели: квадратичная, экспоненциальная и степенная, которые в общем случае имеют вид:
- квадратичная,
- экспоненциальная,
- степенная,
В этих моделях - искомые постоянные коэффициенты, - исследуемая величина (угол поворота плоскости поляризации и массовая концентрация водного раствора), а - влияющий параметр (в нашем случае - дольные значения концентрации раствора).
После проведения расчета коэффициентов моделей, искомые функции были найдены в виде.
Для угла поворота:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
Для массовой концентрации водного раствора:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
Для определения, какая именно из полученных моделей наилучшим образом описывает изменение исследуемых величин, был проведен расчет по этим моделям значений углов поворота плоскости поляризации и концентрации водного раствора сиропа в зависимости от дольных значений концентрации раствора.
Результаты расчета сведены в таблицы 5 и 6.
Таблица 5 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение углов плоскости поляризации.
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
14,35 |
14,231 |
14,322 |
13,271 |
0,0010 |
0,0001 |
0,0878 |
|
|
2 |
0,3 |
16,35 |
16,493 |
16,527 |
17,027 |
0,0012 |
0,0019 |
0,0269 |
|
|
3 |
0,4 |
19,35 |
19,136 |
19,071 |
20,317 |
0,0024 |
0,0041 |
0,0460 |
|
|
4 |
0,5 |
21,35 |
22,160 |
22,006 |
23,322 |
0,0296 |
0,0196 |
0,1667 |
|
|
5 |
0,6 |
26,35 |
25,564 |
25,393 |
26,076 |
0,0241 |
0,0360 |
0,0029 |
|
|
6 |
0,7 |
29,35 |
29,350 |
29,302 |
28,723 |
0,0000 |
0,0001 |
0,0137 |
|
|
7 |
0,8 |
33,35 |
33,517 |
33,812 |
31,156 |
0,0008 |
0,0063 |
0,1545 |
|
|
0,0592 |
0,0680 |
0,4985 |
Таблица 6 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение массовой концентрации водного раствора сиропа.
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
209,795 |
209,891 |
207,466 |
191,636 |
0,0000 |
0,0262 |
1,7206 |
|
|
2 |
0,3 |
239,035 |
238,380 |
239,383 |
245,873 |
0,0018 |
0,0005 |
0,1902 |
|
|
3 |
0,4 |
282,895 |
274,270 |
276,211 |
293,394 |
0,2713 |
0,1617 |
0,3750 |
|
|
4 |
0,5 |
292,895 |
317,562 |
318,705 |
336,784 |
1,9160 |
2,0902 |
5,7195 |
|
|
5 |
0,6 |
385,234 |
368,255 |
367,736 |
376,558 |
0,7828 |
0,8326 |
0,1999 |
|
|
6 |
0,7 |
429,094 |
426,351 |
424,311 |
414,782 |
0,0177 |
0,0539 |
0,4939 |
|
|
7 |
0,8 |
487,573 |
491,848 |
489,589 |
449,906 |
0,0372 |
0,0083 |
3,1535 |
|
|
3,0267 |
3,1734 |
11,8526 |
По таблице критических точек распределения [6] по уровню значимости и числу степеней свободы находим критическую точку правосторонней критической области
В нашем случае все функции хорошо описывают поведение исследуемой величины кроме степенной модели, однако для квадратичных функций значения критериев Пирсона наименьшие и , а это означает, что эти модели описывают поведение углов поворота плоскости поляризации и концентрации водного раствора сиропа наилучшим образом.
Графические иллюстрации изменения углов поворота плоскости поляризации, и концентрации водного раствора сиропа «Гербион», в зависимости от дольных значений раствора приведены на рисунках 3 - 8.
Рисунок 3 - Влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации, аппроксимированное квадратичной моделью.
Рисунок 4 - Влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации, аппроксимированное экспоненциальной моделью.
Рисунок 5 - Влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации, аппроксимированное степенной моделью.
Рисунок 6 - Влияние дольной концентрации на массовую концентрацию водного раствора сиропа, аппроксимированное квадратичной моделью.
Рисунок 7 - Влияние дольной концентрации на массовую концентрацию водного раствора сиропа, аппроксимированное экспоненциальной моделью.
Рисунок 8 - Влияние дольной концентрации на массовую концентрацию водного раствора сиропа, аппроксимированное степенной моделью.
По аналогии были найдены функции описывающие влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации и концентрацию водных растворов сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ», приведенные в приложении А.
Результаты расчета по этим моделям значений углов поворота плоскости поляризации и концентрации растворов исследуемых сиропов сведены в таблицы приложения Б.
Как видно из таблиц, для оставшихся двух растворов - сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ» самые низкие значения критериев Пирсона соответствуют квадратичным моделям, а это означает, что они являются наиболее адекватными по сравнению с экспоненциальными и степенными функциями.
Графические иллюстрации изменения исследуемых величин приведены на рисунках в приложении В.
3.4 Поиск оптимальных сочетаний значений дольных концентраций водных растворов лечебных сиропов
Проверка гипотезы о подчинении разброса отклонений углов поворота плоскости поляризации и массовой концентрации исследуемых растворов лечебных сиропов нормальному закону распределения случайной величины велась в последовательности регламентированной методами теории вероятностей и математической статистики.
Здесь в качестве примера приводится расчет составляющих нормального закона распределения для сиропа «Гербион».
Вначале находились отклонения, вычисленные по полученным ранее функциям.
- отклонение, вычисленное по квадратичной модели;
- отклонение, вычисленное по экспоненциальной модели;
- отклонение, вычисленное по степенной модели.
Дальнейшим этапом было вычисление эмпирических частот
, (4)
где - число наблюдений.
После этого вычислялось математическое ожидание случайной величины
, (5)
где - значения дольных концентраций.
Затем определялось математическое ожидание квадрата случайной величины
. (6)
Зная и , была найдена дисперсия
(7)
и среднее квадратичное отклонение
(8)
После этого вычислялась функция нормального закона распределения случайной величины, представляющая собой плотность вероятностей.
(9)
Составляющие расчета сведены в таблицы 7 и 8.
Таблица 7 - Расчет составляющих нормального закона распределения для моделей, описывающих углы поворота плоскости поляризации.
|
№ пп |
Х |
Квадратичная модель |
Экспоненциальная модель |
Степенная модель |
|||||||
|
ДY1 |
W1 |
P1=f(X) |
ДY2 |
W2 |
P2=f(X) |
ДY3 |
W3 |
P3=f(X) |
|||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
1 |
0,2 |
0,119 |
0,055 |
0,048 |
0,028 |
0,060 |
0,046 |
1,079 |
0,050 |
0,048 |
|
|
2 |
0,3 |
0,143 |
0,152 |
0,098 |
0,177 |
0,147 |
0,093 |
0,677 |
0,157 |
0,103 |
|
|
3 |
0,4 |
0,214 |
0,209 |
0,195 |
0,279 |
0,215 |
0,200 |
0,967 |
0,204 |
0,190 |
|
|
4 |
0,5 |
0,810 |
0,236 |
0,254 |
0,656 |
0,230 |
0,251 |
1,972 |
0,241 |
0,259 |
|
|
5 |
0,6 |
0,786 |
0,205 |
0,198 |
0,957 |
0,210 |
0,203 |
0,274 |
0.200 |
0,193 |
|
|
6 |
0,7 |
0,534 |
0,098 |
0,142 |
0,048 |
0,093 |
0,137 |
0,627 |
0,105 |
0,147 |
|
|
7 |
0,8 |
0,167 |
0,045 |
0,065 |
0,462 |
0,045 |
0,070 |
2,194 |
0,043 |
0,060 |
|
|
M (X) = 0,1661 |
M (X) = 0,2105 |
M (X) = 0,5929 |
|||||||||
|
M (X2) = 0,092 |
M (X2) = 0,1271 |
M (X2) = 0,3660 |
|||||||||
|
D (X) = 0,0645 |
D (X) = 0,0826 |
D (X) = 0,0145 |
|||||||||
|
? (X) = 0,2539 |
? (X) = 0,2874 |
? (X) = 0,1204 |
Графическая иллюстрация теоретических функций распределения случайной величины приведена на рисунках 9 - 11.
Рисунок 9 - Распределение для квадратичной модели.
Рисунок 10 - Распределение для экспоненциальной модели.
Рисунок 11 - Распределение для степенной модели.
Для определения, какая именно из полученных моделей имеет наибольшую сходимость с нормальным законом распределения, был проведен расчет критерия согласия Пирсона [3,4].
Таблица 8 - Расчет критерия Пирсона для квадратичной, экспоненциальной и степенной моделей.
|
№ пп |
Х |
Квадратичная модель |
Экспоненциальная модель |
Степенная модель |
|||||||
|
W1 |
P1 |
W2 |
P2 |
W3 |
P3 |
||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
1 |
0,2 |
0,055 |
0,048 |
0,0010 |
0,060 |
0,046 |
0,0043 |
0,050 |
0,048 |
0,0001 |
|
|
2 |
0,3 |
0,152 |
0,098 |
0,0298 |
0,147 |
0,093 |
0,0314 |
0,157 |
0,103 |
0,0283 |
|
|
3 |
0,4 |
0,209 |
0,195 |
0,0010 |
0,215 |
0,200 |
0,0011 |
0,204 |
0,190 |
0,0010 |
|
|
4 |
0,5 |
0,236 |
0,254 |
0,0013 |
0,230 |
0,251 |
0,0018 |
0,241 |
0,259 |
0,0013 |
|
|
5 |
0,6 |
0,205 |
0,198 |
0,0002 |
0,210 |
0,203 |
0,0002 |
0.200 |
0,193 |
0,0003 |
|
|
6 |
0,7 |
0,098 |
0,142 |
0,0136 |
0,093 |
0,137 |
0,0141 |
0,105 |
0,147 |
0,0120 |
|
|
7 |
0,8 |
0,045 |
0,065 |
0,0062 |
0,045 |
0,070 |
0,0089 |
0,043 |
0,060 |
0,0048 |
|
|
У |
0,0531 |
0,0618 |
0,0477 |
Таблица 9 - Расчет составляющих нормального закона распределения для моделей, описывающих массовую концентрацию водного раствора сиропа «Гербион».
|
№ пп |
Х |
Квадратичная модель |
Экспоненциальная модель |
Степенная модель |
|||||||
|
ДY1 |
W1 |
P1=f(X) |
ДY2 |
W2 |
P2=f(X) |
ДY3 |
W3 |
P3=f(X) |
|||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
1 |
0,2 |
0,121 |
0,053 |
0,050 |
0,054 |
0,062 |
0,047 |
1,098 |
0,059 |
0,045 |
|
|
2 |
0,3 |
0,141 |
0,154 |
0,096 |
0,154 |
0,145 |
0,090 |
0,777 |
0,152 |
0,106 |
|
|
3 |
0,4 |
0,216 |
0,207 |
0,197 |
0,354 |
0,213 |
0,203 |
0,956 |
0,189 |
0,187 |
|
|
4 |
0,5 |
0,808 |
0,238 |
0,252 |
0,622 |
0,232 |
0,248 |
1,342 |
0,245 |
0,265 |
|
|
5 |
0,6 |
0,788 |
0,203 |
0,200 |
0,961 |
0,208 |
0,206 |
0,298 |
0.203 |
0,177 |
|
|
6 |
0,7 |
0,532 |
0,100 |
0,140 |
0,087 |
0,091 |
0,139 |
0,727 |
0,112 |
0,153 |
|
|
7 |
0,8 |
0,167 |
0,045 |
0,065 |
0,362 |
0,049 |
0,067 |
2,094 |
0,049 |
0,067 |
|
|
M (X) = 0,2334 |
M (X) = 0,5605 |
M (X) = 0,4929 |
|||||||||
|
M (X2) = 0,1256 |
M (X2) = 0,1771 |
M (X2) = 0,3745 |
|||||||||
|
D (X) = 0,056 |
D (X) = 0,0765 |
D (X) = 0,0352 |
|||||||||
|
? (X) = 0,2366 |
? (X) = 0,2766 |
? (X) = 0,1876 |
Графическая иллюстрация теоретических функций распределения случайной величины приведена на рисунках 12 - 14.
Рисунок 12 - Распределение для квадратичной модели.
Рисунок 13 - Распределение для экспоненциальной модели.
Рисунок 14 - Распределение для степенной модели.
Таблица 10 - Расчет критерия Пирсона для квадратичной, экспоненциальной и степенной моделей
|
№ пп |
Х |
Квадратичная модель |
Экспоненциальная модель |
Степенная модель |
|||||||
|
W1 |
P1 |
W2 |
P2 |
W3 |
P3 |
||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
1 |
0,2 |
0,053 |
0,050 |
0,0002 |
0,062 |
0,047 |
0,0048 |
0,059 |
0,045 |
0,0044 |
|
|
2 |
0,3 |
0,154 |
0,096 |
0,0350 |
0,145 |
0,090 |
0,0336 |
0,152 |
0,106 |
0,0200 |
|
|
3 |
0,4 |
0,207 |
0,197 |
0,0005 |
0,213 |
0,203 |
0,0005 |
0,189 |
0,187 |
0,0000 |
|
|
4 |
0,5 |
0,238 |
0,252 |
0,0008 |
0,232 |
0,248 |
0,0010 |
0,245 |
0,265 |
0,0015 |
|
|
5 |
0,6 |
0,203 |
0,200 |
0,0000 |
0,208 |
0,206 |
0,0000 |
0.203 |
0,177 |
0,0038 |
|
|
6 |
0,7 |
0,100 |
0,140 |
0,0114 |
0,091 |
0,139 |
0,0166 |
0,112 |
0,153 |
0,0110 |
|
|
7 |
0,8 |
0,045 |
0,065 |
0,0062 |
0,049 |
0,067 |
0,0048 |
0,049 |
0,067 |
0,0048 |
|
|
У |
0,0541 |
0,0614 |
0,0455 |
Анализ графиков, приведенных на рисунках 9 - 14 и расчетных данных таблиц 8 и 10 позволяет установить, что наибольшая плотность вероятностей по всем трем моделям соответствует интервалу дольных концентраций лечебных растворов 0,36 - 0,72. Это означает, что в этих пределах обеспечивается наименьшее отклонение значений углов плоскости поляризации и массовой концентрации растворов от опытных данных, что определяет оптимальные области изменения дольных концентраций лечебных растворов.
Для углов поворота плоскости поляризации (0,35 - 0,75),
Для массовой концентрации (0,37 - 0,69).
Усреднение этих значений приводит к следующей оптимальной зоне изменения дольной концентрации (0,36 - 0,72).
По аналогии была проведена проверка подчинения нормальному закону распределения для оставшихся растворов двух сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ».
Результаты расчетов приведены в приложении Г, а графические иллюстрации в приложении Д.
Таблица 11 - Сводная таблица оптимальных областей изменения дольных концентраций водных растворов лечебных сиропов.
|
Наименование раствора сиропа. |
Дольные значения концентрации раствора |
Плотность вероятностей, Р |
||
|
Угол поворота плоскостей поляризации, град. |
Массовая концентрация раствора, кг/м3 |
|||
|
Гербион |
0,36 - 0,72 |
22 - 25 |
240 - 250 |
|
|
Бронхобос |
0,42 - 0,65 |
19 - 25 |
210 - 240 |
|
|
Доктор МОМ |
0,32 - 0,55 |
21 - 27 |
190 - 230 |
Выводы по III главе
1. Определено, что одной из методик, применяемых в лабораториях для определения весовой концентрации водных растворов, является сахариметрия.
2. Обоснованы исходные данные к проведению опыта по исследованию весовой концентрации водных растворов наиболее известных лечебных сиропов, таких как сироп «Гербион», «Бронхобос» и «Доктор МОМ».
3. Проведен опыт и найдены функции влияния дольной концентрации раствора на угол поворота плоскости поляризации, и массовую концентрацию водных растворов.
4. Вычислен разброс значений углов поворота плоскости поляризации и весовой концентрации исследуемых водных растворов, позволяющий установить, что эти значения достаточно низкие, найдены оптимальные области изменения дольных концентраций водных растворов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В работе достигнута поставленная цель - проведение опыта по качественному анализу при определении массовой концентрации водных растворов лечебных сиропов.
Выполнены следующие задачи:
1. Рассмотрены сведения из теории растворов, изучающей вопросы растворимости газов и твердых тел в жидкостях, учитывающие различные свойства наиболее изученных растворов.
2. Изучены методы анализа концентрации различных веществ в жидких растворах, включающие в себя методы, основанные на измерении свойств растворителя, одновременном учете свойств компонентов раствора и на измерении свойства образующегося соединения.
3. Найдены функции влияния дольной концентрации водных растворов сиропов на угол поворота плоскости поляризации, и массовую концентрацию принятых к исследованию водных растворов лечебных сиропов.
4. Проведена оптимизация и найдены оптимальные области изменения дольных концентраций водных растворов.
Данная ВКР будет полезна преподавателям и студентам, обучающимся по направлению «Биотехнические системы и комплексы», медицинским работникам, реализующим свою деятельность в области анализа жидких лечебных сред.
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Аносов, В.Я. Основы физико-химического анализа / В.Я. Аносов, М.И. Озерова, Ю.А. Фиалков, М. - Наука. 1967. - 456с.
2. Арзамасцев, А.П. Фармакопейный анализ / А.П. Арзамасцев. М. - Медицина, 1971. - 324с.
3. Брайнина, Х.З. Инверсионные электроаналитические методы / Х.З. Брайнина, Е.Я Нейман, В.В. Слепушкин. М. - Химия, 1988. - 239с.
4. Гейровский, Я. Основы полярографии / Я. Гейровский, Я. Кута. М. - Мир, 1965. - 295с.
5. Глинка, Н. Л. Общая химия / Н.Л. Глинка. М. - Высшая школа, 2000. - 566с.
6. Данко, П. Е. Высшая математика в упражнениях и задачах часть 2 / П. Е. Данко, Т. Я. Кожевникова, А. Г. Попов. М. - Высшая школа, 2006. - 296с.
7. Дей, М. К. Теоретическая неорганическая химия / М.К. Дей, Д.С. Селбин. М. - Мир, 1971. - 346с.
8. Детлаф, А.А. Курс физики / А.А. Детлаф, Б.М. Яворский. М. - Высшая школа, 1999. - 478с.
9. Зайцев, О.С. Общая химия: учеб. пособие для вузов / О.С. Зайцев. М. - Химия, 1990. - 352с.
10. Карапетсянц, М.К. Общая и неорганическая химия: учебник для вузов / М.К. Карапетсянц, С.И. Дракин. М. - Химия, 1993. - 592с.
11. Козлов, Л.В. Химия и технология полимерных пленок / Л.В. Козлов, Г.И. Брагинский. М. - Искусство, 1965. - 432с.
12. Коренман, И.М. Фотометрический анализ / И.М. Коренман. М. - Химия, 1970. - 342с.
13. Коровин, Н.В. Общая химия: учебник для технических направ. и спец.
вузов / Н.В. Коровин. М. - Высшая школа, 2005. - 557с.
14. Киреев, В.А. Курс физической химии / В.А.Киреев. М. - Химия, 1975. - 544с.
15. Любимова, Н.Б. Вопросы и задачи по общей и неорганической химии / Н.Б.Любимова. М. - Высшая школа. 1990. - 35с.
16. Майстренко, В.Н. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов / В.Н. Майстренко, Р.З. Хамитов, Г.К. Будников. М. - Химия, 1996. - 319с.
17. Мелентьева, Г.А. Фармацевтическая химия / Г.А. Мелентьева, Л.А. Антонова. М. - Медицина, 1985. - 480с.
18. Мискнджьян, С.П. Полярография лекарственных препаратов / С.П. Мискнджян, Л.П. Кравченюк. Киев. - Вища школа, 1976. - 232с.
19. Папков, С.П. Физико-химические основы переработки растворов полимеров / С.П. Папков. М. - Химия, 1971. - 344с.
20. Ремизов, А.Н. Медицинская и биологическая физика / А.Н. Ремизов, А.Г. Максина, А.Я. Потапенко. М. - Дрофа. 2010. - 568с.
21. Романцева, Л.М. Сборник задач и упражнений по общей химии / Л.М. Романцева, З.Л. Ленцинская, В.Н. Суханова. М. - Высшая школа. 1986. - 346с.
22. Савельев, В.И. Курс общей физики / В.И. Савельев. М. - Наука, 2003. - 460с.
23. Сивухин, Д.В. Общий курс физики / Д.В. Сивухин. М. - Наука, 2002. - 578с.
24. Трофимова, Т.И. Курс физики / Т.И. Трофимова. М. - Высшая школа, 2003. - 460с.
25. Фролов, В.В. Химия: учебник для машиностроительных специальностей вузов / В.В. Фролов. М. - Высшая школа, 1979. - 559с.
26. Халецкий, A.M. Фармацевтическая химия / А.М. Халецкий. М. - Медицина, 1966. - 456с.
27. Харитонов, Ю.А. Аналитическая химия / Ю.А. Харитонов. М. - Высшая школа, 2003. - 345с.
28. Яцимирский, К.Б. Кинетические методы анализа / К.Б. Яцимирский. М. - Химия, 1967. - 346с.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Поиск моделей, описывающих поведение углов поворота плоскостей поляризации и массовой концентрации водных растворов сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ»
Водный раствор сиропа «Бронхобос».
Для угла поворота плоскости поляризации:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
Для концентрации водного раствора сиропа:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
Водный раствор сиропа «Доктор МОМ».
Для угла поворота плоскости поляризации:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
Для концентрации водного раствора сиропа:
- квадратичная функция,
- экспоненциальная функция,
- степенная функция.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Расчет критериев согласия Пирсона для функций, описывающих изменение углов поворота плоскостей поляризации и массовой концентрации водных растворов сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ»
Таблица Б1 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение углов плоскости поляризации для сиропа «Бронхобос».
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
15,79 |
15,659 |
15,759 |
14,599 |
0,0011 |
0,0001 |
0,0971 |
|
|
2 |
0,3 |
17,99 |
18,147 |
18,184 |
18,731 |
0,0014 |
0,0021 |
0,0293 |
|
|
3 |
0,4 |
21,29 |
21,054 |
20,983 |
20,317 |
0,0026 |
0,0045 |
0,0466 |
|
|
4 |
0,5 |
23,49 |
24,381 |
24,212 |
25,657 |
0,0325 |
0,0215 |
0,1830 |
|
|
5 |
0,6 |
28,99 |
28,126 |
27,938 |
28,687 |
0,0266 |
0,0396 |
0,0032 |
|
|
6 |
0,7 |
32,29 |
32,290 |
32,237 |
31,599 |
0,0000 |
0,0001 |
0,0151 |
|
|
7 |
0,8 |
36,69 |
36,873 |
37,198 |
34,275 |
0,0009 |
0,0069 |
0,1702 |
|
|
0,0651 |
0,0748 |
0,5446 |
Таблица Б2 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение концентрации водного раствора сиропа «Бронхобос».
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
188,852 |
188,922 |
186,768 |
172,463 |
0,0000 |
0,0232 |
1,5574 |
|
|
2 |
0,3 |
215,132 |
214,547 |
215,513 |
221,273 |
0,0016 |
0,0007 |
0,1705 |
|
|
3 |
0,4 |
254,606 |
246,837 |
248,681 |
293,394 |
0,2445 |
0,1412 |
0,3750 |
|
|
4 |
0,5 |
263,606 |
285,794 |
286,953 |
303,089 |
1,7225 |
1,8996 |
5,1433 |
|
|
5 |
0,6 |
346,711 |
331,416 |
331,116 |
338,883 |
0,7059 |
0,7345 |
0,1808 |
|
|
6 |
0,7 |
386,185 |
383,704 |
382,076 |
373,283 |
0,0160 |
0,0442 |
0,4460 |
|
|
7 |
0,8 |
438,816 |
442,657 |
440,878 |
404,893 |
0,0333 |
0,0096 |
2,8421 |
|
|
2,7239 |
2,8530 |
10,7151 |
Таблица Б3 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение углов плоскости поляризации для сиропа «Доктор МОМ».
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
12,92 |
12,809 |
12,886 |
11,942 |
0,0010 |
0,0001 |
0,0800 |
|
|
2 |
0,3 |
14,72 |
14,838 |
14,871 |
15,322 |
0,0009 |
0,0015 |
0,0237 |
|
|
3 |
0,4 |
17,37 |
17,213 |
17,161 |
20,317 |
0,0014 |
0,0025 |
0,4275 |
|
|
4 |
0,5 |
19,22 |
19,934 |
19,804 |
20,988 |
0,0256 |
0,0172 |
0,1489 |
|
|
5 |
0,6 |
23,72 |
23,002 |
22,854 |
23,467 |
0,0224 |
0,0328 |
0,0027 |
|
|
6 |
0,7 |
26,42 |
26,416 |
26,373 |
25,849 |
0,0000 |
0,0001 |
0,0126 |
|
|
7 |
0,8 |
30,02 |
30,177 |
30,435 |
28,037 |
0,0008 |
0,0057 |
0,1402 |
|
|
0,0521 |
0,0600 |
0,8356 |
Таблица Б4 - Расчет критерия Пирсона для функций, описывающих изменение концентрации водного раствора сиропа «Доктор МОМ».
|
№ пп |
|||||||||
|
1 |
0,2 |
220,285 |
220,382 |
217,876 |
201,208 |
0,0000 |
0,0266 |
1,8087 |
|
|
2 |
0,3 |
250,987 |
250,290 |
251,411 |
258,154 |
0,0019 |
0,0007 |
0,1990 |
|
|
3 |
0,4 |
297,040 |
287,970 |
290,106 |
293,394 |
0,2856 |
0,1657 |
0,3750 |
|
|
4 |
0,5 |
307,540 |
333,423 |
334,758 |
353,606 |
2,0092 |
2,2130 |
6,0012 |
|
|
5 |
0,6 |
404,496 |
386,646 |
386,282 |
395,366 |
0,8240 |
0,8588 |
0,2108 |
|
|
6 |
0,7 |
450,492 |
447,642 |
445,736 |
435,499 |
0,0181 |
0,0507 |
0,5162 |
|
|
7 |
0,8 |
511,952 |
516,410 |
514,342 |
472,378 |
0,0385 |
0,0111 |
3,3153 |
|
|
3,1775 |
3,3267 |
12,4262 |
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Графические иллюстрации изменения углов поворота плоскостей поляризации и массовой концентрации водных растворов сиропов «Бронхобос» и «Доктор МОМ»
Рисунок В1 - Влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации, аппроксимированное квадратичной моделью для сиропа «Бронхобос»
Рисунок В2 - Влияние дольной концентрации на массовую концентрацию водного раствора сиропа «Бронхобос», аппроксимированное квадратичной моделью
Рисунок В3 - Влияние дольной концентрации на угол поворота плоскости поляризации, аппроксимированное квадратичной моделью для сиропа «Доктор МОМ»
Рисунок В4 - Влияние дольной концентрации на массовую концентрацию водного раствора сиропа «Доктор МОМ», аппроксимированное квадратичной моделью
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
Расчет составляющих нормального закона распределения
Водный раствор сиропа «Бронхобос»
Таблица Г1 - Расчет составляющих нормального закона распределения для моделей, описывающих углы поворота плоскости поляризации.
|
№ пп |
Х |
Квадратичная модель |
Экспоненциальная модель |
Степенная модель |
|||||||
|
ДY1 |
W1 |
P1=f(X) |
ДY2 |
W2 |
P2=f(X) |
ДY3 |
W3 |
P3=f(X) |
|||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
1 |
0,2 |
0,124 |
0,046 |
0,054 |
0,076 |
0,062 |
0,023 |
1,324 |
0,034 |
0,042 |
|
|
2 |
0,3 |
0,157 |
0,167 |
0,105 |
0,198 |
0,134 |
0,087 |
0,538 |
0,166 |
0,087 |
|
|
3 |
0,4 |
0,346 |
0,211 |
0,165 |
0,435 |
0,223 |
0,244 |
0,954 |
0,212 |
0,232 |
|
|
4 |
0,5 |
0,980 |
0,242 |
0,276 |
0,794 |
0,277 |
0,299 |
1,432 |
0,299 |
0,312 ... |
Подобные документы
Классификация методов титриметрического анализа. Посуда в титриметрическом анализе и техника работы с ней. Способы выражения концентрации растворов. Взаимосвязь различных способов выражения концентрации растворов. Молярная концентрация эквивалента.
реферат [40,8 K], добавлен 23.02.2011Особенности измерения состава веществ и материалов. Детальная характеристика приёмов определения неизвестной концентрации в инструментальных методах анализа. Обобщенная трактовка физико-химического анализа как самостоятельной научной дисциплины.
реферат [58,6 K], добавлен 30.03.2015Растворы как твердые или жидкие гомогенные системы переменного состава, состоящие из двух или более компонентов, их классификация и типы, способы выражения концентрации. Термодинамика процессов растворения. Коллигативные свойства растворов электролитов.
контрольная работа [54,4 K], добавлен 19.02.2011Природа растворяемого вещества и растворителя. Способы выражения концентрации растворов. Влияние температуры на растворимость газов, жидкостей и твердых веществ. Факторы, влияющие на расторимость. Связь нормальности и молярности. Законы для растворов.
лекция [163,9 K], добавлен 22.04.2013Определение растворов, их виды в зависимости от агрегатного состояния растворителя, по величине частиц растворенного вещества. Способы выражения концентрации. Факторы, влияющие на растворимость. Механизм растворения. Закон Рауля и следствие из него.
презентация [163,9 K], добавлен 11.08.2013Тест-системы определения металлов в объектах окружающей среды. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях. Определение содержания ионов никеля колориметрическим методом в растворах заданной концентрации.
курсовая работа [296,6 K], добавлен 14.05.2007Зависимость температуры кипения водных растворов азотной кислоты от содержания HNO. Влияние состава жидкой фазы бинарной системы на температуру кипения при давлении. Влияние температуры на поверхностное натяжение водных растворов азотной кислоты.
реферат [3,9 M], добавлен 31.01.2011Методы аналитической химии, количественный и качественный анализ. Окислительно-восстановительные системы. Способы выражения концентрации растворов и их взаимосвязь. Классификация методов титриметрического анализа. Молекулярный спектральный анализ.
методичка [329,3 K], добавлен 08.06.2011Установка титра методом отдельных навесок. Константа диссоциации синильной кислоты. Классификация методов осаждения. Значение ионов H и OH в водных растворах электролитов. Полярографические методы анализа. Нахождение степени диссоциации циановодорода.
контрольная работа [87,4 K], добавлен 20.11.2012Кристаллическая структура гидроксилапатита. Структура элементарной ячейки В-ТКФ. Основные методы синтеза фосфатов кальция. Проведение рентгеноструктурного анализа. Синтез (получение) гидроксилапатита на основе реакции осаждения из водных растворов.
контрольная работа [3,3 M], добавлен 12.09.2012Изучение влияния веществ на процесс разложения пероксида водорода в водных растворах. Воздействие различных химических катализаторов на скорость разложения пероксида водорода. Действие твина-80 на разложение пероксида водорода при различных температурах.
реферат [562,1 K], добавлен 18.01.2011Реакции, протекающие между ионами в растворах. Порядок составления ионных уравнений реакций. Формулы в ионных уравнениях. Обратимые и необратимые реакции обмена в водных растворах электролитов. Реакции с образованием малодиссоциирующих веществ.
презентация [1,6 M], добавлен 28.02.2012Особенности получения наночастиц серебра методом химического восстановления в растворах. Принцип радиационно-химического восстановления ионов металлов в водных растворах. Образование золей металла. Изучение влияния рН на величину плазмонного пика.
курсовая работа [270,7 K], добавлен 11.12.2008Физические методы анализа аминокислот. Экспериментальное получение спектров пропускания растворов, выделение спектров поглощения с учётом пропускания кюветы и потерь на отражение. Зависимость максимума полосы поглощения от концентрации раствора.
контрольная работа [371,9 K], добавлен 19.02.2016Изучение характерных особенностей изотерм динамического поверхностного натяжения водных растворов ПАВ, полученных методом максимального давления в газовом пузырьке. Влияние температуры и концентрации ПАВ на мицеллообразование в коллоидном растворе.
дипломная работа [3,9 M], добавлен 01.02.2012Классификация и особенности растворов и растворителей. Участие растворителей в кислотно-основном взаимодействии и их результаты. Протеолитическая теория кислот и оснований. Способы выражения концентрации растворов. Буферные растворы и вычисление их pH.
реферат [27,6 K], добавлен 23.01.2009Методы определения плутония в объектах окружающей среды. Расчет доли и концентрации форм состояния гидролизующихся лигандов в растворе во всем диапазоне рН. Определение возможности образования истинных коллоидов гидроксида плутонила в растворе.
курсовая работа [459,4 K], добавлен 02.12.2014Методы синтеза изополисоединений: из водных и в неводных растворах. Применение изополивольфраматов. Общая характеристика и пути стандартизации исходных веществ. Синтез солей из ИПВА из среды вода-ДМФА. Методика химического анализа полученных солей.
курсовая работа [341,5 K], добавлен 08.01.2014Характеристика, классификация и химические основы тест-систем. Средства и приёмы анализа различных объектов окружающей среды с использованием тест-систем. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов, концентрации ионов меди.
дипломная работа [304,6 K], добавлен 30.05.2007Основные понятия и законы химии. Классификация неорганических веществ. Периодический закон и Периодическая система элементов Д.И. Менделеева. Основы термодинамических расчетов. Катализ химических реакций. Способы выражения концентрации растворов.
курс лекций [333,8 K], добавлен 24.06.2015
